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葡烟酯

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葡烟酯相关的论坛

  • 【金秋计划】+在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?

    [font='Segoe UI'][color=#212529]答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。[/color][/font]

  • 26.7 盐炙关黄柏指纹图谱研究

    26.7 盐炙关黄柏指纹图谱研究

    【作者】:夏 荃 ,祝晨 蔯 ,宓穗卿【摘要】:目的 建立盐炙关黄柏饮片的指纹图谱。方法 采用反相高效液相色谱法,运用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1% 磷酸水溶液 (含 三乙胺) 梯度洗脱;流速 0.8ml/min ;检测波长230nm.结果 所得色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱的要求。结论 所建立的 F

  • 【资料】卷烟商标纸中的挥发性有机化合物色谱分析

    卷烟商标纸中的挥发性有机化合物色谱分析成功案例1..混合标样色谱图2.引用标准及分析方法应用范围引用烟草行业标准YC263-2008,本方法主要应用在烟包、油墨、涂料、胶水中残留如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚等16种有机挥发物质的检测。3.方法原理卷烟商标纸中的挥发性有机化合物主要来源于印刷工艺中产生的溶剂残留,在含量过高时会对卷烟的吸味会产生不良影响。为此我们对卷烟商标纸中的挥发性有机化合物( VOCs )进行方法研究,采用顶空气相色谱法测定烟草行业标准YC263-2008卷烟条与包装纸中挥发性有机物溶剂残留,根据物质峰面积和标样浓度,采用外标法进行定量分析.4.仪器配置3.1.色谱仪器配置3.2色谱柱及试剂GC5890(FID检测器)色谱柱:SE-54毛细管柱60*0.32.*1.8苯、甲苯、乙苯、二甲苯各1瓶(分析纯)顶空进样器:DK-300A1mL玻璃注射器2支,乙醇、异丙醇、丙酮各1瓶(分析纯)N2000色谱工作站顶空瓶20ml (带塞) 50只环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯各一瓶(分析纯)、氢氮氧一体发生器或钢瓶气顶空压盖机1台(南京科捷)乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚各1瓶(分析纯)250ml容量瓶5

  • 【求助】关于色谱柱后衍生装置的价格和配置??

    关于色谱柱后衍生装置的价格和配置,有哪位朋友了解的 能否介绍以下??我需要温度可达到150度,温度控制精度在0.5度,衍生管的长度40厘米,内经0.25mm。。哪里可以买得到??请大家帮忙!!谢谢了先!

  • 53.2 高效液相色谱法测定肌醇烟酸脂及其制剂的有关物质

    53.2 高效液相色谱法测定肌醇烟酸脂及其制剂的有关物质

    【作者】 王宪忠; 王丹彧; 李东伟; 张椿影; 陈笑强;【Author】 WANG Xianzhong1 WANG Danyu1 LI Dongwei2 ZHANG Chunying2 CHEN Xiaoqiang2 1.Siping Institute for Food and Drug Control in Jilin Province,Siping 136000,China;2.First Hospital of Qiqihar City in Heilongjiang Province,Qiqihar 161005,China【机构】 吉林省四平市食品药品检验所; 黑龙江省齐齐哈尔市第一医院;【摘要】 目的建立高效液相色谱法测定肌醇烟酸脂的有关物质。方法色谱柱为Diamonsil-C18,流动相为水-甲醇-四氢呋喃(45:45:10),检测波长262nm,流速1.0mL/min,进样量10μL。采用自身对照法。结果最大杂质峰不超过对照溶液主峰,其杂质峰面积之和不超过对照溶液主峰。结论本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对肌醇烟酸脂有关物质的控制有一定意义。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a high-performance liquid chromatography(HPLC)inositol niacin fat related substances.Methods We used chromatographic column for Diamonsil-C18,mobile phase for water-methanol-THF(45:45:10),detected wavelength 262 nm,velocity 1.0 mL/min,incoming sample amount 10μL.We used self-control contrast method.Results The biggest impurity peak did not exceed reference solution,the peak of impurity peak area of sum does not exceed reference solution peaks.Conclusion The method can sens... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 有关物质; 肌醇烟酸脂;【Key words】 High performance liquid chromatography; Related substances; Inositol niacin fat; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201133_384586_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201133_384587_2352694_3.jpg

