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环唑醇

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环唑醇相关的资讯

  • 美国修订粉唑醇的残留限量要求
    2013年12月11日,美国环保署发布对粉唑醇(Flutriafol)的残留限量要求,本规则于2013年12月11日起生效。   美国联邦法规40 CFR§180.629部分修订对粉唑醇的残留限量要求如下:
  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 欧盟撤销农药活性物质联苯三唑醇的许可
    2013年8月9日,欧盟委员会发布实施条例(EU)No 767/2013,修改条例(EU)NO 540/2011附件,撤销农药活性物质联苯三唑醇(Bitertanol)的许可,欧盟成员国应自2014年3月1日起撤销含有联苯三唑醇活性物质的植物保护产品的授权,赋予成员国的宽限期最晚在撤销许可后的12个月。法规自公布20日起生效。   (EU)No 767/2013详见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:214:0005:0006:EN:PDF
  • 欧盟修订双苯三唑醇等农残最大残留限量
    p   2016年7月7日,欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报,拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表: /p p /p table border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 序号 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 农残名称 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 产品名称 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 现行残留量(mg/kg) /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 拟修残留量(mg/kg) /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 双苯三唑醇 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 2 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 吡螨胺 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 3 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 矮壮素 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.1 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr /tbody /table p /p
  • 欧盟拟修订大米中丙环唑的最大残留限量
    根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应,该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告,并提交至欧盟委员会,之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核,对丙环唑的毒理学概况进行了评审,做出如下决定: 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 建议理由 0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分,并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量(TDMs)的风险评估不能展开。
  • 欧盟拟提高丙环唑在多种作物中的最大残留限量
    2012年12月18日,据欧洲食品安全局消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订丙环唑(PROPICONAZOLE)在葡萄柚、橘子、柠檬,酸橙、柑橘 牛、绵羊、山羊的肉、脂肪和肾脏中的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到要求修订多种作物中丙环唑最大残留限量的申请。为协调丙环唑的最大残留限量(MRL),西班牙建议修订丙硫菌唑的最大残留限量。   西班牙依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 商品代码 商品种类 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 0110010 葡萄柚 0.05 6 0110020 橘子 0110030 柠檬 0110040 酸橙 0110050 柑橘 1012010 1013010 1014010 牛、绵羊和山羊的肉 0.01 0.05 1012020 1013020 1014020 牛、绵羊、山羊的脂肪 0.01 0.05 1012040 1013040 1014040 牛、绵羊、山羊的肾脏 0.01 0.05
  • 地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南
    地沟油&rdquo 检验向来具有很高的技术难度,国内某机构在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后,已经找到了包括多环芳烃、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标,初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检验的指标体系。 上海安谱公司参考《GB 23213-2008 植物油中多环芳烃的测定》和《GB 25223-2010 动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定》推荐以下色谱耗材! 下载:地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 陈焕春:人用猪流感疫苗并未研制成功
    日前,有媒体报道称,中国工程院院士、华中农业大学教授陈焕春曾表示,华中农业大学已研制出猪流感疫苗。 当《科学时报》记者连线正在北京参加农业部会议的陈焕春时,他表示:“此猪流感疫苗非彼猪流感疫苗,两者并无相关。” 陈焕春说:“这是误解,当时所说的猪流感疫苗只是华中农业大学研制出来的针对猪使用的普通猪流感疫苗,并非针对人使用的此次墨西哥猪流感病毒疫苗。” 而根据报道,美国生物制药公司VaxInnate总裁艾伦肖日前表示,针对墨西哥猪流感新型病毒的疫苗样品有望在4周内研制成功。 《科学时报》记者就疫苗研制问题再次连线中科院微生物所研究员刘文军。“无论是普通的还是新型变异的,流感疫苗非常容易研制,但必须有确定的毒株。” 因为流感病毒的变异非常快,每年根据预测,世界卫生组织会向各国提供参考毒株制作疫苗。“中国有关部门是否已经拿到了墨西哥猪流感的病毒毒株,目前我还不清楚。”刘文军说。但他表示,此次疫情比较严重,中国应根据世界卫生组织的要求进行防疫措施。 刘文军说,在拿到流感病毒毒株后,经过细胞培养、大规模纯化培养等步骤后,可以得到病毒灭活疫苗,再经过动物或人体保护性实验,就能对普通人群进行注射。 “4周这个时间是差不多的。”刘文军表示。
  • Science:新领域!原子力显微镜拍到合成纯碳环
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 纯碳有几种不同的形式,包括钻石、石墨和“纳米管”。元素的原子可以与自身形成各种构型的化学键,例如,每个原子都能以金字塔形状与4个相邻的原子结合,就像钻石一样 或者与3个相邻的原子结合,比如构成单原子厚度石墨烯薄片的六角形模式。 /p p   碳也可以仅仅和附近的两个原子成键。诺贝尔奖得主、纽约州伊萨卡市康奈尔大学化学家Roald Hoffmann等人认为,这将导致纯碳原子链的形成。每个原子可以在每一边形成一个双键——这意味着相邻的原子共用两个电子,或者在一边形成一个三键,在另一边形成一个单键。8月15日,英国牛津大学化学家Przemyslaw Gawel和Lorel Scriven等研究人员首次合成出第一个由18个原子组成的环状纯碳分子并发表在《Science》杂志上。研究人员从一个由碳和氧组成的三角形分子入手,通过用电流操纵制造出了碳-18环。对这种被称为环碳的分子性质进行的初步研究表明,它具有半导体的功能,可以使类似的直碳链成为分子级电子元件。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 286px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f87dee87-860d-4b33-895e-7ee4b677cfdb.jpg" title=" 用原子力显微镜拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM.png" alt=" 用原子力显微镜拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM.png" width=" 400" height=" 286" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 用 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/60.html" target=" _self" 原子力显微镜 /a 拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM /strong /p p   Gawel和Scriven现在已经合成出了长期寻找的环状分子碳-18并进行了成像。研究小组将他们的样本送到位于瑞士苏黎世的IBM实验室。在那里, Scriven将氧—碳分子放在一层氯化钠上,并置于一个高真空室内。研究人员用电流(借助原子力显微镜,也可以使用扫描调谐显微镜)一次操作一个环,以去除多余的含氧部分。 