氢化钆

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

氢化油等于杀虫剂滴滴涕的说法让消费者恐慌，生产氢化油企业的反应更是有过之而无不及，由台湾南侨集团和康师傅控股公司合资的南侨油脂前台人士不由分说拒绝了《第一财经日报》的采访要求，另一家日本企业投资的不二制油(张家港)有限公司也保持沉默。不过，在食用油研究人士看来，氢化油的危害此次有点被夸大了。 　　一位资深食用油研究人士对记者表示：“20世纪50年代前后，氢化油在美国大规模使用开来，如果说氢化油真的跟滴滴涕一样，美国人吃的氢化油数量是最多的，实际上并没有那么多美国人因为吃了氢化油而死亡，现在媒体对氢化油危害的报道言过其实。” 　　在食用油专家看来，植物奶油这样一个概念并不准确，确切的说法是人造奶油，氢化油只是人造奶油中的一种，氢化油由于经过了高温加工的环节，含有一定比例的反式脂肪酸，而反式脂肪酸对人体健康的影响经过科学检测得出结论的并不多。 　　此前有媒体报道，反式脂肪酸除了增加心血管疾病的危险性外，还会干扰必要脂肪酸的代谢，影响儿童的生长发育及神经系统健康，增加2型糖尿病的患病风险并导致妇女不孕。江南大学博士生导师王兴国告诉记者：“反式脂肪酸对人体健康的影响始于美国哈佛大学的一项研究，这项研究证明了反式脂肪酸与心血管疾病存在相关性，欧盟随后的研究也证明了这一结论，但是反式脂肪酸是否导致糖尿病、乳腺癌等疾病目前还没有权威研究证明。” 　　业内人士介绍，美国作为氢化油技术的发源地，以大豆油、棉籽油作为氢化油的原料，国内企业目前大多使用棕榈油作为氢化油的原料，棕榈油的反式脂肪酸含量与大豆油相比相对较少，另外植物油的氢化工艺有部分氢化和极度氢化的区别，经过极度氢化的氢化油含有的反式脂肪酸含量很少，一些人造奶油的反式脂肪酸含量在2%以下，而肉制品、乳制品等天然食物的反式脂肪酸含量在3%左右，比人造奶油的反式脂肪酸含量还要高一些。 　　王兴国说，植物油经过氢化处理后，可以产生很浓的香味，因此奶茶、咖啡伴侣含有较多的氢化油，全国每年氢化油的产量在10万吨左右，主要由南侨油脂、日本不二制油等5家左右的公司生产，而今年全国食用油的消费量约为2300万吨，氢化油的占比很少 另外中国人的膳食结构与西方不同，奶茶、咖啡与西方的饮食习惯相对应，除非消费者大量食用西式食品，一般来说反式脂肪酸对身体健康的影响并不大。王兴国主持的调研显示，我国反式脂肪酸人均摄入量占人体能量的百分比仅为1.4%，比日本的1.8%还低，没有摄入过量的危险。 　　王兴国认为，真正值得注意的是中国人应该改变食用油的消费习惯，他说按照每年2300万吨的食用油消费量计算，平均每个中国人每天消费50克食用油，而营养学的建议是每天摄入25克，食用油吸收过多会导致肥胖等疾病，中国人应该少吃油，吃好油。

氢化物发生法：通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物，与介质分离，然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用，可实现独家的偏振塞曼背景校正，从而保证基线稳定，得到更准确的结果，这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析，可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10，即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在，但6价的硒不生成氢化物，所以要在预处理时统一为4 价的硒，然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法，将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂，所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应，生成硒化氢（H2Se），将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍，按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定，由于流路中有碘化钾残留，会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定，请先测定硒。实验方法及结果如下图所示：综上所述，日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时，拥有独家的偏振塞曼背景校正技术；并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵，不需要添加预还原剂，利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定，灵敏度高，干扰少，可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪是在SK-2002B型的基础上研制开发的新产品。它能够检测Cr、Co、 Ni 、Au 、Cu、 Ag、 Cd、 Zn、As、 Sb、 Bi 、Sn、 Se 、Pb 、Te、 Ge 和Hg等17种以上的元素。检测的元素含量范围：ppt－100％。它广泛的应用于欧盟Rohs指令相关的塑料行业、电子行业、教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饲料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检测、地质普查检测等领域。 技术参数 技术指标： 氢化法技术指标 测试元素 As Sb Bi Pb Sn Te Se Zn Ge Cd Hg 检出限（DL）ng/mL ＜0.01 ＜1.0 ＜0.05 ＜0.001 重复性（RSD）

一则关于“植物奶油”的报道，好似一场速成的化学课，让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。 　　随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光，有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。 　　同时，在部分企业人士看来，氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示：“反式脂肪酸在天然食品里也存在，只要量控制得好，就没什么健康问题。” 　　江南大学油脂专家王兴国表示，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。 　　11月10日，《每日经济新闻》记者调查发现，国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。 　　同时，氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”11月10日，江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者，“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　氢化油厂商难觅踪迹 　　自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后，氢化油“一夜成名”。 　　不过，记者调查发现，在全国范围内，氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日，上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者，“我们从来没生产过。” 　　“我们没有氢化油。”11月10日，记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业，对方均表示不生产该产品。 　　为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头，还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示，“事实上，制造氢化油的成本很高，对生产机器有着较高的要求，我们不生产。” 　　王兴国在接受媒体采访时也表示：“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右，其中90%是用棕榈油做的，氢化油只占很小一部分。” 　　一位广州地区的油脂企业的技术人员说，“据我所知，国内生产氢化油的企业只有几家。” 　　聚焦“反式脂肪酸” 　　为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为，将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶，是“反式脂肪酸”。 　　“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示，“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示，“植物奶油并不等于氢化油，但是在某些植物奶油的生产中，需要加入氢化油，而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。” 　　不过，在部分媒体报道中，认为植物奶油又称为氢化油，两者为一种物质。 　　王兴国告诉《每日经济新闻》记者，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其特质和在国内的使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。 　　资料显示，反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中，还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入，会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3～5倍，甚至还会损害人们的认知功能。此外，人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。 　　在11月9日卫生部召开的新闻发布会上，卫生部有关人士表示，正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。 　　值得关注的是，卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》，规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定，自今年12月1日起，任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。

