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环戊醇

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环戊醇相关的资讯

  • 日本拟将2-戊醇、丙醛等纳为食品添加剂
    2009年7月22日,日本发布拟修订食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例的通报。   日本健康劳动福利部拟将2-戊醇、丙醛、6-甲基喹啉纳为食品添加剂并制定这些物质的标准规范。
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2
  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 新品 | 鲲鹏基因发布 ArchiPure全自动核酸提取纯化仪
    高质量的核酸样本在分子生物学上的应用至关重要,核酸的分离与纯化作为常规分子诊断实验的第一步,是获取可靠实验结果的基本保障。鲲鹏基因始终致力于将生命科学研究领域的新技术转化为与临床相关的医学研究产品,开发具有自主知识产权,国际领先的科研与分子诊断产品。继自主研发的Archimed系列荧光定量PCR仪受到市场广泛认可后,鲲鹏基因全新推出了高通量全自动核酸提取纯化仪——ArchiPure系列产品。高效、自动化且稳定的核酸纯化性能,搭配极为丰富的预封装核酸提取试剂产品,为不同应用场景提供灵活多样的自动核酸纯化解决方案,满足包括疾控、海关、医院、医学检验等机构对于安全防控性、通量灵活性及快速自动化的应用需求。磁棒法核酸提取技术1. 快速稳定 操作简单、用时短。整个提取流程只有四步,大多可以在15-40分钟内完成磁珠与核酸的特异性结合使得提取的核酸纯度高、浓度大。 2. 安全无毒 不使用酚、氯仿、异戊醇等有毒试剂,绿色环保,可有效保护实验操作人员。 3. 高效可控 能够实现自动化、大批量操作,有利于重大疾病疫情爆发时进行快速及时的应对。 磁棒法步骤产品特点ArchiPure系列产品具有操作简单、稳定高效的特点,ArchiPure 12 (12个样本/批) 和 ArchiPure 96 (96个样本/批) 两款仪器,能够帮助实验人员从繁复的提取工作中解脱出来。既能满足对于样本通量有显著需求的中大型检测平台满负荷运转,也能助力空间有限且以使用灵活为主要诉求的中小型实验室、移动检测车开展工作。 应用领域针对不同的应用场景,ArchiPure可从病毒、细菌、全血、咽拭子、细胞等样本中自动提取纯化核酸,所提取核酸满足后续分子生物学实验需求,广泛用于科学研究、临床分子诊断、动植物疫病监测等领域。丰富的试剂品种能够满足不同样品类型的提取需求。人性化的预封装设计减少手工操作产生的误差,最快13分钟即可完成12或96个样本的核酸纯化,得到高质量的核酸样本。产品信息仪器核酸提取试剂
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物解决方案
    科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的解决方案。高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体,主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇,也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质,这类杂质对产品质量影响很大,因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪,配合AS 1310自动进样器,参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定(气相色谱法)》,测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%(质量分数)的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物,以外标法计算各组分的含量。Thermo Scientific的Trace 1310色谱仪配合Thermo AS 1310液体自动进样器,在测定异戊烯中含氧化合物分析时,方法可靠、操作简单、结果准确。更多产品信息,请查看:气相色谱(trace1310)https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800302#/legacy=thermoscientific.cn?CID=search-PR 应用方法下载,请查看:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Industrial%20Isopentenyl%20oxygenates%20Measurements%20using%20Gas%20Chromatography.pdf?CID=search-PR ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南
    地沟油&rdquo 检验向来具有很高的技术难度,国内某机构在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后,已经找到了包括多环芳烃、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标,初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检验的指标体系。 上海安谱公司参考《GB 23213-2008 植物油中多环芳烃的测定》和《GB 25223-2010 动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定》推荐以下色谱耗材! 下载:地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 【应用分享】对此欢终宴,倾壶待曙光-三大名酒的检测
    春节将至,大街小巷张灯结彩,年味越来越浓。春节期间,亲朋好友聚餐,饭桌上除了美味的佳肴,必不可少的还有白酒了。今天,我们一起来看下,中国三大名酒的检测吧~图源于网络,如侵联系删除白酒文化中国传统白酒是以粮谷为原料,以酒曲为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成。不同品牌不同产地的白酒所采用的原材料,发酵等生产工艺都不一样,这就意味着白酒成分非常复杂,主要是醇类,酯类和醛类和其他痕量风味物质。正是由于这些组分含量的区别,所以白酒的香气口感不同。白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型。酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:茅台,五粮液和泸州老窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。传统上,一般先浓缩进行测定,但由于回收率不稳定,本文所采用的是直接进样法,气相色谱仪Agilent7890+FID分析。01茅台检测从上图茅台酒的分析图谱可见,此酒属于酱香型白酒,因有一种类似豆类发酵时的酱香味。这种酒酒体醇厚,回味悠长。从放大图可以看出峰1-7和11-16分离状况详情:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.69;丙醛和异丙醛分离度为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高、种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五粮液和泸州老窖。它的香味分为前香和后香。前香是由低沸点的醇、酯、醛类组成,起呈香作用;后香是由高沸点酸组成,起呈味作用,也是大家所说的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在FID上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五粮液和泸州老窖的。高级醇的种类多含量高,其中正丙醇和异戊醇含量特别高。02五粮液检测从上图五粮液的分析图谱可见,此酒属于浓香型白酒,这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。从放大图可以看出峰1-6和9-16的分离情况:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.72;丙醛和异丙醛分离度为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在FID上响应较弱,所以峰面积小。五粮液中还有醛类和高级醇。在醛类中,乙缩醛较高,是构成喷香的主要成分。03泸州老窖检测从上图泸州老窖的分析图谱可见,此酒亦属于浓香型白酒,此酒成分相对简单,相比于五粮液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分, 这几种成分含量明显高于五粮液:乙酸和己酸含量比同属浓香型白酒的五粮液要高,己酸乙酯和丁酸乙酯比酱香型白酒茅台高十倍左右。但其它成分含量很低。这种酒几乎不含除乙醇以外的醇类。结果对比酒中一般含有大量酯类和仅次于酯类含量的酸类。酯类主要影响香气,乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯这三类起主导作用,其他酯类在呈香过程中起烘托作用。酸在酒中起调味作用需要比例适当,含量少则会导致味道寡淡,但过量会酸味重。不同含量的酯类和酸类再加上一些少量醇、酯、醛类形成了每种白酒的独特风格, 如同为浓香型泸州老窖和五粮液这些成分含量就有显著区别, 在下表中列出了这三种酒的特征组分和含量。*含量是由面积归一法来计算的,由于这与FID响应有关且测试中峰面积计算有一定误差,所以得到的只是估值。乙酸由于在FID中响应低,其计算出来的含量也远低于实际值。三种酒的重要组分及其含量结论在没有浓缩的情况下,30 m的INOWAX气相柱基本能够实现主要成分的分离且分析时间短,如需获得更好的分离效果,可以选择60 m的INOWAX气相柱。为了避免含量低导致未检出,我们可以通过增加进样量,减小分流比的方法,尝试以异辛烷为溶剂来萃取,将酒中风味物质浓缩或者用TCD进行测试来实现检测出更多的物质。详细产品信息:产品描述货号NanoChrom BP-INOWAX, 30m×0.32mm×0.50μmG2032-3005NanoChrom BP-INOWAX, 60m×0.32mm×0.50μmG2032-6005END纳谱分析可提供色谱柱免费试用,申请方法如下:1► 扫描右侧二维码进行试用申请。2► 点击文末“阅读原文”进行试用申请。3► 电话咨询:4008083822,或可在公众号后台留言,直接在线申请试用。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 这台发射宇宙射线的神秘设备,能给西安古城墙做“CT”