  • 弱酸强碱盐的物质液质色谱条件怎样提高响应值

    要分析的是氯前列烯醇钠,弱酸强碱盐,加酸的话,会促进水解为氯前列醇,是分子态,在色谱柱上保留好,但是电离是负离子扫描模式,加酸抑制了电离,降低了响应,加碱的时候,减少水解,离子态多,但是在c18色谱柱上没什么保留,质谱上出现两个峰,一个无保留,一个比中性流动相早一些

  • 制备色谱之检验

    制备色谱的出现是分析化学乃至制药产业的一大飞跃!但是制备后的产物如何保证其质量依然是世界性大难题。最极端的情况是,制备色谱的主成分内含有一种无紫外吸收的物质,这种物质具有有害性!所以必须要通过合适的手段对主成分进行纯度或者说杂质分析,保证药物的品质。目前杂质分析的手段有核磁,质谱,拉曼光谱等手段!制备色谱发展到今天,它依然不是孤立存在的!仍然需要各种手段去表征去佐证!科学技术的发展永远都是相辅相成的!

  • 安谱新型记录纸试用体验

    安谱新型记录纸试用体验

    安谱新型记录纸试用体验今天收到了安谱的新型记录纸,准备试用一下,看看效果如何。拆开快递包裹,里边的东西还真不少,有耗材目录、试剂专刊、还有固相萃取手册等,随手翻看了一下,里面不仅有各类产品的型号、规格,还有报价,真的比较方便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091228_348505_1623370_3.jpg主角出场了,安谱的新型记录纸——装在塑料袋中,5张。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091229_348506_1623370_3.jpg取出一张,和A4纸比了一下,大小相同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091230_348507_1623370_3.jpg开始试用分别用圆珠笔、中性笔在记录纸和A4纸上书写“圆珠笔”、“中性笔”几个字进行对比。记录纸书写比较流畅、光滑,A4纸感觉比较艰涩、有断笔现象。另外,记录纸写着感觉比较厚实、有手感;A4纸感觉比较薄。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091231_348508_1623370_3.jpg开始分别在两张纸上倒上水,30分钟后进行观察:字迹均无明显变化; A4纸明显湿透了,虽然记录纸也湿了,但没有湿透的感觉,只是表面一层湿了,而且可以倒去纸上的水。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091232_348511_1623370_3.jpg把纸在桌面上晾干,新型记录纸依然平展,像新的一样;A4湿水的地方却有些不平整。换用纯蓝墨水钢笔在分别在两张纸湿过水的地方进行书写,停留1分钟后,倒水,1分钟后,新型记录纸上的颜色褪去,只剩笔画痕迹,而A4纸上残存一些墨水痕迹。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091234_348512_1623370_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091235_348513_1623370_3.jpg唯一遗憾的是,没有用碳素墨水钢笔进行书写对比效果。根据实验:新型记录纸书写手感,防水性均比A4纸好;对于纯蓝色墨水钢笔痕迹保持效果不太理想,可能与书写停留时间太短有关。

  • 液质联用中液相色谱流动相缓冲盐的问题

    [color=#444444]对样品进行HPLC分析,除主峰(95%)外,还有两个杂质峰(2%、3%左右),流动相中有四丁基溴化铵做缓冲盐,想做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],确定主峰和杂质的结构,以便进一步进行工艺优化。[/color][color=#444444]但是,联系测试单位说,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的流动相不能有缓冲盐,否则在质谱测试过程中缓冲盐会结晶析出,污染质谱,但我们尝试过不加缓冲盐进行液相色谱分析,三种组分完全分不开,现在不知道怎么解决,恳请大家不吝指教[/color]

