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铌酸锌

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铌酸锌相关的资讯

  • 首个集成在铌酸锂芯片上的激光器面世
    美国哈佛大学科学家在最新一期《光学》杂志上撰文称,他们研制出了首个集成在铌酸锂芯片上的激光器,为高功率通信系统、全集成光谱仪、光学遥感,以及量子网络的高效变频等应用铺平了道路。研究人员解释称,长距离通信网络、数据中心光互连和微波光子系统都依赖激光来产生光载波以用于数据传输。但大多数情况下,激光器是独立设备,位于调制器外部,这会使整个系统更昂贵,且稳定性和可扩展性也较差。在最新研究中,哈佛大学工程与应用科学学院(SEAS)的研究人员与行业合作伙伴携手,在铌酸锂芯片上开发了第一台全集成高功率激光器。他们将小型但功能强大的分布式反馈激光器集成在芯片上。这些激光器位于蚀刻在铌酸锂芯片内的小井或沟槽中,且与铌酸锂内的50千兆赫兹电光调制器相结合,构建了一个高功率发射器。最新研究资深作者马科隆卡尔说:“集成铌酸锂是开发高性能芯片级光学系统的重要平台,但将激光器安装到铌酸锂芯片上已被证明是一个极大的挑战。在这项研究中,我们借助纳米制造技巧和技术,克服了这些挑战,实现了在薄膜铌酸锂平台上集成高功率激光器的目标。”最新研究第一作者、SEAS研究生阿米拉桑沙姆斯安萨里说:“集成高性能即插即用激光器将显著降低未来通信系统的成本、复杂性和功耗。我们最新研制出来的这款集成激光器可以集成到更大的光学系统中,用于传感、激光雷达和数据通信等一系列应用。”研究团队强调说,将薄膜铌酸锂器件与高功率激光器相结合,是朝着大规模、低成本、高性能发射阵列和光网络方向迈出的关键一步。他们计划继续提高激光器的功率和可扩展性,以使其能应用于更多领域。
  • 科学岛团队在中红外激光高效率铌酸锂声光调Q技术上取得进展
    近日,中科院合肥研究院健康所医用激光技术实验室江海河研究员课题组与中电科集团合作,在中红外波段声光调Q技术研究方面取得重要进展:首次实现了铌酸锂 (LiNbO3) 晶体声光开关及其在2.79 μm Er,Cr:YSGG激光器中的高效率调Q输出。相关成果已在国际光学期刊Optics Letters上发表。   声光调制器作为调Q开关广泛的应用于激光器来获得高重频、窄脉宽激光输出。虽然3 μm波段的几种声光Q开关已取得初步成果,但其中声光介质和换能器通常是不同的材料,这对器件的制作工艺提出了较高的要求,也增加了超声传播过程中的能量损失。因此,用声光介质和换能器相同的材料制作的性能优良、制作工艺简单的调制器是必要的。   铌酸锂晶体是一种传统的多功能晶体。近年来,极低光学损耗、光电功能丰富的铌酸锂薄膜光子学器件得到了迅速发展,铌酸锂有望在集成光子学领域替代硅材料,为突破通信领域功耗大、速度慢的瓶颈性问题提供解决方案。自1937年发现铌酸锂晶体以来,虽然它具有良好的声光特性,长期以来都被作为换能器材料,但是一直未能实现块状晶体的激光声光调Q开关。本研究实现了声光介质和换能器同质和一体化,即能简化制作工艺,降低辅助成本,也能降低超声能量的损失,使得铌酸锂声光Q开关的衍射效率达到57% (图1),且铌酸锂晶体具有较高的抗损伤阈值(200 MW/cm2)。   自主研制的2.79 μm Er,Cr:YSGG声光调Q激光器验证了所设计的铌酸锂声光Q开关具有良好的声光调Q性能 (图2),在50 Hz的高重复频率下得到了脉冲能量为17.6 mJ、脉冲宽度为55.2 ns、峰值功率为319 kW的激光输出,研制的Er,Cr:YSGG 铌酸锂声光调Q激光器能够实现稳定的、高峰值功率的激光输出。   本研究表明,铌酸锂晶体具有较高的衍射效率、较高的抗损伤阈值和良好的声光调Q性能,是3-5μm中红外波段高功率激光器的新型声光开关。同时,本研究为探索同质材料直接键合成为一体化声光器件的可能性迈进了一步。图1. 铌酸锂声光Q开关的衍射效率随驱动功率的变化曲线图2. PRF=50 Hz时,脉冲能量、脉冲宽度随泵浦能量的变化曲线
  • 艾默莱发布美国Amerlab酸蒸逆流清洗/酸纯化一体 AC300 全自动版新品
    洁净的样品前处理容器是获得可靠分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、常压消解罐、玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等)等的痕量清洗,对于实验室人员来说,始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。美国Amerlab艾默莱AC300系列酸蒸超净清洗器(酸逆流清洗器),完美地解决了这个问题。世界领*先的全自动酸蒸清洗器让您清洗无忧!2015年,Amerlab公司推出了世界第/一台全自动的酸蒸清洗器AC100,该酸蒸清洗器能够自动进行酸洗、清洗和干燥,解决了用户的真正烦恼,使得酸蒸清洗器真正为实验室所接受。这一创新提供了新的效率和质量控制水平,并受到市场的高度赞扬。AC100设置了酸蒸清洗器的标准。2017年,Amerlab推出AC100的升级型号AC200,它结合了我们的传统优势和许多创新功能,受到了市场的高度评价。2020年,Amerlab在AC200基础上又推出了AC300,不但对酸蒸清洗功能进行了进一步的优化,而且增加了酸纯化选项,可自动纯化清洗后的废酸,完美实现了酸的循环利用。全部流程自动化是我们首先发明的!自动纯化清洗后的废酸!经济、环保!AC300不但完美胜任酸蒸清洗任务,还具有自我酸纯化功能,用户只需在软件中勾选酸纯化选项,甚至不用更换酸瓶,AC300即自动抽取废酸瓶中的废酸进行亚沸蒸馏纯化,纯化后的酸自动收集到纯酸瓶,以备下次使用。随后整个系统会自动被超纯水润洗和热空气干燥,以备下一轮的酸蒸清洗任务。废酸重复使用,节约资金,保护环境!何乐而不为?中空导汽管和顶层清洗架更专业的清洗能力微波消解管清洗架超级微波管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗40个55mL消解管。特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗77个15mL消解管.容量瓶清洗架移液管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 清洗位数可根据容量瓶大小而定制.特点:• 一批可清洗多个0.2/1/2/5mL移液管.多项专利技术更可信赖的清洗效果• 保持亚沸,确保蒸汽的高纯度准确测量,是控温精确的前提。Amerlab采用RTC真实温度控制技术(专利号201510906287.9),温度探头经过特殊处理,具有与特氟龙一样的抗酸能力,直接插进酸液,监控酸液的真实温度,确保在亚沸状态下产生高纯度的酸蒸汽,杜绝其他技术只监控加热器温度而无法准确控温而导致的爆沸问题(所产生的酸蒸汽纯度低)。• 脏酸不回流,不污染净酸确保洗过的脏酸直接排出系统,而不会回流进酸池造成污染(专利号201521021203.5)。传统技术的脏酸要回流进酸池,然后再次蒸发出来去清洗,不断循环,导致脏酸不断污染净酸,从而酸蒸汽也越来越脏,清洗效果变差,只能达到ppb级别的清洗效果。• 一体成型无死角,确保长期数据一致性采用国际名厂高纯PTFE材料,机加工一体成型,可轻松耐受长期乃至几十年的高温和强酸,不存在拼接造成的开裂问题。腔体内部圆滑无死角,内部不积存脏物,长期数据稳定性好。某些清洗器采用PTFE板拼接而成,不可长期耐高温和强酸,拼接处易开裂,导致严重的高温强酸泄露问题。其长方体结构,内部死角甚多,清洗下来的脏物不易排走,无法保证清洗效果的稳定性。针对高温强酸采取特别的措施自动稀释真空方式抽废液螺纹密封无需通风柜蠕动泵按照用户设定的体积,精密输送浓酸和纯水,并用洁净空气混匀,尽可能的减少了用户接触浓酸的机会避免浓酸对隔膜泵密封性的破坏而导致的泄漏,也避免浓酸对蠕动泵管的破坏而导致频繁更换蠕动泵管清洗腔顶盖与主体之间通过螺纹密封,确保无酸气泄漏自带高效废气回收装置,可实时吸附排出系统的酸气,除酸效率高达99%多项安全措施让您用得安心• “净酸”“净水”液位实时监控,一旦净酸净水液位偏低,软件不允许运行,避免酸洗/水洗不彻底;• “脏酸” “脏水”液位实时监控,一旦脏酸脏水液位偏高,软件不允许运行,避免液位偏高导致的溢流问题。• 在温度探头失灵情况下,PTC自控温加热器可自行控制自身功率,确保不会超温,避免失控烧毁系统甚至实验室;此特点尤其适合无人值守运行。• 软件具有自我纠错功能,避免使用者错误设置过高温度。直观的图形化软件让您了然于胸用户评语“相对于微波空消方式,Amerlab全自动酸蒸清洗器,具有清洗更彻底、更省酸、更节约人力的显著优势。” ——国内某国级食品检测单位“相比其他类似产品,Amerlab酸蒸清洗器设计得更紧凑、更人性化。”——国内某省级质量检测单位“Amerlab酸蒸清洗器大大减轻了我们的工作负担。"实时曲线记录"功能,让我们终于可以监控和评估清洗这一步骤。”——美国某知名第三方检测实验室美国原装进口 创新点:相对于上一代产品AC200,AC300具有以下重要改进: (1) 酸蒸清洗方面:在同时具备蒸汽单循环功能的基础上,实现了清洗架的可更换性,更加灵活,适用性更强; (2) 新增酸纯化功能:可全自动纯化废酸,并润洗和干燥系统。最大程度上减少了废酸的排放。 (3) 酸气回收装置:增加了在线pH监测和报警。 (4) 重新设计了电子部分:增加了wifi无线通讯功能,距离更远,信号更稳。 (5) 重新编写了软件:更加直观和友好。 美国Amerlab酸蒸逆流清洗/酸纯化一体 AC300 全自动版
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure® 防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 我国首个第三代EGFR抑制剂马来酸艾维替尼进入优先审评
