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脂肪醇

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脂肪醇相关的资讯

  • 脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液
    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 【应用】使用步琦中压制备色谱C-815高效分离纯化ω-3脂肪酸
    使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸,由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶,Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取,并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸(EPA+DHA 或仅 EPA)的剂量为 4 克(总EPA + DHA 超过 3 克),这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加,对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降,导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此,全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术,以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中,使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯,目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA,这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化,基于纯度和回收率,包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”,其物理化学性质,包括包装结构的均匀性(单相、多孔或非多孔)、几何形状(粒径、床面积和孔径及形状)以及所附接的配体类型,对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料,对多种键合相材料(CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18)在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估(见 图1 和 表1)▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意:tR2 表示 EPA 的保留时间;tR3 表示 DHA 的保留时间;RS1 表示 EPA 与其前杂质(组分A)的分离度;RS2 表示 DHA 与其后杂质(组分D)的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中,乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳,而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高,但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇,比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性,从而影响样品组分在固定相中的分配系数,并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间,使峰形变宽,并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度(见 图4 和 表3)。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时,ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降;同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时,EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%,这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率(%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论,增加样品体积可以提高色谱的处理能力,提高产品回收率,并提高生产效率。如 图5 所示,随着负载体积的增长,保留时间延迟,峰形变宽,分辨率降低,纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附,影响了主峰和杂质峰的分离,从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时,EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积,选择了 0.6mL 的样品负载量,相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中,增加样品的浓度可以增强色谱处理能力,而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程,从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线,并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加,EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降,而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反,使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子,实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子,纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加,达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率,选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036
  • 国家标准《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见
    国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件:征求意见稿、编制说明
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 方舟子:反式脂肪酸究竟有多可怕