  • 液相色谱分析预处理之衍生化

    [align=center][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析预处理之衍生化[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]通标小菜[/size][/font][font='calibri'][size=13px]鸟[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]说起衍生化,想必大家都不陌生。当我们想要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定一个化合物,但是通过实际的测试发现该化合物在紫外或者荧光检测器上没有响应和吸收,或者响应很差,又或者该物质本身就不是很稳定的,在这种情况下没有办法满足我们的测试需求。这时候衍生化技术就要登场了,通过样品的衍生化可以使得我们的被测物转化成能够用原先仪器和条件进行分析的物质。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样品经过衍生化后,它的物理和化学性质就会发生改变,原先不稳定的物质会变得稳定,原先的分子结构及极性大小也会随之改变。有些人可能在想,那我以后遇到不能测试的物质是不是都能进行衍生吗?其实不是的,不是所有化合物都能进行衍生的,衍生也是有前提条件的。比如衍生过程中使用的衍生剂必须是稳定的,不然还没等化合物衍生完成,衍生剂就已经失效了。还有在衍生化中,目标物与衍生试剂可能会发生副反应,从而生成一些其它的杂质,这些杂质可能与目标物转化后的物质物理化学性质很相近,色谱上无法实现分离,进而干扰到目标物的测定,这时候选择衍生就不是很明智了,就要采取其它手段,比如更换测试仪器等等。再有衍生反应能正常完成,但是衍生所需要的条件很苛刻,比如对温度,光照,时间,设备等都有很高要求,这些下来做一个衍生反应成本就会很高,这种情况下也不适合采用衍生的方式,因为在实际操作中会很难实现。所以对于衍生反应,我们还是希望它越简单越好,比如通过衍生就加一个发色[/size][/font][font='calibri'][size=13px]团或者[/size][/font][font='calibri'][size=13px]荧光团,让原先不能被检测器检测到的现在能够检测到。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011747216849_8171_3141805_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]比较典型一个衍生化反应就是环境空气中用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测定醛酮类化合物,它所使用的衍生剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]是[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]二硝基苯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]肼[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],整个反应很简单,反应时间也很短,反应之前醛酮类化合物会带上一[/size][/font][font='calibri'][size=13px]个DNPH发色基团变成[/size][/font][font='calibri'][size=13px]腙[/size][/font][font='calibri'][size=13px]类化合物,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上就会有很好的响应。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011747220076_4305_3141805_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]衍生化反应按衍生化方法可分为柱前衍生化和柱后衍生化。所谓柱前就是样品在进入色谱柱之前就完成衍生化反应,进入色谱柱的就已经是衍生后的化合物了。而柱后就是原先不能被测定的目标[/size][/font][font='calibri'][size=13px]物先进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]入色谱柱进行分离,然后在其进入检测器之前加入衍生化试剂,在进入检测器之前完成整个反应。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]柱前衍生受仪器和反应条件的影响较少,被测物预先就衍生化完成,对于那些衍生时间和温度有特殊要求的物质最适合。而柱后衍生优点是[/size][/font][font='calibri'][size=13px]受认为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因素干扰少,全程由仪器自己来完成,对人的依赖少,不需要分析人员在预处理方面花费大量时间。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]但是柱[/size][/font][font='calibri'][size=13px]后衍生几乎所有的色谱峰都会发生扩散、展宽,使得方法建立和日常应用变得复杂化。两种衍生化方法都各有优缺点,具体使用哪一种还需要结合实际情况来进行选择。[/size][/font]

  • 水质监测越来越严格,离子色谱你配置了吗

    离子色谱在分析饮用水水质方面,除能对十三种常见阴、阳离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li、Na、NH4、K、Mg2、Ca2)的快速分析外,还可对已被美国EPA列入饮用水必测项目(国内正着手制定相关标准)的消毒副产物:亚氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等进行准确得定量。同时,还可分析氰化物、不同价态的铬、二氧化硅、部分重金属,有机酸类。对于水处理中常用的混凝剂Al和Fe的残留浓度也能准确测定。经过多年的应用,离子色谱已逐渐被国内外分析领域所接受,并被一些国际上有影响的机构确定为标准分析方法或推荐方法。它是一种很有发展前途的分析方法。另外,采用离子色谱仪一般可以在20分~25分钟之内分析测试出常规项目:氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等。通过标准溶液的配制,选择适合的浓度,配成多个项目的混合使用液,绘制标准曲线,通过标准曲线对水质样品进行定量分析,其精密度、准确度均达到实验室质量控制指标的要求。由此可以看出采用离子色谱法对水质进行检测可以极大的提高工作效率。环保部已经陆续推出了离子色谱法的相关标准,水质监测越来越严格,离子色谱你配置了吗

