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岛津有机酸分析系统对肠道菌群乙酸研究的应用
近年来,逐渐阐明了肠道内的肠道菌群对宿主的健康维护具有增进效果。肠道菌群给宿主带来的有益影响被认为与肠道菌群产生的代谢产物有关。1)此类代谢产物中含有多种物质,因此可考虑采用LC-MS进行分析,但LC-MS的流动相中会用到甲酸和乙酸,因此无法对上述有机酸进行检测。相对于此,HPLC的离子排斥模式与柱后反应检测法相结合的方法(柱后缓冲电导法)不会使用甲酸和乙酸作为流动相,因此能够高灵敏度和选择性的检测出含有甲酸和乙酸的有机酸。在此,我们对采用有机酸分析系统测定小鼠粪便提取物中肠道菌群产生的短链脂肪酸代谢产物的示例进行介绍。
离子色谱法(IonPac AS27)测定饮用水中一氯乙酸、 一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸 6种卤乙酸含量
卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中,卤代乙酸含量约占总量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高, 致癌风险最大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下,可同时分析饮用水中6种卤乙酸物(即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
LC-40双进样液相色谱仪测定化妆品中巯基乙酸等8种原料
本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法。巯基乙酸等8种原料1.0-100.0mg/L浓度范围内,其相关系数大于0.997,各浓度点的回读准确度在87.8%~109.5%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,8种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在 0.004~0.191%和0.074~2.845%之间,仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品,既不改变法规方法又可实现分析快速,满足国家药监局公布的《化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法》中液相方法的检测需求。
LC-MS/MS法测定生活饮用水中消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸含量
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪快速测定自来水中消毒副产物二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的分析方法。本方法采用Shim-pack Scepter C18-120 色谱柱和0.0005%甲酸-乙腈流动相体系在5 min内实现两种卤乙酸的同时测定。在0.2-200 ng/mL的浓度范围内,2种卤乙酸的线性相关系数均大于0.999。2 ng/mL浓度下,连续进样6针,峰面积的RSD均小于4%,仪器精密度良好。自来水平行进行6次加标回收率试验,DCAA和TCAA的回收率在95 %~105%之间。DCAA和TCAA的方法检出限分别为0.03和0.02 ng/mL。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求,可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。
涡旋振荡器在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用
三氯乙酸是一种有机化合物,有刺激性气味,易潮解,溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂,杀虫剂。接触过多,对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,用正己烷萃取,注入气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。
离子色谱法同时测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸的含量
碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道,本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下,可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸(MIAA和DIAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。
水浴锅在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用
三氯乙酸是一种有机化合物,有刺激性气味,易潮解,溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂,杀虫剂。接触过多,对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,用正己烷萃取,注入气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。
土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提——火焰光度法)
当中性乙酸铵溶液与土壤样品混合后,溶液中的NH+与土壤颗粒表面的K+进行交换,取代下来的K+和水溶性K+一起进入溶液。提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。
气相色谱法测定工业用丙二醇甲醚乙酸酯含量
本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro,建立了工业用丙二醇甲醚乙酸酯含量的测定方法。对丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质,连续6次进样,丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质的峰面积RSD值均小于1%,重复性好,完全满足日常检测的要求。
