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庚二醇

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庚二醇相关的论坛

  • 【求助】发现甲醇和那个正庚烷不溶,这怎么办了。。

    气相检测内标正庚烷测甲醇的相对校正因子 我今天用正庚烷测那个甲醇的相对校正因子时,发现甲醇和那个正庚烷不溶,这怎么办了,要是换内标物的话又用什么好呢? 还有就是,我们其它的溶剂都有,苯类,醇类,酯类,这此溶剂,这此我都是用正庚烷来测的。。

  • 正庚烷乙醇溶液的紫外光谱求解

    正庚烷乙醇溶液的紫外光谱求解

    用上海元析的UV-8000紫外分光光度计扫描正庚烷+甲苯-乙醇、正己烷+正庚烷+辛烷-乙醇、正庚烷-乙醇 三种溶液的紫外光谱,依次为下面三个图。每个图分别是每隔1min扫描一次得到的结果。 关于这三个图我想请教一下: 1. 在200nm处的吸光度逐渐增大是什么原因?与样品的挥发有关系吗? 2. 查资料甲苯的最大吸收波长是285nm,在第一个图中,260nm处有一吸收峰,但仪器自动标注时没有标注上,在208nm的吸收峰可以作为判定甲苯的峰吗? 3. 含有甲苯样品的第一个图中,最大吸收波长是208nm,与另外两个不含甲苯的饱和烃类样品的最大吸收波长212nm非常接近,请问可以通过紫外图谱对饱和烃内是否含有甲苯进行定性、定量分析吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575119_2393581_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575120_2393581_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575121_2393581_3.jpg

  • 检测2.4-庚二烯醛时遇到的问题

    检测2.4-庚二烯醛时遇到的问题

    2016年前几个月都是在忙着测样,属于历史遗留问题,到现在爆发了,觉得很严重,所以样品量陡增。在检测中遇到很多问题,现在有点时间,可以慢慢和大家一起讨论讨论了。这次说说2.4-庚二烯醛的问题,样品是一个供应商的,名字就不说了。一进仪器,就发现更本不是2.4-庚二烯醛这个东西,质谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587212_1060664_3.png谱库检索后发现相似度最高的为:4-Methyl-1,3-heptadiene 。而真正2.4-庚二烯醛的质谱图为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587213_1060664_3.png完全不是一个东西。原料停用,同时联系供应商。供应商的答复很无语,他们早知道这个货不是我们需要的2.4-庚二烯醛,却因为错误已经造成,所以秘而不宣。现在我们发现了,他们很光棍的承认了。根据供应商提供的工艺:丙醛和巴豆醛反应生成2.4-庚二烯醛,他们认为这个未知物为:2-甲基-2.4-己二烯醛,不是谱库检索得到的那个。不管是哪个物质,总之不是我们需要的啊。这无语的供应商。当然这其中也有公司自己的责任,原料检验把关不严。现在新近的原料,都得经过GCMS分析,定性后才能入库。

  • 液相色谱对所用试剂正庚烷纯度要求?

    1、我用的是伍丰的LC100高效液相色谱仪,没有接色谱柱以前使用的正庚烷为Alfa的色谱纯正庚烷,但由于很贵,想用点便宜的。有个厂家给我推荐了一种每4L为790元,这种试剂纯度为色谱纯的进口正庚烷,不知道能用吗?为什么都是色谱纯的价格差距那么大呢?他们的质量区别大吗?2、没接色谱柱,流通池现在污染了,以前走的流动相是正庚烷和多碳数蜡分子溶液,能用NaoH稀溶液正反冲流通池吗?如果能用得用浓度多大的NaOH啊?希望各位专家老师给新手点指导啊,十分感谢。

  • 色谱醇正庚烷在气相这么多小峰,是色谱柱的残留吗

    色谱醇正庚烷在气相这么多小峰,是色谱柱的残留吗

    [color=#444444]进样口220℃,FID检测器240℃,HP-1色谱柱,程序升温连续进多针色谱醇正庚烷,都有好多杂峰,重复性还挺好,如果排除试剂污染,是色谱柱的残留问题吗?[/color][color=#444444][img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907030937324979_8817_1848218_3.jpg!w690x499.jpg[/img][/color]

  • 【讨论】【我侃药典】10版药典中甘油的“二甘醇、乙二醇与其他杂质”检查?

