针织裤成分含量要求是净干重量，那是不是出结果按净干重量出，也不用注明净干吧！
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103300901_285960_2185349_3.jpg“落叶不是无情物，化作春泥更护花。”这样说似乎也没错，树叶来自土壤，枯萎后又回归土壤。但为什么枯萎的树叶为什么会自己打卷儿？
摘要 建立了葛片茶中百草枯残留的HPLC-MS/MS液质串联确证快速检测方法。葛片茶样品中的百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，以乙腈－10mmol/L乙酸铵（用甲酸调至pH4.0）为流动相，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对，外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=20300x+3180，r=0.9924，其线性范围在0.01～0.1mg/L之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于葛片茶样品中百草枯杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法；弱阳离子交换（WCX）；百草枯；葛片茶1 前言百草枯（英语：Paraquat）也叫对草快、克芜踪、巴拉刈，是一种除草剂。化学名“1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶氯化物”，化学式C12H14Cl2N2，分子量:257.2。由吡啶、金属钠、硫酸二甲酯反应而成。易溶于水。有触杀和传导性作用，与土壤接触后很快失效，因而是一种对土壤没有伤害的除草剂。由于百草枯结构特殊，国内外多残留分析方法 标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。百草枯的测定方法标准为SN0340出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法。SN0340采用紫外分光光度法测定百草枯，方法首先对百草枯阳离子进行还原反应，操作费时、繁琐，回收率和灵敏度低。百草枯为碱性的强极性有机化合物，在水中完全溶解并电离为阳离子，反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题：一是百草枯提取困难。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留，以反相高效液相色谱法分析，均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题；三是检测背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测，测定波长257nm,植物性样品在该波段有较强的紫外吸收，对百草枯的测定产生干扰。 本文讲述了葛片茶中百草枯农药残留的检测方法。百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对。2 实验部分2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的WCX固相萃取柱（50mg,3mL），使用前依次用3ｍＬ甲醇和3ｍＬ水活化ＷＣＸ小柱，保持柱润湿。涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；百草枯标准品（色谱纯）；甲醇及乙腈（色谱纯）；三氟乙酸和甲酸(优级纯)。百草枯标准储备液的制备：准确称取百草枯10mg，用少量0.1mol/L盐酸溶解,用超纯水稀释并定容到10mL，制成1.0mg/L的标准储备液，于冰箱中保存。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加水40mL涡旋振荡5min；以8000r/min离心分离5min，取20mL上清液待净化。将提取液20mL上样至活化的WCX小柱, 用3mL1+1甲醇水溶液淋洗, 2mL2+84+14三氟乙酸+乙腈+水洗脱, 氮吹仪吹干，用70%乙腈+30%10mmol/L乙酸铵定容至1mL,过0.22um有机膜,上机测定。同样制备空白样品基质溶液。