铬酸铜

摘要：目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[

摘要：目的　探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_554999_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555003_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555002_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555000_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555001_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[/t

【作者】 马铭研； 周丹丹； 于治国；【机构】 沈阳药科大学药学院； 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的:比较研究大鼠尾静脉注射与局部皮肤给予酮咯酸氨丁三醇的药动学行为。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(80∶19.9∶0.02∶0.08);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:313nm。结果:酮咯酸氨丁三醇在0.2~100mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),日内RSD为2.3%~5.1%,日间RSD为2.2%~12.2%,萃取回收率为86.8%~96.2%,注射剂和凝胶剂的T1/2α分别为(0.4±0.3)h,(2.9±2.6)h;T1/2β分别为(2.7±2.0)h,(9.0±8.5)h。结论:本试验建立的方法操作简单,方法灵敏、特异,结果准确。酮咯酸在大鼠体内药动学行为符合二房室模型;外用给药透皮吸收良好。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142206_383898_1609970_3.jpg

碱式碳酸铜[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910272230_178409_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]化学性质[/color]　　化学性质化学式为Cu2(OH)2CO3，又名孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水等物质反应产生的物质，又称铜锈(铜绿）。在空气中加热会分解为氧化铜、水和二氧化碳。铜绿（铜锈）也是碱式碳酸铜。铜在空气中与O2,CO2,H2O反应生锈产生铜绿Cu2(OH)2CO3。加热可生成CuO,CO2,H2O。化学方程式:Cu2(OH)2CO3═加热═2CuO+CO2↑+H2O　　在稀的硫酸铜溶液中加入碳酸钠，或将二氧化碳通入氢氧化铜悬浮液中，都可得到碱式碳酸铜沉淀。碱式碳酸铜可看做由氢氧化铜与碳酸铜组成的，实际有氢氧化铜合一个碳酸铜与氢氧化铜合二个碳酸铜两种。前者化学式为CuCO3Cu(OH)2，是一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色，放置后在溶液中变成暗绿色。它有毒，原因是它会与胃中的盐酸反应生成铜离子而造成重金属中毒。中毒后应饮用：1、喝鲜牛乳或蛋清溶液2、硫酸钠溶液3、碳酸氢钠溶液。碱式碳酸铜是铜表面上所生成的绿锈（俗称铜绿）的主要成分。它也以矿物的形式存在于自然界中，俗称孔雀石。它不溶于水，溶于酸，热水中或加热到220℃时分解为氧化铜、水和二氧化碳( 碱式碳酸铜→加热 氧化铜+水+二氧化碳 ）。溶于酸并生成相应的铜盐。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。后者化学式为2CuCO3Cu(OH)2，深天蓝色，很亮的单斜系晶体，或紧密的结晶团状物。它不溶于水，溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色，在300℃时分解。碱式碳酸铜可用来制造信号弹、烟火、油漆颜料、杀虫剂和解毒剂，也用于电镀等方面。[color=#DC143C]物理性质[/color]　　物理性质Cu2(OH)2CO3：一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色，放置后在溶液中变成暗绿色，它不溶于水，溶于酸。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。 Cu(OH)2CO3:深天蓝色很亮的单斜系晶体，或紧密的结晶团状物。它不溶于水，溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色。　　化学品名称：碱式碳酸铜 (Cu2(OH)2CO3 和2Cu(OH)2CO3.)[color=#DC143C]化学品描述：[/color]　　　　CuCO3.Cu(OH)2分子量221.12。美观的绿色粉末状晶体。相对密度3.8525，折光率1.655、1.875、1.909，加热至220℃时分解。不溶于水和乙醇，可溶于氨水生成二价铜的氨配合物。溶于酸形成相应的铜盐，溶于氰化物、氨水、铵盐和碱金属碳酸盐的水溶液中，形成铜的配合物。在水中煮沸或在强碱溶液中加热时则可生成褐色的氧化铜。可与硫化氢反应生成硫化铜。在自然界中以孔雀石的形式存在。　　在空气中长时间放置，则吸湿并放出二氧化碳，慢慢的变为绿色的孔雀石。在自然界则以蓝铜矿的形式存在。　　制法：由硫酸铜与碳酸氢钠研细混合后加入沸水沉淀而得。　　溶解性：不溶于冷水和醇，溶于酸，氰化物，氨水和铵盐。

现在工业生产醋酸铜主要是以工业废铜水(铜氨液或铜盐液)废铜为原料生产,生产出来醋酸铜质量稳定，含量高。性价比较高http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111091122_329301_2386051_3.jpg

硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩，常压过滤及减压过滤，重结晶等基本操作；2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼，不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时，先把铜烧成氧化铜，然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂，以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外，还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见，硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此，当热溶液冷却到一定温度时，硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出，随着温度的继续下降，硫酸铜不断从溶液中析出，硝酸铜则大部分仍留在溶液中，只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质，可再经重结晶的方法而被除去，最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片，放在蒸发皿中，加入10ml moldm-33，在小火上微热，以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久，以免使铜过多地溶解在稀HNO3中，影响产率)。用倾析法除去酸液，并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料，应先放在蒸发皿中，以强火灼烧，至表面生成黑色CuO为止，自然冷却，再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中，往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4，然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解)，趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中，留下不溶性杂质，然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中，在水浴上缓慢加热，浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿，使溶液逐渐冷却，析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算，应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用，其余放在小烧杯中，按重量比CuSO45H2O∶H2O ＝ 1∶3的比例加入纯水，加热搅拌，促使溶解。滴加2ml3%H2O2，将溶液加热，同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4，再多滴1-2滴，加热片刻，静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中，滴加1moldm-3H2SO4酸化，调节pH至1-2，然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时，即停止加热。以冷水冷却，结晶抽滤，取出结晶，放在两层滤纸中间挤压，以吸干水份，称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验

一、样品介绍 五水硫酸铜也被称作硫酸铜晶体。俗称蓝矾、胆矾。其化学式为CuSO·5H₂O（是纯净物），为蓝色晶体，其分子式的量为249.68。含水量36%。是硫酸铜吸水后形成的。五水合硫酸铜在常温常压下很稳定，不易潮解，在干燥空气中会逐渐风化，加热后会失去五个水。 本次试验，使用的是“南京大展TGA/DSC同步热分析仪”对五水硫酸铜不同阶段脱水温度及脱水量进行分析。二、仪器介绍1、差示扫描量热法（DSC） 物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应，放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差热分析仪就是测定在同一受热条件下，测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 差示扫描量热法（DSC）是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。它是在程序控制温度的情况下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。简称DSC。 本次五水硫酸铜失水实验中，此方法可以测得硫酸铜不同脱水阶段的起始温度。2、热重法（TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。热重分析仪（TGA）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。 此方法可以测得本次实验五水硫酸铜不同阶段的失水百分比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309242017_467115_2794594_3.jpg南京大展TGA/DSC同步热分析仪三、实验1、取样 取适量五水硫酸铜放置在铝坩埚中，稍微压实，以让其充分受热。另取一只空铝坩埚做参比。如下图所示： http