氯丙嗪

各位大侠，请问有没有食品中氯丙嗪的测定方法？急需，谢谢！

最近在用GBT 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法做氯丙嗪，在所随行质控样的时候，按照氯丙嗪的方法检出限0.5ug/kg,加标，回收率不稳定，有没有人做过，能指导下，关键点在哪里。

建立动物性食品中氯丙嗪残留的HPLC 检测法。试样用乙腈提取，经过碱性氧化铝柱纯化，采用反向C18色谱柱，二极管阵列检测器进行分析，以乙腈-0.1% 磷酸溶液(7:3，V/V)为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温40℃，外标法定量。方法最低检出限为4μg/kg，回收率为80%～101%。该方法样品处理简单，回收率高，灵敏度高，适合各种动物性食品中氯丙嗪残留的检测。

如何开发高效的前处理的材料和方法，提高样品前处理水平，已经成为目前食品分析化学的研究热点之一，由于分子印迹聚合物具有功能预定性、选择特异性、适用范围广等特点，基于分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers, MIPs)的分子印迹固相萃取技术(Molecularly imprinted solid phase extraction, MISPE)已经成为食品安全检测技术发展的新趋势。本论文针对肉用家畜和水产品中应用广泛且危害严重的红霉素和氯丙嗪兽药制备了特异的分子印迹聚合物，对制备的聚合物的结合机理和识别特性进行了深入分析，并最终制备了这两类兽药的分子印迹固相萃取小柱，应用于实际样品中红霉素和氯丙嗪的残留分析。研究获得的主要结果如下：本课题采用本体聚合的分子印迹方法从制备的 6 组红霉素分子印迹聚合物中选取一组特异性较强的聚合物用于后续研究。该组合模板红霉素和单体 MAA（methacrylic acid）的比例为（1:2），交联剂为 EGDMA（ethylene glycol dimethacrylate），采用甲醇/乙腈（2:3, v/v）作为致孔剂，热聚合温度为 60℃。利用扫描电镜观察、孔径分析、热重分析、紫外光谱和红外光谱分析等方法对聚合物的物理特征进行了评价。同时通过对聚合物吸附能力的热力学和动力学特性以及高效液相色谱分析，对聚合物与红霉素之间可能的印迹机理和识别能力进行了研究，证明了制备的聚合物对模板的吸附能力主要来自于低亲和力和高亲和力两类结合位点,并计算出两个结合位点的最大结合量分别为 12.30 mg g1-和 72.09 mg g1-。课题以分子印迹聚合物为固相萃取的填料，制备了红霉素分子印迹固相萃取小柱并对小柱的萃取条件进行了优化。当红霉素分子印迹聚合物固相萃取条件采用的上样缓冲液为 40%甲醇，淋洗液为 2.5 mL80%甲醇，洗脱液为 3mL 的甲醇/PBS (0.5 M) (80:20, v/v)时，固相萃取柱对红霉素的回收率超过 80%，非印迹聚合物固相萃取小柱的回收率则小于 30%。采用优化后的固相萃取的方法，研究了聚合物的选择性，结果显示红霉素分子印迹聚合物对大环内酯类药物具有一定的交叉反应性。说明在印迹反应过程中模板的立体构型对特异性识别的建立起主要作用。试验中将制备的红霉素分子印迹固相萃取小柱用于猪肉样品中红霉素残留的前处理，结果显示经过 MIPs 净化的样品，基质对检测的干扰大大降低，同时极大提高了检测器的灵敏度。在选用的三个加标浓度下，红霉素的回收率都大于 79%。采用红霉素分子印迹固相萃取小柱从水中富集红霉素的实验，同时证明制备的聚合物在自来水中可以高效的富集红霉素。另外，我们制备了氯丙嗪的 MIPs，摸索了不同的合成方法和不同组成成分对产物的选择能力的影响。结果证明，通过本体法制备的聚合物，当使用 MAA 做为单体，模板单体的比例为 1:4，选用 TRIM(Trimethylolpropane trimethacrylate)作为交联剂时，得到的聚合物的选择性最高。试验通过色谱分析试验、红外光谱试验等研究了氯丙嗪与功能单体之间的自组装过程。选择性分析和容量分析的结果表明制备的氯丙嗪分子印迹聚合物相对于非印迹聚合物具有明显的选择性和吸附容量。当使用水溶液作为溶剂时，氯丙嗪分子印迹聚合物的最大特异吸附容量为 10mg mL1-。使用氯丙嗪分子印迹聚合物固相萃取柱对猪尿样品中该药残留的富集和净化相对于商业化的 C18 小柱的效果更明显。

