最近在做一个建立岛津高效液相色谱法测定5-氟尿嘧啶浓度的试验,用5-嗅尿嘧啶做内标,但是5-氟尿嘧啶和5-嗅尿嘧啶没有分离开,应该怎么办?
测试C18色谱柱的柱效,用到尿嘧啶,主要是看该色谱柱的死时间大小。由于尿嘧啶出峰时间短,理论塔板数也相应较小。近日遇到这样的投诉,甲苯的塔板数可以达到证书上的85%,但是客户觉得尿嘧啶的塔板数过小,为难的是厂家的证书上连尿嘧啶的塔板数都没有,那么尿嘧啶的塔板数是否具有参考的价值呢
作者:肖力 任斌 陈小陆 李瑞明 刘怡 容颖慈 蓝缨(作者单位:中山大学附属第一医院药学部,广东,广州,510080 )摘要:目的:建立准确测定内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的高效液相色谱法.方法:以氟尿嘧啶(5-FU)为内标,醋酸乙酯-异丙醇混合液(85:15)为提取溶剂;色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 靘);流动相A-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.5),B-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;柱温为4 ℃;检测波长为204 nm(0~14.5 min),254 nm(14.5~35 min).结果:尿嘧啶和二氢尿嘧啶线性范围为8~500 靏稬-1,线性回归方程分别为C(UH2)=61.760 8Y+0.506 5,r=0.999 8;C(U)=95.201 1Y-3.064 0,r=0.999 3,(n=7).最低检测质量浓度均为5 靏稬-1.尿嘧啶方法回收率为99.3%~107.0%,二氢尿嘧啶方法回收率为95.0%~98.3%.尿嘧啶日内RSD小于6.5%,日阍RSD小于11.7%,二氢尿嘧啶目内RSD小于9.2%,日间RSD小于12.4%.结论:本方法可用于内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的常规监测.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142006_383845_1609970_3.jpg
有朋友做过6-甲基尿嘧啶的LC分析吗?请问流动相和波长分别是什么?C18可以分开吗?
为什么以尿嘧啶测定C18色谱柱的死时间?
氟甲阿糖尿嘧啶(又稱作L-FMAU) 為一種藥物其為核苷類似物其有4種異構物L-form的FMAU和D-FMAU 其中L和D都各有α/β共有4種L的α/β和D的α/β圖譜上有何不同~~請高手指教
[color=#444444]最近用安捷伦6495[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]想着对尿嘧啶摸方法,TIC图里面母离子不出峰,而且在最开始的时候有倒峰,靠近最后的时候有一个149的不知知道是什么的峰,求大神解答[/color]
测柱效标准品,尿嘧啶、萘、芴等样品的浓度是多少?用什么溶解
没有尿嘧啶可以用丙酮来测C18柱的死体积吗?
作者:何冰题目:5-氟尿嘧啶壳聚糖微球的制备与表征期刊:天津大学年份:2007链接:http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&QueryID=4&CurRec=186&dbname=CMFD0911&filename=2008186937.nh&urlid=&yx=
5-氟尿嘧啶、阿霉素和柔红霉素在医院废水中的去向和通过活性污泥法的去除以及通过膜生物反应系统的治理[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=197186]5-氟尿嘧啶、阿霉素和柔红霉素在医院废水中的去向和通过活性污泥法的去除以及通过膜生物反应系统的治理.pdf[/url]
翻译版[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=197188]5-氟尿嘧啶、阿霉素和柔红霉素在医院废水中的去向和通过活性污泥法的去除以及通过膜生物反应系统的治理.doc[/url]
新色谱柱验收需要严格按照报告重现吗,要跟出厂报告多接近才是可以接受的?尿嘧啶就测死体积,中间两峰就看分离度,最后一个峰看柱效?如果尿嘧啶保留时间合适但柱效很低,怎么办?我感觉做到跟厂家出厂报告接近很困难,哪些因素导致的差异?
新色谱柱验收需要严格按照报告重现吗,要跟出厂报告多接近才是可以接受的?尿嘧啶就测死体积,中间两峰就看分离度,最后一个峰看柱效?如果尿嘧啶保留时间合适但柱效很低,怎么办?我感觉做到跟厂家出厂报告接近很困难,哪些因素导致的差异?
