环庚醇

中国白酒风味独特、历史悠久，是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同，中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点，深受广大消费者喜爱，且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取（SDE）是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合，将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合，通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法，具有操作简便且重复性好的优点，是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学，酿酒分子工程中国轻工业重点实验室，北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取，并结合气相色谱-质谱（GC-MS）对其进行分析；另外，结合香气提取稀释分析（AEDA）和香气活性值（OAV）对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析，从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示，高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多，有108 种；除了酯类和萜烯类外，鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食，可能将更多的粮食香气带入白酒中，丰富白酒粮香。GC-MS结果表明，高粱蒸煮香气中，己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大，证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物；其中，萜烯类化合物种类显著高于其他单粮，有9 种，芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少，均为66 种，二者种类相似，重合率为83.3%，且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多，有27 种，而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知，在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物；醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱，分别检出11 种和15 种；酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好，检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物，是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知，成功定性的29 种香气化合物中，通过极性柱鉴定出26 种，FD因子≥9的香气化合物有16 种，分别是乳酸乙酯（81，奶油香）、苄硫醇（81，大蒜味）、(E,E)-2,4-癸二烯醛（81，青草香、脂肪味）、4-乙基愈创木酚（81，烟熏、坚果香）、己酸乙酯（27，水果香）、辛酸乙酯（27，果香）、(E)-2-壬烯醛（27，青草、脂肪味）、(E,Z)-2,6-壬二烯醛（27，黄瓜香、脂肪味）、香叶基丙酮（27，叶子、花香）、十八醛（27，奶油香）、(E)-2-辛烯醛（9，青草香、脂肪味）、正庚醇（9，青草香）、(E)-2-癸烯醛（9，腊味、脂肪味）、(E,E)-2,4-壬二烯醛（9，脂肪味、青草香）、正己酸（9，脂肪味）、棕榈酸甲酯（9，油脂味、蜡味），同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物，FD因子≥9的香气化合物有7 种，分别为苄硫醇（81，大蒜味）、(E)-2-壬烯醛（81，青草香、脂肪味）、正己醇（27，树脂、植物味）、苯乙醛（27，花香）、4-乙基愈创木酚（9，烟熏、坚果香）、辛醛（9，青椒味）、香草醛（9，蜡质味），除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示，本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99，表明该曲线具有良好的线性关系；LOD均低于0.909 mg/L，表示仪器灵敏度满足实验的需要；回收率均在80%～120%之间，表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量，并根据文献中化合物香气阈值，计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV，如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中，苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1，被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物，如图3所示。 05 结论结果表明，5 种单粮中共鉴定出153 种化合物；高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物，其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性，在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物，结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算，苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1，被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物，其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接：https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

茶，在中国的历史长河中，始终保持着举足轻重的地位。中国是茶叶的发源地，茶叶被西方人称为“神奇的东方树叶”。茶，是中华民族的举国之饮，它发乎神农，闻于西周，兴于唐代，盛于宋朝，如今已成为风靡世界的三大无酒精饮料（茶、咖啡和可可）之一。茶人品茶，重在茶香。茶因为香，才被人们喜欢。当茶香扑鼻的时候，你是否想过一个问题，不同的茶叶为什么有不同的香气，甚至同类茶也有不同的香气？ 香气是茶叶的灵魂，关乎茶叶品质的优劣，影响消费者喜好度和选择性。茶的种类很多，不同品类的茶有不同的香气，如绿茶的清香、红茶的甜香、乌龙茶的兰香、普洱茶的沉香等等。所谓不同的茶香，实际是人的嗅觉对各种香气协调一致的综合反映。从本质上，茶叶香气是茶叶中挥发性香气组分（包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等11类约700种化合物）以不同浓度的组合，即便是同一种香气物质，不同浓度，嗅觉表现出来的香型都不一样。茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一，因此茶叶香气分析一直受到茶叶研究者的关注。 岛津应对方案——Off-Flavor气味分析系统 针对气味分析，岛津公司推出了Off-Flavor气味分析系统，该系统可基于GCMS-QP2020系列单四极杆气质联用仪和GCMS-TQ系列三重四极杆气质联用仪，支持Mono Trap、SPME、直接液体进样等多种进样方法，也可同时连接嗅探仪，为不同需求的客户提供气味分析方案。 GCMS-TQ8050 NX+AOC 6000 气味分析系统配套Off-Flavor Database气味数据库，登记了150种气味化合物的方法参数、半定量参数和感官信息（气味特征和气味阈值等），通过方法包和数据库可以非常方便建立多种气味化合物的筛查方法，并利用内置的标准曲线对检出的化合物进行半定量，通过比较结果与阈值来确认引起气味的物质。整个操作非常简单快速，检测灵敏度高，可协助用户对气味成分进行快速、准确的筛查。 茶叶香气成分分析流程 采用气味分析方法包中的TQ_MS_Wax_AART方法采集C9~C30正构烷烃标品，利用保留指数计算各气味物质的保留时间。使用TQ_MS_Wax_Correct_MRM方法测定4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10等3个校正内标。利用以上所得数据及Off-Flavor气味分析数据库自动创建150种气味物质MRM和SCAN同时扫描的分析方法。 利用创建的方法对市售的茶叶样品进行检测。准确称取1.0 g粉碎均匀的茶叶样品，置于顶空瓶中密封，采用AOC-6000固相微萃取（SPME）装置进行在线样品前处理，GCMS-TQ8050 NX进行分析，不仅可以简单快速地筛查茶叶中的各种香气成分，给出半定量结果，还可以通过NIST谱库定性得到数据库以外香气成分的信息。 红茶样品测定结果三种红茶样品共检出80种香气成分，检出的主要化合物有芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、苯甲醇、苯乙醇、2-庚醇、正己醇、糠醇、反式-橙花叔醇、水杨酸甲酯、愈创木酚、alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮、香兰素等。上述表格中仅列出部分含量较高的组分。 茶叶主要香气探讨 萜烯类物质的香气强，沸点高，是红茶香气的最重要成分之一。其化学性质活泼，结构易变，从而导致不同红茶的香气有较大差异。如芳樟醇和香叶醇互为异构体，前者具有铃兰香气，后者则具有典型玫瑰香气，在酶或热作用下，它们会相互转变，这种结构上的细微变化使得不同产地、不同工艺的红茶表现出不同的香气。alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮具有愉悦的花香气味，主要形成于红茶发酵过程中类胡萝卜素的氧化降解。另外，发酵过程中氨基酸含量会随着发酵程度而增加，部分氨基酸因酶促氧化可生成苯甲醇、苯乙醇、苯乙醛等芳香族衍生物，使红茶呈现清醇的香气。 我们同时也对绿茶、乌龙茶和普洱茶等茶叶进行了香味成分的分析，不同品种的茶叶中检出的香味成分基本与文献报道的主要香味成分相吻合。 岛津Off-Flavor气味分析系统从硬件和软件两方面制定了茶叶香气分析解决方案，仅通过测定正构烷烃和校正用内标，在无需标准品的情况下，轻松地助您无忧获得茶叶的香气密码！

地沟油&rdquo 检验向来具有很高的技术难度，国内某机构在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后，已经找到了包括多环芳烃、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标，初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检验的指标体系。 上海安谱公司参考《GB 23213-2008 植物油中多环芳烃的测定》和《GB 25223-2010 动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定》推荐以下色谱耗材! 下载：地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

厦门三维丝环保股份有限公司成立于2001年，专注于工业高温烟气除尘，集高性能高温除尘滤料的研发、生产、销售和服务于一体，成为国内高温袋式过滤除尘上市企业（股票代码：300056）。袋式除尘袋式除尘器是一种高效干式除尘器。它是依靠纤维滤料做成的滤袋，滤袋是袋式除尘器运行过程中的关键部分，在脉冲和气箱式脉冲除尘器中，含尘气体经过除尘器时，粉尘被捕集在滤袋的外表面，而干净气体通过滤料进入滤袋内部，从而实现除尘功能。 但是，含尘气体的温度、成分、风速等条件都会影响滤袋的过滤效果以及使用寿命： 滤袋通常由高分子材料构成，熔点相对较低，当气体温度超过了滤袋的正常使用温度时，滤袋将被直接融毁； 如果气体中含有超标的酸、碱以及腐蚀性物质，将大大缩短滤袋的使用寿命； 风速过快，过滤层将会遭受物理性破坏，这也是滤袋失效的主要原因之一。那么如何来评价滤袋的品质、粉尘的过滤效果、以及失效分析呢？飞纳台式扫描电镜助力滤袋技术研究2018 年 11 月，飞纳台式扫描电镜高性价比标准版 Phenom Pure 正式入驻厦门三维丝环保股份有限公司。三维丝滤袋技术研究院是以滤袋新材料技术、微细颗粒物控制技术、污染物协同控制技术为主要研究方向的环境保护科研机构，通过使用飞纳电镜，进一步提高产品质量检测技术： 滤袋所用纤维材料直径多为微米级别，Phenom Pure 放大倍数为 30,000x ，分辨率优于 30 nm，可轻松观察微米级纤维样品，获取样品过滤效果图片、纤维断裂证据等信息； 滤袋使用前 滤袋使用后 飞纳电镜操作界面简洁明了，上手快，经过 1-2 日的培训即可独立操作，数分钟内就可完成样品观察，大大提升了检测效率。用户独立操作飞纳电镜在让地球更纯净的路上，飞纳电镜将会高效服务厦门三维丝环保股份有限公司，助力环镜保护。