    ◎ 采写丨科技日报记者 王迎霞 颉满斌◎ 策划丨赵英淑 滕继濮 林莉君吴春至今记得第一次做CT的情景。被推进舱里的那一刻,她紧张、害怕,担心查出问题,也担心射线对身体造成影响。多年过去,她再次经历了这样的不安,只不过,这次做CT的是古城墙。吴春是陕西省西安城墙管理委员会副主任,在她的积极联系和鼎力支持下,兰州大学核技术创新与产业化团队带着研发的国内首套塑闪宇宙射线缪子成像设备,给西安古城墙做了一次“CT”。“一定不要给城墙造成损伤,但也一定要知道‘五脏六腑’都有啥毛病。”吴春提出要求。这是她作为历史文化遗产守护者的底线。叫缪子的宇宙射线有着600多年历史的西安古城墙,也像人体一样,会随着时间的推移出现“健康”问题。北方夏季雨水较多,西安古城墙被雨水长时间浸泡后,部分墙面出现了快速裂缝和沉陷的现象。尽管城墙管委会一直都在高度关注城墙的各类安全问题,但有些损害在墙体内部,仅凭肉眼无法观测。如何检测古城墙内部情况,进而有针对性地展开修复工程,成为摆在西安城墙管委会面前的重要难题。西安城墙正北门—安远门在现代医学技术的加持下,要想掌握人体的病灶情况,我们可以使用B超、CT、核磁共振等各种影像仪器。想知道一座几十米高的古城墙的健康状况,该怎么办?“以往,我们用得最多的是钻孔法,就是通过在墙体上打孔取材的方式,来判断其内部情况。但这种勘探方式会直接破坏墙体,后期还需要对损坏部分进行修复。”吴春说。另一种是雷达监测法。雷达的频率越小,穿透程度便会越深,但其精度会相应变差,成像可能出现偏差;而如果探测太浅,又不能够满足古建筑、山脉等大型物体的探测深度需要。“钻孔法对城墙有损,而使用雷达法,基本上70%的情况都探不出来。”吴春做梦都想找到能够无损探测的方法。一个偶然的机会,她结识了兰州大学核技术创新与产业化团队。在给城墙南门的一面墙做三维激光扫描的过程中,吴春不由地感慨:“这激光扫描呀,如果能透视到里面就好了。省得我们苦苦找隐患点,又无计可施。”这时,操作扫描的老师说自己认识一位兰州大学教授,他能用一种宇宙射线对物体进行成像,或许可以帮到她。是物探,还是遥感?对方说好像都不是,是一种新方法,具体是什么,他也说不清。这下吴春来了兴致:“刚好58号马面(在城墙外侧依一定距离修建的凸出墩台,平面有长方形和半圆形,因外观狭长如马面,故名)出了一些问题,我联系试试!”他们说的宇宙射线,就是缪子。星际空间有很多高能粒子,其中最主要的是质子。高能的质子通过大气层时会发生核反应、电离等级联反应,从而一生二、二生四,从上往下越来越多,有点像烟花,也像射灯。到达海平面时,里面就富含各种组分,缪子只是其一,还有中子、β射线和γ射线等。它们都被称为“宇宙射线次级射线”。“根据估算,海平面上每平方米面积上每分钟会落下10000个缪子,也就是说,每秒钟就会有一个缪子穿过我们的手掌。”兰州大学核技术创新与产业化团队相关负责人打比方道,“它们就像下雨一样浇着我们,淋着我们,时时刻刻穿透我们的身体。”作为宇宙中的基本粒子之一,缪子的带电量为一个负电荷,质量为电子的207倍,它与物体发生相互作用的方式与电子类似。相比于中子、X射线和γ射线等,宇宙射线缪子具有更强的穿透能力。很多人都好奇这种神奇的物质,究竟是如何为我所用的。原来,科研人员在被测物体周边放置缪子探测器,根据缪子射线在物体中不同方向的穿透情况,搜集肉眼看不见的缪子计数,进而在计算机上进行分析,通过数据分析计算实现被测物体的三维成像。工作人员正在组装探测器“对于城墙这样十几米甚至几十米厚的物体来说,如果里面有个一米大的空洞,我们完全可以通过缪子成像技术检测到。”该团队成员刘军涛从团队2018年着手干这件事开始,他就跟着全程参与了缪子成像系统的研发。藏着秘密的“冰柜”2021年9月,兰州大学核科学与技术学院两位骨干教师,带着由两位工程师以及四五位学生组成的团队,向着古都西安出发。与他们同行的,是一个长1.6米形状酷似冰柜的仪器。“之所以看起来像一台冰柜,是因为我们给原来只能在实验室使用的探测仪器增设了金属外壳,使设备可以防潮、避光,方便移动。”刘军涛说。正在作业中的探测器刘军涛告诉吴春,仪器定型的时间不长,没有成熟商业产品那样漂亮的外观,但探测效果不受影响。吴春的话给他吃了很大一颗定心丸:“不管啥方法,只要是科学的,我们都欢迎!”这台貌不惊人的方疙瘩,隐藏着能给城墙看病的秘密。它包括多对探测器层和采集板,负责收集从宇宙中散落下来的缪子与信息转换;一个用于数据传输监测与存储的主机系统;一台移动电源,可确保仪器在野外运行时有稳定的供电;一个用于调控设备内温度和湿度的空调系统……缪子成像技术研究,目前国内也有少数同行团队在做。兰州大学核技术创新与产业化团队的不同之处在于,他们已经从实验室测试阶段走向了实际应用。2020年11月,该团队成功研发我国首套塑闪宇宙射线缪子成像系统,并顺利完成专家验收。“‘塑闪’是塑料闪烁体的简写。缪子通过塑料闪烁体后会产生光,有闪烁光就代表有缪子通过这个材料。我用光电转换的器件,可以把光信号转为电信号,看到脉冲后,表示已经捕捉到了缪子。”刘军涛说。采集缪子只是第一步。随后,他们不断完善软件模型,模拟成像场景,调整各类参数,最终将其带到西安古城墙下,开始“首秀”。缪子成像技术主要有两种成像原理,即角度散射成像和强度衰减成像。此次西安古城墙探测运用的便是强度衰减成像法。这一成像方法的原理是,缪子在物体内部穿行过程中会损失能量,而当其能量损失殆尽时便会被物体吸收,这将使探测到的缪子强度减小,所以宇宙射线缪子强度减小量取决于物体的厚度及材料密度。因此,在已知物体外部轮廓的情况下,通过探测缪子强度衰减,可以推导得到被探测物体的密度,从而对物体的内部结构与物质组成进行重构。“这就像人们利用X射线扫描身体,通过透视人体骨骼从而成像一样。”刘军涛介绍说,山体、建筑物、历史遗迹等大型物体的内部结构成像,用的也是这一原理。吴春给他们指定的测试段是城墙58号马面处。正如给人体做三维影像检查会采用放射源与探测器旋转多角度成像,想要给城墙做“CT”,也需要从不同角度采集多组数据。团队采取了环绕马面设置6个观测点的方案,放置探测器进行数据采集。正在作业中的探测器没想到,刚把机器安放好,又一波全国范围的新冠疫情席卷而来。那是2021年秋,实验面临的最大问题是,因为防疫政策需要,探测器不能按照计划不停地变换位置。团队只能因陋就简,顺势而为,及时改变了测量计划。终于在2022年春节前夕,他们将仪器带回兰州。让吴春吃惊的是,这个团队成功测试出了城墙中的低密度区域——也就是一个配电室。在测试团队事先并不知道的情况下,他们通过宇宙缪子成像技术清晰地呈现出它的位置、形状、大小。“这一高精度成像再次验证了使用缪子成像技术能够完成被测物体三维成像的可行性。”刘军涛表示。他们和58号马面科研从来无坦途。兰州大学核技术创新与产业化团队虽然首战告捷,但在实际探测过程中,还是遇到了不少困难。宇宙射线缪子成像技术利用的是不需要人工放射源产生的天然射线,具有无接触勘探、不受时空限制、不会对勘探物体造成任何伤害、绿色环保等特点,但它的使用受客观条件影响较大。“不像医院里使用人工射线源,环境比较单纯,我们的仪器往往放置在室外,得经历风吹日晒等自然环境的考验。”兰州大学2020级能源动力专业硕士研究生姚凯强说。在室外使用就会出现各种问题,比如电路短路,或者电压波动较大等,设备接收到的信号也会跳动不稳。整个墙体的勘探过程耗时将近4个月,为了应对各种环境的考验,团队对实验室内原来使用的平板探测器进行了升级与调整。姚凯强和另一名师兄专门留在了西安,隔两天就得去现场调整仪器。另外,后期也需要处理那些不稳定环境下接收到的杂乱数据。与数据收集相比,更大的挑战在于开发反演成像的算法平台。“我们在进行文物探测的过程中总会遇到一个问题,就是测量到的数据比待解的未知量少很多。比如有两个变量一个方程的情况下,方程的解是无穷多的。”对2021级核技术专业硕士研究生刘国睿来说,这就需要她和小伙伴在庞杂的结果中挑选出能够同时满足多个方程的模型,选择最合理的结果。来西安之前,刘国睿、姚凯强等人首先根据描述对城墙进行了可行性分析,几何模型比较简单,仅仅知道城墙的长宽高,里面可能有什么情况。在仿真中,他们需要先把城墙的模型大致建好,再进行正演计算,用正演的结果去反演成像。“相当于我们先算一个可能得到的测量结果,然后用这个测量结果做反演,看能不能给里面的防空洞成出一个三维图像来。”刘国睿说。确定做58号马面后,他们把模型更加细化了。初期建的模型特别简单,就是一个矩形的堆,后来又加上马面,对尺寸进行调整。激光测绘把整个城墙的轮廓描绘清楚之后,他们决定换模型,尽管那时6个探测点都已确定。最后一次模拟时,探测点位早已敲定,团队更新了非常细化的城墙轮廓,决定重新建模再做一次。根据优质成像的分辨率,他们在马面里假设了一个防空洞,看能不能成像。另一个难题是遇到密度异常部分时的演算。刘国睿念大三时就加入该课题组学习,后继续在此攻读研究生,在她看来,整体测算并不困难,但密度异常体与周边部分衔接地带,算起来有难度。“这些地方的密度解出来可能会带有系统偏差。”她说。最终的研究结果就是,这次试验精度可以对城墙内部一个长宽高均为1米的防空洞成像出来。“我们还测到马面北面比较空虚,当时比较质疑这个结果,为此做了好多验证。”刘国睿强调,他们必须排除是不是自己技术方面的原因,比如数据处理不当、测量问题之类。排除过后,得出结论——58号马面北墙附近的夯土密度确实较低。回想起这一幕,这个性格沉静的女孩,终于有了笑意。追寻“中国方案” 兰州大学师生付出的所有努力,吴春都看在眼里。实际上,58号马面的情况,她早有掌握。她就想看看这宇宙射线缪子成像技术,到底行不行。刘国睿在分析马面数据的过程中发现,砖和夯土之间好像有空腔,因为不确定,就反复向吴春求证。“小姑娘问,里面是不是有空腔?为什么会有?是真的有,还是我们收集的数据不够、计算方法不对而导致的偏差?我当时就欣慰地笑了。”但吴春并没有挑明,而是让她继续往下做。后来的成果报告会上,吴春正式向有关部门汇报称,兰州大学核技术创新与产业化团队的缪子成像结果,跟西安城墙管委会掌握的情况基本吻合。从此,她对他们更加信任了。这份信任,源于科研人员对自身的严格要求。在所有人看来,大胆质疑、小心求证是科学精神最重要的品格之一,他们恪守这一理念,初心不改。“为什么是这个,而不是那个?哪一步出了错,都无法导出正确结果。”刘军涛深谙其研究之复杂,意义之深远。刘军涛给学生们讲解缪子探测系统如今,团队已经扩展至30余人,每个人分工明确。导师的悉心培养和团队的互帮互助,让青年科研人员受益匪浅。在读研二的刘国睿,已在物理学经典期刊上发表研究论文,内容便是针对宇宙射线缪子技术在实地应用中出现的问题,并提出探索性的解决方案。每一位成员的心里,都有浩瀚宇宙。中华文明上下五千年,源远流长,在悠悠岁月中厚重沉淀。当前,随着科技已经成为考古发展新动力,他们在完成西安城墙成像工作的过程中,逐渐感受到缪子成像技术未来在科技考古领域的广阔前景。“这项技术以后在大型遗迹考古中一定会发挥作用,我们也想在科技考古领域做成标杆性的亮点。”刘军涛告诉记者,今年,敦煌研究院也与团队接触并计划建立合作关系,他们将在深入探测石窟内部结构的工作中共同努力。与不断发展的成像技术相辅相成的,是持续更新的应用场景。一直以来,缪子成像技术应用的瓶颈主要在于探测系统现场应用场景的适应性、成本控制等。在团队不断优化完善下,这项技术也从考古探测发展到了地质勘查、矿产勘探、集装箱检测等更广阔的空间。前段时间,团队又有了新思路:是否可以使用缪子成像技术探测青藏高原的冰川厚度,明晰岩石边界?对他们来说,制作轻量化、耐低温的缪子成像仪器,正在成为新的探索方向。值得一提的是,从仪器组装所需要的材料等硬件到算法系统软件,兰州大学核技术创新与产业化团队都致力于将其本土化。是啊,要想获得“中国方案”、作出“中国贡献”,必须实现技术国产化,这是每位科研人员肩负的重大使命。刘军涛欣喜地透露,现在团队这项技术的国产化率已经达到了95%左右。今年,一直致力于文物保护高质量发展的吴春,又与兰州大学团队取得了联系,看实验能否深入开展。她寄希望于下一步的合作能够证实这种技术更安全、更准确,同时辅以地质勘查,为墙体的修缮工程提供可靠参考,使得预防性保护更具前瞻性。“经过这样完整的检验之后,我们希望这种技术能够得到广泛应用。可以相信,科技将助力中国考古迎来‘黄金时代’。”吴春说。考古科技化,技术国产化,归根到底都是高水平科技自立自强。这是一条遥远而艰辛的路。每个人都渴望化身滴水,汇入时代的海河,信念灼灼。科技日报•深瞳工作室出品文中图片均由受访者提供微信编辑丨宋慈审核丨朱丽终审丨王郁
  • Science:新领域!原子力显微镜拍到合成纯碳环