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/60.html" target=" _self" 原子力显微镜 /a 是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定,另一端的微小针尖接近样品,这时它将与其相互作用,作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时,利用传感器检测这些变化,就可获得作用力分布信息,从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 152px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/dd5802fd-7d5a-4d95-a52f-8457fb09c53a.jpg" title=" C18.png" alt=" C18.png" width=" 500" height=" 152" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   经过反复试验,显微扫描显示了18个碳原子的结构。“我从没想过会看到这个。”Scriven说。IBM的研究人员表示,18碳环有交替的三键和单键。对于碳-18到底具有这种结构,还是完全由双键构成,理论研究结果一直存在分歧。 /p p   Gawel说,由于这种结构类型比石墨烯或金刚石具有更强的化学反应性,因此其稳定性较差,尤其是在弯曲时。合成稳定的链和环通常需要包含碳以外的元素。一些实验已经暗示在一个气体云中会产生全碳环,但还没有找到确凿的证据。 /p p   目前,研究人员正在研究碳-18的基本性质,他们一次只能生成一个分子。研究人员还将继续尝试其他可能有更多产量的技术。“迄今为止,这只是非常基础的研究。”Gawel说。Hoffmann表示:“这项研究工作很漂亮。”不过他补充说,碳-18在脱离盐表面后是否稳定,以及它是否能比一次合成一个分子更有效,还有待进一步观察。 /p p    strong 研究人员认为,交替的化学键类型很有趣,因为它们被认为赋予了碳链和碳环以半导体的性质。研究结果表明,长而直的碳链也可能是半导体,Gawel说,这可能使它们在未来成为分子大小的晶体管的有用组件。 /strong /p p   日本大阪大学化学家Yoshito Tobe说,这是一项“绝对令人震惊的研究工作”,开辟了一个新的研究领域。 /p p br/ /p
  • Monolith互作荣登Cell:清华/南方医大团队发现降低胆固醇新激素
    01研究背景在生命科学领域,肠道吸收胆固醇和肝脏合成新胆固醇之间的相互平衡对维持胆固醇的平衡至关重要,然而人们对这些过程的调节机制仍然知之甚少。本期案例研究首次发现并命名了一种肠道激素——Cholesin(肠抑脂素),并揭示了Cholesin在调控机体胆固醇稳态方面的作用和调控机制。Cholesin-GPR146信号轴介导了肠道胆固醇吸收和对肝脏胆固醇合成的抑制作用,这种新发现的激素胆固醇素有望成为防治高胆固醇血症和动脉粥样硬化的有效药物。下面,让我们一起探究这篇近期发表在Cell的优质文章吧!https://doi.org/10.1016/j.cell.2024.02.024IF: 64.5 Q102研究内容近日,清华大学生命科学学院王一国副教授和南方医科大学南方医学院张惠杰教授在国际知名期刊Cell上发表了 “A gut-derived hormone regulates cholesterol metabolism” 的论文。在此项研究中,作者选用NanoTemper公司的Monolith分子互作仪进行其中肠抑脂素受体的验证工作,MST的技术优势不负众望并发挥了重要作用。为了研究GPR146是否是Cholesin的受体,研究团队使用Monolith分子互作仪检测了Gpr146—/—在小鼠组织中Cholesin的结合情况。在Gpr146—/—小鼠的组织和原代肝细胞中,Cholesin的结合完全消失。进一步的实验证实Cholesin与GPR146的结合具有很高的亲和力。根据GPR146的保守性和预测结构,研究团队通过将6个氨基酸与丙氨酸重置生成了GPR146的突变体。与WTGPR146相比,突变体GPR146对Cholesin的亲和力明显降低,并且无法恢复GPR146—/—原代肝细胞与Cholesin的结合。所有这些体外和体内结合实验都证明GPR146是Cholesin的受体。在此验证工作的基础上,科研团队继续开展后续的实验。图1. 微量热泳动技术(MST)定量测定肠抑脂素-His与GPR146 (野生型或突变体)的结合亲和力。蓝色曲线代表的是野生型GPR146与肠抑脂素-His的结合,平衡解离常数是21.34±0.98 nM 红色曲线代表的是突变型GPR146与肠抑脂素-His的结合。平衡解离常数是971.0±91.5 nM。03技术优势在这篇科研工作中,通过微量热泳动(MST)技术检测到野生型和突变型肠抑脂素-His对GPR146结合的验证。该技术对于分子互作亲和力的检测,Monolith系列仪器不依赖于分子量的改变,蛋白用量少,可以在溶液中表征肠抑脂素-His与GPR146的亲和力,十分有利于蛋白的结构平衡。Monolith分子互作检测仪(点击图片 查看更多)
  • 地下车库除湿机下出风吹热风,做环氧地坪漆干得快不发白
    地下车库除湿机下出风吹热风,做环氧地坪漆干得快不发白【新闻导读】众所周知,当前全国各地地下车库的大力开发,缓解了城市停车难的难题,如今,地下车库几乎成了每个小区和大型商场的标配。进到夏季,全国性进到了大暴雨多发性时节,针对环氧地坪漆施工行业而言,也造成了十分大的危害。业界工程施工人员都清晰搞清楚环氧地坪漆工程施工通常是遭受气温溫度和相对湿度的危害。  梅雨潮湿天气之下,空气中含水量多,空气湿度大,水份非常容易在地坪漆喷涂表层凝固,产生水滴。地下车库工程环氧地坪漆施工时,当库内的空气湿度超出85%RH,就务必终止喷涂工作,不然地坪漆漆层会出現泛白、裂痕、脱落等状况。由于油溶性的地坪漆与水不混溶,因此当路面冷凝水情况比较严重时,地坪漆镀层乃至会没法粘附于环氧地坪基准面。  地下车库是湿气环绕,地下停车场地面很多存在潮湿的现象,而环氧地坪漆施工工艺要求地面含水率不能大于8%,环氧地坪面漆最佳施工环境是空气相对湿度小于75%RH,温度在10-35℃之间。而梅雨季节湿度已经到了100%RH。如果此时施工,将会严重影响地坪漆的性能。 至于影响的原因,是因为凝结水会破坏固化剂,从而引起分色、浮色、光泽度不好、硬度不好、流平性受影响、地坪漆起泡、起壳、脱层等问题。下雨天环氧地坪漆工程施工要搞好安全防护对策,必须提前准备好除湿机来进行除湿,使地面保持干燥,使环氧地坪漆干得更快。  除此之外,每年地下车库的返潮问题也给房地产、物业公司车库管理人员带来了烦恼。潮湿的地下车库不仅容易发生安全事故,而且对长时间停放在其中的汽车也会造成很大影响。在每年高温高湿天气的夏季,地下车库出现潮湿结露现象是非常严重的。车库中水汽弥漫,部分墙角处还有水渍,车库顶部密布的各种管道外壁甚至凝结出水滴,不时往下滴落,导致地面比较湿滑,四周的墙壁上也有一层水珠。  地下车库由于其特殊的地下结构,并且通风不畅,与室处空气难以形成有效对流 ,其湿负荷较地面同等空间高出很多。夏季地表和地下的温差过大,当外界热空气进入阴凉的地下车库内,由于地下车库比较低洼,封闭,潮湿气体容易聚集,不能散发很容易形成凝露现象。所以,地下车库的潮湿现象更多是发生在夏季。  有人会想,那地下车库应该使用防水材料,这样可以解决潮湿问题。然而,地下车库防潮要想靠建筑本身来解决,还是存在很大的难处。防水材料的使用时间一长,潮湿还是会不断出现。地下室的表面粉刷层如果不是防水砂浆,普通水泥砂浆里面存在大量碱性物质,非常容易吸潮,遇到气温升高,水泥砂浆里的水分就慢慢蒸发出来了,水气就充满整个地下室,就容易结露,使得整个地下室一直处在潮湿的空气中,发霉也就出现了。  虽然,地下车库都安装有一定数量的风机,但这个要求是为了消防而设计的,并非为了防潮。目前针对地下车库的潮湿问题,非常普遍也是非常有效的办法就是配置正岛ZD-8138C下出风吹热风地下车库除湿机及ZD系列全自动防潮除湿机。  正岛ZD-8138C下出风吹热风地下车库除湿机及ZD系列全自动防潮除湿机是严格采用专业的技术和精湛的工艺制造出高效、节能、环保的除湿机产品,具有智能湿度恒定控制系统,用户可根据生产的需要,自动控制除湿机的工作及停机,通过自动控制实现高效的除湿效果,降低整机运行成本。欢迎您查询地下车库除湿机下出风吹热风,做环氧地坪漆干得快不发白的详细信息!  正岛ZD-8138C下出风吹热风地下车库除湿机及ZD系列全自动防潮除湿机技术参数与选型参考:  产品型号---------除湿量-----适用面积------功率-------电源-------循环风量--净重  正岛ZD-890C---90(L/D)---90-120(㎡)---1700(W)---220V/50Hz---1125m3/h--50kg  正岛ZD-8138C--138(L/D)--130-180(㎡)--2000(W)--220V/50Hz--1725m3/h--55kg  正岛ZD-8168C--168(L/D)--180-230(㎡)--2800(W)--380V/50Hz--2100m3/h--120kg  正岛ZD-8240C--240(L/D)--240-350(㎡)--4900(W)--380V/50Hz--3000m3/h--160kg  正岛ZD-8360C--360(L/D)--360-450(㎡)--7000(W)--380V/50Hz--4500m3/h--200kg  正岛ZD-8480C--480(L/D)--500-700(㎡)--9900(W)--380V/50Hz--6000m3/h--230kg  【除湿机租赁业务要求】除湿机租赁起租条件为:租用数量≥5台,租期≥30天。  【除湿机租赁收费标准】80-150元/台/天(具体可根据租用机型、租用数量以及租用天数等来定价)。  ◎选型注意事项--除湿机的除湿量和型号的选择,主要根据使用环境空间的体积、新风量的大小、空间环境所需的湿度要求等具体数值来科学计算。另外需要注意的是环境的相对湿度与环境的温度有关,温度越高,湿度蒸发越快,反之效果越差,因此在配置除湿机时,需要在专业人员的指导下进行选型,这样才能选到适合你的除湿机!  核心提示:正岛ZD-8138C下出风吹热风地下车库除湿机及ZD系列全自动防潮除湿机通过大功率离心风机将潮湿空气吸入机器内部,利用压缩机制冷压缩,通过冷凝器和蒸发器的相互作用,可以将潮湿空气中的水分分离出来排出机外,干燥的空气重新送回室内进行空气循环完成干燥过程。除湿机能将地下车库内环境空气湿度始终控制60%以下,可有效解决凝露现象产生,保持地下车库内的干爽。不仅除湿效果好,自动控制的除湿机还不用人员操作,更适合地下车库使用。  解决地下车库的潮湿问题,采用具有吸湿性能强、干燥速度快且投资成本少,使用费用省、适用范围广、使用方便、操作简单的地下车库除湿机设备--正岛ZD-8138C下出风吹热风地下车库除湿机及ZD系列全自动防潮除湿机,才能真正的做到从根源上预防和解决地下车库的返潮问题。以上关于地下车库除湿机下出风吹热风,做环氧地坪漆干得快不发白的全部新闻资讯报道是正 岛 电 器提供的,仅供大家参考!