做ICP-OES、ICP-MS、AFS、GFAAS/AAS 等实验室痕量、超痕量元素分析的，都知道试剂纯度的重要性。唯有解决了试剂纯度不够带来的高空白值，才能提升分析结果的可靠性。高纯金属、半导体等材料领域，更是对试剂纯度有着严苛要求。可是高纯试剂价格昂贵且不说，还不易运输和存放，更不要说采购程序是多么复杂。那么，何不买一台高品质、高效、高安全性的酸纯化仪？ 屹尧隆重推出全新S1 亚沸酸纯化仪，采用亚沸蒸馏模式，自动控制热辐射与蒸发之间的动态平衡。更人性化的智能结构设计，操作简单方便，可置于通风厨中工作并实现无人看管。没有任何石英与金属部件，彻底杜绝腐蚀和二次污染的潜在问题。可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸和水，能将1 ppb级金属元素原酸转换成10ppt级高纯酸。无耗材、维护简便、超低运行功耗。 好吧，这些不稀奇，卖得够贵的那几款据说也有。那么，24小时内就能蒸馏出1.8L高纯硝酸这个谁能做到？屹尧S1可以。怎么实现的呢？咱们来看点不一样的加热和冷凝，还有什么叫真正的安全。 S1 亚沸酸纯化仪，效率为王：■ 3D聚能环绕加热蒸馏方式：加热更高效、更均匀■ 大角度球形冷凝腔：冷却更迅速，高效产率的源头■ 入底式注酸：从源头避免交叉污染?■ 更直观的软件界面：方法库即调即用，温度曲线实时显示? 六重安全防护，安全至上：■ 自动温控保护系统，高温停止工作，待恢复到既定温度范围内，重新启动■ 过热保护装置防干烧■ 灵敏的压力气阀设计，自动泄压■ 稳固提手，轻松移动，便捷操作■ 直观液位观测■ 特制接收区稳固底座，防倾倒 这台全新S1 亚沸酸纯化仪在正式发布之前，已经在上面提到的那些ICP等仪器的某家国际巨头的应用实验室里被全方位操练了一年，报告结论是意料之中的出彩，对得起屹尧这个品牌。所以，大家就放心用吧，趁着它刚发布所以价格特别实惠，买两台囤着都行，能保值增值哦。用得好，记得上来给我们点个赞。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 纯碳有几种不同的形式，包括钻石、石墨和“纳米管”。元素的原子可以与自身形成各种构型的化学键，例如，每个原子都能以金字塔形状与4个相邻的原子结合，就像钻石一样 或者与3个相邻的原子结合，比如构成单原子厚度石墨烯薄片的六角形模式。 /p p 　　碳也可以仅仅和附近的两个原子成键。诺贝尔奖得主、纽约州伊萨卡市康奈尔大学化学家Roald Hoffmann等人认为，这将导致纯碳原子链的形成。每个原子可以在每一边形成一个双键——这意味着相邻的原子共用两个电子，或者在一边形成一个三键，在另一边形成一个单键。8月15日，英国牛津大学化学家Przemyslaw Gawel和Lorel Scriven等研究人员首次合成出第一个由18个原子组成的环状纯碳分子并发表在《Science》杂志上。研究人员从一个由碳和氧组成的三角形分子入手，通过用电流操纵制造出了碳-18环。对这种被称为环碳的分子性质进行的初步研究表明，它具有半导体的功能，可以使类似的直碳链成为分子级电子元件。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 286px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f87dee87-860d-4b33-895e-7ee4b677cfdb.jpg" title=" 用原子力显微镜拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM.png" alt=" 用原子力显微镜拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM.png" width=" 400" height=" 286" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 用 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/60.html" target=" _self" 原子力显微镜 /a 拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM /strong /p p 　　Gawel和Scriven现在已经合成出了长期寻找的环状分子碳-18并进行了成像。研究小组将他们的样本送到位于瑞士苏黎世的IBM实验室。在那里， Scriven将氧—碳分子放在一层氯化钠上，并置于一个高真空室内。研究人员用电流(借助原子力显微镜，也可以使用扫描调谐显微镜)一次操作一个环，以去除多余的含氧部分。 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/60.html" target=" _self" 原子力显微镜 /a 是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 152px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/dd5802fd-7d5a-4d95-a52f-8457fb09c53a.jpg" title=" C18.png" alt=" C18.png" width=" 500" height=" 152" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　经过反复试验，显微扫描显示了18个碳原子的结构。“我从没想过会看到这个。”Scriven说。IBM的研究人员表示，18碳环有交替的三键和单键。对于碳-18到底具有这种结构，还是完全由双键构成，理论研究结果一直存在分歧。 /p p 　　Gawel说，由于这种结构类型比石墨烯或金刚石具有更强的化学反应性，因此其稳定性较差，尤其是在弯曲时。合成稳定的链和环通常需要包含碳以外的元素。一些实验已经暗示在一个气体云中会产生全碳环，但还没有找到确凿的证据。 /p p 　　目前，研究人员正在研究碳-18的基本性质，他们一次只能生成一个分子。研究人员还将继续尝试其他可能有更多产量的技术。“迄今为止，这只是非常基础的研究。”Gawel说。Hoffmann表示：“这项研究工作很漂亮。”不过他补充说，碳-18在脱离盐表面后是否稳定，以及它是否能比一次合成一个分子更有效，还有待进一步观察。 /p p 　　 strong 研究人员认为，交替的化学键类型很有趣，因为它们被认为赋予了碳链和碳环以半导体的性质。研究结果表明，长而直的碳链也可能是半导体，Gawel说，这可能使它们在未来成为分子大小的晶体管的有用组件。 /strong /p p 　　日本大阪大学化学家Yoshito Tobe说，这是一项“绝对令人震惊的研究工作”，开辟了一个新的研究领域。 /p p br/ /p

柠檬(Citrus limon)是继橙子和柑橘之后颇受欢迎的柑橘类水果之一，全球产量为420万吨，主要集中在美国、阿根廷、西班牙、意大利和墨西哥。柠檬富含多种次生代谢物，广泛用于制药、营养保健品、食品和化妆品行业。除了维生素C外，柠檬还含有植物化学物质，包括多酚(类黄酮和非类黄酮)、柠檬酸和萜类化合物，这些物质作为营养保健品发挥着重要作用。其中一些代谢物已被证明具有抗癌、抗菌、抗氧化和抗糖尿病的特性。此外，柠檬和其他柑橘类水果的精油被认为是食品工业中化学添加剂的优良替代品，既满足了安全需求，又满足了消费者对天然食品成分的需求。食品基质的挥发性成分是影响风味和消费者接受度的重要因素之一。在柠檬中，已广泛报道了代谢途径和相应的挥发性成分受到与基因型(存在许多杂交品种)、成熟度和地理相关的几个因素的影响。如何确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分？目前，使用不同的方法来确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分。气相色谱-质谱法(GC-MS)是VOCs分析的金标准仪器技术，适用于各种不同的样品。然而，之前的样品准备通常被忽视，这对于浓缩VOCs和消除干扰至关重要，特别是从复杂的基质中。传统的提取技术，包括溶剂提取、蒸馏和顶空技术，主要基于VOCs的溶解度或挥发性。这些方法可以定义挥发性成分的指纹图谱和目标样品的风味/香气的综合信息。英诺德INNOTEG旗下的NeedleTrap（NT）动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的全新技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。如何利用NeedleTrap分辨柠檬的产地？样品来源从当地市场中随机选择来自同一品种（尤里卡）的柠檬样品，但种植在不同的地区（葡萄牙大陆和马德拉岛，阿根廷和南非）。选择后，分别收集每个柠檬的果皮（外果皮），立即在&minus 80°C的氮气下保存，250mg等分直到分析。英诺德INNOTEG NeedleTrap（NT）选择（60 mm × 0:41 mm id,0.72 mm od， Divinylbenzene/Carboxen 1000/Carbopack X -DVB/Car1000/CarX）样品采集过程1. 将250 mg样品放入20 ml的提取管中，并加入100 μL 2-庚醇(30 ppm)作为内标；2. 密封提取管，在50 ± 1 °C下平衡10 min；3. 然后，将预先连接到一次性1 mL注射器的NTD插入萃取管的顶空，并通过吸附剂手动加载30 mL的气体(30个抽取循环，平均速度10 ± 2 mL min&minus 1)；4. 提取后，丢弃注射器，用PTFE帽封住NTD的两端；5. 在250 °C下将NTD注入GC-MS系统60秒，以实现提取VOC的热解吸；* 在下一次萃取之前，将NTD置于250 °C恒流氦恒压1 bar下30 min的调节器中，使吸附剂重新活化。除非有指示，所有步骤都至少用三个不同的样品(N = 3)重复，并分析三份(N = 3)。分析● 分析是在安捷伦6890N气相色谱仪系统(安捷伦技术公司，帕洛阿尔托，加利福尼亚州，美国)与安捷伦5975四极惰性质量选择检测器耦合进行的；● 提取的化合物在BP-20熔融硅胶毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)上进行分离；● 采用以氦为载气的无裂解注射，以1.0 mL min&minus 1的恒定流速进行；● 烘箱温度条件为：45℃(保持2 min)，然后从45 oC开始梯度温度梯度，保持1 min，然后以2 ℃/min的速度升至90℃，保持3min，然后以3 ℃/ m的速度升至160 ℃(保持6 min)，终末以6℃/min的速度从160℃升至220℃保持15 min；● 进样口温度和离子源温度分别为250 ℃和230 ℃；● 化合物的质谱在70 eV的电子撞击(EI)模式下获得。电子倍增器设置为自动调谐程序。数据采集采用扫描模式(质量范围m/z = 35–300 amu；每秒6次扫描)。● 使用GC-MS的Enhanced ChemStation软件(Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA)记录和处理色谱图和光谱。不同地理区域的柠檬皮的挥发性有机物图谱 图片：NTME/GC-MS柠檬（尤里卡品种）果皮的典型特征，来自研究调查的地区：葡萄牙（大陆和马德拉岛）、阿根廷和南非尽管从谱图中可以看到四个柠檬样品的VOCs分布明显相似，但与各VOC和功能群的相对丰度有关的一些特征是特别的。南非柠檬似乎比其他组更芳香，因为相对峰面积的总和明显更高(分别是马德拉、葡萄牙大陆和阿根廷柠檬的1.5倍、2倍和3倍)。单萜烯是所有样品中含量最高的功能类，占挥发分的95%以上。这种表现主要是由于D-柠檬烯，其次是α-和β-烯，β-烯和γ-萜烯，这是所有柠檬样品中含量最高的VOCs。相比之下，葡萄牙大陆柠檬中的高醇含量比其他组分析的要高得多。醛类也观察到类似的趋势，葡萄牙(大陆和马德拉)种植的柠檬中醛类含量比阿根廷和南非样品高。对挥发性数据矩阵进行统计分析为了评估本研究获得的挥发性指纹图谱在根据地理区域区分尤里卡柠檬中的潜力，利用MetaboAnalyst 4.0网络工具对挥发性数据矩阵进行统计分析，结果如下图所示：从图中可以看到，PCA的第一个主成分（PC1）总方差为52.1%，可以将柠檬生长在葡萄牙大陆和马德拉的品种进行区分，（乙醇、乙酯，辛酸、反式-βα，紫苏醛和挥发性有机物挥发性有机物）。第二主成分（PC2）占模型总方差的24.4 %，并将南非生产的品种与阿根廷生产的品种（α-pinene、 α-thujene、甲苯、甲苯、1-丁醇、d-柠檬烯和2-甲基-2-庚烯）分开。结论在这项工作中，我们报告了根据其地理来源使用简单的分析布局和相当经济的实验装置来识别柠檬。NTME/GC-MS，可以对不同地理来源——葡萄牙马德拉岛(葡萄牙)、阿根廷和南非——种植的Eureka品种柠檬皮(外果皮)的挥发性成分进行深入和全面的了解。在Eureka品种的柠檬皮中共鉴定出75种VOCs，这一数字略高于之前发表的关于同一品种的研究结果。单萜烯家族是最主要的VOCs，占Eureka品种柠檬皮挥发性成分的95%左右。D-柠檬烯、β-烯和γ-萜烯是目标地理来源的柠檬皮中鉴定出的主要挥发物。本研究中鉴定的VOCs能够根据其地理区域区分柠檬。因此，丁醛、α-烯、α-丁烯、2-庚酮、D-柠檬烯、2-甲基-2-庚烯、壬烯醛、癸醛、1-辛醇、柠檬烯氧化物、β-石竹烯和2,6-二甲基2,6-辛二烯是对这种区分贡献最大的VOCs。英诺德INNOTEG NeedleTrap 英诺德INNOTEG新型的动态针捕集装置（Needle Trap），把吸附剂填充在针尖内，可装填多达三种不同商用固体填料，是一种新型的无溶剂微萃取技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。技术特点1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用，便捷，可用于现场采样的技术；2. 灵敏度高，填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物；3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小，需要的样品量少，热解析速率只需30s，一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰，另一方面，投入成本和使用成本大大降低；4. 样品采集和存储稳定性强，针头两端有PTFE堵头密封，易于保存，运输方便。产品规格Luer-Lock连接头长度：在50mm至70mm之间直径：三种尺寸可选0.7mm/0.4mm；22号规格 (0.72mm/0.4mm) ；23号规格 (0.64mm/0.35mm) ；针尖形式：圆锥形（侧孔，钝面，或根据需求定制)填料：可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂，增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

