三磺酸

各位仁兄：三氟甲基磺酸含量如何测定？

各位大侠，不知谁和我一样用三氟甲烷磺酸，我把它放在冰箱里，每次拧开瓶盖，烟雾滚滚（与空气中的水分反应），感觉不知所错。我查到了一些它与其他溶剂的溶解性，可是我把这些溶解与三氟甲烷磺酸混合时均发生反应，产生各种颜色的液体，你们用时也是这样吗？！

请问三氟甲磺酸钠、三氟甲磺酸镨如何检测含量，急需

求助三氟甲磺酸酐气相测试方法我们用HP-5测试 不知道测试出来的是不是主峰，并且杂质较多，求助测试方法？是否可以做硅化测试？

请问三氟甲磺酸钠、三氟甲磺酸镨如何检测含量，急需

不知道哪位用GC检测过"三甲硅烷基三氟甲磺酸酯(TMSOTf)"?我们曾试过,但好象由于酸性太强,对色谱柱损伤太大,目前不敢再测了.

十二烷基苯磺酸酯三乙醇胺盐还有别的名称吗,它与十二烷基苯磺酸三乙醇胺是同一种东西吗?请专家指教.谢谢!

求助大咖： 三氟甲烷磺酸银 的检测方法 滴定法

有没有EDTA络合滴定三氟甲磺酸钪的方法

有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]双胍三辛烷苯磺酸盐？？

谁做过4-磺酸邻苯二甲酸三铵盐含量分析，如何分析？具体条件？

谁有丁二酸酐,三乙胺,对甲基苯磺酸的检测方法

我想问一下三氟甲基亚磺酸钠的液谱分析方法,哪位高手请指点一下!谢谢

[color=#444444]看书上说烷基苯磺酸类的表面活性剂都可以用高效液相色谱直接测出碳链分布，不知道对甲苯磺酸的三个异构体可不可以用液相色谱分离出来？[/color][color=#444444]看文献大多是做成衍生物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的，需要专门的柱子。而我们自己的实验室只有C18的液相色谱。[/color]

三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫，三氟甲磺酸，这些高纯气体怎么分析？跪求分析方法

[color=#444444]看书上说烷基苯磺酸类的表面活性剂都可以用高效液相色谱直接测出碳链分布，不知道对甲苯磺酸的三个异构体可不可以用液相色谱分离出来？[/color][color=#444444]看文献大多是做成衍生物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的，需要专门的柱子。而我们自己的实验室只有C18的液相色谱。[/color]

我测的一个样品是用单泵，流动相是:85%磷酸+三乙胺+水+乙腈+辛烷磺酸钠,其中辛烷磺酸钠起什么作用？能否用十二烷基磺酸钠代替？

新手上路，还望众位老师相助！第一次发帖子，希望能够得到大家的帮助！谢谢了！我在化验室用Waters家的高效液相色谱仪分析饲料中三聚氰胺时，种种原因领导经常更换不同生产厂家的庚烷磺酸钠，当然都是HPLC专用，但是按2.02g庚烷磺酸钠+2.10g柠檬酸配制1000ml流动相后，在进样分析时，三聚氰胺的保留时间由原来的6.75min推到7.12min，所以我想请教大家：这样化验试剂经常换厂家，对C8色谱柱有什么不好的影响没？

请问专家：我急需要做黑索今（三次甲基三硝胺，一种六元环形化合物的高能炸药，环上带3个硝基）的粒度分布，用的分散剂是二辛基琥珀酸磺酸钠，分散介质用的是水，平行结果不好，请问有没有什么合适的分散剂和分散介质？－我用的是美国库尔特公司的LS-230激光粒度仪。——盼回复，不胜感激！

乳酸钠（当乳酸标样），纯度大于98%，用于 HPLC的标样配置。电子级的三乙醇胺：高纯，无机离子含量小于10ppm.用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。电子级的甲基磺酸：高纯，NH4小于10ppm,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。地点：上海，电话：64252812，施老师。QQ：40005964。