  • 想象无极限,如何让实验室离心机焕发“第二春”?
    p   如果随机选取生/化实验室的工作人员做抽样调查——什么实验设备可以算得上是生/化实验室普遍需要配备的设备?大概率的答案之一可能就是“离心机”。 /p p   作为生物学、医学、化学、农学、生物工程、生物制药等领域的科研必备设备之一,五花八门的离心机分散在不同类型的实验室里,普通得随处可见。根据仪器信息网 a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=164" target=" _blank" style=" text-decoration: underline " strong 《中国实验室离心机市场研究报告 (2018版)》 /strong strong /strong /a 的相关信息可以得出,离心机国内市场保有量估计在百万台以上。以至于大多数实验室人员常常忽略离心机这一基础设备,而更多的是关注那些高精尖的科学仪器。 /p p   那么,离心机及其相关技术是否就没有发展空间了呢?答案是:否,不能让“想当然”限制了我们的想象力。 /p p   转扣子大家都应该知道吧:将一根细绳穿过扣子的两个孔,在扣子一侧将绳子两端打结,把扣子放在两股绳子中间,抓住绳子两端,转动扣子让两股绳缠绕在一起,然后有节奏地拉扯绳子,扣子就快速转动起来。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/266d998c-5d44-4070-bf80-bbe8187eab8d.jpg" title=" 1561515727428.jpg" alt=" 1561515727428.jpg" width=" 500" height=" 206" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   受到转扣子游戏的启发,美国斯坦福大学的助理教授Manu Prakash领衔的团队制作了成本极低的人工离心机。这种人工离心机能在一分半钟的时间内将血液根据成分离心分层。仅仅用纸板、绳子和塑料就能实现。这种“纸板离心器”的转速能达到每分钟125,000转,产生的离心力能达到30,000Gs,据称是史上人力产生的最大转速!而其成本只有20美分。这项研究成果被发表在2017年1月10日的 《Nature Biomedical Engineering》上。 /p p style=" text-align: left "   Prakash教授的研究方向是为贫穷地区提供低成本科学工具。在乌干达的一次实地研究中,他发现当地一家诊所把昂贵的离心机用作门挡,原因是当地根本没有电来使用它。Prakash教授便萌发了制作一种新型离心机的想法。 /p p   在此之前,有过很多制造廉价、人力驱动的离心机的尝试。2008年,哈佛大学George Whiteside实验室用打蛋器旋转生物药品,转速达到1,200转/分钟。2011年,莱斯大学Rebecca-RechardsKortum实验室用沙拉搅拌器实现了600转/分钟的离心速度。 /p p   虽然上述所提到的研究只是离心机相关工作的一个侧面,但是,如何让看似普通的实验室设备焕发出“第二春”,确实是一个很值得探讨的话题。有鉴于此,仪器信息网特别组织筹备 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/centrifuge/" target=" _self" style=" text-decoration: underline " “实验室用离心机最新技术及应用进展”网络研讨会 /a (7月10日)。本次研讨会所邀请的主题报告涵盖 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 离心机在热点领域的应用、离心机相关技术进展、离心机的智能管理以及离心机的使用维护 /strong /span 等。希望能够从多个维度对于离心机——这一实验室中的常用设备进行探讨。我们热诚欢迎大专院校、科研、医疗、计量、企业等单位的相关科研、检测、计量及设备使用维护人员,以及实验室离心机的研发人员报名免费参会。 /p p   7月10日下午,不可错过的精彩,了解会议详情及报名请点击以下链接: /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/centrifuge/" target=" _blank" “实验室用离心机最新技术及应用进展”网络会议 /a /strong /span /p
  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法
    硝基咪唑类药物(nitroimidazole,NMZs)是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物,其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中,同时也是一种生长促进剂,以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用,因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制,2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用,但不得在动物性食品中检出;同年农业农村部公告第250号,将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 21318-2007,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取,经乙酸乙酯液液分配,以凝胶色谱(GPC)净化,再经固相萃取(SPE)净化,采用液相色谱/串联质谱确证,外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪(配有馏份收集浓缩器);组织捣碎机;均质器;超声波发生器;旋转蒸发器;高速离心机;氮吹仪;固相萃取装置;具塞锥形瓶(250 mL);分液漏斗(250 mL);浓缩瓶(50 mL、250 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 g硅藻土(80目~120目)与样品充分混匀,再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中,于10000 r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),超声波提取30 min。移入离心管中,于10000r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相,并转移至250 mL分液漏斗中,加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯,振摇3 min,静置分层,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次,合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水,收集于250 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解残渣,并用0.45 μm滤膜过滤,待净化。03净化凝胶色谱(GPC)净化凝胶色谱净化条件如下:净化柱:700 mm×25 mm,Bio Bcads S X3,或相当者;流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:4.7 mL/min;样品定量环:5.0 mL;预淋洗体积:50 mL;洗脱总体积:210 mL;开始弃去体积:90 mL;收集体积:90 mL;最后弃去体积:30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化,合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL甲醇以溶解残渣,待净化。05固相萃取(SPE)净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL,经0.45 μm滤膜过滤后,供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液,在0 ~4 ℃条件下避光保存,可使用12个月。2.如果有条件,建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器,准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中,C18柱作为净化柱使用,注意上样过程中就需要收集流出液,再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线,外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前,先进行洗涤,然后加标,再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标,进行回收率的校正。参考文献:GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买
  • 【好文】牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法
    不敢独享!牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药,药源丰富,被广泛应用于畜禽养殖企业,效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,研究表明,人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状,严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量,并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标gb 29681-2013,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:左旋咪唑应用范围:牛奶高效液相色谱法方法原理:试料中残留的左旋咪唑,用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取,c18柱净化,甲醇洗脱,高效液相色谱测定,外标法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.00001 g和0.01 g);均质机;冷冻高速离心机;电热恒温水浴锅;旋涡混合器;茄形瓶(50 ml);离心管;滤膜(0.45 μm)。检测仪器: hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均质。取均质后的供试样品,作为供试试料;取均质后的空白样品,作为空白试料;取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g,于离心管中,加碳酸盐缓冲液5 ml,加乙酸乙酯10 ml,混匀,6000 r/min离心10 min,取上清液于茄形瓶中,再加乙酸乙酯10 ml萃取一次,合并两次上清液,于50 ℃水浴旋转蒸发至干,加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物,备用。2.净化c18柱(3 ml/500 mg)依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化,取备用液过柱,用水3 ml淋洗,用甲醇5 ml洗脱,收集洗脱液,于50 ℃水浴氮气吹干,用流动相1.0 ml溶解残余物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液,在2 ℃~4 ℃保存,可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取,乙酸乙酯萃取,c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式,提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱,再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测,同时添加相对应的盐酸盐同位素内标,进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检,未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:13501101929扫一扫,获取更多标物信息——成立于2007年,是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业,是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:cnas rm0024),并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址:中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址:北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话:4008-099-669自动传真:010-64338939 010-64339205网 址:www.gbw-china.com邮 箱:gbw@gbw-china.com
  • Millipore公司 “梦幻纯水机”有奖调查公布
    有奖调查公布,看看有没有我? 备受关注的Millipore公司 &ldquo 梦幻纯水机&rdquo 有奖调查结束了,活动得到来自广大用户的积极参与。以下是一、二等奖的获奖名单。 恭喜您!获奖了!