谢谢[em0714]

青霉素治畜禽病须注意１．青霉素不能与碱性药物配合。在兽医临床中，常见的属于此种错误的配伍，为青霉素与碘胺类钠盐注射液或与碳酸氢钠注射液配伍。 ２．青霉素不能与酸性药物配伍。有人把青霉素与土霉素、链霉素一起用蒸馏水溶解，给雏鸡喷雾，治疗传染性支气管炎。这是不对的。因土霉素溶液ph值为2～2.9，属于酸性较强的药物。ph值5以下的酸性药物还有很多，如四环素注射液、肾上腺素注射液、盐酸山梗菜碱注射液、注射用三磷酸腺苷、葡萄糖注射液、氯化钾注射液、氯化钙注射液、山梨醇注射液、甘露醇注射液、注射用促皮质素、杜冷丁注射液、盐酸氯丙嗪注射液、脑垂体后叶注射液、马来酸麦角新碱注射、催产素注射液等，都不可与青霉素配伍。 ３．青霉素不能与氢化可的松注射液配伍。2％以下的醇，对青霉素无破坏作用；高于2％时，则有轻微破坏作用；25％以上的醇，可使青霉素失效。 ４．青霉素不能与配伍后发生浑浊、沉淀和降低效价的注射剂配伍。如硫酸卡那霉素注射液、注射用辅酶ａ、注射用细胞色素c、氨茶碱注射液、盐酸异丙嗪注射液、注射用乳糖酸红霉素、注射用硫喷妥钠等。 ５．青霉素不能与高浓度的盐酸普鲁卡因溶液配伍。盐酸普鲁卡因的最适宜浓度为0.25％～0.5％。浓度过高，则起相反作用。 ６．单胃动物如猪、驴、骡、马，不能口服青霉素。多胃动物如牛和羊，可以口服青霉素。 ７．青霉素必须重复使用。否则，那些漏网的和新繁殖的微生物，会产生抗药性，危害更烈。必须每隔４～６小时重复用药１次。用有延缓青霉素在体内作用时间的溶媒（如0.25％～0.5％的盐酸普鲁卡因）溶解青霉素，可每隔8～12小时重复用药1次。 ８．家畜发生青霉素过敏反应的抢救。兽医界无作过敏试验的规定，用药前先询问畜主患畜有没有青霉素过敏史，如有，就改用其他抗菌素；如无，在注射青霉素后，要至少观察半小时，无反应时，方视作安全。家畜发生青霉素过敏，应立即抢救。可用0.1％盐酸肾上腺素注射液，皮下注射。用量：猪、羊、驹、犊0.2～1毫升，牛、马5毫升。也可稀释10倍静注，用量减半。也可静注10％葡萄糖酸钙注射液，猪、羊、驹、犊200毫升，牛、马500毫升。

看到代谢物就头疼！

最近三聚氰胺很热闹，发一篇相关的农药论文，其实三聚氰胺无处不在，食品包装材料、器具、容器还有这个农药等等，因此检出三聚氰胺不奇怪，关键不能人为添加，就象甲醛。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109156]环丙氨嗪代谢物也是三聚氰胺[/url][color=#DC143C]附件中的内容为：[/color][B]环丙氨嗪（Cyromazine）的生物毒性与环境行为研究进展[/B]王 辉，董元华，安 琼摘 要: 环丙氨嗪是一种在世界范围内种植业和养殖业中使用的昆虫生长抑制剂类杀虫剂，近几年在部分使用国家的动植物体、水体和土壤中分别检出了环丙氨嗪的残留，势必对生态环境与人体健康产生不良影响。鉴于环丙氨嗪开始在中国大量生产和广泛用于畜禽养殖业中，而国际上对环丙氨嗪使用造成的生态环境与人体健康风险的研究刚刚开始起步，该文着重介绍了目前国际上对环丙氨嗪的生物毒性与环境行为的研究进展，针对国内外对环丙氨嗪的生物毒性效应尚未有明确的定论及缺少相关的环境行为研究结果，建议开展相关的研究工作，避免走“先污染再治理”的老路。关键词：环丙氨嗪；生物毒性；环境行为

