偏钛酸

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090943550635_4662_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]　　酱油氨基酸态氮检测仪是一种用于检测酱油中氨基酸态氮含量的仪器。下面是一篇关于酱油氨基酸态氮检测仪的文章正文：　　随着人们对食品安全的重视，越来越多的食品检测仪器被应用于日常的食品检测中。其中，酱油氨基酸态氮检测仪是一种非常重要的食品检测仪器，它被广泛应用于酱油等食品中氨基酸态氮含量的检测。　　氨基酸态氮是酱油中一种非常重要的营养成分，也是判断酱油质量的重要指标之一。因此，对于酱油生产商和消费者来说，准确地检测酱油中的氨基酸态氮含量是非常重要的。而酱油氨基酸态氮检测仪的出现，为人们提供了一种快速、准确的检测方法。　　酱油氨基酸态氮检测仪的工作原理是利用氨基酸自动分析仪的原理，将样品中的氨基酸自动分离并测定其含量。该仪器具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，可以为食品生产企业、质量监督部门及消费者提供准确的检测数据。　　在使用酱油氨基酸态氮检测仪时，需要注意以下几点。首先，样品的处理非常重要，需要将样品中的杂质去除干净，以免影响检测结果的准确性。其次，仪器的校准和标定也非常重要，这可以保证检测结果的准确性和可靠性。最后，仪器的维护和保养也需要引起重视，以保证其长期稳定的工作状态。　　总之，酱油氨基酸态氮检测仪是一种非常重要的食品检测仪器，它可以帮助我们更准确地了解食品中的营养成分和安全性。在未来，随着人们对食品安全的关注度不断提高，相信酱油氨基酸态氮检测仪等食品检测仪器将会发挥越来越重要的作用。　　?

[align=center][size=16px]CNS[/size][size=16px]_01.105_[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][/align][align=center][size=16px]高飞[/size][/align][size=16px]摘要[/size][size=16px]偏酒石酸是一种颗粒状的多孔性物质，通常是白色或微黄色固体，气味微酸，有吸湿性，难溶于水，水溶液呈酸性。偏酒石酸还具有络合作用，偏酒石酸可与酒石酸盐的钾离子或者钙离子通过络合作用形成可溶性络合物，使酒石酸盐处于溶解状态。偏酒石酸在高温下容易分解，形成酒石酸。[/size][size=16px]偏酒石酸主要应用于葡萄罐头的生产以及抑制葡萄酒[/size][size=16px]中[/size][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]盐[/size][size=16px]沉淀的形成。[/size][size=16px]我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》[/size][size=16px](GB2760-2014)规定：偏酒石酸作为[/size][size=16px]一种[/size][size=16px]酸度调节剂可用于水果罐头食品中，并可按生产需要适量使用。[/size][size=16px]本文从偏酒石酸的理化性质、[/size][size=16px]制备方法、技术要求、检验方法、偏酒石酸的限量以及应用等方面对食品添加剂偏酒石酸进行简单的介绍。[/size][size=16px]关键词[/size][size=16px] 偏酒石酸[/size][size=16px]、[/size][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]、[/size][size=16px]酒石酸盐[/size][size=16px]、[/size][size=16px]葡萄酒[/size][size=16px]、[/size][size=16px]糖水葡萄罐头[/size][size=16px]一[/size][size=16px]、[/size][size=16px]偏酒石酸的[/size][size=16px]基本介绍及[/size][size=16px]理化性质[/size][size=16px]1[/size][size=16px]、基本介绍[/size][size=16px]化学名称：[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px]；[/size][size=16px]分子式：[/size][size=16px]C[/size][font='等线'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]H[/size][font='等线'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]O[/size][font='等线'][size=16px]10[/size][/font][size=16px]；结构式：见图一；相对分子质量：[/size][size=16px]2[/size][size=16px]64.142[/size][size=16px]（根据2[/size][size=16px]018[/size][size=16px]年国际相对原子质量）[/size][size=16px]。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061752291545_8732_1608728_3.png[/img][size=16px]图1 偏酒石酸的结构[/size][size=16px]2、理化性质[/size][size=16px]偏酒石酸是一种[/size][size=16px]颗粒状的[/size][size=16px]多孔性[/size][size=16px]物质[/size][size=16px]，[/size][size=16px]通常是白色或微黄色固体，[/size][size=16px]气味微酸[/size][size=16px]，有吸湿性，难溶于水[/size][size=16px]，[/size][size=16px]水溶液呈酸性。[/size][size=16px]偏酒石酸还[/size][size=16px]具[/size][size=16px]有[/size][size=16px]络合作用，[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px]可与酒石酸盐的钾[/size][size=16px]离子[/size][size=16px]或[/size][size=16px]者[/size][size=16px]钙离子[/size][size=16px]通过络合作用[/size][size=16px]形[/size][size=16px]成可溶性络合物，使酒石酸盐处于溶解状态。[/size][size=16px]偏酒石酸在高温下容[/size][size=16px]易分解[/size][size=16px]，形[/size][size=16px]成酒石酸。[/size][size=16px]二、制备方法[/size][size=16px]1、酒石酸在高温下失水聚合而成[/size][size=16px]将一定量的酒石酸（即[/size][size=16px]2，3-二羟基丁二酸）细粉置于带有抽真空装置的由耐腐蚀材料制成的容器中加热至熔点150-160℃（常压下酒石酸的熔点为170℃），在连续搅拌的条件下维持此温度20-30分钟以上，使酒石酸分子内的酸和醇官能团进行酯化反应，然后停止加热，任其自然冷却，将得到一种色泽较白、溶解度较大，呈玻璃体状的脆性产品偏酒石酸，于阴凉干燥处密封保存，以防止潮解或结块。[/size][size=16px]2、酒石酸在168-172℃的温度下烘烤3.5h后自然冷却而成[/size][size=16px]将化学试剂α[/size][size=16px]-酒石酸[/size][size=16px]粉碎[/size][size=16px]，在不锈钢盘中铺成0.3厘米厚度, 放进恒温、带鼓风机的干燥箱中, 严格控制温度在168-172℃，烘焙3.5小时后取出，自然冷却20分钟左右，得到一种很轻的多孔性固体，将其捣碎后装入塑料袋中封口，或者装入大口径塞的玻璃瓶中备用。[/size][size=16px]三[/size][size=16px]、[/size][size=16px]技术要求[/size][size=16px]1、感官要求[/size][size=16px]感官要求应该符合表[/size][size=16px]1[/size][size=16px]的规定。[/size][align=center][size=16px]表1偏酒石酸的感官要求[/size][/align][table][tr][td][size=16px]项目[/size][/td][td][size=16px]要求[/size][/td][td][size=16px]检验方法[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]状态[/size][/td][td][size=16px]颗粒状多孔固体[/size][/td][td=1,3][size=16px]取适量试样置于白搪瓷盘内，在自然光线下观察[/size][size=16px]色泽和状态，嗅其气味[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]气味[/size][/td][td][size=16px]微酸[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]色泽[/size][/td][td][size=16px]白色或微黄色，[/size][size=16px]1[/size][size=16px]0%[/size][size=16px]乙醇溶液无色透明或略带琥珀色[/size][/td][/tr][/table][size=16px]2、理化指标[/size][size=16px]理化指标应该符合表2的规定。