日前，有媒体报道称，中国工程院院士、华中农业大学教授陈焕春曾表示，华中农业大学已研制出猪流感疫苗。 当《科学时报》记者连线正在北京参加农业部会议的陈焕春时，他表示：“此猪流感疫苗非彼猪流感疫苗，两者并无相关。” 陈焕春说：“这是误解，当时所说的猪流感疫苗只是华中农业大学研制出来的针对猪使用的普通猪流感疫苗，并非针对人使用的此次墨西哥猪流感病毒疫苗。” 而根据报道，美国生物制药公司VaxInnate总裁艾伦肖日前表示，针对墨西哥猪流感新型病毒的疫苗样品有望在4周内研制成功。 《科学时报》记者就疫苗研制问题再次连线中科院微生物所研究员刘文军。“无论是普通的还是新型变异的，流感疫苗非常容易研制，但必须有确定的毒株。” 因为流感病毒的变异非常快，每年根据预测，世界卫生组织会向各国提供参考毒株制作疫苗。“中国有关部门是否已经拿到了墨西哥猪流感的病毒毒株，目前我还不清楚。”刘文军说。但他表示，此次疫情比较严重，中国应根据世界卫生组织的要求进行防疫措施。 刘文军说，在拿到流感病毒毒株后，经过细胞培养、大规模纯化培养等步骤后，可以得到病毒灭活疫苗，再经过动物或人体保护性实验，就能对普通人群进行注射。 “4周这个时间是差不多的。”刘文军表示。

40多年来，博纯通过赋予企业控制水汽的能力来帮助它们保护生命。我们用Nafion™ 管制成的样气干燥器和气体预处理系统性能远远优于水槽、吸附性干燥剂、帕尔贴冷凝器或加热型系统等替代产品。当我们尝试评估如何更好地为客户提供支持时，我们意识到增加更多价值的潜力远高于我们最初的预期，因此我们决定重塑品牌。 博纯集团首席执行官Sharon Bracken说道：“新品牌象征着我们新的、更大的公司创建使命。我们正在不断创新，以帮助我们的客户改善与呼吸相关的健康护理方案，或帮助完善其科学和环境分析解决方案。” 在加强水分控制的核心专业知识时，我们积极致力于为合作伙伴提供更多价值，帮助他们专注于提供优质的分析技术和救护设备上。 博纯（Perma Pure）的品牌重塑反映了我们将发挥更大的作用，帮助世界呼吸更轻松、更健康。在介绍新形象时，我们邀请您一起体验我们新的专业知识、改进的运营能力、创新的投入和以客户为中心的文化，而所有新的改变都建立在稳固的质量基础之上。 与我们联系，来了解更多有关精确控制湿度的方法，帮助您降低产品的使用成本，得到您所期望的新增功能。 关于美国博纯： 美国博纯（Perma Pure）是英国豪迈旗下公司，是一家提供创新的高性能气体预处理解决方案生产厂商，产品包含干燥管、加湿器、过滤器、凝聚过滤器、专业洗涤器和成套烟气预处理系统。公司总部位于新泽西州莱克伍德，在中国和印度设有研发和技术服务支持中心。作为Nafion™ （由杜邦公司研发的离子交换共聚物）管指定生产商，博纯优质及可靠的湿度管理方案是医疗、科研和环境监测市场用户长期的信赖之选。博纯通过了ISO 9001：2015,13485：2016认证，并获得FDA注册。 关键词：#样气预处理 #湿度管理 #医疗呼吸 #环境监测 #Nafion管干燥器 #烟气监测 #烟气分析预处理系统 #船舶烟气 #大气监测 #燃料电池加湿

2012年度陈嘉庚科学奖和首届陈嘉庚青年科学奖于2012年1月17日在北京揭晓。 　　2012年度陈嘉庚科学奖获奖项目共四项： 　　1.项目《高质量拓扑绝缘体薄膜的外延生长和量子现象研究》获得陈嘉庚数理科学奖，该成果在实验上验证了三维拓扑绝缘体薄膜中受时间反演对称性保护的拓扑表面态的存在及其二维无质量的狄拉克费米体系的特性。获奖人是清华大学薛其坤教授、清华大学陈曦教授和中国科学院物理研究所马旭村研究员。 　　2.项目《基于派-共轭分子的有机功能材料的研究》获得陈嘉庚化学科学奖，该成果对有机电子学的发展具有重要的科学意义和良好的应用前景。获奖人是中国科学院化学研究所朱道本研究员。 　　3.项目《肝癌早期诊断、早期治疗与转移的研究》获得陈嘉庚生命科学奖，该项目通过对肝癌早期诊治的研究，显著提高了肝癌患者的5年生存率。获奖人是复旦大学附属中山医院汤钊猷教授。 　　4.项目《可扩展并行计算机技术》获得陈嘉庚信息技术科学奖，该项目在理论、技术和工程实践上为解决“天河”一号中可扩展并行计算技术奠定了坚实的科学与技术基础。获奖人是国防科技大学杨学军教授。 　　陈嘉庚地球科学奖和陈嘉庚技术科学奖空缺。 　　首届陈嘉庚青年科学奖获奖人共六位： 　　1.中国科技大学彭承志研究员因其在远距离自由空间量子通信研究方面做出的系统性工作推动了量子通信向实用化方向发展而获得陈嘉庚青年科学奖数理科学奖。 　　2.中国科学院上海有机化学研究所胡金波研究员因其提出了"负氟效应"新观点，发展了几种新型的亲核反应和试剂，对于有机氟化学和含氟功能分子的研究具有重要意义，而获得陈嘉庚青年科学奖化学科学奖。 　　3.中国科学院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所宋保亮研究员因为揭示了胆固醇代谢平衡调控的分子机制，为控制高胆固醇血症及其相关疾病提供了新策略而获得陈嘉庚青年科学奖生命科学奖。 　　4.中国科技大学汪毓明教授因其揭示了日冕物质抛射在传播和对地影响过程中若干极具价值的现象和规律，对正确理解和准确预报灾害性空间天气事件有着重要科学意义和应用价值，而获得陈嘉庚青年科学奖地球科学奖。 　　5.哈尔滨工业大学高会军教授因在网络化控制方面提出了一套理论与方法，对分布式、复杂系统的控制具有重要意义，而获得陈嘉庚青年科学奖信息技术科学奖。 　　6.中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所成永军研究员因作为主要发明人之一提出了非蒸散型吸气剂延伸超高/极高真空标准校准下限的方法，推动了真空计量技术的发展，从而获得陈嘉庚青年科学奖技术科学奖。 　　陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖简介 　　陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖是以对我国科教事业发展做出杰出贡献的著名爱国侨领陈嘉庚先生命名的科技奖励。陈嘉庚科学奖设立于2003年，奖励具有中国自主知识产权的重要原创性科学技术成果，获奖人为在世中国公民 陈嘉庚青年科学奖设立于2010年，奖励做出具有中国自主知识产权的原创性成果的青年科技人才，激励我国青年科技工作者立志献身国家科学技术创新事业，因此2011年是首届评奖。 　　陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖均奖励必须在中国本土做出的原创性科技成果。陈嘉庚科学奖奖励项目，每个奖项获奖人数一般为一人，最多不超过三人。陈嘉庚青年科学奖直接奖励40周岁以下的青年科学家，每个奖项每次评选一人。 　　陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖每两年评选一次，同步推荐、评审和颁奖。推荐面向全社会，评选基于中国科学院学部平台。奇数年评审，偶数年在院士大会上由国家领导人颁奖。陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖均分别设立六个奖项：数理科学奖、化学科学奖、生命科学奖、地球科学奖、信息技术科学奖和技术科学奖。 　　陈嘉庚科学奖自成立以来，已在我国科技界和海内外产生了崇高的声誉和广泛的影响，对促进我国科学技术的创新与发展起到了很好的激励与推动作用。2012年度陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖将在2012年6月举行的院士大会上颁奖。 　　陈嘉庚科学奖基金会简介： 　　陈嘉庚科学奖基金会是由中国科学院和中国银行共同出资设立的全国性非公募基金会，是独立的基金会法人，接受中国科学院的业务指导和民政部的监督管理。 　　2003年6月，中国银行和中国科学院分别出资1000万和2000万元共同成立了陈嘉庚科学奖基金会。2008年5月7日，中国银行向陈嘉庚科学奖基金会追加捐赠人民币1000万元，这是继2003年出资支持陈嘉庚科学奖基金会组建之后，中国银行支持中国科学技术事业发展的又一举措。 　　在基金会近十年的运作过程中，中国银行始终对基金会的投资运作给予大力支持，保证了基金会各项工作的顺利开展，充分展现了即将迎来百年华诞的中国银行作为我国国际化和多元化程度最高的商业银行的社会责任感。

2014年4月3日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布在线二维-双三元检测功能饮料中肌醇的解决方案。肌醇是一种水溶性维生素，又称环己六醇，可促进肝脏及其他组织中的脂肪代谢。肌醇作为一种营养加强剂，在很多的保健食品及一些婴儿食品中都有添加。当前国内外对肌醇的分析方法主要有，有微生物法、高碘酸法、光谱法、HPLC法、离子分配色谱法和毛细管气相色谱法等。赛默飞发布的解决方案采用双三元在线二维—液相色谱法可以实现功能饮料中肌醇的直接检测，避免了样品中大量杂质的干扰。双三元DGLC液相色谱图2标准品及1/2样品加标谱图蓝色：102.5mg/L肌醇；黑色：1/2样品加标102.5mg/L肌醇 方案同时对比了一维和二维方法对肌醇的分析。通过常规的单一氨基柱对肌醇进行分析难以与杂质进行分离，所以选择一维氨基柱进行初步分离后，再在HILIC-1二维色谱柱上进行进一步的分离。即可实现样品仅需简单过滤，即可直接检测。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201312/18101711921.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