    食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油,最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”,说它们富含危害健康的反式脂肪酸,“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停,但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。   果真如此吗?在回答这个问题之前,我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面,但其实是根据其分子结构命名的,很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条,是由一个个的碳原子串起来的,碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价,可以跟其他原子形成4个共价键,氢则是1价。在链条中间的碳原子,由于已与两个碳原子相连,最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合,我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态,称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。   在饱和状态下,链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的,这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合,处于不饱和状态,我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子,如果它们的氢原子位于同一侧,叫做顺式,这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧,就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯,性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链,比较稳定。   在从前,食用的脂肪主要是动物脂肪,例如黄油、奶油、猪油,它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜,但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸,它们很不稳定,是液体,而且容易变质,这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初,德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法,给植物油中的双键提供氢原子,让它们变饱和,这个过程称为氢化,这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了,顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和,由于工艺的原因,在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化,它们的氢原子由顺式变成了反式。这样,氢化油就含有大量的反式脂肪酸。   植物油氢化之后,变成了半固体,性质稳定、不容易变质,可以代替动物脂肪使用,而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的,是美国人干的“好事”),氢化油很快地被大规模生产,在食品加工业中获得了广泛应用,被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代,人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险,植物油相对来说比较健康。这个时候,使用氢化植物油取代动物脂肪,被认为不仅经济上合算,而且对健康也更有利。   从上世纪80年代末开始,人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的,它增加的心血管疾病的风险,比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种,一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇),如果它的含量过高,就会慢慢地在动脉管壁沉积下来,形成粥样小瘤,导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇),能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量,相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量,同时还能降低“好”胆固醇的含量,相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题,有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。   即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%),反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害,但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外,没有营养价值,反而有害,那么就应该尽量减少摄入它,越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%,大致相当于不要超过2克,吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话,是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。   在这种情况下,就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方,推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油,同样对健康有害。“植物奶油”固然不好,天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时,还要提倡使用顺式脂肪酸,才是健康之道。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 脂肪酸平衡:全民总动员
    “鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上,浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。   人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种,饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成,长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险,如糖尿病、高血脂等。   鉴于此,国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例,即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。   然而,数据显示,中国居民膳食脂肪酸意识薄弱,摄取严重失衡,摄取量平均值均未达到上述标准。   深海鱼油购买力不足   近日,卫生部发布数据显示,我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者,共有近3亿慢性病患者,慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。   通常认为,吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸,植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。   据介绍,深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼,因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍,鱼油有四大方面功能:降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。   但业内人士透露,目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口,而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵,并不是很好销售。   “在北京三环以内的药店销售量还可以,一个月能销售出10~20瓶,而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人,一般不作为礼品。”该业内人士表示。   但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用,在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好,而且在连续服用2年后,才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。   