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 纯碳有几种不同的形式,包括钻石、石墨和“纳米管”。元素的原子可以与自身形成各种构型的化学键,例如,每个原子都能以金字塔形状与4个相邻的原子结合,就像钻石一样 或者与3个相邻的原子结合,比如构成单原子厚度石墨烯薄片的六角形模式。 /p p   碳也可以仅仅和附近的两个原子成键。诺贝尔奖得主、纽约州伊萨卡市康奈尔大学化学家Roald Hoffmann等人认为,这将导致纯碳原子链的形成。每个原子可以在每一边形成一个双键——这意味着相邻的原子共用两个电子,或者在一边形成一个三键,在另一边形成一个单键。8月15日,英国牛津大学化学家Przemyslaw Gawel和Lorel Scriven等研究人员首次合成出第一个由18个原子组成的环状纯碳分子并发表在《Science》杂志上。研究人员从一个由碳和氧组成的三角形分子入手,通过用电流操纵制造出了碳-18环。对这种被称为环碳的分子性质进行的初步研究表明,它具有半导体的功能,可以使类似的直碳链成为分子级电子元件。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 286px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f87dee87-860d-4b33-895e-7ee4b677cfdb.jpg" title=" 用原子力显微镜拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM.png" alt=" 用原子力显微镜拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM.png" width=" 400" height=" 286" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 用 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/60.html" target=" _self" 原子力显微镜 /a 拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM /strong /p p   Gawel和Scriven现在已经合成出了长期寻找的环状分子碳-18并进行了成像。研究小组将他们的样本送到位于瑞士苏黎世的IBM实验室。在那里, Scriven将氧—碳分子放在一层氯化钠上,并置于一个高真空室内。研究人员用电流(借助原子力显微镜,也可以使用扫描调谐显微镜)一次操作一个环,以去除多余的含氧部分。 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/60.html" target=" _self" 原子力显微镜 /a 是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定,另一端的微小针尖接近样品,这时它将与其相互作用,作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时,利用传感器检测这些变化,就可获得作用力分布信息,从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 152px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/dd5802fd-7d5a-4d95-a52f-8457fb09c53a.jpg" title=" C18.png" alt=" C18.png" width=" 500" height=" 152" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   经过反复试验,显微扫描显示了18个碳原子的结构。“我从没想过会看到这个。”Scriven说。IBM的研究人员表示,18碳环有交替的三键和单键。对于碳-18到底具有这种结构,还是完全由双键构成,理论研究结果一直存在分歧。 /p p   Gawel说,由于这种结构类型比石墨烯或金刚石具有更强的化学反应性,因此其稳定性较差,尤其是在弯曲时。合成稳定的链和环通常需要包含碳以外的元素。一些实验已经暗示在一个气体云中会产生全碳环,但还没有找到确凿的证据。 /p p   目前,研究人员正在研究碳-18的基本性质,他们一次只能生成一个分子。研究人员还将继续尝试其他可能有更多产量的技术。“迄今为止,这只是非常基础的研究。”Gawel说。Hoffmann表示:“这项研究工作很漂亮。”不过他补充说,碳-18在脱离盐表面后是否稳定,以及它是否能比一次合成一个分子更有效,还有待进一步观察。 /p p    strong 研究人员认为,交替的化学键类型很有趣,因为它们被认为赋予了碳链和碳环以半导体的性质。研究结果表明,长而直的碳链也可能是半导体,Gawel说,这可能使它们在未来成为分子大小的晶体管的有用组件。 /strong /p p   日本大阪大学化学家Yoshito Tobe说,这是一项“绝对令人震惊的研究工作”,开辟了一个新的研究领域。 /p p br/ /p
  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
  • 冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?
    冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的,他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力,三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体(LN2 或 LCO2)辅助降温,待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用,可大量节省耗材测试费用,操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明:1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器:对于冷冻系统采用风冷冷却的,应定期检修冷凝风机,并对冷凝器进行去污除尘,以保证其良好的通风换热性能;对于冷冻系统采用水冷冷却的,除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内,还必须保证相应流量,并定期对冷凝器内部进行清洗除垢,以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时,当做完一个周期后,应设定温度为110度,小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后,将温度设定在环境温度附近,工作30分钟左右,再切断电源,并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器:因试品的洁净等级各异,在强制风循环作用下,蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡:与清洗蒸发器相似,因试验箱的工作环境各异,循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗:若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧,可能损坏加湿器,所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行,以免造成设备损坏,如客户自行搬迁,一定要有专业的电工,确认电路正确后再开机运行,不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用,应定期每半月通电,通电时间不小于1小时,并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物:  1.硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。  2.三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。  3.过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。  二、可燃物:  1. 自燃物: 金属:"锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类:碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。  2. 氧化物性质类:  (1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。  (2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。  (3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。  (4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。  (5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。  (6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。  三、易燃物:  (1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。  (2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。  (3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。  (4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。  四、可燃性气体:氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存  六、强电磁发射源试样的试验及储存  七、放射性物质试样的试验及储存  八、剧毒物质试样的试验及储存
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 广州菲罗门酒类专用柱FB-Wine分析中国三大名酒
    广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等,酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:*台,五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法,气相色谱仪7890-fid分析。检测方法:仪器:agilent 7890 w/ fid柱型:fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温:50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气:氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口:分流40ml/min @ 240 °c检测器: fid @ 260 °c样品:*台,五*液,泸**窖进样量:1ul 图一*台(酱香型)样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液(浓香型)样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖(浓香型)样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱,此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69;丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72;丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在fid上响应较弱,所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单,相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的,由于有些成分的含量低或者在fid上响应低,所以在以上的方法中没有列出。订货信息:货号:30m-l101-040;描述:fb-wine 30m*0.32mm*0.4um