    p    span style=" color: rgb(255, 192, 0) " strong 2018年8月9日消息,根据国家食品药品监督管理总局药品审评中心(CDE)发布的公告,杭州艾森医药研究有限公司自主研发的马来酸艾维替尼被纳入新药上市优先审评程序。 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 192, 0) " strong img width=" 600" height=" 444" title=" 2018.8.10 1-1.jpg" style=" width: 434px height: 257px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/39d0bc55-65f5-45da-8c78-b87fe592863d.jpg" / /strong /span /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 马来酸艾维替尼进入优先审评,图来自CDE官方网站 /span /p p   艾维替尼是我国首个原创的第三代EGFR靶向抑制剂,主要用于治疗具有EGFR T790M突变阳性的非小细胞肺癌,是十二五国家“重大新药创制”科技重大专项的重要成果之一。 /p p   2014年9月,艾维替尼同时获中国CFDA和美国FDA临床试验批准,其新药上市申请于2018年6月22日获CDE承办。此次,艾维替尼作为十三五国家“重大新药创制”科技重大专项,被CDE纳入第三十一批优先审评程序。 /p p    span style=" color: rgb(255, 192, 0) " strong 国家癌症中心今年发布的最新报告显示,我国肺癌每年新发病例约78.1万,发病率和死亡率均高居榜首。非小细胞肺癌(NSCLC)占比约80%-85%。EGFR-TKI(表皮生长因子受体酪氨酸激酶抑制剂)是一线治疗EGFR基因突变NSCLC的标准方法,已经在肺癌治疗领域广泛使用,但也因此有大量治疗后出现T790M耐药突变的病人,迫切需要新一代的临床治疗。 /strong /span /p p   三年来,通过对大量晚期耐药肺癌病人的疗效和安全性评估,艾维替尼对EGFR T790M耐药突变的晚期肺癌病人具有显著疗效及安全性。与此同时,艾维替尼部分临床数据已先后在中国临床肿瘤学会(CSCO)、欧洲临床肿瘤大会(ESMO)、世界肺癌大会(WCLC)上做大会报告,国际反响热烈。目前,艾维替尼在美国7家癌症中心及法国、西班牙等国开展国际临床研究。 /p p   作为国内首个原创的第三代EGFR抗肺癌新药,艾维替尼如能尽快获批上市,将为广大患者提供新的治疗选择,解决我国目前最大的肿瘤临床急需,缓解患者沉重的医疗负担。 /p p /p
  • 瑞典拟对涂料中的铬酸铅采取行动
    近日,来自瑞典化学品管理局(KemI)的研究显示,瑞典市场上的涂料中铬酸铅(lead chromate)含量正逐步增加。铬酸铅常用语油漆色素颜料,特别是红色和黄色。   铬酸铅被列为CMR物质,有致癌、致突变和生殖毒性的风险。同时,欧盟也将其列为特殊风险物质,该清单还被叫做候选列表。若技术与经济上可行,这些物质将会被逐渐淘汰。   根据瑞典油漆和油墨制造商协会的数据显示,在KemI注册产品中,从二十世纪九十年年代到2000年,铬酸铅的使用量从每年的500吨减少到了6吨。但是2009年调查显示铬酸铅的使用量又增加到了每年90吨。   根据环境准则第二章要求,为了减少危害,销售与使用铬酸铅的企业必须用其他物质替代在产品中使用。   第四章中称,采取措施的个人或企业要避免使用此类可能对人体健康或环境带来风险的   化学品或生物技术。   目前,瑞典化学品管理局正在计划新的检查项目,在2011年秋季对进口清漆和油漆的企业进行检测,以防止铬酸铅在大范围产品中的使用。
  • 今麦郎酸价超标逆转 检测部门收回报告向企业道歉
    今麦郎酸价超标事件惊现大逆转。昨天,最早做出“今麦郎方便面酸价超标”结论的三门峡疾病预防控制中心发布声明,称自身“检测资质认证不全”,此前出具的检测报告无效并收回。今麦郎公司表示,此次风波给公司造成了巨大损失,公司会向相关部门反映此事并要求得到合理解决。   本报记者胡笑红图/本报资料图片   ■事件进展   出具报告单位资质不全   昨天,今麦郎公司给记者转发了三门峡疾控中心当天发布的声明。声明称:“我中心受三门峡市工商局委托送检的由山西运城今麦郎食品有限公司生产的今麦郎今野拉面香辣牛肉面、今野拉面(老坛酸菜牛肉面)、一元王香辣牛肉面三批次产品的检测报告,因我中心方便面酸价指标检测资质认证不全,以上三份检测报告收回,声明无效。并向因此而受到严重影响的今麦郎食品有限公司表示道歉。”   此前,河南省工商局通过官网公布了三门峡疾控中心出具的检验报告,称今麦郎多批次产品被检测出酸价超标。不过,今麦郎7月23日公告称,公司委托国家粮油质量监督检验中心进行的检测显示,被指酸价超标的产品合格。   ■再生疑窦   为何只收回今麦郎报告   记者昨天注意到,三门峡疾控中心此前出具的那份报告已从河南省工商局官网上消失。记者查阅之前保存过的报告发现,在“不合格产品”名单中,除了今麦郎的三款产品酸价超标之外,中国闽中有机食品(新加坡)有限公司一个批次的闽中红烧牛肉面也是酸价超标。按理说,既然三门峡疾控中心承认自己“方便面酸价指标检测资质认证不全”,就应该收回包括闽中红烧牛肉面检测报告在内的四份检测报告,为何单单收回今麦郎的三份检测报告,而不收回对闽中红烧牛肉面的检测报告?明知自己资质不全,为何当初敢于受托检测并出具报告?   记者昨天致电三门峡疾控中心负责人,但对方电话一直无人接听。   今麦郎为损失寻求说法   今麦郎总裁助理侯兴福昨天告诉记者,公司在此次风波中损失巨大,目前还没有起诉工商部门的打算,但会依照相关程序向有关部门反映此事并要求得到合理解决,之前下架的产品也将恢复上架。   “企业的产品质量需要有关政府职能部门乃至全社会的监督,而相关政府部门的监管也要有理有据、规范操作。这一过程,任重而道远。”今麦郎公司在昨天发给记者的一份文字说明中如是表示。   三门峡工商局回避采访   实际上,今麦郎公司此前就对三门峡疾控中心是否有检测方便面产品的资质提出过质疑。在今麦郎公司7月23日发布了与三门峡疾控中心截然相反的检测报告之后,本报记者便向三门峡工商局宣教科寻求该局的说法。当时,该科室接听电话的工作人员称:“我们是依法组织开展的流通环节抽样检测,没有资质我们怎么会随便送检呢?这是最起码的工作程序。”   如今,三门峡疾控中心收回了检测报告,三门峡工商局又会对此做何解释?记者昨天再次致电三门峡工商局宣教科,但电话每次接通后都无人应答,随后转为接收传真的信号。三门峡工商局一位雷姓副局长也一直不接听记者的电话。   专家建议慎重对待检测   就此次今麦郎酸价超标事件,知名食品安全专家董金狮昨天对食品检测工作提出如下建议:   一是检测机构要真正成为第三方机构,不隶属于某个部门或者企业,这样才能做到独立公正 二是政府部门要规范发布程序,及时与受检企业沟通,查找问题 三是企业应该更快地行动,申请复检或及时对产品进行处理 最后,媒体及其他社会部门也应更加谨慎、公正地对待此类问题。   “发布产品检测结果对企业、市场、消费者的影响很大,所以相关部门对产品检测结果的发布一定要慎重。”董金狮称。
  • 艾默莱发布美国Amerlab 酸蒸逆流微波超级清洗器AC400 全自动版新品
    洁净的样品前处理容器是获得可靠分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、常压消解罐、玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等)等的痕量清洗,对于实验室人员来说,始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。美国Amerlab艾默莱AC400系列酸蒸超净清洗器(酸逆流清洗器),完美地解决了这个问题。世界首创的全自动微波超级清洗器高通量!高效率!2015年,Amerlab公司推出了世界第/一台全自动的酸蒸清洗器AC100,该酸蒸清洗器能够自动进行酸洗、清洗和干燥,解决了用户的真正烦恼,使得酸蒸清洗器真正为实验室所接受。这一创新提供了新的效率和质量控制水平,并受到市场的高度赞扬。AC100设置了酸蒸清洗器的标准。2017年,Amerlab推出AC100的升级型号AC200,它结合了我们的传统优势和许多创新功能,受到了市场的高度评价。2020年,Amerlab在AC200基础上又推出了AC300,不但对酸蒸清洗功能进行了进一步的优化,而且增加了酸纯化选项,可自动纯化清洗后的废酸,完美实现了酸的循环利用。在推出AC300的同时,Amerlab推出了全球唯 一的微波超级清洗仪AC400,弥补了常规酸蒸清洗器时间较长的缺点,最快2小时即可完成清洗和干燥流程,极大了提高了工作效率,是高通量实验室的必选。AC400首创性地将微波化学与全自动酸蒸清洗仪合二为一充分利用微波的穿透性极速加热和干燥酸或水彻底改变了常规加热器加热慢、干燥慢的缺点!中空导汽管和顶层清洗架更专业的清洗能力微波消解管清洗架超级微波管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗40个55mL消解管。特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗77个15mL消解管.容量瓶清洗架移液管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 清洗位数可根据容量瓶大小而定制.特点:• 一批可清洗多个0.2/1/2/5mL移液管.多项专利技术更可信赖的清洗效果• 脏酸不回流,不污染净酸确保洗过的脏酸直接排出系统,而不会回流进酸池造成污染(發明专利号201510906508.2)。传统技术的脏酸要回流进酸池,然后再次蒸发出来去清洗,不断循环,导致脏酸不断污染净酸,从而酸蒸汽也越来越脏,清洗效果变差,只能达到ppb级别的清洗效果。• 一体成型无死角,确保长期数据一致性采用国际名厂高纯PTFE材料,机加工一体成型,可轻松耐受长期乃至几十年的高温和强酸,不存在拼接造成的开裂问题。腔体内部圆滑无死角,内部不积存脏物,长期数据稳定性好。某些清洗器采用PTFE板拼接而成,不可长期耐高温和强酸,拼接处易开裂,导致严重的高温强酸泄露问题。其长方体结构,内部死角甚多,清洗下来的脏物不易排走,无法保证清洗效果的稳定性。针对高温强酸采取特别的措施自动稀释真空方式抽废液螺纹密封无需通风柜蠕动泵按照用户设定的体积,精密输送浓酸和纯水,并用洁净空气混匀,尽可能的减少了用户接触浓酸的机会避免浓酸对隔膜泵密封性的破坏而导致的泄漏,也避免浓酸对蠕动泵管的破坏而导致频繁更换蠕动泵管清洗腔顶盖与主体之间通过螺纹密封,确保无酸气泄漏自带高效废气回收装置,可实时吸附排出系统的酸气,除酸效率高达99%多项安全措施让您用得安心• “净酸”“净水”液位实时监控,一旦净酸净水液位偏低,软件不允许运行,避免酸洗/水洗不彻底;• “脏酸” “脏水”液位实时监控,一旦脏酸脏水液位偏高,软件不允许运行,避免液位偏高导致的溢流问题。• 在温度探头失灵情况下,PTC自控温加热器可自行控制自身功率,确保不会超温,避免失控烧毁系统甚至实验室;此特点尤其适合无人值守运行。• 软件具有自我纠错功能,避免使用者错误设置过高温度。直观的图形化软件让您了然于胸用户评语“相对于微波空消方式,Amerlab全自动酸蒸清洗器,具有清洗更彻底、更省酸、更节约人力的显著优势。” ——国内某国级食品检测单位“相比其他类似产品,Amerlab酸蒸清洗器设计得更紧凑、更人性化。”——国内某省级质量检测单位“Amerlab酸蒸清洗器大大减轻了我们的工作负担。"实时曲线记录"功能,让我们终于可以监控和评估清洗这一步骤。”——美国某知名第三方检测实验室美国原装进口 创新点:首创微波加热和干燥的酸蒸清洗器,预热/干燥速度极快,并且微波直接作用与液体,蒸汽量大大提高,从而大大提高了效率。 美国Amerlab 酸蒸逆流微波超级清洗器AC400 全自动版