旨在为全球的学院重新引入氢化教学实验，今天ThalesNano 和O'Brien集团在Arlington德克萨斯大学宣布完成了开发安全和科学有趣的氢化实验课程。该课程被设计成完全使用 ThalesNano 的 H-Cube® 和 H-Cube Tutor&trade 连续流动氢化反应系统，这个 H-Cube 连续流动氢化反应系统能消除使用氢气的危险和易燃催化剂的危险。这样就导致氢化反应不只是停留在大多数本科实验教学大纲中，从今天起 H-Cube 连续流动氢化反应系统 可以作为常规实验室类的一部分。 最初 ThalesNano 提供的中英文课程可允许教育工作者通过多媒体和传统课程介绍氢化反应，然后在 H-Cube 连续流动氢化反应系统上直接进行几个工业上普遍的氢化和氢解的反应。 阿灵顿德克萨斯大学的Chris O'Brien教授评论说：&ldquo 在UTA，我们很长时间都希望在本科生实验室中教授氢化反应技术，但出于安全的考虑令我们一直无法执行此想法。多亏了 H-Cube 连续流动氢化反应系统，研究生和本科学生在好几年前就已经能够熟练操作 H-Cube 连续流动氢化反应系统和氢化反应。基于这么多年的经验，我们提出了一门正式的氢化反应课程，我们认为其他学校也可以很轻松地接受。令人兴奋的是可以看到更多的 H-Cube 连续流动氢化反应系统 在教育体系中使用，很公平地说有 H-Cube 连续流动氢化反应系统实践经验的毕业生将在申请工作时占有优势。&rdquo &ldquo ThalesNano承认学术界在帮助建立创新性的技术作为新的行业标准中所发挥的重要性&rdquo ，Laszlo Urge博士， ThalesNano公司首席执行官说，&ldquo 这项倡议预计将对教育工作者产生巨大的吸引力，正如 H-Cube 连续流动氢化反应系统 的系列产品不只是重新把氢化实验引入到了教学实验室，而且也将带给他们流动化学的实践经验。众所周知，流动化学当前在化学合成工业中正呈现出快速增长的趋势。&rdquo Official ThalesNano website: www.thalesnano.com Official ThalesNano contact email: flowchemistry@thalesnano.com Official website: www.pynnco.com Contact Information: 美国培安公司 地址：朝阳区吉庆里14号佳汇国际A202 Email: sales@pynnco.com， Tel:010-65528800

近日，应欧盟委员会的要求，欧盟食品安全局食品添加剂和营养源科学专家组(ANS Panel)发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的安全性评估意见。 　　氢化葡萄糖浆属于氢化淀粉水解产物，主要由麦芽糖醇、山梨糖醇和更高分子量的多羟基化合物组成。对所有年龄段的人来说，早餐的谷物食品、饼干和糕点是氢化葡萄糖浆最重要的潜在来源。对此，专家组进行了一系列的小鼠饲喂试验和人体学试验研究。以个人体重级别来分类，专家组评估了来源于所有推荐的食物中氢化葡萄糖浆的每日最高暴露量。其中，成人对氢化葡萄糖浆的暴露最少。 　　专家组指出，氢化葡萄糖浆饮食暴露的最高水平小于13周小鼠试验得到的无害作用剂量，其所评估的暴露水平是基于氢化葡萄糖浆应用于所有食物中后存在的假设。专家组认为，从推荐的食物用法和用量水平的角度来说，人体试验中服用的剂量和案例中报道的剂量的暴露水平已经接近于肠胃紊乱的剂量。因此，应该考虑添加其他允许使用的多羟基化合物类食品添加剂来起到通便作用。另外，氢化葡萄糖浆现有的毒理学数据不足以建立其每日允许摄入量(ADI)，但是基于现有的资料，可以断定氢化葡萄糖浆目前所推荐的用法和用量不存在安全方面的担忧。

2013年10月28日培安公司携手ThalesNano 公司重磅推出连续流动氢化反应系统H-Cube Mini，与此同时与新老客户圆满且愉快地进行了产品和相关技术交流。 连续流动化学即化学反应在特殊的反应器内连续不断的流动进行，微流动化学则是其反应的一种方式，是指反应的各条件（反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质）微量化，相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控，在反应放大和优化的过程中，具有更高的反应效率，更高的重现性和稳定性，H-Cube系统是基于此概念而研发的。 著名的流动化学专家兼ThalesNano公司CEO Richard Jones 表示：&ldquo 我们不断与客户沟通，了解其需求并为客户提供其最合适的解决方案，安全绿色环保、反应效率以及日常维护的减少是化工行业最重要的驱动因素，我们此次重磅推出的H-Cube Mini正是源自于行业客户的不断交流的成果，也是为中国市场量身定做的系统。&rdquo H-Cube Mini连续流动化学系统是氢化反应实验室的最佳选择。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术，得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年，诺华提供给麻省理工学院（MIT）6500万美元的专项基金，用于流动化学的研究，这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是ThalesNano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统，它为氢化反应创造了革命性的新方法，使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速，反应速度快，转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。 H-Cube的出现，是化学反应的一次技术革命，其特点如下： 高效快速&mdash &mdash 仅需5分钟就能分析反应结果，在条件筛选阶段具有里程碑的意义，比传统反应快50倍，通过充分的多相混合将反应时间从天或小时减少到分钟； 安全可靠&mdash &mdash 电解水产生高纯度氢气，无需外接氢气钢瓶；无需进行催化剂过滤或对催化剂的直接操作； 方便安置&mdash &mdash 更小的尺寸，能够在任何标准的实验室通风厨内使用； 操作简单&mdash &mdash 无需培训，氢化新手亦能轻松操作H-Cube Mini； H-Cube系统选择性更好，得到用户真正想要的产物；再现性更高，保证反应的重复性，并可快速放大，完成从mg级升至kg级的合成，是您实验室的最佳信赖的选择！ 更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

2013年10月28日，&ldquo H-Cube连续流动氢化仪&mdash &mdash 流动化学&rdquo 研讨会将在上海召开，届时将由Thalesnano公司CEO：著名的流动化学专家Richard Jones带来关于流动化学的相关议题，并推出专为中国市场设计的新款仪器H-Cube Mini。出席本次研讨会的还有来自上海有关方面的专家学者，下午还将举办新款H-Cube Mini的新闻发布会。 微流动化学&mdash &mdash 微流动是指反应的各条件（反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质）微量化，相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控，在反应放大和优化的过程中，具有更高的反应效率，更高的重现性和稳定性。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术，得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年，诺华提供给麻省理工学院（MIT）6500万美元的专项基金，用于流动化学的研究，这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是Thalesnano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统，它为氢化反应创造了革命性的新方法。使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速，反应速度快，转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。H-Cube的出现，将化学反应的一次技术革命，其特点是：快速，比传统反应快50倍；安全，容易进行氢化、臭氧化等危险的反应；选择性更好，得到用户真正想要的产物；再现性更高，保证反应的重复性。并可快速放大，完成从mg级升至kg级的合成。 H-Cube Mini 会议议程： 9:30-10:20 流动化学在药物研发和精细化工中的应用 10:20-10:30 茶歇 10:30-11:30 H-Cube的使用及日常维护的技术交流 新款H-CubeMini的介绍 11:30-12:00 提问及解答 12:00-13:30 午餐 14:00-15:00 新款H-Cube Mini新闻发布会 主办单位：美国培安科技有限公司 欢迎有兴趣的专家以及新闻媒体参与此次活动！ 更多详情，请联系培安公司： 电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