  • 质粒抽提的基本原理及操作流程
    质粒抽提的基本原理及操作流程⒈质粒抽提基本原理在其中采用几种水溶液及其硅酸化学纤维膜(超滤膜柱)。 水溶液Ⅰ:50 mM果糖 / 25 mMTris-HCl/ 10 mMEDTA,pH 8.0;水溶液Ⅱ:0.2 N NaOH / 1%SDS; 水溶液Ⅲ:3 M 醋酸钾/ 2 M 醋酸/75%乙醇。水溶液Ⅰ果糖是使飘浮后的大肠埃希菌不容易迅速堆积到水管的底端;EDTA是Ca2+和Mg2+等二价金属材料正离子的螯合剂,其关键目地是以便鳌合二价金属材料正离子进而达到抑制DNase的特异性;可加上RNase A消化吸收RNA。水溶液Ⅱ此步为碱解决。在其中NaOH关键是以便融解体细胞,释放出来DNA,由于在强偏碱的状况下,细胞质产生了从两层膜结构工程向微囊构造的转变。SDS与NaOH联用,其目地是以便提高NaOH的强偏碱,一起SDS做为阳离子表活剂毁坏脂两层膜。那步要记牢二点:首位,时间不可以太长,由于在那样的偏碱标准下基因组DNA-p段也会渐渐地破裂;其次,务必温柔混和,要不然基因组DNA会破裂。水溶液Ⅲ水溶液III的功效是沉定蛋白质和中和反应。在其中醋酸钾是以便使钾离子换置SDS中的钾离子而产生了PDS,由于十二烷基硫酸钠(sodium dodecylsulfate)碰到钾离子后变为了十二烷基硫酸钾 (potassium dodecylsulfate, PDS),而PDS不是溶水的,一起1个SDS分子结构均值融合2个碳水化合物,钾钠正离子换置所造成的很多沉定大自然就将绝大多数蛋白沉定了。2 M的醋酸是以便中合NaOH。基因组DNA如果产生破裂,要是是50-100 kb尺寸的片段,就没有方法再被 PDS共沉淀了,因此碱解决的时间要短,并且不可猛烈震荡,要不然蕞终获得的质粒上都会有很多的基因组DNA渗入,琼脂糖电泳能够 观查到这条浓浓总DNA条带。75%乙醇关键是以便清理盐分和抑止Dnase;一起水溶液III的强酸碱性都是以便使DNA尽快融合在硅酸化学纤维膜上⒉质粒抽提流程⑴应用质粒提取试剂盒获取质粒时请参照实际试剂盒的操作指南。如Omega企业的E.Z.N.A.? Plasmid Mini Kit I, Q(capless) Spin (质粒提取盒)。⑵碱裂解手提式法:此方式适用少量质粒DNA的获取,获取的质粒DNA可立即用以酶切、PCR测序、银染编码序列分析。方式给出:①接1%含质粒的大肠埃希菌体细胞于2mlLB培养液。②37℃震荡塑造留宿。③取1.5ml菌体于Ep管(离心管),以4000rpm抽滤3min,弃上清液。④加0.lml水溶液I(1%果糖,50mM/LEDTApH8.0,25mM/LTris-HClpH8.0)充足混和。⑤添加0.2ml水溶液II(0.2mM/LNaOH,1%SDS),轻轻地旋转搅拌,放置冰浴5min.⑥添加0.15m1预冷水溶液III(5mol/LKAc,pH4.8),轻轻地旋转搅拌,放置冰浴5min.⑦以10,000rpm抽滤20min,取上清液于另翻新Ep管。⑧添加等容积的异戊醇,搅拌后静放10min.⑨以10,000rpm抽滤20min,弃上清。⑩用70%酒精0.5ml清洗一回,吸干全部液体。待沉定干躁后,溶解50ulTE缓冲液中(或60℃温育双蒸水)。
  • 内地高校实验室事故频发折射管理漏洞
    上周,南京大学鼓楼校区化学楼内甲醛反应釜发生泄漏,从化学楼到靠近该校北门的路边弥漫着一股刺鼻的气味,上百名师生紧急疏散。事发后,据当地媒体报道,未发现有人员伤亡。   南京大学的师生是幸运的。在1年多以前的东北农业大学实验室感染事件中,28名师生被发现感染布鲁氏菌病——一种与甲型H1N1流感、艾滋病、炭疽病等20余种传染病并列的乙类传染病。至今,不少实验室还时不时提起该事件,作宣讲教材引以为戒。   高校实验室是科学研究的根据地,本来就充满着各种未知的风险,这一点无法避免。但近些年暴露在公众视野下的,不仅有科学实验中“量杯碎,试管炸”的小事件,更有类似有毒气体泄漏的大事故,以至于有化学专业学生在高校BBS上将实验室里的研究生比作煤矿下的民工。这种说法当然有些夸张,但安全事故频发,还是有必要探讨其背后的原因,毕竟这关系着广大师生的人身安全。   实验室事故多源于科研人员的粗心大意   有关此次南京大学甲醛泄漏事故,校方尚未公布具体原因。但据当地媒体报道,事发时,一名教师正在实验室里做实验,期间出去了一段时间,甲醛也是在这个“空档”泄漏的。按照实验的规范要求,师生在做实验时,不得中途离开,事故发生是否与此有关成了媒体关注的焦点。   近几年,高校实验室发生事故的消息频频见诸报端,事故原因则如出一辙,皆是因为实验人员的粗心大意。   2008年,上海有机所某博士生在使用过氧乙酸时,没带防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛,致使双眼受伤。同年,另一个博士生在使用三乙基铝时,由于没有带防护手套,化学物品粘在手上也没有用清水冲洗,结果左手皮肤严重腐蚀,以致植皮……   “河里面淹死的多是那些会游泳的。”北京理工大学一位教授告诉中国青年报记者,不少实验人员总抱着侥幸心理,认为不会出事。就在前两天的一次试验中,他自己在加热温度计时就闹出了一个“小事故”。忘记关加热套,结果温度过高,超了温度计的量程,“嘭”的一声,温度计裂开了,幸好没有伤到人。   这位教授说,发表论文时要将重要试验的操作过程都详细地记录下来,甚至将试剂的纯化方法也要写清楚,目的只有一个,保证他人在用作者的实验方法做实验时能够在同一条件下进行。否则,不仅实验结果的数据会有出入,还有可能导致事故的发生。   “实验室出事多是人祸”的说法并非没有依据。1951年、1965年、1976年,科学家Sulkin和Pike调查了5000多个生物实验室,累计实验室相关感染3921例。这项调查发现,低于20%的生物实验室获得性感染与已知的事故有关,80%的报告事例与实验人员粗心大意地暴露于某些能传播真菌和病毒的固体或液体颗粒有关。   曾令全社会恐慌的2003年的非典疫情,也曾一度传出病毒源自实验室泄露的说法。虽然并未得到证实,但在新加坡、台湾和北京,后来发生的三起实验室感染非典事故,原因则都是工作人员未能严格执行生物安全管理与病原微生物标准操作,犯了不该犯的低级错误。   实验室安全教育缺失   硬件上潜在的危险也需要重视,北京矿冶研究总院的吴春平博士对中国青年报记者说,安全预防中,“人防”和“技防”缺一不可。   以化学实验室为例,人们通常认为,化学实验室里有气味很正常,但在吴春平看来,如果实验室里的某种气味过浓,便说明实验室的通风系统不符合安全要求,人长期在里面工作很容易患病。   据统计,2010年教育部直属高校校舍面积缺额最多的就是实验室实习场所及附属用房,占总缺额的26%,缺额面积近350万平方米。中国教育科学研究院高教中心主任张男星对中国青年报记者说,实验室实习场所面积缺口最大,安全建设应纳入大学章程,此外,要关注九项校舍的分类达标,尤其是实验室实习场所达标以及科研用房的建设状况。   最近,教育部等部门颁布的文件规定了包括实验室实验在内的高校实践教学所占比重,其中理工农医类高校不得少于25%,高职高专不得少于50%。张男星说,“这对实验室安全问题提出了更为重大的挑战。”   那么,如何才能降低实验室安全事故的发生概率?   吴春平从事了10多年的爆破研究工作,在任何一次试验中,如果他稍有不慎,便有可能和手里的炸药一起“灰飞烟灭”,因此,“按照操作规范进行实验”成了他进实验室的最大原则,其次就是“谨慎、谨慎再谨慎”。   但对于硕士、博士、博士后和技术员组成的一线科研人员来说,其安全防护知识往往局限于来自实验室管理者的简单传授和自身操作实践,“而且,后者还是常态。”吴春平说,学生自我摸索的过程,也是最容易出事故的时候。   比如,雷管上的两根导线要连接在一起,如果分开了,很有可能产生静电,雷管就会爆炸,吴春平告诉记者,这就相当于电灯泡的两个电线之间一旦有了火花,灯泡便会亮。就是这么简单的原理,但如果在实验中没有老师的“第一次”提醒,仍会有学生在搬运雷管时,忽略掉如此致命的细节。   一项题为“某医科大学临床医学专业学生对实验室生物安全知识认知情况调查分析”的调查佐证了“安全教育的缺位”。这份调查显示,在问及“您以前接受过实验室生物安全知识教育吗”问题时,仅20.3%的人回答接受过教育 而“认知率较低的主要原因还是由于学生获取生物安全知识的途径较少,尤其课堂灌输几乎没有”。   实验室管理制度成“样子货”,管理水平有待提高   通常来说,高校实验室的墙壁上都会贴有“实验室管理制度”或“实验室安全管理制度”,但多流于形式。湖南某高校一名研究生告诉记者,他所在的化学实验室的实验室管理制度一共有8个大项,合计280条细则,诸如仪器设备管理办法、工作档案制度等等,“看起来让人眼花缭乱”。   如其中一条:学院通过教师学习、教研活动等途径,提醒教师必须在理论教学中教会学生如何正确使用实验设备,并教会学生在突发事故发生时如何自我保护、相互救援、安全撤离。这位研究生说,囿于没有任何约束机制,教师很少主动向学生讲解如何撤离实验室,甚至他们自己也不清楚如何撤离,“看似把各方面都考虑在内的制度,却是中看不中用的‘样子货’。”   更为重要的是,对一些实验室安全的“检查”流于形式。海洋地质学家、全国政协委员高抒告诉中国青年报记者,针对实验室的检查一般是定期检查,而且由于会提前通知检查时间,往往成了“一场彩排的游戏”,领导一走,实验室“很自觉地”马虎起来,出事也在所难免。   “避免实验室事故发生,要先填上高校管理的漏洞。”高抒说,不管是实验人员个人的麻痹大意,还是他们对实验室制度的置若罔闻,最终都必须通过管理水平的提高来规避。   而我国实验室管理水平不高从实验室管理人员的安排上就可见一斑。   在国外,有研发机构的大型企业,一般都有专门从事实验室管理的员工,一个员工可以在这个岗位上工作几十年。但在国内,实验室里更多的是教授、研究生的身影,却很难看到专门的实验室管理人员。“即便是有管理人员的,与国外的积极性比起来也是大相径庭。”   高抒在德国访问时发现,德国实验室里的仪器用了30年后还可以继续使用,而国内的不少仪器用了七八年就到了头。究其原因,就在于国内的维护不到位,“很多实验室的管理人员对待‘后勤’工作比较糊弄。”   “吃大锅饭,就没有积极性。”高抒说,在德国,实验室的管理人员是整个科研队伍的成员之一,属于支持人员,这意味着,其个人的利益和团队整体的发展挂钩在一起,科研实验做的好,管理人员的腰包也会鼓起来。但在国内,实验室的管理人员通常是归校方或研究院所的后勤部门统一管理,作为科研队伍的编外人员,他们自然不会全身心地投入到实验室的工作中去。   一位曾任北京航空航天大学教育部某重点实验室副主任的教授道出了另外一个层面的因素。这位教授告诉记者,除了管理层面的问题之外,还有一部分原因在于,当下以论文数量为主的评价体系使得科研人员“愈加浮躁”,不少人做实验的目的只有一个,就是把论文需要的数据尽早赶出来,“赶速度出数据,最终赶出了事故。”这一点也值得警惕。
  • VOC、VOCS和TVOC傻傻分不清楚?