请问有谁做过盐酸异丙嗪的含量测定？流动相你们都用什么？我做的时候，很不好定它的峰出时间，请做过的前辈给些建议。还有，做液相的时候斜率是怎么设定的？在N2000中手动改动峰型要具体怎么操作呢？棋子没有经过培训，还请诸位给予帮助！谢谢了。[em54] [em54] [em54]

再生障碍贫血，简称“再障”。氯霉素就是引起再障的代表药物。可由大量给药引起或者特异反应引起（与用药剂量无关）。这类药物可多达数十种，较严重的有：氯霉素、链霉素、氨苄霉素、复方新诺明、磺胺类、阿司匹林、氯丙嗪、甲基多巴。。。。你还知道哪些呢？

大家好，请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？中国食品产业网上有这样的分类：1．激素类　如已烯雌酚及其盐、酯和制剂，醋酸甲孕酮及制剂，甲基睾丸酮，丙酸睾酮，氯丙嗪，安定等；2．抗生素类　如氯霉素，呋喃唑酮，甲硝唑等；3．消毒和杀虫剂类　如五氯酚钠，孔雀石绿，硝酸亚汞等。 请问是正确的吗？谢谢各位了！

求助各位，31658.12环丙氨嗪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法怎么调流动相让他的峰型好看一点，出峰时间慢一点，也参考了别的标准，调了半天了。

【作者】 郭宏； 高金波； 邱树勇；【Author】 Guo Hong, Gao Jinbo, Qiu Shuyong (Jiamusi University, Jiamusi 154002)【机构】 佳木斯大学佳木斯!154002；【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定恶丙嗪片含量的方法．方法：色谱柱： ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８（２００ × ４．６ｍｍ， ５μｍ），流动相：甲醇水（８０： ２０），检测波长：２８５ｎｍ．结果：恶丙嗪线性范围５～４５μｇ／ｍｌ，回归方程为Ｃ＝０． ０６２４Ａ＋４５． ２２９ｒ＝０．９９９９，回收率为９９．８６％，日内精密度为ＲＳＤ＝０．９２％，日间精密度为ＲＳＤ＝１．６４％结论：方法准确、快速、简便．

我的一个好朋友是医院的，他们想用液相色谱做一些抗精神病类药物（主要是氯丙嗪，氟哌丁醇，氯氮平，奋乃静）的血药浓度的检测，但由于他们以前都没有开展这方面的工作，所以他们不知道这些方法，希望板油们能够提供下这些药物的血药浓度的液相检测方法，谢谢！！！！[em09507]

31658.12-2021环丙氨嗪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]怎么调流动相出峰慢一点，峰型好看一点，已经参考了29704，调了无数次，实在整不明白了。

抗菌药沙星类抗菌药是光毒反应发生率较高的一组，很多名称中都带有“沙星”两个字，如环丙沙星、氧氟沙星、依诺沙星等等，属于抗菌药的喹诺酮类别。据统计，沙星类抗菌药导致光毒反应发生率为0.1～3%，服用该类药物皮肤经光照以后，常见的症状是皮肤红肿、发热、瘙痒、疱疹等。 　　除杀星类抗菌药物外，还有四环素类、磺胺类、美满霉素、多西环素、地美环素等抗菌药，也有光毒反应的报道。 　　抗精神病药如氯丙嗪，在临床上，它是用来治疗精神病、镇吐、低温麻醉及人工冬眠等情况的药物。氯丙嗪为处方药，因此在服药前可找专科医生或药师咨询相关情况，服药后也要做好防护，如戴墨镜及避免皮肤直接暴露于阳光下等。 　　利尿药如速尿、双氢克尿噻（氢氯噻嗪）等，也就是能增加排尿的药物，也是高血压疾病常用的治疗药物，在水肿、心衰、胸水、腹水的也多用到该类药物，临床上也有其发生光毒反应的报道。 　　抗组胺药如扑尔敏、苯海拉明等均为第一代康组胺药，常用于抗过敏治疗医|学教育网搜集整理。 　　解热镇痛药如布洛芬、阿司匹林等，很多人对该类药物都不陌生，在感冒、疼痛、消炎时，都可能会用到，在用药日晒后，若出现皮肤反应时，要加以警惕。 　　降糖药如格列苯脲、格列吡嗪等，该类药物也是用量较大的药物，它们均为处方药，若在服药后出现光毒反应时，应及时找专科医生咨询或换药，切不可擅自更改或停药。 　　抗肿瘤药：如长春新碱等，长春新碱常用于治疗急性及慢性白血病、恶性淋巴瘤、小细胞肺癌及乳腺癌等，为静脉注射药物，并不是非处方药。