【仪电分析】分析工业乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯-气相色谱法
乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等,亦用于偶氮黄色染料的制备,还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况,选择合适的色谱分析条件。
离子色谱法测定头孢呋辛中的乳酸和乙酸
头孢呋辛钠一般由7-氨基头孢烷酸(7-ACA)经过7步反应合成。其中最后一步为由头孢呋辛酸与异辛酸钠、乳酸钠或乙酸钠成盐制成。因此测试成品中的乳酸和乙酸对生产质量控制有重要意义。头孢呋辛钠的含量测定一般采用高效液相色谱。但由于乳酸和乙酸基本没有特征紫外吸收,用210 nm末端吸收测试灵敏度很低。使用离子色谱分离电导检测则在同样进样量下灵敏度可高一千倍。虽然头孢呋辛钠在碱性情况下会降解,但短时降解产物未产生乳酸及乙酸,因此可以用离子色谱进行测试。
氯乙酸气相色谱分析
氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析,对氯乙酸生产控制十分重要,因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小,这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析,特别是二氯乙酸含量测定,手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析,这样分析时间长,酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇,三氯甲烷等新的组分,而使分离分析复杂化,采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸,进行色谱分析。
气相色谱法测定白酒中乙酸含量
本文利用岛津公司的GC-2010 Pro气相色谱仪,建立了一种测定白酒中乙酸含量的方法。在400~2000 mg/L浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数大于0.9999,方法检出限为3.0 mg/L。400 mg/L标准品溶液进行6次平行实验,乙酸峰面积重复性RSD值小于1.0%,保留时间重复性RSD值小于0.005%。对样品进行低中高三个浓度水平进行加标回收试验,平均回收率在99.7%~103.4%之间。该方法简单方便,能够有效检测白酒中乙酸含量。
羧甲司坦中氯乙酸的测定
羧甲司坦 [ S-(羧甲基)-半胱氨酸 ] 是黏痰溶解药,能减少支气管的粘液分泌,使痰的粘稠度下降而易于咳出。临床上用于慢性支气管炎,支气管哮喘等引起的痰液稠厚、咳痰困难、肺通气功能不全。羧甲司坦是由L-半胱氨酸和氯乙酸在氢氧化钠催化下缩合而成,目前的生产工艺不可避免含有少量氯乙酸残留。氯乙酸有毒,半致死剂量为76 mg/kg。有心脏毒性和血液毒性,还有可能致癌,因此必须严格控制其含量。2010版中国药典标准提高项目中,对羧甲司坦的氯乙酸含量提出了检测要求。羧甲司坦及其杂质的检验方法为液相色谱法,但无法检测低含量的氯乙酸。氯乙酸的检测方法有气相色谱法和离子色谱法。但气相色谱法需要衍生,操作麻烦。离子色谱法则直接进样就可以达到比较高的灵敏度,因此选用离子色谱法进行检测。
生活饮用水中消毒副产物卤乙酸的 UHPLCMS/MS 分析
采用Agilent UHPLC1290-6460 QQQ建立了自来水中消毒副产物9 种卤乙酸的高效快速分析方法。本方法采用Zobax Plus Eclipse C8 和甲醇-水流动相体系在4 min实现一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、一氯一溴乙酸(BCAA)、一氯二溴乙酸(CDBAA) 和一溴二氯乙酸(BDCAA);在1-100 μ g· L-1浓度范围内,9种卤乙酸的相关系数(R2)均大于0.99;50 μ g· L-1浓度下,连续进样6针,RSD在1.98%-4.04% 范围内。其中二氯乙酸和三氯乙酸在1 μ g· L-1 浓度下,信噪比(S/N) 分别为:315 和50。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求,可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。
离子色谱法同时分离测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸
应用动态量程电导检测器,离子色谱法同时分离测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸,实现了ng/L级的检出限。
食品中脱氢乙酸的测定
本文建立了 脱氢乙酸的GC测定 方法。 参照国标 GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱 SH-Polar D分析 脱氢乙酸 脱氢乙酸 峰形对称,理论塔板数按 脱氢乙酸 峰计算高于 300000。此方法可为食品中脱氢乙酸 含量测定 提供参考。
氯乙酸结晶点测试
氯乙酸 别 名一氯乙酸、氯代乙酸化学式C2H3ClO2 分子量94.497 沸 点189 ℃(at 760 mmHg) 、水溶性可溶外 观白色结晶性粉末用途测定锌、钙、硅和钛。合成咖啡碱、肾上腺素、氨基乙酸、萘乙酸。制造各种染料。除锈剂。用于制农药和作有机合成中间体。氯乙酸也是一种重要的羧甲基化剂,用于制备羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸等,还用作有色金属浮选剂及色层分析试剂等。检测结晶点符合GB/T7533-1993 有机化工产品结晶点的试验方法
岛津有机酸分析系统对肠道菌群蚁酸研究的应用
近年来,逐渐阐明了肠道内的肠道菌群对宿主的健康维护具有增进效果。肠道菌群给宿主带来的有益影响被认为与肠道菌群产生的代谢产物有关。1)此类代谢产物中含有多种物质,因此可考虑采用LC-MS进行分析,但LC-MS的流动相中会用到甲酸和乙酸,因此无法对上述有机酸进行检测。相对于此,HPLC的离子排斥模式与柱后反应检测法相结合的方法(柱后缓冲电导法)不会使用甲酸和乙酸作为流动相,因此能够高灵敏度和选择性的检测出含有甲酸和乙酸的有机酸。在此,我们对采用有机酸分析系统测定小鼠粪便提取物中肠道菌群产生的短链脂肪酸代谢产物的示例进行介绍。