    相信从事环境监测的各位对于voc、vocs、tvoc都很熟悉,对于概念还是略知一二,但遇到更多理论概念的时候,就会傻傻分不清,只可意会不可言传了...... 下面坛墨质检就带大家一起来深入了解下voc、vocs、tvoc 。voc:voc通常指在常温下容易挥发的有机化物。较常见的有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、tvoc(6-16个碳的烷烃)、 酮类等。这些化合物具有易挥发和亲油等特点,被广泛应用于鞋类、玩具、油漆和油墨、粘合剂、化妆品、室内和汽车装饰材料等工业领域。对于挥发性有机物(voc)这一概念,不同的国家不同标准有不同的定义:①世界卫生组织(who)对voc的定义为熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称;②美国astm d3960-98标准将voc定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物;③美国联邦环保署(epa)将voc定义除co、co2、h2co3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外任何参加大气光化学反应的碳化合物;④欧盟2002/231/ce指令定义挥发性有机化合物是一种在常温常压下,具有高蒸气压和易蒸发性能的有机化学物质;⑤欧盟2004/42/ce指令定义挥发性有机物(voc)是指在101.3kpa标准压力下,任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物;⑥gb50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范定义挥发性有机化合物指可参加气相光化学反应的有机化合物。⑦澳大利亚国家污染物清单中定义在 25℃条件下蒸气压大于 0.27 kpa 的所有有机物。vocs:vocs是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写,是指在室温下饱和蒸气压大于70.91pa,常压下沸点小于260℃的有机化合物。voc和vocs其实是同一类物质,即挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写,由于挥发性有机化合物一般成分不止一种,因此vocs更精准。再者,在日常交流过程中,人们习惯性将s省去,就造成了部分朋友搞不清voc和vocs呢?从环境监测的角度来讲,指以氢火焰离子检测器检出的非甲烷总烃类检出物的总称,主要包括烷烃类、芳烃类、烯烃类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他有机化合物。tvoc:tvoc是total volatile organic compounds的缩写,即总挥发性有机物。世界卫生组织(who,1989)对tvoc的定义是:熔点低于室温,沸点范围在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。vocs的三大来源:煤、石油、天然气:vocs的污染源分为固定源和移动源。煤、石油和天然气或以煤、石油和天然气为燃料或原料的工业与它们有关的化学工业是挥发性有机物产生的三大重要来源。分类vocs成分烷烃类乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、环己烷烯烃类乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、异戊二烯、环戊烯芳香烃及其衍生物苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯、苯酚醛和酮类甲醛、乙醛、丙醛、丁酮、甲基丙酮、乙基丙酮脂肪烃丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、醋酸乙烯醇甲醇、乙醇、异戊二醇、丁醇、戊醇乙二醇衍生物甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、甲氧基丙醇酸和酸酐乙酸、丙酸、丁酸、乙二酸、邻苯二甲酸酐胺和酰胺苯胺、二甲基甲酰胺工业生产中排放vocs的种类挥发性有机物的毒害作用:大多数vocs有毒,部分vocs有致癌性。如大气中的某些苯、多环芳烃、芳香胺、树脂化合物、醛和亚硝胺等有害物质对机体有致癌或产生真性瘤作用;某些芳香胺、醛、卤代烷烃及衍生物、氯乙烯等有诱变作用。有机污染物症状影响苯、甲苯、乙苯、环己酮失眠、烦躁、痴呆、没精神神经障碍丙酮运动障碍、四肢末端感觉异常末梢神经障碍甲醛、200#溶剂、甲苯、二甲苯腹泻、便秘、恶心消化器官障碍丁醇、丙酮、烃类出汗异常、手足发冷、易疲劳自律神经障碍氯苯、200#溶剂皮炎、哮喘、自身免疫病变免疫系统障碍200#溶剂、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲醛、丙酮结膜发炎视觉障碍醋酸丁酯、200#溶剂喉痛、口干、咳嗽呼吸道障碍挥发性有机物的毒害作用苯系物苯甲苯邻二甲苯对二甲苯间二甲苯乙基苯刺激度1.05.32.32.52.94.3几种苯系物对眼睛的刺激度了解到了voc对人类有这么多伤害,而它又在咱们生活中频频出现顿感不安。环境监测单位为了人民的健康生活致力于voc监测,坛墨质检助力各地环境监测单位提供voc混合标物。以上为坛墨质检部分voc混合标物,更多产品可详查坛墨质检官网,也可热线咨询:4008-099-669. 整理来源自网络
  • 陈焕春:人用猪流感疫苗并未研制成功
    日前,有媒体报道称,中国工程院院士、华中农业大学教授陈焕春曾表示,华中农业大学已研制出猪流感疫苗。 当《科学时报》记者连线正在北京参加农业部会议的陈焕春时,他表示:“此猪流感疫苗非彼猪流感疫苗,两者并无相关。” 陈焕春说:“这是误解,当时所说的猪流感疫苗只是华中农业大学研制出来的针对猪使用的普通猪流感疫苗,并非针对人使用的此次墨西哥猪流感病毒疫苗。” 而根据报道,美国生物制药公司VaxInnate总裁艾伦肖日前表示,针对墨西哥猪流感新型病毒的疫苗样品有望在4周内研制成功。 《科学时报》记者就疫苗研制问题再次连线中科院微生物所研究员刘文军。“无论是普通的还是新型变异的,流感疫苗非常容易研制,但必须有确定的毒株。” 因为流感病毒的变异非常快,每年根据预测,世界卫生组织会向各国提供参考毒株制作疫苗。“中国有关部门是否已经拿到了墨西哥猪流感的病毒毒株,目前我还不清楚。”刘文军说。但他表示,此次疫情比较严重,中国应根据世界卫生组织的要求进行防疫措施。 刘文军说,在拿到流感病毒毒株后,经过细胞培养、大规模纯化培养等步骤后,可以得到病毒灭活疫苗,再经过动物或人体保护性实验,就能对普通人群进行注射。 “4周这个时间是差不多的。”刘文军表示。
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
  • 煤制油罐车装运食用油?食用油相关指标如何检测?
    近日,关于运输公司罐车卸完煤制油直接装运食用大豆油的新闻引发社会广泛关注。既承接糖浆、大豆油等可食用液体,也运送煤制油等化工类液体,罐车不按规定清洗、检查,造成食用油被残留的化工液体污染。 罐内残留几千克到十几千克不等的煤制油,其含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分影响人体健康,可能导致中毒。对食品油和煤制油中的特异性化合物进行分析,可对食用油是否被污染进行判断。 如何检测食用油中的煤制油?食用油中皂化值、酸价、过氧化值、水分等指标含量几何?海能技术可提供多款仪器和方法支持。 01 海能-G.A.S.方案 本研究采用GC-IMS方法对花生油(PO)与菜籽油(RO)的挥发性成分进行比较,通过寻找不同样品之间的特征化合物,可对不同食用油进行快速区分,探索方案适用于检测食用油中煤制油及其它物质的可行性分析。 气相色谱-离子迁移谱是一种新的气相色谱与离子迁移谱联用技术,无需样品前处理即可实现快速无损检测。 1、样品名称 base:纯花生油(PO);314:花生油(PO)掺杂1%菜籽油(RO);529:花生油(PO)掺杂5%菜籽油(RO);423:花生油(PO)掺杂10%菜籽油(RO)。 GC-IMS分析中,将(PO)与(RO)按 0%、1%、5% 至10% (w/w)的比例混合制备混合油样品。每个调合油样制备10 g的量。这些外加剂(PO)和(RO)的混合物在超声波浴中剧烈摇晃并均质5 min。所有油样保存在4° C直到分析。顶空温度设置为 60℃,持续15 min,注射器温度设置为85℃,进样量500 μL。 2、结果与讨论 图1 4种掺杂花生油的二维图谱 通过GC-IMS对纯花生油(PO)和掺杂菜籽油(RO)花生油的挥发性成分进行比较,呈现了200多个单独的信号(图1)。因此,可以根据非靶向分析方法来区分油,结果显示了样品之间的差异,在信号强度和性质方面的显着变化证明了这一点。在 100 ~ 300 s的时间内,不同(RO)比例的(PO)的差异最为显著。特别是,在花生油(PO)中未检测到编号为95-98标识符,而随着(RO)与 (PO)混合比例的增加,它们的信号增加。 图2 4种掺杂花生油的指纹图谱 图3 4种掺杂花生油的指纹图谱(部分) 花生油(PO)样品的指纹图谱如图2所示。最显著的化合物没有随着掺假比例的增加而变化,说明两种食用油中的挥发性化合物相似。特别是醛、酮、酒精和吡嗪是这两种油样品中常见的化合物。 然而,89-107的化合物显示出峰值强度的差异(图3)。89 ~ 92的峰值信号强度随着 RO的加入而增加,说明纯RO中某些化合物的浓度高于纯PO。其他未在纯 PO中检测到的峰信号, 如95、96和98,仅属于RO的特征化合物。而PO样品与 RO混合后,104 ~ 107的峰强度减弱,推测为PO中典型的风味化合物。峰95和98 分别是化合物 2,3-丁二醇和(Z)-3-己烯 -1-醇,它们是RO的特异性化合物。同样,3-甲基乙酸丁酯和1-戊醇,分别由峰104和峰106表示,是PO的特征化合物。因此,PO和RO之间的化合物差异有可能通过指纹识别技术来识别。 图4 4种掺杂花生油的主成分分析图 图4 PCA结果表明,四种油样具有不同的特征。 GC-IMS为纯花生油(PO)中菜籽油(RO)的快速检测提供了合适的方法。化合物指纹图谱可以可靠地区分不同成分的花生油,(RO)最低为 5%。用GC-IMS获得的图谱成功地证明了芳香花生油和芳香菜籽油之间的差异,并且不需要对这两种食用油中存在的挥发性有机化合物进行单独鉴定。 气相色谱离子迁移谱联用仪根据不同样品中挥发性有机物指纹图谱鉴别油脂品种,掺伪比例,同样GC-IMS技术亦可通过寻找煤制油、花生油等特有的化合物成分,根据特征峰结合化学计量学方法可以对食用油的污染程度进行有效区分。该方法为食用油的污染检测提供了理论基础和指导意义。 02 食用油其他关键指标检测 此外,食用油的检测项目还包括酸价、过氧化值、黄曲霉毒素含量等。这些指标可以反映食用油的品质和安全性,为消费者提供参考依据。海能的多款仪器在食用油检测领域具有广泛应用,可检测食用油中的多种关键指标。 K2025高效液相色谱仪可用于食用油中多环芳烃、脂肪酸、黄曲霉毒素、抗氧化剂等的测定。 T960全自动滴定仪可用于食用油皂化值、酸价、过氧化值的检测; T930全自动水分滴定仪可用于食用油的水分含量的测定; A670全自动折光仪可用于食用油的折射率的测定; TANK 微波消解仪可用于食用油中重金属元素等有害物质检测的前处理 SOX606索氏提取仪可用于油料作物中出油率的检测。食用油品质分析仪,用于食用油中的极性组分分析。经济、便捷、快速,适用于食用油流转及使用场景中的现场综合性品质检测。 食用油品质分析仪,用于食用油中的极性组分分析。经济、便捷、快速,适用于食用油流转及使用场景中的现场综合性品质检测。 食用油作为人们日常生活的必需品,其质量安全关系千家万户。针对性增设检验项目,多个环节、各个链条,严守食品安全底线,综合施策,共同发力,才能切实保障民众“舌尖上的安全”。 参考文献: [1] Tian, L. , Zeng, Y. , Zheng, X. , Chiu, Y. , & Liu, T. . (2019). Detection of peanut oil adulteration mixed with rapeseed oil using gas chromatography and gas chromatography–ion mobility spectrometry. Food Analytical Methods, 12(10), 2282-2292.