2013年11月8日，美国食品药品监督管理局(FDA)发布一项措施，该措施将减少加工食品中的反式脂肪。有关该提案的评论截止期为2014年1月7日。 　　美国FDA已作出初步确定，部分氢化油(Partially Hydrogenated Oils ，PHOs)是反式脂肪的主要来源，不应该再是“通常被认为是安全的”(Generally Recognized As Safe，GRAS)。如果一种成分的GRAS状况被撤销，那么含有这种成分的产品将要求移除该成分，或请愿该成分作为食品添加剂并批准其使用含量的安全性。当美国FDA要求反式脂肪列入营养成分表时，声称无论何种含量的反式脂肪都是不安全的，因此作为食品添加剂的申请不可能被批准。 　　一些地区，如加州、马里兰州的巴尔的摩和蒙哥马利县，以及纽约市已对一些产品中的反式脂肪实施限制。其他国家如丹麦和加拿大政府也对含有PHOs产品的反式脂肪容许含量加以限制。美国FDA也承认，消费者从含有PHOs的产品中摄入的反式脂肪含量已从2003年的4.6克/天减少到了2012年的1.0克/天。FDA表明，若PHOs从食品供应中移除，这将能防止每年7000例死亡和超过2万起心脏病的发生。美国FDA正在寻求科学证据证明是否一定含量的PHOs可用于一些产品，以及如果移除PHOs的 GRAS状况，含有这种成分的产品多快能够进行重新修改配方。 文章转载自：宁波检验检疫总局

近日，中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队，与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作，在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中，开发出一类新型碱（土）金属钌基三元氢化物催化剂，实现了温和条件下氨的催化合成。　　氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体，实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此，在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中，低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术，也是科研工作者追求的目标。　　本工作中，科研团队开发的碱（土）金属钌基三元氢化物（Li4RuH6和Ba2RuH6）催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物，由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱（土）金属阳离子Li+或Ba2+构成，在低温（-是电子和质子传递载体，Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒，通过多组分协同催化，使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。　　该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂，在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂，而与均相合成氨催化剂存在一定关联，这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系，并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略，为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。　　相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题，发表在《自然-催化》（Nature Catalysis）上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。　　论文链接

1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。 1.2 工作情况：用载气压力和电子元器件作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液（硼氢化钾、试样、载液）, 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 汇合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收，废液自动排出，原吸主机软件设置为“峰高”（或峰面积）读数，积分时间15~40s（ 根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同）。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术：包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统（定量进样）、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等，是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系，电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高：只用一个启动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程，可以与主机联机自动读数（主机须有此功能）。 ⑶. 独特的电热石英吸收管（原子化器）：装置小巧(可用于塞曼型主机上的吸收管)，升温快速, 安装方便，温度稳定，随意调节，使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗，只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套，牢固可靠。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越：灵敏度，大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A，例如砷优于0.15ng/mL/1%A；相对标准偏差(RSD)：厂控指标小于3%；单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强：所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。 ⑹. 可靠性高：故障率低，基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小：净重约２.5kg, 长250mm、宽175mm、高m190m。 ⑻. 可适用多种读数方式：峰高读数（推荐采用此种方式）, 峰面积读数，连续读数。 ⑼. 溶液用量少－试样溶液1-2.5mL( 包括清洗 )；硼氢化钾溶液1-1.5mL；载液4-7mL。创新点：北京瀚时仪器有限公司（原北京瀚时制作所）新研制生产的WHG-630B型全自动氢化物发生器（中国专利：201721197105.6 ），是在原“WHG-103A WHG-630A”等多种型号流动注射氢化物发生器基础上进行了较大的改进，将WHG-630B型氢化物发生器内部电路进行整合优化，从而使外观也进行了更新，在操作过程中实验人员更变于操作和查看实验数据，避免了因注水不当和水质不好带来的流量计进水和毛细管堵塞等系列问题，仪器故障率大大降低的同时有效延长了仪器的使用寿命。原有的灵度度高、稳定性好、自动化程度高、优越的分析性能、适应性强等多种优点保持不变。

国家同步辐射实验室齐飞教授研究小组与法国Nancy大学Battin-Leclerc教授研究小组合作，将同步辐射真空紫外光电离质谱技术与射流搅拌反应器(Jet Stirred Reactor)结合，模拟发动机的点火过程，在丁烷低温氧化过程中探测到了多种过氧化物(烷基过氧化物和羰基过氧化物)，如过氧化甲烷、过氧化乙烷、过氧化丁烷、C4羰基过氧化物等，首次在实验上验证了碳氢化合物低温氧化机理中广泛应用20余年的重要假定。该研究成果已于近期发表在国际著名期刊《德国应用化学》上(Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 3169-3172)。 　　 　　汽车发动机与生活中随处可见的塑料和化纤制品之间似乎风马牛不相及，但它们却都与一种奇妙的化学现象──碳氢化合物的自燃(autoignition)密切相关。自燃是指可燃物质在没有外部火花、火焰等火源的作用下，因受热或自身发热并蓄热所产生的自行燃烧，是一种受低温氧化机理控制的过程。它是内燃机的主要点火方式之一，也是威胁石油化工中氧化过程安全的罪魁祸首。因此对碳氢化合物低温氧化机理的认识可以帮助我们扬长避短地利用自燃现象，对于内燃机设计和石油化工安全等实用领域意义重大。在低于自燃温度时，碳氢化合物低温氧化还会出现“冷火焰(cool flame)”(550 K左右出现的温度跳动，量级在数十K，伴随由甲醛发出的蓝光，形似火焰)和“负温度系数区”(650 K左右出现的反应活性随温度上升而下降的区域)等奇妙特性。射流搅拌反应器可以模拟自燃温度前后的工况，是研究碳氢化合物低温氧化的最佳实验平台之一。同步辐射真空紫外光电离质谱技术在射流搅拌反应器中的成功应用是揭示过氧化物存在及其浓度随温度变化趋势的关键，将从根本上推动碳氢化合物低温氧化机理的研究，揭开“星星之火，可以燎原”的秘密，为实用领域提供更加详细、精确的理论指导。 　　该工作得到国家杰出青年基金、中国科学院和科技部的支持。

引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR)，是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物，故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能（对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好）；并且由于其高度饱和的结构，使其具良好的耐热性能，优良的耐化学腐蚀性能（对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性），优异的耐臭氧性能，较高的抗压缩永久变形性能；同时氢化丁腈橡胶还具有高强度，高撕裂性能、耐磨性能优异等特点，是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶（HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊，按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光，样品受到频率连续变化的红外光照射时，其分子吸收了某些频率的辐射，引起分子之间的振动和转动，然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构，定量成分。，氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈（ＡＮ）、丁二烯（ＢＤ）和氢化丁二烯（ＨＢＤ）的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度，高速度，高分辨率岛津先进的技术，确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序，省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能，可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪（DSC）是材料测试必不可少的工具，此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念，岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念，推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且，DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本，提高效率；并且机身小巧，可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史，在行业内的探究，钻研，积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富，有电子/液压万能试验机，疲劳实验器，显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计，门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2010年5月17日，在各自领域均处于领先地位的ThalesNano公司和梅特勒-托利多公司正式宣布了一项合作计划。ThalesNano公司的H-Cube连续流动氢化反应系统与梅特勒-托利多的ReactIR&trade 流动池集成系统的结合俨然成为流动化学的新利器。 此项不仅融合了ThalesNano公司H-Cube连续流动氢化反应系统实时在线修改反应参数、在几分钟之内便可提高产量和优化选择性，还融合ReactIR&trade 可实时监测反应的特点。整合后的H-Cube连续流动氢化反应系统可以内部监测并通知用户是否所有的中间体或原料已反应完全，并且更适用于可能产生有毒/危险的反应中间体反应，使化学反应更便捷更安全。 这款H-Cube连续流动氢化反应系统也可应用于大规模合成：当ReactIR&trade 和H &ndash Cube Midi或H &ndash Cube Maxi（连续流动氢化反应放大系统）整合后，可监测工艺或生产过程中的化学反应中催化剂的活性，催化剂活性下降或催化剂中毒后，更换新催化剂柱。这将确保高纯度的产品，避免了不必要的废料的纯化费用。 Official ThalesNano website: www.thalesnano.com Official ThalesNano contact email: flowchemistry@thalesnano.com Official website: www.pynnco.com Contact Information: 美国培安公司 地址：朝阳区吉庆里14号佳汇国际A202 Email: sales@pynnco.com， Tel:010-65528800