  • 月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案
    近日,一份源自美国监督机构环境健康中心的报告,再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出,在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑(简称4-MEI)。焦糖色素是一种允许使用的着色剂,但是,我国现行的食品质量标准中,可乐中焦糖色素没有限量标准,只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的,焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。目前,我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件,月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑,所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料:饮料;超纯水;4-甲基咪唑标准品;月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL);玻璃移液管;洗耳球;烧杯,固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1)活化:3mL甲醇,3mL水; 2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液 3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液; 4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相:缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。 检测波长:210nm 流速:1.0mL/min 进样量:20µ L 图1:4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果(n=5) 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%
  • 胃癌患者宜做基因检测 或有特效药可用
    胃癌患者从今起应检测HER2  先播报一条消息:2016年5月13日,在北京召开的第十一届全国胃癌学术会议上首次明确提出每一例病理确诊胃癌的患者均需接受HER2检测,并指出必要时需重复活检。  并写入了治疗指南:第二版《HER2阳性晚期胃癌分子靶向治疗的中国专家共识》要点和《NCCN消化系统肿瘤临床实践指南》(《NCCN指南》中文版。)  什么是HER2  HER2指的是人表皮生长因子受体2,普通百姓可以简单的理解为一种名叫HER2的蛋白。  如果癌细胞表达过多HER2蛋白,称其为HER2阳性,该患者的癌细胞增长更快、侵袭性更强,这类患者病情也相对更容易恶化。  但同样是胃癌,每个人的特点却不同,有些人的胃癌HER2蛋白含量高,有些人HER2蛋白含量低。  为什么要检测呢  胃癌在过去没有很好的靶向药物,全靠“杀敌一千、自损八百”的细胞毒药物,副作用较大,而靶向药物顾名思义,精确制导杀伤肿瘤细胞。  HER2就像癌细胞表面的一个标签,靶向药物进入体内后,就会针对这些带标签的癌细胞,而不针对正常的细胞。  专门针对HER2的靶向药物叫曲妥珠单抗(赫赛汀),这种药物最初是用于乳腺癌,发现该药对HER2阳性的乳腺癌患者治疗效果非常好。于是人们尝试用这种药在胃癌患者中治疗。  结合国内外最新研究进展,人们肯定了曲妥珠单抗(赫赛汀)在HER2阳性胃癌一线治疗中的重要意义。  基于全球多中心临床III期实验TOGA数据结果显示,HER2阳性的晚期胃癌患者化疗联合曲妥珠单抗可降低35%的死亡风险,生存期可提高4.2个月,总生存期可延长达到16个月。  HER2阳性患者可明确获益  胃癌和乳腺癌一样,按HER2表达量也有阴性和阳性之分。  如果HER2是阳性,就可以应用该药物进行治疗,如果HER2是阴性的用这种要是无效的,这就是所谓的精准医疗。  会议了明确所有胃癌患者都应检测HER2  根据ToGA大数据研究显示,在胃癌患者中,约有16%的患者为HER2阳性,意味着每6名左右胃癌患者中就有一位是HER2阳性患者。  胃癌患者越早明确HER2的阳性状态,就能越早得到精准治疗,从而使更多的患者受益。  遗憾的是,国外的HER2阳性检出率在20%左右,而在我国有的只有5%,意味着有很多患者本可以使用靶向药物治疗。  由于我国胃癌患者对HER2检测的认知度普遍较低,加上之前没有明确的治疗指南规定,因此总体上HER2检测低率。  所以从该治疗规范出台后,将会有很大一部分的胃癌患者因此而获益(指之前可能不会被检测到的HER2阳性患者,据估计这样的比例约占15%)。  如何检测  检测的方法两种,国际上常用的方法一种是免疫组化的方法,还有一种是基因检测的方法。  两种方法在技术上是互补的,特别是如果两种方法都是阳性的话,那么病人接受分子靶向治疗,赫赛汀治疗的指征更强。  HER2在我国报告阳性率较低还与另一方面还与检测水平和技术有关。(取材应不少于6块组织,建议取6-8块。)  在很多大医院,HER2检测已经属于常规检测项目,如果患者需要进行HER2检测最好选择有经验的大医院。  总之记住一句话,如果被诊断了胃癌,别沮丧,记得检测HER2表达水平,胃癌患者中有20%左右的概率,能有特效药(靶向药物)使用。  胃癌患者宜做基因检测 或能筛出特效药---消化病公益科普0660贴
  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 乙醇汽油锰超标98% 未能环保反成故障
    最近,在河南新乡、安阳等地的多家汽车4S店内排满了等待维修的同样病因的故障汽车:发动机声音刺耳,部分部件被腐蚀,车辆抖动,排气管喷出红色浑浊液体,严重的会出现死火现象,很多车主怀疑汽车出现问题是与中石化乙醇汽油有关。   罪魁祸首   河南省是乙醇汽油示范推广省份,从去年12月1日起采取了封闭式的推广办法,市面上乙醇汽油的市场占有率超过95%。安阳市市面上出售的主要是燃料乙醇掺混量为10%的的乙醇汽油加入到93号标准汽油中做混合,其价格也较北京地区低――4月14日前为每升6.28元,涨价后则是每升6.53元。但此次的乙醇汽油却和以往青色透明的乙醇汽油并不相同,这些汽油呈红色。   然而,问题出现在产品升级过程中:4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台发表了公开声明,表示在国II乙醇汽油向国III乙醇汽油过渡期间,公司向汽油中添加了环保添加剂,现在车辆出现的问题是过渡期间的正常现象。据了解,环保添加剂中含有锰,其主要功效在于降低油耗、减少污染,能提高汽油的辛烷值。   在北京现代总部的检验结果表明:送检的样本汽油中锰含量大幅超标,锰含量超过9.8%,根据中石化石科院起草并通过的国家《乙醇汽油标准》,锰含量应在0.018克/升以内。这意味着该乙醇汽油的含锰量是正常含量的98倍,严重超标的锰造成发动机内活塞连杆、活塞环等部件的严重腐蚀。   理赔之路   问题出现后,中石化的善后工作也相继展开,有报道称4月18日的周末,又一批因在中石化加油站加油导致车辆出现故障的车主们上门理赔。但由于这批车主没有加油凭证,中石化需要花更多的时间去甄别情况。   中石化给出的解决方案是,保修期外需自费的车辆,由安阳分公司指定的厂家处理。清理后将根据清洗前清箱数量或最后一次加油数量免费补油。这样持加油卡加油的车主能够得到第一批顺利理赔。但有车主表示,理赔并没有一个统一的可执行的标准,甚至连免费补油的单据也是一张并不严谨的盖章手写纸条。   而没有加油凭证的车主的理赔之路则要复杂得多,他们首先需要先通过中石化的甄别,否则可能一分钱补偿都拿不到。另外,由于零部件受到腐蚀,这些车辆的后续补偿依然是一个问题。目前,中石化对此尚无统一的认定程序。   出现问题的汽车涉及到了一汽大众、北京现代、上海大众、奇瑞汽车、东风日产、上汽通用、广汽本田和东风本田等多个品牌。报修的问题汽车大部分是开了1万公里以内的新车,但汽车的润滑系统被破坏,导致气门声音发响、一些发动机的部分部件如活塞环、活塞连杆也生锈了。为进一步确定是否是乙醇汽油惹的祸,一汽大众新乡4S店已将油品送往长春再做化验。   据了解,光是维修每笔费用约为1000元,这还不包括车辆部件损坏带来的损失。
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 环评资质挂靠成行内公开秘密
    工程未动,环评先行。在建设项目和规划动工之前做环境影响评价,是保护环境的第一道&ldquo 闸门&rdquo 。然而,记者采访发现,如今&ldquo 闸门&rdquo 开始松动,环评领域出现了&ldquo 有资质的不干活,干活的没资质&rdquo 的挂靠苗头。专家认为,这一现象是环评市场化过程中出现的&ldquo 阵痛&rdquo ,只有在改革现行的环评体制小气候,同时形成对排污高压的环保大气候后,这道&ldquo 闸门&rdquo 才能把得严、守得死。   环评市场存乱象   据环保部公布的数据显示,目前全国登记至环评机构或相关机构的环评师有10912人。而截至2014年2月,全国共有环评机构1158家,其中甲级机构192家,乙级机构966家。   &ldquo 环评机构申请资质或由乙级资质升到甲级都需要一定数量的环评师来支撑,而一直以来环评师并不富余,便有了挂靠这一说。&rdquo 重庆两江志愿服务发展中心工作人员丁文章介绍,目前环评资质挂靠可以分为个人的环评师挂靠和建设项目资质挂靠两种&ldquo 个人挂靠环评师资质每年能拿3万至6万元挂靠费 公司挂靠环评机构资质的,需要抽取建设项目费用的30%左右交给环评机构作为管理费。&rdquo   环评资质挂靠已经是行内公开的秘密。&ldquo 尽管国家相关部门一再禁止,这股歪风开始收敛,但还是比较严重。现在是干活的基本没资质,有资质的基本不干活。&rdquo 重庆两江志愿服务发展中心负责人向春说。   这可以从被查的环评机构中一窥全豹。据了解,2013年环保部在《关于部分环境影响评价机构和人员处理意见的通报》中点名34家环评机构,其中有15家是因为&ldquo 借用外单位人员作为环评专职技术人员&rdquo 或&ldquo 环评文件部分章节由协作单位人员主持编制&rdquo 。情况还不仅如此&ldquo 去年底,我们在江苏、湖北两省调查时又发现了120多名公职人员涉嫌把环评师挂靠到53家环评机构中。可见现在挂靠现象有多严重。&rdquo 向春说。   不少受访专家认为,环评挂靠尤其是公职人员的挂靠行为,使得环境影响评价制度中的编制和审批人员既是运动员又是裁判员,严重扰乱了为环境把关的环评制度,丧失了环评的公信力和有效性,如果任由其发展,将会使通过环评的项目也存有极大的环境隐患。   