  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2 引言 有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters® ) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃ 下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流 速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style=" text-indent: 2em " 近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。 /p
  • VOCs收费带来的机遇与挑战
    继北京市发改委、市财政局、市环保局发布《关于挥发性有机物排污收费标准的通知》后,《挥发性有机物排污收费试点办法》开始在石化和包装印刷行业进行试点,这标志着VOCs排污费正式开征。2015年10月1日,北京市在家具制造、包装印刷、石油化工、汽车制造、电子等五大行业的17个行业小类开始征收挥发性有机物排污费,涉及约2000家企业。12月16日,上海市制定了《上海市挥发性有机物排污收费试点实施办法》,上海也开始试点启动挥发性有机物(VOCs)排污收费,这些无疑加速了VOCs控制工作的进展,也推动了VOCs监测和治理行业的快速发展。 VOCs排放来源广泛,种类较多且涉及的废气成份较复杂,目前排查的比较清楚的是石油化工、涂布印刷两大行业。随着《挥发性有机物排污收费试点办法》的实施和各大环保压力的加剧,VOCs排放标准的不断完善,排污收费制度将会随着污染源清单的不断更新完善而涉及到更多的行业, VOCs治理市场会进一步扩大,同时也给治理企业带来了无限的挑战和机遇。 聚光科技旗下全资子公司清本环保工程(杭州)有限公司是国内专业从事各类有机废气治理工程的龙头企业,是当前国内唯一集规划设计、综合治理、在线监测及整体运营为一体的有机废气净化领域综合解决方案供应商。公司拥有最全面的有机废气治理技术,能根据客户的环保、节能、投资需求选择最优的技术路线,定制“临床”方案,公司率先开发了吸附、燃烧、冷凝、吸收、等离子除臭等多项VOCs治理技术,拥有多个自主知识产权,能根据实际工况提供最适宜的技术或技术组合,最大程度实现环保达标和经济价值。有机废气治理综合解决方案 公司以市场、研发、服务为核心,组建了一支跨学科的、一流的技术团队,在节能减排、各类VOCs废气治理方面开展了卓有成效的研发工作。我们的技术团队拥有国内二十多年行业经验,在VOCs治理领域拥有四百多项成功案例,环保VOC治理行业占据行业领先地位,主打产品在石化、化工、制药、印刷、涂装涂布、油气回收、半导体/电子等众多行业和领域得到广泛的应用。以下是公司近年来的典型案例:项目名称尾气主要组分浙江某企业涂装线废气处理项目溶剂油、丁酯、DBE、丁醚和正丁醇山西某企业肟化装置尾气处理项目甲苯浙江某企业甲基叔丁基醚吸附回收项目甲基叔丁基醚浙江某企业乙醇吸附回收项目乙醇浙江某企业综合废气吸附回收项目乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、吡啶、甲醇、氨气、盐酸等广东某企业兰星硅涂布尾气吸附回收项目120#溶剂油、甲苯湖南某企业丁酮废气回收+提纯处理丁酮、甲醇广东某企业氧化尾气吸附回收装置改造重芳烃山东某企业装车台冷凝吸附式油气回收装置苯、甲苯、二甲苯、精制石脑油、己烷、庚烷等湖南某企业己二酸己内酰胺项目双氧水装置重芳烃、氮、氧山东某企业麝香酮车间废气处理项目甲醇、石油醚、二甲苯、氯化氢、少量氢气山西某企业新建己内酰胺项目环己烷、环己酮上海某企业废气回收处理戊烷、四氢呋喃辽宁某企业装车尾气回收装置苯、甲苯、C9、C10浙江某企业甲基叔丁基醚尾气治理项目甲基叔丁基醚、DMSO、HBr、甲醇、乙烷浙江某企业二氯甲烷尾气治理项目二氯甲烷、甲醇、吡啶、HCL浙江某企业二氯乙烷尾气处理项目二氯乙烷浙江某企业甲苯尾气回收项目甲苯、甲醇浙江某企业乙酸丁酯尾气回收项目乙酸丁酯、甲醇宁波某企业曝气池废气处理项目NH3,有机溶剂宁波某企业生产工艺废气处理项目甲苯/甲基环己烷、正戊醇巨化汉正专用化学品产业园区尾气处理项目三乙胺、乙醇、乙二醇、氨四川某企业精对苯二甲酸项目对二甲苯山东某企业油气回收装置汽油、纯苯浙江某企业右旋布洛芬及对氟苯甲酰基丁酸生产过程中的尾气回收处理项目石油醚、甲苯、二氯乙烷、氟苯、微量氯化氢浙江某企业甲苯吸附回收项目甲苯中石化集团10万吨/年双氧水法制环氧丙烷工业试验装置氧化尾气/呼吸气炭纤维吸附回收装置重芳烃中石化集团储运厂液体化工产品装车异味治理装置 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、空气、正丁醇、异丁醇江苏某企业乙酸乙酯、甲苯废气回收处理项目乙酸乙酯、甲苯浙江某企业160kt/a离子膜烧碱及90kt/a双氧水项目C10芳烃、四甲基苯、三甲基、四丁基脲江苏某企业PE纤维生产尾气处理项目壬烷+辛烷江苏某企业储罐尾气处理项目乙酸乙酯杭州某企业定型机涂布汽油回收装置120#溶剂油福建某企业20 万吨/年己内酰胺项目芳烃吸附回收装置重芳烃辽宁某企业甲苯氧化尾气吸附回收甲苯宁波某企业活性炭除氯苯项目氯苯中石化集团苯化工部环己胺尾气吸收苯、氨、苯胺、环己胺中石化集团10万吨/年环己酮装置尾气项目环己烷、氮气、氢气、甲烷江苏某企业10万吨/年氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃浙江某企业生产尾气治理装置III期甲苯、乙酸乙酯、环乙烷等浙江某企业氨纶生产DMAC废气生物处理装置II期硫化氢、氨、恶臭气体中石化集团10万吨/年双氧水氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃广西某企业10万吨/年双氧水鹿寨Ⅲ期氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃…………
  • 与DNA提取有关的那些事
    也许你很难想象一片叶子、一块肌肉、一管血液都经历了什么,最后以核酸的形式呈现。核酸的提取是所有分子生物学研究的基础,核酸提取的质量、浓度的多少对于下游分子生物学实验的成败起着关键的作用,今天我们就说一说关于DNA提取的那些事儿。一. DNA提取原则1、保证DNA分子的完整性2、排除有机溶剂与金属离子的干扰3、排除蛋白质、多糖、多酚、脂类的污染4、获得高纯度的核酸5、方法操作简便,稳定性强二. DNA有哪些染色体DNA、线粒体DNA、叶绿体DNA、质粒DNA、病毒/噬菌体DNA等。三. 样本的收集保存注:详细操作可参见《派森诺样品制备及质量要求》文件,可向当地销售或技术-支持索取。四. DNA提取原理及方法目前提取DNA的方法繁多,如CTAB法、SDS法、各种试剂盒等,但原理大致相同,主要是裂解和纯化两大步骤。首先对样品破壁裂解,采用机械力、化学试剂、酶等方法将DNA释放出来,随后去除蛋白质、糖、酚、金属离子等杂质,再用无水乙醇、异丙醇沉淀或载体吸附DNA,之后洗涤溶解即可得到核酸。虽然原理相似,但不同提取方法使用的试剂有很大差别,下面列举出在提取过程中,常用试剂的作用及原理:1、裂解相关试剂 (1)CTAB(十六烷基三甲基溴化铵):一种阳离子表面活性剂,在高盐溶液中,CTAB可与蛋白质和中性多糖形成复合物而沉淀,但不能沉淀核酸和酸性多糖,另外它还能保护DNA不受内源核酸酶的降解。(2)SDS(十二烷基硫酸钠):一种阴离子去污剂,可使细胞膜崩解,与膜蛋白疏水部分结合并使其与膜分离,使蛋白变性。(3)PVP(聚乙烯吡咯烷酮):是酚类化合物的螯合剂,可与多酚化合物形成复合体,使其不被氧化成醌类。(4)β-巯基乙醇:抗氧化剂,有效地防止酚氧化成醌,避免褐变,使酚容易去除。(5)蛋白酶K:用于生物样品中蛋白质的一般降解,将蛋白质降解成小分子肽或氨基酸,使DNA分子分离出来。2.纯化相关试剂耗材(1)苯酚:使蛋白质变性,同时抑制了DNase的降解作用。(2)氯-仿:克服酚的缺点,加速有机相与液相分层,去除核酸溶液中的迹量酚(酚易溶于氯-仿中)。(3)异戊醇:少许异戊醇可以减少蛋白质变性操作过程中产生的气泡,有助于分相,保持体系的稳定。(4)无水乙醇:沉淀DNA,不易沉淀盐类等物质;异丙醇也可沉淀DNA,体积小时间短,但易沉淀盐类物质。(5)核酸纯化柱:采用硅胶膜作为核酸的特异性吸附材料(高盐低pH值结合核酸),同时去除其他杂质,可以最-大程度地回收样品中的DNA(低盐高pH值洗脱),可以用于各物种的DNA提取。操作简单、用时短、纯度高。(6)DNA提取磁珠:是一种核心为四氧化三铁、表面修饰大量硅羟基的磁性微球,能在高盐、低pH条件下和溶液中的核酸通过疏水作用、氢键作用和静电作用等发生特异性结合,而不与其它杂质(如蛋白)结合,可迅速从生物样品中分离核酸,操作安全简单,非常有利于核酸的自动化和高通量提取。五. 核酸的保存短时间(24h内)可放置4℃保存,长期(24h以上)放置于-20℃进行保存,期间避免反复冻融。对于纯度不高、总量较少、完整度不好的非高质量核酸,还需尽早进行后续实验,以防保存时间过长,DNA质量更受影响,进而影响建库和测序质量。以上为大家列举了在提取过程中经常用到的试剂及原理,给出了核酸保存的建议。要强调的是相同的原理下,不是试剂的去污、裂解效果越好就用的越多,还是要在实际提取过程中,根据提取材料的不同、提取结果的差异,灵活调整实验方案。
