荭草素

【作者】 兰燕宇； 王爱民； 何迅； 李勇军； 刘丽娜； 王永林； 【Author】 LAN Yan-yu, WANG Ai-min, HE Xun, LI Yong-jun, LIU Li-na, WANG Yong-lin(School of Pharmacy, Guiyang Medical College, Guiyang 550004, China) 【机构】 贵阳医学院药学院； 贵阳医学院药学院 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 【摘要】 目的建立注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素含量的RP—HPLC测定方法。方法色谱柱:Diamonsil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82),流速:1 mI·min-1,柱温:40℃;检测波长350 nm。结果被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,异荭草素、荭草素线性范围分别为0.049 6～0.794 0μg(r=0.999 9),0.031 6～0.506 0 μg(r= 0.999 9),回收率分别为98.4%,99.9%,RSD分别为2.2%,1.3%(n=9)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。 【关键词】 反相高效液相色谱法； 复方荭草冻干粉针； 异荭草素； 荭草素； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022122_388015_1838299_3.jpg

荭草药材的质量研究 王爱民，王永林‘，刘丽娜，李勇军(贵阳医学院药学院，贵州 贵阳550004) 目的：建立荭草药材的定性、定量检测方法。方法：采用TLC鉴定荭草药材中荭草素、异荭草素、原儿茶酸和没食子酸，HPLC测定荭草中荭草素、异荭草素的质量分数。结果：采用Diamonsil C18色谱柱，以乙腈-0．1％磷酸溶液(18：82)为流动相，可使异荭草素、荭草素达到基线分离，异荭草素进样量在0．075—0．90腭、荭草素在0．041～0．49耀呈良好的线性关系，异荭草素和荭草素的平均回收率分别为98．8％，99．5％，RSD分别为2．1％，1．7％(11,=9)。结论：本方法可以作为荭草药材的定性、定量检测方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241909_379470_2355529_3.jpg

[font='仿宋'][size=16px][color=#000000]黄荣发[/color][/size][/font][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc17206][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc17206][font='calibri'][size=14px]紫草红简介[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc14395][font='calibri'][size=14px]第2章 国家标准添加剂紫草红编制[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][/url][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px]起草过程[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc2463][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=20px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='黑体'][size=20px][color=#000000]紫草红简介[/color][/size][/font][/align]1.1 性质[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191601183310_9539_1608728_3.png[/img]紫草红Gromwell Red （Alkanet）别名 紫根色素、欧紫草编码 GB 08.140；C.I.75535结构式：紫草醌色素属于萘醌类――紫草素分子式：C16H16O5分子量：288.29 性状 紫红色结晶品或紫红色粘稠膏状或紫红色粉末。纯品溶于乙醇、丙酮、正已烷、石油醚等有机溶剂和油脂中，不溶于水，但溶于碱液。酸性条件下呈红色，中性呈紫红色，碱性呈蓝色。在石油醚中最大吸收峰为波长520nm。1.2 制作方法1．浸膏 将紫草根清洗，用溶剂浸提，过滤除渣，浓缩制得。2．粉末 在浸膏制取过程中，添加食用级赋型剂，喷雾干燥制得。3．脂溶性粉末 将紫草根提取液水解成盐，加酸沉淀，水洗除酸，过滤，烘干滤渣制得。1.3 鉴别方法（1）溶解性 几乎不溶于水，溶于乙醇，丙酮、石油醚、正已烷和油脂。溶于碱性水呈蓝色，加盐酸中和后产生红色沉淀。（2）呈色反应 在酸性（小于或等于pH5.4）条件下呈红色，中性（pH6~7）条件下呈紫红色，碱性（大于pH7.0）条件下为蓝色。（3）光谱特性 最大吸收峰（丙酮）波长575nm、在波长490nm、500nm、565nm左右处各有一户峰。（4）色谱 将试样丙酮溶液点在硅胶板上，用石油醚：乙酸乙醇=9：1（V：V）为展开剂展屏，其Rf值为0.20、0.35、0.53、0.64。后两者组分占总色素含量的80%左右。1.4 毒理学依据1．LD50 小白鼠口服4.64g/kg体重（2.70~7.99g/kg体重）。2．致突变试验 Ames试验、骨髓微核试验、小鼠精子畸变试验均未发现致突变作用。1.5 使用着色剂1．使用注意事项 紫草红色素为油溶性色素，耐热性好，耐盐性、着色素力中等，耐金属盐较差。适用于中性、酸性食品。2．使用范围及使用量 我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于果汁（味）饮料、雪糕、冰棍、果酒，最大使用量为0.1g/kg。[align=center][font='黑体'][size=20px][color=#000000]第2章 国家标准添加剂紫草红编制[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]起草过程[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]标准任务下达后，中国食品添加剂和配料协会和中国食品发酵工业研究院针对制定辣椒油树脂国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，并于2010年7月组建了标准起草工作小组，由晨光生物科技集团股份有限公司负责起草标准文本及编制说明。