请问,七氟丁酰基咪唑衍生丙二醇,用气闭针吸,为什么吸不上来呢,七氟丁酰基咪唑变成白色固体了,七氟丁酰基咪唑应该是什么状态啊
最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析,用的是HSS T3柱子,富马酸和丁二酸峰怎么都分不开,有没有大神做过的,麻烦告知方法,目前只有waters的超高效柱子,谢谢,急????
在《QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备》这份标准中提到“3.5 标定标准滴定溶液的浓度时,应两人进行操作,规定为标三复二”,有点不明白“标三复二”这个概念,不知有人能够帮忙解释下吗?谢谢了!
催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料,低级的酯一般都是水果香味,可作香料(如醋酸异戊酯有香蕉味,戊酸乙酯有苹果香味等)。液态的酯能溶解很多有机物,故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂,该增塑剂为无色透明液体,常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液,是一种昆虫驱避剂,用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫,它的合成与其它酯类化合物一样,由相应的酸和醇通过酯化反应而制得.以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂,而浓硫酸有腐蚀性,使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差,同时,在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境.为解决浓硫酸作催化剂时的缺点,人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸,但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少,虽有人将TiO2/S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯,但该催化剂的制备较为复杂,成本较高,不利于工业化生产.随着人们环保意识的增强,对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究,作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐,保管、运输、使用均很方便,又能克服无机酸的强腐蚀性,因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯,主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。
根据GBZ/T 160.67-2004 扩项工作场所MDI。原理:空气中MDI用冲击式吸收管采集,水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。标准曲线的绘制:在5 只干燥的具塞离心管中,0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液,用甲苯稀释至2.0ml,配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列,各管加30ul 七氟丁酸酐,振摇2min,放置5min,加1ml 缓冲液,振摇2min,以除去过剩的七氟丁酸酐,放置2min,将甲苯层转移入另一离心管中,供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃,检测器250℃,结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的,也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题!
我们现在需要测固定污染源中的乙酸丁酯和二甲苯,我看有些标准说用热吸附采样,还有些标准说用活性炭采样,我想问一下各位大佬,到底是用哪种采样管来进行采样。同时环境空气也是跟固定污染源用一样的采样管吗?
呋虫胺中间体“2-羟甲基-1,4-丁二醇”http://images.chemnet.com/suppliers/chembase/275/394275_1.jpg有哪位前辈检测过,做过MS-LC,可是紫外没吸收,气相又不出峰,但好像有人用FID检出来的,可我这一直做不出,我GC是FID,弱极性HP-5柱子,有知道的,希望帮帮忙啊。。。
我采用waters公司oasis 小柱对水中邻苯二甲酸二丁酯进行富集,用气质进行分析,发现丁酯的结果有点出其的高,结果的平行性也不是太好。(排除试剂、系统带进去的误差)。我司的水源是黄河水,我在考虑是否高浊度水对富集有影响?我采用的是滤纸过滤,滤液好像不是太清。在做丁酯的同时,我也做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的测定,没有这个现象。不知道有没有同行遇到过这个问题。
最近买了一支爽肤水,包装上写的不含乙醇及色素但成份表里写着丁二醇,不知道这种醇类跟乙醇类有什么区别
本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子
做3-氯-1,2-丙二醇的时候,会用到七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂。但是衍生剂极易潮解,请问,潮解的衍生剂是否还能使用?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102192050433572_8293_3899930_3.png[/img]
老师们,您好,我在分离乙二醇单丁醚(沸点175)和水体系的溶液,用的是GDX-103色谱柱,汽化室温度200,柱温180,检测器230,辅助温度230,分不出来,后来尝试用程序升温,150保持1分钟,8℃/min,到180℃保持15分钟,还是分不开,老师这有什么解决办法吗
各位师傅:有谁知道1.4-丁炔二醇的方法,请帮帮忙,谢谢!
欧洲化学品管理署(ECHA)近日在其网站公布公布氟啶胺(fluazinam)和乙烯基环己烯(vinylcyclohexene)的统一分类标签提案并向公众提起征询,二物质的征询开始日期分别是5月20日和5月30日,征询截止日期分别是2011年7月4日和7月14日。• ECHA统一分类标签提案
本人作实验时遇到了麻烦,请问大家有谁知道1,2-丁二醇 1,3-丁二醇 1,4-丁二醇的极性大小顺序,请不吝赐教.谢谢!!!
各位大侠:邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸正二丁酯有什么不同啊?还是就是同一种物质!非常感谢!
各位大神,我要测一个原料药里的丁二酸酐,但是丁二酸酐性质不稳,遇水会水解,即使是流动相里有水,也会水解,请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量?
有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊,我根据它们的结构,初步判断它们是极性物质,但我用极性色谱柱分离检测时,却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限,而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊,谢谢了!
检测样品中丁二酸含量的时候,发现丁二酸相应较低,提高样品浓度后发现回收率降低。样品本身是钠盐,会对丁二酸的分离有影响吗?另外,发现丁二酸附近有杂质长出,请问丁二酸会转变成别的吗?