求乙酰肼，恶二唑酮，唑丙酮，三嗪酰胺检测方法，跪求，谢谢

1ppb第一针1.6e6，第二针6.0e5，5ppb：1.6e5，10ppb：8.3e4，50ppb：1.03e5，100ppb：1.9e5。做的是氯丙嗪，标液介质无水乙醇，参考的20763标准，流动相甲酸铵+乙腈

刚才在其他帖子的回复中看到“我国没有检测方法的氯丙嗪、酒石酸噻吩嘧啶、乙酸去甲雄三烯醇酮，但在日本肯定列表制度中有要求”，受此启发想和大家讨论一下，目前有那些兽药的残留是国外有限量要求而我国尚无检测标准的。范围再小一点吧，就是在进出口的水产品、饲料有那些兽药的残留是国外有限量要求而我国尚无检测标准的？

根据GB 29704-2013 检测环丙氨嗪及三聚氰胺，流动相由乙酸铵改成了0.1%甲酸水，用乙腈配的标样 峰能走出来，用空白基质配的标样基质效应很强，经过前处理后的加标样品基本做不出来，是为什么？？？求大神赐教！！[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em58.gif[/img]

各位大侠，GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法，有验证过的吗？SPE选用哪个牌子比较好？能达到1ppb的检测限呢？谢谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66225][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢三嗪[/url]

[font=&][color=#333333]3,6-二氯-4-异丙基哒嗪 [/color][/font][font=&][color=#666666]沸点[/color][/font][font=&][color=#333333]278.7±35.0 °C，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]适合分析吗？另外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的分析条件如何设置？[/color][/font]

碱性药物（非衍生化）色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件柱温：100 oC - 325 oC, 4℃/min ( 10 min )载气：He, 30 cm/sec, 100 ℃进样方式：分流, 50:1, 250 ℃样品：碱性药物样品, 1.0 μL, 1000ng/μL检测：FID, 1.28 x 10-10 AFS, 320 ℃ http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CPR00236(2).png 1. 烟碱；2. 苯佐卡因；3. 可替宁；4. 度冷丁；5. 咖啡因；6. 苄非他明；7. 氯胺酮；8. 苯海拉明；9. 利多卡因；10. 苯托沙敏；11. 扑敏宁；12. 吩噻嗪；13. 右甲吗南；14. 美沙酮；15. 阿米替林；16. 曲米帕明；17. 丁卡因；18. 美吡拉敏；19. 去氧安定；20. 布比卡因；21. 天仙子碱；22. 可卡因；23. 吗啡；24. 安定；25. 氯丙嗪；26. 替马西泮；27. 氟硝安定；28. 溴西泮；29. 普拉西泮；30. 乙酰丙嗪；31. 氟西泮；32. 罂粟碱；33. 氯硝西泮；34. 氟哌啶醇；35. 阿普唑仑；36. 三唑仑；37. 硫利达嗪；38. 曲唑酮

据加拿大食品检验署（CFIA）消息，11月1日加拿大食品检验署发布消息称，目前已确认加中西部地区的野鸟身上出现低致病性禽流感病毒。 CFIA表示，低致病性禽流感病毒通常会在野鸟群体之间传播，它对野鸟或者人类的健康构成的风险较低，然而一旦此病毒蔓延至家禽群体，那么它会从低致病性状态转化为高致病性状态。 CFIA列举了4项应对措施，以保护家禽不受感染。CFIA称，一旦发现有家禽患病，那么应该立即跟兽医、省农业部、或者CFIA办事处取得联系。