2.3 色谱与质谱条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081013_463057_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081025_463077_2166779_3.png10ug/L百草枯标准溶液百草枯的MRM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463074_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463075_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081027_463078_2166779_3.png空白葛片茶的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463079_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463080_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463081_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463082_2166779_3.png空白葛片茶加10ug/L百草枯标准溶液的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081029_463083_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.c
[b]提要[/b] 百草枯、敌草快均为速效触杀型灭生性季铵盐类除草剂，本文研究了不同SPE柱净化对百草枯回收率的区别，前处理参照SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的测定提取方法，主要对净化做了分析和比对， 不足之处请各位仪友指正奥。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img][b]正文[color=#ff0000]1.样品前处理[/color][/b]1.1提取准确称取5.00 g 样品，加入25 mL 甲醇-0.1mol/L 盐酸提取液（1:9，V:V），均质1 min 左右（转速10000r/min），打碎样品，使细胞破裂，农药残留析出，再超声15min，4000 r/min 离心5 min, 将上清液倒入新的50 mL离心管中，残渣继续加入25 mL上述提取液重复提取一次，离心，合并两次提取液，用水定容到50mL，摇晃混合均匀，离心，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确取出10mL上清液，用1mol/L NaOH调节pH至7，4000 r/min 离心10 min，将全部上清液倒入新离心管中，准备净化。1.2净化效果比较[b]1.2.1 WCX净化[/b] 实验中采用WCX（3CC）弱阳离子交换柱对土豆、韭菜、胡萝卜等蔬菜的提取液进行净化，上样前一次用3mL甲醇，3mL水进行活化。上样后，弃去流出液，控制流速在1 mL/min～2mL/min，使目标物充分结合在萃取柱的填料中。之后用1 mL水，1mL甲醇淋洗填料，用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液于15 mL塑料离心管中，控制流速在1mL/min～2 mL/min。N[sub]2[/sub]吹干后，采用1.0 mL乙腈-0.1%甲酸溶液（1:1，V/V）定容，蜗旋溶解后，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图1[b]1.2.2 HLB,WCX净化比较[/b] 我们发现经过WCX净化，敌草快的回收只有10～20%左右，效果不好，因此我们又采用了HLB萃取柱进行净化比较，实验操作简单。同样称取2.00g样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水-乙酸（22:77:1，V/V/V）超声提取10 min, 4000r/min 离心5min,将全部上清液转移到已经预活化的OasisHLB固相萃取柱中，用5mL氨水-甲醇（5:95，V/V）洗脱，洗脱液经氮气吹干后，用1mL0.1%甲酸：乙腈（20:80，V/V）定容，涡旋溶解，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图2[b]1.2.3 C18、MCX、WCX净化比较[/b]经过检测，HLB固相萃取小柱同样对敌草快的吸附作用不高，经过查阅文献，我们同时采用C18、MCX、WCX对同一样品韭菜进行萃取净化，并收集各个阶段的流出液检测，进行结果比较。提取方法见1.1，三种柱子经甲醇和水预活化后上样，收集上样时的流出液，依次采用水，甲醇淋洗，并且收集每次的淋洗液，抽干后，C18、WCX净化柱采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，MCX净化柱采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，收集各个净化柱的洗脱液，直接过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图3[b]1.2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[/b] 经过分析比较，我们发现Oasis MCX净化柱的效果在上述几种净化柱中最好，有文献采用C18-MCX联用的方法，因此我们同时比较了C18-MCX联用，MCX的净化效果，观察C18-MCX联用能否提高回收率，两者均采用5mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，洗脱液过滤膜后上机检测，结果如附图4[b]1.2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[/b]为了提高回收效果，我们对Oasis MCX净化柱进行了不同柱容量的比较，同时比较WCX的净化效果。