内消旋

最省钱为又合理原则：检定-外校-内校-期间核查，你怎么选？请说明理由！！

今天按照原料供应厂家提供的旋光度标准，测量十几个Fmoc氨基酸的旋光度，有大有小，规定范围也不一。测自己的一个多肽，用二氯甲烷溶的，浓度为10mg/ml（估计加大浓度有困难），测得的旋光度在0.00X，有正有负，是不是值太小了？依照公式，只能加大浓度或用长的旋光管，而加大浓度的可能性不大，一是样品太贵，二是样品也不好溶，而由1dm改成2dm的管，值只能加大2倍。大家有什么高见？

称量不仅仅是为了得到一个样品的质量，显示值与真值之间的误差远比它本身重要，决定相关分析可靠性的关键是误差。 可现实..... 我们习惯用分辨率评估误差。天平是一种衡器，由埃及人发明，是衡量物体质量的仪器。它依据杠杆原理制成，在杠杆的两端各有一小盘，一端放砝码，另一端放要称的物体，杠杆中央装有指针，两端平衡时，两端的质量相等。天平在实验室中很常见，且为常用设备。现代的天平，有[url=http://www.tjdat.com/cn/ProductList.aspx?TypeId=10921][b]普通天平[/b][/url]、[color=#000000][url=http://www.tjdat.com/cn/ProductList.aspx?TypeId=10921][b]分析天平[/b][/url][/color]，有[color=#ffffff] [/color][color=#ffffff][b][color=#e53333][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E6%9E%90%E5%A4%A9%E5%B9%B3/10575450?fr=aladdin]常量分析天平[/url]、[url=http://www.tjdat.com/cn/ProductList.aspx?TypeId=10921]微量分析天平[/url]、[url=http://www.tjdat.com/cn/ProductList.aspx?TypeId=10921]半微量分析天平[/url][/color] [/b][/color]，越来越精密，越来越灵敏，种类也越来越多。虽然最根本的原理还是一样的，但不同种类的天平，价格又可能相差非常多，让人眼花缭乱，无从选择。今天我们就从天平校准开始区分，“[color=#000000] [/color][color=#cc0000][b]外校[/b][/color][color=#990000] [/color]” or “[color=#ffffff] [color=#e53333][b]内[/b][/color][color=#e53333][b]校[/b][/color][color=#e53333][b] [/b][/color][/color]” ，进行天平选择的分析和介绍。电子天平在的使用中，为确保天平灵敏度等处于最佳状态，需定期进行平衡校准。市面上常见的电子天平校准方式有内校和外校。[align=left]=======================================================================[/align][align=left]外校型[b] [url=http://www.tjdat.com/cn/Index.aspx]电子天平[/url][/b]：[/align][align=left]通过手动，校准时先按校准键，把标准砝码放到电子天平秤盘上，来完成校准过程。砝码用单独的砝码盒保存。[/align]內校型 [b][url=http://www.tjdat.com/cn/Index.aspx]电子天平[/url][/b]：校准砝码在电子天平内部，用电机驱动有内置砝码升降装置的电子天平，校准时只需按校准键就可以自动完成校准过程。=======================================================================电子天平的准确性与校准方式无关，主要看砝码的等级和电子天平传感器质量。一般新出厂的天平所带的外带砝码和内置砝码等级是相同的，所以[b][color=#e53333]准确性基本没有区别[/color][/b]。但随着使用时间的推移，[color=#e53333][b]外带砝码的损耗一般比内置砝码要大[/b][/color]：会受灰尘、酸碱腐蚀等等影响，例如一个手指印就会有几十微克重。如果保管不当还有丢失的情况存在。所以若出现计量检验不合格的情况，就需要更换砝码。内置砝码的天平一般不会出现上述情况，并可以通过修改天平的校正程序参数来修正偏差。免去外校操作步骤的繁琐，方便快捷，但价格会普遍比外校天平价格贵20%左右。而如果对天平的精密度要求非常高的， 也可以对内校天平按外校步骤进行校准，这样得到的校准报告是最精确的。总的来说，外部校准的缺点是[color=#e53333][b]操作比较复杂[/b][/color]，对砝码要求比较严格，如果砝码有灰尘或磨损现象，会对校准产生影响，但是外校方式[b][color=#e53333]可选择性强[/color][/b]，用户可以用不同质量的砝码进行校准；内部校准方式操作简单，省略很多操作步骤，也避免了标准砝码不同而带来的误差，但价格上比外校型天平高很多。任何抛开实验要求的对比都是耍流氓。大家可根据自己的实际情况（实验精度要求、经费等）选择合适的天平。

