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二羰基

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二羰基相关的论坛

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

  • 羰基指数怎么测？

    最近要测羰基指数，样品为PTMEG（聚四亚甲基醚二醇）是是四氢呋喃的聚合物。测它的羰基指数怎么弄？一般找那个峰为基准？现在只知道有文献上写羰基指数CI=Ac=o/Aref..... 求高人指点

  • 【讨论】油脂羰基值的测定

    有没有版友用2，4-二硝基苯肼比色法做过油脂中的羰基值，测定结果精密度如何？需要注意哪些环节，我在测定过程中发现稳定性不好，不知什么原因

  • 【剧毒品】五羰基铁

    【剧毒品】五羰基铁

    [color=#DC143C]五羰基铁[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232034_186121_1610969_3.jpg[/img]Fe(CO)5为CO与Fe的合成物，化学反应方程为：5CO＋Fe→Fe(CO)5。　　[color=#00008B]Fe(CO)5的物理性质：[/color]　　1、铁属于过渡元素，在它的原子中产生充填不满结构的电子层，在与一氧化碳相互作用下形成Fe(CO)5时，由铁原子与5个CO分子组成中获取不足的电子。其分子结构式如图:　　2、在常压下，Fe(CO)5的熔点在-20.3℃左右，沸点在103.6℃左右，临界温度286℃左右。在100℃以下没有明显分解,100℃-130℃约有1％的分解140℃ －160℃有3.3％弱分解，160℃特别是179以上时，普遍强烈分解。　[color=#DC143C]　Fe(CO)5的化学性质：[/color]　　1、Fe(CO)5完全溶解于汽油、苯、四氯化萘、苯醛、丙酮、溴化苯、二氯化苯和其它溶液。　　2、从－15℃起火花时，羰基物蒸汽与空气混合物一定产生燃烧，在温度34℃ 时（亦有报道60℃）就在适当条件下能够自燃。　　3、Fe(CO)5相当的活泼，容易形成氢化羰基物H2Fe(CO)4及其金属盐Na2Fe(CO)4,卤化羰基物Fe(CO)4I2、亚硝酰基羰基物Fe(CO)2(NO)2、氯化羰基物Fe(CO)3(CH3OH)、环戊二烯羰基物[C5H5Fe(CO)2]2等很多化合物。　　4、Fe(CO)5光化学性能很好，在光的作用下Fe(CO)5分解形成Fe2(CO)9。　　5、当加热到140℃时，Fe(CO)5易氧化，形成Fe2O3（铁氧体）。　　6、针对Fe(CO)5的临界温度，在常压及温度在250℃－300℃时进行Fe(CO)5的热解，是Fe(CO)5最重要的应用，是工业化制取羰基铁粉的最基本方法。

  • 羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力

    [color=#444444]ESI 质谱条件下，M+H的二级产生含羰基的加氢峰，m/z 220，M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244，二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样？[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子？氢离子更容易稳定含羰基的离子？该怎么解释呢？[/color]

  • 羰基加氢产物醇气相分析出峰位置

    羰基加氢产物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的出峰位置是在原料峰前还是峰后。。目前做的是二苯甲酮催化剂加氢。。就是想做羰基加氢生成醇。。具体还是不是很清楚产物位置