培安公司作为 ThalesNano 公司在中国大陆地区的独家授权代理，负责该公司旗下的 Cube 系列连续流动化学反应器在中国市场的推广、销售和售后服务工作，此举开创了国内流动化学的新时代，为国内微量化学领域带来革命性的进步。 为感谢新老用户选用培安公司先进技术和优质的技术与产品，并感谢广大用户过去几十年对我们工作的支持和厚爱。培安公司针对各大高校、中科院、研究所等学术研究领域，特推出5台特价 H-Cube 连续流动氢化反应系统，超乎想象的优惠条件，详情请垂涵培安公司。 H-Cube 连续流动氢化反应系统产品简介 H-Cube 连续流动氢化反应系统，利用独特的微流动技术和出色的软件控制系统可以显著的增加反应效率，提高重现性、稳定性和安全性。利用特殊设计封装的催化剂柱，替代传统高压釜系统中的催化剂，从而大大降低了催化剂使用和过滤产生的危险和劳动量。H-Cube 连续流动氢化反应系统内置氢气发生器，避免实验室使用危险的氢气钢瓶。在 Cube 系列反应器中，可以分别满足进气、排气、进液、排液、快速反应、快速加热和冷却、氢气泄漏检测、在线修改反应条件、连续灌注等要求，全系列产品适合研发、中试和生产等任务的要求。目前，该产品在全球的药化、石化、精细化工领域已经得到众多著名公司的广泛使用。 更多详情，请联系培安公司： 电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

VEOLIA共克时艰 ELGA坚守阵地 坚守阵地，众志成城 新冠肺炎疫情发生以来，夜以继日、持续奋战的广大医务人员，是火线上的中流砥柱。他们是救死扶伤的白衣天使，是越艰险越向前、以生命守护生命的英雄。在无数战斗一线的逆行者背后，有着更多无名之辈以己力，献大爱，为保障正常生产生活尽绵薄之力，配合一线人员，万众一心，众志成城。 坚守阵地保驾护航 2020 年 2 月 25 日 继上一篇2月11日“致敬平凡，共同战疫”的文章发布后，所有人都为我们武汉的张文攀工程师竖起大拇指，同时也在为当地的情况忧心。小编也是怀着牵挂担忧，持续不断跟他互动，了解他坚守在抗疫前线的最新“战报”。 2月25日张工又接到武汉大学人民医院的电话，机器超负荷运转，出现问题。他二话不说，穿上防护服、戴上口罩，立即赶赴现场。检验科使用的是我们ELGA CENTRA中央纯水系统，是该院抗击新型冠状病毒疫情所必须的设备。虽然医院现场危机四伏，但是张工说：“战疫不结束，机器不停止，我随时待命为医院做好保障工作！”滑动查看更多图片 坚守阵地保驾护航 2020 年 2 月 26 日 2月26日刚脱下防护服的他又被湖北省肿瘤医院的一通电话，使命召唤，赶往现场。小编和同事们每次听到张工用轻松的口吻说又要冒着危险去做维护就特别担心，大家总是重复叮嘱张工一定要注意做好防护工作，安全第一。每每看到张工给我们报平安拍来的照片，心中涌动着一股暖流，小编看到张工额头豆大的汗珠也不禁眼眶湿润… … 就在小编码字的时候，张工又马不停蹄地去了更为危险的蔡甸同济医院，为机器做必要的维护保养。听说超过一半的重症监护病人都在那里！滑动查看更多图片ELGA实验室纯水湖北及全国部分医院用户重点观测随访追踪地区医院名称湖北省湖北省中西医结合医院，湖北省人民医院，协和医院，同济医院，中南医院，武汉市第一医院，武汉亚心总院等广东省广东医科大学附属医院，广州医科大学附属第三医院，珠江医院，南方医院，中山大学附属第七医院，深圳市口岸医院，深圳市罗湖区人民医院等河南省郑州大学第三附属医院，郑州市妇幼保健院，郑州大学第一附属医院，河南中医药大学第一附属医院，濮阳市妇幼保健院等湖南省中南大学湘雅医院，中南大学湘雅二医院，中南大学湘雅三医院，湖南省人民医院，湖南中医药大学第一附属医院，长沙市第三医院，湖南省儿童医院，常德湘雅医院等北京市北京大学第一医院，北京大学第三医院，北京大学人民医院，北大国际医院，北京市海淀医院，中国医学科学院阜外医院，解放军302医院，北京安定医院，北京清华长庚医院，北京中日友好医院等山东省山东大学齐鲁医院，山东大学第二医院，山东省立医院，山东省千佛山医院，潍坊市人民医院，临沂市人民医院，山东省肿瘤医院等其他省市温州医学院附属一医院，安徽中医药大学第一附属医院，江苏省人民医院，苏州大学附属第一医院，泰州人民医院，重庆医科大学附属第一医院，四川省人民医院，四川大学华西第二医院，成都第五人民医院，遵义医学院附属医院，贵州省人民医院，新华医院，上海第九人民医院等划重点如果您想与我们联系，可以通过留言与我们互动沟通！