据专家介绍,不饱和脂肪酸的补充是有比例的,ω-6∶ω-3为4∶1较好,但也要取决于不同生理状况的人群,小孩、成年人与老人的补充是有差别的。   生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸   南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示,他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目,目前已申报了专利。   “虽然做药物胶囊的厂家很多,但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比,生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说,“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸,一般工厂和科研院所合作来开发,在工艺上主要看厂家,基本都能达到国家相关法律法规的要求。”   谈到国内不饱和脂肪酸的生产,邓泽元表示,嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家,沿海还有很多类似的厂家,有的生产质量会好一点。   “ω-3脂肪酸比较容易获得,除了深海鱼,目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说,“ω-3脂肪酸易氧化,生产时为了防止氧化,会添加抗氧化剂如维生素E,或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产,而国内沿海企业也在生产。”   据相关文献介绍,用微生物发酵生产不饱和脂肪酸,克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制,并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。   另外,美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名,他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。   李铎解释,如果转基因食品解禁的话,人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。   食用油科学摄取讲究多   中国居民每天都会摄入一定量的食用油,因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉,他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品,其中DHA是ω-3脂肪酸的一种,对人的大脑发育、成长至关重要。   “随着居民生活水平的提高,这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可,销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。   据介绍,中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队,都在从事不饱和脂肪酸的研究。   不过,有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此,西安油脂科学研究设计院相关研究显示,DHA含量相对较低时,在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低,在一般家庭烹调炒菜条件下,其损失率在5%以内,保留率超过95%,完全满足家庭营养需求,但不适宜反复煎炸。   邓泽元表示,这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知,如果价格低,其含量应该很少。深海鱼油比较贵,如果添加到大众食用的油中,一般量都不高。   “当然有些特殊要求的产品,量可能更合理,添加深海鱼油到食用油中应该是好办法,也是企业宣传的卖点。”邓泽元说,“当温度达到150度以上,ω-3脂肪酸容易被破坏,一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化,当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。”   专家还指出,多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。
  • 迪马科技提供反式脂肪酸检测解决方案
    反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么,我们身边究竟有多少食物正威胁着健康?脂肪酸是一类羟酸化合物,当链中碳原子以双链连接时,这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害,大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中,可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病,糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:Rt-2560,货号:252187),及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息,欢迎您随时联络迪马科技! 咨询电话:400-608-7719 Email:info@dikma.com.cn 相关产品网址:http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下: **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX(聚乙二醇固定液,极性类似于Omegawax),用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP(改性聚乙二醇),用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • CEM发布脂肪测试仪新品,有望颠覆业内现有标准
    仪器信息网讯 2016年12月7日,培安公司在亚洲大酒店隆重举行CEM新品发布会,现场介绍和展示了CEM脂肪检测新产品——ORACLE通用型脂肪测试仪。CEM公司总裁Michael Collins、CEM公司战略市场发展经理Josh Card、培安公司总裁刘伟、培安公司总经理武刚和来自食品与制药等相关领域的专家与用户参加了此次发布会。此次发布会由培安公司总裁刘伟主持。培安公司总裁 刘伟  刘伟谈到,美国CEM公司成立于1971年,是家历史悠久的微波化学仪器制造商,被称为微波技术的创始者和领导者。近年来,在CEM总裁Michael.Collins博士的领导下,不断的进取,不断的创新,不断地推出新的技术发明和产品。迄今为止,CEM已获得11次国际R&D100应用科学大奖,CEM拥有目前微波化学研发领域90%的专利技术,专利技术发明多达300余项。  1879年,德国农业化学家Franz Ritter von Soxhlet发明了索氏提取仪器,它最初的设计是为了从牛奶中提取脂类化学物。传统的索氏抽提脂肪测试方法需要复杂的样品前处理如:干燥、粉粹、酸碱水解,而且不同的样品需要不同的化学方法,需要使用各种不同的化学试剂,如盐酸、硫酸、乙醚、石油醚、异戊醇、氯仿-甲醇等。传统的化学方法沿用至今,操作繁琐、耗时长、环境差,动辄需要数小时或者一天的时间,且测试结果不理想,只能测试游离态脂肪,使得脂肪测试长期以来一直是脏乱差的代名词。CEM总裁 Michael Collins  Michael Collins介绍到,此次推出的ORACLE脂肪分析仪使用了物理学方法,改变了长达一百多年来传统地用化学方法测试脂肪的技术和历史。CEM利用专利的新一代NMR核磁共振技术,把脂肪氢核信号与其他氢核信号相隔离,通过物理学核磁信号直接测量脂肪分子氢核的数量,从而得到脂肪的含量,摆脱了传统的需要用不同化学方法测量不同的样品的复杂局面。  ORACLE把目前各种传统的、化学的、或各种间接的脂肪分析技术,直接统一到测试脂肪氢核的物理学本质上来,实现了只用单一的氢核测试方法,即可分析各种不同样品的包括游离态和结合态的总脂肪含量。ORACLE通用型快速脂肪分析仪,无需数据库,无需建立方法、无需标定、无需试剂,30秒钟得到精准分析的结果,适用于任何各种不同的样品。