一個分析方法要選擇使用內標或外標法來定量,並沒有一定的規定,所以這裡就嘗試來分析一下, 如何找到一個合適的定量方式, 怎麼去選擇一個內標準品 .........內標準品的選擇 傳統上在教科書中都會很模糊的告訴學生內標準的選擇方式,例如說要選安定性好 與分析物性質要相近 在分析的基質中不能出現等,現在我對這些個" 選擇方式"沒有太大的興趣,因為這個大家都知道,那現在就從另一個角度的來看看內標準品的選擇還有哪些需要注意的.1. 只選一個內標準品? 當然, 如果你的分析目標物就只有一個, 在正常的狀況下,內標準"應該"也只會有一個才對! 但是如果你的分析是多成份的,那就必須十分小心地看待在一個分析方法內標準品的選擇, 如果分析物的在層析圖中是平均分布在各處, 那你就必須看看你的檢測方法中是否有規定內標物與分析物之間的滯留時間差範圍是多少,依此規定來選擇內標,但是如果並沒有規定,最好也是選擇一個以上的內標來使用,因為即使化學性質不會差太多,但在沸點方面卻會有滿大的差異, 內標與分析物的沸點差異過大,在GC的注射口中就無法把因為discrimibation所造成的誤差校正回來. 如果你的分析物是性質相差頗大的 (例如說同時含有醇,酸...),那別懷疑一定是要使用一個以上的內標準品,如果多個物種再加上多成份,那就很複雜了. 最低的限度也要依照分析物的沸點高低來使用多個不同的內標準品. 在美國環保署的檢驗方法USEPA 8270C,是一個檢測半揮發性的污染物的規範,前後列了不下一百種的分析物,就使用了六個不同的內標準品作為校正的依據,來照顧到各個不同沸點的分析物!! 濫用藥物分析大概是最嚴謹的了,即使是結構性質極相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析時為求準確,都是以各自的D同位素取代的標準品作為內標.2.基質中一定不能存在? 這個問題當然是肯定的, 不然定量結果會很不穩定或者是很淒慘. 但是有些時候你根本不知道哪些東西在分析樣品的基質中不會存在! 這時候怎麼辦? 找以往的文獻看看別人是用甚麼,這是一個方法, 但要注意的是文獻不一定就是對的! 使用分析物的氫同位素(D)取代物,是最妥當的,但問題是價格昂貴,而且不是每一種分析物的氫同位素(D)取代物都有販售,當然,如果本錢夠,你可以去訂購專門替你合成氫同位素(D)取代物. 如果要自己選, 那就必須了解一下分析物的成分了. 以前曾經替人定性和定量過一陣子海水魚中所含不飽和脂肪酸,這魚中不飽和脂肪酸的碳數都是奇數(或是偶數, 我已經忘了), 所以內標就使用了幾個偶數(或奇數)的不飽和脂肪酸, 像這種內標物絕不可能出現在分析物中,且性質十分相近,所以定量的結果一般誤差都不會太大! 如果完全無法確定怎辦? 有時候就是賭一賭囉.........舉例來說:如果你的分析物結構中含有氯的話,就可以尋找一個化合物,而這個化合物是把其中的氯換成氟或溴,例如你可以使用2-氟聯苯或2-溴聯苯來當作分析2-氯聯苯的內標準品. 以環境分析為例,通常在自然界中的氟及溴化物並不多, 在EPA的方法中,就經常把結構相似的氟及溴化物添加入樣品中,來做為分析含氯化合物的QC樣品.所以找氟及溴來取代氯原子的化合物來作為內標,基本上還算是很安全的. 如果實在連上述轉換一個基團的內標都找不到,那至少在選擇時一定要找同一類的,分析酸就找酸當內標,分析醇就找醇當內標,直鏈結構分析物就不要找一個環狀的化合物來當內標,分子量不要相差太大,這算是最基本的要求!!3.內標和分析物的滯留時間必須接近? 這個說法原則上沒錯,因為如果滯留時間接近,它們的物理或者是化學的性質在某種程度上是接近的,所以有些分析方法會有這樣的規定. 但在某些特殊的狀況下卻出了問題, 事實上還真的碰過, 結果在更換到第三個內標準品後, 它的RT遠離分析物, 反而解決了定量誤差的問題!! 這個案例以後有空在來聊聊. 4.內標的濃度應該是多少? 除了某些分析方法會規定必須加入多少濃度的內標外,其他的就只能靠分析員自己來決定了. 以我為例, 通常會先決定一個分析方法的檢量線範圍,然後開始配製不同濃度的內標準品來注射入儀器中,分析完後選出一個大概是檢量線最高濃度的波峰高度三分之二左右的濃度,作為該項分析的內標濃度. 這樣的選擇方式,可以兼顧到高低濃度的需要,一般來說,內標濃度過高除了會增加成本之外,對於低濃度的校正是會產某些程度的誤差. 在某些分析方法中會強制妳使用內標法而不是外標法或線性迴歸的方式來定量,但是如果你的基質很複雜,一針打進儀器中,結果大大小小的出來一堆波峰, 這個時候如果你又不是使用質譜作為偵測器的話,就必須考慮加大內標準品的使用濃度, 來降低內標準品的可能發生的積分誤差!!5.內標準怎麼配製? 一但決定了添加內標準品的濃度,就可以開始配製分析時所用的內標準品標準溶液,相對於測試時的小量, 分析員必須先估計妳在這一批的分析樣品有多少, 然後計算整個分析需要添加入多少的量,例如說妳需要大概100mL的內標準品標準溶液,這時就必須再加多30%以上,一次就配好整個分析要用的量! 分裝或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半發覺內標準品標準溶液用完了,再重新配製一次,如果你是分析的新手, 搞不好前後兩次配得不一樣濃度,那就會很悽慘了…..有些領域的分析,很重視這種內標波峰的積分值是否是有一定的再現性!!講完了內標準品, 下次就可以來看看內標法和外標法了………..