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

产品介绍： Vgas 7000--P系列移动式机动车尾气遥感监测系统采用可调谐激光二极管吸收光谱技术，分别选用分布反馈半导体激光器（DFB）和量子级联半导体激光器（QCL）为光源，实时监测机动车尾气中的一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）、碳氢化合物（C3H8）和一氧化氮（NO）的含量，同时采用绿光光源检测机动车尾气烟羽的不透光度、吸光系数以及烟度因子。除此之外，尾气遥感检测系统还配备了标准气体校准装置、速度/加速度检装置、视频/牌照识别装置、微型气象站等，可同时监测尾气中各气体的浓度、机动车速度/加速度、并记录机动车车牌号码、车辆颜色、环境温度、湿度、压力及风速等参量。 Vgas 7000-P移动式机动车尾气遥感检测系统将检测主机和副机分别放置于车道的两侧，主机发射的激光光束平行于路面，垂直于车辆行驶方向经反射装置多次反射后由主机内的接收装置接收。该系统的工作原理为：机动车车头穿过主机中光电测速开关发射的第一束光开关光路时系统触发开启，牌照识别系统记录下机动车的车牌号和车辆颜色，当机动车车尾离开主机光电测速开关发射的第二束光路时，速度/加速度检测仪即可根据车头依次遮挡第一束、第二束光路，车尾依次离开第一束、第二束光路计算出机动车的速度和加速度；车辆经过后多路激光束同时穿过尾气烟团，不同频率的激光能量被与之对应的气体吸收并可被光电探测器记录，经信号解调及数据采集结合软件算法，并根据标准气体的标定数据可还原气体的浓度值，最终尾气监测系统将以上数据通过网络传送到环保监控中心。 与上述TDLAS光路同路传输的还有绿光光束，绿光光束同样穿过与尾气烟团混合的烟羽，系统可以记录下扩散后烟羽的不透光度，结合燃烧方程算法及气体标定曲线可计算出发动机的烟度因子（即单位燃料燃烧排放的颗粒物的量）、不透光度和吸光系数。 该系统包含测量主机和副机，主机与副机间配有辅助调光设施，调光方便，适合临时设点测量。正常使用时将测量车与主机放在路面同一侧，路面另一侧放副机（其中副机无线缆连接便于操作），按说明调好辅助光路后即可开机测试。性能特点： 1. 检测灵敏度高：系统采用了可调谐激光二极管吸收光谱技术（TDLAS），选用近红外和中红外激光光源，具有检测灵敏度高、响应速度块、分辨率高等特点，是目前气体检测领域测量精度最高的技术； 2. 检测效率高：系统响应速度快，每辆车测量用时＜1秒，每小时可测量上千辆车，省时省力； 3. 能反映车辆的实际排放状况：可在车辆正常行驶过程中完成检测，比传统的接触式测量方法能够更好的反映汽车尾气排放的实际情况； 4. 避免人为造假：可做驾驶员不知晓的情况下完成检测，避免采取人为手段影响检测结果，检测数据实时上传云平台； 5. 可实时监控：相较于定期检查，遥感检测可起到实时监控的目的； 6. 方便移动：该系统主要设备都集成在主机内，副机仅用于反射光路，供电布线简易，方便移动使用。创新点：检测精度高 进口传感器 带防腐设计，满足具有腐蚀性气体的环境 重量轻，结构设计简单，便于检维修 移动式机动车尾气遥感监测系统Vgas7000-P

成果简介2021年4月，兰州大学吴剑峰课题组在ACS Catalysis上发表题为&ldquo Insights into Bimetallic Oxide Synergy during Carbon Dioxide Hydrogenation to Methanol and Dimethyl Ether over GaZrOx Oxide Catalysts&rdquo 的论文，研究了GaZrOx催化剂在CO2加氢制甲醇反应中的活性位点、协同作用及反应机理。 背景介绍二氧化碳（CO2）是一种温室气体，其排放量过多会引起全球性气候变化，如全球变暖、海平面上升等。为了实现可持续发展，科学家们提出将CO2和可再生的绿色H2共同反应生成甲醇这一解决方案。既能减少CO2的排放，又具有开发清洁能源的潜力，可谓一举两得（图1）。甲醇（DME）不仅是重要的平台分子，而且可以作为储氢化合物进一步转化为燃料和其他有价值的化学品。 图1 减少二氧化碳含量的三种方式（内圈）以及二氧化碳氢化的主要产物（外圈） 在该反应中，双金属氧化物催化剂因其优异的CO2加氢制甲醇性能而备受关注，但目前的研究仍然缺乏对其结构与催化活性之间关系的深入理解。兰州大学吴剑峰课题组利用溶剂挥发诱导自组装方法合成了一系列GaZrOx催化剂，并从原子和电子层面对其在CO2加氢制甲醇反应中的活性位点、协同作用及反应机理进行了研究（图2）。 图2 GaZrOx双金属氧化物催化CO2加氢制甲醇的协同机理研究 图文导读图3 GaZrOx双金属氧化物催化CO2加氢制甲醇反应协同机理研究思路示意图 催化活性测试本工作中，使用溶剂挥发诱导自组装方法合成了一系列GaZrOx双金属氧化物催化剂。该方法可以合成出孔径分布均一、Ga 分散性好、比表面积大的介孔催化剂，从而提高其在CO2加氢制甲醇反应中的催化活性。对其进行了催化活性测试，结果表明Ga和Zr之间存在很强的协同作用。 活性位点研究基于X射线光电子能谱、飞行时间二次离子质谱、原位漫反射红外傅里叶变换光谱、电子顺磁共振以及固体核磁共振等技术，提出GaZrOx催化剂的协同效应源自Ga-O（H2活化位点）和Zr3+-Ov（CO2活化位点）两个相邻位点。反应机理探究结合固体核磁共振实验结果，我们观测并提出了GaZrOx催化剂上CO2加氢制甲醇反应的详细机理。 提出反应机理基于以上研究思路，作者提出了GaZrOx催化剂催化CO2加氢制甲醇的反应机理，具体包括以下步骤：（1）H2在GaZrOx催化剂上极化的Ga&ndash O位点发生活化，生成Ga&ndash H物种和&ndash OH基团。（2）氧空位和Zr3+离子均参与CO2的活化。氧空位用于捕获CO2，同时Zr3+将电子转移给CO2形成激活的CO2分子，随后活化的CO2插入Ga&ndash H键中，从而产生关键中间体表面甲酸盐物种。（3）表面甲酸盐物种进一步氢化产生表面甲氧基物种、甲醇。同时GaZrOx催化剂也在氢化过程中再生。此外，甲醇也有可能通过表面甲氧基物种的水解和氢化生成。 仪器推荐本研究中使用了HORIBA LabRAM HR Evolution光谱仪进行了拉曼光谱的测试。针对GaZrOx催化剂，通过传统XRD检测方法无法区分四方相和立方相ZrO2，但拉曼光谱可以对两者进行区分。此外，拉曼光谱不需要对样品进行前处理，且具有样品无破坏可回收的优点。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪配备科研级正置/ 倒置显微镜，可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm，具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪 如果您对上述产品感兴趣，欢迎扫描二维码留言，我们的工程师将会及时为您答疑解惑。 吴剑锋简介吴剑峰，博士，硕士生导师，兰州大学青年研究员。致力于固体核磁共振技术在多相体系下的反应机理研究（C1化学）和多相催化剂的催化评价研究。先后在J. Am. Chem. Soc., Angew Chem., Chem.&ndash Eur. J., ACS Catal., J. Catal.和Appl. Catal. A: Gen.等杂志发表过学术论文。为J. Catal., Ind. Eng. Chem. Res., ACS Catal.等期刊担任审稿人。联系作者：fengwh18@lzu.edu.cn 文献信息英文原文标题：Insights into Bimetallic Oxide Synergy during Carbon Dioxide Hydrogenation to Methanol and Dimethyl Ether over GaZrOx Oxide Catalysts发表期刊：ACS Catalysis文章署名作者：Wen-Hua Feng, Ming-Ming Yu, Li-Jun Wang, Yu-Ting Miao, Mohsen Shakouri, Jiaqi Ran, Yongfeng Hu, Zhiyun Li, Rong Huang, Yi-Lin Lu, Daqiang Gao, and Jian-Feng Wu原文链接 ：https://doi.org/10.1021/acscatal.0c05410