  • 欧盟可能限制使用全氟辛酸及相关物质
    德国与挪威合作,计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件,称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品註册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定匯编而成。   2014年3月5日,欧洲化学品管理局(ECHA)宣布,德国与挪威政府已展开一项资料收集工作,以确定全氟辛酸及全氟辛酸相关物质的使用、数量和供应情况,以及技术上和经济上可行的替代品。   这些资料将会用于评估替代品以及匯编「限制资料文件」。该份文件最终可能会导至限制含有全氟辛酸的物品及混合物在市场贩售。如当局採用限制措施,欧洲委员会将会把有关措施纳入REACH法规附件XVII内。   附件XVII现已载有一份禁止在欧盟市场贩售的产品清单,包括含有若干类邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理物品,以及含偶氮染料的纺织品。   多项产品会含有全氟辛酸,包括纺织品、地毯、家具布料、纸张、皮革、碳粉、清洁剂和地毯护理剂、密封剂、地板蜡及油漆。全氟辛酸会残留在若干物件上,包括电线绝缘体、专用电路板、用于衣服的防水膜(如Gore-Tex)、外科植入物、牙线和不粘涂层。此外,瑞典化学品管理局(KEMI)在一份报告中特别指出,进口产品(如户外衣服)是全氟辛酸的主要来源。   德国及挪威正制订限制全氟辛酸及相关物质(可以分解为全氟辛酸的前体物质)的建议。建议将涉及全氟辛酸、相关物质、其混合物、製品以及其他物质成份的製造、使用及市场贩售。含有全氟辛酸及相关物质的进口货亦包括在内。   德国及挪威展开资料收集工作的目的,在于尽量鼓励更多相关人士回答问卷,就全氟辛酸及相关物质的使用、供应以及技术上和经济上可行的替代品等问题提供资料。   收集资料的对象包括全氟辛酸、全氟辛酸盐和全氟辛酸相关物质的生产商、替代品生产商、消防泡沫生产商,以及纺织品整理加工业、摄影成像业及半导体业等下游使用者。   德国及挪威邀请可能受限制措施影响或持有相关资料的人士,于2014年4月30日提出意见。相关人士可以通过以下网址填写问卷及提交资料:http://goo.gl/yqWbFq   若德国及/或挪威提出限制措施的建议,欧洲化学品管理局亦会进行公众谘询。
  • “语瓶”仪器在BCEIA2015推出新产品—Acide 1000 全自动酸逆流清洗机
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2015年10月27—30日,第十六届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA2015)在北京国家会议中心隆重召开。天津语瓶仪器技术有限公司携多款产品亮相BCEIA2015,王长领总经理接受了仪器信息网的采访,为我们重点介绍了其新产品Acide 1000 全自动酸逆流清洗机。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0740.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/df028d46-8414-41e4-b05c-ec2b4b12a8b2.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 语瓶仪器在BCEIA2015上的展位 /strong /p p   天津语瓶仪器技术有限公司(原天津成星号科技发展有限公司)创立于2008年,是集研发、生产、销售为一体的综合性公司,专注于实验室洗瓶机、全自动酸逆流清洗机(金属离子痕量清洗)、酸纯化仪、气体吸收瓶清洗机各类实验室清洗设备。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0734.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/2ee1a2b3-6465-4812-abd5-7bc47d132eab.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong Acide 1000 全自动酸逆流清洗机 /strong /p p   Acide 1000 全自动酸逆流清洗机主要用于清洗实验室常用器件上的重金属残留物。将500mL硝酸加入下部容器中,通过加热产生酸蒸汽,超纯的酸蒸汽接触需要清洗的容器表面,在密闭的腔体内持续逆流,彻底地清洗掉容器上的任何金属污染物。此款仪器为全自动清洗方式,管路设计为一对一的清洗方式,单次可清洗49个消解管,清洗时间小于1小时,清洗完的本底残留小于1ppt. /p p   此款产品的国产化对其普及具有重要意义。国外的同类产品由于价格高而没有在国内得到普及,而此款产品价格为国外产品的50%-65%,更容易为各实验室接受,从而减轻工作量,为无机元素检测提供器皿本底保障。目前,Acide 1000 全自动酸逆流清洗机用户有有上海交通大学、张家口疾病预防控制中心等。 /p
  • 文献解读丨生物活性聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折
    研究背景 目前全球骨缺损手术每年约为2000万例,为保持原有骨骼的结构与功能的完整,骨修复就必须依赖于移植材料,因而临床治疗中对于具有支撑作用的骨植入材料需求量巨大。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,是再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 骨水泥是临床上出现很早、使用非常广泛的骨水泥制品,其安全性和临床效果已经得到普遍认可。但是过高的弹性模量、相对较低的生物活性都限制了它在临床使用上的进一步应用和发展。骨组织的修复和再生是一个动态过程,始于骨祖细的增殖和迁移,最终分化为成熟骨细胞。虽然骨组织具有较强的再生能力,但是当大段骨组织损伤造成大范围骨缺损时,为保持原有骨骼的结构和功能,骨的修复就必须依赖于移植材料。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,该过程的影响成为再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。骨植入材料主要有自体骨、异体骨(同种异体骨、异种骨)和合成材料等。自体骨一直被认为是骨移植材料的金标准,但来源有限,取骨后容易出现穿孔、伤口感染、脓肿、出血等相关并发症,植入困难、创伤大等,也使其在临床上的应用受到限制。随着组织工程技术的不断发展,人工骨不仅可以实现大批量生产,而且往往具有新的研究不断赋予的生物相容性、成骨诱导性等特点,使得人工骨普遍应用于临床骨修复以及作为骨外科填充材料。 鉴于上述缺点,材料和医学科学家尝试了多种PMMA骨水泥改性策略,通过改变单体、添加生物活性材料或有机材料等策略来优化PMMA骨水泥的生物机械性能和生物学活性。 方法与结果 本研究以PMMA骨水泥作为支持材料,在其中添加具有生物活性的矿化胶原(MC)材料,通过基础实验研究复合骨水泥的材料学表征以及体内外活性,通过将该材料应用于临床,探究临床的实用性以及价值。采用兔骨质疏松模型对复合骨水泥材料MC-PMMA在体内的生物相容性及成骨性能进行评价。 采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR对骨水泥进行扫描重建,统计骨水泥的孔隙率。如图1所示,PMMA骨水泥的孔隙率与MC-PMMA骨水泥的孔隙率几乎相同(5.61±0.16%比7.22±0.53%)。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA具有较低的CT值(9.36±0.13对5.46±0.22)。图1 岛津micro-CT扫描材料结果 体内实验中,更重要的评价环节为影像学评价。在4周,8周,12周时处死兔子,选择有材料的椎体,在Micro-CT定位下确定材料的位置,并进行硬组织切片和染色。采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR扫描样品,扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度,并通过成骨体积的测量进行定量分析。 术后各组在各个时间点的典型扫描三维重建结果如图2A所示,骨水泥材料牢固地结合到骨组织上,没有明显的间隙。通过显微CT进行的三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2A中,骨水泥具有以红色和黄色显示的高CT值,而骨是黑色的。随着骨水泥被骨替代,颜色变为绿色,蓝色,最后变为黑色,表明CT值逐渐降低。在4周时,两组标本的骨水泥CT值和体积相似。在8周时,MC-PMMA组的CT值下降,但在PMMA组中几乎相同。在12周时,MC-PMMA组的CT值与以前相似的区域更多。然而,PMMA组的CT值保持不变。骨水泥的界面外观和CT值的差异表明MC-PMMA组中的材料吸收和骨再生比PMMA组更多。在手术后4,8和12周,MC-PMMA骨水泥组的椎体重建三维图像的定量显示比PMMA骨水泥组有更多的骨形成(图2B-E)。手术后4周,MC-PMMA组的骨量百分比和骨小梁厚度较高。然而,骨小梁厚度或骨小梁分离没有差异。手术后8周和12周,与PMMA组相比,MC-PMMA组的骨小梁厚度显着增加,骨量百分比增加,骨小梁数较高,骨小梁分离度较低,表明随着时间的推移MC-PMMA组的骨生长增加。图2 micro-CT三维重建结果和计算结果 总结与讨论 本研究通过向广泛用于PVP和BKP的PMMA骨水泥品牌的粉末中添加矿化胶原来开发基于生物活性PMMA的骨水泥。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA骨水泥的压缩模量显着降低,而处理时间大致相同。MC-PMMA骨水泥促进细胞增殖和分化,并加速骨质疏松兔模型中椎骨的修复和小规模临床试验中患者的OVCF。我们的研究结果表明,MC-PMMA骨水泥有望用于临床转化。 微焦点X射线CT装置inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus高分辨率,图像清晰擅长复合材料的拍摄操作简单、试验速度快 文献题目《Bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures》 使用仪器岛津inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus 第一作者诸进晋,杨淑慧 原文链接:https://doi.org/10.7150/thno.44276
  • 通过食补这种氨基酸就可以逆转衰老?发现驱动衰老的关键蛋白!