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]起草工作组首先查阅相关的国内外技术标准资料,在参照国际和国外先进标准的基础上，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]结合目前国内市场产品的实际情况初步确定了产品的质量技术指标和相应的实验方法，形成标准草案。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.2 标准制订和起草原则[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]以科学技术和实验数据，结合国内的产品实际生产情况，经过科学研究而制定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]我国紫草红产品生产工艺日趋稳定和完善，国内外贸易量不断增加，本标准的制定充分考虑确保产品质量安全及有效地促进和满足国内外市场贸易需求。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]由于紫草红经营企业规模大小不一，产品质量存在差异。产品标签标注数据差别很大，消[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]费者难[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]以辨别，也影响了产品和市场的公平竞争。为统一规范紫草红技术要求，提高企业的产品控制管理水平及紫草红的产品质量、保护消费者的合法权益、维持市场秩序、促进食品安全体系的建设，制定紫草红产品的国家标准势在必行。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]我国加入WTO后，与国际贸易接轨，向世界先进水平靠拢是国内生产企业发展的必经之路。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]起草[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]工作组查询了相关的国内外标准、技术资料,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]发现[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]JECFA、FCC及欧盟没有相关的标准,这将严重制约产品的销售。我们结合国内产品的生产工艺、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]质量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]水平及检验水平的实际情况，本着使标准趋向科学性、先进性及合理适用的原则进行了标准制定工作。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.3 各项依据[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]一.关于紫草红产品覆盖范围[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]按照GB2760规定，紫草红对应CNS号08.140，可用于食品、饮品等着色。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]二.色价[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]根据国内企业生产实际情况，征求各单位意见，最终确定色价为100。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]三.铅[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]铅污染对人体危害较大，越来越受到人们的重视,本标准规定铅的限量要求（≤3mg/kg)[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000],与国[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]际标准保持一致。检测方法采用GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]四.砷[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]砷污染对人体危害较大，越来越受到人们的重视，本标准规定砷的限量要求（≤1mg/kg)，与国际标准保持一致。检测方法采用GB/T5009.11《食品中总砷及无机砷的测定》。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]五.总有机溶剂残留量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]紫草红（Gromwe1 1 red）是由有机溶剂提取[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]后[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]浓缩而得，本标准送审稿中没有规定允许使用的剂，故只对总有机溶剂残留量做了限制。采用GB/T[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5009.37-2003，4.8规定方法。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191601183458_2729_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px][color=#000000]六.