[/size][align=center][size=16px]表2偏酒石酸的理化指标[/size][/align][table][tr][td]项目[/td][td]指标[/td][td]检验方法[/td][/tr][tr][td]总酸量（以干基计），w/% ≥[/td][td][align=center]99.0[/align][/td][td][align=center]四→2[/align][/td][/tr][tr][td]脱羧度[font='等线'][size=13px]a[/size][/font]/% ≥[/td][td][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]四→2[/align][/td][/tr][tr][td]灼烧残渣，w/% ≤[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]GB/T 19741[/align][/td][/tr][tr][td]草酸盐[/td][td][align=center]通过试验[/align][/td][td][align=center]四→3[/align][/td][/tr][tr][td]硫酸盐[/td][td][align=center]通过试验[/align][/td][td][align=center]四→4[/align][/td][/tr][tr][td]铅(Pb)/(mg/kg)≤[/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]GB 5009.75-2014第二法或GB 5009.12-2017第一法[/align][/td][/tr][tr][td]砷(以As计)/( mg/kg)≤[/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]GB 5009.76-2014第二法或[/align][/td][/tr][tr][td=3,1]a酒石酸在聚合时失去羧基的百分数[/td][/tr][/table][size=16px]四、偏酒石酸的检验方法[/size][size=16px]1、高效液相色谱法检测食品中的偏酒石酸[/size][size=16px]1[/size][size=16px].1[/size][size=16px]试剂和材料[/size][size=16px]硫酸溶液：c[/size][size=16px](H[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]SO[/size][font='等线'][size=16px]4[/size][/font][size=16px])=0.0025mol/L[/size][size=16px]；微孔滤膜：0[/size][size=16px].22[/size][size=16px]微米。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].2[/size][size=16px]仪器和设备[/size][size=16px]高效液相色谱仪；二极管阵列检测器；分析天平：感量[/size][size=16px]0.0001[/size][size=16px]克；微量进样器：1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]微升。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].3[/size][size=16px]参考色谱条件[/size][size=16px]色谱柱[/size][size=16px] : Rezex ROA - Organic Acid分析柱[/size][size=16px]，3[/size][size=16px]00[/size][size=16px]毫米[/size][size=16px]*7.8[/size][size=16px]毫米[/size][size=16px],8[/size][size=16px]微米，或者满足条件的其他色谱柱。[/size][size=16px]柱温[/size][size=16px] : 40℃。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px] : 0[/size][size=16px].[/size][size=16px]0025mol/L 硫酸溶液[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流速 : 0[/size][size=16px].[/size][size=16px]4mL /min[/size][size=16px]。[/size][size=16px]检测波长 : 210nm[/size][size=16px]。[/size][size=16px]进样量 :10μL。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].4[/size][size=16px]实验步骤[/size][size=16px]1[/size][size=16px].4.1[/size][size=16px] 0.0025mol/L 硫酸溶液[/size][size=16px]的配制[/size][size=16px]在1[/size][size=16px]000mL[/size][size=16px]烧杯中加入8[/size][size=16px]00mL[/size][size=16px]超纯水，缓慢加入1[/size][size=16px]36[/size][size=16px]微升9[/size][size=16px]8%[/size][size=16px]的浓硫酸，用玻璃棒缓慢搅匀，待溶液冷却至室温后，将所配制溶液移入1[/size][size=16px]000mL[/size][size=16px]容量瓶中定容至1[/size][size=16px]000mL[/size][size=16px]。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].4.2[/size][size=16px]待测溶液的配制[/size][size=16px]称取0[/size][size=16px].010[/size][size=16px]克的待测样品，放入5[/size][size=16px]0mL[/size][size=16px]的烧杯中，加入3[/size][size=16px]0mL[/size][size=16px]的0[/size][size=16px].0025[/size][size=16px]mol/L[/size][size=16px]的[/size][size=16px]硫酸溶液[/size][size=16px]，搅拌至样品完全溶解后移入1[/size][size=16px]00mL[/size][size=16px]容量瓶中，用[/size][size=16px]0.0025mol/L的硫酸溶液[/size][size=16px]定容至1[/size][size=16px]00mL[/size][size=16px]。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].4.3[/size][size=16px]对待测样品溶液进行测定[/size][size=16px]取1[/size][size=16px]0mL[/size][size=16px]配制好的样品溶液过0[/size][size=16px].22[/size][size=16px]微米的滤膜后，取1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]微升处理后的样品溶液注入液相色谱仪，进行高效液相色谱分析，记录色谱峰保留时间，根据保留时间判断是否是偏酒石酸。偏酒石酸在给定的色谱条件和试剂条件下，保留时间为1[/size][size=16px]0.0[/size][size=16px]分钟。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061752295852_9590_1608728_3.png[/img]图2 偏酒石酸液相色谱图[size=16px]2、总酸量（以干基计）和脱羧度[/size][size=16px]的测定[/size][size=16px]2[/size][size=16px].1[/size][size=16px]试剂和材料[/size][size=16px]溴百里酚蓝溶液[/size][size=16px]：4[/size][size=16px].0[/size][size=16px]克/[/size][size=16px]升；[/size][size=16px]氢氧化钠标准滴定溶液：c[/size][size=16px](NaOH)=1.0mol/L[/size][size=16px]；[/size][size=16px]硫酸溶液：[/size][size=16px]c([/size][size=16px]H[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]SO[/size][font='等线'][size=16px]4[/size][/font][size=16px])=[/size][size=16px]0.5[/size][size=16px]mol/L[/size][size=16px]。[/size][size=16px]2[/size][size=16px].2[/size][size=16px]实验步骤[/size][size=16px]称取2.000g样品，加100 mL去离子水加热溶解备用。取新配制的偏酒石酸溶液50 mL放[/size][size=16px]入[/size][size=16px]250mL锥形瓶中,滴加3滴溴百里酚蓝指示剂[/size][size=16px]，[/size][size=16px]用1.0mol/L的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈蓝绿色，稳定30s不变色，记录氢氧化钠的消耗体积V[/size][font='等线'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]继续加入20.0 mL1.0 mol/L的氢氧化钠溶液[/size][size=16px]，[/size][size=16px]盖上瓶塞[/size][size=16px]，[/size][size=16px]在室温下静置2h[/size][size=16px]，[/size][size=16px]然后用0.5mol/L的硫酸[/size][size=16px]溶液[/size][size=16px]滴定过量的氢氧化钠至溶液呈蓝绿色,记录硫酸[/size][size=16px]的消耗量V[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]在测定前需要将测试样品在120[/size][size=16px]℃的[/size][size=16px]烘箱中烘干至恒重后再进行称取。