挂靠是市场化过程的&ldquo 阵痛&rdquo   我国的环评实践起步于20世纪70年代,在80年代细化了基本建设项目环评的范围、内容和程序。在2002年,环评的地位获得空前提高,当年通过的《环评法》不但将环评对象的范围扩大到规划,而且将环评规定为审批规划或建设项目的前置条件。   &ldquo 从发展的趋势来看,挂靠是环评市场化过程中产生的阵痛。&rdquo 山西省环保厅一位工作人员说,在上世纪八九十年代,环评工作主要由环保系统的事业单位、高校机构等单位来做。后来民营机构进入环评市场时,环评资质的准入门槛已经比较高了&ldquo 为了有活干,民营机构只能去事业单位&lsquo 挖墙脚&rsquo ,但环评师又不想放弃体制内的身份。久而久之,就产生了挂靠现象。&rdquo   在市场化过程中,制度设计上也存有漏洞。北京大学环境学院副教授赵智杰说,比如,2005年出台的《建设项目环境影响评价资质管理办法》中规定,申请评价资质的机构需要提交相关工作业绩证明&ldquo 这是一个先有鸡还是先有蛋的问题,尽管后来把&lsquo 业绩&rsquo 的条件放宽,但仍有一些想进入环评市场的机构被逼走上了挂靠的路。&rdquo   同时,环评程序不透明,也让挂靠钻了空子。向春介绍说,按规定,环评单位资质和环评师资质在基本流程走完后会有一个公示期,把名单帖出来接受公众监督。然而,公示的媒介是政府机关网站,访问量难与大众化媒体相比,监督效果大打折扣。此外,公开的环评文件中,往往没有环评工程师、环评审查专家、合同等关键信息,公众不能方便有效地监督环评情况&ldquo 监督不到位,挂靠就不能及时发现&rdquo 。   &ldquo 从环评公司的角度来说,省钱是挂靠的直接动力。&rdquo 太原市一位环评机构负责人分析说,&ldquo 如果是挂个证,我每年花五六万元就够了,但要是聘环评师来正儿八经工作,没有10万请不来。为了省钱,不少环评机构都会用挂靠这一招。&rdquo   多举措把好环评闸门   环评是控制环境风险的重要手段,挂靠乱象却使得严格把关的环评制度遭遇信任危机。面对环评挂靠乱象,如何才能正本清源,把好这环保的第一道闸门?   &ldquo 相关部门应该改变多年来对甲级环评机构总量控制的思路,增加环评机构、培训环评师,以满足市场需求。&rdquo 丁文章说,多年来我国经济快速发展,需要做环评的项目日益增多,环评市场需求非常大,但供给却有限。&ldquo 如果供需平衡了,挂靠现象自然就消失了。&rdquo   上述山西省环保厅人士认为,在技术方面,要避免环评师&lsquo 脚踏两只船&rsquo ,个人信息联网是关键。他分析说,一个人不可能在两个单位同时交养老保险、医疗保险等五险一金,只要个人信息实现全国联网,环评师与环评公司之间是不是有挂靠关系便一目了然,这将有效地打击挂靠行为。   向春则认为要发挥公众、环保团体等第三方的监督作用&ldquo 环保部门应建立畅通的信息公开渠道,及时、全面地公开环评机构及其从业人员的基本信息、业务信息等内容,给公众参与环评监督提供方便,鼓励公众和第三方专业组织参与监督。&rdquo   同时,要加快推进环评体制市场化改革。据悉,环保部在2013年、2014年两次出台规定,要求现有事业单位性质的环评机构要通过体制改革,形成独立企业法人性质的环评机构,与行政主管部门脱钩,建立现代企业制度。业内人士认为,到2015年,挂靠的环评师将面临最后抉择,要么留在体制内,要么去公司真正地做环评。   更重要的是&ldquo 消除挂靠现象恐怕还要依赖整个环保的大气候。&rdquo 赵智杰说,随着明年新《环境保护法》的实施,环保监管将比以往大大加强,有了&lsquo 史上最严&rsquo 的排污处罚,企业环境违法造成的经营风险加大,将逐渐迫使其主动寻找正规资质的环评机构编写科学的环评报告,这样一来,环评挂靠也许会慢慢失去市场。
  • 陈年馅料做新月饼可以检测
    “月饼能不能冷冻保存”、“往年的陈月饼馅料再做新月饼能检测出来吗”、“月饼为啥保质期有的60天有的90天,是防腐剂多少不一吗”……在昨日陕西省质监局举办的“实验室开放日”活动中,消费者代表们一边参观实验室一边追着专家问个不停。   月饼保质期跟原料工艺有关   昨日上午,陕西省质监局举办了“实验室开放日”活动,邀请消费者代表、企业代表、消费者代表80余人参观省产品质量监督检验所、省能源质量监督检验所及省计量科学研究院等检测实验室。   消费者代表王女士最近购买了几次散装月饼,她发现同一品牌散装月饼包装上标注的保质期不尽相同,45天、60天、90天,为什么保质期长短不一样呢,会不会防腐剂添加多的月饼保质期就长呢?   陕西省产品质量监督检验所食品二室米徐茗副主任介绍说,月饼保质期都是生产厂家自标的,由于各生产厂家使用的原料不同、生产工艺不同,保质期也有所区别。质检部门抽检月饼时也不对保质期进行检验,因为没有相关标准。但是保质期长短和防腐剂添加量没有太大的关系,因为国家有相关标准,对月饼中防腐剂的添加量都有严格的限制,生产企业一般不会超限生产。消费者在选购时,应看清生产日期和保质期。   无糖月饼不含蔗糖但有甜味剂   中秋临近,市场上很多月饼都标为“无糖月饼”,它真的无糖吗?   据资料显示,中国现行的无糖食品标准见于2004年5月9日国家质检总局与国家标准委联合发布的强制性国家标准《预包装特殊膳食用食品标签通则》当中。其中对无糖食品的规定为100克或100毫升的固体或液体食品中糖(指所有的单糖和双糖)的含量不高于0.5克。而按照国际惯例,无糖食品是不含蔗糖(甘蔗糖和甜菜糖)和淀粉糖(葡萄糖、麦芽糖、果糖)的甜味食品,但应含有食糖属性的食糖替代品。目前,我国已经批准列入食用卫生标准的食糖替代品只有麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、乳糖醇。   但无论是国内标准还是国际标准,都没有对无糖月饼做出规定,这可能也是引发商家炒作无糖概念的一个原因。   米徐茗说,真正的无糖月饼并不存在,无糖月饼仍是甜的,并不是绝对不含糖,只是不含蔗糖,一般都加有人工的甜味剂,如麦芽糖醇。无糖月饼使用其他甜味剂代替蔗糖制作月饼,对血糖控制有一定好处,但仍然不能改变月饼高脂肪、高热量的特点,其热量仍远远高于一般的主食,对于糖尿病患者来说,多吃一样会使血糖升高。   都说月饼高糖高油,它到底含多少糖?专家说,以广式果仁月饼为例,国标要求其总糖含量不大于38%,一般厂家都会保持在总糖含量的20%左右,也就是说,一块月饼的五分之一可能都是糖。那么,哪种馅料的月饼相对会健康一些?专家介绍说,五仁月饼相对含糖量低,水果月饼含糖量较高。   8类患者不宜多吃月饼   哪些人群不宜吃呢?专家介绍说,糖尿病、高血压、高血脂、冠心病、十二指肠溃疡、胆石症、胃病、胰腺炎,这8类疾病的患者切勿多吃月饼,否则将危及身体健康,引起疾病发作。此外,老人和幼儿也不宜多吃月饼。   月饼高热量,体重过重、肥胖者最好不要吃,一个4至5两的月饼有500卡热量,相当于两碗米饭。吃了月饼,要进行适当运动,以消耗多余的热量。   问题月饼市民遇到可送检   一位消费者代表说:“吃月饼最怕吃到陈馅儿,如果有厂家用去年、前年的陈馅儿做新月饼,能检测出来吗?”针对这一问题,米徐茗表示,如果真有这样的情况,抽检微生物、氧化指标时就可能发现问题,“揪”出不合格产品。   对于月饼如何保存和食用,专家说,月饼通常常温存放就可以,但无论如何储存,过了保质期的月饼都不能吃。此外,月饼开封后隔夜最好不要食用。   如果消费者碰到了霉变等问题月饼想检测,可以送到陕西省产品质量监督检验所,通常15个工作日会得到检测结果。
  • 东西分析高效液相色谱法应对可乐中4-甲基咪唑测定
    美国消费者倡导组织公共利益科学中心(Center for Science in the Public Interest)发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑,一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质,它是在生产焦糖色素时产生的,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑,主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中,2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响;2011年,美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌,而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件,东西分析应用实验室迅速反应,利用东西分析LC-5510色谱产品,在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取,旋转蒸发浓缩,C18柱分离,紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法,得到良好的结果。
  • 年产60万吨,全球最大乙醇项目推动煤化工迈向“低碳化”
    2月28日上午10时40分,随着全流程一次开车成功,安徽碳鑫科技有限公司甲醇综合利用项目60万吨/年乙醇联合装置成功产出第一桶优质乙醇。据介绍,该项目位于安徽(淮北)新型煤化工合成材料基地,是目前建成的全球规模最大的乙醇装置。该项目乙醇生产装置依托一期主产品甲醇为原料,采用中国科学院大连化学物理研究所具有自主知识产权的DMTE工艺技术,经二甲醚、羰基化、加氢及产品分离等工序产出合格乙醇产品,对于当地完善基础产业配套、高水平打造先进高分子结构材料和精细化工产业集群具有重要意义。项目达产后可实现年产60万吨无水乙醇的生产能力。甲醇综合利用项目作为淮北矿业集团煤炭产业强链、化工产业延链、战略性新兴产业补链的重要一环,对推动煤化工产业走向高端化、多元化、低碳化有着重要意义。第一桶优质乙醇成功产出,开发了煤炭清洁高效低碳利用的新路线,开辟了非粮燃料乙醇技术的新赛道;每年实现减排约5万吨二氧化碳当量,也为推动国家“双碳”目标实现贡献了“淮矿智慧”。据介绍,该项目装置包括煤气化装置、净化装置、气体分离装置、乙醇装置及配套公辅工程等。自2021年底开工建设以来,项目团队克服装置大型化带来的挑战,克服疫情影响、加班赶制关键设备,精心组织实施方案,与各参建方团结协作,确保项目按期中交。项目于2023年10月20日正式中交,2023年12月28日启动试生产。随后,项目团队与业主共同战斗在试生产一线,确保项目一次性开车成功,先后实现了20个月建成项目、2个月全流程开车。碳鑫科技党委书记、董事长张平表示:“下一步,碳鑫科技将再接再厉、再创佳绩,切实把乙醇项目建设好、经营好、发展好,为淮北矿业集团打造国内一流双千亿企业作出新的更大贡献。”
  • 让我们看看微生物检测怎么做!