样品检测结果[/color][/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第3章 紫草红应用[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.1应用领域[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1、食品:用于乳制食品、肉制食品、烘焙食品、面制食品、调味食品等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]、医药:、填充剂、医药原料等[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3、工业制造:石油业、制造业、农业产品、蓄电池、精密铸件等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]4、烟草制品:可代替甘油作烟丝的加香、防冻保湿剂[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5、化妆品︰洗面乳、霜、化妆水、洗发水、面膜等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]6、饲料:宠物罐头、动物饲料、水产饲料、维生素饲料、兽药产品等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.2紫草栽培技术[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]紫草是提取天热植物红色素的最佳原材料，它属于中草药类，具有杀菌、解毒的作用。因无毒、无味是最好的食物添加剂和生产化妆品的原材料，同时它还可以用于医药、印染等方面，是效益较高的一种特种经济作物。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一、选地[/size][/font][font='calibri'][size=14px]选择地势干燥排水良好、透气性强的沙土为宜。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二、播种[/size][/font][font='calibri'][size=14px]对种子进行冬藏处理，将种子用15度温水浸泡15分钟左右，然后以一份种子拌上二份细沙，拌好后装入编制袋内，平放在室外，上面用禾棵覆盖，直到来年春季播种开始将种子取出进行播种。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]三、播种方法[/size][/font][font='calibri'][size=14px]土地以每亩25公斤二铵或1000公斤农家肥均匀撒在土地上然后把土壤作床，高20厘米，宽1.2米。开沟播种。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]四、管理[/size][/font][font='calibri'][size=14px]播种后约35到45天出苗，除草三次，保持床面无杂草，苗齐，苗壮。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]五、采收[/size][/font][font='calibri'][size=14px]种子大约九月份开始收成，在结籽部位将枝条剪下，随采随脱粒。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1 [/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第5章紫草红添加剂鉴定[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.1一般规定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.2鉴别实验[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]溶解性 不溶于水，部分溶于碱性水溶液，溶于丙酮和正己烷。最大吸收峰 取A.3色价测定中的紫草红试样液，用分光光度计检测，在515 nm附近有最大吸收峰。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.3层析试验 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]石油醚:乙酸乙酯=9:1(体积比).[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分析步骤将试样的丙酮溶液点在硅胶板上，将点样后的硅胶板放入已被展层溶液饱和的层析缸中展层，硅胶板呈现四个斑点，其颜色分别为淡紫色、淡紫色、紫色、紫红色，其R[值分别为0.20、0.35、0.53、0.64.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.4色价的测定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]试剂和材料 丙酮[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]仪器和设备 分光光度计。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分析步骤 称取0.05 g~-0.1 g试样,精确到0.0001 g,用丙酮定容于100 mL容量瓶中,摇匀,再从中精确吸取5 mL,丙酮稀释定容于100 mL的容量瓶中，摇匀，用丙酮作参比液，用分光光度计在515 nm=3 nm范围内的最大吸收峰处，于1 cm比色皿中测定其吸光度。吸光度应控制在0.3~0.7之间，否则应调整试样液浓度，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]再重新测定吸光度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.5结果计算[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]色价以被测试样液浓度为1%，用1 cm比色皿，在（515=3) nm处测得的吸光度EP(515± 3,按公式（A.1）计算:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]E(515士3)nm=A/CX1/100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]方程式中[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]A——实际测定试样液的吸光度值 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]c——被测试样液浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL):100-—浓度换算系数。