蚀刻液中乙酸(冰醋酸)含量的测定 应用资料
蚀刻液中乙酸(冰醋酸)含量的测定 应用资料样品加入纯水后,用0.5mol/L氢氧化钠滴定溶液测定蚀刻剂中的乙酸(冰醋酸)含量。滴定上升到终点,即滴定曲线上的最大拐点。乙酸(冰醋酸)浓度由氢氧化钠的滴定体积计算。
离子色谱法分析巯基乙酸的应用
离子色谱法分析巯基乙酸,巯基乙酸为相应羟基乙酸的含硫化合物,也是最简单的硫基羧酸,缩写为TGA,由于其分子含有巯基和羧酸基团,兼具羧酸和巯基的反应特征,具有广泛的应用。本文介绍了用离子色谱仪,抑制电导法检测巯基乙酸。
气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量
工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。 本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。 2 方法提要 工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。
水中乙醇,甲醇,丙酮和乙酸的分析
仪器: Agilent 7890 w/ FID色谱柱: Nanochrom BP-Wax-AQ 30m x 0.32mm x 0.25um (PN:G2632-3002)柱温: 40℃(4min)-10℃/min-200℃(1min)载气: 氢气 1.1ml/min进样口: 分流, 240 ℃,分流流量40ml/min检测器:FID 260 ℃样品:水中乙醇、甲醇、丙酮和乙酸,浓度 20-100ppm进样量: 1ul残留溶剂的出峰顺序和对称因子序号 化合物 保留时间 对称因子 1 丙酮 4.18 0.9462 甲醇 5.68 0.8953 乙醇 8.52 0.940 4 乙酸 15.789 0.887
工业冰乙酸中甲酸含量的测定方法
工业冰乙酸中甲酸含量的测定1 范围本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。2 方法提要工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。
气相色谱法测定人造肉中脱氢乙酸的含量
本文使用Nexis GC-2030建立了测定人造肉中脱氢乙酸含量的分析方法。样品经超声、离心分取和酸化后,加入乙酸乙酯萃取上机。结果表明,在1~200 μg/mL的浓度范围内,脱氢乙酸的线性相关系数R为0.9999,线性良好。以3倍信噪比计算检出限,仪器检出限为0.15 μg/mL,满足标准要求。取浓度为1 μg/mL的标准溶液重复进样6次,峰面积的相对标准偏差为2.95%,精密度良好。对测试样品进行加标回收实验,加标平均回收率为104.0%。本方法操作简单、灵敏度高,可为人造肉中脱氢乙酸含量的测定提供参考。
GC-ECD测定生活饮用水中5中卤乙酸含量
本文参考现行《生活饮用水标准检验方法》的相关前处理,采用岛津公司的GC-2010 Pro 气相色谱仪,建立了生活饮用水中5种卤乙酸含量的测定方法。该方法操作简单、灵敏度高,可用于生活饮用水中5种卤乙酸含量的测定。
高效液相色谱法测定食品中乙二胺四乙酸二钠的含量
本文使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16,参考现行标准《SN/T 3885-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定》,建立了食品中乙二胺四乙酸二钠含量的测定方法。实验结果显示,乙二胺四乙酸二钠在0~100 μg/mL的浓度范围内线性相关系数r为0.9998;标准品溶液重复进样6次,峰面积RSD%为0.54%;加标回收率实验中,乙二胺四乙酸二钠的平均加标回收率在92.9~96.4%之间。该方法简单快捷,可有效检测食品中乙二胺四乙酸二钠的含量。
离子色谱法测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸
本文建立了一种使用离子色谱法测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的方法。参考2021年版《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》标准,用IC-16进行定性定量分析。结果显示甲酸、乙酸和乙二酸线性良好,标准曲线相关系数均≥ 0.995;低中高浓度混标溶液连续分析6次,保留时间RSD≤ 0.032%,峰面积的RSD≤ 1.587%;低中高浓度加标样品回收率在93.1%~107.0%之间,相对标准偏差<0.620%,方法准确可靠。该方法重现性好,灵敏度高,可用于环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定。
糖类物质(乙酸酯化分析)的测定
柱温:190 oC ( 5 min ) - 250 oC, 8oC/min ( 5 min )载气:H2, 42cm/sec, 40 oC进样方式:分流, 50:1, 260 oC样品:糖醇乙酸酯衍生物, 0.5 μ L检测:FID, 16 x 10-11 AFS, 260 oC
自来水中的5种卤代乙酸的提取与检测
由图1可以看出,SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱可以有效去除水中的Cl-和SO42-等干扰离子,去除率均达到95%以上;从图2看出,自来水如果没有过柱,水中二氯乙酸(DCAA)的测定有较大干扰,造成回收数据的偏差比较大,而自来水过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后,水中二氯乙酸(DCAA)的测定干扰得到消除,数据更加稳定可靠;从回收率数据可以看出,过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后,一溴乙酸(MBAA)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)回收率得到很好地提高,并且5种卤代乙酸的加标回收率均在85%以上,符合检测要求。
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