  • 50.10液相色谱测定三乙醇胺酯及酯季铵盐的组成分布

    50.10液相色谱测定三乙醇胺酯及酯季铵盐的组成分布

    宫志鹏:建立了反相高效液相色谱法测定三乙醇胺酯中单、双、三酯含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250X4.6mm,5I,tm),柱温30。C,溶剂为氯仿,流动相为甲醇和氯仿,检测器为电雾式检测器。通过讨论k’值和兄与流动相极性、流速和柱温的关系,确定了梯度洗脱程序,30rain内三乙醇胺单、双、三酯得到了较好的分离。三乙醇胺单、双、三酯在20.500mg·L.1范围内线性关系良好,线性相关系数分别是0.9980、o.9991和0.9913,最低检出质量浓度分别(3s/N)是1.0mg·L~、1.5mg·L-1和1.5mg·L-1,相对标准偏差(n=6)分别是2.45%、1.81% 和1.98%。优化了反相高效液相色谱测定三乙醇胺酯季铵盐中单、双酯混合季铵盐与三酯季铵盐含量的方法。样品经过乙醚萃取处理,采用Inertsil CN.3色谱柱(250× 4.6ram,5Irtm),柱温50。C,溶剂为正丙醇,流动相为正丙醇和水,梯度洗脱, 检测器为电雾式检测器,并采用液相色谱.质谱法确证,15min内三乙醇胺单、双酯混合季铵盐与三酯季铵盐得到了较好的分离。单、双酯混合季铵盐与三酯季铵盐在25.750mg·L。1范围内线性关系良好,线性相关系数分别是O.9966和O.9913,检出F艮(3s/y)是0.8mg·LJ和10.0mg·L一,相对标准偏差(n=6)分别是0.5 l%和12.38%。:三乙醇胺酯,三乙醇胺酯季铵盐,梯度洗脱,高效液相色谱,电雾式检测器Abstract :An analytical method of reversed phase hi曲performance liquid chromatography(RP-HPLC)was developed for determination of triethanolamine mono-,di—and triesters.Established a gradient elution programme by analyzing the relationship of k’,R and elution rate,elution polarity,temperature. Triethanolamine mono-,di-and triesters were detected and separated successfully by Diamonsil Cls column(250x4.6mm,59m)and column temperature of 30"C,with chloroform as solvent and methanol-chloroform as the mobile phase in gradient elution and with a Charged aerosol deteror.The linear ranges of triethanolamine mono一,di-and triesters were 20-500 mg‘L。(r=O.9980),20-500 mg·L。1(r=0.9991)and 20—500mg‘L_(r=0.9913)respectively.The measurable lowest limits were 1.0rag‘L一, 1.5mg’L—and 1.5mg‘L—and the RSDs were 2.45%.1.8 1%and 1.98%respectively. An analytical method of reversed phase hi曲performance liquid chromatography(RP—HPLC)was optimized for determination of triesterquats in 1 5min.Mono-,diesterquats mixture and triesterquats were detected and separated ccessfully by Inertsil CN一3 column(250x4.6mm,5pm)and column temperature of 30。C.with n—propanol as solvent and n—propanol—water as the mobile phase in gradient elution and with a charged aerosol deteror.The linear ranges of mono一, diesterquats mixture and triesterquats were 25-750mg·L-1(FO.9966) and 25-750mg’L叫(r=0.9913)respectively.The measurable lowest limits were 0.8mg‘L。1 and 10.0mg。L-1 and theRSDs were 0.51%and 12.38%respectively. Key words:triethanolamine esters,esterquats,gradient elution,high performance liquid chromatograph,charged alesol detectionhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131731_383588_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131732_383589_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131732_383590_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131732_383591_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131732_383592_2352694_3.jpg

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