大家好,我有一根Hypersil BDS C18的色谱柱,我有甲醇/水=70/30作流动相,以尿嘧啶作测死时间.测得此色谱柱的死时间是3.1min,另外我又用硝酸铵作为样品来测此柱子的死时间,结果是3.2min.这样相关不是很多,可以接受。现在我用60%的乙腈水作流动相测我的一样品,结果样品的很多杂质在1-2min出峰,难道说样品中的杂质比硝酸铵或是尿嘧啶的极性还要大?要是这样的话,这些在2min以内出的峰怎么来算其容量因子?那不是成了负数?请大家帮助解决!
1.氟尿嘧啶与5种常用输液配伍的稳定性 [中国医院药学杂志 Chinese Journal of Hospital Pharmacy] 邢启德 , 姜丽玲 , 吕培霖 2.氟尿嘧啶与8种常用输液配伍的稳定性考察 A Study of the Stability of Fluorouracil in Different Conventional Infusion Fluids [医药导报 Herald of Medicine] 林能明 , 方罗 , 吴烨芳 , LIN Neng-ming , FANG Luo , WU Ye-fang 3.氟罗沙星注射液与5种输液配伍的稳定性观察 [海南医学 Hainan Medical Journal] 李丽静 , 郭建永 4.含β-D-糖苷的5-氟尿嘧啶类抗肿瘤药物的合成 Synthesis of β-D-glucoside-containing 5-fluorouracil derivatives [华中师范大学学报(自然科学版) Journal of Central China Normal University(Natural Sciences)] 於海情 , 魏佳 , 刘漪 , 石德清 5.含糖苷的5-氟尿嘧啶类抗肿瘤药物的合成 [有机化学 Chinese Journal of Organic Chemistry] 於海情 , 刘漪 , 石德清 6.1-(四氢呋喃-2-基)-3-[4-(O,O-二烷基硫代磷酰基,S-亚甲基羰基氧代)丁基]-5-氟尿嘧啶的合成 Synthesis of 1-(tetrahydrofuran-2-yl)-3-[4-(O,O-dialkyl-thiophosphoryl, S-methylenecarbonyloxo)butyl]-5-fluorouracil [华中师范大学学报(自然科学版) Journal of Central China Normal University(Natural Sciences)] 李小菊 , 石德清 7.1-苄基-5-氟脲嘧啶-3-N-β-D-糖苷的合成及表征 The Synthesis and Characterization of 1-Benzyl-3-N- (β-D-glucoside- 1-yl)- 5-fluorouracil [合成化学 Chinese Journal of Synthetic Chemistry] 周峰岩 8.含氨基酸席夫碱的5-氟尿嘧啶类衍生物的合成及Raman光谱分析 Synthesis and Raman Spectral Analysis of Novel 5-fluorouracil Derivatives Containing Amino Acid Schiff Base [光散射学报 Chinese Journal of Light Scattering] 阮敏 , 叶勇 , 石德清 , 薛理辉 , 沈爱国 , 谢微 , RUAN Min , YE Yong , SHI De-qing , XUE Li-hui , SHEN Ai-guo , XIE Wei 9.N′-苄基-5-氟脲嘧啶-N3-β-D-糖苷的合成及表征 Synthesis and characterization of N1-benzyl-N3 (β-D-glu-coside-1-yl )-5-fluorouracil [化学试剂 Chemical Reagents] 周峰岩 氟尿嘧啶类抗癌药物新发展 New development in the anticancer drugs of fluorouracil [岭南现代临床外科 Lingnan Modern Clinics in Surgery] 罗兴喜 , 陈涛 10.新型含环状α-羟基膦酸酯的N1-(四氢呋喃-2-基)-5-氟尿嘧啶衍生物的合成 Synthesis of Novel 1-Furanidin-2'-yl-5-fluorouracil Derivatives of Cyclic α-Hydroxyphosphonates [有机化学 Chinese Journal of Organic Chemistry] 石德清 , 魏佳 , 谭效松 , SHI , De-Qing , WEI , Jia , TAN , Xiao-Song 11.5-氟尿嘧啶衍生物的研究进展 Research progress of 5-fluorouracil derivatives [化学试剂 Chemical Reagents] 王卫东 , 谭祥中 , 胡茂林 12.糖苷合成研究(ⅩⅦ)--1-芳磺酰基-3-N-(β-D-乙酰基葡萄糖醛酸甲酯-1-基)-5-氟脲嘧啶的合成和表征 STUDIES ON SYNTHESIS OF GLYCOSIDES( X Ⅶ )-The Synthesis and Characterization of 1-Arylsulfonyl-3-n- (β-d-MethylAcetylglucuronate-1-YL)-5-Fluorouracil [山东大学学报(理学版) Journal of Shandong University(Natural Science)] LU Min 13.5-氟尿嘧啶衍生物的合成及其抗癌活性研究进展 Synthesis and Antitumor Activity Development of 5- fluorouracil Derivatives [河北师范大学学报(自然科学版) Journal of Hebei Normal University(Natural Science Edition)] 扈靖 , 刘彦钦 , 韩士田 , 扈琳 14.12-钨硼酸5-氟尿嘧啶盐的合成及抗癌活性研究 Synthesis and Anti-liver Cancer Activity of 5-Fluorouracil Salt of 12-Tungstoboric Acid [高等学校化学学报 Chemical Journal of Chinese Universities] 李娟 , 李静 , 齐燕飞 , 王宏芳 , 王恩波 , 胡长文 , 许林 , 吴新宇
如题,求助,请了解的告知一下,谢谢!