  • 【资料】羰基镍性质及其预防！

    羰基镍 Nickel carbonyl CAS：13463-39-3[color=#ff0000]理化性质[/color]具有霉味的无色至淡黄色易挥发液体。分子式C4-Ni-O4。化学式 Ni(CO)4。分子量 170.73。相对密度 1.318(17℃)。熔点 -19.3℃。沸点 43℃。闪点 -20℃。自燃点 93.33℃。蒸气密度 5.95(50℃)。蒸气压 53.32kPa(400mmHg 25.8℃)。蒸气与空气混合物可燃下限 2% 。水中溶解度为0.018g/100ml 不溶于稀酸、稀碱 溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮、四氯化碳、王水、乙醚、硝酸。液态羰基镍侵蚀某些塑料、橡胶、涂层。空气中氧化,与氧化剂反应生成一氧化碳和相应的盐。遇热、明火、氧化剂易燃。20℃时,它的蒸气在空气和氧气中的分压达到2.00 kPa(15 mmHg)时爆炸 液态羰基镍在60℃时爆炸。不能与硝酸、氯、溴、可燃性蒸气共存。[color=#ff0000]消防措施[/color][color=#0000ff][size=5][sup]　　[/sup][/size][/color]消防人员须穿戴全身防护服。用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。[color=#ff0000]储运须知[/color]包装标志：毒害品。包装方法：（I）类。高强度玻璃瓶充一氧化碳或其他不反应气体，气密封口，装在金属罐内，周围以惰性吸收材料衬填，外木箱或钢瓶装。储存条件：储存于阴凉、干燥、通风良好的仓库内。远离热源和火源。避光储存。仓库温度控制在28℃以下。搬运时轻装轻卸，防止容器破损。[color=#ff0000]泄漏处理[/color]切断一切火源，戴好防毒面具等全部防护用品。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗。如无分散剂可用砂土吸收，倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗，经稀释的污水放入废水系统。[color=#ff0000]接触机会[/color]羰基镍主要用于精炼镍、制造丙烯酸和甲基丙烯酸酯、有机合成的催化剂、作为钢和其他金属涂层、在冶金和电子工业中用于汽相扩散渗镀。当一氧化碳通入金属镍可形成不稳定的羰基镍。[color=#ff0000]侵入途径[/color]]主要经呼吸道吸入,也能经皮肤吸收。[color=#ff0000]毒理学简介[/color]人吸入TCLo: 7 mg/m3 LCLo: 30 ppm/30M。大鼠吸入LC50: 35 ppm/30M（244mg/m3）。小鼠吸入LC50: 67 mg/m3/30M。羰基镍为高毒物质。兔吸入浓度为 291mg/m^3 后 5分钟,发现镍在肺、血和肾的滞留量分别为 38.1 ％、11.5％及 7.9％,肝内含量甚微。三天内约可随尿排出吸收镍的 62.2％。给大鼠 LD50 的剂量,经静脉、皮下、腹腔投毒后,24小时内脏器官肉眼检查无变化,第二天可见肺、肝脏肿大。肺部病变表现为肺水肿和灶性出血,肺血管周围有炎症细胞侵润,肺泡上皮细胞肥大和增生,肺泡壁增厚。肝脏为肝小叶中央中度淤血。中枢神经系统水肿,大脑半球毛细血管出血。约经二周后存活动物病理变化可趋好转。有人曾对一例接触羰基镍后13天急性中毒死亡的管道装配工人进行尸检。肺主要病变为肺实质由于成纤维细胞侵润而使很多区域硬变,只有很少量含有空气的软区。

  • 【讨论】关于羰基值的再讨论

    【讨论】关于羰基值的再讨论

    [size=3]前面已经对羰基值发过帖子，没怎么解决，再发一次。2010版药典一部对羰基值的计算公式作了重大修改：[/size][font=宋体][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005252017_220628_1604723_3.jpg[/img]虽说对羰基值的计算公式作了修改，但具体到每味药材下，其限定值却没作修改。比如桃仁，其羰基值限定为11.请注意：设测得吸光度A=0.1（已经够小了），W=0.5g（附录中规定0.025-0.5g）,最后计算得30.不合理。[/size][/font]

  • 【讨论】大家做羰基价用的苯都是重蒸的吗？

    大家做羰基价用的苯都是重蒸的吗？是否可以直接 用色谱纯的呢？？因为我们很少自己蒸馏试剂，没有专用的成套的玻璃装置，使用平时的蒸馏装置恐怕会有二次污染有这方面经验的版友给点建议啊！！

  • 羰基价的测定

    麻烦大家告诉一下测定羰基价时，苯精制后真空蒸馏所使用的温度？谢谢！！！:)