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.6残留溶剂测定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]试样制备 将样品于50℃水浴中加热至有流动性后，称取20 g于100 mL烧杯中，加入40g在水浴预热至50℃的冷榨植物油，将两者混合均匀后，称取稀释后的色素25 g加入标准气化瓶中，密封，得到待测试样。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]测定 以制备的待测试样为检测对象，其他步骤按照GB/T 5009.37-2003中4.8残留溶剂规定的方法测定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]结果计算 按GB/T 5009.37-2003中公式9计算待测试样的溶剂残留量x.样品中的溶剂残留量按公式（A.2)计算:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]X=X1x3[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]程式中；[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]X————按GB/T 5009.37测得的稀释后待测试样的溶剂残留量 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3———样品的稀释倍数。[/color][/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=20px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][1] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]仪淑敏, 叶贝贝, 李学鹏, 等. 鱼糜及鱼糜制品中水分研究进展[J]. 中国食品学报, 2019, 19(12): 304-310.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][2] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全使用问题浅析.周宇，20092009全国食品检测技术论坛[/size][/font][font='calibri'][size=14px][3] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科技》2003. Vo124.No.6 —《食品添加剂使用中存在的问题及对策》于江虹[/size][/font][font='calibri'][size=14px][4] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]韶关市自制自售产品食品添加剂抽检结果分析.吴梁生.黄琼，2010中国卫生监督协会第一届学术会议[/size][/font][font='calibri'][size=14px][5] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科技》2004. Vo125.No.2 —《食用着色剂发展趋势》阎炳宗[/size][/font][font='calibri'][size=14px][6] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品生产企业食品添加剂安全使用管理规范.张延杰.邬海雄，2009“亚运食品安全保障与广东食品产业创新发展”学术研讨会暨2009年广东省食品学会年会[/size][/font][font='calibri'][size=14px][7] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科学》2003. Vol24.No.8——《食品风险分析及防范措施》张胜帮[/size][/font][font='calibri'][size=14px][8] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全控制措施探讨.《现代农业科技》.2010年22期.汤银姬.郭建亭.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][9] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科学》2005. Vol26.No.5—《我国食品安全问题产生的原因及对策》张新联[/size][/font][font='calibri'][size=14px][10] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全与否，得看使用量.《中国农村科技》.2013年8期.钟凯.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][11] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]关注食品安全,正确认识食品添加剂,安全饮食,健康生活.《科技信息》.2013年14期.陈建欣.苏健.李芝.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][12] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]政府管制理论与实践研究以食品添加剂安全问题为例.《湖北社会科学》.被北京大学《中文核心期刊要目总览》收录PKU.被南京大学《核心期刊目录》收录CSSCI.2014年4期.周学荣.杨宜芳.[/size][/font]

[align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得，用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素，虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂：乙腈（色谱级），超纯水，甲醇（分析纯），虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制：称取一定量的虫草酸，用纯水溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font=宋体]虫草素，用甲醇溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备：[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液，分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸，用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素，过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜，待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器，[/font][font=宋体]波长：[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体]；流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器，进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃，；流动相条件乙腈：纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果：虫草浓缩液中虫草酸含量（[/font]7.65 