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帕伐醌

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帕伐醌相关的论坛

  • 【求助】EPA525半挥发性有机物回收率问题

    用EPA525方法做水中半挥发性有机物时,内标法定量,六氯环戊二烯和蒽的回收率很低,只有30%,后者应该是处理过程中部分被氧化成蒽醌,可是六氯环戊二烯为什么回收率差呢,别的都85-105%,哪位同行有做过?

  • 【求助】有机氯农残用EPA定量是内标法好还是外标法好?

    我基本采用EPA法做土壤中20种有机氯农药的检测,用的是外标法。查了很多外文文献,都是用2,4,5,6四氯间二甲苯(TCmX)作替代物,有的说是内标法,有的没说,很难发现一个外标法的,但我看了EPA方法,没说用哪个方法好啊?真困惑!我自己觉得内标法换算麻烦,还没外标法简单。各位,能否告诉我到底该用哪个方法?另外,能否不用2,4,5,6四氯间二甲苯(TCmX)?拜谢了!

  • 【分享】气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测

    【分享】气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测

    气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测摘要 三甲基氢醌即2,3,5-三甲基氢醌,又名2,3,5-三甲基对苯二酚,是生产维生素E的中间体,其主要用途是用作生产维生素E的主要原料。目前,维生素E已成为国际市场上用途广泛、产销量极大的主要维生素品种,国内外市场前景广阔。目前全国生产能力不能满足国内市场供应不足,部分依赖进口。因此对三甲基氢醌的需求日益增加。而对于三甲基氢醌检测目前国家和行业都没有一个统一的检测标准。为此南京科捷分析仪器应用研究所根据客户的要求应用GC5890C气相色谱仪对2,3,5-三甲基氢醌进行方法研究。实验结果表明:本方法简便,分析速度快。能满足生产质量控制的要求,从而降价低生产成本。关键词 2.3.5- 三甲基氢醌 2,3,5-三甲基对苯二酚 维生素E中间体 气相色谱法一.2.3.5三甲基氢醌气相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106171053_300271_2242538_3.jpg三、仪器配置 检测项目2,3,5-三甲基氢醌及其杂质色谱仪器型号GC5890C型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱0.32*30*0.25专用柱色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶

  • 灭螨醌和羟基灭螨醌液质找不到子离子

    最近在做灭螨醌和羟基灭螨醌,用的是安捷伦的6460,ESI源。摸质谱条件时就用的乙腈和0.1甲酸水90:10。标液用乙腈配的1ppm,但在摸子离子的时候发现碎不了,碎裂能从1到35左右都试过了,不行。是我流动相的问题吗?还是其他的问题。有时候母离子也找不到。看到一个人发的用的正离子模式,灭螨醌和羟基灭螨醌找的母离子是341!这341可以用吗?

  • 【讨论】化妆品检测--氢醌

    看了2007年版的化妆品卫生规范,表2(化妆品禁用组分)里没有把氢醌(对苯二酚)列出来,在表3(化妆品限用物质)和表7(化妆品暂时允许使用的染发剂)中分别对人造指甲系统和染发剂中的氢醌做了限量规定。我不太理解,是不是这样的意思就是除了人造指甲系统和染发剂中可以用氢醌外,其他的化妆品一概禁止使用氢醌,一旦检出,是不是就是可以判定我不合格化妆品呢?盼望高手指教

  • 2015年版《中国药典》数据:大黄总蒽醌

    2015年版《中国药典》数据:大黄总蒽醌

    大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎,其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶,是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物,生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后,从大黄之中分离得到了此类化合物,药理研究表明,此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物,都是采用一定的方法对药材进行提取,大黄中富含此类成分,提取得到的就为此类化合物的混合物,也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30(原条件:甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV254nm进样量:20μL*摘自:解放军药学学报,2009年2月,第25卷,第1期,52-55

  • 【原创】研究昆虫气味仪器昆虫四臂嗅觉仪

    四臂嗅觉仪特点:采用进口全透明加厚有机玻璃制作,密封性能好,可定做多个抽气孔,或定做多个昆虫通道,专为研究昆虫溴觉气味之用,原理:每种昆虫所喜欢各种气体味道不同,在各个通道端,连接上不同的气味源,昆虫会爬向喜欢的气味一端,从以知道各种昆虫的溴觉性能。尺寸:可定做各种规格。许多膜翅目寄生性昆虫首先通过嗅觉反应趋向于寄主栖息地,然后再寻找寄主,为了研究这个过程,就需要一种嗅觉测定仪。过去采用的Y型或T型嗅觉测定仪,因为它们不能形成边界分明而毗连的气味区域而让天敌自由进出,此外,在Y型或T型管的三臂相交处会导致气味的混合,因而存在干扰效应。在这种情况下,小型寄生昆虫难以进行趋化性试验,通常由于行为上的诱导(例如强烈的趋光性反应