列如容量瓶，内校的一次性比较多，那么如果每个都出内校报告，虽然是模板套数据，但是数量还是很大，实验室内校的需要出内校报告吗？

左旋山莨菪碱与消旋山莨菪碱是一种东西吗，中检所没左旋山莨菪碱卖怎么办？

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大家经常试用的天平，每天都内校了吗，内校不合格，如何操作的！

求助“充液旋压内螺旋翅片铜管的表面加工质量”（ 华南理工大学学报(自然科学版)》2000年10期）

求助“内螺旋外波纹铜管成形工艺研究 - 金属成形工艺 - 钟建华 张建新 等”

检测实验室有内校资质吗？如果有的话如何内校啊？

最近开始做手性分析，遇到比较棘手的问题，分析一个消旋体，是我们实验室自己合成的，五元环的化合物，手性测试时，消旋体分开后，峰面积不相等。峰高也不同，一个高、一个矮，一个胖、一个瘦，不知是什么原因，我用的是大赛璐的AD-H柱，正相，流动相是正己烷和异丙醇，化合物是一个酸，一开始的时候加入了0.1%的TFA，但是检测时，刚开始会出现一个倒峰，而且杂质峰面积较大，消旋体峰面积不相同。所以后来不加TFA，倒峰没有了，杂质也少了，但是消旋体还是峰面积不相同。不知什么原因