mg/mL [font=宋体]），虫草素含量（[/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体]）。[/font][font=宋体]小结：测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱，回到起始梯度是需要平衡时间久一些，虫草素含量较低，虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右，才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051620_526021_2206495_3.jpg12月1日，一家检测机构内，打假人王海向记者展示“极草含片”的检测报告显示：未检出虫草素。新京报记者 王嘉宁 摄http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051621_526022_2206495_3.jpg打假人王海送检的青海春天药用资源科技有限公司生产的极草5X经典含片。 实习生 彭子洋 摄　极草含片未检出虫草素遭质疑　　专家称冬虫夏草可以调节人体免疫力，但“抗癌”效果不明确，此前并未有明确证据显示其含虫草素　　新京报讯 (记者侯润芳)极草5X冬虫夏草，一种宣称可以“含着吃”的冬虫夏草，以其价格昂贵为市民所熟知。近日，打假人士王海将一盒青海春天药用资源科技有限公司(以下简称“青海春天公司”)生产的极草5X经典含片送检，结果显示，该品牌冬虫夏草并不含有虫草素。　　对此，青海春天公司回应记者称，“不方便回复”。　　从事真菌学研究的中科院一研究机构也表示，此前研究中也并未在采集的野外冬虫夏草中检测出虫草素。负责检测的专家表示，冬虫夏草确实可以调节人体免疫力，但是否有抗癌效果并不明确，公众应理性看待冬虫夏草。　　11月17日，打假人士王海携带一盒青海春天公司生产的极草5X经典含片到北京某检测中心检测是否含有虫草素，“冬虫夏草宣传的神奇功效让我产生了质疑。”　　“冬虫夏草有效成分中，只有虫草素是冬虫夏草独有，其他成分在别的物质上也有。”王海称，“检测虫草素含量就能知道冬虫夏草的真实功效。”　　王海介绍，他送检的结果是“未检出虫草素。”但该检测中心工作人员介绍，检测仪器的检出限是5.63μ克/克，“未检测出极草含有虫草素(不等于完全没有)，也可能有，但因为极其微量，无法检测出。”　　记者现场看到，王海所选择的这家检测中心属中国合格评定国家认可委员会实验室认可中心，具有食品验证机构资质认定证书和资质认定计量认证证书等认证。

HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿，以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A，B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等，种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇，主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇，如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇，其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%，环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素（luteolin）是一种天然黄酮类化合物，存在于多种植物中，具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前，国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入，许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离，使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用，实现了低温常压条件环境下，对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比，超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙，采用高效液相-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量，药材中二者成分的含量分别为：1.200mg/g 和0.43mg/g，二个峰，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，天麻素二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同，可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司）Agilent TC-C18(ODS)色谱柱（5μm，4.6×250mm，美国 Agilent 公司）CW-2000 超声-微波协同萃取仪（新拓微波溶样测试技术有限公司）DJ-10A 型倾倒式粉碎机（上海隆拓仪器设备有限公司）RE-52AA 型旋转蒸发仪（河南巩义仪器厂）LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机（上海安亭科学仪器厂）试剂木犀草素（中检所，含量98%；）木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙（中检所，含量98%；）酸浆全草（采于黑龙江）除甲醇、乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），其余试剂除专门提到外，均为分析醇，实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，加入50mL70%甲醇，开启超声微波，控制在恒温50℃下提取40min，萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm 的微孔滤膜，取续滤液，即得。