  • “一种从紫草中分离出萘醌类有效成分的方法”获国家发明专利

    5月30日,从国家知识产权局获悉,由中国科学院武汉植物园科研人员袁晓、袁萍共同发明的“一种从紫草中分离出萘醌类有效成分的方法”获国家发明专利授权。(专利号:ZL 201110164992.8) 紫草为紫草科植物新疆紫草Arnebaieuchroma (Royle) Johnst的干燥根,紫草中主要药效成分为萘醌类色素,包括紫草素、去氧紫草素、β,β二甲基丙烯酰紫草素、乙酰紫草素等。从紫草中分离出萘醌类有效成分,其药理作用有抗病原微生物、抗病毒、抗炎和消化道平滑肌等作用。主要具有抗癌作用,由新疆紫草中提取的紫草素(Shikonin),510mg/kg可完全抑制腹水型肉瘤180细胞的生长。10mg/kg可延长带瘤小鼠生命92.5%。紫草素(Shikonin)对小鼠肝癌H22和Lewis肺癌的放射增敏作用。 目前,对紫草萘醌成分的提取纯化方法有较多的研究报道,但大多是传统的提取分离工艺,分离时间长,提取杂质多,溶剂耗损大,不易分离得到高纯度的药用成分。 本专利提供的提取分离方法易行,操作简便,其方法是利用Dr FlashⅡ型中低压制备色谱,高效分离抗癌活性成分的优化工艺, 能获得纯度较高的有效成分,且含量在95%以上。应用该专利技术提取的活性成分不仅有抗肿瘤的作用,还有抗炎、解热、镇痛、镇静、抗体病原微生物、抗生育及保肝作用,能广泛用于医药卫生行业。

  • 【求助】检测PAH的困惑

    最近用AGILENT7890-5975检测PAH出现两个情况:1,进几针标准品平行样保留时间吻合度都很好,在同一条件下测样品,前10种的保留时间和标准品很吻合,后几种保留时间和标准品偏差很大,有滞后,也有提前的,漂移在0.7min左右,并且进几针样品的平行样发现后6种重复性很差,前10种却很好。不知大家有没有遇到这种情况,你们是怎么解决的啊?这可能是哪里出问题的?第二个问题:进几个平行样品发现几次的基线抬高程度各不相同,或高或低没规律,这可能是哪里的问题啊

  • 奥地利安东帕(中国)有限公司诚聘销售工程师 (实验室仪器) - 昆明,坐标昆明市,你准备好了吗?

    [b]职位名称:[/b]销售工程师 (实验室仪器) - 昆明[b]职位描述/要求:[/b]工作职责: - 拥有各类化学仪器的销售经验 - 在公司强大的专业技术团队的支持下,能独立处理和解决客户的各类问题 - 具有以客户为中心的态度及灵活应变的能力 - 熟悉仪器行业及开拓各类销售渠道 - 能够经常出差 背景要求: - 大学本科或以上学历,化学、生物、医药、食品工程等相关理科专业 - 英语熟练,计算机应用能力强,有丰富的商务知识 - 掌握各类仪器的知识,具有相关仪器的实际操作经验 - 具有同类仪器销售经验者优先考虑 这是来自于一个成功外企的职位, 能接触到令人感兴趣的高级仪器,更是一次挑战具有竞争力薪酬与福利的机会! 请将您最更新的中英文简历发到公司邮箱,我们会尽快与您联系的![b]公司介绍:[/b] Anton Paar GmbH 是一家以研制工业及科研专用之高品质测量和分析仪器为主导的企业.我们在测量技术方面的多个领域处于世界领先地位.自企业成立以来,公司员工的创新精神及其对产品质量锲而不舍的追求就一直是我们发展的源动力与基础.我们开发新产品的构想源于直接面对用户需求和密切关注市场的发展状况.将这样的构想实现成为应用最新技术的仪器,则是靠本公司强大的研发部门以及与公司外学术机构伙伴的...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/50437]查看全部[/url]