  • 面包甲醛超标61倍?原来是监测仪的问题
    用电化学甲醛监测仪测试面包,显示的数值为5毫克/立方米测试料酒,显示的数值为0.63毫克/立方米 测试爽肤水、白酒、香水,显示的数值均为5毫克/立方米  看着迅速飙升的甲醛数值,尹宏倒吸了一口凉气:太恐怖了!他只是在甲醛监测仪前吃了片面包。“简直难以置信!” 一家甲醛监测仪生产厂家的工程师解释,面包里挥发出的气体恰是电化学甲醛监测仪的“软肋”,但并不是甲醛。  经过一番实验发现,电化学甲醛监测仪的“克星”不止是面包中挥发出的气体,香水、料酒的味道甚至炒菜时的油烟也会让电化学甲醛监测仪数值飙升,发出红色警报。  吃片面包  甲醛监测仪数值猛升  12月9日,尹宏借来一款空气质量监测仪,测试家中的空气质量。由于仪器还有测试甲醛功能,顺便也看看家中是否甲醛超标。在家中多处测量发现,甲醛含量基本是0。尹宏顺手将监测仪放在桌子上,在旁边吃起了面包。  哪知,监测仪上的甲醛数值迅速攀升,很快从0上升到1毫克/立方米以上。“太恐怖了。”为了确定是面包导致数值攀升,尹宏又将回到正常的监测仪放在面包袋(里面还有几片面包)封口处,甲醛数值又一路狂飙,最高达到约1.3毫克/立方米。  网友@dongdongtj也发现了与尹宏类似的现象。其取出烤箱里的面包发现:“同一地方,同样环境,甲醛测量值从0.15到0.3。”值得注意的是,他们都是利用电化学传感器测量甲醛。  记者实验  白酒爽肤水也是如此  12月14日,记者用尹宏使用的监测仪靠近面包测试,检测数值同样是迅速攀升到1毫克/立方米以上。那么,到底是面包里含有甲醛,还是监测仪出了问题?  国家标准《居室空气中甲醛的卫生标准》规定,居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08毫克/立方米。正常情况下,人体对甲醛的嗅觉阈通常是0.07 毫克/立方米。如果真的是空气中的甲醛浓度严重超标,可以闻到明显的刺激性气味。成都商报记者多次试验,均未发现异常味道。因此排除了面包挥发甲醛的可能。  15日,记者购买了一款由江西贝谷科技股份有限公司生产的甲保御牌家用甲醛监测仪。开机后,检测结果显示0.08毫克/立方米,符合国家标准。然后分别使用面包、料酒、白酒、香水、爽肤水对该监测仪进行试验。  结果发现,当面包、白酒、香水、爽肤水靠近监测仪时,甲醛数值会迅速飙升,发出红色警报。屏幕显示,甲醛浓度达到5毫克/立方米,超过国家标准61.5倍。料酒的测试数值是0.63毫克/立方米,但也超标近7倍。只要监测仪远离这些物质,甲醛数值就会逐渐回到正常水平。  厂家解释  芳香物质影响仪器测量  “面包发酵过程中微生物代谢产生的芳香物质会影响甲醛的测量。醇类物质也会对甲醛测量的准确性产生影响,如乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、 异戊醇等。”成都商报记者在京东上看到,客服在针对监测仪的回复中称,这个问题现今技术还无法解决,所有电化学测量仪器都不能避免。不排除干扰因素,测量结果也一定不会准确。  “吃饭、喝酒时也不能检测,炒菜里的料酒也会影响到测量的准确性。”江西贝谷科技股份有限公司工程师周工表示,市场上在售的家用甲醛监测仪除了利用电化学制成的,还有半导体的。  周工说,电化学甲醛监测仪的工作原理相对简单,由采样窗口抽入的空气通过电化学传感器(由两根贵金属电极及一种特殊的电解质组成),在过滤膜上,甲醛气体分子在适当的电极电压下发生氧化还原反应,产生与甲醛浓度成正比的电流信号。该信号经过放大和数字处理电路而显示出甲醛的浓度。  “电化学传感器和半导体传感器都会对酒精挥发的气体产生反应。”周工分析,醇类物质、酚类物质以及二氧化硫等刺激性气味都会像甲醛一样使得监测仪的数值产生波动。“不过,这些物质极易挥发,而甲醛的挥发期最长达15年。所以在测量时只要避免上述物质,测量的精准度还是可以保证的。”
  • 基金委地球科学部公布优青项目评审组名单,共119人
    关于公布地球科学部2021年度国家优秀青年科学基金项目评审组名单的公告  根据相关规定,现将国家优秀青年科学基金项目评审组名单公布如下:  曹小曙,蔡榕硕,曹俊兴,曹龙,陈春刚,陈建芳,陈玖斌,陈骏,陈立辉,陈旻,程昌秀,程海,代世峰,邓晓华,丁维新,范蔚茗,方小敏,冯晓明,冯兆忠,付晓飞,傅平青,高郭平,高静怀,高彦征,勾晓华,何建坤,胡斯勒图,黄春林,黄方,黄伟,焦玉勇,李家彪,李建春,李松海,李铁刚,李延河,李振洪,李志刚,梁涛,梁旭东,刘诚,刘黎明,刘全有,卢乃锰,鲁安怀,陆雅海,罗静,罗义,罗勇,吕建永,吕世华,马明国,倪师军,倪四道,裴军令,祁生文,钱会,秦伯强,申旭辉,沈云中,宋金宝,孙付平,孙颖,孙占学,谭文峰,唐佑民,田立德,王格慧,王佳,王剑,王宁练,王艳芬,王震宇,邬光剑,吴春明,吴海斌,吴明红,吴庆举,武海涛,夏群科,谢欢,修春亮,徐锡伟,许成,许文良,颜毅华,杨海军,杨惠根,杨守业,杨振宇,杨志明,姚华舟,姚槐应,姚俊,叶为民,易帆,印兴耀,余晖,臧淑英,张强,张人禾,张荣华,张拴宏,张效信,张运林,赵国春,赵林,赵美训,赵晓丽,赵志琦,钟中,周成虎,周顺桂,周涛发,周浙昆,朱东强,朱彤,朱祥坤,邹长春  公布时间:2021年7月13日至2021年7月20日。国家自然科学基金委员会 地球科学部2021年7月13日
  • 警察的发现导致头发中替扎尼定的LC-MS / MS新方法
    法国警察在自行车队的房间中发现了替扎尼定(Tizanidine),导致开发新的LC-MS / MS方法,用于测定头发样品。警察发现替扎尼定替扎尼定是肌肉松弛剂,禁止在运动中使用。然而,在法国的三周骑自行车比赛中,法国警察的特殊公共卫生部门发现了一个国际骑自行车团队的一名医生的房间里的替扎尼定药盒。替扎尼定是一种具有肌肉松弛剂活性的α-2肾上腺素能受体激素,用于治疗多发性硬化症、脊髓损伤或脑损伤患者的肌肉痉挛。其他应用包括疼痛管理和阿片类药物和酒精戒断治疗。该药物仅在法国根据指定的临时使用授权计划提供,该计划在没有其他合适治疗的情况下允许指定患者使用某些医疗产品(可能是开发性或非标签使用)。因此,在法国,替扎尼丁不能从大街上的药剂师那里买到。尽管世界反兴奋剂机构(WADA)并未禁止使用这种肌肉松弛剂,但这种肌肉松弛剂对运动员的康复、缓解痉挛和治疗运动损伤可能很有帮助。它也可以与其他药物联合使用。在队医室发现替扎尼丁后,警方联系了Légale医疗研究所(法国斯特拉斯堡)的反兴奋剂分析员,要求分析从自行车队成员处获得的头发是否含有替扎尼丁。文献中没有关于头发中替扎尼丁的测定方法报道,因此分析员团队开发并验证了一种新的LC-MS/MS方法,并通过LC-HRMS进行确认。开发专用的LC-MS/MS方法一位法医病理学家从七名骑自行车的人身上采集了头发样本,将头发剪得尽可能靠近头皮。样本长度范围为2-12 cm(通常为2-3 cm),保存至分析,确保从根部到尖端的方向保持不变,这是分段时间分析的一个重要步骤(尽管由于样本限制,此处未进行此操作)。样品在环境温度下由快递员送到实验室进行测试。所有头发样本均为黑色至深棕色。实验室工作人员的空白头发样本用于比对。首先,用二氯甲烷清洗完整的头发,然后用剪刀剪成1 mm的区段。将剪下的头发(20mg)在1mL pH 9.5硼酸盐缓冲液(40°C)中培养过夜,然后冷却并与5mL乙醚/二氯甲烷/己烷/异戊醇(50/30/20/0.5,V/V)混合。离心后,将获得的上清液干燥,然后溶于30 μL的5 mM甲酸铵缓冲液,用于分析。