文章名称：Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors期刊：Nature IF 64.8文章链接：https://www.nature.com/articles/s41586-024-07026-7 压力的存在能够直接改变微观相互作用，为凝聚相和地球物理现象的探索提供一个强大的调谐旋钮。兆巴(1 Mbar=100 GPa)压力区域的研究极具前沿代表，科学家们可在该压力区域研究高温超导材料的结构与相变。然而，在该高压环境中，许多传统的测量技术都失败了。针对此问题，美伯克利大学的N.Y.Yao教授团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器（attocube attoDRY800）突破性的在兆巴压力下以亚微米空间分辨率对金刚石砧单元内局部实现磁力测量的能力。相关研究内容以《Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors》为题，在国际SCI期刊《Nature》上发表。该课题组将浅层氮空位色心直接植入铁砧中（见图1），选择与氮空位色心固有对称性相兼容的晶体切割，以实现在兆巴压力下的功能。文章中对最近发现的氢化物超导体CeH9进行了表征。通过同时进行磁学测量和电输运测量，观察到超导性的双重特征：迈斯纳效应的抗磁特性和电阻急剧下降到接近于零。通过局部映射抗磁响应和通量捕获，直接对超导区域的几何形状进行成像，在微米尺度上显示出明显的不均匀性（见图2d)。图1：兆巴压力下的NV色心传感测量。1a为样品加载示意图显示CeH9在两个相对的砧之间压缩。图2：CeH9的局部抗磁性。2a，2b: 同一个样品中两个不同位置处，在零场冷却到温度T 值得指出的是，该团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器（attocube attoDRY800）搭载实验所需的共聚焦荧光显微镜对NV色心进行了测量，见图3。该研究工作将量子传感带到兆巴边界，并使超氢化物材料合成的闭环优化成为可能。 图3：本实验的设备硬件与校正。3a: 用于产生磁场的设备包括一个定制的电磁铁，位于低温恒温器的电磁屏蔽外。3b：在样品S1的四个位置的不同冷却条件下的校准。3c: 样品S1的共聚焦荧光图像。3d: 在桌面式光学低温恒温器attoDRY800真空罩内部的图像显示DAC，冷指和热连接。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器（见图4）是由德国attocube公司研发的一款干式闭循环低温恒温器，光学平台与系统冷头高度耦合，系统可提供4K到室温的变温环境。设备具有极低的震动噪音，已在国内外课题组广泛应用于量子通信、量子点发光、半导体材料、二维材料等研究领域。根据典型实验所需，该产品设计了几种标准真空罩方便用户进行拉曼、荧光等常见的测量手段对材料进行光-电-磁物理性质的变温测量。图4. attoDRY800桌面式光学低温恒温器- 可以选配低温物镜，低温位移台以及其他定制配置。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器已经在北京大学，半导体所，国家纳米科学中心等单位顺利运行，持续助力各个课题组的科研工作。图5为常见的的低温物镜兼容真空罩，该真空罩内可配置attocube特有的低温消色差物镜以及纳米精度位移台。如果实验（例如光纤量子通信与open cavity等实验）需要更复杂的实验设计，我们可以根据用户的技术要求和偏好定制桌面上的真空罩。图5：常见配置-低温物镜兼容真空罩。 attoDRY800主要技术特点：☛ 光学平台和闭式循环低温恒温器完美地结合在一起☛ 提供无光学平台配置：全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs☛ 宽温度范围（3.8 K…300 K），自动温度控制☛ 用户友好、多功能、模块化☛ 与低温消色差物镜兼容，数值孔径大于0.8☛ 可定制真空罩，标准样品空间：75mm直径。☛ 与典型光学桌的高度相同☛ 包含36根直流电线图6：全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs- 冷头与光学面包板高度集成。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分发表文献：[1]. N.Y.Yao et al. Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors. Nature 627, 73–79 (2024)[2]. Liying Jiao et al. 2D Air-Stable Nonlayered Ferrimagnetic FeCr2S4 Crystals Synthesized via Chemical Vapor Deposition. Advanced Materials 2024[3]. Yohannes Abate et al. Sulfur Vacancy Related Optical Transitions in Graded Alloys of MoxW1-xS2 Monolayers. Adv. Optical Mater. 2024, 2302326[4]. Pablo P. Boix et al. Perovskite Thin Single Crystal for a High Performance and Long Endurance Memristor. Adv. Electron. Mater. 2024, 2300475[5]. Mauro Valeri et al. Generation and characterization of polarization-entangled states using quantum dot single-photon sources. 2024 Quantum Sci. Technol. 9 025002[6]. Ajit Srivastava, et al Quadrupolar–dipolar excitonic transition in a tunnel-coupled van der Waals heterotrilayer. Nature Materials 22, 1478–1484 (2023)[7]. Hanlin Fang et al. Localization and interaction of interlayer excitons in MoSe2/WSe2 heterobilayers. Nature Communications 14 : 6910 (2023) [8]. S. Kolkowitz et al. Temperature-Dependent Spin-Lattice Relaxation of the Nitrogen-Vacancy Spin Triplet in Diamond, Phys. Rev. Lett. 130, 256903,2023[9]. Yunan GAO, et al. Bright and Dark Quadrupolar Excitons in the WSe2/MoSe2/WSe2 Heterotrilayer. Phys. Rev. Lett. 131, 186901,2023[10]. Tim Schrö der, et al. Optically Coherent Nitrogen-Vacancy Defect Centers in Diamond Nanostructures. Phys. Rev. X 13, 011042 , 2023 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分国内用户单位：相关产品1、低震动无液氦磁体与恒温器-attoDRYhttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C377018.htm