  • 关于饲料氨基酸分析样品前处理方法的困惑

    按GB/T 18246-2000叙述:7.1.1.1 常规水解法:称取含蛋白7.5-25mg的试样于20mL安培中,加10.00ml酸解剂,置液氮或干冰中冷冻,然后,抽真空至7Pa后封口。将水解管放在110度恒温干燥箱中,水解22-24h。冷却,混匀,开管,过滤,用移液管吸取适量的滤液,置旋转蒸发器或浓缩器中,60C抽真空,蒸发至干,必要时,加少许水,重复蒸干1-2次。加入3-5ml Ph2.2稀释上机用柠檬酸钠缓冲液,使样液中氨基酸浓度达50-250nmol/ml,摇匀,过滤或离心,取上清液上机测定。困惑1:文中的安培与水解管是指同一个东西?对吧,一般的医疗器械公司或仪器设备公司是否可以买到?规格为20mL吗?困惑2:冷冻一定要用液氮或干冰吗?我放冰柜里冷冻不行?对温度有什么要求吗?既然是国标,就应该讲清楚。困惑3:抽真空是必需的吗?如果没此条件,我充氮气不行吗?无非是要求把氧气赶走,避免氧化反应困惑4:过滤步骤,却没有说用什么方法过滤?一般的滤纸过滤可以吗?水解液中的氨基酸损失了怎么办?离心可能比过滤好点?困惑5:我的实验室不具备这些前处理设备,有没有较为简单可行的前处理办法?但前提是不降低测定的准确性和精确性困惑6:微波水解处理效果如何?哪种牌子和型号?大概价格?期待大侠给以解答,不甚感激!

  • 蒽醌是什么家伙?

    最近,茶叶等作物中发现一种新的污染物残留--蒽醌。这蒽醌是什么家伙,有什么危害和特点,怎么检测?欢迎知道的网友来讨论。

  • CFAPA-1207

    CFAPA-1207乳粉中水分和灰分有人做吗?