鸡蛋胆固醇不可怕，降低炎症也有它糖尿病患者早餐吃一个鸡蛋和吃一碗燕麦粥是一样健康的？甚至鸡蛋更健康？College of Agriculture, Health, and Natural Resources的营养学教授Maria-Luz Fernandez的最新研究成果表示鸡蛋可能对糖尿病患者属于更健康的饮食。Fernandez教授和她的同事们得到的证据表明，一个鸡蛋可能不仅属于糖尿病患者饮食中可以接受的类别，它可能会被证明提供意想不到的保护，防止潜在的可能导致心脏疾病的炎症进程。这篇研究发表在最近的Nutrients。Fernandez教授解释说，糖尿病影响了近25万美国人和全球各地多达400万人的生活。糖尿病患者往往需要控制他们的饮食——包括避免高脂肪、胆固醇、钠和糖。大多数糖尿病患者都了解。吃谷物如燕麦片是有好处的。而鸡蛋因为它的胆固醇含量，不属于合适饮食。但Fernandez教授和她的同事们质疑这种假设。不能忽视的事实是：鸡蛋充满了高质量的蛋白质和其他有价值的营养元素；在世界大部分地区市场都有供应，而且容易煮食。此外，它们的味道很好。“鸡蛋含有类胡萝卜素叶黄素和玉米黄素，是天然的色素，能够防止体内氧化应激和炎症，”Fernandez教授表示。研究人员选择了患有2型糖尿病的个体，所有个体都经过医生的诊治，并且病情在良好的控制之下。参与者随机选择每天消耗一个鸡蛋或一碗燕麦粥，并持续五周。再经过三周间歇期。在每个周期结束时，研究人员需要测量的所有主要和次要指标。在13周结束时，研究者发现血浆中总胆固醇，LDL，甘油三酯，血糖，或者其他任何参数的水平在两组之间并没有差异。这很有趣，因为之前的预期结果是燕麦片饮食会比鸡蛋好。而事实证明，两者效果类似。但真正让人吃惊的是，炎症过程的标记物在鸡蛋组的含量是下降的。这一发现的重要意义是糖尿病患者有一个明显特征是具有低度炎症，通过食用鸡蛋，炎症被降低。肿瘤坏死因子（TNF）-α和天门冬氨酸氨基转移酶（AST）的水平降低。该研究是临床干预实验。不过持续时间短，而且没有包括未经控制的糖尿病患者和有并发症的糖尿病患者。研究人员计划未来会在较长的时间段内测量一个较大的队列

有奖调查公布，看看有没有我？ 备受关注的Millipore公司 &ldquo 梦幻纯水机&rdquo 有奖调查结束了，活动得到来自广大用户的积极参与。以下是一、二等奖的获奖名单。 恭喜您！获奖了！

可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物，在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程（下图）。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器，康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解，原料转化率分别为70%（苯乙酮）和98%（苯丙酮），产物分离收率分别为62%（苯乙酮）和90%（苯丙酮）。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是，在反应釜条件下，如果以一级酮（苯乙酮）为底物，即便将反应温度冷却至-78℃，反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换，进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下，得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制，有助于得到目标产物，避免二胺化杂质的产生（下表）。对比典型的间歇釜反应条件（-78℃），在连续流工艺中，亲电胺化反应可以在更温和的反应温度（0℃）中进行，同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间，这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相，水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐，有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮，可转化为环戊酮肟，分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用，使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术，可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变，尝试了包括苯乙酮在内的22个底物，原料转化率和产物分离收率列于下表：实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台，可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物，为几种医药中间体 （包括世卫组织必需品和短缺药物）的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括：高效的传热、传质系数，在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计（包括辅助设备在内小于2平方米）。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低，对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336

您在购买净水机时是否也遭遇过销售员进行的纯净水与自来水对比试验?电解器、TDS笔轮番上场，让您认为自来水简直就是“地沟水”，只有纯净水才是王道?这些测试靠谱吗?普通消费者有必要在家自测水质吗?本期，京华家居请来权威专家为您解析。 　　□网友晒经历 　　自来水太“脏” 　　记者近日看到某网友在论坛上晒出照片，为自家安装净水器的师傅做了过滤后的纯净水与自来水的对比试验，结果让他十分吃惊，“自来水也太脏了吧?” 　　按照描述，安装师傅首先用一个笔式的测试仪检测自来水，显示数值为301，而纯净水只有15，以此显示自来水含杂质很多。接着，他用一个电解器，分别电解一杯纯净水和自来水。不一会儿，自来水变得十分浑浊，呈黑黄色，纯净水则没什么变化。师傅解释，这是电解器把自来水的杂质都析了出来，用他们的净水器过滤出的纯净水就什么杂质都没有。 　　□专家解析大多数试验误导消费者 　　专家表示，以上出现的两种检测方法都是在误导消费者，通过“打压”自来水水质来宣传净水设备。另外，很多坊间流传的测试水质方法也多为无效。 　　1、TDS测试笔 　　与水污染值无关 　　记者按图索骥，在淘宝上找到了帖子中出现的测试器——TDS测试笔，发现其销售异常火爆，某商家月销售量在百支以上。买家们更是好评一片，“自来水141，纯净水8，真的很好用!”但是记者发现，该商家并没有在宝贝说明中明确表示该测试仪是测试哪些项目的，显示的数值到底代表什么。 　　北京保护健康协会健康饮用水专业委员会会长赵飞虹研究员表示，TDS笔实际测试的是水中溶解性总固体，也就是矿物质的总量。弄清了这个，以上的检测结果就很容易解释了。自来水的矿物质含量一定高于纯净水，因此显示的数值较高。重要的是，矿物质含量的高低并不是评判水中是否含有有害物质的标准，因此，用TDS笔测试家里的水质是没有意义的。 　　赵飞虹介绍，在北京地区，自来水中矿物质总量应该在300—400毫克/升。网友家测出的自来水数值在正常范围。而净化后的纯净水测试数值是15毫克/升反而不是标准数值。她介绍，根据国家规定，纯净水的电导率应该小于10μS/cm，在TDS笔上反映的数值应该为1。 　　2、水质电解器 　　宣传纯水机的恶意竞争手段 　　网友描述中最吓人的莫过于用所谓的水质电解器来分别电解自来水和纯净水。自来水确实变得像“地沟”水一样混浊，而且泛黄。记者在网络上也看到了出售这种电解器的商家，其介绍中明确指出“本产品广泛应用于纯水机推广中的演示……”还详细列出，水出现各种颜色分别代表的是水中还有哪类杂质及可能导致的疾病。比如黄色，代表含有氧化铁，会导致尿毒症等 白色，则含有钙，可导致结石等。 　　真相到底如何?“这个把戏在上世纪90年代就出现在台湾，早就已经被确定为误导消费者，在宣传纯水机时使用的一种恶意竞争手段了。”赵飞虹表示。据介绍，这种电解器正负两极分别是铁棒和铝棒，她不久前刚与同事做了针对它的实验。电解自来水确实会出现混浊、变黄现象，而电解后的纯净水虽然没有变色，但经检测铁离子的含量飙升。最后，他们向纯净水中放入一些食盐再进行电解，纯净水也出现了与自来水同样的现象。 　　“这其实就是正常的电解现象。”赵飞虹介绍，自来水中含有的离子更多，所以电解反应强烈。大家看到的黄色，其实就是铁棒和铝棒在电解时，析出的铁离子。而纯净水所含离子少，反应较弱，看不出变化，但加入食盐时，反应自然就加剧了。至于商家所说的各种颜色的代表意义，赵飞虹表示：“没有科学根据，消费者不要轻信。” 　　3、水质检测龙头 　　实为简易过滤器 　　记者还在发现一款可以检测水质的龙头被很多商家推荐。商家介绍，这个龙头里装有优质PP棉，平时加装在正常龙头上，如果一段时间后，PP面变黄，那么说明自来水有污染，需要净化。 　　赵飞虹表示，其实这就是一种简易的过滤器，如果里面的PP棉黄了，那就代表该换新的了，和水质好坏没关系。她解释，PP棉之所以会变黄，是因为某些老旧铸铁管道中会存在铁锈。但是，大家也不必过于担心。她提示，如果在长时间不用自来水的情况下，刚开龙头时可以多放一会儿，开头的水不要拿来饮用。只要管道里的水处于流动状态，就基本不用担心这个问题了。 　　4、钙镁测试剂 　　完全无意义 　　对于一些人推荐使用钙镁含量的试剂检测饮用的行为，赵飞虹显得十分惊讶：“现在还有这种试剂?这个对饮用水完全没意义!”她解释，饮用水中的钙、镁离子对人体是十分有利的，含量多，反而好。而且，大家也不必担心超标问题，“钙、镁含量如果超标，水的口感会很差，人根本喝不下去。只要大家在口感上没有感觉有变化，就没什么问题。” 　　记者了解到，水中含钙、镁高，水的硬度就大，这样洗出的衣服会变黄，这样的水难道不会对身体造成伤害吗?赵飞虹解释，之所以白衣服变黄，是因为过量使用洗涤用品，其残留物和钙反应产生了皂化物并留在衣物上导致的。硬度高的水，对人体则没有危害。 　　5、PH值测试剂 　　碱性只关乎口感 　　赵飞虹表示，水的pH值大小，并不影响水质。大家都认为北京的水含碱大，坊间还盛传这样的自来水会造成结石。实际上，赵飞虹介绍，含碱量大，只影响口感，对人体不会造成影响。所以大家不必特别关注。 　　6、余氯检测剂 　　推荐使用注意毒性 　　这是唯一被赵飞虹肯定，并推荐大家使用来测试家中纯水质量的产品。她表示，平时大家在使用净水机的时候，可能更多关注的是它能不能除去细菌或是水碱，但是其实纯水机最大的功效应该是除去水中的余氯。 　　赵飞虹介绍，在自来水中加入氯是为了杀菌，并对一些有机物进行预氧化，使其达到卫生学安全。但是这也是一把双刃剑，加入氯后，产生的消毒副产物，确实对身体有害，而净水器中的活性炭便可以去除余氯及消毒副产物。但是炭芯随着使用时间增长，效用会降低。这时就可以使用余氯检测剂，看净水器除氯效用是否合格。正常情况下，水样的颜色和色卡对比显示是无色的，那么表示合格。如果泛黄，则表示余氯去除不净，需要更换滤芯。 　　赵飞虹提醒消费者，一般净水器商家都会表示滤芯几个月换一次即可，其实这是不对的。国产活性炭滤芯应该每月一换，还应自己多检测其除氯情况。另外，需要大家注意的是，此种试剂为剧毒物，测试之后应立即洗手、刷洗容器、弃置。 　　那么，家中没有净水器的消费者该怎样去除余氯呢?“其实很简单，晾一晾，再烧开就行了。”赵飞虹介绍，氯挥发的很快，刚接出的自来水，稍微静置一会儿，余氯就已经跑得差不多了。 　　□误区提示纯净的并非绝对好 　　很多消费者认为，普通自来水杂质多，用净水机过滤后的纯净水饮用起来更放心。不过赵飞虹提醒大家，虽然过滤后的纯水可以去掉余氯等物质，但是也并非百分百对身体有益。专业上将矿物质总含量﹤50毫克/升的纯净水称为极软水。世界卫生组织的研究结果表明，其微量元素含量太少，长期饮用对中老年人以及儿童将产生不良影响。另外，用这种水烹调，还会造成食物营养大量流失。专家建议长期饮用极软水的消费者应该额外补充钙质。 　　杜绝净水机二次污染 　　使用净水机并不能保证喝到放心的纯净水，还需要经常维护。首先应该经常更换滤芯，如果活性炭需要每月一换，前置的PP棉就应该换得更勤，稍微变黄就应该更换。 　　净水器的储水罐等需要经常消毒、清洗，否则滋生细菌，造成二次污染。赵飞虹表示，北京的自来水质量监控很严格，极少会发生细菌超标的问题，但净水器二次污染反倒会让消费者喝到“脏水”。很多净水器宣传净化后的水可以直饮，但鉴于二次污染等问题，建议大家还是烧开饮用。 　　由于普通消费者很难判断净水器换芯时间和二次污染情况，赵飞虹建议使用自动化程度高，带有反冲洗功能的净水器，这样会更加方便、安全。