萘磺酸盐多用于染料，是重要的中间体，萘磺酸盐化合物种类繁多，有一个磺酸基的，二个磺酸基的，三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法，因为这类盐水溶性都很好，采用一般的反相色谱，其保留时间比较短，有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物，现做一些总结。 一般有三种分析条件，一是采用普通的C18柱或者亲水的柱，酸性流动相，几乎不含有机相；二是采用离子交换柱，如SAX；三是采用C18柱，但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看，采用离子对的方法最方便，分离效果最好。 采用第一种方法，是可以做的，我曾做过萘的1，2，3个磺酸根的盐的分离，在这种条件下，含3个磺酸出峰最快，几乎没保留，2个磺酸的有一定的保留，而1-磺酸保留时间比较长，但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离，1个磺酸的化合物柱效很低，峰很宽，分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物，用这样的方法就不行了，几乎分不开。当然不同位置的1，2，3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中，很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法，也是有文献报道的，我曾用NH4H2PO4为流动相，分离萘系磺酸盐，不同种类的无机盐分离的结果是有区别的，pH也有一定的影响，其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1，2，3个磺酸盐，同上面相反，不过在SAX柱上，峰形也不是很好，尤其3元酸，拖尾比较明显。采用第三种方法最常见，其离子对一般采用TBA居多，pH我一般调节在中性左右，流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好，峰形对称，保留时间恰当。不过在做的过程中，需要注意一些事，一是流动相平衡时间比较长，至少30分钟以上，二是同一方法条件，不同时间做，保留时间变化较大；三是，离子对的浓度要恰当，过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上，其出峰次序是1，2，3个磺酸盐。除了上面的方法外，还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做，也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中，采用离子对的方式是最普遍的。

氯磺酸，别名氯化硫酸，英文名称为Chlorosulfonic acid ，分子式 HClO3S，分子量为116.52，CAS号为7790-94-5。氯磺酸的物理特性氯磺酸优等品为无色或淡黄色液体，一等品无明显混浊，为淡棕色液体，合格品为棕色液体允许有混浊，有极浓的刺激性气味；熔点为-80℃，沸点为151℃，相对密度(水=1)：1.77，相对蒸气密度(空气=1):4.02；不溶于二硫化碳、四氯化碳，溶于氯仿、乙酸。【主要成分】主要质量指标优等品一等品合格品氯磺酸含量%≥98.0≥97.0≥95.0硫酸含量%≤2.0≤2.5≤4.0铁含量%≤0.01≤0.01 铜含量%≤0.003≤0.003 3．氯磺酸用途主要用于制造磺胺类药品，还用作染料中间体、磺化剂、脱水剂、塑料、农药及合成糖精等。二．我国氯磺酸的生产概况 随着我国化学工业的不断发展，氯磺酸的产量增长较快。1980年产量仅为45.6kt，1996年增加到91.2kt，1997年达134.5kt，1998年为117.9kt，1999年为 65.4kt，2003年在200kt以上，2004年上半年全国共生产氯磺酸110kt，同比增长15kt；但出口量极少，产品主要在国内销售。三.我国氯磺酸的消费概况 随着染料工业及相关产业的发展，国内市场对氯磺酸的需求量不断增加，1990年表观消费量为67.7kt，1995年为115.0kt，1996年为90.5kt，1997年为134.0kt，1998年为118.0kt，1999年为65.3kt，2003年为200kt。 我国生产的氯磺酸绝大部分供国内市场消费，消费量的增长变化基本上与产量相同。四．我国氯磺酸的进出口情况分析由于氯磺酸产品的特性，该产品的进出口量均很少。1997年进口量为36t，1998年为41t，1999年为18t，2000年为18t，2001年为17t，2002年为13t，2003年1至10月为13t。1997年出口517t，1999年出口92.5t，2000年出口81t，2001年出口8t，2002年出口18t，2003年1至10月出口19t，2004年出口12吨，2005年1—8月份出口1704吨，由05年出口氯磺酸的数量可预测，随着国内氯磺酸生产企业的竞争力的增强，出口是企业保持持续增长的必然趋势。五．氯磺酸的市场行情分析2003年上半年氯磺酸市场一直比较平稳，但在三季度进入需求淡季后，部分地区价格已有回落，市价基本在1100-1350元/t。2004年以来，氯磺酸价格基本稳定在1300-1500元。2006年价格基本保持在1500-1700元/吨。主要是因为今年原料市场价格上涨幅度较大，硫磺、液氯价格都比较高。目前国内氯磺酸的主要生产企业，大部分采用进口硫磺制酸。另外，由于我国氯磺酸生产能力在10kt/a以下的企业的产能总计约为100kt/a，随着市场竞争日趋激烈，大多数生产氯磺酸的小企业将会关、停、并、转，这就为有原料和技术优势的企业建设20kt/a以上的氯磺酸装置提供了发展空间。六．我国氯磺酸生产企业介绍目前我国氯磺酸的生产厂家有20家左右，其中浙江巨化股份有限公司是全国最大的氯磺酸生产厂家；苏州精细化工集团有限公司年产能6万吨；河北东昊化工有限公司（下设三个分公司：石家庄市和合化工化肥有限公司、河北东阳化肥化工有限公司、石家庄市东联南开香料开发有限公司）氯磺酸年生产能力4万吨，为中国北方最大，产能位居中国第三（2005年8月11日发布）； 山东聊城鲁西化工第六化肥厂年产能2万吨（2006年07月3日发布）； 山东华阳农药化工集团氯磺酸产量为1万吨/年；浙江捷盛化学工业有限公司年产量2万吨/年（2003年12月10日发布）,沧 化 集 团 科 昱 发 展 有 限 公 司 15000吨 / 年，上海吴泾化工有限公司1.5万吨/年,河北沧州宏基化工有限公司年产7000吨.另外还有沈阳市试剂五厂,沈阳新光化工厂,上海厚励贸易有限公司,上海焦泾化工有限公司,济南盛源林工贸,上海华鑫化工有限公司,天津市化学工业供销公司,无锡硫酸厂2万吨/年(2004年报道产能为2万吨/年，以下几个企业均为2004年产能), 河南开封化工集团2万吨/年,太原化工集团公司2万吨/年,吉林四平联合化工股份有限公司1.5万吨/年,上海吴泾化工有限公司1.2万吨/年. 氯磺酸的价格目前在1500元/吨左右。近几年因对市场出现紧缺，价格会有小幅上涨。