  • 【讨论】湿法赶酸的困惑

    我用硝酸高氯酸4:1进行湿法消化,工程师说高氯酸对石墨管腐蚀很严重,建议把酸赶尽,我怎么判断已经把高氯酸赶尽了阿。困惑ing

  • 液质联用仪测定牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌

    液质联用仪测定牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌

    [align=left][font=宋体]灭螨醌是一种人工合成的触杀型杀螨剂,并兼具摄入毒性。作用机理是由灭螨醌水解产物羟基灭螨醌作用于线粒体的电子传递过程,抑制线粒体的呼吸作用[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][1][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。由于其低毒性、无内吸性、并对多种螨虫的卵、幼虫、若虫均有灭杀效果,广泛运用于果蔬类农作物的螨虫防治。各国对灭螨醌的最大残留量都出台了严格规定,以灭螨醌及其代谢产物羟基灭螨醌的总和表示。[/font][font=Times New Roman]2021[/font][font=宋体]年出版的中国国家标准[/font][font=Times New Roman]GB 2763-2021[/font][font=宋体]中灭螨醌最大残留限量为[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。欧盟还对动物源食品中的灭螨醌最高残留水平作出了规定:牛奶、肉、蛋:[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][font=宋体]、蜂蜜:[/font][font=Times New Roman]0.05 mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][3][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。美国环保署对牛、羊、马肉及其制品限定在:[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][4][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体],加拿大:山羊肉、马肉、牛肉、牛奶灭螨醌最大残留限量:[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][5][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。国际上对动物源食品中灭螨醌的农药残留愈发关注,但相关研究报道还很少。研究多集中在植物源食品中:[/font][font=Times New Roman]HPLC-DAD[/font][font=宋体]检测[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]辅助定性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-PLD[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][7][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-UV[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了[/font][font=Times New Roman]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]技术检测牛肉、鸡肉、鱼中的灭螨醌与羟基灭螨醌,该方法运用[/font][font=Times New Roman]APCI[/font][font=宋体]源进行离子化。本次研究旨在探究[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测灭螨醌与羟基灭螨醌的方法,为其扩展至多农残扫描建立基础。[/font][/font][/align][b][font=黑体]一.4 [/font][font=黑体]样品前处理[/font][/b][font=宋体]准确称取试样[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]具塞塑料离心管中,加入[/font][/font][font='Times New Roman']5u[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]甲酸溶液,涡旋混匀,再加入[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体],涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]。转移上清液,再向残渣中加入[/font][/font][font='Times New Roman']12[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇,涡旋振荡[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体],转移合并两次上清液,继续用[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇重复提取残渣,合并上清,用[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液定容至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New 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UPLC[/font][sup][font='Times New Roman'][/font][/sup][font='Times New Roman'] BEH Phenyl 2.1x100mm 1.7um[/font][font=宋体][font=宋体]反相色谱柱,柱温:[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]℃。流动相:[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵溶液(含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸),[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇。洗脱比例:[/font][font=Times New Roman]0~[/font][/font][font='Times New Roman']0.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.0 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 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Roman]L[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]一.5.2 [/font][b][font=楷体][font=楷体]质谱条件:[/font] [/font][/b][/b][font=宋体]离子源:带喷射流的电喷雾离子源([/font][font='Times New Roman']AJS [/font][font=宋体][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源),离子化方式:正离子模式,干燥气温度:[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃,干燥气流量:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体],雾化气压力:[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]psi[/font][font=宋体],鞘气温度:[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃,鞘气流量:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体],毛细管电压:[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']000[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体],喷嘴电压:[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体],扫描方式:多反应监测([/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]),[/font][font=Times New Roman]Delta[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]EMV[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]+[/font][font=宋体]):[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体]。[/font][b][font=Arial]2 [/font][font=黑体]结果与讨论[/font][font=黑体][font=Times New Roman]2.1[/font][font=黑体]质谱条件优化[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道灭螨醌与羟基灭螨醌经高能粒子碰撞后会产生[/font][font=Times New Roman]189.1[M+H-C[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]24[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],171[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],115[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-CO-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O-CO][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体]等特征离子碎片[/font][font=宋体][color=#131413]。[/color][/font][font=宋体][font=宋体]用[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸水[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇([/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体],[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体])的溶液配制浓度为[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准品溶液,对灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱条件进行优化。羟基灭螨醌观察到[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]分子离子峰,灭螨醌标准品也出现[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的分子离子峰,两种标准品进行子离子扫描均可获得[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']15.0[/font][font=宋体][font=宋体]等特征碎片离子峰。原因是灭螨醌在离子化的过程中乙酰氧基上的[/font][font=Times New Roman]C-O[/font][font=宋体]键发生断裂,失去一个[/font][font=Times New Roman][C2H3O][/font][font=宋体]基团,[/font][font=Times New Roman]O[/font][font=宋体]原子上的孤电子对跟[/font][font=Times New Roman][H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][font=宋体]结合,形成新的分子离子基团,结构上与离子化后的羟基灭螨醌相同。[/font][/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了灭螨醌[/font][font=Times New Roman]402.3[M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体]的氨基加和分子离子峰。[/font][font=宋体][font=宋体]往[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]的甲酸水中添加一定量的甲酸铵,配制成[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵水溶液含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇([/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体],[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体])稀释标准品溶液,对灭螨醌和羟基灭螨醌进行母离子与子离子的扫描。羟基灭螨醌的母离子与子离子没有发生改变,灭螨醌新增了[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]的分子离子峰[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']02.3[/font][font=宋体][font=宋体],特征碎片离子峰为[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']171.0[/font][font=宋体][font=宋体]。改变干燥气温度与鞘气温度由[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃升高至[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃,灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现衰减的趋势,羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现增强的趋势,见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。综合两种化合物的响应值大小考虑,选择[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font=宋体][font=宋体]℃作为干燥气温度和鞘气温度。最终选取[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/343.3[/font][font=宋体]作为灭螨醌的定量离子对[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]作为定性离子对,羟基灭螨醌的定量定性离子对分别为[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体],优化后的质谱参数见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图见图[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011021593520_6632_3446442_3.png!w690x340.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]源温变化对灭螨醌和羟基灭螨醌离子化响应的影响[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体]表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=黑体] [font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱参数[/font][/font][/align][table][tr][td][font=宋体]化合物[/font][/td][td][font=宋体]离子对[/font][/td][td][font=宋体]母离子[/font][/td][td][font=宋体]子离子[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]Fragmentor[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]CE[/font][/font][/td][td][font=宋体]池加速电压[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]343.3[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']13[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']402.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]189[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']33[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font='Times New Roman']189.0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']25[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]171[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']37[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.2[/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件优化[/font][/font][/b][font=宋体]灭螨醌与羟基灭螨醌如图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]所示都带有一个萘醌和一个十二烷基基团,加之灭螨醌也会产生[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']189.0[/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3/171.0[/font][font=宋体][font=宋体]两组与羟基灭螨醌相同的离子对,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上需要对两种化合物实现基线分离。