比任何传统化学法具有更高重复性和精准性。Michael Collins预测,ORACLE的出现,五年内将改变脂肪测试行业的前景,并将在全球范围内对整个行业产生影响,可能成为整个行业的新标准方法。 ORACLE脂肪分析仪发布会现场ORACLE脂肪分析仪  ORACLE通用型脂肪测试仪采用了新一代的核磁检测技术,克服了传统核磁需要针对不同种类样品建立不同方法的弊端,无需方法制定,无需参考其他化学方法的结果,30秒内即可直接精确测量出所有形态食品中0.01%-99.99%的脂肪含量。  在发布会之后,Michael Collins接受了现场媒体和用户的提问。ORACLE脂肪分析仪新品交流现场部分问题精选:1、用户:有机物中除了脂肪中含氢核,其他化合物中也含氢核,ORACLE如何排除干扰进行准确的测量?  刘伟:这个是CEM公司的一个专利手段。我们知道NMR的技术已经存在很多年,但是现在CEM公司新一代的NMR技术对传统NMR技术是一个突破,能够把脂肪氢核和其他氢核的干扰隔离出来,这就是ORACLE的颠覆性技术所在。2、用户:作为一个新技术,ORACLE的测试方法要形成一个标准,这样才有法律效力,那么CEM公司团队对把这个技术变成具有法律效力的标准是否在做,以及大概什么时间可以应用?  刘伟:这是第一次CEM公司试图用一个产品去做所有的样品,所以还需要和在场的用户和专家合作去制定某一个方面的标准。CEM公司也会在产品价格方面给与合作开发标准用户一定的优惠政策。此外,CEM公司上一代的产品也得到AOAC的认定,CEM公司希望发动在场所有专家和用户的力量共同完成国内相关标准的制定。
  • 卫生部解读反式脂肪酸管理及相关科学知识
    近期,有关反式脂肪酸对健康危害的话题引起了社会的广泛关注。为解答公众疑问,倡导居民健康饮食,现就反式脂肪酸的管理及相关科学知识介绍如下。   一、我国对反式脂肪酸的管理措施   我国政府一直在积极倡导健康生活方式和平衡膳食,以减少总脂肪及反式脂肪酸的摄入。卫生部2007 年发布的《中国居民膳食指南》建议,每人每天食用油不超过25克 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%,同时建议我国居民要“远离反式脂肪酸,尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。   卫生部2007年12月发布了《食品营养标签管理规范》,规定反式脂肪酸含量可以标示在“脂肪”下面,当反式脂肪酸含量≤0.3g/100g食品时,可标示为“0”或声称“无 ”或“不含”反式脂肪酸。   卫生部于2010年4月发布66项乳品安全国家标准,其中在GB10765《婴儿配方食品》中,明确规定了原料“不应使用氢化油脂”,且终产品中“反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%” 另外在GB10767《较大婴儿和幼儿配方食品》、GB10769《婴幼儿谷类辅助食品》、GB10770《婴幼儿罐装辅助食品》中,也明确规定了原料“不应使用氢化油脂”。同时出台了GB5413.36《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》的国家食品安全标准。   我国食品工业界也在不断改进油脂和食品生产工艺,减少反式脂肪酸的产生和使用。   二、国际上对反式脂肪酸的管理措施   关于反式脂肪酸,国际社会已经提出消费警示或限制食物中反式脂肪酸的含量。世界卫生组织建议:为增进心血管健康,应尽量控制膳食中的反式脂肪酸,最大摄取量不超过总能量的1%。也就是说,如果按一个成年人平均每天摄入能量2000千卡来算,则每天摄入反式脂肪酸不应超过2.2克。   一些国家采取在食品标签上强制标示反式脂肪酸的方式来管理反式脂肪酸。如美国食品和药品管理局要求自2006年1月起,对加工食品中的反式脂肪酸进行强制标示。加拿大于2005年12月开始要求强制标示。丹麦则要求从2004年1月1日起,禁售反式脂肪酸占总脂肪2%以上的油脂。欧洲国家反式脂肪酸的摄入量与美国相比要低,因此欧盟目前还没有做出对反式脂肪酸强制标示的规定,仅在部分国家提出减少反式脂肪酸摄入的建议。   三、反式脂肪酸及其对健康的影响   从化学结构上讲,反式脂肪酸是指含有反式非共轭双键结构不饱和脂肪酸的总称。   从人类食用油脂开始,就有反式脂肪酸的存在。因为反刍动物体内的微生物会产生少量天然反式脂肪酸,人们在食用牛羊肉、奶类等食品时,会摄入少量的天然反式脂肪酸。   上世纪七八十年代,为适应特殊加工工艺的要求,西方工业国家纷纷对植物油进行氢化,在这一过程中,部分油脂的不饱和双键可以发生异构化,生成反式脂肪酸,不同植物油氢化后产生的反式脂肪酸含量差异较大。由于氢化后的油脂具有熔点高、氧化稳定性好、货架期长、风味独特、口感更佳等优点,且成本上更占据优势,这一工艺在上世纪被西方工业国家广泛使用,以人造奶油、起酥油、煎炸油等产品的形式投放市场,从而导致了反式脂肪酸在西方国家的一些糕点、饼干、油炸食品等食品中广泛存在。   此外,植物油在脱色、脱臭高温等精炼过程中或过度加热、反复煎炸等过程中也会产生少量的反式脂肪酸。   有研究表明长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常,增加低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)含量,降低高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)含量,从而增加心血管疾病发生的风险。另外,也有一些报道显示反式脂肪酸长期过量摄入可能会增加糖尿病、肥胖等慢性疾病的风险。   但对于食物中的天然反式脂肪酸,尚没有资料证明其对健康的不利影响,部分研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益处。   四、人群反式脂肪酸的摄入状况   反式脂肪酸来源于植物油的氢化过程,因此一些使用这类氢化油脂加工的食品可能含有反式脂肪酸。经常使用氢化油加工的食品有夹心或酥性饼干、蛋黄派、咖啡伴侣等,但根据所使用的氢化油种类及量的不同,这些产品中反式脂肪酸的含量可能差别较大。   文献报道西方国家的反式脂肪酸摄入量较高。如美国20岁以上成年人日均反式脂肪酸的摄入量为5.8克,约占总能量的2.6% 欧盟14个国家的调查显示,男性的日均摄入量为1.2-6.7克,女性1.7-4.1克,分别相当于总能量的0.5-2.1%(男性)和0.8-1.9(女性) 日本的推算结果则认为其居民的日均反式脂肪酸摄入量约为1.56克,占总能量的0.7%。   目前,我国有研究报道,城市居民每天摄入的反式脂肪酸平均在1克左右,仅占总能量的0.5%左右,低于西方国家的居民摄入水平和世界卫生组织的建议控制值。
  • 膨化食品中脂肪含量的测定
    膨化食品中脂肪含量的测定本方法是一种快速有效的萃取膨化食品中脂肪含量的测定方法,方法过程为先将样品均质后,依照索氏萃取原理使用 E-500 脂肪萃取仪进行萃取,索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,萃取完成后进行干燥恒重最后通过重量法计算脂肪含量。01相关仪器脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平(精度± 0.1 mg)烘箱/ 真空干燥箱02实验过程1步骤样品均质, 均质仪 B-400按照索氏萃取的原理, 用萃取仪 E-500 进行萃取计算脂肪含量2样品均质将大约 50g 左右样品放入样品杯(样品高度不要超过 BUCHI 的标志) 将样品杯放入均质仪关闭保护门保持按住开关向右侧 (IN),均质样品 1-2 秒,马上松开开关保持按住开关向左侧 (OUT),使刀头离开样品杯,必要时取出样品杯,轻轻摇动和混匀样品 再次放入样品杯,重复均质样品 3 次将样品降温,待用3脂肪萃取根据脂肪萃取的要求一定要使用干净和干燥的烧杯,将烧杯放到烘箱中,在 102°C 干燥 30min 后在干燥器中干燥 1h 后,进行准确称重同时记录质量。4索氏萃取准确称量样品至萃取纸滤筒,使用钳子将纸滤筒放入萃取腔并用垫圈固定好,调节光学传感器的高度,使刻度线略高于样品的位置。见下图:萃取中索氏萃取腔添加溶剂到烧杯中,放到对应的加热位置后,关闭安全防护门,降低萃取架,激活相应的萃取位置。打开冷凝水或者循环冷却机,根据表 1 设置参数后开始进行萃取:表 1: 萃取仪 E-500 参数设置溶剂石油醚萃取步骤70 min淋洗5 min干燥smart dry(on)溶剂体积120 mL萃取样品干燥,将萃取结束后的烧杯放入烘箱中,在 102 °C 的烘箱中烘干至恒重,再将烘干后的烧杯放入干燥器中冷却至室温 1h,准确记录烧杯质量。5计算%Fat = (m总质量 - m烧杯质量)/m样品质量 *100%03实验结果与讨论步琦脂肪萃取仪完全按照国标法进行萃取,食品中脂肪含的测定结果符合国标法要求的误差范围,同时脂肪含量高和低的样品,均可以获得较为准确的测量结果。具体结果见表 2表2:部分膨化食品中的脂肪含量的测定结果_样品质量msample [g]空杯质量 mbeaker [g]总质量 mtotal [g]脂肪含量 [g/100 g]测定含量 [g/100 g]样品 1(香蕉味酥)1.9895108.3915109.096135.935.4样品 2(脆锅巴)1.9896108.0975108.515120.820.6样品 3(油炸点心)2.0209108.7691109.491135.935.7样品 4(洋葱圈)2.0089110.0226110.484223.123.0样品 5(仙贝)2.0033108.8157109.202819.919.3样品 6(薯条)2.0390110.7188111.171433.433.5本研究选择 BUCHI 公司的 E-500 脂肪萃取仪将膨化食品根据索氏萃取方法进行脂肪萃取,六个萃取位可以同时萃取实验方案,分析物保护功能,高效智能,准确可靠的优点。该方法比标准索式萃取方法相比节省了 2-3h 的萃取时间并且能够获得可靠的脂肪含量结果。