实验中分别采用了MCX-3CC-60mg、MCX-6CC-150mg、WCX-3CC-60mg不同柱容量，不同柱子对韭菜样品进行净化，提取方法均参照上述1.1，MCX-3CC、MCX-6CC依旧采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，WCX-3CC采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图5[b]1.2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化[/b] 经过分析，得出Oasis MCX固相萃取小柱（3CC）对敌草快，百草枯吸附作用较好，具有良好的回收效果，为了验证这个结果，同时对土豆、胡萝卜样品进行了净化检测，结果见附图6[color=#ff0000][b]2.结果与分析[/b][/color]2.1WCX净化[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011850_01_3081717_3.png[/img] [img=,403,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011851_01_3081717_3.png[/img] 附图1. WCX净化由表中数据我们可以看出，使用WCX弱阳离子交换柱来萃取净化，敌草快和百草枯的回收均不高，但这也不排除实验操作及样品基质的影响，为此，我们接着进行验证。2.22.2 HLB,WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_02_3081717_3.png[/img] 附图2. HLB,WCX净化从数据表中，我们可以看出HLB、WCX净化柱对土豆样品中的敌草快和百草枯萃取作用不好，而且HLB柱子的效果比WCX固相萃取柱较差一些。通过分析比较已有的数据和实验操作步骤，个别基质的样品提取液调完PH后直接过柱萃取，流速十分缓慢，可能对结果有影响，应该过固相萃取柱前再离心一次。此外，洗脱液中的甲酸含量对结果也可能造成一定的影响，为了验证这些猜测，实验中又采取了新的离子交换柱进行净化，并且收集了各个阶段的流出液检测，之后又进行了不同酸度的洗脱液洗脱之后的检测，如下所示。[img=,400,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011855_02_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011856_01_3081717_3.png[/img] 附图2-2. HLB,WCX净化2.3 C18、MCX、WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_02_3081717_3.png[/img] 附图3. C18、MCX、WCX净化通过对比C18，WCX,MCX, 发现C18、WCX固相萃取柱萃取后，敌草快和百草枯均有一定的回收，但是不高。经过重复试验后，发现MCX强阳离子交换柱的对敌草快和百草枯的回收能达到80%以上，是更优的净化柱的选择。2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[img=,400,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_02_3081717_3.png[/img] 附图4. C18-MCX联用，MCX净化通过结果比较，对于百草枯和敌草快两种农药来说，MCX固相萃取柱和C18固相萃取柱联用的效果与MCX固相萃取柱单独使用的效果相差不大，本着节约实验耗材的原则，优先考虑使用MCX强阳离子交换柱来净化萃取上述两种农药。2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011901_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011902_01_3081717_3.png[/img] 附图5. MCX不同柱容量及WCX净化效果比较当加入100μg/L的标准品时，强阳离子交换柱MCX-6cc150mg 的对敌草快和百草枯的吸附净化的效果几乎等同于MCX-3CC60mg，这说明在一定的浓度范围内，MCX-3CC足够吸附所有的目标化合物，排除确定浓度范围内柱容量对回收率的影响。