多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在于环境中的含两个及以上苯环的芳香族有机污染物，具有致癌性、致畸性和致突变性，是人类认识最早的化学致癌物之一。因此，发展并建立一套简单、快速、高灵敏度和实时的痕量多环芳烃定性和定量分析检测技术，对中国这样一个面临严重环境压力的发展中国家具有十分重要的应用价值。基于拉曼光谱法表面增强(SERS)技术的16项多环芳烃检测方法　　硫醇类物质通常是一端有巯基，另一端则是长链烷基，特征官能团巯基与金或银贵金属可以形成稳固的Au-S或Ag-S化学键，使硫醇类化合物易于吸附在基底表面。由于硫醇类化合物的分子间范德华作用力可以使其在基底表面有序排列，硫醇类物质一端的长链烷基具有疏水性，而多环芳烃大多是疏水化合物，在水中的溶解度很低，普遍难溶或微溶于水，所以硫醇类物质容易通过亲疏水性使多环芳烃富集至基底表面，实现多环芳烃的SERS检测。　　SERS技术克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点，被广泛用于结构分析、吸附界面表面状态研究和表面研究等，可以有效分析目标化合物在界面的吸附取向、界面信息和吸附态的变化等，因此适用于痕量物质的检测分析。作为SERS技术中最重要的研究领域之一，活性基底的制备对扩大SERS的研究范围和应用领域起着极为关键的作用。　　SERS方法对16种PAHs检测的可行性和普适性，分别展示了300~1800cm-1区间内16种多环芳烃的SERS图谱及其浓度依赖性。特征拉曼谱峰对应的分子振动模式主要来自于PAHs的多环结构相关的面内振动模式，说明PAHs主要以近乎垂直的方式吸附于AgNPs表面。此外，除了苊(Ace)仅有一个位于877cm-1的SERS特征峰，其余每一种多环芳烃都有一系列特征谱峰，峰型尖锐且相互间都有一定的错开，说明可以根据SERS谱图对这16种PAHs进行准确的定性分析，与前人的工作相比，此方法具有一定的普适性，不局限于某些特定的PAHs分子，更适用于对常见PAHs的检测。　　结合拉曼光谱仪表面增强技术，整个检测过程简单易操作，所用仪器和试剂价格低廉，能够较好地实现对PAHs的快速检测。

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

素有“植物大熊猫”之称的红豆杉是我国一级珍稀濒危保护植物，其生长速度极慢，一般成树需要几十年甚至上百年，人工种植也非常不易。但这一树种却是全球知名抗癌药物紫杉醇的提取来源。中国农业科学院深圳农业基因组研究所闫建斌团队近日牵头发现紫杉醇生物合成途径中关键的未知酶，设计并重构了紫杉醇生物合成新路线，为开发我国自主的紫杉醇提取生产技术提供重要抓手，从而为中国的紫杉醇绿色制造产业化铺平道路。相关研究成果于北京时间1月26日在国际期刊《科学》上发表。中国科学院院士赵国屏对此评价：该研究成功解析了紫杉醇合成途径中尚未被发现的若干关键催化酶，并利用植物底盘实现了合成路线的人工重构，结束了阐明紫杉醇生物合成途径的漫长研究历史，也生动代表着我国一批中青年科学家，在合成生物学领域探索奋斗近二十年所达到的里程碑式新高度。闫建斌研究员介绍，紫杉醇是一种结构异常复杂且独特的四环二萜类天然产物，由红豆杉中提取，在世界上被广泛应用于多种癌症的临床治疗。在我国，紫杉醇原料药主要依靠从人工种植的红豆杉中提取紫杉醇前体分子——巴卡亭Ⅲ，再通过简单的化学合成修饰，实现大规模生产。但这高度依赖于珍稀而有限的红豆杉资源，使得紫杉醇药物生产成本高昂，还可能引发生态破坏和耕地占用等问题。因此，如何提高紫杉醇的生物合成效率、开发绿色可持续的新型生产策略，以替代天然提取，成为亟待解决的焦点、难点问题。长期以来，世界各国都在积极推动紫杉醇相关研究与产业发展。特别是美国，自20世纪60年代开始至今，一直主导着紫杉醇的科技前沿。当前，最先进的紫杉醇前体巴卡亭Ⅲ等的提取技术、核心的红豆杉细胞生产技术和基因工程技术等，依然掌控在欧美制药公司手中。中国农业科学院深圳农业基因组研究所（岭南现代农业科学与技术广东省实验室深圳分中心）组织国内外多家单位，开展了多年攻关。研究人员从58个关键候选基因中，发现了一个关键的蛋白酶。这种酶的发现与反应机制的阐明，重塑了科学界对于紫杉醇内部独特结构的分子反应机制的理解。随后，研究团队证明了巴卡亭Ⅲ分子可由9个核心基因合成，绘制出了巴卡亭Ⅲ的完整生物合成过程。以上发现突破了合成生物学技术实现紫杉醇绿色可持续生物制造的关键瓶颈，将为紫杉醇合成生物学制造提供关键基因。

Jo-Ann M. Jablonski、Thomas E. Wheat and Diane M. Diehl； Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 引言 用于进行分离和纯化的色谱分离方法与分析型分离方法受到相同物理和化学原理的制约。然而，在制备型试验中，科学家通常在大型柱上和高质量负载下分离化合物，并需要更高的分离度以提高所收集组分的纯度和回收率。虽然设计更缓的梯度是提高分离度的一种较好的首选方法，但改变整个分离过程的梯度斜率可导致峰宽加大和总运行时间增加。可替代普通更缓梯度的聚焦梯度仅对需要增加分离度的色谱图部分减小梯度斜率，从而可在不增加总运行时间的情况下提高对洗脱时间接近的色谱峰的分离度。聚焦梯度可根据搜索运行或者直接从第一次制备运行进行定义。 试验方法 梯度开发步骤 ■ 确定制备规模的系统体积 ■ 运行搜索梯度 ■ 设计聚焦梯度 ■ 在制备柱上运行聚焦梯度 试验条件 仪器 液相色谱系统： 沃特世 2525型二元梯度模块、2767型样品管理系统、系统流路组织器、2996型光电二极管阵列检测器、 AutoPurification&trade 流通池 色谱柱： XBridge&trade 制备型OBD&trade C18柱19 x 50 mm、5&mu m（货号186002977） 流速： 25mL/分钟 流动相A： 0.1%的甲酸水溶液 流动相B： 0.1%甲酸-乙腈溶液 波长： 260 nm 样品混合物 磺胺: 10 mg/mL 磺胺噻唑: 10 mg/mL 磺胺二甲嘧啶: 20 mg/mL* 磺胺甲二唑: 10 mg/mL 磺胺甲唑: 10 mg/mL 磺胺二甲异唑: 4 mg/mL 总浓度: 64 mg/mL（溶于二甲基亚砜） *选定用于聚焦梯度的色谱峰 结果和讨论 确定制备规模的系统体积 ■ 取下色谱柱并更换成两通。 ■ 流动相A使用乙腈，流动相B使用包含0.05 mg/mL尿嘧啶的乙腈（解决了非加成性混合和粘滞问题）。 ■ 在254 nm下进行监测。 ■ 采集100% A的基线数据5分钟。 ■ 在5.01分钟时，将梯度设置为100% B并再采集5分钟数据。 ■ 测定100% A和100% B之间的吸光度差异。 ■ 计算存在50%吸光度差异时的时间。 ■ 计算步骤开始时（5.01分钟）和50%时间点之间的时间差异。 ■ 将时间差异乘以流速。 系统体积被定义为从梯度形成点到色谱柱前端的体积。系统体积用于聚焦梯度的设计。如图1所示，本试验所用仪器配置下的系统体积是3.0 mL。 设计聚焦梯度 第1步 在2.47分钟洗脱3号色谱峰的溶剂浓度在较早的时间点上形成。如图3所示，检测器和梯度形成点之间的偏移量等于系统体积加上柱体积。用于这台特定系统的偏移量等于早期确定的3 mL系统体积再加上19 x 50 mm制备柱的体积（11.9 mL），即14.9 mL。在25 mL/分钟的流速下，溶剂浓度到达检测器需要0.59分钟。2.47分钟的洗脱时间减去0.59分钟的偏移时间等于1.88分钟。由于初始大规模梯度有0.39分钟的保留时间，因此形成洗脱色谱峰的乙腈百分比的时间是1.88分钟减去0.39分钟，即1.49分钟。 第2步 计算在2.47分钟洗脱色谱峰的乙腈百分比。原始大规模梯度在5分钟内洗脱 5-50% B，最初梯度的驻留时间为0.39分钟。 根据在2.47分钟洗脱出色谱峰的梯度计算得到的乙腈百分比是13.4%，但由于梯度开始于5%乙腈，因此洗脱该峰的乙腈实际浓度是13.4% + 5%，或者说18.4%乙腈。 第3步 旨在分离梯度中部洗脱时间接近的色谱峰的聚焦梯度应开始于原始小规模试验条件，通常为0-5% B。进样开始后立即将梯度快速增加至比能洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度低5%的乙腈百分比。在搜索梯度中所用的1/5斜率下继续进行缓的聚焦梯度部分。预计一个五倍的更缓梯度可为洗脱时间接近的色谱峰提供更高的分离度。终止高出可洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度5%的聚焦梯度部分。原始梯度在5分钟内洗脱5-50% B，或者说在5分钟内梯度变化45%。这样，乙腈浓度每分钟变化9%（从9%-10%左右简化得到）。然后，新的梯度斜率应为10%的1/5，或者说每分钟变化2%。10%的乙腈浓度改变通过每分钟变化2%而达到，说明用于分离3号和4号峰的聚焦梯度时间片段应持续5分钟。一旦梯度的聚焦部分完成，乙腈百分比快速增加至95% B，以清洗色谱柱。平衡色谱柱后，终止初始条件下的梯度。5-45% B = 每分钟9%（舍入至每分钟10%）梯度斜率每分钟变化2%。 聚焦梯度可明显提高图4所示色谱图中3号峰和4号峰的分离度。5号峰和6号峰因受到梯度聚焦部分的影响而出现移位，梯度部分继续在较缓的斜率下洗脱化合物，直至设定用于进行柱清洗的较高百分比的乙腈进入色谱柱。较缓的聚焦梯度能在不增加运行时间的情况下对天然混合组分提供更高的分离度，因而使色谱分析师能够获得更纯的产物和更好的回收率。 结论 当科学家为后续试验进行产物纯化时，需要在高质量负载下分离化合物。聚焦梯度可在不增加运行时间的情况下提高对洗脱时间接近色谱峰的分离度，从而改善分离效果。系统体积信息可以对制备型梯度进行直接优化。使用聚焦梯度可提高产物产率和纯度，同时不会增加溶剂消耗量和废液生成量。聚焦梯度方法可实现分离，因而有助于控制纯化成本。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