使用XEVO TQS微型三重四极质谱仪配备Waters Acquity HSS C18柱(150×2.1mm×1.8μm,在50°C下保持) ,用于分析。使用甲酸缓冲液(pH 3;流动相A)和0.1%甲酸的乙腈溶液(流动相B)进行梯度洗脱。以地西泮-d5为内标,以正模式电离。LC-MS/MS方法验证良好,线性范围为1至100 pg/mg。使用加标空白头发样本检查精确度,精确度低于15%,可接受。LOD为0.4 pg/mg,在头发中掺杂剂的预期范围内。头发没有出现任何干扰分析物或内标物的峰,基质效应较低。七名自行车运动员中有三名对替扎尼丁呈阳性反应,但水平较低(1.1至11.1 pg/ng),结果通过作者的标准验证性LC-HRMS方法得到证实。筛查和确认是法医毒理学和兴奋剂控制的一种可靠和成熟的方法。首次测定头发中的替扎尼丁反兴奋剂科学家首次成功测定了头发样本中的替扎尼丁。头发测试似乎适合于确认是否接触替扎尼丁。在测试头发中的药物时,解释结果非常重要。不幸的是,缺乏将替扎尼丁加入头发的文献数据或警方关于运动员给药的信息,这意味着无法确定运动员可能给药的剂量、频率或持续时间。未来的研究需要将给药方案与头发浓度联系起来,分段头发分析有助于区分一次性和长期使用。原文载于Separation LC Mass Spectrometry 11 November 2021相关文献Kintz P, Gheddar L, Raul J-S. Liquid chromatography–tandem mass spectrometry and confirmation by liquid chromatography–high-resolution mass spectrometry hair tests to evidence use of tizanidine by racing cyclists. Drug Test Anal. 2021. doi:10.1002/dta.3164Tizanidine. British National Formulary, National Institute for Clinical Excellence (https://bnf.nice.org.uk/drug/tizanidine.html accessed 9 November 2021).Kintz P, Ameline A, Gheddar L, Raul J-S. Testing for GW501516 (cardarine) in human hair using LC/MS–MS and confirmation by LC/HRMS. Drug Test Anal. 2020. https://doi.org/10.1002/dta.2802(符斌 供稿)
  • 张学礼:合成生物学促进微生物细胞工厂构建
    细胞工厂操作系统 图片来源:百度图片   自然微生物能生产的化学品种类很少,远不能满足生产能源、化工、材料和药物领域各种化学品的需求。另一方面,自然微生物即使能生产某些化学品,其产量也很低,不具备经济可行性。   如何拓展微生物细胞生产化学品的种类和如何提高细胞的生产效率是限制细胞工厂产业化的两个关键技术问题。   生物制造瓶颈   石油资源是目前运输燃料和整个化工产业的基础。然而,石油资源是不可再生的,并且以其为基础的化工炼制是一个高能耗、高污染的过程。   而从另一个角度看,天然产物在药物开发方面有着广泛的应用,很多产物具有抗肿瘤、消炎、抗寄生虫、抗氧化防衰老等功效,一直是新药来源的重要组成部分。   天然产物的生产目前主要从药用植物中直接提取分离。然而,植物生长周期长、产物含量低,导致这种生产方式对野生植物资源造成严重破坏。   如何以一种可持续、绿色清洁的方式生产燃料、大宗化学品和天然产物,对于保障社会经济可持续发展至关重要。   生物质是一种可再生的清洁资源。通过生物制造技术,生物质可以被转化为燃料、大宗化学品和天然产物,从而替代石油化工炼制和植物资源提取。生物制造的核心技术是构建高效的微生物细胞工厂,将生物质原材料转化为各种终端产品。   然而,自然微生物能生产的化学品种类很少,远不能满足生产能源、化工、材料和药物领域各种化学品的需求。另一方面,自然微生物即使能生产某些化学品,其产量也很低,不具备经济可行性。   如何拓展微生物细胞生产化学品的种类和如何提高细胞的生产效率是限制细胞工厂产业化的两个关键技术问题。   合成生物学助力   合成生物学技术的发展极大地提升了细胞工厂的构建能力。通过以下四个方面的改造,可以快速构建出生产各种化学品的高效细胞工厂:   最优合成途径的设计:生产目标化学品的合成途径可能不存在于单一生物中,通过计算机模拟设计,可以将不同的生化反应组装到一个细胞中,形成一条完整的合成途径。在此基础上,根据基因组代谢网络和调控网络模型,设计出目标化学品的最优合成途径,使其合成过程中能量供给充足、氧化还原平衡,碳代谢流最大程度地流入产品合成。另一方面,自然界中可能不存在某步关键的生化反应,导致合成途径不能被打通。通过计算机模拟设计,可以人工合成出一个全新的蛋白,使其催化该步生化反应,从而进一步拓展化学品的合成种类。   合成途径的创建:目标产品合成途径由一系列生化反应及相关的编码基因组成,其中某些基因是外源生物的。传统的PCR(聚合酶链式反应)扩增方法周期长,而且很多外源基因在宿主细胞中的表达及翻译效率很低。DNA合成技术的发展很好地解决了这一问题。基于芯片的高通量、高保真DNA合成技术显著降低了合成时间、合成成本和错误率 单个酶的大量合成和高通量筛选相结合,能有效解决外源基因的表达和翻译问题。另外,标准化的结构元件和调控元件文库,如启动子、核糖体结合位点和信使RNA稳定区文库,为合成途径的创建提供了坚实的物质基础。多片段DNA组装技术,如酵母体内同源重组技术,则能快速高效地实现功能模块组装和合成途径创建   合成途径的优化:合成途径创建完之后,通常效率都很低,远远达不到产业化生产的要求,因此需要对合成途径进行优化,提高其效率。高效的合成途径很多时候不仅仅只受限于某个单一的限速反应步骤,而且需要多个酶的协同平衡。基于标准化调控元件文库,可以对合成途径各个基因的表达进行精确调控,从而获得多个基因协调表达的状态。多重基因组自动改造技术则可以同时对染色体上的多个基因进行改造,结合高通量筛选技术,可以快速高效地鉴定出最优的调控组合。另外,通过人工合成的蛋白骨架,既可以使合成途径相邻的两个酶聚集在物理空间比较近的区域,提高两个生化反应的速率,也可以获得这些酶的最优组合比例。   细胞生产性能的优化:合成途径优化完之后,可以获得一个初步的人工细胞。需要进一步提高人工细胞的生理性能和生产环境适应能力,才能将其转变为实际生产可用的细胞工厂。进化代谢和全局扰动等技术的发展可以有效地提高细胞的生产性能。在此基础上,使用各种高通量组学分析技术可以解析细胞性能提升的遗传机制,并可用于新一轮细胞工厂的构建。   产业化初见成效   使用上述的合成生物学技术,科学家们成功构建出一系列高效的细胞工厂。在燃料化学品方面,生产长链醇(丙醇、异丁醇、异戊醇)、脂肪酸酯、脂肪醇、烷烃、烯烃等燃料的细胞工厂相继面世。   另外,利用二氧化碳和钢厂废气为原料生产乙醇、脂肪醇等燃料的细胞工厂也被成功开发。在大宗化学品方面,科学家们成功开发出生产C3(乳酸、聚乳酸、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、3-羟基丙酸、丙烯酸、丙氨酸)、C4(丁二酸、苹果酸、富马酸、1,4-丁二醇、异丁烯、丁二烯)、C5(异戊二烯、戊二胺、戊醇、木糖醇)和C6(己二酸、葡萄糖酸、甘露醇)等化学品的细胞工厂,其中很多已实现产业化生产,并被进一步用于塑料、纤维、尼龙、橡胶等一系列终端产品的生产。   在天然产物方面,生产青蒿素、紫杉醇、银杏内酯、丹参酮、吗啡、白藜芦醇、莽草酸、番茄红素、虾青素、辅酶Q10等产物及其关键前体化合物的细胞工厂也被成功开发。   随着合成生物学各种新技术的不断发展,微生物细胞工厂的构建技术也将越发完善。其必将极大地推动石油化工制造和药物生产的产业升级,为人类社会的可持续发展作出巨大的贡献。
  • Millipore公司 “梦幻纯水机”有奖调查公布
    有奖调查公布,看看有没有我? 备受关注的Millipore公司 &ldquo 梦幻纯水机&rdquo 有奖调查结束了,活动得到来自广大用户的积极参与。以下是一、二等奖的获奖名单。 恭喜您!获奖了!
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