  • 韩国果汁饮料需标明钠、反式脂肪等含量
      从商务部网站获悉,据韩国《釜山日报》10日报道,韩国国立兽医检查院10日发布了《2010年畜产食品安全管理对策》,规定自今年11月起,果汁饮料需标明钠、热量、反式脂肪、胆固醇、糖、脂肪、蛋白质、碳水化合物等成份。此外,韩国研究建立“特别犯罪警察”制度,以打击畜产品犯罪。
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • Sigma-Aldrich反式脂肪酸检测完全解决方案
    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 岛津的食用油中反式脂肪酸含量检测方案
    油脂是人们摄取能量和必须脂肪的主要来源,在人体内经过分解生成甘油和脂肪酸,对人体的健康起着至关重要的作用。脂肪酸经过一个复杂的代谢过程,生成饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。最近有研究表明不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸(TFA)能引起血清总胆固醇和低密度脂蛋白的升高,同时降低高密度脂蛋白胆固醇含量,增加患心血管疾病的危害等。 由于TFA对人类健康的威胁,联合国农粮组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的TFA含量应低于4%,由于很多食品中含有油脂,因此TFA含量的检测显得格外重要。美国官方农业化学家协会(AOAC)于1999年首先建立了食品中TFA的分析方法,丹麦政府依据该国营养委员会对TFA潜在危害性的研究结论,于2003年6月,制定了严格的规定,成为世界上第一个对食品中TFA设立法规进行限制的国家。美国食品和药品监督管理局在2003年7月作出了规定:自2006年1月1日起,食品营养标签上必须标注产品的饱和脂肪酸含量及TFA的含量。我国在2009年也颁布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,其中规定了《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》和《毛细管气相色谱法测试食品中反式脂肪酸含量的方法》。 岛津公司参考SN/T 2326-2009《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》,采用傅里叶变换红外光谱和水平衰减全反射附件建立了不同食用油中反式脂肪酸的含量检测方案。本方案以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准,配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析,利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据,得到曲线相关系数R为0.998,回收率在75~117%之间,RSD为1.1%。结果表明,用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量,该方法曲线线性较好,重现性良好,回收率令人满意,是一种快速简单的测试方法。 方案中使用了岛津新一代傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1。IRAffinity-1具有高信噪比,达到30,000:1 以上;配备了自动除湿装置,易于维护;外形小巧,占地面积小;标配杂质分析程序;多种附件可以选择。 岛津傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1 欲知详情请点击傅里叶变换红外光谱仪测试食用油中的反式脂肪酸含量。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 新华网:奶粉含反式脂肪酸报道系抹黑打击内地乳业
    近日政府部门对国产及外资品牌奶粉的一系列动作又再引发新争端!记者获悉,近日遭国家发改委反垄断调查的外资奶粉,被指已出手反击,而反击手段即为暗中操作中国香港媒体委托实验室进行奶粉检测,声称中国贝因美[-0.19% 资金 研报]、圣元等颇受欢迎的国产品牌奶粉产品含有反式脂肪成分,并引述专家指“婴儿不宜饮用”。   不过,昨日圣元和贝因美等奶粉厂家均澄清,这一检测结果既符合国家相关标准,又符合国际标准,长期食用对婴幼儿的健康并无影响。有厂家指出,这是外资奶粉的反击手段。   昨晚,新华网发表评论称,香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际抛出“反式脂肪酸”的“冷饭”,系“抹黑打击内地乳业”。   食药总局称婴幼儿配方乳粉反式脂肪酸含量符合国标   据报道,检测结果显示贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博等数款婴儿配方奶粉样本中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。尽管该报道称“该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准”,但也有香港专家表示,香港家长应作出“明智选择”,不要让婴幼儿食用含有反式脂肪酸的奶粉。广东省知名乳业专家王丁棉表示,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。   新快报记者昨日分别致电贝因美和圣元相关负责人,他们均表示国家及国际上对于婴幼儿奶粉中反式脂肪酸占总脂肪含量的标准皆限定为不得超过3%,因此奶粉质量完全合格,消费者完全可以安心食用。   昨日,贝因美公司公关部相关负责人向本报记者发来邮件称,贝因美公司产品未添加任何反式脂肪酸,但因奶牛等反刍动物的生理特点因素,其乳中本身就含有反式脂肪酸,婴幼儿配方奶粉以生牛乳及精炼植物油等作为原料生产,由于含有乳脂,产品中会存在少量的反式脂肪酸,且符合国家和国际标准,消费者可以放心购买及食用。   圣元奶粉公司董事长兼CEO张亮还在新浪微博上以调侃口吻回应网友质疑,称“0.4是很好的水平呀!有谁能做到更好?”   王丁棉及其他资深奶粉行业内人士都表示,只要反式脂肪酸含量是在国家标准范围内的奶粉,可以放心食用,在安全性上并不存在问题。   昨日新华社记者从国家食品药品监督管理总局了解到,近几年来,国家食品安全监管部门一直把婴幼儿配方乳粉作为食品安全风险监测和风险排查的重点产品,共监测15007个婴幼儿配方乳粉样品,其中对10187个样品开展了总脂肪酸和反式脂肪酸的监测。   监测结果表明,国产婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸的检测值为0.019g-0.574g/100g,最高含量均不超过总脂肪酸的3%,符合国家和国际相关标准。同时,也对197个进口婴幼儿配方乳粉样品开展了检测,所有样品均含有反式脂肪酸,检测值为0.024g-0.367g/100g。   洋奶粉未检出反式脂肪酸是因不含动物脂肪?   香港某报的报道中还提到,检测结果显示,由美赞臣和惠氏生产的两款奶粉产品(在香港和内地均有出售)不含反式脂肪酸。   对于此事,圣元奶粉公司董事长张亮在微博上指出,“婴儿需要均衡的脂肪结构,动物脂肪和植物脂肪缺一不可,但是,动物脂肪中会存在微量反式脂肪。设计配方奶粉有两条路线,一个是完全脱掉奶油使用植物油,优点是成本低廉不含反脂,但它失去了必须胆固醇 另一个是保留部分奶油追求营养均衡,缺点是含微量反脂(即反式脂肪酸),生产成本高。”张亮称,奶油价格是植物油的5倍。   资深奶粉行业人士分析称,张亮所发微博的言下之意是,美赞臣、惠氏这些外资奶粉使用的是价格低廉的植物油,虽然不含反式脂肪酸但少了必须胆固醇这一营养。   业内人士指出,此次事件很有可能与近期洋奶粉遭反垄断调查,而国产奶粉却受国家扶持加紧并购有关。此次涉事的国产品牌奶粉企业中,也有相关负责人直接指出,“这是外资奶粉反击的手段”。   昨晚,新华网发表评论称,香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际,迫不及待地抛出所谓3罐国产奶粉含反式脂肪、2罐进口奶粉不含的文章,就是在中国乳业正处于逐步恢复声誉和消费信心的关键阶段,利用内地公众对婴幼儿奶粉的高度关注和敏感,对反式脂肪不了解,制造非理性恐慌,其抹黑竞争对手,打击我国乳业的恶劣动机,是昭然若揭的。评论呼吁媒体和广大消费者要保持一份清醒和理性,一方面要高度重视食品安全,另一方面对那些抹黑国产奶粉的谣言,也要给予坚决批驳和回击。