与[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱相比[/font][/font][font='Times New Roman']BEH Phenyl[/font][font=宋体][font=宋体]柱对灭螨醌和羟基灭螨醌拥有更好的分离能力,能够更快的实现基线分离,并获得更好的峰形。流动相的选择上,甲醇比乙腈的分离度、峰形都要更好。优化洗脱梯度后灭螨醌和羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示峰形良好。[/font][/font][align=center][img=,302,105]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011022403274_1467_3446442_3.png!w610x222.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]灭螨醌(左)、羟基灭螨醌(右)结构图[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][img=,284,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011023258793_4119_3446442_3.png!w550x694.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]灭螨醌([/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].74[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体])、羟基灭螨醌([/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].99[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.3[/font][font=黑体]前处理探讨[/font][/font][/b][font=宋体]本次试验选取了动物源基质常用的甲醇、乙腈作为提取溶剂,有报道[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]指出灭螨醌在弱酸性条件下保有良好的稳定,但在光照下的水溶液中会快速分解。故此,向提取溶剂中加入体积比为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]的甲酸,并在避光条件下进行前处理实验。结果显示乙腈(含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸)作为提取溶液的目标物响应值只有甲醇(含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸)的[/font][/font][font='Times New Roman']70[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]左右。同时比较了[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]、中性氧化铝三种净化小柱,对样品基质的净化效果。对比净化前后的响应值发现,灭螨醌的响应值:[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']9[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体];羟基灭螨醌的响应值:[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]。结果表明甲醇(含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸)提取,[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱净化更加适用于测定牛乳基质中的灭螨醌和羟基灭螨醌。[/font][/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=黑体]标准基质工作曲线、检测低限、准确度、精密度[/font][/b][font=宋体][font=宋体]为了更好的消除基质效应对实验结果的影响,使用经前处理后的空白基质液配制线性范围[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']20.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准基质工作曲线。对空白样品进行加标试验,运用安捷伦的[/font][font=Times New Roman]Auto-RMS[/font][font=宋体]方式计算信噪比,灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时,[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4.6[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman][/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体][font=宋体];羟基灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时,[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.5[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']5.210[/font][font=宋体][font=宋体]。得到灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、羟基灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。计算线性回归方程、相关系数结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌线性回归方程、相关系数、检测低限[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]化合物[/font][/color][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性范围[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]([/font]ng/ml[font=宋体])[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New 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5.342976[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9990[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 49.206356 * x + 6.602473[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9993[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.5[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]对空白牛乳样品进行灭螨醌和羟基灭螨醌:[/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三个浓度[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]组平行的加标实验,结果如表[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示,本方法的准确度和精密度良好。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=黑体]牛乳样品中灭螨醌和羟基灭螨醌的准确度、精密度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]加标浓度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]μg/kg)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密[/font][font=宋体]度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]92.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]95.3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]93.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]94.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=Arial]3 [/font][font=黑体][font=黑体]结论[/font] [/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法检测牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的方法。灭满醌检测低限[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体],羟基灭螨醌检测低限[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三梯度加标平均回收率:[/font][font=Times New Roman]91.2%~95.3%[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]4.1%~9.5%[/font][font=宋体]。方法前处理操作简单、检测灵敏度高、回收精密度好,满足各国对灭螨醌的限值要求。[/font][/font][font=黑体] [/font][font=黑体][font=黑体]参考文献[/font][font=黑体]:[/font][/font][font=宋体][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1] Yoko KOURA, Sachiko KINOSHITA, Kiyoshi TAKASUKA, et al. Respiratory Inhibition of Acaricide AKD-2023 and Its Deacetyl Metabolite[J].[/font][/font][font='Times New Roman'] Journal of Pesticide Science[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1998[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']23 (1)[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:18-21[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][2] GB 2763-2021 [/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][/font][font=宋体][font=宋体]食品中农药最大残留限量,中国农业出版社,[/font][font=Times New Roman]2021-03-03[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][3] [/font][/font][font='Times New Roman']COMMISSION[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']REGULATION (EU)[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2021/2202[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Official Journal of the European Union[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]14[/font][/font][font='Times New Roman'] December 2021[/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][4] [/font][/font][font='Times New Roman']Acequinocyl tolerances for residue[/font][font=宋体][font=Times New Roman]s,[/font][/font][font='Times New Roman'] U.S. Environmental Protection Agency[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 15[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']June 20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]11.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-E/part-180/subpart-C/section-180.599[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][5] [/font][/font][url=http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/protect-proteger/food-nourriture/mrl-lmr-eng.php][font='Times New Roman']Maximum Residue Limits for Pesticides[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 8 May 2009[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][6] PIERLUIGI CABONI, et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl on[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Fruits and Vegetables by HPLC-DAD[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']J. Agric. Food Chem[/font][font=宋体][font=Times New Roman], 2004, 52(22):6700-6702[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][7] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]曾铭[/font],蒋小良,喻零春,苏淑坛.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌[J].化学分析计量,2017,26(02):44-47.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][8] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]陈波[/font],徐明敏,金米聪.水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定[J].中国卫生检验杂志,2017,27(05):622-625.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][9] [/font][/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']Heyong Cheng[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Xin Hao[/font][font=宋体][font=Times New Roman],et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl Residues[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in Food by Ultra-High Performance Liquid Chromatography[/font][font=宋体][font=Times New Roman], Food Anal. Methods, 2015(8):578-585[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Jennifer[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Hitchcock[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Jean-Francois[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Roy[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Christophe Deckers[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]加利福尼亚州消遣用大麻法规中规定的农药和真菌毒素的测定,安捷伦应用简报[/font][/font][font=宋体]([/font][url=https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf][font=Calibri]https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf[/font][/url][font=宋体])[/font][font=宋体][font=Times New Roman][11] [/font][/font][font='Times New Roman']PMRA (ERC2007-10) Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada ,19 November 2007[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl)][font='Times New Roman']https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][/url]