    接 种将微生物接到适于它生长繁殖的人工培养基上或活的生物体内的过程叫做接种。接种和分离工具1.接种针 2.接种环 3.接种钩 4.玻璃涂棒 5.接种圈 6.接种锄 7.小解剖刀常用的接种方法有以下几种:1、划线接种 这是最常用的接种方法。即在固体培养基表面作来回直线形的移动,就可达到接种的作用。常用的接种工具有接种环,接种针等。在斜面接种和平板划线中就常用此法。2、三点接种 在研究霉菌形态时常用此法。此法即把少量的微生物接种在平板表面上,成等边三角形的三点,让它各自独立形成菌落后,来观察、研究它们的形态。除三点外,也有一点或多点进行接种的。3、穿刺接种 在保藏厌氧菌种或研究微生物的动力时常采用此法。做穿刺接种时,用的接种工具是接种针。用的培养基一般是半固体培养基。它的做法是:用接种针蘸取少量的菌种,沿半固体培养基中心向管底作直线穿刺,如某细菌具有鞭毛而能运动,则在穿刺线周围能够生长。4、浇混接种 该法是将待接的微生物先放入培养皿中,然后再倒入冷却至45°c左右的固体培养基,迅速轻轻摇匀,这样菌液就达到稀释的目的。待平板凝固之后,置合适温度下培养,就可长出单个的微生物菌落。5、涂布接种 与浇混接种略有不同,就是先倒好平板,让其凝固,然后再将菌液倒入平板上面,迅速用涂布棒在表面作来回左右的涂布,让菌液均匀分布,就可长出单个的微生物的菌落。6、液体接种 从固体培养基中将菌洗下,倒入液体培养基中,或者从液体培养物中,用移液管将菌液接至液体培养基中,或从液体培养物中将菌液移至固体培养基中,都可称为液体接种。7、注射接种 该法是用注射的方法将待接的微生物转接至活的生物体内,如人或其它动物中,常见的疫苗预防接种,就是用注射接种,接入人体,来预防某些疾病。8、活体接种 活体接种是专门用于培养病毒或其它病原微生物的一种方法,因为病毒必须接种于活的生物体内才能生长繁殖。所用的活体可以是整个动物;也可以是某个离体活组织,例如猴肾等;也可以是发育的鸡胚。接种的方式是注射,也可以是拌料喂养。注:有所接种必须无菌操作培养基经高压灭菌后,用经过灭菌的工具(如接种针和吸管等)在无菌条件下接种含菌材料(如样品、菌苔或菌悬液等)于培养基上,这个过程叫做无菌接种操作。在实验室检验中的各种接种必须是无菌操作。(1)接种灭菌 (2)开启棉塞 (3)管口灭菌 (4)挑起菌苔 (5)接种 (6)塞好棉塞。分离纯化含有一种以上的微生物培养物称为混和培养物(mixed culture)。如果在一个菌落中所有细胞均来自于一个亲代细胞,那么这个菌落称为纯培养(pureculture)。在进行菌种鉴定时,所用的微生物一般均要求为纯的培养物。得到纯培养的过程称为分离纯化,方法有许多种。1、倾注平板法首先把微生物悬液通过一系列稀释,取一定量的稀释液与熔化好的保持在40-50°左右的营养琼脂培养基充分混合,然后把这混合液倾注到无菌的培养皿中,待凝固之后,把这平板倒置在恒箱中培养。单一细胞经过多次增殖后形成一个菌落,取单个菌落制成悬液,重复上述步骤数次,便可得到纯培养物。2、涂布平板法首先把微生物悬液通过适当的稀释,取一定量的稀释液放在无菌的已经凝固的营养琼脂平板上,然后用无菌的玻璃刮刀把稀释液均匀地涂布在培养基表面上,经恒温培养便可以得到单个菌落。3、平板划线法最简单的分离微生物的方法是平板划线法。用无菌的接种环取培养物少许在平板上进行划线。划线的方法很多,常见的比较容易出现单个菌落的划线方法有斜线法、曲线法、方格法、放射法、四格法等。当接种环在培养基表面上往后移动时,接种环上的菌液逐渐稀释,最后在所划的线上分散着单个细胞,经培养,每一个细胞长成一个菌落。4、富集培养法富集培养法的方法和原理非常简单。我们可以创造一些条件只让所需的微生物生长,在这些条件下,所需要的微生物能有效地与其他微生物进行竞争,在生长能力方面远远超过其他微生物。如果要分离一些专性寄生菌,就必须把样品接种到相应敏感宿主细胞群体中,使其大量生长。通过多次重复移种便可以得到纯的寄生菌。5、厌氧法在实验室中,为了分离某些厌氧菌,可以利用装有原培养基的试管作为培养容器,把这支试管放在沸水浴中加热数分钟,以便逐出培养基中的溶解氧。然后快速冷却,并进行接种。接种后,加入无菌的石蜡于培养基表面,使培养基与空气隔绝。另一种方法是,在接种后,利用N2或CO2取代培养基中的气体,然后在火焰上把试管口密封。有时为了更有效地分离某些厌氧菌,可以把所分离的样品接种于培养基上,然后再把培养皿放在完全密封的厌氧培养装置中。6、单细胞(或单孢子)分离法是采取显微分离法从混杂群体中直接分离单个细胞或单个个体进行培养以获得纯培养。较大的微生物,可采用毛细管提取单个个体。个体相对较小的微生物,需采用显微操作仪,在显微镜下用毛细管或显微针、钩、环等挑取单个微生物细胞或孢子以获得纯培养。单细胞分离法对操作技术有比较高的要求。培 养1、根据培养时是否需要氧气,可分为好氧培养和厌氧培养两大类。好氧培养:也称“好气培养”。就是说这种微生物在培养时,需要有氧气加入,否则就不能生长良好。在实验室中,斜面培养是通过棉花塞从外界获得无菌的空气。三角烧瓶液体培养多数是通过摇床振荡,使外界的空气源源不断地进入瓶中。厌氧培养:也称“厌气培养”。这类微生物在培养时,不需要氧气参加。在厌氧微生物的培养过程中,最重要的一点就是要除去培养基中的氧气。2、根据培养基的物理状态,可分为固体培养和液体培养两大类。固质培养:是将菌种接至疏松而富有营养的固体培养基中,在合适的条件下进行微生物培养的方法。液体培养:在实验中,通过液体培养可以使微生物迅速繁殖,获得大量的培养物,在一定条件下,还是微生物选择增菌的有效方法。
  • 去角质棉片真的能焕肤吗?