通过数据比较，再次证明WCX弱阳离子交换柱对敌草快农药的回收不好，排除此种萃取柱在上述两种农药一起检测中的使用。2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化（土豆、胡萝卜根据制样规则不能用水清洗，只能用纸擦拭，故会有少许泥土存在，百草枯敌草快遇到全泥土会急速失效，笔者一开始做韭菜、土豆、胡萝卜时发现韭菜有回收，土豆胡萝卜没有回收，但基质SP有，故最终做实验试验土豆、胡萝卜）[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011904_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011906_01_3081717_3.png[/img] 附图6. MCX对土豆、胡萝卜的净化为了验证MCX强阳离子交换柱在植物源性蔬菜中敌草快和百草枯残留量的检测中的使用，实验中又分别采用了地下蔬菜土豆和胡萝卜为基质，同样使用MCX净化柱对其进行净化，得出两种蔬菜中百草枯和敌草快的回收率均达到100%-120%，其中标曲为纯溶剂标曲。3 结论 本验证过程利用液相色谱-串联质谱法同时分析蔬菜中百草枯和敌草快的残留量，采用甲醇-0.1mol/L盐酸提取后取10mL提取液，将其pH调至7.0左右，离心后全部转移至经过预活化的MCX强阳离子交换柱，洗脱后过滤膜检测。方法前处理过程简单、回收率高，结果可靠，适用于植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的检测。以上，是笔者做百草枯、敌草快遇到问题时解决问题的一些历程，望广大仪友多多提意见哈[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]。[align=center][/align][align=center][/align]
香精香料质谱谱库建立小贴士前面有网友问我有关香精香料质谱谱库建立的一些问题，我只是简单回复了一下，现在再简单和大家探讨一下。大家知道，香精是由多种香（原）料成分组成的复杂混合物，可能包含各种天然提取物，各种合成的香料，溶剂等。由于其原料的组成本身就极为复杂，例如天然香精油就是一种复杂的混合物，许多单体原料就有多种异构体及其众多杂质在里面，这样给GCMS解析整个香精的构成带来了一定的困扰。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。对于这种复杂混合物，分析鉴定里面的组分是一项比较麻烦的事情。谱库检索是香精香料化合物定性的一个重要手段。首先要求有较大完整的质谱数据库（MSdatabase或MS library）。目前主要使用的商业质谱库有NIST和Wiley。其中NIST08，10，13等，还包含NIST检索，AMDIS，部分化合物的保留指数数据库等。虽然它们收集几十万张标准质谱图或化合物，但收集的香精香料化合物不够全面，特别是近几年新发现的香气香味化合物，新合成的香料化合物没有收入，另外收集的化合物多只是化学名称，没有商品名或行业俗名不方便使用。另外，也有出售香料香精专用质谱库，如FFNSC(Flavor & Fragrance Natural & Synthetic Compounds)等。有的公司或研究机构有自己的香气香味化合物专用谱库，但一般不对外，属于保密知识财产。这样有时候需要自己建立专用香精香料谱库。自己建立谱库，当然这是件费功夫而辛苦的工作，还要有足够的标样。标样可以从试剂公司或香料供应商购买。有纯度高的标样，最好纯度越高越好，因为杂质对质谱图的可能有干扰。如果无法得到很纯的标样也无太大关系，因为可以利用GC/MS中色谱分离的优势得到纯物质进入质谱而获得标准质谱图。也可以从天然物等来分离提纯标样。自建谱库的另一好处是，由于用自己的仪器类型和相同操作条件得到的质谱图，使用时匹配度很好。自建立谱库时候，仪器已经正确的调谐过，仪器处于最佳状态。数据采集的质量范围要合适，建议从29开始扫描到400左右即可，这样可以涵盖绝大多数香料香精化合物。例如有人为了减少氧，氮，CO2离子对基流的影响，从45开始扫描，这样会使质谱图上没有如29，30，31，42，43等离子，失去某些有用的离子信息，对将来实际样品的质谱图检索可能造成匹配度过低。如果扫描范围过大，则扫描速度慢，MS文件也太大。背景扣除要正确。获得的化合物的峰丰强度不要太高或过小，即进样浓度要合适，不可过载或丢失某些离子信息。可以通过调整进样量或稀释或加大分流比来实现,一般讲纯品不能直接进样必须稀释，否则容易过载。可以直接把商业库里面的现有谱图直接转过来使用（一般最好验证一下，商业库有时候个别图谱可能有误），一般讲在正常情况下（70ev)图谱是基本一致的，都能够有较好的匹配，自己的条件下有时候可能和自己的待测样品更好匹配。也可以在现有的商业库增加自己的新谱图。如果需要得到多个厂家工作站格式的谱库，可以把原始图谱转换成AIA格式后，用别家工作站建立谱库。最好使用行业俗名和商品名，注明化学名或来源。另外有条件的话，把保留指数信息也写入数据库里面，方便今后未知物鉴定确认。
那位大侠有叶枯唑残留量的检测方法？
周日自驾去了位于京郊海淀区的上庄水库烧烤，找了一些片子传上来大家看，呵呵。有些片子比较相似，是在不同时间照的相同景色，因为烧烤总是要在一个地方，不会有太多走动的机会。废话少说，上片了：先上几张，后面边整理边发上庄水库被称为野钓天堂，因为这里算是离市内距离最近的水库了。今年在上庄水库南岸修了水泥路面，车可以更容易开进去。稻香湖和上庄水库距离不远,因为连在一起,所以水量丰盈。这里景色相当不错，钓鱼新手当了“空军”也没关系，只是在水边坐一坐，感觉也是非常惬意的。秋季，河两岸常常停了不少车，人们到这里垂钓烧烤。来上庄水库烧烤的人习惯把自己亲手钓上的鱼烤来吃，如果运气好，很快就会有鱼儿咬钩。就着青草的芳香、听着潺潺的流水、吃着自钓的美味，任微风轻拂，这种完全DIY的烧烤享受令你回味无穷。如果是烧烤，推荐南岸比较好。一则不必直面骄阳，另外，南岸的坡度比较平缓，支烤炉、摆食品都很方便。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708131721_60610_1638240_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708131727_60612_1638240_3.jpg[/img]
有谁用液相做过百草枯？流动相是什么呀？为什么我加的标样不出峰呢
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]百草枯一直打的不好，有做出来的老师给指导一下吧。有的人说需要流动相高盐，0.25mol的盐，这么高浓度的盐是起什么作用的呢
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/02/200602101512_13720_1533335_3.jpg[/img]大大的水库180度全景，由于有视差，没有那种带转头的照相机好。呵呵。桂家湖流域面积90平方公里
请问您使用商业谱库还是香精香料专用库来检索？
邻苯标液谱库搜索不到？ 在质谱图上进行谱库搜索，发现DNOP等都不能在谱库中找到（搜到的前25个都不是），后来用CAS NO将谱库中DNOP等质谱图调出来和DNOP标液质谱图比较，发现标液中的279比谱库中的小很多，其他几个PAES也有类似的情况，都是质量数大点的丰度比较低（和NIST谱库比较）所以我怀疑是机器高质量数灵敏度有些问题，请问该怎么调呢？机器是QP2010PLUS标液是Dr.E的纯品配制的，应该没问题，而且原来能搜索到的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
各位大侠，日化香精原料精油是否可以建库？建库后如何使用
测定同一个百草枯样品，仪器响应逐渐降低，最后直至消失。MRM模式。仪器测定其他物质响应正常。请教可能是哪方面的问题？如果是脏了，可能出在什么部位？如何处理呢？流动相为20的0.1%甲酸水，80的乙腈。之后梯度洗脱至80甲酸水20乙腈，最后恢复初始值。顺便请教另一个问题，进高浓度样品后再进溶剂空白，依然会有出峰是什么原因？
在地黄的检测中要用2.2-二苯基-1-苦肼基，查了下只有进口的，国产没有吗？与2.2-二苯基-1-苦肼基自由基是一个东西吗？
国际上有几个著名的晶体学数据中心。这些数据中心的主要作用之一是收集、储存和提供已知化合物的晶体结构数据。因此，越来越多的科学杂志在发表论文前，把论文有关的晶体学参数、化合物分子式、晶胞参数、空间群、原子坐标及其原子位移参数、精修结果参数等，以电子版的形式存放到这些著名的国际晶体学数据中心。其中两个十分重要的数据库为：剑桥结构数据库（Cambridge Structural Database, 简称 CSD）和无机晶体结构数据库（The Inorganic Crystal Structure Database，简称ICSD）。1. 剑桥结构数据库（CSD）剑桥结构数据库位于剑桥晶体学数据中心（Cambridge Crystallographic Data Centre，简称CCDC），它只收集并提供具有C–H键的所有晶体结构，包括有机化合物、金属有机化合物、配位化合物的晶体结构数据。提供给CSD的晶体学数据必须以国际通用的CIF格式[1]，可以用电子邮件提供。CSD在收到每个晶体结构的CIF数据之后，在3个工作日内给每套数据规定一个储存编号（deposition number），即CCDC number。CSD接受晶体学信息文件的电子邮件地址为：deposit@ccdc.cam.ac.uk剑桥晶体学数据中心的网址为：http://www.ccdc.cam.ac.ukCCDC可以为研究人员免费提供数据库中CIF格式的晶体结构数据。一般CCDC会在3个工作日内回复。索要晶体结构数据必须想提供以下内容：1）化合物的储存编号，例如CCDC 146058, CCDC 182/1520。2）发表该结构的论文出处（The full journal citation）3）如果上述内容不十分清楚，进一步提供作者名字、化合物的名称、分子式、晶胞参数等。更详细的情况可以在以下网址了解：http://www.ccdc.cam.ac.uk/conts/index.html#retr如果CCDC查到有关数据，将以CIF的形式提供给申请人。有关索要晶体结构数据的申请用电子邮件，发至：data_request@ccdc.cam.ac.uk2. 无机晶体结构数据库无机晶体结构数据库（The Inorganic Crystal Structure Database，简称ICSD）由德国的The Gmelin Institute (Frankfurt)和FIZ（Fachinformationszentrum Karlsruhe）合办。它只收集并提供除了金属和合金以外、不含C–H键的所有无机化合物晶体结构信息。详细情况可以通过ICSD的网址了解：http://www.fiz-informationsdienste.de/en/DB/icsd/index.html
百草枯 敌草快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/ms分析时，用什么色谱柱和流动相？我用HILick怎么也不出峰
苯甲地那銨（苦精），英文名：Denatonium Benzoate，在我们国家或其他国家有没有添加限量啊？因为我们的一个产品有点像食品，因担心儿童误食，所以想加入一些苦精，但是不知道有没有具体的法规规定添加限量？
南水北调进京后，北京市的供水将由外调水、本地地表水和地下水构成，地下水仍将占总供水量的一半左右。北京可建设五大地下水库，储存、调节地下水，从而实现地表水和地下水联合调度，增加北京市水资源的利用效率。这是北京地勘局开展的《北京市重大地质问题战略研究》新成果中透露的消息。 据了解，南水北调进京前，由于历史原因和天然条件不足，北京市地下水面临着水位持续下降、降落漏斗逐年扩展、资源逐步耗竭、地下水水质呈恶化趋势、地面沉降范围及沉降量扩展迅速、湿地退化等环境地质问题。南水北调向北京供水后，北京市的供水将由外调水、本地地表水和地下水构成，地下水供水量仍占总供水量的一半左右。项目组指出，北京市可建设永定河地下水库、潮白河地下水库、泃错河地下水库、温榆河地下水库及大石河地下水库五大地下水库，合计库容47亿立方米，用以储存、调节地下水，从而实现地表水-地下水联合调度，增加北京市水资源的利用效率。结合地下水循环演化规律，确定工程限制条件下地下水恢复的最大高度，研究非浸泡前提下地下水恢复的最大高度；提出湿地恢复的要求水位，研究地下水开采与地面沉降的关系。 此外，作为上述研究之一的《矿山地质环境对北京山区生态建设影响的战略研究》提出未来矿山环境保护、治理、监测的战略性对策建议，到2010年矿山环境面积治理率达到65%，并划定13处重点治理区。《北京城市地质安全预警预报系统战略研究》提出了建立城市地质信息化发展战略架构，建立包括基础地理、基础地质、地质灾害、地下水资源、地下水环境、垃圾、潜层地温能、活动断裂、地热、矿山环境、地下空间等各类调查信息及监测信息的城市地质安全数据库，建立集采集、传输、贮存、分析、评价、辅助决策、信息发布为一体的城市地质安全预警预报信息系统。
0.9,相似度评价和方法学考察结果良好。结论:该方法稳定可靠,可有效地用于夏枯草注射液的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142229_383911_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142229_383912_1609970_3.jpg
本人在用液相做百草枯的检测，用溶剂配制标准曲线的时候发现一个问题，以10ppb为分界点，以上（只做了10，20，50，100几点，100已经高出线性）呈线性，低于10ppb就线性不好，不知道是怎么回事，是这种化合物就是这种性质吗？还是别的什么原因？我很疑惑，望有经验者多多指导分享，谢谢。注：配制的时候已经很小心谨慎了。
生物样本库系统全部冻存空间管理采用三维图形显示，直观表现存储使用情况。支持包括低温冰箱、液氮罐、石蜡柜、玻片柜等所有样本存储设备。为了保证所存储样本的质量与安全，系统自动采集记录样本的存储温度。具有冻存设备温度监控报警和断电报警功能。系统采用耐液氮低温二维码，以及自动识别技术，确保了样本信息的准确与安全，对生物样本库管理提供了一整套先进的科学管理方案。患者随访管理系统系统可以根据不同病种、不同研究课题，定制不同的随访计划模板。系统到期会自动弹出随访提醒信息。系统具有电话自动拨号，手机APP随访软件，简化了医生的随访工作量，提高了随访工作效率。随访信息可以与电子病历信息、生物样本库信息联合查询和统计分析我是赵金波，简单介绍我们的系统管理，供参考，希望各位老师给予建议和指导，有不足的地方请直言，我们会改进。科研数据库平台， 包含三个主项目1；科研数据库管理2；生物样本库管理3；随访自动化管理 1；科研数据库；可以在医院在或在科室建立科研数据库，负责把医院的HIS LIS pacs EMR电子病例 这些系统连接到科研数据库中，由于是不同公司安装维护的所以他们是不同的系统，我们可以做对接，转换到科研数据库中。是自动转换的。数据库中是有强大的分析能力，一个病人的数据是全面的，体现在数据库中，数据是保存在相关科室或医院。我们的数据库中您在查询的时候是可以自定义字段的，在做科研数据和分析时候 比较方便。? 特点一：每个课题都可以有独立不同的自定义字段。? 特点二：可与医院现有的HIS、LIS、PACS、EMR等系统对接。? 特点三：可以存储海量的影像资料。如：CT片、手术视频等。? 特点四：具有强大的信息查询检索和数据统计分析功能。? 特点五：支持多中心协作科研模式，支持多家医院信息共享。? 特点六：支持移动设备应用。2；生物样本库系统全部冻存空间管理采用三维图形显示，直观表现存储使用情况。支持包括低温冰箱、液氮罐、石蜡柜、玻片柜等所有样本存储设备。为了保证所存储样本的质量与安全，系统自动采集记录样本的存储温度。具有冻存设备温度监控报警和断电报警功能。系统采用耐液氮低温二维码，以及自动识别技术，确保了样本信息的准确与安全，对生物样本库管理提供了一整套先进的科学管理方案。3；患者随访管理系统系统可以根据不同病种、不同研究课题，定制不同的随访计划模板。系统到期会自动弹出随访提醒信息。系统具有电话自动拨号，手机APP随访软件，简化了医生的随访工作量，提高了随访工作效率。随访信息可以与电子病历信息、生物样本库信息联合查询和统计分析，我们的软件功能介绍时这些，各位专家有好的建议希望您能点拨一些~~！ 谢谢大家
我想问问大家有没有人要参加什么质监系统大比武的？还给了一套题库和答案，题目就叫做检测技术知识竞赛题库，有300到单选，200到多选，400到判断，100道简答。但是我总觉得给的答案有的题目不太对，有没有人能给我一份正确的答案啊？谢谢大家！楼主又重新发贴了，有检测技术知识竞赛题目。请看http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100906/2767243/
液质有类似gc-ms的nist库吗？每次定性都要自己查文献或者用对照品做吗？
报道了一种新颖的百草枯前处理方法，盐辅助液-液萃取 (SALLE) 法与反相分散液-液微萃取 (RP-DLLME) 相结合。首先，将百草枯从水相中萃取到乙腈中，然后使用 RP-DLLME 方法将其预浓缩到水相中。对影响SALLE的萃取溶剂、萃取溶剂体积、样品pH、盐及其浓度等参数进行了优化。此外，还研究了 RP-DLLME 的有效参数，包括不混溶溶剂及其体积，以及作为萃取溶剂的水体积。在优化条件下，回收率和相对标准偏差分别在 80.0-96.0 和 3.5-7.5 范围内。方法的检测限和定量限分别为0.02和0.09 μg/mL。该方法成功应用于食品和环境样品中百草枯的测定。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s11694-018-9941-y[/color][/size][/font]
[align=center][b]剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测（HJ914-2017）[/b][/align][b]百草枯。一个让人看了就心生恐惧的名字。[/b][align=center][img=,287,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550271107_510_932_3.png!w287x339.jpg[/img][/align]药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。[b]百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率极高。[/b]目前已被[b]20[/b]多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。[b]2016年，也就是两年前。[/b]那么，已经生产或使用的百草枯，是否还存在我们的水源中？[align=left]月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案，可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。[/align][b]适用范围[/b]适用于地表水，地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。参考标准：《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》[b]溶液的配置[/b]标准储备液：百草枯（CAS：1910-42-5）市售100mg/L 1mL。杀草快：精确称取1mg，用甲醇溶解并定容到10mL，浓度为100mg/L。标准使用液（10mg/L）：分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快，用甲醇定容到10mL。硫酸溶液（1+1）：量取50mL硫酸，缓慢加入50mL水中。含2%甲酸的乙腈溶液：量取2mL的甲酸，加入乙腈定容至100mL。甲酸铵溶液：称取12.6g甲酸铵溶于水中，加入20mL甲酸，用水定容至1000mL。氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，用水溶解并定容到100mL。[b]提取步骤[/b]水（或废水）样抽滤过0.45μm尼龙滤膜，于采样瓶中；移取200mL水（或废水）样于样品瓶中，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom WCX规格：150mg/6mL活化：5mL甲醇，5mL水，弃去上样：待净化液全部上样，弃去淋洗：4mL水（润洗样品瓶），弃去洗脱：15mL 2%甲酸乙腈溶液，收集于50mL离心管中，抽干氮吹至剩余1mL，用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL，并过0.45μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate SiO2规格：4.6×250mm，5μm流动相：甲酸铵溶液：乙腈(60：40)流速：1.0mL/min柱温：40℃进样量：20μL检测波长：百草枯定量波长为257nm，辅助波长为290nm杀草快定量波长为309nm，辅助波长为290nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550467989_3820_932_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图1 杀草快对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550593099_7222_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图2 百草枯对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551125835_779_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图3 自来水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551260796_5767_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图4 自来水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551387188_9193_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图5 废水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551554665_8402_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图6 废水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,520,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161552140846_6979_932_3.jpg!w520x306.jpg[/img][/align][align=center]表1：加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,690,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161510524149_2688_932_3.jpg!w690x442.jpg[/img][/align]
说明：中药材•中药饮片（一） 资料简介： 1.岛津公司与北京大学药学院合作共同完成（注：北京大学药学院承担2010版中国药典中药品的修订工作）； 2.图谱库包括中药材和中药饮片； 3.该图谱库详细描述了药品药典收载情况，药品液相色谱建立方法，对照品和实际样品的液相的色谱峰，标准曲线和重现性数据。极好的东西。。偶再一次倾情奉献。。哈哈！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif
回收过期库存香精香料，各种化工原料及产品。
熟悉VARIAN的ICP-OES，如果你用的不是worksheet,那么基本都是数据库形式，建立資料庫檔Create 功能頁下,可以建立空白資料庫檔案, 單一資料庫檔案上限為 4GB, 當資料量大於 85%時, 即會有警告訊息,提醒使用者進行備份,刪除內容,或是開啟新的空白資料檔.为什么VARIAN 的数据库单一资料库上限为4GB？
今天不知怎么了，库仑法阳极液变黑了？
我要推广仪器
下载APP
离心加速度，贝克曼库尔特73年永不止步
津心匠造，慧启未来——岛津液相色谱柱新品发布会
齐二药走出的杀手——亮菌甲素注射液追踪
Easy选型-扫描电镜
中国电镜产业化发展之核心部件
“茶叶中农药残留检测”专题研讨会
你我共鉴 携铸未来——天美（中国）北京总部乔迁
海能智能空气净化系统
岛津SPM-NANO原子力显微镜线上新品发布会
电镜精英找工作，就上电镜招聘专题