羟基菲

别人问我，测定同一3-羟基丁酸样品，在极性Wax柱子上（进样口：280度，柱温100-230度）测定的结果是99%及少量杂质。在非极性DB-5柱子上（进样口：分别280和300度，柱温100-250度）测定结果是95%，前面有两个较大峰，用同一非极性柱子前面测定某一样品的结果是99%，现在测定是95%（注：样品未改变的情况下，测定条件未改变）。我告诉他们可能的两个原因，现在想问问大家可能有什么原因会引起这样差别呢？注意上面两种柱子测定时的进样口温度一样，非极性柱子前后两次测定同一样品的结果不同。（注：样品都能在这两根柱子良好分离，可能的杂质都能分开）

我要测定酸洗废水中的镉量（1%-3%），想采用8-羟基喹啉重量法测定。向各位同行求助方法步骤。望不吝赐教！

8-羟基喹啉重量法（GB/T 5059.1-1985）1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解，钼成钼酸析出，用EDTA络合铁等杂质，加氨水溶解钼酸按，过滤。取部分溶液，pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中，以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤，在130～140℃电热干燥箱内干燥称重，借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围：大于10％2.试剂氨水（比重0.9）硝酸-氯酸钾饱和溶液：加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA（C10H12FeN2NaO8• 3H2O）（5 %）。甲基橙（0.1％）。盐酸（1＋1）。醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH4.8）：280克醋酸铵，用水溶解后，加220毫升冰醋酸，再用水稀释至1000毫升，混匀。8-羟基喹啉（3％）：30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中（冰醋酸118毫升）。3.分析步骤称取0.2305克试样，置于250毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，加20毫升5 % ETDA溶液，摇匀，用氨水（比重0.9）中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用慢速滤纸干过滤，移取50.00毫升试液，置于250毫升烧杯中，加1滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色刚好变红，加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液，用水稀释至溶液约120毫升，煮沸，取下。在不断搅拌下，徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液，置于低温电炉上静置2～3分钟。取下，用已在130～140℃干燥过并称重的3～4＃玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀8～10次，将坩埚连同沉淀置于130～140℃电电热干燥箱中干燥1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算； 式中；W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量（克）；，W2——玻璃坩埚的重量（克）；V——试液总体积（毫升）；V1——分取试液体积（毫升）；W——称样量（克）；0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量（%）允许差（%）≤200.2520.01～3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸，否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

有做过8-羟基喹啉或8-羟基喹啉硫酸盐的液相实验吗？为什么分不开啊，用的是化妆品检疫的方法，求助！求助！

求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。

主要是测定羟基的伸缩振动引起的红外吸收，吸收峰在3000-4000cm-1之间，这个波段恰好是空气中水分吸收干扰比较大的区域，而且有些材料中羟基的含量很低，10到几百ppm之前用过nicolet的5700和6700，附加了氮气吹扫，但效果仍然不是非常理想，而且太费氮气最近想买一台红外，附带显微镜的，哪位推荐一款，对3000-4000cm-1之间测定效果比较好，背景噪音相对低的。想用nicolet的，主要是软件简单，其他人来用的时候也容易上手，有哪款可以推荐的？多谢各位了补充一下：主要是通过附带的显微镜微区分析，测定的对象是固体，主要是天然的硅酸盐矿物--双面抛光的玻片

糖的几个羟基化学环境相似，核磁图如何确定哪个羟基发生了反应

哪位大哥有蜂王浆10-羟基-2-癸烯酸的色谱图，以及10-羟基-2-癸烯酸对照品的色谱图，给发一个 吧!