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。   “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。   担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。   婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。   而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”   而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”   在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。   赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。   其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。   上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。   据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
  • 欧盟批准蔗糖脂肪酸酯用于调味饮料
    据欧盟网站消息,8月29日欧盟发布(EU)No818/2013号委员会条例,修订了(EC)No1333/2008号法规附录III,批准蔗糖脂肪酸酯用于水基澄清调味饮料香精,在香精中的最大用量为15000mg/kg,成品中的限量为30mg/L.   本法规自发布之日起第20天生效,所有条款都将具有法律效力并直接适用于所有成员国。   蔗糖酯是蔗糖脂肪酸酯的简称,其外观为白色至淡黄色粉末,作为一种食品添加剂,在食品工业中有着十分重要的用途。首先,蔗糖酯具有乳化作用,在制备O/W型乳剂时,如甜牛奶、纯牛奶、乳化饮料、混浊果汁饮料等,通常选用平衡值较高的蔗糖酯,所制得的乳剂可以任意稀释,可防止蛋白质凝聚和油脂上浮,不会产生沉淀、分层、油圈等问题。另外,蔗糖酯还可以改善食品口感,在饮料生产过程中,蔗糖酯呈现出良好的乳化和分散功能,且蔗糖酯本身没有异味,不会对饮料的风味产生负面影响,反而是饮料在吞咽时具有滑爽感且无腻味。   在此,检验检疫部门提醒相关企业:一是掌握欧盟发布(EU)No 818/2013号委员会条例,批准蔗糖脂肪酸酯用于调味饮料香精的消息 二是在使用添加剂过程中尚须严格把控用量,切勿盲目使用 三是加强产品检测,保障产品顺利出口。
  • 反式脂肪“保卫战”
    反式脂肪是不是人类最糟糕的发明之一?面对媒体和公众的责难,那些靠氢化油支撑的食品企业缄默地等待民众情绪的慢慢冷却,同时低调行事,寻找支持……   南都周刊记者_ 周鹏 实习生 吴桂霞 广州报道   【反式脂肪】   在高温下将氢气灌入植物油,并以特定金属(通常是镍)作为催化剂,可生产出各种氢化油。但在对油脂进行氢化时,必然产生反式脂肪酸。反式脂肪酸会增加成人患上心血管疾病的风险,还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。   “现在不是谈论这个话题的合适时机,”在接到南都周刊记者的采访电话时,以派、口香糖等食品出名的好丽友食品有限公司公关经理张晓艳如此拒绝记者。而麦当劳的一位公关人员表示,会把采访一事上报领导,但提醒记者“别抱什么希望”。事后,记者确实也没收到答复。   让这些食品企业如此紧张的是一个化学名词“反式脂肪酸”。   2010年5月,美国《时代》杂志评选人类历史上最糟糕的50大发明,反式脂肪榜上有名,被称为21世纪人类健康的灾难。   两个月前,央视的一则报道更是拉近了食用者与反式脂肪的距离众多食品企业在使用经过氢化工艺处理的油脂生产加工食品,而这种油脂中往往含有对人体有害的反式脂肪酸。   在高温下将氢气灌入植物油,并以特定金属(通常是镍)作为催化剂,就能根据需要生产出具有成本低廉、保质期长、可塑性强、烟点高、颜色丰富等诸多优点的各种氢化油。数十年来,氢化油一直被全球食品行业广泛应用于面包、蛋糕、饼干、冰淇淋、炸薯片等成百上千种产品的生产中。   但在对油脂进行氢化时,反式脂肪酸往往会如影随形地一并生成。当它随着食物进入人体后,就会增加成人患上心血管疾病的风险,还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。   舆论的热炒,让食用者对反式脂肪的关注上升到前所未有的高度,也让食品企业的神经紧绷到前所未有的程度。尽管不愿与媒体交流,但食品企业行业却紧张寻找对策,保卫“反式脂肪”。   偷偷进行的检测   SGS食品测试技术经理赵海凉,最近惊喜地发现,上门联系反式脂肪酸检测业务的单子“飞速增长”,而且大多来自油脂、饼干、蛋糕、冰淇淋等食品企业。   “开展这项业务6年来,从没这么忙过,接单量猛增四五倍”。出于商业上的保密,赵海凉对于具体的检测情况并不愿过多透露。而同样对于检测,记者所接触到的企业,都大多三缄其口。   SGS通标标准技术服务有限公司在北京、上海等地都有分支机构,为农产、矿产、消费品等诸多行业提供专业检验、鉴定等服务。与SGS签署检测合约后,企业通常能在三到五天内获得SGS提供的一份检测报告,里面有样品中是否含有反式脂肪酸或者含有反式脂肪酸含量的精确数据。   赵海凉说,这些企业会根据检测结果调整原材料配方、改进生产工艺,还有些企业决定将检测数据印到产品标签上,让消费者获得知情权。   不过迄今为止,超市里标明反式脂肪酸信息的国产食品依然十分罕见。   在记者走访的广州几家好又多超市,所有零食中只有一款由澳门公司监制的小蛋卷上标示了反式脂肪酸的确切含量,其余的多是标示出了氢化油、代可可脂之类的含有反式脂肪酸的物质。而贩卖进口食品较多的吉之岛和百佳TASTE,绝大多数进口食品都标注了具体的用油类别(如棕榈油、椰子油),以及反式脂肪、饱和脂肪含量。   当电视上播出了氢化油和反式脂肪酸的危害之后,中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳的手机总是响个不停。这个总部位于北京的全国性焙烤食品糖制品行业组织,有着为数众多的饼干、面包、糕点、糖果巧克力等企业会员。它们的产品是反式脂肪酸潜伏的主要阵地。   “最多时一天会接到十几家企业的电话,都是来咨询求助的”,朱念琳说。   除了抱怨媒体把含有反式脂肪酸的食品描述得像毒品一样可怕外,还有企业对产品销量的“明显下降”紧张不已。朱念琳说,企业迫切希望协会能站出来进行危机公关。   看不见的危机公关   在反式脂肪酸危机被媒体聚焦后,没有一家企业主动站出来与消费者进行沟通。对于怨声载道的消费者、咄咄逼人的媒体记者,食品企业们却噤若寒蝉。   一位公关人员道出了企业的顾虑,“现在的舆论环境对食品企业有误会,我们解释不清”。这几年,苏丹红、三聚氰胺、地沟油等一系列丑闻,已让中国食品行业的诚信度备受公众质疑。   2010年11月11日,中国焙烤食品糖制品工业协会在北京举办了一场媒体座谈会。除了协会领导,它的会员们无一现身。   朱念琳说,公众应该“客观对待”食品中存在反式脂肪酸这一问题,而不是谈虎色变。他从中国居民反式脂肪酸的摄入量处于低风险水平、氢化油脂不等于反式脂肪酸、不同油脂中反式脂肪酸的含量有很大差异等几个方面,认为此前媒体的众多报道有失实夸大之嫌。   朱念琳的一个主要理由是:按照世界卫生组织和联合国粮农组织的建议,正常人每日反式脂肪酸的摄取量应低于2.2克,“但我国居民目前反式脂肪酸的日平均摄入量只有0.6克,远低于西方发达国家”。   这一数据来源于中国疾控中心食品与营养所。据该所研究员张坚介绍,从2003年开始,食品与营养所就开始对食品中的反式脂肪酸进行监测了。但7年后,当反式脂肪酸引发恐慌时,它才公布了这一“初步的监测结果”。   张坚认为,由于中国居民的饮食习惯跟西方有很大差别,所以公众不必对反式脂肪酸过分紧张。但是,国内不少研究者认为,中疾控食品与营养所的监测结论缺乏实际指导意义。   2007年,国家食品药品监督管理局委托南昌大学开展了一个反式脂肪酸的安全风险评估。此后,长期关注反式脂肪酸的研究者南昌大学生命科学学院的博导邓泽元及其团队对全国20个省、市的众多油脂和食品进行了广泛调查,但结果一直没有公布。   “我们的课题是保密的,结果是不能透露的。但可以说的是,我们调查的结论是中国城市人口每天的反式脂肪酸摄入量为1克左右,受危害程度比较低。”邓泽元表示,那些经常吃饼干、洋快餐,喝咖啡伴侣、奶茶的高危人群每天至少有3—4克的摄入量。   久等不来的标准   中国卫生部在2007年发布的《中国居民膳食指南》中,就曾建议中国居民要“远离反式脂肪酸,尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。彼时,该建议并未引起公众警惕。   4年之后,2010年11月9日,卫生部新闻发言人邓海华在新闻发布会上称,卫生部已在进行反式脂肪酸风险的监测与评估,并将在此基础上组织开展相关标准的修订工作。但是,时隔3个月,卫生部尚未公布国内食品行业食用反式脂肪调查结果,也未出台具体的防治措施。记者试图联系卫生部相关人士,截至发稿时仍未得到任何明确答复。   事实上,在新闻发布会上,邓海华提到已加强对反式脂肪酸管理的一系列措施中,除了对涉及婴幼儿的乳品配方食品及谷类、罐装等辅助食品制定了明确的安全标准外,其余诸如反式脂肪酸在食品营养标签上的标志、提示企业注意控制产品中反式脂肪酸含量这样的措施,但并无强制性。这和卫生部2007年12月发布的《食品营养标签管理规范》如出一辙:生产企业“可以”在食品标签上标示产品的反式脂肪酸含量,也可以不标示。   邓泽元不相信靠企业的自我约束能解决问题。氢化油的生产现状让他不安。因为他在检测中发现,“目前中国市场上氢化油中反式脂肪酸的含量至少有20%,最高的达到了46%”。而且,含量高的氢化油“不一定是小企业生产的”,要从供应渠道来遏制反式脂肪酸同样并非易事。   北京好利来投资管理有限公司的蛋糕师陈俊熙以一个蛋糕为例,说出了食品企业的困境:   如果采用天然奶油来制作蛋糕,需要在20摄氏度以下制作,并且必须在30分钟内完成,否则就会化掉 不能调和其他色彩 不利于塑性,只能做出简单造型 保鲜期短,做好的蛋糕必须放在冰箱冷藏。而这些问题在经过氢化处理的人造奶油面前,都不复存在。更重要的是,人造奶油比天然奶油便宜许多后者比前者要贵5到10倍。   这家公司的总裁罗红在接受媒体采访时说,天然奶油蛋糕的高成本决定了产品售价较高,难以被大众接受。目前这家公司植脂奶油蛋糕和天然奶油蛋糕的销售比约为4:1。   据央视报道,在反式脂肪酸问题引发关注后,北京的马克西姆西餐厅、金丰餐饮有限公司等食品业者都已停止供应氢化油加工的食品。但这样的行为难以模仿,对那些产品结构单一的食品业者尤其如此。   成本是那些食品小企业难以承受的负担,邓泽元大致估算一番后举了个例子:9000元一吨的大豆油经过氢化处理后,氢化油的售价只比加工前贵两三百元。这种油的反式脂肪酸含量通常在20%以上。如果要降低氢化油中反式脂肪酸,就需要再投入大量资金采购先进设备并更新生产过程,很可能会使得氢化油最终的售价翻倍。而这对下游相关食品企业来说,就意味着它们将面临采购成本、生产工艺、产品特点发生重大变化的挑战。
  • 海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准
    根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》(海关总署令第140号公布,根据海关总署令第235号修改),海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准(标准目录见附件)。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接:海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下:海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01
  • ORACLE通用型脂肪测试仪 ——开创绿色安全脂肪检测新纪元
    2018年12月,我们公司ORACLE通用型脂肪测试仪通过了中国检验检疫科学研究院综合检测中心测试验证,包括其重复性、准确性、再现性以及与国标方法《GB 5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定》的对比,验证数据结果的平行性和准确度与国标方法完美匹配。 我们检测的样品包括了奶粉、液奶、咖啡、饼干、冰激凌、肉和面条等43个样品,每个样品都和传统方法做了比较并且样品都做了平行。国标方法和ORACLE通用脂肪以测定的结果的变异系数在0—8.36%之间,两种方法结果的偏差在0—1.80之间。通过上图可以看出,国标方法与ORACLE通用脂肪仪线性相关系数R2为0.9978。ORACLE通用脂肪仪与国标方法的一致性较好。“这项新的颠覆性脂肪检测技术,能在30秒内直接测量任何食品中的脂肪含量。”CEM公司总裁Michael Collins评论:“这项前所未有的技术,无需知道样品成份,它将改变脂肪测试行业的前景,并将对全球范围内的整个行业产生影响。”所以,无论是从准确性,重现性还是效率方面考虑,ORACLE通用型脂肪测试仪都会是一个划时代的研究成果。
  • 新加坡执行油脂中反式脂肪酸的新要求
    2010年1月18日,新加坡农业食品兽医局(Agri-Food and Veterinary Authority)向食品进口商和分销商发布通知,在充分考虑了行业成员的反馈意见后,开始执行新反式脂肪酸要求。新反式脂肪酸要求将分两个阶段完成:第一阶段(2010年6月1日前),要求油脂产品的进口商和生产者,确保他们供给到当地餐饮机构和面包店的产品中反式脂肪酸的含量不超过2g/100g 第二阶段(2010年12月1日前),要求在当地零售包装的油脂产品必须符合相同的反式脂肪酸含量要求,同时在产品上必须标示出反式脂肪酸含量等营养信息。据悉,从2009年9月开始,新加坡农业食品兽医局就已经开始接触业内人士,告知关于在当地销售的油脂产品中执行新反式脂肪酸要求的通知,同时收集对执行新要求的反馈意见。
  • 脂肪肝怎么治?新靶点来了
    非酒精性脂肪性肝病(NALFD)是目前最常见的慢性肝病,影响着全球至少1/4的成年人群。它与肥胖和糖尿病有关,并可能导致更严重的肝脏损害,如非酒精性脂肪性肝炎(NASH)、肝硬化和肝癌。为了解脂肪肝疾病进展的复杂性,美国南加州大学的一个科研团队探索了实验性NAFLD/NASH的分子机制,发现了一种治疗靶向基因SH3BP5,也被称为SAB。这项研究最近发表在美国肝病研究协会期刊《肝病学》上。 南加州大学凯克医学中心胃肠/肝部研究医学助理教授、医学博士桑达温说,SAB是线粒体的一种外膜蛋白,被称为细胞的动力源。在乙酰氨基酚(又名“扑热息痛”)诱导的肝损伤模型和肿瘤坏死因子(TNF)诱导的急性肝衰竭模型中,SAB是一种关键蛋白,其水平决定了肝损伤的严重程度。SAB是应激激活激酶(JNK)的靶标,它会导致线粒体功能受损和有毒活性氧的增加。SAB基因激活和蛋白水平增加,与小鼠实验中的肝脏疾病进展和人类脂肪肝相关。 已知长期食用高脂肪、高糖饮食会导致肥胖、糖尿病和脂肪肝。此次实验中,成年小鼠被喂食了大量添加蔗糖和果糖的高脂肪食物。但凯克医学中心医学教授尼尔卡普罗维茨说,即使已经喂食高脂肪、高糖饮食一年,小鼠肝脏已出现炎症和纤维化的疾病,如果我们引入这种针对肝细胞的反义基因,就可以逆转整个过程,使胰岛素抵抗正常化,显著减少肝脏中的脂肪堆积以及肝脏的炎症和纤维化。 卡普罗维茨说:“我们不需要完全敲除SAB蛋白。服用能够维持SAB的正常水平的药物就可以防止或逆转疾病的发展。”加利福尼亚州卡尔斯巴德的Ionis制药公司的合作者设计并合成了反义寡核苷酸(ASO),该团队对SAB靶向DNA疗法持乐观态度。 这项研究表明,在前6个月给老鼠进行反义治疗实际上帮助了它们“减肥”。通过适度改变就可避免饮食选择对肝脏造成的损害。 不过,研究人员警告说,涉及小鼠的研究不一定都适用于人类。但此次研究数据表明,SAB蛋白是治疗脂肪肝的一个非常强大的潜在靶点。
  • 111万!通辽市市场检验检测中心气相色谱仪、全自动脂肪酸测定仪等采购项目