[/size][size=16px]2.3[/size][size=16px]数据处理[/size][size=16px]每消耗1.0 mL 1.0 mol/L的氢氧化钠溶液,相当于溶液中含有0.075 g酒石酸[/size][size=16px]。[/size][size=16px]待测样品中总酸量(包括游离的和脱羧酯化的酸)[/size]ω[size=16px]按式(A.1)计算。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061752296858_5189_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][font='arial'][size=13px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]：[/color][/size][/font][size=16px]总酸量[/size][size=16px]，[/size][size=16px]%[/size][size=16px]（[/size][size=16px]保留三位有效数字[/size][size=16px]）[/size][size=16px]；[/size][size=16px]0.075[/size][size=16px]：[/size][size=16px]换算系数 [/size][size=16px]V[/size][font='等线'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]：[/size][size=16px]第一次[/size][size=16px]滴定所用氢氧化钠的体积[/size][size=16px]，[/size][size=16px]单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL) [/size][size=16px]20.[/size][size=16px]0[/size][size=16px]：[/size][size=16px]第[/size][size=16px]一[/size][size=16px]次滴定后氢氧化钠溶液的加[/size][size=16px]入[/size][size=16px]量,单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL) [/size][size=16px]V[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]：[/size][size=16px]第二次滴定所用硫酸的体积[/size][size=16px]，[/size][size=16px]单位为毫升(mL)(读数精确到0.1 mL) [/size][size=16px]m[/size][size=16px]:[/size][size=16px]所称取的样品质量,单位为克(g)[/size][size=16px]。[/size][size=16px]待测样品的脱羧度T按式(A.2)计算。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061752297746_4326_1608728_3.png[/img][size=16px]式中:[/size][size=16px]T[/size][size=16px]：[/size][size=16px]脱羧度[/size][size=16px]，[/size][size=16px]%[/size][size=16px]（[/size][size=16px]保留三位有效数字[/size][size=16px]）[/size][size=16px] [/size][size=16px]20.0[/size][size=16px]：[/size][size=16px]第一次滴定后氢氧化钠溶液的加入量,单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL) [/size][size=16px]V[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]：第二次滴定所用硫酸的体积[/size][size=16px]，[/size][size=16px]单位为毫升(mL)(读数精确到0.1 mL) [/size][size=16px]V[/size][font='等线'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]：第一次滴定所用氢氧化钠的体积，单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL)[/size][size=16px]。[/size][size=16px]上述测定均取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定[/size][size=16px]结果的绝对差值不大于0[/size][size=16px].2%[/size][size=16px]。[/size][size=16px]3、草酸盐试验[/size][size=16px]3[/size][size=16px].1[/size][size=16px]试剂和材料[/size][size=16px]氨水溶液：1[/size][size=16px]0%[/size][size=16px]；硫酸钙饱和溶液。[/size][size=16px]3[/size][size=16px].2[/size][size=16px]分析步骤[/size][size=16px]称取1[/size][size=16px].00[/size][size=16px]克样品，溶于[/size][size=16px]10[/size][size=16px]毫升水中，用氨水溶液中和至中性，再加1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]毫升硫酸钙饱和溶液，摇匀后观察，不得出现浑浊。[/size][size=16px]4[/size][size=16px]、硫酸盐试验[/size][size=16px]4.1[/size][size=16px]试剂和材料[/size][size=16px]盐酸溶液：[/size][size=16px]1+4[/size][size=16px]；氯化钡溶液：称取1[/size][size=16px]2.0[/size][size=16px]克B[/size][size=16px]aCl[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px].2H[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O[/size][size=16px]溶于1[/size][size=16px]00[/size][size=16px]毫升水中。[/size][size=16px]4.2[/size][size=16px]分析步骤[/size][size=16px]称取1[/size][size=16px].00[/size][size=16px]克样品，溶于[/size][size=16px]100[/size][size=16px]毫升水中，加热溶解。取1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]毫升该溶液置于试管中，加入3滴盐酸溶液及1毫升氯化钡溶液，摇匀后观察，不得出现浑浊。[/size][size=16px]五[/size][size=16px]、偏酒石酸的限量[/size][size=16px]中国 《食品添加剂使用卫生标准 》 (GB2760) 规定 , 偏酒石酸可按生产需要适量添加到[/size][size=16px]产品[/size][size=16px]中 , [/size][size=16px]一般用量为[/size][size=16px]2[/size][size=16px]％[/size][size=16px]，[/size][size=16px]饮料中一般用量为0.1％～0.2％，用于[/size][size=16px]生产[/size][size=16px]葡萄罐头[/size][size=16px]时[/size][size=16px]，实际使用添加量约[/size][size=16px]为[/size][size=16px]20g/kg。[/size][size=16px]而欧盟有关葡萄酒协议允许的添加量为 100g/L。[/size][size=16px]六[/size][size=16px]、[/size][size=16px]偏酒石酸的[/size][size=16px]应用[/size][font='arial'][size=16px][color=#333333]偏酒石酸主要[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]的两个应用：[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]抑制瓶装葡萄酒中酒石酸盐沉淀的形成[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]以及[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]用于[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]生产糖水[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]葡萄罐头[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]。除此之外，偏酒石酸[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]还可以作为[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]一种食品除蜡清洗剂[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]的原料之一。[/color][/size][/font][size=16px]1、抑制[/size][size=16px]瓶装[/size][size=16px]葡萄酒[/size][size=16px]中[/size][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]盐[/size][size=16px]沉淀[/size][size=16px]的[/size][size=16px]形成[/size][size=16px]1[/size][size=16px].1[/size][size=16px]葡萄酒介绍[/size][size=16px]葡萄酒是以鲜葡萄或葡萄汁为原料，经全部或部分发酵酿制而成的，酒精度不低于[/size][size=16px]7.0%[/size][size=16px]的酒精饮品[/size][size=16px]，它的主要产地是法国和西班牙等国家[/size][size=16px]。[/size][size=16px]葡萄酒[/size][size=16px]对促进人体健康有着[/size][size=16px]良好的效果，比如[/size][size=16px]葡萄酒[/size][size=16px]中含有多种无机盐，[/size][font='arial'][size=16px][color=#333333]无机盐[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]是人体骨骼[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]和[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]肌肉的重要组成部分[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]，所以葡萄酒[/color][/size][/font][size=16px]可以[/size][size=16px]保护心肌、预防心脏病[/size][size=16px]；[/size][size=16px]葡萄酒中含有[/size][size=16px]一种[/size][size=16px]名为[/size][size=16px]白藜芦醇[/size][size=16px]的[/size][font='arial'][size=16px][color=#333333]非黄酮类多酚[/color][/size][/font][size=16px]有机化合物，[/size][size=16px]人们通过实验发现[/size][size=16px]，[/size][size=16px]这种物质具[/size][size=16px]有抗炎、抗癌[/size][size=16px]以[/size][size=16px]及[/size][size=16px]保护[/size][size=16px]心血管等作用[/size][size=16px]。[/size][size=16px]由于葡萄酒对人体健康有着重要的作用，所以越来越多的人喜爱饮用葡萄酒。[/size][size=16px]但是葡萄酒[/size][size=16px]装瓶后会出现很多[/size][size=16px]病害[/size][size=16px]（病害即装瓶后出现浑浊沉淀，影响葡萄酒的口味和感官质量）[/size][size=16px]，[/size][size=16px]常见的病害有：[/size][size=16px]铁破败、氧化破败、酒石沉淀[/size][size=16px]和还原病害等，其中酒石沉淀是葡萄酒最常见的病害之一[/size][size=16px]，而利用偏酒石酸可以有效抑制葡萄酒中酒石沉淀病害[/size][size=16px]。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].2[/size][size=16px]葡萄酒中酒石酸盐沉淀[/size][size=16px]形成的原因[/size][size=16px]酒石酸、苹果酸和柠檬酸是葡萄中[/size][size=16px]三种主要的酸，由于[/size][size=16px]葡萄酒是[/size][size=16px]以鲜葡萄或葡萄汁为原料[/size][size=16px]酿造而成的[/size][size=16px]，[/size][size=16px]所以葡萄酒中也含有大量的酒石酸[/size][size=16px]。[/size][size=16px]酒石酸在酒精中的溶解度很低，[/size][size=16px]在酿造葡萄酒的过程中，[/size][size=16px]酒石酸会与水中的钾、钙等金属元素反应生成酒石酸氢钾和酒石酸钙等晶体[/size][size=16px]沉淀，但是由于这些晶体沉淀形成的速度很慢，[/size][size=16px]在酿造时[/size][size=16px]沉淀不明显，[/size][size=16px]往往在将葡萄酒[/size][size=16px]装瓶后形成大量沉淀，[/size][size=16px]使葡萄酒变得浑浊。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].3[/size][size=16px]偏酒石酸抑制[/size][size=16px]酒石酸盐沉淀[/size][size=16px]形成的机理[/size][size=16px]偏酒石酸是[/size][size=16px]抑制[/size][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]结晶[/size][size=16px]的高效抗结晶剂，[/size][size=16px]如果[/size][size=16px]在[/size][size=16px]葡萄[/size][size=16px]酒中加入[/size][size=16px]一定[/size][size=16px]量[/size][size=16px]的偏酒石酸[/size][size=16px]，[/size][size=16px]当葡萄酒中[/size][size=16px]的酒石酸与钾、钙等金属元素[/size][size=16px]反应生成晶体沉淀[/size][size=16px]时，由于吸附作用，这些[/size][size=16px]刚形成的[/size][size=16px]晶体表面[/size][size=16px]会吸附大量的[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px]，[/size][size=16px]使[/size][size=16px]得这些晶体[/size][size=16px]无法[/size][size=16px]进行进[/size][size=16px]一步结晶，[/size][size=16px]也就不会有较大的晶体沉淀的形成[/size][size=16px]，[/size][size=16px]通过这种方法[/size][size=16px]保证[/size][size=16px]装瓶后的[/size][size=16px]葡萄酒在[/size][size=16px]很长一段时间[/size][size=16px]内不[/size][size=16px]会[/size][size=16px]出现酒石酸盐[/size][size=16px]的[/size][size=16px]结晶[/size][size=16px]沉淀[/size][size=16px]，这种方法也是[/size][size=16px]一种[/size][size=16px]最常用的避免葡萄酒发生[/size][size=16px]酒石酸盐晶体沉淀的有效措施。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].4[/size][size=16px]偏酒石酸溶液[/size][size=16px]的添加方法以及注意事项[/size][size=16px]偏酒石酸是通过酒石酸分子[/size][size=16px]内[/size][size=16px]的[/size][size=16px]羧基和羟基发生[/size][size=16px]酯化作用而形成的一种聚酯，[/size][size=16px]它[/size][size=16px]在葡萄酒中，易缓慢水解[/size][size=16px]而[/size][size=16px]重新[/size][size=16px]生成[/size][size=16px]酒石酸，[/size][size=16px]如果偏酒石酸在葡萄酒中重新变成酒石酸，那么它不仅不会抑制酒石酸盐晶体沉淀的形成，[/size][size=16px]还会加重这种病害。[/size][size=16px]但是偏酒石酸水解重新生成酒石酸的反应[/size][size=16px]与温度[/size][size=16px]有着密切关联[/size][size=16px]，研究表明，[/size][size=16px]在[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]时，[/size][size=16px]如果在[/size][size=16px]葡萄酒中加入0.13g/L偏酒石酸，[/size][size=16px]那么偏酒石酸抑制[/size][size=16px]酒石酸盐[/size][size=16px]晶体沉淀[/size][size=16px]形成的[/size][size=16px]作用[/size][size=16px]可[/size][size=16px]维持很长时间[/size][size=16px]，[/size][size=16px]如果[/size][size=16px]在20℃时[/size][size=16px]加入相同量的偏酒石酸[/size][size=16px]，[/size][size=16px]这种抑制作用[/size][size=16px]只能[/size][size=16px]维持[/size][size=16px]3个月。因此，偏酒石酸只宜使用于冬季供应市场的葡萄酒。