    如题,有朋友用的是ZB624柱(固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),柱长30m,内径530um,膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现,对照品溶液图谱情况良好,各峰分离度很好,峰面积之比(该法为内标法测定)的RSD5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。但系统适应性图谱就不行了,溶剂峰(甲醇)拖尾严重,干扰乙二醇,更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现,加大二甘醇的浓度也没有峰出现,真是怪了。做了好多次了,都是如此。可以确定的是,做供试分析会严重污染柱子,对照品溶液(无甘油)进样分析正常(多次进样也正常),供试品溶液和系统适应性样品溶液(均含甘油)分析溶剂峰就会拖尾,影响乙二醇峰,然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后,对照品溶液进样分析就会正常了。请教做过这个品种的同行,有没有遇到这问题?这种情况可能是那里出现了问题?

  • 【求助】标准品中等质量庚烷的响应值加倍了,为什么?

    [em09512]如题!按照要求,试用期满3个月的标准品是需要更换的。我们使用的是自己配制的标准品。使用甲醇做溶剂,溶质有1克左右的丙二醇、0.25克左右的乙酸丙酯、0.25克左右的苯乙烯、0.25克左右的甲苯、0.45克左右的异丙醇和0.25克左右的庚烷,依次加入甲醇中。之前也是同样的配制方法,可是现在走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]下来的结果里面,除了庚烷的相应值加倍,其他的都没怎么变化。曾怀疑是庚烷变质的原因,使用新采购的庚烷却还是同样的结果。这影响到了我们的分析结果,使得烷烃类的物质的含量较以前变化很大。请教高手,到底是为什么呢?

  • 鸡爪含胆固醇吗,如何吃更健康?

    鸡爪子,广东人美名曰“凤爪”,是广东人不可缺少的食品,节前与同学聚会时听闻也有胆固醇。其实鸡爪主要是鸡皮和肌腱,以胶原组织为主,真正的胆固醇含量应该是不高,网上的资料也是众说纷纭。现在有很多是人是用油来烹饪,估计更多的胆固醇是来自用油,而不是鸡爪本身。建议大家参照以下这个方法去做,吃得更放心。先用开水煮8分钟,捞起,用干净冷水(最好是冰水)泡三次,每次水暖就换掉。然后根据自己的口味,加调味料(盐焗鸡粉、醋、辣椒等),既爽又不油腻。

  • 【求助】检测乙二醇水溶液用什么柱子好?

    【求助】检测乙二醇水溶液用什么柱子好?

    这个是现在用安捷伦5890检测乙二醇水溶液。出峰分别是乙醛、2-甲基-1,3-二氧环戊烷、乙二醇。填充柱Proapak Q,FID。手动进样。炉温190度。出峰不是很稳定,但乙二醇里是不是像还有别的物质??这几个谱图是平时比较有代表性的。我想换个柱子试试但不知道什么样的好。哪位告诉下该用什么条件改进。。。使乙二醇检测更准确。最好能分离出后面物质。确定是什么。(会不会是二甘醇?工艺里可能会有。。。)(有人说是乙二醇自身氢键聚合出现的。。会吗?)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011260832_262033_1621482_3.jpg

  • 安捷伦7890+7694E 检测二氯乙醇拖尾

    请教 各位前辈:7890+7694E。使用毛细管柱DB624,用纯化水作溶剂,测二氯乙醇的残留量,现行方法的拖尾因子为1.5,达不到小于1.05的要求,如何减小拖尾因子。原来柱温恒温使用120度,柱温升高至130度后拖尾更严重。

  • 聚乙二醇20M气相色谱柱变黑,求原因!!

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为以聚乙二醇20M为固定液的石英柱,检测脂肪酸组成,需要将样品预处理,酯化为脂肪酸甲酯,然后正庚烷萃取,水洗干燥后进样。用一段时间后发现基线不平,总有杂质峰出现,且老化柱子数次后仍未改善,换柱时发现柱子变黑,是一段一段的,每段大概2-3mm,请问各位是否遇到过类似情况?现在猜测可能是跟样品干燥不完全、或是载气(N2)纯度不够,或者是该柱子同时检测其他物质,不同物质残留在柱中交差污染所致,希望能够指点一二,多谢[/color]

  • 【资料】二甘醇——曾经的牙膏保温剂!