    3月16日,厦门大学医学院神经科学研究所张杰教授、冷历歌副教授团队在PLOS Biology发表题为“Hypothalamic Menin regulates systemic aging and cognitive decline”的研究论文。该研究表明,下丘脑中一种叫Menin的蛋白质的下降可能是衰老的一个关键驱动因素,而通过食物简单地补充一种氨基酸就可能逆转衰老带来的一些生理变化。 Menin是一种重要的蛋白质,它由Men1基因编码,在人类体内广泛表达。Menin的功能十分复杂,已有的一些研究表明,Menin可以与DNA结合,并与许多转录因子相互作用,调节基因表达。此外,Menin还可以参与蛋白质泛素化、修饰、细胞周期等多种生物学过程。在肿瘤发生中,Menin被认为是一个关键的肿瘤抑制因子,可以调控多种肿瘤相关基因的表达。 下丘脑被认为是生理衰老的一个重要调节器,通过随着时间的推移增加神经炎症信号的过程来发挥作用,而炎症会促进大脑和外围的多种与年龄有关的过程。 在最新的这项研究中,张杰、冷历歌团队表明,Menin,是下丘脑神经炎症的一个关键抑制剂,这引发了他们对Menin在衰老中的作用的探究。 在下丘脑中,他们观察到Menin的水平随着年龄的增长而下降,星形胶质细胞或小胶质细胞则不会。为了探究Menin水平下降带来的后果,研究人员开发了可以阻断 Menin 活性的条件性基因敲除小鼠。结果发现,在年轻小鼠身上,Menin的减少导致下丘脑神经炎症增加、出现包括骨密度降低、皮肤厚度降低、认知下降等衰老相关表型,寿命一定程度缩短。 Menin减少带来的另一个变化是氨基酸D-丝氨酸的降低。D-丝氨酸是一种神经递质,对神经元突触可塑性和学习记忆等认知功能至关重要。D-丝氨酸广泛存在于大豆、鸡蛋、鱼和坚果等食物中。研究人员指出,Menin水平的降低调节了一种与D-丝氨酸合成相关酶的活性,因而影响了D-丝氨酸的水平。 Menin水平的降低推动了衰老进程 那么,阻止与年龄相关的Menin丢失,是否可以可以逆转生理衰老的症状呢? 为此,研究人员将Men1基因植入老年(20个月大的)小鼠的下丘脑来进行验证。结果表明,30天后,小鼠的皮肤厚度和骨量有所改善,学习、认知和平衡能力也有所提升,这与海马体中D-丝氨酸的增加有关,海马体是非常重要的一个大脑中枢区域,参与学习和记忆等过程。 更为惊奇的是,通过三周的D-丝氨酸膳食补充,可以在认知方面获得类似的好处,但对于外周衰老的症状并无显著改善。 冷历歌在一份新闻稿中表示:“我们推测,下丘脑Menin表达的下降可能是衰老的一个驱动因素。Menin可能作为关键蛋白连接着衰老的遗传、炎症和代谢等因素。用D-丝氨酸治疗于认知衰退富有极大的前景。” 不过,研究人员还指出,关于Menin在衰老中的作用还有很多需要了解的地方,包括导致其下降的上游机制。需要进一步的研究来评估利用这个新发现的通路的潜力,以及减缓表型衰老的程度和持续的时间。还有待确定的是,补充D-丝氨酸是否会引起其他不可预料的变化。 文章链接:https://journals.plos.org/plosbiology/issue
  • 新《食品中总酸的测定》强制性国标将实施 新增电位滴定法
    一、背景介绍食品中的总酸是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定,可以区分不同的产品属性,还可以对比食品的风味,确定食品的稳定性,避免腐败等,比如发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸都是一个重要的质量指标。受国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的委托,由厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院负责制定的GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》已于2021年2月22日发布,并将于2021年8月22日实施。该标准将替代GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》;替代GB/T4928-2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.40-2003《酱卫生》标准的分析方法、GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345-2007《白酒分析方法》、GB/T21999-2008《耗油》中总酸的测定方法。 二、标准的重要内容及主要修改情况本标准拟根据《GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定》等国内外标准为基础,增加检测方法,验证方法的精密度、准确度和适用性。本标准根据现行有效含有总酸的产品标准,选择了葡萄干、苹果醋饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、蚝油、酱油、醋等样品进行验证。目前经过了标准起草单位实验室室内验证及 6 家实验室的室间验证。本标准与GB/T 12456-2008相比,主要变化如下:● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中总酸的测定”——由推荐性标准变为强制执行的标准;● 修改了标准的适用范围——适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品,且代替了啤酒、酱油、酱、食醋、白酒、耗油的总酸测定方法,使得总酸的测试方法更为统一;● 增加了“电位滴定法”——GB/T 12456-2008:本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液,由此GB 12456-2021增加了电位滴定法,解决了颜色及浑浊的干扰。● 修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称——对原有方法的调整 三、新变化:第三法自动电位滴定法新标准的第三法自动电位滴定法,用电位电势变化来判定终点,解决了颜色及浑浊的干扰,减少了人为判定终点的误差。且自动电位滴定可以减少操作人员的工作量,符合智能化的发展趋势。方法:第三法 自动电位滴定法,适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。仪器:雷磁自动电位滴定仪(ZDJ-4A/4B/5B)原理:根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定:(1)校准:采用一点或多点校准,按照仪器说明书进行电极标定(2)滴定:根据试样总酸的可能含量,用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液置于滴定杯中。将盛有试液的滴定杯置于电位滴定仪上,浸入pH电极和输液管,设置好滴定参数(预设终点滴定)后在自动电位滴定仪上用0.1mol/L(或0.01mol/L或0.05mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.2。同时做空白实验。 三、仪器配置推荐方法序号方法名称推荐配置第三法自动电位滴定法雷磁电位滴定仪及标配pH电极例如:ZDJ-5B型自动滴定仪ZDJ-4B型自动电位滴定仪ZDJ-4A型自动电位滴定仪第二法pH计电位滴定法雷磁pH计及配套pH电极例如:PHSJ-6L型实验室pH计PHSJ-4F型实验室pH计PHSJ-3F型实验室pH计… … 上海仪电科学仪器股份有限公司是上海仪电(集团)有限公司旗下一家专业从事科学仪器产业的股份制重点企业。“雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌,创建于1940年,是中国PH计和玻璃电极的诞生地,是中国科学仪器的发源地。“雷磁”拥有电位滴定、电导滴定、永停滴定、温度滴定、光度滴定、库仑滴定等全系列自动滴定仪,“ZDJ-5B”连续多年被评为科学仪器行业最受关注电化学产品,“ZD-2型自动电位滴定仪”荣获“国产好仪器”称号。雷磁一直以来致力于为客户提供优质的产品应用解决方案,此次GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》标准的实施,“雷磁”多款自动电位滴定仪可以满足第三法自动电位滴定法,且有多款pH计满足第二法pH计电位滴定法。
  • Resonon | PIKA NIR高光谱成像在估算积雪密度上的应用
    改进积雪密度的估计是目前雪研究的一个关键问题。表征密度时空变异性对于水当量的估算、水力发电和自然灾害(雪崩洪水等)的评估至关重要。高光谱成像是一种监测和估计其物理特性的有前途且可靠的工具。事实上,雪的光谱反射率在一定程度上受其物理特性变化的控制,尤其是在光谱的近红外(NIR)部分。为此,已经设计了几种模型根据光谱信息估算积雪密度。然而,还没有一个实现满意的结果。主要困难之一是积雪密度和光谱反射率之间的关系是非双射的(满射的)。事实上,几个反射振幅与相同的密度相关,反之亦然,所以密度和光谱反射率之间的相关性可能非常弱。基于此,为了解决该问题,本研究中提出了基于光谱数据的积雪密度估计混合模型。主要研究目标是利用高光谱NIR成像(PIKA NIR,RESONON Company)(900-1700 nm)以5.5 nm的光谱分辨率测试混合模型(HM)估计季节性积雪密度的性能。混合模型结合了一个分类器和3个与密度类别相关联的特定估算量(弱到中度变质雪(WMM),中度到高度变质雪(MHM)和高度到极高度变质雪(HVM))。利用2018(1.19-3.27)、2019(1.10-4.3)和2020(1.29-3.10)年冬季在加拿大魁北克国立科学研究院(INRS)的科技园内(46°47′43.22″北纬,-71°18′10″西经)收集的数据集校准和验证了HM。混合模型在两个水平进行评估:利用留一法交叉验证(LOOCV)算法和系统划分验证技术(SSV)。LOOCV技术用于评估3个特定估算量,SSV数据用于评估HM性能。4个统计评估指标(决定系数(R2),均方根误差(RMSE),偏差(BIAS)和纳什系数(NASH))用于评估模型的性能。 加拿大魁北克采样区地理位置。高光谱成像系统。(a)雪样垂直剖面的高光谱采集;(b)积雪垂直地层空间转换的假彩色RGB图像。【结果】 3种积雪类别的NIR光谱反射率。 混合模型估计特定估算量的结果;(a)WMM,(b)MHM,(c)HVM。混合模型特定估算量的LOOCV结果;(a)WMM,(b)MHM,(c)HVM。利用SSV数据估计区域混合模型。【结论】基于多元逐步回归的校准步骤结果表明,3种类型积雪均对不同NIR光谱区域敏感,局限于短波长和长波长。WMM对1265 nm和941 nm的波长敏感,MJM对1617 nm和941 nm的波长敏感,HVN对1424 nm和1188 nm的波长敏感。LOOCV技术强调了所有类别的特定估算量都趋向于略微高估积雪密度(BIAS<0.1 kgm-3)。当用SSV数据挑战HM时,模型结果令人满意,R2=Nash=0.93,积雪密度略有低估(BIAS=1.03 kgm-3)。本研究的目的是开发一种基于积雪光学特性地方法,结合传统密度测量方法以减轻野外作业。利用HM估算积雪密度的关键步骤是最终特定估算量的选择。事实上,分类算法(如CART)是局部且不稳定的。这种不稳定性会显著影响利用HM的特定估算量的密度的准确性。换句话说,对于利用HM的理想建模过程,要建模的样品必须很好地分类,以便使用与该类对应的特定估算量来进行更优密度估计。否则,一个错误的特定估算量将会被选择,从而影响估算精度。例如,对于一个581 kgm-3的测量密度(分类为HVM),当分别利用HVM,MHM和WMM特定估算量估算时,相对误差变化了5%、39%和75%。另一方面,该方法的另一阻碍是野外和恢复的高光谱图像上均匀积雪层的正确选择。因此,需要进行额外的野外工作来收集更多的数据以克服这一弱点并允许适当的野外实施。HM提供了一种改进工具来监测季节性积雪的演变,即使对于低到中等的积雪密度,其性能也令人满意。该研究结果是开发一种在野外连续监测积雪密度剖面的有效方法的重要一步。 请点击如下链接,阅读原文:PIKA NIR高光谱成像在估算积雪密度上的应用
  • 挪威将限制消费品中的全氟辛酸
    挪威近日宣布将限制消费品中的全氟辛酸化合物(perfluorinated compound ,PFOA)。生效日期将根据产品属性从2014年6月开始生效。   2013年6月28日,挪威环保局宣布了一项消费品中PFOA及其盐类和酯类的国家禁令。限制令适用于固体和液体产品,也包括纺织品。   PFOA被用于一系列消费品。它可被用于制造含氟聚合物,转而用于防水夹克。还可被用于制造地板蜡、蜡纸以及电线中的绝缘体。   该公告修订了《挪威产品法》第2-32节。禁令的生效日期根据产品属性从2014年6月1日开始。   新法律的重点图表格一所示:   表格一 管辖范围 法规 物质 范围 要求 生效日期 挪威 产品法规第2-32节“含有全氟辛酸铵的消费品” PFOA及其盐类和酯类 纯物质 混合物 ≤10毫克/千克 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体的粘合剂以及胶卷、相纸或屏幕的摄影涂层) 纺织品 地毯 表面有涂层的消费品 ≤1.0微克/平方米 2014年6月1日 消费品 ≤0.1% 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体中的箔或磁带) 豁免 食品包装和食品接触材料 医疗设备 2014年6月1日之前销售的消费品备用零件