由于是菜鸟级别,特请教各位:尿囊素和尿嘧啶可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做吗?
新买的色谱柱说明书上写的样品测试用的是尿嘧啶、苯、萘和芴,选这四个物质有什么根据?为什么要这四个物质呢?
死体积如何计算?看到一份资料,但看不懂,也不知是否正确,请高人们讲解。色谱柱死体积(Vm):色谱柱内部的流动相体积;1.Vm≈0.5*L*D2 (L为柱长(cm),D为柱子内径(cm);下同);2.Vm≈0.1*L (仅适用于内径0.46cm的色谱柱); 3. 以尿嘧啶的出峰时间计算; 以elite 4.6*150(mm) 的色谱柱分别计算: 1.Vm≈0.5*15*0.462≈1.59ml;2.Vm≈0.1*15≈1.5ml; 3.以柱子COA上检测条件计算,0.9ml/min下尿嘧啶的出峰时间为1.73min,其死体积为: Vm=0.9*1.73=1.56ml; 从计算结果来看,三个公式相差不大,基本可以通用。
有时候接到客户电话咨询,我现在分离某某化合物分离效果不好了,原来分得挺好的,现在咋就分不了了,是色谱柱污染还是仪器问题呢?遇到这种情况,我们首先对色谱柱进行柱效测试,不同品牌色谱柱对柱效测试的方面略有不同,下面以Dikma色谱柱测柱效为例来说明如何测柱效:分别精密称取下列标准品,溶解在15ml乙腈:水=65:35的溶液中。1、尿嘧啶:0.0015g2、苯甲酸甲酯:30ul3、甲苯:200ul4、萘:0.025g然后,按照以下色谱条件进行HPLC分析色谱柱如图所示规格250 × 4.6 mm流动相乙腈: 水 = 65:35流速1.0 mL/min柱温30 oC检测器UV 254 nm进样量2.0 μL样品1. 尿嘧啶2. 苯甲酸甲酯3. 甲苯4. 萘http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211453_546927_2452211_3.png
一根新的色谱柱到货后,应该进行一次测试评价。通常的做法就是按照色谱柱附带的分析报告中所列的色谱条件,进一针色谱柱测试评价溶液,与分析报告进行比较。或者用品种检测的对照品溶液来测试,看是否满足需求。安谱有没有这样的溶液提供?比如看到一份报告,测试C18,用的是尿嘧啶、苯酚、甲苯等。
[color=#444444]色谱柱的柱效液是怎么选择的?浓度有要求吗?C18柱一般是苯,萘,联苯等配制,那么C8柱的柱效液也是一样的吗?找到一份C8柱效报告,柱效液是尿嘧啶,苯酚,甲苯等,我想请问这个也可用于别的C8柱测柱效吗?求帮助,谢谢![/color]
"新的色谱柱在使用之前应该在自己的液相色谱仪上进行性能测试"这是我看资料时,知道的,我今天就用新的色谱柱了,但是我不知道要怎么做性能测试,是在它给定的色谱条件下,检测什么,尿嘧啶,邻苯二甲酸二甲酯,硝基苯,三苯胺,萘,芴,看保留时间和容量因子能不能对上吗或是看差多少吗?