    爱美人士除了日常洁肤和护肤步骤外,不少人也会定期做皮肤深层清洁。如果有暗疮问题,还会选购一些去角质产品,去清除面上死皮和黑头粉刺,希望可以改善暗疮印。近年市面上涌现各式各样的去角质棉片,怎样才能购买到适合自己肤质和需要的产品?看完这篇,学会看成分选购产品。◆ 留神成分 细阅说明以往较常见的去角质护肤品主要透过物理性方法去除皮肤表面角质,例如以磨砂粒子在皮肤上搓揉,用物理方式去除角质或提供较表层的清洁作用,帮助清洁毛孔,可以令皮肤看起来有即时洁净和光亮的效果;部分亦会以化学成分分解角质,软化及去除皮肤表面的角质细胞,亦有部分产品结合物理和化学两种方式去除皮肤表面的角质。1. 磨砂粒子/物理性去角质成分较常用的磨砂粒子或研磨剂有矽石、植物种子粉末或硬壳粉末、矽藻土、海盐、糖、浮石、石英、微晶纤维素、米糠等。2. 常见的化学性去角质成分及其特性以往的去角质产品较常使用传统果酸作为重要的有效成分;而近年市面见到的产品则较多采用或结合相对较温和的果酸成分、多羟基酸、β-羟基酸和脂羟基酸等。【传统果酸:又称α-羟基酸alpha-hydroxy acids,AHAs】属水溶性,由于大部分成分萃取自某些水果,故此被统称为果酸,有去角质的作用。分子量较细小的果酸(如乙醇酸),对皮肤的刺激程度较高。【多羟基酸:poly-hydroxy acids,PHAs】属较新式的果酸,分子量较传统果酸大,故引致刺激反应的机会较低,具保湿效能及抗氧化功能,较适合敏感肤质、玫瑰痤疮和湿疹患者使用。【β-羟基酸:beta-hydroxy acids,BHAs】属脂溶性,较果酸更易渗入皮脂腺,于改善暗疮问题的效果较理想。【脂羟基酸:lipo-hydroxy acids,LHAs】分子量较传统水杨酸大,可以减低对使用者带来的刺激,较适合敏感肤质、玫瑰痤疮和湿疹患者使用。3. 慎用去角质棉片近年市面涌现多款去角质棉片,消委会在去年购买了28款去角质焕肤或爽肤棉片(下文简称为「去角质棉片」)产品。24款为免冲洗式去角质棉片,其中21款只需要取出包装被沾有美容液的棉片,用后毋须冲洗;另有3款为内含2个步骤的护理套装,按次序使用后亦毋须冲洗;余下4款则在擦拭皮肤后须用清水冲洗。消委会检视了这些去角质棉片的标签资料,并对其成分进行分析,帮助消费者留意其中的细节,方便评估和挑选合适的产品。◆ 2款标示含有较高浓度的乙醇酸 未必适合自行使用样本中有17款标示添加了AHAs成分,包括较多样本使用的为乙醇酸、乳酸和苹果酸等。当中乙醇酸是分子量最细小的AHAs成分,皮肤渗透率高,理论上能较有效去除皮肤角质,但对皮肤的刺激性亦相对较高;而乳酸和苹果酸都具保湿功能,刺激性乙醇酸低。有2款源自美国的样本所标示的乙醇酸含量分别为10%和20%。若参考美国化妆品成分分析委员会(CIR)的建议,家用护肤品中乙醇酸、乳酸及其化合物总量应相等于10%或以下(pH≥3.5),才适合供消费者安全地自行使用。而内地的《化妆品安全技术规范》则规定,AHAs及其化合物总量的最大允许使用浓度为6%(pH≥3.5)。此外,AHAs产品的酸碱度是影响其刺激程度的重要因素。酸碱度愈低,虽然可能增加去角质的程度,但刺激皮肤的机会亦会愈高。调查发现,只有少数样本包装或其他官方网页有说明有效成分的浓度或产品的酸碱度。◆ 使用方法及时间各有不同 消费者宜细阅说明本次调查亦发现不同样本在使用频率、敷面及冲洗前驻留时间、是否需要冲洗等用法上差异甚大。样本中,逾8成样本说明棉片可以每日使用,当中10款建议每日使用1次,9款说明可以每日用2次,更有个别样本说明每日使用1至3次。另外,有13款产品说明可当作面膜使用,而当中11款建议的敷面时间亦有明显差异,由最短1分钟至最长10分钟不等,但亦有5款样本说明不适合作敷面用途。在4款冲洗式样本中,有2款分别建议让美容液驻留在脸上2至3分钟和20分钟,当中1款更指在使用3星期后,可视乎皮肤耐受程度而考虑敷一整晚,其余2款则未有说明冲洗前的驻留时间。慎用产品!!焕肤去角质Q&AQ:需要定期去除角质层吗?A:并不是每一个人都有需要定期使用去角质产品。皮肤角质更生周期的长短因人而异,随着年龄增长,更生速度会逐渐减慢。若过度频密去除角质,可能会令皮肤角质受损,削弱皮肤的天然保湿能力,反而可能衍生皮肤干燥的问题,令皮肤泛红、有灼热感受,甚至增加皮肤受外物刺激,引致皮肤发炎的机会。Q:如何应肤质选购去角质产品?A:有皮肤科专科医生指,去角质产品主要分物理性、化学性或将两者结合,适当使用可令皮肤变得有光泽和平滑。若是第一次使用新产品,消费者应按个人面部肤质、皮肤问题、喜好和需要作选择。建议先在局部范围试用产品,确保质地容易推展,不会令皮肤感到严重刺痛,亦不会引致刺激或过敏问题。皮肤干燥、容易有过敏反应和暗疮问题的人士,选用化学去角质成分浓度较低的产品。而物理性去角质成分较易造成刺激或令暗疮情况恶化。Q:去除角质或焕肤后,如何保养肌肤?A:进行去角质或焕肤护理程序后,建议尽快为皮肤作保湿护理。皮肤在去除角质后,可能较容易受阳光日晒影响,故此外出时必须作足够的防晒措施,涂抹可以同时抵御紫外线UVA和UVB的防晒乳霜,并且避免曝晒。使用注意事项&bull 如正服用治疗暗疮的药物,或曾接受入侵性美容,应向医护人员查询是否适合使用去角质或焕肤产品。&bull 避免同时混合使用多种去角质产品。&bull 用后尽快为皮肤作保湿护理,并在外出时作足够的防晒措施,避免曝晒。&bull 谨记按产品说明使用去角质产品,留意使用次数和驻留时间,以及在擦拭时注意力度,避免因过度擦拭而刺激皮肤。&bull 部分成分有机会对眼睛造成刺激或损害,使用产品时要避开眼睛,在靠近眼周的部位(例如鼻头和额前等位置)使用产品时应加倍小心。&bull 若皮肤曾经对化学去角质成分有刺激反应,建议在正式使用产品前,先在小范围使用;如用后有持续刺痛或严重刺激反应,应立即停用并求医。编辑视角:近年来,去角质棉片因其便捷的使用方式和立竿见影的效果,成为众多爱美人士的护肤新宠。然而,面对市场上琳琅满目的产品,消费者往往难以选择适合自己的去角质棉片,甚至在使用过程中出现肌肤问题。那么在选择去角质棉片时,需要关注去角质棉片的种类和成分;同时要根据肤质、皮肤问题进行选购,避免盲目跟风造成肌肤损伤;最后注意去角质棉片的使用方法和注意事项,避免过度去角质造成肌肤损伤。选择适合自己的产品,正确使用,呵护肌肤健康。
  • 新药研究前沿丨成都先导开发出适用于DEL合成的2-取代吲唑酮类化合物的合成方法
    本文由成都先导技术团队编辑。近日,成都先导药物开发股份有限公司(以下简称“成都先导”)在2-取代吲唑酮类化合物的小分子合成方面取得突破,并成功地应用于DNA编码化合物库(DNA-Encoded Library)的合成,将2-取代吲哚酮为核心的类药分子结构引入成都先导DNA编码化合物库。该方法具有条件温和、无金属催化剂且底物适用性广等特点。目前,该成果已发表于Organic Letters。 图1 Organic Letters, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 吲唑酮类衍生物因具有抗炎、抗肿瘤、降低血糖等多种活性而被应用于药物化学领域。目前,已有多例吲唑酮类衍生物的合成方法的相关报道(图1),但这些方法仍有一些潜在的局限性,比如条件苛刻、需金属催化或底物适应性不广等问题。此次,成都先导团队(以下简称“团队”)开发的基于B2(OH)4还原的2-取代吲唑酮构建方法,成功克服了这些问题,不仅条件温和,而且具备脂肪胺和芳香胺的兼容性。 图2 吲唑酮类衍生物的合成方法 首先,团队通过条件优化,以化合物1a为起始原料成功开发了2-取代吲唑酮的小分子合成方法。在以甲醇作为溶剂的条件下,实现了89%的分离收率(图3)。其次,实验表明,该反应对质子溶剂(乙醇,水)表现出较好的兼容性,而非质子溶剂(DMA,DMSO)对该反应有抑制作用。最后,团队还优化了稀释浓度下的反应条件,通过增加B2(OH)4和NaOH的当量,实现了低浓度下的反应转化并且保持收率不降低,从而为后续On-DNA的2-取代吲唑酮类化合物的合成打下了坚实的基础。 图3 基于B2(OH)4还原的构建2-取代吲唑酮化合物的条件优化 在完成条件优化之后,团队对底物适用范围进行了拓展,验证了不同取代基的脂肪胺和芳香胺,以及母核骨架对N-N键形成的影响(图4)。实验表明,该条件具有很好的底物普适性,无论芳香胺和脂肪胺,还是不同的母核骨架都能得到较好的产率。当然也有例外,比如杂环母核骨架由于硝基的取代位置不同而导致反应活性差别较大(2w,2x)。 图4 2-取代吲唑酮合成的底物范围 在2-取代吲唑酮小分子合成条件优化和底物拓展之后,团队通过进一步的条件优化成功实现了On-DNA的2-取代吲唑酮的构建,并通过对照实验,验证了On-DNA的合成条件与小分子合成的一致性。