疫苗，是2020年一个被频繁提及的词，在以后的很长一段时间里也会持续出现在大家的视野中。接种疫苗是预防和控制传染病经济、有效的公共卫生干预措施，对于家庭来说也是减少成员疾病发生、减少医疗费用的有效手段。 不同疫苗的生产时间各不相同，有的疫苗可能需要22个月才能生产出一个批次。疫苗的开发是一个漫长而复杂的过程，且成本很高。为保证疫苗的安全性和有效性，降低接种疫苗的副作用和杂质的免疫干扰，需要对疫苗进行有效的分离纯化，去除细胞培养液中的其它杂质，提高疫苗有效成分的含量和纯度。本文简要介绍了疫苗分离和纯化的当前方法，以及疫苗纯化技术的应用，发展和前景。疫苗纯化路线疫苗在研制方式、组成成分和物理、化学性质及原始来源等诸多方面都存在或大或小的差异，其分离纯化方法具有相对特殊性。针对不同的疫苗应选用不同的分离纯化路线，但一般而言，都包括两个基本阶段：初级分离和精制纯化。初级分离阶段的主要任务是分离细胞和培养液，破碎细胞释放产物(如果产物在细胞内)，浓缩产物和去除大部分杂质等，这一阶段可选用的分离方法包括细胞破碎技术、离心沉降、盐析和超滤浓缩技术等；精制纯化阶段则选用各种具有高分辨率的技术，以使目的蛋白和少量干扰杂质尽可能分开，达到所需的质量标准，超速离心技术和各种层析技术成为当前达到此目的的主要方法。膜技术（粗纯技术）膜分离和超速离心纯化技术在疫苗、蛋白组分、多肽及生物大分子的纯化过程中有着广阔的发展前景。用该工艺制备的疫苗，纯度和性状符合规程要求，但抗原回收率相对较低、操作繁琐且周期长、技术设备要求高，近年来已逐渐为日臻成熟的层析技术所代替，在基因工程疫苗的研制中尤为如此。层析技术（精纯技术）凝胶过滤色谱也称为排阻色谱，凝胶渗透，凝胶色谱，分子筛色谱等。它是液相色谱中按分子大小分离的技术。它主要用于组分分离：脱盐，更换缓冲液，去除有害试剂，纯化蛋白质，肽，多糖等生物分子。具有更换缓冲液快速，温和，产率高。适用于任何缓冲液系统。 离子交换色谱离子交换色谱法是一种吸附色谱法，可根据样品电荷差异起到分离作用。它被广泛用于所有纯化阶段和所有规模生产，具有可控，高选择，高容量，样品浓缩和高回收率特点。另外，没有一种离子交换是完美的。选择正确的离子交换介质非常重要。不同的样品和不同的纯化目的需要不同的离子交换介质。此外，值得注意的是，样品在上样之前要进行处理：除去颗粒物（离心或过滤方法），调节pH和离子强度（使用脱盐或缓冲液交换方法）。 疏水色谱疏水色谱法是基于液相色谱中生物分子的疏水性的技术。它是离子交换技术，凝胶过滤技术和亲和色谱技术的补充。具有温和且不变性的纯化；这也是一种浓缩技术；它具有高选择性和高收率的特点。 亲和层析亲和色谱是一种通过生物分子之间的特异性相互作用来分离生物分子的技术。这是一种特别易于使用的方法，该方法简单易用，纯度高且样品浓缩。纯化蛋白质更常见，因为它易于使用。一步纯化可以使纯度大于95％，去除特定杂质并快速分离。它广泛用于分离单克隆抗体和多克隆抗体，融合蛋白，酶，DNA结合蛋白以及任何可以结合其配体的蛋白。用于传统疫苗和新型疫苗的纯化技术,必须依靠各学科相关技术之间的结合而发展起来的，至今尚无一项技术能单独承担分离纯化的全过程。创新的分离纯化工艺，往往是由多项新技术和原有技术的优势组合而成。传统的离心、过滤和沉淀技术更多只是作为整个疫苗分离纯化工艺的起始步骤，用于初步分离过程，层析技术与沉淀、离心等传统分离技术的结合已逐渐成为疫苗分离纯化的主流。 1.更均匀的粒径分布及平均34um的粒径使其具有极高的分辨率！2.琼脂糖基质使其可以耐受0.5MPa的压力！3.极高的耐压性使其具有高流速。使用高回收率高分辨率离子交换填料，再也不用担心高分辨率的离子交换填料流速太慢了！4.小粒径基质使其具有极高的比表面积，载量也很高哦！5.纯化工艺灵活，可以方便和疏水层析组合使用！6.就是如此完美，高载量，高流速，高分辨率，高回收率，高寿命！