如何保护L-木糖的羟基？（糖苷键上的羟基用Ac基保护，其他羟基用Bz基保护）请告知具体操作方法或相关文献。非常感谢[em01]

请问：谁知道碳上一个羟基和两个羟基，位置有什么变化？

测试水体中的COD值，氧化方式有重铬酸钾，高锰酸盐，羟基自由基。做成在线的仪器的就分别有CODcr，CODmn，另外紫外光谱扫描的CODuv。而且这几类的厂家及产品很多。使用羟基自由基方式的做成在线仪器的主要是德国LAR，最近发现国内出现了一款使用羟基自由基来测试COD的便携式仪器IGS 20。由广州盈思传感科技有限公司研发生产。其与CODuv相同，都不需要使用试剂，不会造成二次污染，不同的是他还是属于氧化法。 大家觉得羟基自由基氧化法测试COD是否可行，或者说是否能被接受呢？

[color=#444444]去外面做了一组GC-MS，在14.292min有一个峰，对方给出的质谱分析有对羟基苯酚和间羟基苯酚，无法确定到底是哪种，想问一下有没有人做过这两者的GC，他们的保留时间是一样的吗？如果不一样，14.292min处的应该是哪种？ 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，色谱柱为DB-5MS,70eVEI电离.[/color]

[color=#444444]尿1羟基芘可以用高效液相色谱紫外检测器吗？内标物可以用咔唑标准品吗？求赐教。急急急[/color]

需要购买原儿茶醛 红花苷 Crocin 红花素 羟基红花黄色素C 羟基红花黄色素K 丹酚酸B 10羟基-a-葵烯酸，请问哪里有卖？

我现在在用荧光法测羟基自由基，捕获剂是对苯二甲酸，但是不知道怎么测羟基自由基的绝对含量，希望大家告诉我。谢谢！

有谁知道对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的含量测定方法，急！

[b][b]韩瑶等，报道了一种新颖的测定羟基自由基的方法，该方法是通过二甲基亚砜（DMSO）捕获羟基自由基生成甲醛,再与衍生试剂2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成相应的腙（HCHO-DNPH）,并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法进行分析测定。研究了衍生试剂浓度、pH、不同衍生温度和衍生时间对衍生化反应的影响,确定衍生试剂浓度为270μmol/L,pH=4,温度为50℃,时间为30 min的最佳衍生化条件。对羟基自由基的检出限为0.0027 mmol/L,定量限为0.0090 mmol/L,平均回收率范围为102.41%～117.61%,相对标准偏差小于8%，该方法新颖独特，能为相关研究者提供有益借鉴。详见分析科学学报[font=&][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2021,37(02)。[/b][/b]

哪里有分析纯的四羟基合铝酸钠卖啊？在网上都没找到

最近同事做实验，有个标准中需要一个试剂，名字叫无羟基甲醇。如果甲醇没有羟基了，那还加甲醇吗？不明白是什么意思。

空气中含有微量的羟基镍，为了防止工人中毒，特需要安装羟基镍检测仪，各位大侠，这种物质可以被检测吗？谢谢

最近在做羟基活泼氢的1H NMR实验，所用溶剂为DMSO-d6。被检测物质为二元醇，由于构型原因，结构中存在两种羟基，一个与相邻氧可形成分子内氢键，而另外一个则不能形成分子内氢键，想请教的是这样的两个羟基氢在DMSO-d6中，谁的化学位移会更大？另外，由于夏季空气湿度大，请问对于易吸水的样品所用溶剂为DMSO-6配样时，如何降低样品中的含水量。非常感谢！

芳香族聚合物羟基值测定

酚羟基在苯环上连有不同的官能团有可能会有不同的化学位移吗?有没有在5.0多的可能性？

[color=#444444]求助：[/color][color=#444444]D-[/color][color=#444444]对羟基苯甘氨酸甲酯中[/color][color=#444444]L-[/color][color=#444444]对羟基苯甘氨酸甲酯异构体如何进行控制[/color]

各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢

请问在什么范围内出峰呢？随浓度变化大么？随所用的氘代溶剂变化大么？我在2.8左右有一个鼓包状的峰，在氘代氯仿中做的核磁。由于反应用到苯甲醇，怀疑是其羟基所致，不知有没有道理？

谁有测定对羟基苯甲酸含量的标准方法？能不能给我上传一下？非常感谢！

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone