单道火焰法-氢化法联用测土壤铜、锌等金属各位认为如何?弄个微波消解、石墨炉消解、电热板消解,然后火焰原子吸收和原子荧光对比分析,各位认为如何?有创新吗?
我们单位将要用岛津氢化物发生器HVG-1做汞和砷了,请教哪位有岛津氢化物发生器HVG-1的说明书传给我一下,我们的仪器还没到,想先学习学习。谢谢
岛津AA-6300[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]用氢化物做样噪音大做AS时噪音和样品分不开,因为吸收值差不多无法分辩.
我用的岛津AA6300的 氢化物火焰法(乙炔:空气) 测砷点燃火焰(2:16.3),盐酸 优级的 (225ml) 硼氢化钠+氢氧化钠(2g+2.5g 稀释到500)过去都是这样的。噪声0.02以内,进纯化水读数一般在0.015到0.020之间可是最近突然基线就不平稳了噪声在0到0.1之间,更换试剂后,进纯化水开火焰,20分钟左右基线也重新稳定在0到0.02之间.加标准物质后,吸收值上升速度也很快,几乎是直线上升的,但是稳定不了,读数波动在0.1左右,标准曲线都做不出来,40ng/ml的,吸收值就在0.78~0.86, 数值从35ppb到44ppb不等求大家 给想个办法,我在怀疑 氢化物反应装置除问题了,产生的气体速度不均匀为了排除气泡的影响,试剂,陪标准品用的水斗超声过
氢化物测砷时吸光度总是负值,峰形从0向下走,是倒峰,兄弟们你们遇到过吗
[size=2]大家说说我用氢化物法测砷时都是倒峰,并且都是负的[/size]
氢化物原吸与氢化物原荧,其样品前处理和原理大致一样,仅仅是后期的测定方式不同,分别为吸收法和发射法,二者的异同有哪些?欢迎进来聊聊。
1.我用的是东西电子AA7000W做氢化物,在分析设置中能量平衡自检过程中,结果显示“能量溢出”是什么原因?如何处理?谢谢各位了!2. 如果采用氘灯为背景扣除方式时,氘灯电流应设为多少?是否因不同的品种而有不同的设置。设置负高压应为多少?我是新手请大家多多帮助,多谢了![em61]
岛津AA-7000配置一部北京翰时的氢化物发生器如何安装,有用过的,请附图详解,谢谢!
1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合,建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下,利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应,将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物,借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。 碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物,其中As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的氢化物具有挥发性,通常状态下是气态,用常规的原子光谱分析系统引入方法,测定这些元素有很大的困难。首先,大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测,而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间,因此,测定灵敏度较低;另外,常规火焰产生强烈的背景干扰,导致测量信噪比变坏。所以,就一般的引入方法而言,火焰AAS、石墨炉AAS,甚至ICP对上述元素加上Hg检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。1 氢化物的物理化学性质 了解这些氢化物的物理化学性质,不仅有助于解释分析过程中可能出现的一些问题,而且有助于寻找到消除它们所产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰的方法。表2.1中列出了在分析中常用氢化物的沸点。主要利用其氢化物低熔沸点、挥发性好、热稳定性差的特点,即在不太高的温度(600~1000℃)和情性气氛中,易分解为基态原子,借助载气将其导入到原子光谱分析系统进行测量,可以得到较高的灵敏度。 表1 常用氢化物的沸点[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/06/200506211119_5738_1625915_3.jpg[/img] 氢化物发生进样方法,是利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应,与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系和反应条件、不同类型的氢化物装置、搜捕剂和原子化器、分析自动化以及干扰机理和消除方法,使这种技术不断完善。
氢化物测砷时,走空白吸光度总是负值,峰形从0向下走,是倒峰。对照品是低头峰。做汞的时候是正常的,请问有人知道是什么问题吗?
我现在用《药典》上的方法做砷,可是发现空白很高,而且测标线和样品时吸光值很不问,跳动幅度很大,即使测同一个样品时,相对偏差有时也会跳到17%,大家能不能帮我分析一下原因,谢谢。砷的测定(氢化物法)测定条件:采用适宜的氢化物装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂,盐酸溶液(1—100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm,背景校正为氘灯或赛满效应。标准曲线制备:分别精密量取砷标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml容量瓶中,加25%碘化钾溶液1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液1ml,摇匀,用盐酸溶液(20—100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3min,取出,放冷。供试品溶液的制备:同铅测定项目的制备一致(用湿消解)测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液1ml”起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算即得。
看到氢化物发生法应用的讨论很少,有用氢化物发生法的朋友来这里交流交流吧。分享一下经验和解决问题[em07] 另外我现在正想用氢化法测定血铅,因为石墨炉测定时RSD高,习惯了氢化法的方便后总想试试氢化法的可能性,希望有做过的朋友来指点!!![em61] [em61] [em29]