    项目编号:TLSZCS-C-H-220117项目名称:气相色谱仪、全自动脂肪酸测定仪等采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:1,110,000.00元采购需求:合同包1(气相色谱仪):合同包预算金额:400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表气相色谱仪1(项)详见采购文件400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:以合同签订为准合同包2(全自动脂肪酸测定仪、纯水超纯水机等):合同包预算金额:710,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表全自动脂肪酸测定仪、纯水超纯水机等1(项)详见采购文件710,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:以合同签订为准
  • “洋早餐”多含反式脂肪酸
    经常摄入反式脂肪酸,会对青少年造成损伤,但一些家长发现,大部分孩子常吃爱吃的食物均含有反式脂肪酸,如奶油蛋糕、奶茶、面包等。   “面包类”早餐引担忧   当得知反式脂肪酸对青少年会产应负面影响时,很多年轻的妈妈着急了。巍巍妈妈说,巍巍早餐多吃面包,有时晚上也吃,“为了省力,早上一杯牛奶,一只白煮蛋,一个面包就成为儿子的早饭了。 ”当得知目前大多数面包可能含反式脂肪酸,特别是她儿子最常吃的起酥面包含反式脂肪酸更高,巍巍妈妈决定尝试给孩子做中式早餐。   记者调查发现,现在,不少家庭都选择面包、蛋糕等西点当早餐,为迎合孩子口味,还会配上色拉酱、巧克力酱、炼乳等。但蛋糕、面包、奶酪、饼干、甜甜圈、色拉酱等都是反式脂肪酸含量较高的食品,这让不少家长感到焦虑。部分家长表示,计划让孩子从“洋早餐”中走出来,早上喝粥、吃馒头。   奶茶已成重灾区   有些孩子很爱喝奶茶,几乎每天都会光顾街边奶茶铺。昨天,记者走访几家沪上知名的奶茶铺,发现只有一家是用牛奶调配的,其余用的全是奶精,也就是和咖啡伴侣一样都是“植脂末”。据了解,许多商家为了降低成本,选用奶精充当奶粉或牛奶,一般1千克奶精可调配100杯奶茶,专家指出,每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限。   由于使用牛奶调配的奶茶或饮品成本较高,售价要比同类产品高出30%到50%,这类奶茶铺多集中在客流量大的各商圈,而学校附近或社区附近的奶茶铺基本上都是用奶精调配奶茶,所以孩子放学尽量不要在这类地方购买奶茶或其他奶味饮料。   买食品应看清配料表   含有反式脂肪酸的食品,通常口感较好。记者调查发现,西式糕点、巧克力派、沙拉酱、咖啡伴侣、蛋挞、炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等青少年喜爱吃的食品配料表中均含有植物奶油、精炼植物油等。   那青少年如何知道食品中是否含有反式脂肪酸?幸福四平路小学校长俞吉祥表示,购物前,青少年要养成看包装袋上配料表的习惯。反式脂肪酸多藏匿在氢化植物油中,商家对于氢化植物油的命名也不尽相同。当孩子、家长们看到:氢化植物油、精炼植物油、部分氢化植物油、固体菜油、氢化棕榈油、精炼棕榈油、植物奶油、人造奶油、雪白奶油、植物黄油、植脂末、代可可脂等成分要注意,尽量少吃。   俞校长也表示,对于反式脂肪酸,家长也不用过分恐慌,世界卫生组织的建议是每天摄入反式脂肪酸不超过2克。不过,青少年还应该多食用蔬菜和谷物,尽量减少反式脂肪酸的摄入。
  • 解决方案丨大豆粉中脂肪含量的测定
    大豆是中国的重要粮食作物之一,已有五千年栽培历史。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、酿造酱油和提取蛋白质,豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜饲料。在大豆脂肪含量的测定中,通常按照GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》采用回流式抽提器或直滴式抽提器进行抽提,但是此方法存在前处理时间较长、提取溶剂用量大等缺点。而加压流体萃取仪利用高压的物理环境,使溶剂沸点升高,同时在高温环境下目标物的扩散性与溶解性也得到大幅提高,使得萃取时间由抽提法的十几个小时降低至15-30分钟,溶剂消耗量也由原来的200mL降低至20-50mL,提高提取效率的同时可以大大降低提取成本。基于此,本文参考GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》,采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪,提取液使用睿科MPE真空平行浓缩仪进行浓缩,避免了抽提法的繁琐、耗时。称取大豆粉试样7份,测得其平均含油量为19.0%,RSD值为1.21%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合大豆粉中脂肪含量测定。1、仪器和耗材1.仪器1.1、HPFE 高通量加压流体萃取仪1.2、MPE系列高通量真空平行浓缩仪1.3、分析天平:感量0.001g1.4、可调温烘箱:60℃和103℃ 2.试剂与耗材2.1、正己烷(农残级)2.2、硅藻土:用前需经过450℃、4h灼烧处理(货号:3009-006S-80/3009-006S-129)2、测定步骤1.样品预干燥取100g左右代表性样品放入托盘或大号表面皿中,在60℃烘箱中干燥至恒重(两次称量值偏差小于0.5g),一般需要3-4小时。烘干后放入干燥器中冷却至室温,或者用铝箔纸盖好凉至室温。2.空收集瓶称量取7个干净的收集瓶,编号,用无尘纸擦拭干净,放入103℃烘箱中烘干2小时,冷却后称量空瓶重并记录,称量质量需精确到0.001g;之后再次放入烘箱中烘干45分钟,冷却后再次称量并记录质量。如二次称量差值小于0.01g,停止烘干,并以第二次称量结果为空瓶质量。3.样品提取称取大豆粉试样7份,每份10克左右(精确至0.001克),小心转移到萃取池中,根据提取池大小加入适量处理过的硅藻土搅拌均匀,萃取溶剂为正己烷。萃取条件:提取温度100℃,压力10 MPa,静态萃取5 min,2次循环,吹扫60秒,冲洗30秒。图一 大豆粉脂肪提取加压流体萃取方法4.浓缩和称重提取液使用睿科高通量真空平行浓缩仪进行浓缩后,放入103℃烘箱中,烘干2小时,取出后于干燥器中或盖好锡箔纸冷却至室温。用无尘纸擦拭接收瓶,称量一次;再次烘干45分钟,冷却至室温后再次称量。若二次称量偏差3、结果计算按以下公式计算脂肪含量:脂肪含量Wi=(m2-m1)/m0×100 %Wi:脂肪含量(%)m2:收集瓶+脂肪的重量(g)m1:收集瓶空瓶重量(g)m0:样品重量(g)计算7份样品的Wi,统计平均值和相对标准偏差,具体数据如下表所示。7份大豆粉脂肪含量平均值为19.0%,相对标准偏差为1.21%,满足实验要求。表一 大豆粉脂肪含量测定结果(n=7)4、总结1. 采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪,一次可同时进行6个样品的萃取,循环萃取两次时间大约为30min,极大的提高提取效率。2.采用睿科MPE高通量真空平行浓缩仪可同时进行16个萃取液的浓缩,无需消耗氮气,浓缩速度快,平行性好,真正为大体积、大批量样品浓缩提供帮助。
  • 新品首发|脂肪酸值测定仪专业的防尘盖设计【恒美】
    脂肪酸值测定仪是一种用于检测粮食中脂肪酸含量的仪器。它通过化学反应和仪器测量,快速、准确地测定粮食中的脂肪酸值,对于评估粮食质量和保障食品安全具有重要意义。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C526956.htm 在粮食储存过程中,脂肪酸值是衡量粮食质量和新鲜度的重要指标之一。脂肪酸值过高会导致粮食变质,产生不良气味和口感,甚至引发食品中毒等问题。因此,对粮食进行脂肪酸值检测是非常必要的。 脂肪酸值测定仪通常采用滴定法或比色法等化学方法来测定粮食中的脂肪酸含量。通过将粮食样品与特定的化学试剂进行反应,测量反应液的颜色变化或电导率变化,从而计算出脂肪酸值。这些方法具有高精度、高重复性和高可靠性等特点,可以准确地反映粮食中的脂肪酸含量。 使用脂肪酸值测定仪可以快速、准确地检测大量粮食样品的脂肪酸值,对于指导粮食储存、流通和加工具有重要意义。它可以有效地防止不良商家将低质量粮食冒充高质量粮食,保障消费者的健康和利益。同时,脂肪酸值测定仪还可以为粮食科学研究提供数据支持,有助于提高粮食生产的质量和效益。
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