  • 半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸
    半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸 关注我们,更多干货和惊喜好礼在上篇文章中,我们主要介绍了半导体行业中关于芯片生产需要严格关注空气与纯水的质量。然而除了环境空气与超纯水,还有一部分是需要关注的就是化学试剂。在电子产品的生产过程中需要用到的试剂是电子级试剂,要求电性杂质含量极低,才可以控制产品最终的质量。而有些半导体材料中甚至会人为加入一些特定的成分,从而其电导性能才具有可控性,因此试剂中杂质离子的含量,就变得尤为重要。 那么涉及到半导体的试剂有哪些呢?他们的作用分别是什么呢?我们大致可以将其分为三类:酸(如氢氟酸、硝酸、硫酸等)、碱(氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等)、溶剂(异丙醇、丙酮等),本篇主要给大家介绍酸。 半导体中常用的酸国际半导体设备与材料产业协会(semi)对这有各种明确的标准规定(见下表,单位为ppm,以最gao级别算)。那么对于这些高纯度的试剂中的杂质离子,我们怎么样去测试呢?测试过程中会遇到什么样的问题呢?今天我们首先针对不同种类的酸,且看赛默飞离子色谱为大家提出的一个个的解决方案!高纯试剂——氢氟酸、磷酸中的杂质利用这两种酸均为弱酸的特点,因此可采用同一方法——柱切换进行分析,相关标准分别为:semi c28 氢氟酸中的阴离子、gbt 31369-2015;semi c36 浓磷酸中的阴离子、gbt 28159-2011。氢氟酸(hf)、磷酸(h3po4)、乙酸(ch3cooh)均为弱酸,利用排斥柱donnan原理,弱酸及有机酸在排斥柱上有保留而无机阴离子没有保留的特点,我们采取柱切换的方式可以将以弱酸为基体的主成分切换掉,同时无机阴离子进入到浓缩柱中进行富集。再经过高容量色谱柱进行分离,可以准确测定氢氟酸与浓磷酸中无机阴离子含量,避免了高浓度基质的干扰,且检出限可达10ppb。 氢氟酸中常见阴离子谱图浓磷酸的离子排斥色谱图(1. 强酸离子;2. 磷酸根)浓磷酸中常见阴离子谱图高纯试剂——浓硝酸中阴离子弱酸的方案我们得到了解决,那么无机强酸中的阴离子怎么去解决呢?这又面临着新的挑战,硝酸是无机强酸,柱切换的方式已然不可用,那么这次挑战得到解决有赖于我们赛默飞特有的高容量色谱柱,高容量色谱柱可以保证即使在出现高基体的情况下,也不会导致色谱柱饱和且不会影响痕量离子的分离度,稀释50倍后,浓度差可达十万倍,进样分析谱图如下,检出限可达1ppm。 75%硝酸稀释50倍进样高纯试剂——浓硫酸中杂质阴离子恭喜飞飞又完成了一项挑战,解决了浓硝酸中痕量阴离子的问题,可是挑战还有哦,浓硫酸的问题又该如何解决呢?浓硫酸是二元强酸,且保留很强,那么赛默飞有那么多款色谱柱,总有一款适合你(浓硫酸),选择合适的高容量色谱柱,使得硫酸根离子既不会饱和色谱柱,也可以与待测离子有较好的分离度,也可以做到直接稀释进样哦。硫酸稀释后测试后谱图硫酸稀释后加标谱图(分别加标20、30、50ppb)高纯试剂——盐酸中杂质阴离子强酸体系中,还有一员大将——浓盐酸,高容量色谱柱依然是解决该方案的首要因素,可以很好分离高基体中的痕量物质,浓盐酸稀释200倍后可直接进样进行分析,谱图如下: 0.5% hcl及其加标谱图(50ppb) 这么多年以来,赛默飞离子色谱与半导体行业一起成长,为各大半导体企业及其供应链上下游行业提供稳定的技术支持与可靠的数据保证。下面附上可实现上述功能的离子色谱全明星阵容。thermo scientific™ dionex™ ics-6000 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ integrion 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ aquion™ rfic™ 离子色谱仪“码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞dionex离子色谱产品系列】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 上海废弃硫酸实行“点对点”资源化利用 破解集成电路芯片产业发展难题
    上海被赋予打造集成电路产业高地的重大任务,随着产业规模逐步扩大,废酸环境无害化处置成为突出问题。据了解,上海通过 “点对点”资源化定向再利用创新模式已破解这一难题。  日前,一辆挂有危险标识的罐装运输车稳稳驶入厂区,公司专职管理员引导车辆,过磅、取样、检验、联单签收… … 一系列流程后,车被引导至专用卸车区,车上的特殊液体被接收到公司的原料储料罐中,等待用于后续的生产。  这是记者在位于金山第二工业区内的上海澎博钛白粉有限公司(以下简称澎博公司)看到的场景。罐装车内装运的是液体硫酸,它的特殊性在于是上游集成电路芯片生产企业使用过的废弃硫酸。  在现场,公司负责人何文龙告诉记者,公司是上海市集成电路芯片行业产生的废硫酸资源化利用定点单位,每天安排专用车辆将废酸运回工厂,经过严格的检验流程后再投入到钛白粉生产当中,今年1月-7月已处置利用废酸1.5万吨。  新模式解决行业发展难题  据上海市生态环境局相关负责人介绍,上海首创的废硫酸“点对点”资源化定向再利用模式运用逐步成熟,目前已经全部覆盖了上海具备回收废酸条件的集成电路芯片制造企业,总体上稳定地解决了上海集成电路芯片制造企业废硫酸处置问题。  据上海市集成电路行业协会相关负责人介绍,集成电路产业生产过程中会使用大量浓硫酸,排放以硫酸物质为主,处理废硫酸成本很高,同时会存在一定的生态环境安全风险。这个问题成为阻碍行业发展的难题。  直面痛点。在上海市经济和信息化委、上海市生态环境局等相关部门的支持下,上海市固体废物和化学品管理技术中心、上海市集成电路行业协会积极探索,多次召开专家研讨会论证处置方案,并于2016年开始由中芯国际和澎博公司开展废硫酸“点对点”资源化定向再利用试点运行,经过多轮试点验证,最终形成较为成熟的经验。  去年,上海市集成电路行业协会会同多部门专门编写形成了《钛白粉用集成电路制造行业废硫酸》(T/SICA001-2020)团体标准,在上海市质量技术监督部门网站和国家标准网上进行公示,全力保障废酸源头质量的把控。  多维度再利用效益明显  废硫酸“点对点”资源化定向再利用,这一新模式的环境效益、经济效益和社会效益都很显著。相关专家告诉记者,模式的核心是实现集成电路制造过程中产生的废硫酸替代钛白粉生产工艺过程中用到的工业硫酸。经过试点验证,这种模式技术可行性很强,废酸再利用单位在使用废硫酸生产钛白粉时,不需要调整现有工艺。同时,替用过程不增加额外的环境负担与风险,不影响产品的质量,符合“固体废物减量化、资源化和无害化”原则。  谈到经济效益,这位专家给记者算了一笔账:澎博公司再利用废硫酸每吨收费500元,按照上海市往年废硫酸处置费每吨2000元计算,今年1月至7月,澎博公司累计利用废硫酸1.5万吨,集成电路生产企业可节约2250万元。同时,澎博公司也节省了购置工业浓硫酸的费用,产废企业和再利用企业达到了“双赢”。  此外,新模式还符合循环经济产业需求,不仅解决了废硫酸处置出路难、处置费用高的难题,降低了企业生产成本和废硫酸处理费用,还促进了钛白粉生产单位的升级改造、精准转型和绿色发展,为日后集成电路产业的蓬勃发展铺平了道路。  深入推进“点对点”资源化再利用  “在探索推行这一新模式的过程中,我们以守好环境底线为前提,做到严格把关,按程序推进。”上海市生态环境局相关负责人介绍,在前期提出设想并加以论证的基础上,他们于2016年发文,同意将中芯国际和澎博公司设立为上海市首个废硫酸定向再利用试点单位,利用芯片废硫酸生产钛白粉。  2019年11月,上海市生态环境局同意4家企业废硫酸定向资源化再利用备案。2020年10月,上海市生态环境局扩大废硫酸定向资源化再利用备案,新增4家企业,全面覆盖上海市具备回收废酸条件的集成电路制造企业。  据介绍,目前,各方进展顺利,各试点企业在严格执行危险废物各项管理制度下,废硫酸源头品质得到保障,并委托具有相关运输资质的单位专人专车进行运输。澎博公司在废酸使用期间,生产运行稳定,各项污染物排放环保指标检测均符合排放标准。同时,澎博公司对生产设备工艺进行优化改造,在末端形成了可满足近期集成电路产业发展需求的每年6万吨废硫酸利用能力。  “十四五”期间,上海的集成电路产量将快速增长,需处置的废硫酸量也将随之增加。据最新统计,2020年产生废酸1.25万吨,2021年预计为2.8万吨,到2022年上海芯片企业产生的废硫酸将高达6万吨,2025年将达到10万吨以上。  面对这一形势,上海各相关部门召开会议制定了“提前谋划改造,形成需求匹配、长久稳定”的废硫酸利用原则。上海市发改委、上海市经济和信息化委还专门组织专家队伍到资源化综合利用企业澎博公司开展现场调研,了解情况,听取企业和行业专家的意见和建议。  作为废酸再利用定点企业,澎博公司也启动了匹配废酸资源化利用技改规划,积极响应上级部门对澎博公司以废定产、提前谋划的要求,规划“集成电路行业10万吨废酸资源化利用”技改。  在上海市人民政府近日印发的《上海市2021-2023年生态环境保护和建设三年行动》文件上,记者也注意到相关条文:在环境可控的前提下,持续推动集成电路行业废酸等危险废物“点对点”定向资源化利用工作,形成稳定的与集成电路行业未来发展相适应的废酸处置利用能力。  据悉,未来,这种废弃硫酸“点对点”资源化定向再利用模式,将有力保障我国集成电路行业的发展,也将对其他行业的危险废物综合利用起到借鉴和引领作用。
  • 产品上新—变压器油自动水溶性酸测定仪
    分析仪器作为专用设备,在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中,常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势,但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。A1180自动水溶性酸测定仪是依照GB/T 7598标准设计研发,实验是在规定条件下,将试样与等体积的蒸馏水混合摇动,取其水抽出液通过比色确定其pH值。适用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品的水溶性酸。仪器特点1、一体化设计,单片机控制。2、仪器自动化程度高。3、液晶显示,中文菜单,操作方便。4、自动完成加热、振荡、静放、油水分离、显色、比色、显示并打印测定结果。技术参数测试范围:pH3.8~7.0测量误差:≤±0.05 pH重复性: ≤0.05 pH适用温度: 5℃~40℃适用湿度:≤85%工作电源:AC220V±10%,50Hz功 率: 500W外形尺寸: 680mm×420mm×345mm
  • 冷烫液、染发剂巯基乙酸等超标