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

“照片没拍出效果，如果用的是进口镜头，他们会认为自己水平不行，如果用的是国产镜头，他们就会觉得是镜头不好”——　　长庚光学：尴尬的国产化路上，请给我们“多一份信心”　　“当前，企业发展过程中最急需的，不仅仅是融资环境、政策扶持等，还迫切需要‘社会信心’的回归，需要一个良好的创新环境!”　　近日，一则在摄影论坛中持续发酵的“镜头造假”事件，让青年创业者丁红兵感慨颇多。他坦言，在进口品牌高度垄断市场的某些领域，自主创新品牌最大的苦衷是社会对其产品缺乏信任，这成了很多创新型企业发展过程中难解的困惑。　　丁红兵和他的创业企业究竟经历了什么?　　究竟谁在“造假”　　“虽然现在我国能生产的镜头不是特别多，品牌也特别少，但是，竟然也出现了难以解释的事情。”前不久，国内某知名网站数码频道有人发出这样一条质疑的贴文。作者称其在老蛙镜头的官方网站和宣传册上曾看到过一幅“猫与变色龙对视”的照片，后来在佳能俱乐部的杂志上又看到了同样一幅照片，并且明确标示拍摄镜头是佳能“小小白”。　　同一张照片，两个不同的拍摄镜头，究竟孰真孰假?　　贴主提出，佳能俱乐部杂志刊登的作品通常必须是用佳能镜头拍摄的，有网友由此跟贴表示，“应该是老蛙镜头在造假” 但也有不少专业摄友表示，根据佳能“小小白”的技术性能判断，应该达不到如此的成像效果，拍摄者应该使用的是老蛙镜头。一时间各种争论相持不下。　　“毋庸置疑，这张片子是我用老蛙镜头拍的，机身还是尼康的相机，与佳能一点关系都没有。”6月20日，四川摄影师张杰在合肥向记者展示了他所拍摄的这张原片，以及他在家中阳台同一位置拍摄的数十张原片，真相才得以大白。原来，这起纷争的缘由是张杰在QQ群中展示了该照片，却被人盗用拿去参加佳能公司的摄影大赛并获得了2015年度的奖项。　　无人知晓的“国产黑科技”　　“只要是专业的摄友，通过照片就能看出来，‘小小白’是拍不出来这样效果的。”作为照片的拍摄者，张杰认为其实此次的“真假镜头之争”从技术角度并不难分辨。　　“为什么有些人还没有弄清真相，就想当然地认为，国产镜头肯定是在盗用进口镜头的片子?”尽管平时十分低调，但此次无辜“躺枪”的丁红兵还是十分愤懑。　　记者了解到，“老蛙镜头”的制造商长庚光学，是合肥本土一家民营相机镜头创客企业。该企业从2013年起由几个摄影发烧友自筹资金开始自主研发、生产相机镜头，3年多里相继有3款拥有专利的相机镜头上市，在国内外销售达到6000余只。　　“广角微距是老蛙镜头在拍摄方法上的独创性世界首创。”长庚光学负责人丁红兵告诉记者，“只有老蛙15mm超广角微距镜头才能拍出这样的照片，但可惜的是，目前还有很多人不晓得我们已经有了这样的一个‘国产黑科技’!”　　作为一名多年从事摄影教育的学者，张杰在向学生和摄友推荐该款国产镜头的过程中，也发现了一个“怪现状”——“片子效果没拍出来，如果用的是进口镜头，他们会认为自己水平不行，如果用的是国产镜头，他们就觉得是镜头不好。”　　在丁红兵看来，这归根结底是社会上相当一部分人对初创型企业和国产品牌不信任。“尤其对从事单反相机镜头研发生产的国内企业来说，如何说服习惯了使用德国、日本装备的消费者相信，国产高档镜头也能拍出顶级的美图，这的确是一个艰难的过程。”丁红兵说，“企业自主创新呼唤社会信心支撑，这一点对于中小企业来说，尤为重要。”　　“较劲”搞原创为啥这么难　　“其实，从寻找配套加工企业，到市场推广，我们是面对质疑，顶着压力，一步步走到今天的。”谈起“老蛙镜头”的创业之路，丁红兵显得另类而执拗，“在相机镜头领域，德日品牌的确有着巨大技术优势，但我们不能因为他们太强大这个理由，就放弃竞争。”　　创业之初，他曾拿着光学设计方案找到国内知名的镜头生产厂家寻求配套加工，却出乎意料地发现，某些民族光学品牌企业几乎成了进口品牌的代工厂，这让丁红兵心痛不已，“大批量的代工的确可以分到可观的利润，同时省去研发投入，但长此以往，我们的民族品牌如何发展呢?”　　然而，在寻求外援的过程中，一心想跟国外品牌“较劲一把”的丁红兵不是“吃闭门羹”，就是被“好心”婉拒——　　“人家进口品牌做得这么好了，你为什么非要动这块奶酪呢，你真的能把镜头生产出来吗?”为此，他的团队不得不另起炉灶，在几乎没有配套企业协助的前提下，独自攻关镜头生产相关的机械加工、表面处理等一系列技术，甚至连一个机床的夹具都要独自去弄。　　“如果那些厂家信任我们，我们可以少走很多弯路，在已有的技术平台上会走得更快、更远。”谈起几年来曲折的创业路，丁红兵至今抱憾。　　“我们只是想打破这种对国外品牌的依赖，走一条差异化的路径，坚持原创，不跟风、不山寨。”丁红兵说，“但是，这需要社会对我们多一点信心，让实践去检验我们的产品。”

各位专家、委员及相关单位：中国材料与试验团体标准化委员会决定对《钒钛磁铁矿 硒量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》等2项团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/channel/details/biaozhunzhengqiuyijian查看征求意见通知并下载相关资料附件。 CSTM标准化委员会2023年4月3日

2021年12月21日， EyeCGas® 红外气体成像仪中国工厂下线仪式在赛默飞CMC工厂成功举行。赛默飞化学分析高级商务总监何燕女士、环境监测业务商务总监王清华先生、中国区制造运营副总裁程强先生、中国区制造运营总监沈浩然先生和中国区制造PPI&PMO总监余永林先生出席了本次仪式。秉承“扎根中国，服务中国”的公司理念，EyeCGas® 红外气体成像仪的本地化行动，将为客户带来更便捷、更优质的产品和服务。EyeCGas® 红外气体成像仪，具有突出的性能优势：在防护等级、防爆等级、检测灵敏度、易用性等OGI（Optical Gas Imager）光学气体成像关键技术指标方面具有很强的竞争力，可广泛的适用于环境执法与监管， 工业园区、工业企业安全与环境监测、环境泄漏检测与修复等领域。“扎根中国，服务中国”赛默飞世尔科技是科学服务领域的世界领导者，化学分析部门覆盖环境过程在线监测、智能制造及过程分析、现场和安全快速检测等多个业务领域。我们坚守公司的使命，致力于服务中国客户创造更清洁的环境、保障更安全的生活、在工业领域提供更高效的安全生产。环境过程监测业务致力于以优质的产品与服务助推环境科学领域的发展，提高检测与监测的能力。我们在全球范围内为客户提供各种环境空气质量自动监测、环境空气质量流动监测、在线过程质谱分析、污染源在线连续监测（CEMS）、厂区有害气体实时监测、气体传输泄漏监测等众多领域的解决方案，建立了一套稳定完善的市场销售技术和服务体系。未来，我们将继续深入贯彻本土化战略，加大在中国生产能力的提升，通过不懈的努力，为国内客户提供更高品质、更快捷的服务赛默飞世尔科技中国简介赛默飞世尔科技进入中国发展已超过35年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约为5000名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有7家工厂分别在上海、北京、苏州和广州等地运营。我们在全国还设立了8个应用开发中心以及示范实验室，将世界级的前沿技术和产品带给中国客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心，拥有100多位专业研究人员和工程师及70多项专利。创新中心专注于针对垂直市场的产品研究和开发，结合中国市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2600名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