底物适用范围方面,该On-DNA 条件表现出来很好的底物兼容性(图5)。目前,该方法已被成功运用于DNA编码化合物库的构建中(图6)。 图5 On-DNA 2-取代吲唑酮合成的底物范围图6 基于2-取代吲唑酮的化合物库 综上,该工作发展了一种高效的、底物适用范围广的2-取代吲唑酮的合成方法,并成功将其运用到DNA编码化合物库的构建中。 参考文献: Bao, Y. P. Deng, Z. F. Feng, J Zhu, W. W. Li, J. Wan, J. Q. Liu, G. S. A B2(OH)4?Mediated Synthesis of 2?Substituted Indazolone and Its Application in a DNA-Encoded Library. Org. Lett. 2020, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 后记岛津企业管理(中国)有限公司作为成都先导药物开发股份有限公司全方位的战略合作伙伴,目前已经与成都先导合作搭建了以下平台:1.借助岛津超临界流体分析平台(UC):能够对实验中涉及的手性骨架分子进行高效、精准的分析与表征;2.岛津UHPLC与LCMS-2020搭建的核酸质谱平台:可以轻松表征Mw为5-30k的核酸样品,而且仪器较高的灵敏度也足够帮助研究反应过程中产生的低含量副产物;3.岛津最新的LH-40制备工作站平台:可以实现从小分子到多肽,寡核苷酸,都能进行mg-g级的高纯度制备,包括(不限于)反相、正相、离子交换、体积排阻等体系。 关于成都先导成都先导药物开发股份有限公司是一家从事新药研发的快速发展的生物技术公司,总部位于中国成都,在美国设有子公司。成都先导为小分子新药发现建立了一个国际领先的,以DNA编码化合物库的设计、合成和筛选为核心的技术平台。目前,公司基于数百种不同的骨架结构,已经完成千亿级结构全新、具有多样性和类药性DNA编码化合物的合成,并且已有多个案例证实了其针对已知靶点和新兴靶点筛选苗头化合物的能力。同时,成都先导建立了自己的新药研发管线,部分品种已进入临床实验阶段。成都先导业务遍布北美、欧洲及亚洲等,现已与多家国际著名制药公司、生物技术公司、化学公司、基金会以及科研机构建立合作,致力于新药的发现与应用。 如您想对上述平台(或技术)有进一步的了解并有意合作,欢迎联系成都先导及岛津。
  • 缓冲盐的这些“陷阱”你中招了吗?
    在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。“柱压升高原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高;“相同化合物的保留时间发生变化原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;“柱效下降原因:1)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降;2)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。那么如何正确使用缓冲盐呢?使用前的处理:在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害。使用后的处理:用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。使用缓冲液要注意几点01避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。02缓冲液是良好的菌类培养液,缓冲液最好要现配现用。03实验后不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞。04使用缓冲液要及时掌握pH范围,做到胸中有数。05清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。06长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30mL,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。07选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的,是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗,是可以把缓冲盐冲洗出来的,然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换,一般在15分钟以内最好,且用0.8的流速较好。如果用纯水冲,容易造成键合的碳链的流失,最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液,有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。小结正确使用缓冲盐很有必要,既可以防止缓冲盐析出,也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法:用前要过滤,用后需冲洗。
  • 济南汽车环检引质疑 检测报告太过简单
    20日是省城车辆尾气环检的第一天。济南市环保局表示,这一旨在控制汽车尾气对大气污染尤其是PM2.5颗粒增加的检测,将长期开展下去。   环检首日,迎来1442台检测车辆,共核发环保标志1305张,有137辆车因种种原因没有领到黄绿标。不少车主对这一新的检测项目有所质疑,比如,尾气检测不合格,在检测报告上不标注原因。   只说不合格不说原因 检测报告太过简单   在济南市环保局对尾气检测首日情况的通报中,参加检测的1442辆各类车辆,有137辆车尾气排放不达标,没有领到黄绿标,占比接近10%。在省城清源机动车检验有限公司,拿着一纸排放不合格检验报告的车主刘先生一脸苦恼,“这个检测报告太简单了,只说我的车尾气排放不达标,但哪里出的问题,报告里却没有说明,我该怎么维修改进呢?”   山东华兴汽车检测服务公司工作人员告诉记者,在当日到该公司检测的车辆中,“出厂年限在五六年的合格率在90%以上,检测不合格的多为年限较长或者保养维护不及时的车辆。影响车辆检测不达标的原因有很多,不单纯是使用年限,油品不合格、维修超时间、保养不得当等都可能导致尾气排放不合格。”   省城各家尾气检测机构的工作人员表示,车主要自行去维修厂或4S店检测,完成修理后在规定期限内进行下一次检测即可。   对于检测机构的这一解释,不少车主表示不满,“听说有的省的尾气检测,检测报告都会写明排放不合格汽车存在的问题,让车主明明白白,济南为什么不能把服务做得更到位呢?”   为何不能和年检 放在一起   省城车主赵女士的骐达车,今年9月正好要年审,20日一大早,她特意请假开车来到天桥区尾气检测机构,看着门口长长的车龙,赵女士叹了口气:“今天又搭进去了,别的事都干不成了。”   济南市环保局人士介绍,今后,尾气环检将是车辆例行安全检测前的首要项目。“虽然此前的车辆安检中也包含尾气检测一项,但使用的是比较陈旧的‘怠速法’,只能检测车辆怠速状态下的尾气排放情况,而现在单独进行的检测方法是‘工况法’,能检测汽车正常行驶状态下的尾气排放情况。”   尽管现在的环检水平更先进,但20日不少来进行检测的车主表示,“为什么不能把这个检测设备仍然放在车管所的检测线里呢?或者把环检的检测机构安排在离车管所近一点的地方。这样每次年检,需要先办一次环检,再办一次安检,把本来可以一次办完的,变成要办两次,这不是增加了我们的时间成本吗?”   比过去多花45元 费用有点高   根据济南市物价局出台的省城机动车尾气检测收费标准,9月20日正式启动尾气环检后,原先在安检中收取的每次10元的尾气检测环节和费用一并取消 5座小轿车及7座商务车的车主需要花费55元,单独进行一次尾气检测。   对此,济南市环保局介绍,这次省城进行尾气检验的方法更为科学,设备更为先进,检测更为专业,所以收费也就要高一点。而且,济南市物价局表示,机动车排气检测不合格的,在规定的期限内进行复检,不再缴纳额外的费用 复检不合格进行第三次检验的,减半收费 仍不合格需要进行第四次检验的,全额收费。   不过,对于这一收费标准,20日,不少来进行尾气检测的车主纷纷表示,“都是尾气检测费,虽说比以前检测的项目多了,但是收费也涨得太厉害了吧。像我们大多数人开的私家车都是5座小轿车,以后年审一次要比过去多花45元,还得多花一天时间,跑两次检测,虽然这点时间和钱不是不能承受,但总是个负担。”
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