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　　　MOFs是当今世界上有机和无机基团结合的多功能材料，SPME 是当今绿色的样品处理方法，二者相配当属珠联璧合的联姻，良材铸利器的结合。上一讲我们知道：金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。　　SPME 是一种广泛使用的样品前处理技术，它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维(或不锈钢金属丝)上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中进行分析(或变通结构在液相色谱系统里用液相色谱流动相洗脱吸附样品，用液相色谱进行分析)，这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。　　1. SPME 使用过的吸着剂　　SPME发明人Pawliszyn 研究组最早使用的吸着剂是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝，涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱，但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有：聚二甲基硅氧烷，聚丙烯酸酯(PA)，碳吸附剂等。　　除去这常用的固定相之外，十几年来人们研究了多种固定相涂层，在SPME 应用中，没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配，选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力，使分析物在涂层中有较快的扩散速度，能在较短时间内达到分配平衡，并在热解析时能迅速脱离固定相涂层，而不会造成峰的扩宽。同时，由于分析物是在高温下易于解吸，因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择，为了适应各种需要，特别是用于极性化合物的SPME固定相，这就推动了新SPME固定相的开发和研究。人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层，如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯)，PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂)，CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯)，CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂)，上述固定相 Sulelco 公司都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层，又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求，因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。人们所研究过的SPME吸着剂涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯，玻璃碳，陶瓷等，碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年有人把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后，这类吸着剂的研究和应用越来越多。　　1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上，它有利于通过 π -π 相互作用力萃取芳香族化合物，特别是多环芳烃，由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃，它还具有阴离子交换的倾向，可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。　　分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性，在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 β -阻断剂药物。　　限进介质吸附剂(restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子，而对小分子分析物可以进行萃取，这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。　　2 MOFs 用作SPME 吸着剂　　在寻求SPME的研究中，人们自然会想到具有优异的性质的MOFs。　　(1)MOFs 首次用作SPME 萃取头涂层　　2009年严秀平研究组首次把把 MOFs 用于SPME ，他们使用原位水热生长法，把MOF-199涂渍在不锈钢丝表面上，应用于空气中挥发性苯系物的萃取和富集，结果表明，MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高、线性范围宽，其远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层。对苯系物的检出限分别为8.3?23.3 ng/L ，相对标准偏差(RSD)2%～7.7%。。三次平行制备纤维纤维重复性(RSD)为3.5%?9.4%，对室内空气样品进行了分析苯系物的添加回收率在87%? 106%的范围。MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高，远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层.MOF-199对苯系物的高选择性和富集效率高是由于MOF-199比表面积大、孔结构独特和骨架上有1,3,5-苯三酸配体与苯系物芳环的π -π 相互作用,以及孔内的路易斯酸位点与富电子的苯系物之间的π -π 相互作用所致。但是，由于MOF-199的金属空配位点很容易被水分子占据，因此只适合用于气态样品或相对湿度较低样品的富集。(Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)(分析化学，2013,41(9)：1297-130l)。　　(2)MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7 用作SPME 萃取头涂层　　2011年严秀平研究组把 ZIF-8作为选择性固相微萃取和ZIF-8作毛细管色谱柱的固定相结合，用以分析复杂基体(如石油和体液)中的正构烷烃。　　(a) MOFs萃取头的制备：取20cm 长一段不锈钢丝，3 cm浸在王水(HCl：HNO3 = 3:1，v/v)中20min，不锈钢丝表面慢慢变粗，在刻蚀过程中有小气泡冒出，之后用超纯水轻轻洗净。刻蚀过的不锈钢丝安装到一个5μ L微量注射上，在涂渍吸附剂前于气相色谱仪气化室 250℃下老化 1 h。把要涂渍的MOFs(MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7)纳米级晶体颗粒用DMF(或甲醇)洗涤三次，分散在10mL DMF中，然后把老化好的不锈钢丝浸入MOFs溶液中，搅拌20 s。取出来在气相色谱仪进样口中在干燥N2中干燥10min，这一操作重复10次。使用前要把萃取头在气相色谱仪气化室中250℃下老化1 h，以除去残留的溶剂。得到的萃取头电镜图见图1。图 1 涂渍MOFs的SPME萃取丝电镜图(a) 刻蚀后的不锈钢丝 (b) 涂渍MOF-199的萃取丝 (c) 涂渍ZIF-8的萃取丝(d) 涂渍ZIF-7的萃取丝　　(b)萃取方法　　石油基燃料样品用十四烷稀释500倍，取1μ L稀释样于100mL 气密密封玻璃瓶中，超声5min，把萃取头插入样品瓶中，进行顶空萃取20 min，进行气相色谱分析。　　(c) MOF萃取头的选择性和性能　　为了考察不同MOFs不同孔隙对萃取物的选择性，他们对五个不同的孔隙，孔隙的孔径结构，研究了孔径的选择性和分子筛效应或尺寸排阻效应。选择MOF-199，ZIF-8，和ZIF-7的孔径尺寸为 0.9nm,0.34nm，和0.29nm用作固相微萃取吸着剂。　　制备出来的固相微萃取头，MOF的涂层不仅光滑均匀(图1)，而且坚固稳定。从石油基燃料中萃取烃类以考察萃取头的选择性，同时使用商品SPME萃取头PDMS/DVB进行比较，PDMS/DVB对苯系物、直链烷烃和支链烷烃没有什么选择性，萃取物进行色谱分析的色谱图很复杂。MOF-199涂渍的SPME萃取头，其选择性也很差，这是因为它的孔径为0.9nm x 0.9nm,它不仅可以吸附直链烷烃，也可以吸附支链烷烃和苯系物，结果轻烃比高沸点烃类有更高的萃取量，这是因为轻烃的挥发性高所致。但是ZIF-8 和 ZIF-7涂渍的SPME萃取头对上述样品有很好的选择性，ZIF-8对直链烷烃有很高的选择性，这是由于它的孔径为 0.34nm,与直链烷烃的临界尺寸相适应。ZIF-7涂渍的SPME萃取头的孔径只有0.29nm,小于所有样品分子的临界尺寸，所以没有萃取直链和支链烷烃(见图2中的g)，但是对分子临界尺寸大于ZIF-7孔径的萃取头的苯系物仍然可以萃取，这是由于苯系物的π - π 键和ZIF-7表面上的咪唑有相互π - π 堆积作用力而被吸附(如图2中的h)。图 2 不同孔径MOFs萃取头的选择性　　石油基燃料样品用不同孔径SPME萃取头得到萃取物的总离子流色谱(m/z 从50-250)：a,b 为PDMS/DVB萃取头萃取物的图 c,d 是MOF-119 萃取头萃取物的图 e,f 是ZIF-8萃取头萃取物的图 g,h 是ZIF-7萃取头萃取物的图。气相色谱分离是在HP-5毛细管色谱柱(30m x 0.25 id)进行分离，载气氦流速1m/min，MS检测(扫描模式)( a-d-- 30 ℃ 3min，然后以5℃/min 到250℃保持10 min e-h-- 30 ℃ 3min，然后以10℃/min 到250℃保持10 min。 a,c,e,g—在m/z 57下的烷烃同系物的提取离子色谱(1, 己烷 2, 庚烷 3, 辛烷 e 4, 壬烷 5, 癸烷 6, 十一碳烷)。b, d, f, h--在m/z 91下的苯同系物的提取离子色谱(1, 甲苯 2, 乙苯 3, 间、对-二甲苯 4, 邻二甲苯 5, 丙基苯 6, 1-乙基-3-甲基苯和1-乙基-4-甲基苯 7，丁基苯　　(d)MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱的协同效应　　协同效应(Synergy Effects)，简单地说,就是“1+12”的效应，在自然科学和社会科学中都利用这一协同效应，提高效果的最大化。严秀平研究组把MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱结合起来发挥它们的选择性协同作用。例如把ZIF-8萃取头的SPME与用ZIF-8涂渍的毛细管色谱柱相结合分析石油基样品中的直链烷烃，得到很好的效果，如图3所示。图 3 ZIF-8-SPME与ZIF-8-毛细管柱分析石油基样品中的直链烷烃　　(3) MIL-53(M) 用作SPME 萃取头涂层　　MIL-53(M)是MIL-n(MIL代表Material of Institut Lavoisier)系列MOFs材料的代表。M是三价金属(如铬Ⅲ、铝Ⅲ、铁Ⅲ、钒Ⅲ等)与对苯二甲酸、均苯三甲酸等合成MIL-n的MOFs材料 (高校化学工程学报，2012,26(5)：858-863)　　2012年山东省分析测试中心的赵汝松等把 MIL-53(M)用作SPME吸附涂层，萃取水中的多环芳烃(Analyst,2012,137:5411-5419)。MIL-53(M)是稳定的固体，在水中其空隙不会有明显的变化，MIL-53(M) 可以在水中吸附有机物。他们把三种MIL-53(M)涂渍成SPME萃取头从水中提取16个多环芳烃用气相色谱-质谱/质谱进行测定。　　(a)MIL-53(M)的制备　　MIL-53(Fe)的制备是把氯化高铁、对苯二甲酸和N,N’-二甲基甲酰胺以1 : 1 : 280摩尔比进行混合，转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中，在150℃下加热15 h。MIL-53(Al)是把硝酸铝、对苯二甲酸和去离子水以1 : 0.5 : 80摩尔比混合，转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中，在220℃下自动升压下保持3天。得到的产物再加热到280℃以除去对苯二甲酸残留，之后用去离子水洗涤4次。MIL-53(Cr)是在100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中把硝酸铬(III)、对苯二甲酸、氢氟酸和水(摩尔比=1 : 1 : 1 : 280)混合物进行水热反应，得到的固体用200mL 乙醇在70℃洗涤4次，以除去对苯二甲酸残留。　　(b) MIL-53(M)萃取头的制备　　取5 μ L 微量注射器制作SPME萃取装置，首先把注射器的不锈钢丝前部的 2.5cm用氢氟酸刻蚀30min，把不锈钢丝抛光，在超声波浴中用丙酮、乙醇、和蒸馏水洗涤，在空气中晾干，经抛光的不锈钢丝插入环氧树脂胶中，慢慢取出，垂直插入到制备好的MOFs中，把涂渍了MOFs的不锈钢丝在70℃下烘烤30 min，这一操作重复3次，最后把它在气相色谱仪的气化室中280℃下老化4 h。这样制作的萃取头涂层厚度约为50μ m。　　(c)萃取操作步骤　　萃取都是在一个20mL 玻璃瓶中进行，装入大约10 mL样品，盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖，用电磁搅拌器进行搅拌，把萃取头浸入水溶液中进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来，插入气相色谱仪进样口进行热脱附。连续进行两次萃取后，在新的萃取前，把萃取头在300℃下老化5min。　　(d)萃取效果的比较　　MOFs萃取头和商品SPME萃取头(100 μ m PDMS 和 85 μ m PA)对16种多环芳烃(PAHs)萃取效能的比较：PDMS适合于对非极性化合物的萃取，PA适合于极性化合物的萃取，这两种商品萃取头都可以从水中萃取这16种PAHs，PDMS对PAHS的萃取效率高于PA(因为PA对PAHs的亲和力小于PDMS)。三种MOFs萃取头的萃取效能为：MIL-53(Cr) MIL-53(Fe) MIL-53(Al)，MIL-53(Al)对16种PAHs的萃取效率最高。对8个分子量低的PAHs的萃取效率MIL-53(Al)与PDMS近似，而对8个分子量高的PAHs其萃取效率MIL-53(Al)大大高于PDMS、MIL-53(Cr)、 MIL-53(Fe)。如图4所示图 4 使用不同萃取头萃取多环芳烃的比较　　(a) 不锈钢丝,(b)涂环氧树脂的不锈钢丝,(c)MIL-53(Al),(d)MIL-53(Fe ),(e)MIL-53(Cr)，　　PAHs浓度200 ng /L，搅拌速度600 rpm，脱附温度 300℃，脱附时间5 min.　　(4) MIL-88B 用作SPME 萃取头涂层　　2014年严秀平研究组把MIL-88B以水热反应涂渍在不锈钢丝上，制备SPME萃取头，从水中萃取多氯联苯(PCBs)(J Chromatogr A,2014, 1334 :1–8)。MIL-88B((Fe3O(BDC)3X,X=Cl, OH, BDC = 1,4-对苯二甲酸)，是由Fe3O为中心的三聚体，对苯二甲酸为配体构成的MOFs，具有大的表面积，纳米级双锥型笼结构，有好的热稳定性和对溶剂的稳定性，是一个很好的用于从水和土壤中萃取PCBs的吸附剂。　　(a) MIL-88B SPME 萃取头的制备　　用作者们以前使用过的原位水热生长法制备MIL-88B SPME 萃取头涂层((Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)。取一段20cm长的不锈钢丝,不锈钢丝的一端(长3厘米)用王水刻蚀，产生一段直径0.15mm的粗糙表面，用超纯水小心洗涤，在空气中干燥。为了要在蚀刻的不锈钢丝部分原位水热生长MIL-88B膜，在27 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜(弹)中把243mg FeCl3?6H2O和664mg 对苯二甲酸与25mL甲醇和0.9mL氢氧化钠 (2M)混合。把蚀刻的不锈钢丝小心地浸在反应釜的溶液中，把反应釜密封，置于烘箱中在100℃ 加热16h。把MIL-88B不锈钢丝组装到一个5 μ L微量注射器上，用DMF和甲醇依次洗涤，然后在气相色谱仪的气化室中于300℃ 下、在氮气中干燥1 h。　　(b)萃取操作步骤　　所有萃取过程都是在一个20mL 玻璃瓶中进行，装入大约10 mL样品，盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖，在水溶液顶空上进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来，插入气相色谱仪进样口进行热脱附。萃取头在使用前于300℃下老化30min。　　(c) 萃取效果比较　　MIL-88B SPME萃取头和商品SPME萃取头对12种PCBs萃取效能的比较,见图5.图 5 MIL-88B SPME萃取头和SPME萃取头PCBs的比较　　(5) MIL-101(Cr) 用作SPME 萃取头涂层　　2015年中山大学的欧阳钢奋把MIL-101(Cr)涂层的固相固相微萃取(SPME)用于萃取挥发性化合物(苯系物，苯、甲苯、乙苯、二甲苯和邻二甲苯)和水样中的半挥发性有机物(多环芳烃)。(Anal Chim Acta，2015， 853 ：303–310)。MIL-101(Cr)涂层制备过程如图6所示：图 6 MIL-101(Cr)涂层制备过程　　MIL-101(Cr)涂层纤维具有良好的热稳定性，且具有良好的热稳定性，纤维可以重复使用150次以上。它已成功应用于河水中的苯系物和多环芳烃的分析，可对低浓度的分析物(1.7和10 ng /L)进行检测，获得的苯系物回收率为80–113%，多环芳烃为84.8–106%。与商品PDMS比较有很高的萃取效率，见图7图 7 MIL-101(Cr)萃取头与PDMS的萃取效率的比较　　小结 ：MOFs材料具有比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。本文列举了5个应用实例，说明MOFs萃取头具有很大的优势。

你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗？2022年10月5日，2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家：Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal，奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问：什么是点击化学？“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势：1.区域特异性和立体特异性；2.对溶剂参数不敏感；3.反应得率高、副反应少，且原料充分反应4.实验条件简单；5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似，流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1：发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月，Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起，生物学家和药物学家逐渐发现，从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入，螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物；共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等，使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构，从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性；既可以突破现有药物的*，又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2：螺旋内酯固醇 图3：灰黄霉素已上市药物中，也有很多含有螺环结构的小分子药物，比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)（如图2所示）和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)（如图3所示）。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元，但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4：获取螺旋环吡咯烷的策略 图5：从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤，并使用昂贵的催化剂，如钌或铑，以获得所需的产品。在过去，靠传统的办法合成目标分子，往往需要绕很多弯路。步骤越多，意味着产率越低，浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6：使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家，剑桥化学系研究主任，皇家化学会RSC的前任会长，教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而，光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基，可构建多种β-螺环吡咯烷，包括药物衍生物。利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中，大多数都能够制备α-螺环吡咯烷，克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲，以氮为中心的自由基的产生相对简单，并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法，可以避免四元碳中心引起的立体问题，从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验，该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成，BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W（辐射功率）365 nm（峰值强度）LED灯光，辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中，该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大，产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应，该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势；2、利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率；3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构；4、利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合，实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题，可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下，它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容，操作简便；● Vapourtec提供3种不同的光源，提供220纳米至650纳米之间的精确波长；● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462

使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体，实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体，实现对纯度的准确评估，而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱（SFC），纯化目标异构体，并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分，减少同分异构体的生成，从而获得有机发光二极体（OLED）设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物，OLED，同分异构体，面式，经式，对映体，合相色谱，UPC2 引言 有机发光二极体（OLED）应用中环金属铱（III）配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣，因为这些配合物具有很高的发光量子产率，并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰，从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型，这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体，这些异构体被称为经式异构体（meridional，mer）和面式（facial，fac）异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3，这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外，杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光，可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法（即升华）而变得更加复杂5-6。升华过程中，可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物，而不是用于设备生产的预期单一异构体，导致性能降低。显然，开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低，目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法（NPLC）。超临界流体色谱（SFC）以及更先进的超高效合相色谱（UPC2）提供了引人关注的正相色谱替代方法，从而可提高分辨率、缩短分析时间，降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中，我们对三［2（2,4-二氟苯基）吡啶]铱（III）（Ir（Fppy）3）和双（4,6-二氟苯基）吡啶C2，N］甲酰合铱（III）（Flrpic）的结构采用沃特世（Waters® ） ACQUITY UPC2 进行了分离，如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器：所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm，5 &mu m，购自Chiral Tec hnologies公司（宾夕法尼亚州西切斯特）。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体，将样品置于控温箱内进行热应激，引发异构化反应。冷却至室温后，将样品溶于氯仿中，用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir（Fppy）3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱（未显示）相同，但紫外光谱（插图）明显不同，说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir（Fppy）3 中的一个F原子丢失。但是，两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时，1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的，在异构化过程中，稳定性较差的经式异构体（峰2）转化成稳定性较高的面式异构体（峰1）。图2清楚地表明，Ir（Fppy）3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm，1.7&mu m色谱柱得到的Ir（Fppy ）3 UPC2/UV色谱图。（A）在280℃ 下处理24 小时的样品；（B）在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min；背压为2175 psi；30%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中，Flrpic裂分为两个峰，如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比（未示出）和紫外光谱（插图），说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir（Fppy）3 不同的是，杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中，例如三维显示，具有高度的发光不对称性是很有利的。因此，UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法，这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。（A）使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm，1.7&mu m色谱柱；流 速为1.5mL/min，背压为1740psi，35%异丙醇等度洗脱，温度为40℃。（B）使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品，会观察到一个多出的峰，如图4B所示。两个峰的质谱完全相同（结果未示出）。对紫外光谱更仔细地观察发现（如图5所示），图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同，这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm，而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明，经热应激的样品已经发生了异构化，生成了另一种同分异构体，这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟，UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定，并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm，1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱（35%辅助溶剂）条件下得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min；背压为2175psi；35%异丙醇辅助溶液等度洗脱； 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲，每个同分异构体均包含一对对映体。因此，我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体，如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体，而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法，升华会引起不利的分子内热异构化，如图2、4、6及其他图所示5-6。因此，用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质，通常导致性能下降，寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下，使用异丙醇作为共溶液，纯异构体可在温和的条件下进行回收，从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是，虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的，但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化，因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为0.5&mu m）得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ，背压为2175p si ，23%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中，我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir（Fppy）3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir（Fppy）3 ，面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic，四种异构体，无论是同分异构还是光学异构，均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外，其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法，从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.