提取条件的考察溶剂的选择：精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min（n=3），萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm的微孔滤膜，取续滤液，HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），方法同上。溶剂用量的选择：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，方法同上。提取时间的选择：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），方法同上。提取温度的选择：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量，加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液，冷藏备用。色谱条件 色谱柱：Agilent TC-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：A-0.1%乙酸水溶液；B-甲醇，线性梯度洗脱：0～30 min，3%～5% B；30～35 min，5%～20%B；35～40min，20%～20%B；检测波长：270nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果：分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高，而木犀草素的量差异不明显，因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明，在甲醇体积分数70%时，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加；但当甲醇体积分数在70%以上时，木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势，木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷，分子量小，极性较大，当甲醇体积分数过高时，溶液极性降低，使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出，而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小，影响不明显，因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高，之后随着溶剂用量的增加，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定，因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加；而提取时间超过40min之后，提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长，植物中大量细胞细胞破碎，使得大量粘性物质等进入提取液，溶剂杂质增多、粘度增大，影响了有效成分的溶出，有效成分含量反而减少，因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，实验表明，提取温度在50~60℃的范围内，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异，考虑到温度太高容易破坏活性成分，因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中，流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离，乙腈-水作为流动相时，出峰较快，不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离；甲醇-水作为流动相时，出现峰形拖尾现象，分离效果不理想。为改善上述现象，改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱，经过反复筛选之后，最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液， B -甲醇，洗脱程序为0～30 min , 3%～5% B；30～35 min ，5%～20% B ；35～40 min 20%～3% B，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离，得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下，采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min，根据保留时间判断，图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似，出现 二个峰，木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103170850_283382_1641058_3.jpg过量使用激素的草莓(左侧两颗)形状不规则，果面凹凸不平，果形不整。 自然生长的草莓(右侧两颗)呈圆锥形或长圆锥形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103170851_283383_1641058_3.jpg过量使用激素的草莓(左侧两颗)上色不均匀，光泽度差，特别是底部果柄处，颜色发青、发白。 自然生长的草莓(右侧两颗)颜色均匀、红艳，光洁度好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103170852_283384_1641058_3.jpg过量使用激素的草莓(左侧四块)空腔现象比较多、空腔大，果肉颜色发白，上色较差。 自然生长的草莓(右侧四块)果肉饱满，较少出现空腔现象，内部果肉呈鲜红色。　http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103100848_281745_1641058_3.jpg 眼下最惹眼的水果莫过于草莓。然而，草莓的个头过大却让部分消费者打了个问号：个头这么大，该不会是打了激素膨胀吧？ 网上质疑大个草莓的帖子也铺天盖地，有许多人都说这种激素就叫做膨大剂。带着市民的疑惑，近日，记者采访了我市草莓专家。据专家介绍，其实，按照现在的种植技术和引进的优质草莓品种，完全可以让草莓在正常栽培的条件下长出大个来。 　“空心”、“畸形”的不要买　　鞍山市农产品监测中心副主任、教授级高级农艺师唐鹏介绍说，膨大剂是一种生长激素，作用不是增加细胞数，而是增加细胞的体积，使用膨大剂种植的草莓，生长快，营养往往会被破坏，切开后里面往往是空心的，吃起来口感没有正常草莓那么结实，储存起来更容易烂掉。