    冷烫液、染发剂质量监测抽查结果播报视频链接 哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测结论 名称 型号 批次 哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 小四郎冷烫液 ------ 120m×2+10ml 20111017 广州市白云区小四郎化妆品厂 合格 哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号 艾尼尔丝蛋白光速烫 ------ 120×2+25ml 20100918 广州市美度化妆品有限公司 合格 哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 艾斯迪尔植物修复电发水 艾斯迪尔 120ml×2 20080321 广州市星海岸精细化工有限公司 合格 简爱形象设计 哈尔滨市南岗区和兴路 黄金水能烫(热塑升级版) ------ 100ml×2 20111011 广州市嘉倩化妆品有限公司 合格 22-4号 乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号 安妮丝茵多澜烫发水 ------ 100ml×2 20090417 广州茵多澜精细化工有限公司 合格 广仔发型设计室 哈尔滨市道里区红霞街25号 JOVIAL乔薇尔烫发液(氨基酸生化烫) JOVIAL 1剂110ml、2剂100ml 20081214 吴江兴博隆日用化学品有限公司 合格 时尚理容中心 哈尔滨市和平路41号 阿丽德新星波浪烫发液 ------ 100ml×2 20081112 韩国一珍化妆品株式会社 合格 哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测不合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测 不合格项 名称 型号 批次 结论 哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街72-2号 宝露美瞬间计时烫 ----- 120ml×2 20090321 广州市白云区卡淇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号 世纪畅想闪电生化烫 ------ 120ml×2 20111027 广州白云雅力化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供 四海美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 超速智能生化烫 ----- 100ml 20090309 广州姿采化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 欧莱雅生化抛光烫 欧莱雅 120ml×2 20081018   不合格 执行标准错误、PH值超标 哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行 哈尔滨市南岗区光芒街74-1号 DIWEI生化中性烫 DIWEI 120ml×2 20111219 广州白云区荻薇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号 荻薇烫发水 ------ 120ml×2 20090314 广州白云区黄石荻薇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 毫末时尚造型 哈尔滨市道里区通江街9号 BEAVER维妮B.H.T智能电发水 BEAVER A剂100ml、B剂110ml、C剂60ml 20111022 广州博氏化妆品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 秀色形象设计 哈尔滨市道里区经纬六道街15号 晨彩冷烫液(3D幻魅烫) ----- 120ml×2 20111201 鹤山金辉美发美容用品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 型男塑女时尚沙龙 哈尔滨市道里区红霞街7号 瑞缤梨菲酸性冷烫精 瑞缤 A剂82ml、B剂18ml、C剂100ml 20080411 吴江兴博隆日用化学品有限公司 不合格 巯基乙酸含量低 张昕美发 哈尔滨市南岗区花园街256号 宝美奇蓝波曲线烫发剂 ------ 100ml×2 ------ 美国强保罗米契尔公司、洛杉矶比佛利山庄、进口商:肯信贸易(上海)有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标、无生产日期 芙蓉理容名店 哈尔滨市南岗区花园街371号 沸蓝露新兰全能冷烫精 沸蓝 100ml×2 20120406 吴江兴博隆日用化学品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 好心情专业烫染形象店 哈尔滨市法院街33号 博柔3D立体电发剂 博柔 120ml×2 20110108 广州至尚日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、生产企业与许可证号不符合 四海美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 浩鑫欧米伽速效生化烫 浩鑫 120ml×2 20120103 广州市浩鑫精细化工有限公司 不合格 查无XK16-108 6006许可证 哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行 哈尔滨市, 南岗区巴陵街99号 莎萱梅香元素香水烫 ------ 120ml×2 20120308 广州市白云区莱丹精细化工厂 不合格 生产企业与许可证号不符合、超项生产 哈尔滨市南岗区超越美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号 可立雅半胱胺植物电发水 ------ 120ml×2 20090102 广州柏仙奴化妆品有限公司 不合格 执行标准错误、超项生产 哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 雅丝兰黛生化烫 ------ 120ml×2 20120318 (中外合资)谊发精细化工有限公司 不合格 执行标准错误、超项生产 哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街80号 花粉生化烫 ------ 120ml×2 20111129 中国广州市鑫锦化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行 哈尔滨市南岗区光芒街74-1号 莎圣纳米无氨香水烫 莎圣 110ml×2 20081008 广州奥雅化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街80号 鑫锦烫发水 鑫锦 120ml×2 201204 中国广州市鑫锦化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区华威美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街51-3号 香薰香水烫 ------ 120ml×2 20090108 广州市白云区新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司 不合格超项生产 哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 黑人头贵族香熏香水烫 ------ 110ml×2 20120608 广州市白云区石井新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街72-2号 威拉基因再生疗发冷烫液 ------ 120ml×2 20120328 广州市景红达精细化工有限公司 不合格 超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市南岗区超越美容美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号 国色天香氨基酸低温快速生化烫 ------ 120ml×2 20120525 广州市景红达精细化工有限公司 不合格 超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测结论 名称 型号 批次 哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店 哈尔滨市道里区新阳路365号 三精植物染发 三精 50g×2 20090218 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测 不合格项 名称
  • Nature Electronics:突破瓶颈 实现宽光谱感算一体智能器件
    宽光谱探测和信息处理在地球遥感、环境监测、无人驾驶等诸多领域有着重要的应用需求。目前的宽光谱信息探测和信息处理分别由不同类型的图像传感器和数字图像处理器完成,这使得传统宽光谱机器视觉系统面临着较大功耗和较高时间延迟的问题。感算一体技术被认为是解决上述挑战的有效途径,然而,如何设计出满足上述需求的量子材料,并实现具备宽光谱多信息同步探测和处理功能的新型感算一体器件是一个广受关注的议题。针对上述问题,华中科技大学翟天佑教授、周兴副教授团队与南京大学缪峰教授、梁世军副教授团队近日提出,通过利用电场调控二维双极性范德华异质结(PdSe2/MoTe2)的界面能带匹配,实现了紫外到近红外宽光谱范围内的光探测和电场可调的正负光响应,在硬件层面实现了宽光谱图像探测和卷积计算的同步进行(如图所示),突破了传统宽光谱机器视觉系统中感算分离所产生的功耗与时间延迟瓶颈。相关研究成果以“Broadband convolutional processing using band-alignment-tunable heterostructures”(基于可调能带匹配异质结的宽光谱卷积计算)为题于2022年4月25日发表在国际著名期刊Nature Electronics上。该研究成果得到了国家杰出青年科学基金、国家优秀青年科学基金、国家自然科学基金重点项目、国家自然科学基金面上项目、国家重点研发计划等项目的资助。DOI:10.1038/s41928-022-00747-5图 感算一体器件同步进行宽光谱传感与卷积计算示意图Nature Electronics创刊于2018年,涵盖电子学各领域,如电子学研究的商业和工业应用,其核心是关注新技术的发展并了解其对社会所产生的影响。该刊将发表电子学各领域的基础和应用研究,从新现象和设备的研究,直至电子电路的设计、制作和更广泛应用。影响因子33.686。
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想
    四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想 关注我们,更多干货和惊喜好礼又到周五啦!四小名助如约而至,给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货,不容错过!最近总有不知名的小jiejie小哥哥做好事不留名。今天吃完午饭回到办公室,飞飞的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固体酵素饮料,飞飞内心潜台词:苍天呀,大地呀,这是哪位天使给我发的福利呀!仔细看看这两种饮品,忽然一个奇特的想法钻入了飞飞的小脑袋,发酵食品中的有机酸是存在的,所以,飞飞决定帮大家检测一下,同时,我们挑战抛弃传统的离子对试剂,抛弃高比例的水相体系。下面,就请大家跟飞飞一起,走近发酵食品中有机酸的分析实验吧! 看似儿戏的样品来源飞飞可不敢马虎首先要请出今天的主角: Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱 Acclaim® Mixed-Mode WAX-1 色谱柱基于一种新型的混合模式硅胶填料,兼具疏水性和弱阴离子交换特性。与传统的反相固定相不同,这种新型填料的特征是具有可电离末端的烷基长链,并显示出巨大潜力,可用于分离包含混合物的多种阴离子化合物,包括药物、食品和饮料、化学品等。有小伙伴私下问飞飞,听说某某厂家也有类似的产品,性能怎么样呢?飞飞可以借用一句广告语:一直被模仿,从未被超越。Acclaim Mixed Mode WAX-1这款色谱柱首先符合USP L78 的要求,首先从溯源上让大家有据可依。(点击查看大图) 其次,这款色谱柱对有机酸的分析,也有非常好的效果,今天这个实验,不是检测大家想象中的二元,多元有机酸,而是经常给大家带来麻烦的一元羧酸。依据国标GB T32098-2015对生物发酵法中有机酸的分类,单羧酸和二元羧酸在发酵食品中普遍存在。根据网查发酵酸奶和固体酵素饮料中主要含有乳酸,乙酸等一元羧酸。此次试验以甲酸,乙酸,丁酸和乳酸为例。图一为各200ppm混标色谱图(点击查看大图)图二为市售发酵酸奶样品(飞飞没有偷喝哦)(点击查看大图)图三为市售固体酵素饮料(果蔬发酵)样品(点击查看大图) 色谱柱:型号:Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm,5μm;订货号:064985色谱条件:乙腈:25mmol磷酸二氢钾ph3.93(磷酸调节)(40:60)。柱温30℃,流速0.8ml/min。 总结 Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱在分析一元羧酸上有比较出色的表现,简单的色谱条件,无需添加离子对试剂,无需高比例水相体系,低流速,系统反压低,适合大多数HPLC仪器。(悄悄告诉大家,这个条件还可以同时分析食品中的丙酮酸哦。这款色谱柱在使用的时候也非常有趣,打破了常规C18或离子交换色谱柱的使用方式,色谱柱活化直接用有机相和缓冲盐,色谱柱的保存也是使用乙腈和缓冲盐的,缩短了冲洗维护的时间。飞飞友情提示:需要特别注意的是此色谱柱不可以使用不含盐的水冲柱哦。 欢迎感兴趣的小伙伴联系我们获得Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱详细的使用维护说明及案例分享,今天的内容就到这里啦,我们下期见! 2020年赛默飞色谱耗材授权经销商名录: 广州太玮生物科技有限公司江苏鹏程实验器材有限公司北京汇海科仪科技有限公司杭州金谱科学仪器有限公司上海精瑞科学仪器有限公司济南兴诺科技发展有限公司广州费尼根仪器有限公司美瑞泰克科技(天津)有限公司新为邦科技(北京)有限公司上海昊扩科学器材发展有限公司Hong Kong Labware Co., Ltd青岛思航科贸有限公司武汉集思仪器设备有限公司Bio-Gene Technology Limited合肥森谱科学仪器有限公司陕西明海科技有限公司河南润辉科技有限公司北京锐志汉兴科技有限公司北京博伦凯鑫科技有限公司北京美茵莱实验室工程技术有限公司吉林艾那涞特仪器设备有限公司上海迈隆科技有限公司合肥贝特实验用品有限公司乌鲁木齐瑞邦汇科商贸有限公司长沙佰瑞生物科技有限公司 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 《舌尖上的中国》3与东北乳酸菌的故事