第十三章 杂环类药物的分析 (上)掌握异烟肼、尼可刹米的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握盐酸氯丙嗪、奋乃静的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握地西泮、氯氮卓及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 本章讨论化学合成的杂环类药物，选择应用比较广泛的三类杂环药物中的几个典型药物予以重点介绍：即吡啶类中的尼可刹米、异烟肼；吩噻嗪类中的氯丙嗪、奋乃静；苯骈二氮杂卓类中的地西泮和氯氮卓。　　　　　　　　第一节　异烟肼的分析一、结构与性质 本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子，吡啶环γ位上被酰肼取代，酰肼基具有较强的还原性，并可与某些含羰基的试剂发生缩合反应。 二、鉴别试验 1.制备衍生物测定熔点酰肼基与芳醛缩合形成腙，析出结晶，可测定其熔点。最常用的芳醛为香草醛。2.银镜反应 取异烟肼约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。　3.红外光谱三、异烟肼中游离肼的检查 异烟肼是一种不稳定的药物，其中的游离肼是由制备时原料引入，或在贮存过程中降解而产生。而肼又是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱法。 检查方法　取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相当于游离肼50μg）的溶液，作为对照溶液。吸取供试液10μl 与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙醇－丙酮（3:2）为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。 异烟肼斑点呈棕橙色的清晰斑点，Rf值约为0.21。游离肼斑点呈鲜黄色，Rf值约为0.3。本法检出肼的灵敏度为0.1μg，检出限量约为0.02%。四、含量测定：异烟肼具有还原性，可用氧化还原滴定法测定含量。中国药典采用溴酸钾法，用甲基橙指示剂指示终点；同时采用本法测定异烟肼片和注射剂的含量。 测定方法　取本品约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18～25℃)至粉红色消失。 还可采用碘量法、溴量法、非水滴定法测定含量。

[size=15px]黄芩根为清热解毒的常用中药，从其中分离出的化合物有黄芩苷（含4.0-5.3%）、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、木蝴蝶素A、黄芩黄酮Ⅰ、黄芩黄酮Ⅱ等。其中，黄芩苷是主要有效成分，具有清热、泻火、抗菌、消炎、退黄疸和降转氨酶作用，是中药“银黄片”的主要成分，现已应用于临床作为治疗急性、迁延性和慢性肝炎的药物。黄芩苷元磷酸脂钠盐可以用于治疗过敏、哮喘等疾病。 [/size][size=15px]黄芩苷为淡黄色针晶，熔点223℃，微溶于热冰乙酸，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿。黄芩苷有羧基，呈酸性，故可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱性溶液中，在碱液中初显黄色，然后逐渐变为暗棕色。[/size][size=15px]黄芩素为黄色针晶，熔点264-265℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，微溶于乙醚、氯仿，较难溶于苯。黄芩素分子中具有邻三酚羟基，易被氧化转为醌类衍生物而显绿色，这是保存或炮制不当的黄芩呈绿色的原因。黄芩变绿色后，有效成分受到破坏，质量随之降低。 [/size][size=15px]黄芩苷和汉黄芩苷都是C7位上羟基与葡萄糖醛酸结合的苷，分子中有羧基，酸性较强，在植物中多以镁盐的形式存在，所以能用沸水作为溶剂提取，然后在提取液中加酸酸化，使黄芩苷（总黄酮）析出。 [/size][align=center] [/align]

GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法

[center]HPLC在线紫外光谱检测和离线TLC确证猪肾中镇定药和咔唑心安残留[/center]Tranquillizers and Carazolol – An HPLC Method with On-line UN Spectrum Identification and Off-line TLC Confimation for Residues in Pig Kidneys安全操作与注意事项有机溶剂：所有的有机溶剂都必须作为潜在的有害物对待，使用时必须在通风橱中进行。稀释浓硫酸时要小心。引言镇定药和β-受体阻滞药咔唑心安被用于解决许多兽医实践中遇到的紧张情况。对残留量特别有影响的是在转移至屠宰场时防止猪死亡和猪肉变质时使用，从用药到屠宰一般不超过几个小时，这就可能导致在可食部分有高的残留量。1. 主题内容在整个EEC，许多镇定药和咔唑心安会在不同情况下使用。为了保证农场主在未经许可的情况下不用这些药物或者限制使用于产肉动物，可在屠宰场抽取肾脏样品，对此类化合物进行检测。不论何时有阳性检测结果，都必须进行确证。（见方法Cy 4.5和Cy 4.6）本方法按照残留指令(86/469/EEC)执行，并在荷兰的RIKILT-DLO进行。2. 应用范围本方法用于猪肾中6种镇定药和咔唑心安残留量的定量和确证。镇定药的检测限量为50μg/kg。氮哌酮形成的主要代谢物是氮哌醇，这两种化合物同时作为残留物。3. 参考资料委员会决议，93/256/EEC，规定的具有激素或甲状腺作用的物质的残留量的检测方法。〔OJ. No L. 118, 14.4.93, pp64-74〕2052/VI/84 file 6.11 Ⅱ-4，科学兽医委员会，工作组－“残留量参考方法”，制订的残留量检测参考方法的一般规则。ISO标准78/2-1982的第二部分: 化学分析标准ISO标准5725 (1986)Van Ginkel, L.A., Schwillens, P.L.W.J. and Olling, M., (1989), 液相色谱法在线紫外检测和离线薄层色谱法确证猪肾中的镇定药和咔唑心安残留量。Anal. chim. Acta. 225, 137-146Haagsma, N., Bathelt, E.R. and Engelsma, J.W. (1988), 薄层色谱法检测猪肉组织中的镇定药氮哌酮、丙酰丙嗪和咔唑心安。J. Chrom. 436, 73-79。4. 定义镇定药或咔唑心安含量表示通过所述方法测得的肾中镇定药或咔唑心安的含量，以μg镇定药或咔唑心安/kg被测样品表示。5. 原理本方法包括4个步骤－ 用乙醚提取碱性肾脏样品－ 用硅基二醇柱净化－ 用HPLC二极管阵列检测器分析和分级洗脱－ 对HPLC分离物用TLC进行镇定药和咔唑心安的鉴别6. 材料6.1 化学试剂注：除另有说明，化学试剂均为分析纯并来自Merck, 通过其他渠道得到的相似品质的试剂也可以使用。6.1.1 乙酸乙酯6.1.2 乙醇6.1.3 氯仿6.1.4 己烷6.1.5 乙腈,HPLC级6.1.6 氢氧化钠6.1.7 乙醚6.1.8 无水硫酸钠6.1.9 低沸点石油醚，沸点40-60℃6.1.10 浓硫酸6.1.11 乙酸铵6.1.12 丙酮6.1.13 二氯甲烷6.1.14 氨水6.1.15 硝酸铋（Ⅲ价）6.1.16 冰乙酸6.1.17 碘化钾6.1.18 香草醛6.1.19 85％磷酸6.2 溶液6.2.1 乙腈：水（80：20 V/V）6.2.2 乙腈：水（60：40 V/V）6.2.3 乙腈：水（60：40 V/V）,含有0.1mol/L乙酸铵6.2.4 乙腈：水：1mol/L乙酸铵（44.5：54.5：1，V/V/V）6.2.5 TLC试剂6.2.5.1 流动相Ⅰ；丙酮：二氯甲烷：25%氨水（40：60：1，V/V/V）6.2.5.2 流动相Ⅱ；丙酮：25%氨水（100：0.1，V/V）6.2.5.3 流动相Ⅲ；丙酮6.2.6 TLC显色剂6.2.6.1 Dragendorff试剂； 0.8g 硝酸铋（Ⅲ价）溶于10mL冰乙酸和40mL蒸馏水中，8g碘化钾溶于20mL蒸馏水中，将两种溶液混合后储于暗处。配制工作试剂时将6mL上述溶液与12mL冰乙酸、100mL乙醇（96%，V/V）和100mL乙醚混合，临用前现配。6.2.6.2 香草醛－磷酸试剂；将3g香草醛溶于100mL乙醇中，然后边搅拌边加入75mL 85%磷酸、50mL蒸馏水和50mL乙醚。6.2.6.3 硫酸试剂：加20mL浓硫酸于100mL乙醇中，冷却后再加20mL乙醚。6.3 标准物质；氮哌酮和氟哌啶醇(Janssen Pharmaceutica) ；乙酰丙嗪(Clin Midy) ；氯丙嗪() ；丙酰丙嗪和甲苯噻嗪(Bayer)。6.3.1 级分Ⅰ是浓度为2μg/L的氮哌酮和氮哌醇氯仿溶液。6.3.2 级分Ⅱ是浓度为1μg/L的咔唑心安、氟哌啶醇和甲苯噻嗪氯仿溶液。6.3.3 级分Ⅲ是浓度为1μg/L的乙酰丙嗪、丙酰丙嗪和氯丙嗪氯仿溶液。