  • 茶叶中蒽醌的测定解决方案

    茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌,是一种醌类化合物,欧盟认为其具有致癌性,将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国,输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后,近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月,某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货,其中6批是唑虫酰胺超标,2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势:目前有关蒽醌检测的文献及标准较少,迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有:采用固相萃取-GCMS法,用乙酸乙酯、正己烷提取,通过ProElut TPC净化, GCMS分析;能够达到准确定性定量,检出限为6 μg/kg,定量限为20 μg/kg,与欧盟给出的限量标准一致;前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案,敬请参考!茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测,方法检出限6 μg/kg,定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中,向离心管中加入20 mL乙酸乙酯,振荡2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上层清液;向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯:正己烷=1:1按照步骤(1)提取一次,合并两次上清液;将上清液在35 ℃下减压蒸干,5 mL乙腈-甲苯*超声溶解,待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC(Cat.# 65354)(1)活 化:向柱中加入2 g无水硫酸钠,10 mL乙腈-甲苯*活化;(2)上 样:将待净化液加入小柱,弃去流出液;(3)淋 洗:向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*,弃去流出液;(4)洗 脱:向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,冷却,用正己烷定容至1 mL,供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(体积比)4、色谱条件色谱柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat.# 8221)进样口温度:300 ℃升温程序:初始温度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持5 min载气:氦气,流速:1.37 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1 μL离子源温度:260 ℃接口温度:300 ℃溶剂延迟:2.9 min电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子(m/z)12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平(μg/kg)回收率(%)蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色(现货)[td=1,1,12

  • 激发电极角度困惑?

    激发电极角度困惑?

    直读光谱的激发电极角度通常为90度,可是有些又是60度,如图(某直读光谱手册图片),产生了困惑,到底角度是多少?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303261032_432375_1841897_3.jpg