很多种类的极性化合物分离条件。 UDP-葡萄糖 UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、磷酸半乳糖 葡萄糖 蔗糖 红细胞中的UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、三磷酸腺苷(ATP) ADP-葡萄糖、CDP-葡萄糖 糖核苷酸 胞嘧啶、胸腺嘧啶、尿嘧啶、鸟嘌呤、腺嘌呤 三磷酸腺苷(ATP)、一磷酸腺苷(AMP) 黄嘌呤-磷酸、鸟嘌呤-三磷酸 体液中的黄嘌呤、尿酸、次黄嘌呤 色胺、五羟色胺、多巴胺 L-天冬氨酸、L-精氨酸 L-精氨酸、L-赖氨酸、L-组氨酸 谷氨酸、赖氨酸 亮氨酸、异亮氨酸 L-甲硫氨酸、L-谷氨酸 甲基琥珀酸、戊二酸、草酸、肌酸、4-羟脯氨酸、天冬氨酸、鸟氨酸 叶酸 抗坏血酸 胆汁酸 柠檬酸、马来酸、反式乌头酸 马来酸、富马酸 3-羟基肉桂酸 矮壮素、甲哌啶 苯海拉明 4-二甲氨基吡啶 草甘膦 三聚氰胺、三聚氰酸 胍
很多种类的极性化合物分离条件。 UDP-葡萄糖 UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、磷酸半乳糖 葡萄糖 蔗糖 红细胞中的UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、三磷酸腺苷(ATP) ADP-葡萄糖、CDP-葡萄糖 糖核苷酸 胞嘧啶、胸腺嘧啶、尿嘧啶、鸟嘌呤、腺嘌呤 三磷酸腺苷(ATP)、一磷酸腺苷(AMP) 黄嘌呤-磷酸、鸟嘌呤-三磷酸 体液中的黄嘌呤、尿酸、次黄嘌呤 色胺、五羟色胺、多巴胺 L-天冬氨酸、L-精氨酸 L-精氨酸、L-赖氨酸、L-组氨酸 谷氨酸、赖氨酸 亮氨酸、异亮氨酸 L-甲硫氨酸、L-谷氨酸 甲基琥珀酸、戊二酸、草酸、肌酸、4-羟脯氨酸、天冬氨酸、鸟氨酸 叶酸 抗坏血酸 胆汁酸 柠檬酸、马来酸、反式乌头酸 马来酸、富马酸 3-羟基肉桂酸 矮壮素、甲哌啶 苯海拉明 4-二甲氨基吡啶 草甘膦 三聚氰胺、三聚氰酸 胍
新购进2根新柱子,是2个厂家的,2个厂家都确定柱子是好的,测柱效:流动相为色谱纯甲醇,254nm,进1μm尿嘧啶和10μm萘,发现拖尾大概为1.5,请教是仪器问题?尝试用戒刀把 peek管 重新切断,或者用不锈钢管,依旧拖尾。请各位大侠帮我分析下是什么原因_______________________________________________________
哪位大虾能说说问什么迪马的测试报告要用尿嘧啶、苯甲酸甲酯、甲苯、萘 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif恭喜yifan1117获得迪马奖励积分
绝大部分RNA分子都是线状单链,但是RNA分子的某些区域可自身回折进行碱基互补配对,形成局部双螺旋。在RNA局部双螺旋中A与U配对、G与C配对,除此以外,还存在非标准配对,如G与U配对。RNA分子中的双螺旋与A型DNA双螺旋相似,而非互补区则膨胀形成凸出(bulge)或者环(loop),这种短的双螺旋区域和环称为发夹结构(hairpin)。发夹结构是RNA中最普通的二级结构形式,二级结构进一步折叠形成三级结构,RNA只有在具有三级结构时才能成为有活性的分子。RNA也能与蛋白质形成核蛋白复合物,RNA的四级结构是RNA与蛋白质的相互作用。正是由于RNA具有复杂的二、三级结构,而这些结构又会引起核酸电泳时的速度变化,使得电泳的速度与其分子量大小不一定呈正相关,故而RNA电泳需要用变性电泳的方法(这里我不多说变性的方法)。 (一) tRNA的结构 tRNA约占总RNA的15%,tRNA主要的生理功能是在蛋白质生物合成中转运氨基酸和识别密码子,细胞内每种氨基酸都有其相应的一种或几种tRNA, 因此tRNA的种类很多,在细菌中约有30~40种tRNA,在动物和植物中约有50~100种tRNA。 1. tRNA一级结构: tRNA是单链分子,含73~93核苷酸,分子质量为24 000~31 000,沉降系数4S。