氢化油食品:速食店用来炸薯条、炸鸡肉的油几乎都是氢化油;超市里的包装西点如蛋糕、饼干、冰淇淋等食品也大多用氢化油。氢化油多应用在超市、速食店和西式快餐店,用其炸出的薯条、鸡肉,做出蛋糕、饼干、冰淇淋不易被氧化(变质)且风味好。但油脂的饱和度增加,将比动物饱和脂肪酸更不利健康,会加快动脉硬化,增加人类心血管病患病率。有调查表明,人造黄油摄入量越多,患心脏病的危险性就越大。此外,氢化油还会增加血液黏稠度和凝聚力,使人容易产生血栓;孕期或哺乳期妇女食用氢化油过多,还会影响胎儿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202181316102144_8060_1642069_3.png[/img]
我用岛津AA7000氢化物法测汞,标准曲线是20-80ppb,标准物质柑橘叶要求是0.13-0.17,实际测出来的是0.4左右,不知道是怎么回事。我以前同事做的标曲是0.2-0.8,测出来的柑橘叶也很合格。我加大流速,或者减小流速,都不管用。用冷汞法测,1-5ppb的标曲,没有加硫酸,直接用水定容,测出来的吸收值与参考的数值相比低一点,测柑橘叶很不好,值偏低或者偏高。100ML在容器中,加入5ml的氯化亚锡。
看到氢化物发生法应用的讨论很少,有用氢化物发生法的朋友来这里交流交流吧。分享一下经验和解决问题[em07] 另外我现在正想用氢化法测定血铅,因为石墨炉测定时RSD高,习惯了氢化法的方便后总想试试氢化法的可能性,希望有做过的朋友来指点!!![em61] [em61] [em29]
用氢化物原子吸收光谱仪测定As的含量 我想问一下在配砷标准溶液时为什么不是3价的砷要价态还原呢??不是在氢化物发生器里KBH4作为还原剂吗在那个氢化物发生器里要发生价态还原啊,为啥配溶液时还要价态还原
[color=#DC143C][size=5]偶最近用氢化物法测样品中Hg的含量时,当样样品溶液在氢化物发生器中混合后导入气液分离器时,产生了大量气泡,如同泡沫一般,且不易破碎。严重时泡沫会进入塑料导气管内,甚至冲入石英管中,从而导致测量很不准确,甚至实验失败。还有就是背景吸收很大。请问各位dx,这是什么原因,怎样才能消除泡沫的干扰?谢谢!!![/size][/color]
我最近用氢化物法测样品中Hg的含量时,当样样品溶液在氢化物发生器中混合后导入气液分离器时,产生了大量气泡,如同泡沫一般,且不易破碎。严重时泡沫会进入塑料导气管内,甚至冲入石英管中,从而导致测量很不准确,甚至实验失败。还有就是背景吸收很大。请问各位dx,这是什么原因,怎样才能消除泡沫的干扰?谢谢!!!
各位好: 岛津的氢化物发生器效果质量如何?大概价格是多少
实验室环境温度变化大,原子荧光读数是不会稳定的,较低的温度会降低荧光强度,究竟是较低的温度减少了氢化物的生成,还是减低了生成后的氢化物从液体中的逸出?我倾向于后者,因为有冷阱的存在,但是不知道是什么原理,我的看法对不对,请各位解惑。
我用的是连续蠕动泵进样的方式,用氢化物测汞,主机都基线是挺稳定的,进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线,发现汞的Abs值一路飘高,很难稳定下来。载液用的是1%硫酸,硼氰化钾用的是0.5%,汞标准系列 用1%盐酸定容并含有100uL5%高锰酸钾。 请问各位:造成这种现象的原因是什么呢?
氢化物中硼氢化钾的浓度多大比较合适?哪位大侠做过这方面的条件实验.我目前用的是1.5%的.
刚配了个岛津公司的氢化物发生器请问下氩气的流量该调多少 还有操作流程 谁能给简单说下么
我最近用氢化物法测样品中Hg的含量时,当样样品溶液在氢化物发生器中混合后导入气液分离器时,产生了大量气泡,如同泡沫一般,且不易破碎。严重时泡沫会进入塑料导气管内,甚至冲入石英管中,从而导致测量很不准确,甚至实验失败。还有就是背景吸收很大。请问各位dx,这是什么原因,怎样才能消除泡沫的干扰?谢谢!!!
氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径。 (一)选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行,因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题,通常采用盐酸介质,其浓度对砷、锑、铋的影响不大,允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响,如硝酸对砷和硒的测定有干扰,酸的浓度对硒和碲的测定有影响,要有较高的酸度,而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素价态反应介质元素价态反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3 控制酸度也可以控制价态干扰,例如在PH=4个时,只有三价砷能转化为砷化氢,而当PH=5时,三价砷和五价砷均可还原成砷化氢,则可测出两种价态砷的总量。 (二)选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时,不同离子的干扰效应,发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用,掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系,总的来说,低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是,硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。
测汞仪和氢化物原子荧光有何异同,为何国外不做氢化物原子荧光,而只做测汞仪?
我了解到含M-H键的金属氢化物具有一定的红外活性,和叄键、联烯几乎同波数(1900-2000cm-1),那么这种化合物在氢谱中的化学位移值大概在什么位置?
小弟最近在用KJ-1038的氢化物发生器配合岛津AA6300测砷。。但是在测得时候遇到了几个问题。有经验的大哥大姐帮帮忙。1是仪器不稳,吸光度一直在0.01-负0.01之间跳动,,仪器通载气开了一整天还是不行。2.同一个样品,几次测得的数值会变,刚开始还好,放的时间长一点,偏差就很大3.这两天处理的样品,出现空白很高的现象。比标准曲线还高。就这三个问题,搞的我最近都没测出过样品。
[list][*] [list][*]①实验原理:试样消解后,在盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器:盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钠、氢氧化钠、硒标准溶液等;原子荧光光谱仪(配硒空心阴极灯)、电热板、微波消解系统等。 硼氢化钠碱溶液:即硼氢化钠溶于氢氧化钠。[/list][list][*]③分析步骤:试样制备,试样消解,设置仪器条件:负高压、灯电流、原子化温度、载气流速等,制备并测定标准系列溶液从而绘制标准曲线,测定试样溶液及试剂空白溶液。 测定之前,需以盐酸溶液为载流,硼氢化钠碱溶液为还原剂,连续用标准系列的零管进样,待读数稳定。 [/list][list][*]④结果计算:试样溶液硒的浓度减去试剂空白溶液硒的浓度,乘以定容体积即为硒的质量,除以样品质量即为硒的含量,若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]