    p   今年春节,一别四年,备受瞩目的《舌尖上的中国》第三季,终于带着满屏香气重磅回归。而在最新的第八集“合”播出之后,忽然收到了很多小伙伴们发来的贺信!原来,是海尔超低温冰箱登上了舌尖3的舞台! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/dbd16f47-33cf-478a-8878-6b81ffdcbcbd.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图中左侧即为黑龙江大学生命科学院的海尔-86℃超低温冰箱 /strong /span /p p   相信不少小伙伴们感到很好奇,应用于高精尖行业的专业超低温冰箱,怎么会跟舌尖上的美食有关系呢?原来,这是黑龙江大学生命科学院的研究者们一直在做的一项精密的工作。凌老师和同事们通过测试挑选产酸能力强的乳酸菌菌株进行培养,用科技的方式,将大白菜演变为东北人餐桌上的半壁江山——酸菜。 /p p   而这些理想的菌株就是存储在-86℃的海尔超低温冰箱中。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0ab90547-ec75-463a-8b15-a06b2d926993.jpg" title=" 2.jpg" / /p p   “-74度的冰箱里, br/ /p p   冷冻着凌老师精心培育的乳酸菌, /p p   只需一滴, /p p   就能激活复制出整个冬天所需的用量。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/68a14e70-b4ba-488b-979f-2dc278b2e269.jpg" title=" 3.jpg" / /p p   这些保存乳酸菌菌株样本的海尔超低温冰箱,冷冻温度可低至负80℃,可以长期完美地保存乳酸菌的生物活性。节省了大量人力采集和科研成本。有了这些活性的乳酸菌,凌老师和同事们实现了酸菜腌制的科学化过程,不但更省时省力,而且腌制过程不会产生对人体有害的物质,保护了人们的健康安全。 /p p   自2006年诞生中国首款超低温冰箱,至今,海尔生物医疗已坚持自主创新走过了12个春秋。12年来,海尔生物医疗创新不止,持续引领低温存储行业的发展。 /p p   10万台海尔疫苗冰箱服务全球2亿儿童疫苗安全存储;海尔超低温冰箱入驻UK-Biobank、悉尼大学,以及中华骨髓库、国家基因库、中国人类遗传资源库等国家级项目;北京301医院、上海瑞金医院、华西医院等医疗行业应用,疾控中心的疫苗存储、菌株存储等等,都是关乎生命科学和民生健康的大事。 /p p   未来,随着精准医疗和个体化医疗的发展,海尔生物医疗也将向自动化存储、细胞存储与应用、个体化治疗、生物大数据健康管理等生命科学产业延伸,智护百姓生命健康。 /p
  • 日立氨基酸分析仪让“小猪快快长”
    在CCTV《走进科学》之《小猪快快长》这期节目中,讲述了中国科学院亚热带农业生态研究所 印遇龙院士团队(以下简称:院士团队),通过监测小猪对饲料的消化吸收情况,从而得到科学精 准的饲料配比,有效提高猪肉产量和质量,让百姓吃到健康猪肉。 院士团队先给小猪喂食不同氨基酸配比的饲料,然后将猪肠食糜样本处理后,用氨基酸分析仪测定含量,通过差减计算出氨基酸的吸收率,最 终得到最 佳配比的饲料,让小猪营养均衡,猪肉肥而不腻、肉质鲜嫩。接下来敲重点,院士团队使用的氨基酸分析仪正是日立L-8900型号,有图为证。 日立L-8900氨基酸分析仪是非常经典的仪器,上市10年来,凭借优异的性能、极低的故障率和全自动化操作,深受中国客户的信赖和喜爱,一直雄踞氨基酸分析仪市场领 先地位。其中,2011版的《中华人民共和国 国家计量检定规程——氨基酸分析仪》就是参照日立L-8900编写的哦。 虽然L-8900氨基酸分析仪已经取得了这么多的成绩,但日立不骄不躁,潜心研究,于2018年7月在中国发布了全新一代氨基酸分析仪——LA8080,并在上海举行新品发布会,邀请饲料/食品/药品行业标准制定单位客户共同见证这一时刻。 日立LA8080氨基酸分析仪秉承了日立50多年的氨基酸分析仪研发和生产经验,相比L-8900,有三大创新点:(1) 标配TDE3 反应器:灵敏度更高;使用寿命更长(2) 可选双柱:高速分析(3) 独 家标配满足制药法规的软件关于日立LA8080氨基酸分析仪详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • CIF发布CIF-全自动亚沸酸蒸清洗器新品
    CIF 全自动亚沸酸蒸清洗器洁净的样品反应管是获得正确分析结果的前提,传统的清洗方法是把实验容器置于酸缸或热酸中浸泡数小时甚至更长时间,这种方法效率低、酸消耗量大,为了避免交叉污染,需要定期更换酸,否则将给实验数据带来巨大的风险。而亚沸酸蒸清洗确保了痕量分析和超痕量分析的准确性。 CIF酸蒸逆流清洗器通过内置可控温的加热系统加热酸,在亚沸状态下产生高纯酸蒸气,对痕量分析所使用的各种微波消解罐,各种常压消解罐,玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等),石英材质实验容器以及ICP雾化室和火焰管等进行亚沸熏蒸,清除器皿表面所有可溶于酸的任何痕量金属污染物。一般清洗时间1-4小时左右,适用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸和水等多种试剂。产品特点更安全多重安全技术保证实验人员的安全,降低环境污染。u 整个清洗系统一体化落地式集成结构设计,节省实验室空间。u 顶置下压式铰链开关盖方式,开关方便。u 三重密封安全保护,并带自锁功能。u 自控压技术的应用,自动调节清洗室内压力。u 高低温(液位)报警,自动断电保护。u 酸气自动回收,保证不外排,无需通风厨。更智能u 手动、自动两种清洗模式,可自动完成水洗、酸洗、冲洗、干燥整个清洗过程,也可手动随机运行任一个单独程序。更专业u 单循环亚沸清洗方式,防止交叉污染。u 双层清洗架设计(可定制),消解罐和消解盖,一次清洗完成。u 无任何金属附件,无污染。技术参数智能程序化温度控制系统7寸全彩触摸屏智能程序化温度控制系统,人机互动界面,直观、强大的控制软件,加热快速高效,控温准确,温度均匀,控温范围RT-220℃,控温精度±0.1℃,温度可校准,预约定时启动功能,过温自动断电保护,温度和液位实时工作曲线图形显示,存储10种方法,并可编辑,随机调用。酸蒸逆流清洗器罐体材料采用高纯度PTFE材料一体化铣洗成型,无焊接不泄露,耐高温防腐蚀。酸蒸逆流清洗架清洗架材料采用高纯度PTFE材料,耐高温防腐蚀,批处理能力45-100个反应容器 (最小内径15mm,长度250mm)。自动控压装置自动控压装置应用不但可以自动调节清洗室内压力,防止由于清洗室冷空气的不及时排出导致清洗不完全,而且还可自动捕集酸蒸汽,极大的减少了酸蒸气的排出,保护了实验人员的安全,延长了实验设备的使用寿命,降低了环境污染。酸碱中和回收装置酸碱中和回收装置的应用,使得可能溢出的酸蒸汽通过冷凝、酸碱中和、活性炭吸附等方式自动回收收集,最终达到不外排,不再需要通风厨,节省实验室空间,降低实验室成本。全自动加酸(水)排废酸(废水)烘干系统根据需要可选择手动、自动两种清洗模式。可自动完成水洗、酸洗、冲洗、干燥整个清洗过程,也可手动随机运行任一个单独程序,改变传统漏斗加酸、阀门排酸的致命缺陷,保证了实验人员的安全,使酸蒸清洗变得更智能。系统组成型号品名备注AC1分体式酸蒸逆流清洗器标配AT1,可选AT2、AT3AC2一体式酸蒸逆流清洗器标配AT1,可选AT2、AT3AT1加排酸系统自动加酸排酸。标配AT2自动加排酸温控系统自加(排)酸,自加(排)水,不用人工切换。可选AT3全自动加排酸温控系统自动完成亚沸水洗、亚沸酸洗、水冲洗、热空气干燥等过程,也可手动运行任一个单独程序。可选CR1酸蒸逆流清洗架标配AN1酸碱中和回收装置可选AP1自动控压装置可选WP1耐酸碱手套标配CB1清洗刷标配创新点:CIF酸蒸逆流清洗器通过内置可控温的加热系统加热酸,在亚沸状态下产生高纯酸蒸气,对痕量分析所使用的各种微波消解罐,各种常压消解罐,玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等),石英材质实验容器以及ICP雾化室和火焰管等进行亚沸熏蒸,清除器皿表面所有可溶于酸的任何痕量金属污染物。一般清洗时间1-4小时左右,适用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸和水等多种试剂。 CIF-全自动亚沸酸蒸清洗器
  • 征集意见!药典委发布氨基酸分析指导原则第二次公示
    仪器信息网讯 近日,国家药典委员会发布氨基酸分析指导原则公示稿,这是该指导原则的第二次公示,公示为期1个月。复方氨基酸制剂、多肽类药物、蛋白质类药物、含氨基酸/多肽/蛋白质的组织提取物类药物和中药等药品中氨基酸的组成或含量的检测,需通过氨基酸分析方法来实现。现行版欧洲药典、英国药典、美国药典及日本药典中均收载了氨基酸分析指导原则,但中国药典通则中尚未收载。2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种,均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成,由于氨基酸分析方法种类较多,各品种的质量标准中仅要求按适宜的氨基酸分析方法测定,为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法,国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”,拟定了中国药典氨基酸分析指导原则。此前,按照国家药典会标准提高课题任务要求,根据对企业和药检机构常用氨基酸分析方法的调研结果,参照国外药典收载的氨基酸分析方法,确定了国内常用的较为成熟的6种药品中氨基酸分析方法及其起草复核单位,分贝问并开展了药检机构的协作研究。氨基酸分析方法起草复核单位方法起草单位复核单位PITC柱前衍生的RP-HPLC法中检院浙江院、天津所、湖北院、辽宁院、河南所AQC柱前衍生的RP-HPLC法江苏院浙江院、湖北院天津所、广东所OPA&FMOC柱前衍生的RP-HPLC法上海所北京所、广州所、中检院DNFB柱前衍生的RP-HPLC法天津所河南所、湖北院、辽宁院氨基酸分析仪法茚三酮柱后衍生法——钠系统河南所浙江所、山东院中检院茚三酮柱后衍生法——锂系统上海所 此前,完成的中国药典“氨基酸分析指导原则(草案)”曾于2020年9月在国家药典委员会网站首次公示,面向社会各界公开征求意见。而针对首次公开征集意见收到的反馈,在本次公示中均给予了反馈,同时根据反馈意见和建议,国家药典委员会组织召开了相关专业委员会进行研讨,按照反馈意见和专委会审核意见,在公示稿的基础上增补了部分内容,并进行了部分文字修改与规范。主要修改的部分为:在前言部分增加了游离氨基酸测定的主要方法;在基本要求部分增加了内标物使用目的的描述,对方法验证的要求细化说明,删去水解管的清洗与要求;在蛋白质和多肽样品的水解部分增加了使用水解管的要求;对氨基酸测定法引言、各测定法及数据处理等部分内容进行了文字修改、调序、精简与规范。更多关于氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)的详细内容,请点击附件查看。公告原文如下:我委拟制定氨基酸分析指导原则,为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟制定的氨基酸分析指导原则第二次公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起1个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡、尚悦电话:010-67079522、67079578电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061国家药典委员会2022年03月09日氨基酸分析指导原则起草说明氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)