[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px]在葡萄酒中[/size][size=16px]的添加可按下述方法：[/size][size=16px]按约[/size][size=16px]80[/size][size=16px]克[/size][size=16px]偏酒石酸/m[/size][font='等线'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]葡萄酒的剂量称取[/size][size=16px]对应质量的[/size][size=16px]固体偏酒石酸，[/size][size=16px]将其[/size][size=16px]溶于冷水中，[/size][size=16px]然后[/size][size=16px]配制成浓度为[/size][size=16px]2[/size][size=16px]00[/size][size=16px]克[/size][size=16px]偏酒石[/size][size=16px]酸[/size][size=16px]/[/size][size=16px]L[/size][size=16px]左右浓度的溶液[/size][size=16px]，[/size][size=16px]于[/size][size=16px]对溶液进行[/size][font='等线'][size=16px][color=#333333]澄清和纯化[/color][/size][/font][font='等线'][size=16px][color=#333333]处理[/color][/size][/font][size=16px]之后，[/size][size=16px]溶液[/size][size=16px]过滤之前，在连续搅拌的条件下，[/size][size=16px]快速[/size][size=16px]将配制好的偏酒石酸溶液[/size][size=16px]缓慢[/size][size=16px]地加入[/size][size=16px]葡萄[/size][size=16px]酒中，混合均匀。[/size][size=16px]在配制偏酒石酸溶液时，要注意以下几点：[/size][size=16px]a[/size][size=16px].[/size][size=16px]配制偏酒石酸溶液时，不[/size][size=16px]要用热水溶解，因为偏酒石酸在热水中会水解，重新生成酒石酸。[/size][size=16px]b.[/size][size=16px]使用剂量一般不能超过8[/size][size=16px]0g/m[/size][font='等线'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]，[/size][size=16px]如果葡萄酒的酸度较[/size][size=16px]高[/size][size=16px]，可适当[/size][size=16px]增大剂量，偏酒石酸的酯[/size][size=16px]化指数越高，使用剂量越小。[/size][size=16px]c.[/size][size=16px]由于偏酒石酸在低温下的抑制效果更好，更稳定，所以应该在低温下储存葡萄酒。[/size][size=16px]d.[/size][size=16px]若葡萄酒中钙的含量较高，则应在冷处理前加入适量的外消旋酒石酸[/size][size=16px]，它不仅可以除去葡萄酒中过量的钙，还可以提高钙的稳定性[/size][size=16px]。[/size][size=16px]2、[/size][size=16px]偏酒石酸用于[/size][size=16px]生产糖水葡萄罐头[/size][size=16px]糖水葡萄罐头的原料之一是葡萄，[/size][size=16px]和葡萄酒一样，由于[/size][size=16px]葡萄中有大量的酒石酸，[/size][size=16px]糖水葡萄罐头中[/size][size=16px]也会出现大颗粒的酒石酸盐晶体沉淀[/size][size=16px]，从而[/size][size=16px]严重影响了[/size][size=16px]产品的口味[/size][size=16px]，降低了产品的质量。[/size][size=16px]特别是在冬天，[/size][size=16px]糖水葡萄罐头中[/size][size=16px]经常出现[/size][size=16px]大量的[/size][size=16px]酒石酸氢钾结晶[/size][size=16px]，[/size][size=16px]也存在微量[/size][size=16px]的[/size][size=16px]酒石酸钙[/size][size=16px]结晶沉淀。[/size][size=16px]2[/size][size=16px].1[/size][size=16px]偏酒石酸对酒石酸盐的作用原理[/size][size=16px]偏酒石酸是络合剂，当它与酒石酸盐接触时，结合成溶解度较大的络合物，使酒石酸盐处于溶解状态，但由于络合物在糖水中也存在着络合平衡，[/size][size=16px]络合反应[/size][size=16px]是可逆反应，[/size][size=16px]它的[/size][size=16px]稳定常数较小，[/size][size=16px]并且[/size][size=16px]受酸度、温度等因素影响较大，所以[/size][size=16px]这种[/size][size=16px]络合物[/size][size=16px]很不[/size][size=16px]稳定，[/size][size=16px]容易[/size][size=16px]受外界因素影响而沉淀出来。[/size][size=16px]2[/size][size=16px].2[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px]的添加方法以及注意事项[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px]在糖水葡萄罐头中的[/size][size=16px]添加可按下述方法：[/size][size=16px]称取检验合格的偏酒石酸[/size][size=16px]2[/size][size=16px]升，加水102升，[/size][size=16px]在[/size][size=16px]加热[/size][size=16px]过程中[/size][size=16px]搅拌，[/size][size=16px]待[/size][size=16px]沸腾[/size][size=16px]一段时间充分[/size][size=16px]溶解后，立刻[/size][size=16px]将溶液[/size][size=16px]倒入冷却装置中，冷却至室温，[/size][size=16px]溶液冷却的时间不宜过长，一般不能超过[/size][size=16px]30分钟，这是因为偏酒石酸在高温下会大量水解成酒石酸。[/size][size=16px]冷却之后[/size][size=16px]过滤[/size][size=16px]，[/size][size=16px]备用。[/size][size=16px]将[/size][size=16px]罐头需用的糖水配制[/size][size=16px]好以后[/size][size=16px]，经冷却装置冷却到50℃[/size][size=16px]以下，[/size][size=16px]然后[/size][size=16px]按每吨罐头成品中含偏酒石酸[/size][size=16px]1公斤计算，在每吨糖水中加入2%的偏酒石酸溶液。[/size][size=16px]注意事项：[/size][size=16px]a.烤酒石酸的温度和时间需要严格控制，[/size][size=16px]没有烤好的产品不能使用。[/size][size=16px]b.[/size][size=16px]硬度较大的罐头生产用水，[/size][size=16px]需要使用经过离子交换树脂处理过的水。[/size][size=16px]c.[/size][size=16px]在产品的生产过程中，应避免原料与[/size][size=16px]腐蚀性强的金属用具接触。[/size][size=16px]d.[/size][size=16px]糖水葡萄[/size][size=16px]罐头成品[/size][size=16px]在运输和存放时，应维持温度高于4℃，避免罐头[/size][size=16px]冻结。[/size][size=16px]3、偏酒石酸作为一种[/size][size=16px]食品除蜡清洗剂的原料[/size][size=16px]这种食品[/size][size=16px]除蜡清洗剂[/size][size=16px]清洁效果[/size][size=16px]较[/size][size=16px]好，[/size][size=16px]它不仅能[/size][size=16px]除[/size][size=16px]去[/size][size=16px]食品表面的一般污垢[/size][size=16px]，[/size][size=16px]还能有效[/size][size=16px]去除[/size][size=16px]其它硬质杂质，[/size][size=16px]尤其对[/size][size=16px]食品表面涂覆的蜡[/size][size=16px]具有良好的去除作用[/size][size=16px]。[/size][size=16px]其[/size][size=16px]具体实施方式有三种[/size][size=16px]：[/size][size=16px]①[/size][size=16px]按质量百分比计[/size][size=16px]，[/size][size=16px]将[/size][size=16px]5%的非离子聚丙烯酰胺、4%的烷基酚聚氧乙烯醚、10%的偏酒石酸、5%的果酸、6%的甲基羟丙基纤维素、5%的十二烷基苯磺酸钠、5%的乙醇、5%的质量浓度为1%[/size][size=16px]的碳酸钠溶液、[/size][size=16px]与[/size][size=16px]55%的去离子水加入同一容器中进行充分搅拌[/size][size=16px]以[/size][size=16px]至完全溶解[/size][size=16px]，即得到一种清洁效果良好的[/size][size=16px]食品除蜡清洗剂[/size][size=16px]。