    二甘醇(Diethylene glycol)(Diglycol)又称乙二醇醚或二乙二醇醚,分子结构式HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH,分子量C4H10O3 106.12,其具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体,有着辛辣的甜味,无腐蚀性,低毒。沸点245℃,熔点-6.5℃,凝固点-10.45℃,闪点123.9,折射率1.4472,相对密度1.1184,粘度0.30泊,易溶于水、醇、丙酮、乙醚、乙二醇等其它极性溶剂,化学性质与乙二醇相似。主要可用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂,以及硝酸纤维素、树脂、油脂和印刷油墨等溶剂,也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组份,还可用于配制清洗剂,并在油墨等其它日用化学品中作分散性溶剂。二甘醇分子结构中含有醚键和 羟基两种官能团,使它具有独特的物理性能和化学性能。因此,以二甘醇为原料,可制取醚、酸、酯、胺、等多种化工产品,其主要产品有吗啉及其衍生物,1,4一二恶烷(1,4一二氧环已烯),二甘醇单(双)醚,二甘醇酯类(饱和酯和不饱和酯)等,被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、纺织、涂料、粘合剂、制药等行业,用途十分以二甘醇与相应的醇或卤代烷为原料,可制得二甘醇单(双)甲醚、二甘醇单(双)丁醚,广泛用作油墨、油漆、树脂、涂料及染料等的溶剂,也用作有机合成的溶剂及汽车燃料的防冻添加剂。 二甘醇与氨反应,可合成吗啉,用于制造橡胶硫化助剂、纺织助剂、医药、农药及其他精细化工品。 二甘醇与甲胺反应可生产N-甲基吗啉,用作聚氨酯塑料发泡剂、有机全盛的溶剂,也作某些合成医药的催化剂。 由二甘醇 和脂肪酸可生产脂肪酸二甘醇增塑剂,作为聚氯乙烯增塑剂,具有良好的加工性和耐寒性,可代替DBS、DOS,在与DOP、DBP等复配时,可改善塑料制品的耐用低温性能。该产品工艺成熟,北京燕山前进化工厂和哈尔滨动力化工厂都分别建有C7-9脂肪酸二甘醇酸酯及C5-9脂肪酸二甘醇生产装置。 由二甘醇与苯甲酸为原料可合成二苯甲酸二甘醇酯,可代替DOP、DBP、DOS作PVC树脂的增塑剂,用于PVC制品、PVC人造革、PVC地板的生产。二甘醇在质子酸或强酸性离子交换树脂催化作用下可合成1,4一二恶烷。该产品为优良的溶剂、反应介质及萃取溶剂,用于医药、农药的提取、石油产品脱蜡以及纺织、涂料、合成树脂等的生产,也用作低毒含氯溶剂1,1,1一三氯乙烷的稳定剂,以及用于代替聚氨酯合成革历来使用的二甲基甲酰胺、四氢呋喃等价格昂贵的溶剂。 此外,以二甘醇和丙烯醇为原料合成的二甘醇双烯丙基碳酸酯可作生产透镜的原料;由二甘醇和甲基丙烯酸合成的二甘醇双甲基丙烯酸酯则广泛用于制造压敏胶粘剂和光固化涂料的交联剂;二甘醇还用来制取聚酯多元醇,用作聚氨酯树脂的生产原料;二甘醇还用于生产不饱和树脂、二甘醇胺、三甘醇等重要产品。二甘醇曾經引致一些大規模中毒事件。最著名的事例是1937年在美國發生的磺胺酏劑事故,有107人在服用以二甘醇作溶劑的磺胺酏劑後死亡。[3]該事件催生了美國的《1938年聯邦食品、藥品及化妝品法案》。[4]因藥品滲雜二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亞、阿根廷、孟加拉、海地、中國及巴拿馬也曾發生,共造成數以千計的人死亡。由於二甘醇的售價較外觀近似的藥用輔料丙二醇及甘油便宜,因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售,許多中毒事故由此而起。[编辑] 1980年代1985年,奧地利有少數釀酒商被揭發在酒中加入二甘醇,令那些酒更甜及口感更佳。[5]雖然二甘醇的份量不足以產生即時中毒(一個人每日需飲約28樽,連飲兩星期才會中毒),不過此事件引致奧地利酒類出口大跌。此後奧地利向釀酒商實施更嚴格的規管,當地釀酒業亦從大量生產甜酒轉為生產較少但質素較佳的乾酒。此「防凍劑醜聞」現在被認為長遠來說幫助了奧地利釀酒業。[6][编辑] 1990年代1990年, 孟加拉有339個兒童在服用受二甘醇污染的对乙酰氨基酚糖漿後出現腎衰竭,當中大部份人死亡。[7]1996年,海地有85個兒童因服用含有二甘醇的对乙酰氨基酚糖漿而死亡。該糖漿由海地一間公司生產,使用了受二甘醇污染的甘油,由於該公司沒有採用標準的品質保證程序去確定甘油的純度,所以未能發現那些甘油有問題。那些甘油是購自荷蘭一間公司,生產地是中國,然而始終未能查明究竟在哪個環節被二甘醇污染。[8][编辑] 2000年代2006年5月,中國黑龍江省齊齊哈爾第二製藥有限公司(齊二藥)生產的亮菌甲素注射液被發現含有高濃度的二甘醇。調查發現,最少有11人因注射該注射液而死亡。事件起因是齊二藥嚴重違規操作,從不法商人購入假冒丙二醇的二甘醇並通過品質檢查投入藥品生產。事後,齊二藥被国家食品药品监督管理局吊銷了《藥品生產許可証》。[9]2006年10月,美國疾病控制與預防中心及巴拿馬衛生部在調查46人的死因時,發現在一種無糖傷風藥水內含有足以中毒份量的二甘醇。該46人在死前出現了腸胃症狀、腎衰竭及癱瘓等症狀。幾乎所有受害者皆是40至80歲的高血壓及糖尿病患者。巴拿馬政府正在刑事調查該事件。[10]此次藥品污染的源頭是中國江蘇的泰興市甘油廠,該廠把二甘醇標籤為“TD甘油”(厂家解释为替代甘油)出售,其中一批經過三間公司後轉售予巴拿馬一間國營機構,並用於生產26萬樽傷風藥水,結果引起大規模中毒。據報有365人在服用該批藥水後死亡,其中至少有100人已被確認因二甘醇中毒死亡。[11]2007年6月1日,美国食品和药品管理局发布警告称从中国进口的牙膏中发现最高达4%的二甘醇成分,并扣留该批次产品,还警告消费者不要使用中国制造的牙膏。[12]6月2日,中国国家质检总局发表声明称中国出口的牙膏中二甘醇的含量是安全的,并希望美方尽快澄清事实。[13]6月5日,新加坡食品科学局宣称在产自中国的三款牙膏中检测出二甘醇,要求销售公司停止销售,并召回产品。[14]2007年6月11日,香港海關呼籲市民停用中國生產的「美加淨牙膏」(含氟)、「三七高級藥物牙膏」和「田七特效中藥牙膏」,稱這三款牙膏含有0.21%至7.5%的二甘醇,可能有害人體。香港衛生署表示,若每天使用這些牙膏,可能導致人體吸取二甘醇的份量超過歐盟食品科學研究委員會建議的「可接受水平」(即每日攝取量不多於每公斤體重0.5毫克)。[15]不過相關業者強調產品完全符合國家標準,事件肇因各地區標準不一。中國國家質檢總局更敦促香港恢復銷售這三款牙膏,強調二甘醇含量在安全範圍內,要求香港提供回收這些牙膏的科學和法理依據。國家質檢總局指出,有研究顯示,長期使用二甘醇含量低於15.6%的牙膏,對人體無害。[16]生產三七高級藥物牙膏的雲南省昆明牙膏有限責任公司說,香港停售的該品牌牙膏很可能是冒牌貨。該公司稱,經雲南省進出口檢驗檢疫局抽檢證實,該品牌牙膏從未添加二甘醇,該公司2006年3月已停產被查獲的牙膏。