【序号】：1【作者】： 褚千千1韩秋煜1陈必文1,2【题名】：一种蛋白质游离氨基含量测定方法——三硝基苯磺酸法的探究【期刊】：食品与发酵工业. 【年、卷、期、起止页码】：2020,46(06)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=SPFX202006042&uniplatform=NZKPT&v=4yiLLLpnOCEZCEPEQEU2bVMKSiJzg4iJYzrRtb9TX1B1YgWXWAPEcvxGR1KqPiVJ

推翻上一次的结论，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试，感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题，这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1，新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图，蓝色的为10-2，黑色的为10-1，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1，黑色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，两个色谱峰相加后，看起来，新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多，浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1，蓝色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来，新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积，想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下，只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液，应该是我配置新的标准溶液时，使用的50ml容量瓶，再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时，只从安剖瓶中吸取出了4.8ml，最终定容到50ml，相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml，因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些，从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论，正常2-8摄氏度冷藏保存，1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的，浓度几乎没有变化。

[em0912]把石油作为干扰组分（主要是芳香烃），测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐（烷基苯磺酸盐的混合物，其特征吸收峰基本在272.0附近，所以作为一种物质处理），采用三波长法做工作曲线，目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小，所以在小浓度时（石油200mg/L,磺酸盐1mg/L,正己烷为溶剂），数据没有重现性了！是不是到检测限了呢？想要增加石油的浓度，可是浓度大了吸光度曲线噪声太大，最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油，怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量？各位同行有什么建议，脑细胞都要用完了，嘿嘿！愁人啊？我的邮箱：Zhougd@jlu.edu.cn

请问大家在《空气与废气监测分析方法》115页,配制氨磺酸钠溶液时,书上有一句话很不解,写的是氨磺酸(H2NSO3H),写明氨磺酸的分子式是H2NSO3H,但是我找到药品瓶,氨磺酸药品瓶上的分子式是NH2SO2OH,而氨基磺酸药品瓶上的分子式是H2NSO3H,这到底是怎么回事?氨磺酸和氨基磺酸是有区别的吧?到底配制氨磺酸钠溶液用的是氨磺酸还是氨基磺酸,是把药品名写错了,还是把药品的分子式写错了呢?还是二者根本没有区别?另外,我找到另一瓶氨基磺酸,上面的分子式还有一种写的是H3NO3S,H3NO3S和H2NSO3H没有区别吧?

GCMS测定磺酸类基因毒杂质如何选择定性离子，定量离子？，已知磺酸类基因毒杂质为三氟甲磺酸乙酯，GCMS 法，SIM条件的质谱条件如何确定？

最近在做一个原料药，与磺酸成盐，手中的一份资料是醋酸缓冲液(PH5.70）和乙腈为流动相，但按此方法运行峰形拖尾，有个同事用0.1%三氟乙酸水和0.1%三氟乙酸乙腈作为流动相，峰形对称，但基线在220nm波长处有漂移和呈现波浪形的锯齿状态，查了下是因为三氟乙酸在220nm波长处有吸收，我接手后觉得应该把流动相PH值调整为碱性才对，因为药物成磺酸盐的话其本身应该是碱性物质，不知道我的想法还是同事的想法是正确的？这个原料在220nm和260nm都有吸收，合成人员非要用220mm,而三乙胺在220nm有吸收会导致基线很难平衡，请教高手碰到此问题如何处理？