各位老师,NYT1723标准测食品中富马酸二甲酯。缓冲溶液用的乙酸钠,溴化四丁基铵,乙酸调PH=6.0。实验室现没有溴化四丁基铵,用别的缓冲液可以吗?有代替方法吗?感谢!!
上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。 一. 原理: 二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法,氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种,确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品,经与苛性碱、碳酸钠等共融时 生成可溶性硅酸盐,可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF),以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应: SiO2+2NaOH=Na2SiO3=+H2O ………(1) Na2SiO3=+2HCl=H2SiO3=+2NaCl ………(2) H2SiO3=+3H2F2=H2SiF6+3H2O ………(3) H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl ………(4) K2SiF6+3H2O = 4HF+H2SiO3+2KF ……………(5) HF +NaOH = NaF+H2O ……………(6)
[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003261729502132_5369_4066096_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003261730005208_5172_4066096_3.jpg!w690x387.jpg[/img]第一张图是之前测试,手动进样,加氟苯内标的。第二张图是顶空进样,加了1,2-二氯苯-d4和氟苯内标。图二出来了一个很大的二氯甲烷峰(如图约4min处),请问下各位大神这是什么原因?求解
公司扩项中有工作场所空气的丁烯与1,3-丁二烯。于是报买2瓶标准气:丁烯(也就是正丁烯)一瓶浓度1.0ug/ml,丁二烯一瓶浓度是22.5ug/ml。结果收到的气体却是一瓶:丁烯与1,3-丁二烯合并在一起的, 丁烯1.0ug/ml, 丁二烯浓度是22.6ug/ml其余为空气。时间很紧没空再买了,于是用这瓶气来做新项目。标准是 GBZ/T160.39-2007 。丁二烯是溶剂解吸法做,丁烯没干扰顺利完成。然而丁烯是直接进样做,一开始用FFAP 填充柱做,丁烯与1,3-丁二烯完全重合,试过很多条件无法分离。想起了还有根GDX502柱,于是接上去做摸索出条件,丁烯与1,3丁二烯可以完全分离!条件是:柱温80℃ 气化室150℃ 检测器150℃。氮气50ml/min标准曲线的绘制:用清洁空气稀释成0,0.050,0.10,0.50,1.0ug/ml丁烯标准系列。分别进样1.0ml,以峰面积外标法绘制曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650228_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261605_415665_2103464_3.jpg
二丁基二月桂酸锡和二丁基二醋酸锡等有机锡类能否用某种特定的色谱柱检测?
请问二丁基邻苯二甲酸酯和邻苯二甲酸二丁酯是同一种物质?急急急!请高手指点!!!
大家过年好。我最近在做链霉素,用到了七氟丁酸(离子对试剂),我想问一下,七氟丁酸在液质中的作用是什么?使用时需要注意那些事项?谢谢各位能够提供相应的资料。
【中文名称】富马酸二甲酯;反丁烯二酸二甲酯【英文名称】dimethyl fumarate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202142008_349299_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】144.13【密度】1.37(20℃)【熔点(℃)】103~104【沸点(℃)】193【折射率】1.4063(111℃)【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口3000【性状】 白色结晶性粉末。【溶解情况】 微溶于水,易溶于醇、丙酮、氯防。【用途】 对微生物具有广谱的高效抑菌、杀菌作用,抗菌活性不受pH值的影响,并兼有杀虫活性。可用于食品、饲料、粮食、淀粉、水果、蔬菜、纺织品、皮革、化妆品及药物等的防霉防虫。【制备或来源】 由富马酸(反丁烯二酸)与甲醇反应制得。【生产单位】 江苏淮安县兽药厂;湖南省化工研究院;苏州合成化工厂等
公司要开发生产邻苯二甲酸二丁酯,我现有的设备安捷伦6820 DB-1和HP-5的柱子,现在DB-1测定DOP的含量 HP-5测定DOTP的含量 看了下国标是用SE-30 和DB-1的差不多 由于现在手上没有样品 也不知道邻苯二甲酸二丁酯在DB-1上的分离效果怎么样,那个朋友有邻苯二甲酸二丁酯的测定方法及操作条件 麻烦告知下,不胜感激,着这里先谢谢各位了(如果能上传谱图就更好了 谢谢啊 )
如题。(1,3-丁二烯与1,2-丁二烯在不变条件的情况下可以相互转换吗?)
10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)翠湖园(注册ID:hhx050)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602626_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602627_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101209化合物:丁基羟基茴香醚(BHA);2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温:50 ℃ - 240 ℃, 15 ℃/min ( 3 min ) 载气:He, 60 cm/sec, 50 ℃ 进样方式:直接进样, 280 ℃ 样品:50 ppm 的BHA 和BHT 甲醇溶液, 1.0 μL 检测:FID, 280 ℃文章出处:CFR00630关键字:丁基羟基茴香醚(BHA),2.6-二叔丁基对甲酚(BHT),抗氧化剂,食品,GC,DM-17谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00630.png图例:1. BHA;2. BHT