  • 【转帖】男子徒步100公里寻受困女友 冻倒在路上

    核心提示:1月23日,在深圳打工的女子乘长途大巴回老家,滞留在株州,失去联系。男友为找到她,沿京珠高速的雪地徒步走了100多公里。结果,冻倒在路上,衣服结成了冰,头发上结满冰霜,他说“爬也要爬到她跟前”。 ■寻人启事杜登勇女友周永红,今年20岁,湖北监利县人,在深圳打工。1月23日乘长途大巴从深圳出发回监利老家。目前滞留在株州,失去联系,知情者请与本报联系。南方网1月30日报道 雨水淋湿了衣服,衣服结成了冰,头发上结满冰霜,杜登勇依然没有停下寻找女友的脚步。昨天傍晚,他终于走到了郴州,却与女友失去了联系。此时,他沿京珠高速的雪地已经徒步走了100多公里。杜登勇一度失去联系前天下午6时15分,记者把杜登勇送到梅花收费站后,他不顾记者劝阻,毅然沿着结满厚厚冰层的京珠高速公路,向湖南方向走去,寻找他被困在路上生病的女友。当晚,他的手机开始无法接通,和记者失去了联系。从梅花到郴州,有100多公里。昨天晚上,天空一直飘着雨。根据韶关当地天气预报显示,当地前晚最低气温达到零下4℃。这不由得让人为杜登勇的安危捏了一把汗。热心人士关注杜登勇昨天本报刊登了这名深圳打工男子雪地徒步寻女友的故事后,引起了社会关注。昨天上午,广州丽江花园的彭女士拨通本报记者电话,表示有亲人在株洲,杜登勇到株洲后可以去找她寻求帮助。随后,又有多位读者打进本报热线,表示愿意给予杜登勇帮助。与此同时,株洲晚报和萧湘晨报记者也与本报记者取得联系,表示愿意帮助杜登勇。但直到中午1时许,记者反复拨打杜登勇的电话,依然无法接通。“爬我也要爬到她跟前”昨天下午3时21分,记者终于接通杜登勇的电话。在电话那端,他告诉记者,他已经快走到郴州了。杜登勇说,前晚与记者分别后,他沿京珠高速公路走到坪石收费站后,就拐下京珠高速公路,沿着107国道前往株洲。“衣服都结冰了,头发像打了摩丝一样,硬邦邦的。”雨水打湿了杜登勇的衣服,但他没有停下自己的脚步。他说,“我一定要找到她。就是爬我也要爬到她跟前。”甚至连记者送给他的面包和饼干他也没吃。他说,“我想起她还困在路上,哪里吃得下呀。”早晨9时许,他到了湖南宜章县城。在这里,他碰到了两个同样被困在半路、步行回家的常德同乡。三个人开始结伴同行。两天吃了一顿热饭昨天下午6时许,杜登勇终于走到了郴州。两个同乡得知他的壮举后,请他去饭馆吃了一餐晚饭。这是他27日从深圳出发以来,吃的第一餐热食。这时他才感到,身体有些吃不消了。他在发给记者的短信中说:“我好冷,腿好痛,脚底好像坏了,好痛。”得知他的处境后,记者驱车赶往郴州。但却因为路面结冰等原因,被困在了路上。最后只好委托郴州的一个朋友帮助把他暂时安置在一家旅馆里。昨晚11时30分,记者与杜登勇再次通电话时,他告诉记者,他感觉腿很痛,脚上已经没有了知觉。今日零时40分许,记者赶到郴州,在旅舍见到躺在床上的杜登勇。虽然盖着两床棉被,他仍然感觉身上很冷,甚至连说话也感觉困难。与此同时,因为女朋友的手机没电了,他昨天也一直未能与她取得联系。[IMG]http://cimg23.163.com/cnews/2008/1/30/20080130094546078e5.jpg[/IMG]杜登勇徒步找受困女友[IMG]http://cimg20.163.com/cnews/2008/1/30/20080130094607908cd.jpg[/IMG]杜登勇走到郴州后被冻伤倒下,他的女友被困途中失去联系

  • 抗癌药帕唑帕尼可延缓卵巢癌复发

    据新华社华盛顿6月3日电 研究人员日前在芝加哥举行的美国临床肿瘤学会年会上报告说,大规模临床试验显示,抗癌药物帕唑帕尼可延缓卵巢癌复发。 口服抗癌药帕唑帕尼由葛兰素史克公司生产,药物原理是通过干预肿瘤内血管生长实现抑制肿瘤。此前,美国食品和药物管理局已批准该药用于治疗肾癌和软组织肉瘤。 在此次研究中,德国妇科癌症专家安德烈亚斯·迪布瓦领导的小组选取940名卵巢癌患者,这些研究对象此前已接受化疗或手术等初始治疗。研究人员分别使用帕唑帕尼和安慰剂对他们进行对比试验。 研究发现,口服帕唑帕尼的卵巢癌患者,其卵巢癌平均复发时间为17.9个月,与使用安慰剂治疗的患者相比,复发时间延缓了约半年。 迪布瓦表示,这一研究证实帕唑帕尼可抑制卵巢肿瘤增长,如果经过批准,该药可用于卵巢癌患者术后或化疗后的维持治疗。

  • 【原创】昆虫四臂嗅觉仪

    特点:采用进口全透明加厚有机玻璃制作,密封性能好,可定做多个抽气孔,或定做多个昆虫通道,专为研究昆虫溴觉气味之用,原理:每种昆虫所喜欢各种气体味道不同,在各个通道端,连接上不同的气味源,昆虫会爬向喜欢的气味一端,从以知道各种昆虫的溴觉性能