HPLC测定地锦草中槲皮素、山柰素的含量 雷 鹏 刘 韶 李新中 徐平声 (中南大学湘雅医院药剂科, 长沙410008)摘要 采用高效液相法测定地锦草中槲皮素、山柰素含量, 色谱柱: D iamonsil C18 ( 4. 6 @ 250 mm ); 流动相: 甲醇-01 025%磷酸( 60B40); 流速: 1 m l/m in; 柱温: 35e ; 检测波长: 360 nm。槲皮素在01 147~ 0. 735 Lg范围内线性关系良好, 平均回收率为981 15%; 出柰素在01042~ 0. 210 Lg 范围内线性关系良好, 平均回收率为971 24%。该方法简便可行、重复性好, 可作为地锦草质量评价的方法。关键词 地锦草; 高效液相色谱法; 槲皮素; 山柰素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242110_379513_2432394_3.jpg

【作者】 蔡俊安（河南百年康鑫药业有限公司）【摘要】 目的建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm。结果冬凌草甲素进样量在0.093～0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66 X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5)。结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211753_385117_1609970_3.jpg

[align=center]番茄红素到哪里去了？[/align]番茄红素是植物中所含的一种天然色素。主要存在于茄科植物西红柿的成熟果实中。它是目前在自然界的植物中被发现的最强抗氧化剂之一。它可以有效的防治因衰老，免疫力下降引起的各种疾病。因此，它受到世界各国专家的关注。[img=,690,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810112139293088_9755_2428063_3.png!w690x287.jpg[/img][b]番茄红素的检测是一项有意思的检测。番茄红素本身不稳定，所以本实验没有使用番茄红素的标准品。聪明的科学家用苏丹红作为标记物，找出了苏丹红和番茄红素的对应关系。通过用苏丹红做标准曲线，然后根据纯度和苏丹红的紫外吸收，换算成为番茄红的浓度。在实验过程中因为标准品和待测样品不是同一个物质，所以体现在分析时间上是有差异的。我做番茄红的时候一直找不到样品的色谱峰，后来我一直找原因，是不是番茄红素因为本身不稳定消失了？后来问过企业的工作人员才知道，番茄红素样品在高温条件下都分解完毕了！后来我改善了分析方法，缩短了样品提取的时间，只要样品溶解完全即通过滤膜直接进样，事实证明检测结果是准确的。这件事给我的启发是什么呢？尽信书不如无书。液相色谱检测是一个复杂的过程，涉及色谱柱，溶剂，仪器，标准品，样品前处理等诸元，从分离学上讲色谱柱是核心。样品处理的好不好直接决定检测的成败！如果一味的按照标准去处理样品，最后的检测结果反而会很低。[/b][img=,690,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810112139567936_6934_2428063_3.jpg!w690x203.jpg[/img]上图为色谱分析的条件

番茄酱中番茄红素快速测定方法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了番茄酱中番茄红素快速测定方法。本非标方法适用于在厂检结果对照检验中使用，若本方法测定结果与厂检结果相差超过10mg/100g，则需使用GB/T14215测定。本方法不适合做仲裁检测方法。2　规范性应用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T14215 番茄罐头的检验3　原理 番茄红素快速测定仪（LC-01）配置了565nm波长发光二极管（LED），利用漫反射测量原理，可快速测定番茄红素的含量。将样品的可溶性固形物浓度调为12.5%，用番茄红素快速测定仪器测定试样中番茄红素含量，再换算成原浓度样品中番茄红素的含量。4　试剂及材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。5　仪器和设备5.1　番茄红素快速测定仪：LC01，意大利Maselli Misure公司。5.2　折光仪：精度0.5％。5.3　天平：感量0.001g5.4　烧杯：500mL。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备将原始样品缩分出1kg，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。6.2　试样的保存将试样于-18℃以下冷冻保存。注： 在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7　测定步骤7.1　可溶性固形物按GB/T14215规定的方法测定。7.2　制备可溶性固形物含量为12.5％（20℃，Brix）测试样品称取80g均匀的试样，置于烧杯（5.4）中，加适量水稀释，搅拌均匀，使酱体保持适当的悬浮状态，不得有分离现象，调制成可溶性固形物含量至12.5％（20℃，Brix）的样品，待测。7.3　仪器设定开机预热，选择合适的的测试模块（有“热破酱”测试模块“HB”和“冷破酱”测试模块 “CB”之分），进入“HB”或“CB”后，选择”YES”。7.4　样品测定7.4.1　将搅匀的测试样品（7.2）缓缓倒入测试杯中，加入的样品量应超过视窗1cm。查看视窗有没有气泡和污物，气泡必须应清除，必要时用木制的小勺排除气泡。将测试杯放入测试槽，盖好盖板。7.4.2　按“Start Measure”键，开始测试。记录“mg/100g Lyco”栏中的番茄红素值，经原浓度换算后得出原样品中番茄红素含量。7.5　平行试验按以上步骤对同一样品进行平行测定。8　结果计算样品中番茄红素的含量按式（1）计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108021608_308030_1641058_3.jpg…………………………………(1)