  • 水杨酸己酯安全性:从光安全性到人体研究
    光安全性评估是一个综合过程,涉及光化学特性、非临床研究数据以及对人体安全性的评估。这一评估的目的在于确定是否有必要采取风险最小化措施来预防人类的不良事件。光毒性(光刺激)是指光反应性化学物质引起的急性光诱导组织反应;光过敏是指由光化学反应后形成的光产物(如蛋白质加合物)引起的对化学物质的免疫介导反应。《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》(ICH HARMONISED TRIPARTITE GUIDELINE, PHOTOSAFETY EVALUATION OF PHARMACEUTICALS, S10),如果一个化合物需要阐明其光毒性,则应具备以下关键特征:① 吸收光为自然光线(波长范围为290-700 nm);② 吸收紫外/可见光后产生反应物质;③ 在光暴露组织(如皮肤、眼睛等)有足够的分布。如果不满足这些条件中的一个或多个,化合物通常不会产生直接的光毒性。《化妆品安全评估技术导则》皮肤光毒性试验评价化妆品原料和/或风险物质引起皮肤光毒性的可能性;皮肤光变态反应试验可评估重复接触化妆品原料和/或风险物质,并在紫外线照射下引起皮肤光变态反应的可能性。《化妆品新原料注册备案资料管理规定》申请注册或进行备案的化妆品新原料,原则上应当提供以下毒理学试验项目资料,可以根据申报注册或进行备案新原料的用途、理化特性、定量构效关系、毒理学资料、临床研究、人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等情况,增加或减免相应的毒理学试验项目,其中包含:④ 皮肤光毒性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验);⑤ 皮肤光变态反应试验(除情形6外,原料具有紫外吸收特性时需提交该项试验资料)。◆ 光安全性评价流程 ◆图1 光安全性评价流程图表1 光安全性评价检测方法汇总《化妆品安全评估资料提交指南》指出,根据原料的化学结构特点,对原料进行充分分析或测试能够证明其不具有紫外线吸收特性的,可豁免对皮肤光毒性的评估。例如,在290nm-700nm波长范围内的摩尔消光系数(Molar Extinction Coefficient, MEC)小于1000L/mol/cm,则该物质的光反应性较低,不足以引起皮肤光毒性。◆ 以水杨酸己酯为例 ◆2024年7月29日,欧盟消费者安全科学委员会SCCS发布了《关于水杨酸己酯的科学意见附录SCCS/1658/23 - 0-3岁儿童接触》,开放征求意见截止日期至2024年9月23日。图片源自SCCS官网文件中根据紫外/可见(UV/Vis)光谱、体外数据和体内数据评估了光刺激/光致敏性终点。相关实验与结论如下:①紫外光谱分析(RIFM (Sears),2014)紫外/可见光谱(OECD TG 101)显示,水杨酸己酯在290-700 nm之间有显著的吸收峰,吸光度峰值在305 nm处,并在330 nm时返回基线。290 ~ 700 nm波长的摩尔吸收系数高于光刺激效应的关注基准(1000 Lmol-1cm-1)。② 体外3T3细胞(RIFM (Harbell),2002)在3T3中性红摄取(NRU)光刺激试验中测试了水杨酸己酯。通过比较有UVA照射和没有UVA照射的IC50值来计算光刺激因子。结果表明,水杨酸己酯不具有光刺激性。未观察到光刺激反应。③ 小鼠研究(RIFM (Urbach),1975)将未稀释的水杨酸己酯(20 ul)涂于无毛突变小鼠背部区域,暴露在长弧氙灯和荧光黑光灯下。分别在4、24、48、72和96小时评估反应。在照射阳性对照部位观察到光毒性反应。无反应辐照或未辐照的试验材料处理部位均观察到水杨酸己酯无光毒性。④ 小型猪研究(RIFM (Urbach),1975年)根据上述小鼠试验的相同程序,用未稀释的水杨酸己酯(20 ul)对两只小型猪进行试验,也未观察到光毒性。⑤豚鼠(RIFM (Learn),2003) 在两组远交白化无毛豚鼠中评价水杨酸己酯的光刺激作用。将0.3 ml水杨酸己酯按0%、5%、10%、50%和100%的比例溶于二乙基苯甲酸乙酯(DEP):乙基苯甲酸乙酯(EtOH)=3:1的溶液中进行试验。受试物给药和紫外线照射后立即、1/4小时,1/2/3天进行临床观察。水杨酸己酯不会引起光刺激引起的皮肤变化。⑥豚鼠(RIFM (Learn) 2003) 两组远交系白化无毛豚鼠暴露于水杨酸己酯(50%和100%)中未观察到光过敏。将0.3 ml用DEP:EtOHl=3:1配制的水杨酸己酯施用于颈部,动物颈部暴露于紫外线辐射约2.25小时。在给药和/或UVR暴露4小时后对这些位点进行评分。根据研究结果,水杨酸己酯不被认为是光过敏原。⑦人体研究(RIFM(Potrebka),2004)对56名受试者(41名女性和15名男性)进行光刺激潜能研究,水杨酸己酯(0.3%、3%和30%溶于DEP:ethanol=3:1的溶液中)施用于每个受试者的背部,然后用UVA和UVB照射,未辐照部位作为对照,评估受试物的刺激潜力。在UVA和UVB照射1、24、48和72小时后评估反应。未观察到任何反应。 根据现有的体外、体内和人体数据,最终可得出结论↓水杨酸己酯不具有光毒性或光致敏性。
  • 钴酸锂的“前世今生”
    钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属,钴(Co)原子序数为27,位于元素周期表第八族,原子量为58.93,它的主要物理、化学参数与铁、镍接近,属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料,广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此,它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿,中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面,虽然钴应用领域广泛,高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影,但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿:单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外,大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中,其品位虽低,但规模往往较大,是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼:钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多,存在多条加工链条,如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中,硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中,硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料,用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例: 试验结果表明,不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外,现有研究认为,钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌,后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一:碳酸钴低倍(左)和高倍(右)表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器,可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征;如图一所示,采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能,分辨率可达到0.8nm(1kV),可以呈现材料最表面的真实形貌衬度,同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体,是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头,统计碳酸钴粒径,并获得其颗粒形态呈球形;同时在低电压800V条件下,利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥,即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察,发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴,如图二-a;进一步放大,其呈不规则分布,且表面光滑,如图二-b;Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器,再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面,如图二-c和图二-d,获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二:不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料,主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早,应用最广的正极材料,其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点,但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大,引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化,因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料,从而能够抑制材料表层产生缺陷,提高材料结构的稳定性,改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法,其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察,是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力,结合高灵敏度T1探测器,清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态,如下图三;而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三:钴酸锂成分分布(左)和形貌特征图(右) 电池材料是钴的最主要消费材料之一,中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中,用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料,其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险,但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用,使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司,20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报,20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网,2021
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪测定鸡用饲料中氨基酸
    饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素,准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率,节约饲养成本。  本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测,前处理一般采用盐酸水解法,氧化水解法及碱水解法,介绍两种检测方法,30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s328059.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
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