  • 【转帖】醌类化合物理化性质

    [b][size=4] 一、性状[/size][/b][size=4]  醌类化合物随着助色团酚羟基的引入而表现出一定的颜色。引入的助色团越多,颜色则越深。[/size][size=4] [b] 二、升华性[/b][/size][size=4]  游离的醌类多具升华性,小分子的苯醌类及萘醌类具有挥发性。[/size][b][size=4]  三、溶解性[/size][/b][size=4]  游离醌类多溶于有机溶剂,微溶或不溶于水。而醌类成苷后,极性增大。[/size][b][size=4]  四、酸碱性[/size][/b][size=4]  蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为:含COOH>含二个以上β-OH>含一个β-OH>含二个以上α-OH>含一个α-OH.在分离工作中,常采取碱梯度萃取法来分离蒽醌类化合物。用碱性不同的水溶液(5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、1%氢氧化钠溶液、5%氢氧化钠溶液)依次提取,其结果为酸性较强的化合物(含COOH或二个β-OH)被碳酸氢钠提出;酸性较弱的化合物(含一个β-OH)被碳酸钠提出;酸性更弱的化合物(含二个或多个α-OH)只能被1%氢氧化钠提出;酸性最弱的化合物(含一个α-OH)则只能溶于5%氢氧化钠。[/size][b][size=4]  五、显色反应[/size][/b][size=4]  (1)Feigl反应 醌类衍生物在碱性条件下加热与醛类、邻二硝基苯反应,生成紫色化合物。医学教育网搜集整理[/size][size=4]  (2)无色亚甲蓝显色试验 无色亚甲蓝乙醇溶液(1mg/ml)专用于检识苯醌及萘醌。样品在白色背景下呈现出蓝色斑点,可与蒽醌类区别。[/size][size=4]  (3)Borntrager's反应 在碱性溶液中,羟基醌类颜色改变并加深,多呈橙、红、紫红及蓝色,如羟基蒽醌类化合物遇碱显红至紫红色,称之为Borntrager's反应。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物需氧化形成羟基蒽醌后才能呈色,其机理是形成了共轭体系。[/size][size=4]  (4)Kesting-Craven反应 当苯醌及萘醌类化合物的醌环上有未被取代的位置时,在碱性条件下与含活性次甲基试剂,如乙酰乙酸酯、丙二酸酯反应,呈蓝绿色或蓝紫色。蒽醌类化合物因不含有未取代的醌环,故不发生该反应,可用于与苯醌及萘醌类化合物区别。[/size][size=4]  (5)与金属离子的反应 蒽醌类化合物如具有α-酚羟基或邻二酚羟基,则可与Pb[sup]2+[/sup]、Mg[sup]2+[/sup]等金属离子形成络合物。[/size][size=4]  与Pb[sup]2+[/sup]形成的络合物在一定pH条件下能沉淀析出,与Mg[sup]2+[/sup]形成的络合物具有一定的颜色,可用于鉴别。如果母核上只有1个α-OH或1个β-OH,或2个-0H不在同环上,则显橙黄至橙色;如已有1个α-OH,并另有1个-0H在邻位则显蓝至蓝紫色,若在间位则显橙红至红色,在对位则显紫红至紫色。[/size]

  • 茶叶中蒽醌的测定解决方案

    茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌,是一种醌类化合物,欧盟认为其具有致癌性,将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国,输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后,近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月,某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货,其中6批是唑虫酰胺超标,2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势:目前有关蒽醌检测的文献及标准较少,迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有:采用固相萃取-GCMS法,用乙酸乙酯、正己烷提取,通过ProElut TPC净化, GCMS分析;能够达到准确定性定量,检出限为6 μg/kg,定量限为20 μg/kg,与欧盟给出的限量标准一致;前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案,敬请参考!茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测,方法检出限6 μg/kg,定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中,向离心管中加入20 mL乙酸乙酯,振荡2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上层清液;向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯:正己烷=1:1按照步骤(1)提取一次,合并两次上清液;将上清液在35 ℃下减压蒸干,5 mL乙腈-甲苯*超声溶解,待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC(Cat.# 65354)(1)活 化:向柱中加入2 g无水硫酸钠,10 mL乙腈-甲苯*活化;(2)上 样:将待净化液加入小柱,弃去流出液;(3)淋 洗:向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*,弃去流出液;(4)洗 脱:向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,冷却,用正己烷定容至1 mL,供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(体积比)4、色谱条件色谱柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat.# 8221)进样口温度:300 ℃升温程序:初始温度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持5 min载气:氦气,流速:1.37 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1 μL离子源温度:260 ℃接口温度:300 ℃溶剂延迟:2.9 min电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子(m/z)12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平(μg/kg)回收率(%)蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色(现货)50孔5240

  • 化妆品中氢醌和苯酚的检测解决方案

    化妆品工业高速发展,大大小小的化妆品生产企业遍布各地,近年来,化妆品损害消费者健康的事件时有发生,因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。 由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多,基体复杂,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性;迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。 详细解决方案如下:

  • CFAPA-079 化妆品

    有参加大连中食国实检测技术有限公司 CFAPA-079 化妆品中铅砷汞的同仁吗

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