【作者中文名】潘兰英; 李丽萍; 蒋惠娣;【作者英文名】PAN Lan-ying; LI Li-ping; JIANG Hui-di*（Department of Pharmaceutical Analysis and Drug Metabolism; College of Pharmaceutical Sciences; Zhejiang University; Hangzhou 310031; China）;【作者单位】浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室; 浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室 杭州;【摘要】目的建立大鼠血浆中木犀草素和芹菜素总浓度的HPLC测定方法,并研究大鼠口服菊花提取物(CME)后其效应成分——木犀草素、芹菜素的药动学参数。方法大鼠血浆在2 mol.L-1盐酸酸性条件下于80℃水浴水解1.5 h,水解液经乙酸乙酯萃取,萃取液减压抽干后溶解,经HPLC分析。采用Diamonsil ODS C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。应用建立的方法测定大鼠口服200 mg.kg-1菊花提取物后血浆中木犀草素及芹菜素质量浓度,并以3P87软件计算其药动学参数。结果本法木犀草素和芹菜素的定量下限(LOQ)分别为0.045 5和0.145 mg.L-1;两者分别在0.045 5~8.09和0.145~25.7 mg.L-1内呈良好线性关系,r分别为0.995 7及0.997 4;两者低、中、高质量浓度的绝对回收率及方法回收率均在89%~107%内。日间及日内精密度RSD均小于11%。大鼠口服CME后木犀草素与芹菜素的Ka分别为1.72和0.237 h;t1/2(Ka)分别为0.440和3.21 h;t1/2α分别为0.77...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271745_386602_2379123_3.jpg

1 前言 蛹虫草也叫北冬虫草，俗名不老草，是虫，菌结合的药用真菌，现代珍稀中草药。北虫草不仅含有丰富的蛋白质和氨基酸，而且含有30多种人体所需的微量元素，是上等的滋补佳品。蛹虫草中富含虫草素和腺苷，对调节人体内分泌和增强免疫功能等显著作用. 腺苷是一种遍布人体细胞的内源性核苷，可直接进入心肌经磷酸化生成腺苷酸，参与心肌能量代谢，同时还参与扩张冠脉血管，增加血流量。腺苷对心血管系统和肌体的许多其它系统及组织均有生理作用。腺苷是用于合成三磷酸腺苷（ATP）、腺嘌呤、腺苷酸、阿糖腺苷的重要中间体。 虫草素是一种天然来源的药物，具有中医医理中冬虫夏草一样的阴阳同补和双向调节人体平衡的功能；它在护肝、保肾、润肺方面由于成分更纯效果更好，而且大补气血，能消除现在不能治愈的痛经、偏头痛、颈椎增生等疾病。从西医医理角度看虫草素具有抗肿瘤、抗衰老、抗菌、抗病毒、免疫调节、改善新陈代谢、清除自由基等多种药理作用，有良好的临床应用前景。 天然虫草资源已日益匮乏，然而蛹虫草更容易人工栽培 , 因此蛹虫草目前被选为冬虫夏草的最佳替代品 , 已进行了规模化的人工栽培和应用现多用人工虫草来满足市场的需求。注：以上部分内容摘自“百度百科”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311605_521149_1669358_3.jpg 本文采用CNW Athena C18-WP色谱柱测定人工蛹虫草中的腺苷和虫草素，并对检测方法进行简单优化，该方法具有简单、快速、重复性好等优点，对人工蛹虫草以及该类保健品的质量控制极为重要。2 实验方法2.1 仪器与试剂Waters e2695液相色谱仪（主要包括2998光电二极管矩阵检测器，柱温箱，自动进样器）；超声波清洗机实验中乙腈为色谱纯；水为超纯水系统制得， 18MΩ•cm，25 ℃虫草素和腺苷标准品，美国Sigma公司2.2 色谱条件色谱柱：CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈:水=10:90；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL检测波长：260nm。2.3 样品预处理 称取粉碎均匀的人工蛹虫草样品0.50g于150mL烧杯中，加入约30mL50℃左右的温水，在50℃下超声提取30min，过滤，收集滤液于100mL容量瓶中。用水将滤纸上的样品小心地转移至烧杯中，再重复提取2次，合并提取液，并用水定容至刻度，冷却至室温。吸取少量提取液，用0.45μm滤膜过滤后进样分析。2.4 标准溶液的配制 分别准确称取10.0mg腺苷和虫草素标准品，用水配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。临用前，再吸取一定体积的上述标准储备液，配成相应浓度的混合标准溶液。3 结果和讨论3.1 检测波长的确定 利用2998光电二极管矩阵检测器的3D通道扫描的功能，在200~600nm波长范围内对混合标准溶液进行3D光谱扫描。从图中可以看出，腺苷和虫草素在此波长范围内均有吸收，而且都有两个较强的特征吸收波长。在相应的出峰时间提取光谱，从提取的光谱图中可以看到，腺苷的最大吸收波长为205.3nm，次级吸收波长为259.6nm；虫草素的最大吸收波长为206.5nm，次级吸收波长为259.6nm。对比206nm和260nm吸收波长处的色谱图，当检测波长为206nm时，腺苷和虫草素的响应值最大，然而对样品的检测过程中发现，样品中干扰物质在此波长也有很好的吸收，从而影响腺苷和虫草素的定性和定量分析；当检测波长为260nm时，干扰组分少，定性和定量更为准确，综合考虑，选择260nm为腺苷和虫草素的检测波长。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311609_521156_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311610_521157_1669358_3.jpg3.2 流动相条件的优化 流动相中有机相种类和含量对待测组分的分离以及检测时间具有重要的影响。实验中发现，当流动相中乙腈含量为20%时，腺苷和虫草素的出峰时间较早，且未完全分离，不利于样品的检测；当流动相中乙腈含量为10%时，腺苷和虫草素的出峰时间和分离度都比较合适；当流动相中乙腈含量为5%时，虽然腺苷和虫草素也得到了很好的分离，但是大大延长了样品的检测时间，同时响应值也大幅下降，影响待测物质的检出限。结合对样品的检测，最终选择乙腈和水比例为10：90http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311612_521158_1669358_3.jpg3.3标准曲线的测定 吸取适量体积上述混合标准溶液，用水稀释配成浓度为4.0、[/