  • 丙二醇和二甘醇

    假药事件大家应该都有所耳闻了,今天的报纸上看到原来那家厂的质检科没人会看红外光谱图,只是直接把原料作个图谱就用了,害人阿!看见版内有人问二甘醇的图谱,在此就把丙二醇和二甘醇的图谱都贴上,希望以后不再发生这种可怕的事。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201907_18736_1607535_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201907_18737_1607535_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201908_18738_1607535_3.gif[/img]

  • USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇

    请问下有使用USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇过吗?色谱柱为Chromosorb WNAW 12%山梨醇,1/8''*2.0mm*1.5m,柱温140℃,在考察该方法的时候发现第一次实验空白无干扰,第二次实验空白在乙二醇和二甘醇出峰处出峰,请问下是因为前一次做的样品残留在填充柱中导致空白出峰的吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543024359_9780_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543002954_9705_3860760_3.png[/img]

  • 气相_甘油,乙二醇,二甘醇

    甘油乙二醇二甘醇图为3针对照品,完全不平行,且二甘醇峰(14.5左右)越来越小……做了很多遍,都是这样,先后用db_624,0.53*3,ov_1301,0.25*1.4柱子试过,二甘醇不是和甘油包一起,就是这样不怎么出峰,而且面积也并不平行,求各位大神看看,指点一下??

  • 乙二醇和二甘醇的检

    大家好,有个任务要检测模拟提取磷酸盐溶液里的乙二醇和二甘醇残留量。 有两点请教大家: 1. 像这种水溶液只能用顶空进样吗? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱能不能进水溶液 2. 用顶空的话,乙二醇沸点197,二甘醇沸点245,可以进行顶空

  • 丙二醇与二甘醇的核磁定性

    1,3-丙二醇与二甘醇的红外光谱我看了后确实差别不大,原因是两种分子结构中都含CH2、OH,仅有C-O-C键的差别(1,2-丙二醇有CH3与CH差别),所以一般人员不宜定性,但核磁共振谱这三种化合物在峰位置、峰面积及峰裂分上有明显差别,定性方便。

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