产品名称：紫外硫化氢分析仪　产品型号：Gasboard-3000UVGasboard-3000UV是基于紫外吸收光谱气体分析技术，自主研发的新一代硫化氢分析仪。采用独特算法，高精度气室，抗干扰能力强，测量精度高；量程范围可选择、稳定性好，可取代寿命短、易损耗的电化学气体分析技术以及价格昂贵、无法实时监测的气相色谱技术。　 　　 精度高，采用紫外吸收光谱气体分析技术，可实时在线监测，减少气体交叉干扰 带参比气室，测量更加准确 量程：可以根据客户定制。可以测量脱硫前500ppm的H2S，也能够测量脱硫后30~50ppm的H2S 耐腐蚀性强，与样气接触的部分均采用耐腐蚀材料 内置自动调零气泵，可实现空气自动调零 可通过多种接口将数据传输至上级集中控制系统 可替代电化学气体分析技术及气相色谱仪，寿命长，性价比高，维护成本低基本参数测量组分H2S测量范围0～25000ppm；量程范围可选精度±2%FS分辨率1ppm重复性电气参数通信RS-485/RS-232，(4-20)mA电源额定电压220V±22V，频率50Hz±1Hz显示LCD显示报警输出无源触点信号功能配置具备自诊断功能，可在线检查传感器状态内置调零气泵，可实现空气自动调零煤气脱硫前后H2S浓度监测创新点：Gasboard-3000UV基于自主知识产权的紫外差分吸收光谱气体分析技术，自主研发的新一代硫化氢分析仪。采用独特算法，高精度气室，抗干扰能力强，测量精度高。 量程范围可选择、稳定性好，可取代量程固定、寿命短、易耗材的电化学气体分析技术。 紫外硫化氢分析仪 Gasboard3000UV

在石油化工行业的各种分析实验室里，为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征，通常会用到碳氢化合物的单一组分分析（DHA）这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分：石蜡，烯烃，萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物，以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂，各组分的特性十分接近，为了将各个组分分离开，通常需要很长的色谱柱（100米）。碳氢化合物的单一组分分析的时候，多种方法通常会被用到，依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊，有些方法对低沸点化合物的响应灵敏，分辨率高；有些方法对分子量大，出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂，再加上使用很长的色谱柱，在用氦气作载气的时候，气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是，用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度，因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言，无疑是一个十分吸引人的优点，因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率，再加上当前氦气的供应紧张，价格上涨，这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加，同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时，按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气，按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比，我们可以看到气相色谱跑样时间的减少，同时，对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示：混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷，当用氢气来替代氦气做载气时，它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。（如图1所示）尽管分析的时间不同，但是，对汽油中的主要组分的分析（石蜡，烯烃，萘和芳香族化合物）显示使用氢气和氦气作载气时，测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速，但是，在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错，甚至在某些时候，分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测，在汽油样品分析中有严格的规定，因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候，尽管该有机物的洗脱时间变短了，但是，气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。（如图2所示）对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离，在用氦气作载气时可以实现，用氢气做载气时，这两个物质同时出峰（如图3所示）用氢气做载气时，若要将这两种物质进行分离，需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候，气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好，不相上下。（如图4所示）碳氢化合物的单一组分分析结果显示，利用氢气做载气时，按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间，同时，对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下，可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。（ASTM 国际2002） 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时，对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时，对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时，对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时，对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪，来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2，用氢气来做载气时，碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004

2017年8月28日-30日，由中国机械工业联合会、全国氢能标准化技术委员会、全国燃料电池与液流电池标准化技术委员会共同主办的“2017年中国国际氢能与燃料电池技术应用展览暨产业发展大会”，在北京国家会议中心隆重召开。 本次展会吸引了来自全球十几个国家共六十多家参展商，涵盖了制氢、储运氢相关基础设施企业、燃料电池系统及关键部件、材料、测试装置等领域，是氢能与燃料电池全行业的第一次集中展示。 美国Gamry电化学是世界电化学工作站的领先制造者，有着30年历史。从单通道到多通道电化学工作站，在全球都已得到广泛应用。从线路板的设计，元器件的选择，信号的处理，甚至到智能导线，Gamry一致都追求电化学仪器的最佳性能。 本次展览会上，Gamry展出了Reference3000、Interface5000等一系列电化学工作站。 Reference3000电化学工作站：Gamry Reference 3000 电化学工作站结合Booster电流放大器，将仪器最大电流扩展至30A，结合多台Booster，还可以扩展至60、90、120或180A。该系统擅长快速大电流脉冲，以及超低阻抗的准确测量。用户可以方便地进行电池动态应力测试、放电过程中的交流阻抗测试等实验，广泛应用于各种电池、燃料电池、超级电容器、电池组等领域的测试和研究。交流阻抗谱应用于越来越多的电化学研究领域，该仪器具有优越超前的准确性、精度及速度，极低的噪声和干扰，可准确测量1μ?以下的超低阻抗样品。 Interface5000电化学工作站：l 专为电池研究打造l 高达5A的大电流设计l 超低阻抗测量，低至微欧l 同步跟踪阴阳极电压及阻抗 Interface 5000系列电化学工作站具有测试电流大，抗噪声性能好等特点，最大电流达到5A，适合功率略大的能量转换体系测试使用。

由多家行业领先单位联合起草的T/CCGA 40016-2024《氢能源品质检测车技术要求》团体标准正式实施。标准对氢能源品质检测车的生产、检测和使用提供统一的技术规范，确保产品在质量和安全性上的一致性，避免了市场上可能出现的技术标准不一和检测结果不准确的问题。此次标准的起草单位包括华爱色谱在内的云南电网有限责任公司电力科学研究院、南京市计量监督检测院、陕西省能源质量监督检验所、航天氢能科技有限公司、中电智慧综合能源有限公司、云南电力试验研究院（集团）有限公司、氢源嘉创（浙江）新能源科技有限公司、四川省化工质量安全检测研究院、国网冀北电力有限公司电力科学研究院、中国石油工程建设有限公司华北分公司、河北省计量监督检测研究院、中国汽车工程研究院股份有限公司、天津新氢能源发展有限公司、广东省茂名市质量计量监督检测所、大庆油田设计院有限公司、上海市计量测试技术研究院、液化空气（中国）投资有限公司、陕西氢能科创有限公司、陕西秦风气体股份有限公司、上海福劳斯检测技术有限公司、泰州市知识产权保护中心、标新科技（北京）有限公司、中国氢能供应与利用百人会、上海华爱色谱分析技术有限公司等二十余家单位。这一标准的发布标志着我国氢能源产业在检测技术和规范方面迈出了重要一步，将为行业发展提供坚实保障。

焦炉煤气中含有氰化氢，氰化氢本身有剧毒，其水溶液腐蚀设备和管道，在系统中产生引起管道堵塞的铁盐，因此要进行脱除，并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015（焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法）。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色即为终点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定（四次滴定），计算出其准确浓度：移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份，加50mL水，加入3滴～4滴铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点，记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后，再进行取样和测定（两次滴定，样品滴定和空白滴定）。标准中特别指出，所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管，分度值要达到0.02mL。棕色滴定管，比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难，操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，均有10、20、50mL三个规格，最小分度为0.01mL或0.001mL（电子滴定10mL），对于硝酸银这类需要避光的试剂，换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决常规滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。