含有10%的稀有碱基。如二氢尿嘧啶(DHU)、核糖胸腺嘧啶(rT)和假尿苷(ψ)以及不少碱基被甲基化, 其3’端为CCA-OH,5’端多为pG, 分子中大约30%的碱基是不变的或半不变的,也就是说它们的碱基类型是保守的。 2. tRNA二级结构: tRNA二级结构为三叶草型。配对碱基形成局部双螺旋而构成臂,不配对的单链部分则形成环。三叶草型结构由4臂4环组成。氨基酸臂由7对碱基组成,双螺旋区的3’末端为一个4个碱基的单链区-NCCA-OH 3’,腺苷酸残基的羟基可与氨基酸α羧基结合而携带氨基酸。二氢尿嘧啶环以含有2个稀有碱基二氢尿嘧啶(DHU)而得名,不同tRNA其大小并不恒定,在8-14个碱基之间变动,二氢尿嘧啶臂一般由3~4对碱基组成。反密码环由7个碱基组成,大小相对恒定,其中3个核苷酸组成反密码子(anticodon),在蛋白质生物合成时,可与mRNA上相应的密码子配对。反密码臂由5对碱基组成。额外环在不同tRNA分子中变化较大可在4~21个碱基之间变动,又称为可变环,其大小往往是tRNA分类的重要指标。TψC环含有7个碱基,大小相对恒定,几乎所有的tRNA在此环中都含TψC序列,TψC臂由5对碱基组成。 3. tRNA的三级结构: 二十世纪七十年代初科学家用X线射衍技术分析发现tRNA的三级结构为倒L形(图3-20b)。tRNA三级结构的特点是氨基酸臂与TψC臂构成L的一横,-CCAOH3’末端就在这一横的端点上,是结合氨基酸的部位,而二氢尿嘧啶臂与反密码臂及反密码环共同构成L的一竖,反密码环在一竖的端点上,能与mRNA上对应的密码子识别,二氢尿嘧啶环与TψC环在L的拐角上。形成三级结构的很多氢键与tRNA中不变的核苷酸密切有关,这就使得各种tRNA三级结构都呈倒L形的。在tRNA中碱基堆积力是稳定tRNA构型的主要因素。 (二)mRNA 原核生物中mRNA转录后一般不需加工,直接进行蛋白质翻译。mRNA转录和翻译不仅发生在同一细胞空间,而且这两个过程几乎是同时进行的。真核细胞成熟mRNA是由其前体核内不均一RNA(heterogeneous nuclear RNA,hnRNA)剪接并经修饰后才能进入细胞质中参与蛋白质合成。所以真核细胞mRNA的合成和表达发生在不同的空间和时间。mRNA的结构在原核生物中和真核生物中差别很大。下面分别作一介绍: 1. 原核生物mRNA结构特点 原核生物的mRNA结构简单,往往含有几个功能上相关的蛋白质的编码序列,可翻译出几种蛋白质,为多顺反子。在原核生物mRNA中编码序列之间有间隔序列,可能与核糖体的识别和结合有关。在5’端与3’端有与翻译起始和终止有关的非编码序列,原核生物mRNA中没有修饰碱基, 5’端没有帽子结构,3’端没有多聚腺苷酸的尾巴(polyadenylate tail,polyA尾巴)。原核生物的mRNA的半衰期比真核生物的要短得多,现在一般认为,转录后1min,mRNA降解就开始。 2. 真核生物mRNA结构特点 真核生物mRNA为单顺反子结构,即一个mRNA分子只包含一条多肽链的信息。在真核生物成熟的mRNA中5’端有m7GpppN的帽子结构,帽子结构可保护mRNA不被核酸外切酶水解,并且能与帽结合蛋白结合识别核糖体并与之结合,与翻译起始有关。3’端有polyA尾巴,其长度为20~250个腺苷酸,其功能可能与mRNA的稳定性有关,少数成熟mRNA没有polyA尾巴,如组蛋白mRNA,它们的半衰期通常较短。
求助:GB5413.40 核苷酸标准品中有5种核苷酸的标准品要购买,不知道应该买哪里的。请教各位,能具体告知下购买的品牌和货号吗?胞嘧啶核苷酸 CMP:标准品,C9H14N3O8P,纯度≥99%次黄嘌呤核苷酸 IMP:标准品,C10H13N4O8P,纯度≥99%鸟嘌呤核苷酸 GMP:标准品,C10H14N5O8P,纯度≥99%尿嘧啶核苷酸 UMP:标准品,C9H13N2O9P,纯度≥99%腺嘌呤核苷酸 AMP:标准品,C10H14N5O7P,纯度≥99%