在使用旋转蒸发仪过程中，分离纯化过程中，所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准（见附表）。* 什么是饱和蒸气压？ 无论是液体还是固体，时时刻刻都存在蒸发（升华）、凝结过程，而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气，这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。　　饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下，物质的蒸发（升华）与凝结处于动态平衡状态时，那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例（纯水），密闭容器中，抽走空气，水会不断蒸发，随着温度的不同，其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃，那蒸气就会不断形成，直至蒸气压到101.32kPa，也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高，101.32kPa的蒸气压下，随后蒸气虽然在继续产生，但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水，形成平衡，压力不再升高；如果温度为30℃，那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa；20℃时，饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中，要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压，需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制，可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器，专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ，支持最多5 段编程控制，可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷，可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示，按键控制，具有USB 数字接口，以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制，在达到稳定真空度后暂时关停泵电源，节能环保；也可工作在泵的常开状态。* 附表：常用有机溶剂饱和蒸气压（40℃）需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2

p 　　如果随机选取生/化实验室的工作人员做抽样调查——什么实验设备可以算得上是生/化实验室普遍需要配备的设备？大概率的答案之一可能就是“离心机”。 /p p 　　作为生物学、医学、化学、农学、生物工程、生物制药等领域的科研必备设备之一，五花八门的离心机分散在不同类型的实验室里，普通得随处可见。根据仪器信息网 a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=164" target=" _blank" style=" text-decoration: underline " strong 《中国实验室离心机市场研究报告 （2018版）》 /strong strong /strong /a 的相关信息可以得出，离心机国内市场保有量估计在百万台以上。以至于大多数实验室人员常常忽略离心机这一基础设备，而更多的是关注那些高精尖的科学仪器。 /p p 　　那么，离心机及其相关技术是否就没有发展空间了呢？答案是：否，不能让“想当然”限制了我们的想象力。 /p p 　　转扣子大家都应该知道吧：将一根细绳穿过扣子的两个孔，在扣子一侧将绳子两端打结，把扣子放在两股绳子中间，抓住绳子两端，转动扣子让两股绳缠绕在一起，然后有节奏地拉扯绳子，扣子就快速转动起来。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/266d998c-5d44-4070-bf80-bbe8187eab8d.jpg" title=" 1561515727428.jpg" alt=" 1561515727428.jpg" width=" 500" height=" 206" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　受到转扣子游戏的启发，美国斯坦福大学的助理教授Manu Prakash领衔的团队制作了成本极低的人工离心机。这种人工离心机能在一分半钟的时间内将血液根据成分离心分层。仅仅用纸板、绳子和塑料就能实现。这种“纸板离心器”的转速能达到每分钟125，000转，产生的离心力能达到30，000Gs，据称是史上人力产生的最大转速！而其成本只有20美分。这项研究成果被发表在2017年1月10日的 《Nature Biomedical Engineering》上。 /p p style=" text-align: left " 　　Prakash教授的研究方向是为贫穷地区提供低成本科学工具。在乌干达的一次实地研究中，他发现当地一家诊所把昂贵的离心机用作门挡，原因是当地根本没有电来使用它。Prakash教授便萌发了制作一种新型离心机的想法。 /p p 　　在此之前，有过很多制造廉价、人力驱动的离心机的尝试。2008年，哈佛大学George Whiteside实验室用打蛋器旋转生物药品，转速达到1，200转／分钟。2011年，莱斯大学Rebecca-RechardsKortum实验室用沙拉搅拌器实现了600转／分钟的离心速度。 /p p 　　虽然上述所提到的研究只是离心机相关工作的一个侧面，但是，如何让看似普通的实验室设备焕发出“第二春”，确实是一个很值得探讨的话题。有鉴于此，仪器信息网特别组织筹备 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/centrifuge/" target=" _self" style=" text-decoration: underline " “实验室用离心机最新技术及应用进展”网络研讨会 /a （7月10日）。本次研讨会所邀请的主题报告涵盖 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 离心机在热点领域的应用、离心机相关技术进展、离心机的智能管理以及离心机的使用维护 /strong /span 等。希望能够从多个维度对于离心机——这一实验室中的常用设备进行探讨。我们热诚欢迎大专院校、科研、医疗、计量、企业等单位的相关科研、检测、计量及设备使用维护人员，以及实验室离心机的研发人员报名免费参会。 /p p 　　7月10日下午，不可错过的精彩，了解会议详情及报名请点击以下链接： /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/centrifuge/" target=" _blank" “实验室用离心机最新技术及应用进展”网络会议 /a /strong /span /p

近期，RephiLe最新研发的纯水分配控制器正式与广大用户见面，这款产品适合纯水仪的用户，可为使用者对纯水系统的使用管理及实验室安全维护带来便利。产品主要有以下优势： 1.该产品采用单独芯片控制，可独立于纯水系统工作，且互不影响，可以适用于不同品牌的纯水主机。 2.控制器功能高度集成，外观精致小巧，可以安装在任何易于操作的地方。 3.具有双分配泵控制功能，可以控制两个纯水分配泵的交替工作，避免单泵超负荷运作造成的安全隐患。 4.纯水分配控制器适配不同种类的分配泵，可进行控制泵运行时间、工作日、节假日及待机循环时间等参数的设置；也可以选择单泵或双泵的运行模式，包括泵的切换频率等。 5.全新纯水分配控制器采用中英文双语界面，操作简单，满足用户的不同语言习惯。 RephiLe全新纯水分配控制器，让用户享受到更方便、更安全，更可靠的用水体验！ 关于 RephiLe： RephiLe 是一家提供水纯化和实验室分离纯化产品的专业制造商和供应商，在实验室纯水及过滤领域具有深厚的技术背景。 RephiLe 根据自己的研发成果，以创新为驱动，以服务为导向，逐步建立了自己的产品品牌，拥有自主知识产权并获得多项专利。国际化运作的管理理念，完善、可靠的质量监测和保障体系，使 RephiLe 的产品可靠，一进入市场就受到广大用户的认可和青睐，在国内同类产品中处于高端领先的技术和质量水平。 RephiLe 已与国内外多家技术领先的机构有多层次的合作，产品销往欧美 60 多个国家。 更多 RephiLe 产品信息，请登陆 ：RephiLe 官网 官方微博：RephiLe 微博 官方博客：RephiLe 博客 RephiLe 企业微信名：纯水热线400 690 0090

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

便携化、智能化、快捷化、多功能化的仪器才是市场发展的主流，虽然在某些场合对大型仪器的使用非常有必要，但在绝大多数的检测活动中，轻巧便携、操作简单、功能多样化的产品显然更受欢迎，所以我国的水质分析仪器制造水平要追平国际，就需要在这些方面下苦功夫，避免出现产品结构单一、功能单一、缺乏创新等状况。仪器生产商要积极进行市场调研，根据市场需求积极创新，发展出更满足客户需要的产品。B1140超纯水机所制高纯水满足离子色谱；气相色谱；痕量金属分析；原子吸收/原子发射光谱；质谱分析仪；缓冲溶液；高纯标准溶液配制；微量元素的定量分析；HPLC高效液相色谱；毒性检测等。 仪器特点：1、水源低压断水保护功能，避免无故断水时引起的设备故障。2、超纯水定量取水，方便用户使用。3、制水系统定时自动冲洗功能，提高设备自动化程序。4、在线实时监测水质，预设超标报警，保障制水质量。5、重要组件及耗材均采用**材料。6、整机保修一年，终身维护。7、LCD彩色触摸屏。 技术参数电　　源： 220V，50Hz水　　源： RO水，蒸馏水或去离子水超纯水纯水；5-40μs/cm，超纯水18.2MΩ.cm 总有机碳：TOC＜10ppb热源含量（热源）：＜0.001Eu/ml微杂质颗粒物含量：＜1/ml 细菌（微生物）含量：＜1cfu/ml金属阳离子含量《ppb》,Cu0.005,Ai0.005,Ni0.005,Fe0.005 Zn0.02,Cr0.005,Na0.01,K0.02 金属阴离子含量《ppb》Ci0.01,ＮO2-0.02,NO3-0.02,SO42-0.01 符合GB6682-2008国家实验室一级用水标准，美国材料实验学会ASTM标准规格功 率（W）：50W

根据《陈嘉庚科学奖奖励条例》《陈嘉庚青年科学奖奖励条例》和《陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖奖励条例实施细则》规定，经陈嘉庚科学奖各评奖委员会严格评审,并经陈嘉庚科学奖基金会理事会审议批准,决定授予“复微分几何及其应用”等6个项目2022年度陈嘉庚科学奖，授予魏微等6人2022年度陈嘉庚青年科学奖。现予公布。陈嘉庚科学奖基金会2022年12月16日2022年度陈嘉庚科学奖获奖项目和陈嘉庚青年科学奖获奖人名单2022年度陈嘉庚科学奖获奖项目奖项获奖项目主要完成人工作单位数理科学奖复微分几何及其应用莫毅明香港大学化学科学奖仿生超浸润界面材料体系江雷中国科学院理化技术研究所生命科学奖细菌内毒素（LPS）胞内天然免疫受体及其下游细胞焦亡执行蛋白GSDMD的发现邵峰北京生命科学研究所地球科学奖黄土高原土地利用变化的生态环境效应傅伯杰中国科学院生态环境研究中心信息技术科学奖面向网构软件的软件体系结构建模理论、方法及应用梅宏黄罡北京大学技术科学奖车辆－轨道耦合动力学翟婉明西南交通大学 2022年度陈嘉庚青年科学奖获奖人奖项获奖人成果项目名称工作单位数理科学奖魏微成功研制高精度硅像素X射线探测器中国科学院高能物理研究所化学科学奖史壮志芳杂环精准碳氢官能团化南京大学生命科学奖付巧妹古基因组揭秘东亚人类演化历史中国科学院古脊椎动物与古人类研究所地球科学奖万博板块构造的启动时间中国科学院地质与地球物理研究所信息技术科学奖陈海波高安全操作系统创新与应用上海交通大学技术科学奖李飞弛豫铁电单晶的高性能化机理研究西安交通大学来源：陈嘉庚科学家基金会