[/size][size=16px]②[/size][size=16px]按质量百分比计，将[/size][size=16px]8[/size][size=16px]%[/size][size=16px]的非离子聚丙烯酰胺、7%的烷基酚聚氧乙烯醚、15%的偏酒石酸、7%的果酸、8%的甲基羟丙基纤维素、7%的十二烷基苯磺酸钠、7%的乙醇、5%的质量浓度为1%[/size][size=16px]的碳酸钠溶液、与[/size][size=16px]36%的去离子水加入同一容器中进行充分搅拌至完全溶解后即得到所述[/size][size=16px]除蜡清洗剂，使用该清洗剂对表面涂蜡的食品进行冲洗，洗涤结束后，食品表面洁净光滑，无任何明显杂质。[/size][size=16px]③[/size][size=16px]按质量百分比计，将[/size][size=16px]7%的非离子聚丙烯酰胺、6%的烷基酚聚氧乙烯醚、10%的偏酒石酸[/size][size=16px]、[/size][size=16px]7%的果酸[/size][size=16px]、[/size][size=16px]8%的甲基羟丙基纤维素[/size][size=16px]、[/size][size=16px]5%的十二烷基苯磺酸钠[/size][size=16px]、[/size][size=16px]7%的乙醇[/size][size=16px]、[/size][size=16px]7%质量浓度为2%的[/size][size=16px]碳酸钠溶液[/size][size=16px]、[/size][size=16px]与[/size][size=16px]43%的去离子水加入同[/size][size=16px]一容器中进行充分搅拌至完全溶解后即得到所述除[/size][size=16px]蜡清洗剂，使用该清洗剂对表面涂蜡的食品进行冲洗，洗涤结束后，食品表面洁净光滑，无任何明显杂质。[/size][size=16px]参考文献[/size][size=16px][1][/size][size=16px]GB 1886.324-2021[/size][size=16px]食品安全国家标准[/size][size=16px] 食品添加剂 偏酒石酸[/size][size=16px].[/size][size=16px][[/size][size=16px]2][/size][size=16px]陈健，[/size][size=16px]杨方[/size][size=16px]，[/size][size=16px]黄晓蓉[/size][size=16px]，[/size][size=16px]林杰[/size][size=16px]，[/size][size=16px]林真[/size][size=16px]等[/size][size=16px].[/size][size=16px]食品中偏酒石酸的高效液相色谱法检测研究[/size][size=16px].[/size][size=16px]福建出入境检验检疫局检验检疫技术研究重点实验室 , 福州 350003[/size][size=16px].[/size][size=16px]福建生物工程职业技术学院保健营养学系 , 福州 350002[/size][size=16px].[/size][size=16px][[/size][size=16px]3[/size][size=16px]][/size][size=16px]黄[/size][size=16px]亚东[/size][size=16px].[/size][size=16px]利用偏酒石酸抑制装瓶后葡萄酒中酒石酸盐沉淀的形成[/size][size=16px][J].酿酒科技，1997[/size][size=16px]，[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]江[/size][size=16px]苏省淮阴食品工业学校发酵专业科[/size][size=16px]([/size][size=16px]223001).[/size][size=16px][[/size][size=16px]4[/size][size=16px]][/size][size=16px]陆[/size][size=16px]兴龙[/size][size=16px].[/size][size=16px]偏酒[/size][size=16px]石酸在糖水葡萄罐头中的应用[/size][size=16px][J].食品科学，1983[/size][size=16px].[/size][size=16px][[/size][size=16px]5][/size][size=16px]黄继生[/size][size=16px].[/size][size=16px]一种食品除蜡清洗剂.[/size][size=16px]2018[/size][size=16px]，[/size][size=16px]08[/size][size=16px]，[/size][size=16px]10[/size][size=16px].[/size]

[align=center]低合金钢酸溶铝和酸溶钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法的验证[/align][align=center]王文焱[/align][align=center]（河北钢铁股份有限公司唐山分公司）[/align][b]摘要[/b] ：在一些品种钢的冶炼中，多使用铝质脱氧剂，此外铝、钛还作为合金元素添加到钢中，改善钢的组织性能，因此快速准确测定品种钢中酸溶铝和酸溶钛的含量很重要，然而GB/T20125-2006国家标准方法中缺失了酸溶铝质量分数在0.01%~0.02%和酸溶钛0.02%~0.025%含量范围的测定，造成方法中酸溶铝质量分数在0.004%~0.10%和酸溶钛0.001%~0.025%含量范围出现了断续。本方法通过建立新校准曲线将酸溶铝0.01%~0.02%和酸溶钛0.02%~0.025含量范围涵盖，弥补上述方法的缺陷，并对此范围的标准样品进行测定，从而验证了方法的准确度，精密度；通过方法的检出限，样品的基体等特性对检测方法进行验证，并满足了实验室认可准则的要求。 关键词酸溶铝酸溶钛认可准则方法验证1 前言为了提高管理水平和技术能力，各类实验室多参加实验室资质认定和实验室认可，以便更好地开展检测服务工作。国家权威机构对实验室认可的要求不断提高，对检测实验室的技术要求也不断变化，即使取得CNAS认可资质的实验室，也要持续改进，充分满足实验室认可准则的要求。因此，本实验室作为通过CNAS认可的实验室，为了企业品种钢的研发，生产检测的需求，采用GB/T20125-2006国家标准方法测定低合金钢中酸溶铝和酸溶钛含量时，为符合CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》规范中5.4条款的要求，并对新建立曲线的低合金钢酸溶铝和酸溶钛含量的测定－电感耦合等离子体原子发射光谱法进行以下方面的方法验证。2 方法原理试样用盐酸和硝酸的混合酸溶解，并稀释到规定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定元素分析线发射光强度，根据标准溶液制作的校准曲线计算出元素最终含量。3 方法测定范围方法规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中酸溶铝、酸溶钛含量。方法适用于铁质量分数大于92%的碳钢、低合金钢中酸溶铝、酸溶钛含量的测定，适用范围：酸溶铝的质量分数0.004%～0.03%，酸溶钛的质量分数0.002%～0.03%。钢中碳、硫质量分数大于1.0%，钨、铌质量分数大于0.10%，本方法不适用。4 实验部分4.1 试剂4.1.1 盐酸，[i]ρ[/i]约1.19 g/mL。（优级纯）4.1.2 硝酸，[i]ρ[/i]约1.42 g/mL。（优级纯）4.1.3 高氯酸，[i]ρ[/i]约1.67 g/mL。（优级纯）4.2标准储备溶液4.2.1 铝标准溶液，1000 μg/mL。（市售）4.2.2 铝标准溶液，100 μg/mL。（由4.2.1配制）4.2.3 铝标准溶液，10μg/mL。（由4.2.2配制）4.2.4 钛标准溶液，1000 μg/mL。（市售）4.2.5 钛标准溶液，100 μg/mL。（由4.2.4配制）4.2.6 钛标准溶液，10 μg/mL。（由4.2.5配制）4.3 高纯铁，质量分数大于99.98%，且待测元素含量已知。4.4 仪器Optima 4300DV全谱直读双向观测等离子体发射光谱仪。5检测方法的验证5.1 分析线本方法试验选择的分析线见表1。5.2 光谱仪的分辨率的确认测定峰高一半处的峰宽，计算出分辨率。仪器的分辨率必须小于0.030nm。测定数据见表1，满足分析要求。5.3 短期稳定性的确认测定十次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度，计算其标准偏差，测定数据见表1，由表看到相对标准偏差均小于0.9%。，满足分析要求。5.4 长期稳定性的确认测定三次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度的平均值，计算七个平均值的标准偏差，测定数据见表1，由表看到绝对强度法相对标准偏差均小于1.8%，满足分析要求。[align=center][b]表1 [/b]短期稳定性、长期稳定性、分辨率的测定值[/align] [table=522][tr][td=1,2] [align=center]分析元素[/align] [/td][td=1,2] [align=center]分析线/nm[/align] [/td][td=1,2] [align=center]短期稳定性/%[/align] [/td][td=1,2] [align=center]长期稳定性/%[/align] [/td][td=1,2] [align=center]分辨率/nm[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Si[/align] [/td][td] [align=center]251.611[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=center]0.57[/align] [/td][td] [align=center]0.014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]288.158[/align] [/td][td] [align=center]0.74[/align] [/td][td] [align=center]0.57[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]257.610[/align] [/td][td] [align=center]0.57[/align] [/td][td] [align=center]0.37[/align] [/td][td] [align=center]0.010[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]260.568[/align] [/td][td] [align=center]0.62[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.012[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]231.604[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.23[/align] [/td][td] [align=center]0.014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]267.716[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][td] [align=center]0.56[/align] [/td][td] [align=center]0.017[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]202.031[/align] [/td][td] [align=center]0.38[/align] [/td][td] [align=center]0.65[/align] [/td][td] [align=center]0.009[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][td] [align=center]0.85[/align] [/td][td] [align=center]0.86[/align] [/td][td] [align=center]0.017[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]V[/align] [/td][td] [align=center]311.071[/align] [/td][td] [align=center]0.32[/align] [/td][td] [align=center]0.74[/align] [/td][td] [align=center]0.020[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]309.310[/align] [/td][td] [align=center]0.33[/align] [/td][td] [align=center]0.70[/align] [/td][td] [align=center]0.019[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]228.616[/align] [/td][td] [align=center]0.54[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.014[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]334.940[/align] [/td][td] [align=center]0.34[/align] [/td][td] [align=center]0.72[/align] [/td][td] [align=center]0.017[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]337.279[/align] [/td][td] [align=center]0.38[/align] [/td][td] [align=center]0.75[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]394.401[/align] [/td][td] [align=center]0.62[/align] [/td][td] [align=center]0.47[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]396.153[/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]0.013[/align] [/td][/tr][/table]5.5背景等效浓度和实际检出限的确认。制备3份溶液，含待测元素的浓度分别为：0浓度水平，10倍检出限，1000倍检出限（标准给出值见表2）。这些溶液含有与待测样品相似浓度的酸、溶剂、基体元素。分析1000倍检出限浓度溶液，对仪器分析条件进行优化。[img=,658,589]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051423_01_2984502_3.jpg[/img][align=center]表2 背景等效浓度和检出限[/align] [table=558][tr][td=1,2] [align=center]分析元素[/align] [/td][td=1,2] [align=center]分析线/nm[/align] [/td][td=2,1] [align=center]BEC/(mg/L）[/align] [/td][td=2,1] [align=center]DL/(mg/L）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准规定值[/align] [/td][td] [align=center]测得值[/align] [/td][td] [align=center]标准规定值[/align] [/td][td] [align=center]测得值[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Si[/align] [/td][td] [align=center]251.611[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]0.176 [/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.036 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]288.158[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]0.387 [/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]0.024 [/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]257.610[/align] [/td][td] [align=center]0.6[/align] [/td][td] [align=center]0.009 [/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.004 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]260.568[/align] [/td][td] [align=center]1.4[/align] [/td][td] [align=center]0.186 [/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.006 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]231.604[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]0.163 [/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.029 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]267.716[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][td] [align=center]0.001 [/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.003 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]202.031[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][td] [align=center]0.074 [/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.050 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center]0.003 [/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]0.006 [/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]V[/align] [/td][td] [align=center]311.071[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]0.030 [/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]0.004 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]309.310[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][td] [align=center]-0.207 [/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]-0.004 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]228.616[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]0.045 [/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.015 [/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]334.940[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.007 [/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.001 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]337.279[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.016 [/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.013 [/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]394.401[/align] [/td][td] [align=center]0.6[/align] [/td][td] [align=center]0.082 [/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.012 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]396.153[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][td] [align=center]0.029 [/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.006 [/align] [/td][/tr][/table]6 样品测定6.1 试料量称取0.50g试料，精确至0.1mg。6.2 空白试验（相当于零号）称取0.500g高纯铁（4.3），随同试料作空白试验。6.3 测定6.3.1 试样溶液的制备 将试料（6.1）置于200mL烧杯中，加10mL水，加5mL盐酸（4.1.1），盖上表皿，缓缓加热至停止冒泡。加5mL硝酸（4.1.2），继续加热至完全分解。（如有不溶碳化物，可加5mL高氯酸（4.1.3），加热至冒高氯酸烟（3~5）min，取下，冷却，加10mL水，再加5mL盐酸（4.1.1），加热溶解盐类。冷却至室温，将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2校准曲线溶液的制备及光谱测量 称取0.500g高纯铁（4.3）6份分别于200mL烧杯中，按6.3.1步骤将其溶解，冷却至室温，将溶液转移至100ml容量瓶中，按表3加人被测元素的标准溶液，按GB/T20125-2006方法中标准溶液系列二加入共存元素硅、锰、钼、铜、钒、钴、铬、镍标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。[align=center]表3 制作校准曲线的标准溶液[/align] [table][tr][td] [align=center]元素及波长nm[/align] [/td][td] [align=center]标准溶液浓度μg/mL[/align] [/td][td=6,1] [align=center]加入标准溶液的体积/mL[/align] [/td][td] [align=center]相应试样中元素含量（质量分数）/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钛337.279[/align] [/td][td] [align=center]4.2.6[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]3.00[/align] [/td][td] [align=center]5.00[/align] [/td][td] [align=center]10.00[/align] [/td][td] [align=center]15.00[/align] [/td][td] [align=center]0.002～0.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铝394.401[/align] [/td][td] [align=center]4.2.3[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]3.00[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]5.00[/align] [/td][td] [align=center]10.00[/align] [/td][td] [align=center]15.00[/align] [/td][td] [align=center]0.004～0.03[/align] [/td][/tr][/table] 测得此校准曲线的线性相关系数大于0.999，满足分析要求。共存元素硅、锰、钼、铜、钒、钴、铬、镍对酸溶铝在波长394.401nm和酸溶钛在波长337.279nm的测定没有干扰。6.3.3精密度和准确度的测定[align=center]表4 精密度、准确度[/align] [table=574][tr][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]标样编号[/align] [/td][td] [align=center]元素波长（nm）[/align] [/td][td] [align=center]标准值%[/align] [/td][td] [align=center]10次测定结果%[/align] [/td][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]低合金钢[/align] [/td][td=1,2] [align=center]GBW01307[/align] [/td][td] [align=center]Ti（337.279）[/align] [/td][td] [align=center]0.023[/align] [/td][td] [align=center]0.023，0.024，0.023，0.023，0.023，0.023，0.023，0.023，0.023，0.023[/align] [/td][td] [align=center]0.023[/align] [/td][td] [align=center]1.20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al（394.401）[/align] [/td][td] [align=center]0.029[/align] [/td][td] [align=center]0.028，0.028，0.027，0.027，0.027，0.027，0.027，0.027，0.027，0.027[/align] [/td][td] [align=center]0.027[/align] [/td][td] [align=center]2.05[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]碳素钢[/align] [/td][td=1,2] [align=center]GSB03-2618-2010[/align] [/td][td] [align=center]Ti（337.279）[/align] [/td][td] [align=center]0.023[/align] [/td][td] [align=center]0.022，0.022，0.022，0.02，0.022，0.022，0.022，0.022，0.022，0.022[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]1.45[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al（394.401）[/align] [/td][td] [align=center]0.016[/align] [/td][td] [align=center]0.014，0.015，0.014，0.014，0.015，0.014，0.015，0.013，0.014，0.015[/align] [/td][td] [align=center]0.015[/align] [/td][td] [align=center]2.92[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]12MnMoVTiNiB[/align] [/td][td=1,2] [align=center]6912[/align] [/td][td] [align=center]Ti（337.279）[/align] [/td][td] [align=center]0.013[/align] [/td][td] [align=center]0.011，0.011，0.011，0.011，0.011，0.011，0.011，0.011，0.011，0.010[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][td] [align=center]2.61[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al（394.401）[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table] 由表中数据看到，酸溶铝和酸溶钛的测定值与标准样品的认定值之差及相对标准偏差均在可接受的范围内。[b]结论[/b] 本方法通过对酸溶铝和酸溶钛测定的校准曲线进行了修改扩展，含盖了酸溶铝0.01%~0.02%和酸溶钛0.02%~0.025含量范围，虽然按CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》的条款要求偏离了GB/T20125-2006国家标准，但是经过了精密度RSD和准确度的验证；校准曲线的线性相关系数、共存元素硅、锰、钼、铜、钒、钴、铬、镍的光谱测定；背景等效浓度、检出限、分辨率、稳定性等的测定值，验证了方法的可靠性有效性。