我有一台赛多利斯的带内校天平，前些天检定时发现内校后偏差较大，最后只能外校通过。这样情况一般怎么处理？

领导打算购买旋光仪，要求是原厂配备小容积的旋光管（1 ml 左右或以下）。想请问各位用过的以下旋光仪，那种更好一些（准确、耐用、售后、旋光管加液的方便性等），价格如何（有个大概的区间就行）？（JASCO，PE、ATAGo，安东帕，鲁道夫，等），要的比较急，所以想先筛选一下，再询价。国产的是不是都没有原机配备小容积的旋光管？谢谢了。

旋光性物质的核磁与相应外消旋物质有什么不同？

最近在做消旋山莨菪碱滴眼液项目，说化药其含量测定方法是液相的，最好增加有关物质检查项，而且加速条件下确实多了一个杂质峰。但是，此流动相条件对柱子伤害比较大，请问有没有做过的其他条件？另外，消旋山莨菪碱原料的有关物质检查方法是：取本品25mg ，置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解稀释至刻度，取此溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在245nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）不得过6.0 。原料有关物质的测定方法对滴眼液的有没有参考意义？

请教各位老师，能源计量设备(电表，水表等）计量是否可内校？如可行，对人员专业和资质有什么要求？哪些机构可提供这样的培训。谢谢！

关于仪器内校的问题我公司是一电子生产厂，如今要做ISO9001，现遇到一些问题。盼达人能够解答。 1.什么仪器需要内校，什么需要外校？（我们工厂仪器有数字万用表，测温仪，温湿度计，耐压仪，回流炉测温仪，千分卡尺，示波器，频谱仪等。耐压仪已做外校） 2.内校需要什么条件，是要有计量资格证书的人员才可以进行内校吗？ 3.有没有相关的校准规范可供参考啊？谢谢！

一般的天平都有内校功能，但是为了保证量值的溯源，一般用外校大家讨论内校的使用情况和准确性

请问谁有天平秤内校的方法？跪求，我想为公司的天平校正一下~~~

如果中间产物有一个手性碳,并不分离,是外消旋体,环合之后,又出现一个手性碳, 上面两个不同的氢,是会出现两个小峰吗?对其他的影响呢?谢谢!!

实验室很多设备，包括玻璃器皿都要校准，设备一年一次，玻璃器皿3年，今年实验室刚搞好，5月份多都校准了，是外校的，费用差不多将近2万，明年又要校准常规设备，校准是必须的，可是内校也可以，关键要有资质，还要安排一个人跟进，培训，考证，外校与内校，该如何权衡？

请帮忙啊!我的老板要求我把投影测量仪(PJ300)改成内校,我手上的标准器只有量块!~郁闷ing中啊!!我了解了要有玻璃线纹尺作为标准器才能对投影测量仪校准,那样的成本太好大了,请问哪位高手对投影测量仪的内校给点意见我呢?先谢了!ie-fg@163.com

大家好，请问在新药研发过程中，候选化合物为单手性中心药物时，确定开发消旋体还是单对映体阶段，需要进行哪些方面的工作，选择原则或基准是什么？我初次进行这方面的工作，希望大家回复时越详细越好，谢谢大家！

计量内校员考证，请点击右侧链接[url]http://www.grgtraining.com/train/details/pid/1.html[/url]

之前听一位同事说，关于仪器他们公司没有内校的说法，设备一年一次外校，不但能省买标准块的钱，还少发一个内校员的工资，关于仪器内校外校是否是公司自己内部定的呢？ 这样过程的准确性能确保吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

梅特勒AL104的天平，自备100克的砝码（已外校过）。请教：内校天平如何操作，各步骤？谢谢。

哪位知道流量计内校用什么方法？告诉我一下好吗？ 有相关作业指书更好，谢谢。