  • 【原创】关于药典附录中酸败度测定法下羰基值的测定有关问题的讨论

    药典附录中关于酸败度测定法，共有三个值需要测定：1、酸值；2、羰基值；3、过氧化值。此三个值均是在油脂的提取后，进行测定。这里主要讨论第二个羰基值的测定。关于羰基值的测定，需要用到有毒溶剂苯。为方便，以下为药典原文：羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外，取供试品0.025~0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解，稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞试管中，精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60度水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度，照公式计算。因为05年版与10年版的计算公式相差太大，此处不录。我的问题是：假如苯中含有杂质，这杂质为小分子的含羰基化合物，这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的，则可能不会影响测定。但我们在实验中，发现，即使不加供试品，相应试剂的颜色已经成了一种黑色了，致使光无法透过比色皿，而呈现以下的现象：在相当大的（大于5）吸光度范围内，光谱呈剧烈、快速频率的波动。我猜是因为光透不过比色皿而引起的。我想问：按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求，此处测定波长为453nm，位于可见光区，以空气为空白，测定苯的吸光度，完全合格。但是，如果杂质的羰基化合物，这同样是测不出来的，也就是即使有杂质的羰基化合物，以453nm为检验溶剂是否合格，当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。所以，我觉得，此处应有其它规定，以检验苯是否真的合格。

  • 羰基价测定&毫克当量是什么意思？

    羰基价测定&毫克当量是什么意思？

    GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准 , 采用 2,4-二硝基苯肼比色法测定羰基价提供的计算公式中提到的各种醛的毫克当量吸光系数是什么意思？毫克当量是什么意思？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607082356_599865_2055165_3.png

  • 测植物油中的羰基价

    各位高手请问怎样测羰基价准确啊？我今天测了一个样品，前后相隔不到十分钟，吸光度差好多，这可如何是好啊？还有样品吸光度居然比空白还低，我用的是吸光度相同的比色皿。

  • 【求助】请问氘代甲醇的羟基氘是否会交换羰基a-H

    羰基a-H应该算活泼氢吧（因为可能形成烯醇结构），如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇，羰基a-H的共振峰是不是会消失（因为被氘代甲醇的羟基氘取代）？另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场，在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示？请高手指点，谢谢

  • 【求助】羰基的气相衍生化

    请问，含有羰基的物质，且极性较大，在反相色谱柱上几乎不保留，是否可以考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析？常用的羰基[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]衍生化方法有哪些？注意事项有哪些？谢谢大家的帮助！

  • 【求助】测定甲醇中羰基化合物

    我们在测定甲醇中羰基化合物时，严格按照操作步骤进行，先制备无羰基甲醇，再按步骤一步一步进行，但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时，过一会出现白色沉淀，如加入盐酸，沉淀又消失，为什么？白色沉淀是什么物质？

  • 关于石油类的测定中明显含有羰基和羟基怎么确定

    石油类的测定HJ637-2012中规定当样品中明显含有羰基和羟基时要在报告中说明，这个明显含有羰基和羟基是怎么确定的。。我们这有一个地表水，在3030和2960中间出了一个峰。我怎么知道这个水里面有羰基和羟基呢？？？是通过谱图能看出来吗？

  • 做过羰基价的版友进来交流一下！

    在坛内搜索了一下，关于羰基价检测的讨论真是很少，不知道这个项目大家都是怎么做的？GB/T5009.37的方法要求很苛刻，需要精制乙醇，精制苯，苯的毒性不说大家都知道，这个实验的代价真是太大有什么好的方法吗？做过的版友来交流一下经验吧 谢谢

  • 24.1 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂指纹图谱比较

    24.1 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂指纹图谱比较

    【作者】：雷艳青，雷 鹏，刘 韶，李新中【摘要】： 目的：为探讨中药配方颗粒在中药复方中应用的可行性，本研究选取补血名方“四物汤”为实验对象，对该方的传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂进行中药指纹图谱的比较。方法：采用高效液相色谱、二极管阵列检测器：色谱柱为C18（Dia－monsil 250 mm×4.6 mm，5 μL）；流动相中，流动相组分A为水，B为甲醇，C为0.05%磷酸；梯度洗脱，条件为组分C保持10%不变，组分B从0到90%；检测波长为280 nm；流速为1.0 mL·min-1；柱温：35 ℃。结果：同一批药材的两种汤剂其HPLC指纹图谱相似性好，相似度0.924。6批不同厂家的汤剂间指纹图谱基本一致，相似度在0.70-0.98。结论：方剂四物汤的中药配方颗粒与传统饮片汤剂比较，指纹图谱相似性好，提示内在化学成分基本相同。【作者单位】：湖南省脑科医院，中南大学湘雅医院【关键词】： 四物汤；传统饮片汤剂；配方颗粒汤剂；HPLC指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310921_380753_1838299_3.jpg

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