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氨基芴

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氨基芴相关的论坛

  • 当化合物只有氨基时,为何流动相偏酸更适合分析?

    看到一段不理解的描述:当化合物只有氨基时,缓冲体系的选择十分简单,大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化,所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用。请问各位老师,只有氨基的化合物是碱性化合物,ph不应该选碱性?使物质以分子形式存在更易分析?

  • 【求助】氨基糖类药物

    看到很多文献做氨基糖苷类药物,都用七氟丁酸或三氟乙酸,对负离子影响太大,不用他们,怎么解决?

  • 【求助】氨基酸衍生反应物

    我用液谱检测γ-氨基丁酸,用异硫氰酸苯酯衍生反应,冻干后反应物成块状,不溶解.为什么呢 ?郁闷啊!请大侠指点迷津,不胜感激!

  • 请问做氨基苯甲酸之类的化合物应该选用什么样的柱子?

    我以前ph=6的缓冲流动相做这个系列的化合物的时候,即使接近纯水,峰都难以分开,后来调到ph=3的流动相后分离差不不多了,但实验现象却有点让人不踏实。听说有氨基酸专用柱,请问是专门用来分离氨基酸系列的化合物还是指这种含有氨基羧基两性基团的化合物?

  • 用hilic柱分离三羧酸循环代谢物和氨基酸

    刚开始用液质,很多东西都还不懂,有个项目要测三羧酸循环代谢物和几个氨基酸文献上用的是氨基柱,流动相是20mM醋酸铵+20mM 氨水 (pH9.45),乙腈实验室只有普通的BEH Hilic (pH 2-8),流动相用10mM醋酸铵(没有调ph)、乙腈试了一下,发现保留不太好,峰形也很难看,而且负离子模式下MRM扫描响应很差仪器是agilent 6430 QQQ大家帮忙分析下,针对这几个问题有没有什么建议?1. 要测的化合物分子量小,干扰多,负离子模式下响应很低2. BEH hilic 柱好像比较适合碱性化合物的分离,有没有可能分离小分子有机酸?3. 峰形难看,有几个化合物出来的峰就是一个大包4. 实在不行就换去气质了....._

  • 氨基柱,可能是氨基流失,有办法无?

    以前用的一根氨基柱,有将近一年没用了,也没有在冰箱里放。这次拿出来用,发现样品在里面没有保留,紧跟溶剂峰出现。是不是传说中的氨基流失呢?如果不是,可能是什么原因?没有是,有没有解救办法呢?

  • 关于氨基十二酸(一种长碳链化合物)的HPLC测定的相关问题

    氨基十二酸,一种长碳链的的两端分别带有氨基和羧基的化合物,是合成尼龙12的一种单体。我现在想用液相的方法测定,首先该化合物不溶于一般的有机溶剂,只能溶于乙酸(溶解的具体原理不详),因此只能先用乙酸溶解之后再用乙腈溶解,然后进样测定。色谱条件:色谱柱:C8波长:210nm流速:1ml/min流动相用5%的乙腈跑,只有一个溶剂峰,应该是乙酸的溶剂峰,流动相改用100%的乙腈仍然只有一个峰,后来用甲醇:正己烷=3:1的流动相洗脱,仍然只有一个峰,请问这是什么问题?是氨基十二酸留在柱子上洗脱不下来吗?还是氨基十二酸跟溶剂峰一起出来了?希望有经验的大神能够指导一下,我应该怎么办?或者提供一下类似于该化合物结构的研究资料,我研究一下。

  • 【求助】氨基哌啶 化合物的 GC分析方法

    各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人,求助各位一个问题: 有个氨基哌啶,成品盐酸盐,无紫外吸收,但也不想采用滴定的方法分析,那么,采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢?是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢?可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助,忘各位指导迷津啊。

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • C18分离氨基化合物

    用C18柱分离氨基化合物时,主峰前有个小杂质峰,随着乙腈比例的升高,杂质峰越来越大,主峰越来越小,改为甲醇后没有这种现象,请各位大虾解释下?谢谢!

  • 关于环境空气中氮氧化物的对氨基苯磺酸配置问题

    现在做环境空气的氮氧化物实验,根据HJ479-2009中规定,对氨基苯磺酸溶解于200mL40到50度的热水中,请问大家做这一步时,药品都能溶解吗?我通常把水烧到50度,也不能充分溶解所有的对氨基苯磺酸,而且发现如果在溶解时,断断续续的加热,配出的显色液会变成淡红色。求大神分析下该怎么操作?还有就是,我配置的显色液并没有规范中说的在25摄氏度,暗处保存可稳定三个月,感觉过上1个星期,空白值就会越来越高。

  • 【求助】请问含羟基和氨基的聚合物怎么选择溶剂?

    两种单体共聚合,丙烯酰胺和丙烯酸,两者只是一个氨基和羟基的区别,如果用氘代水做氢谱,是不是羟基峰氨基峰会与溶剂峰重叠? 即使不重叠,似乎也氨基羟基化学位移也相似? 那如果用碳谱呢?因为共聚物是水溶性的,在溶剂方面除了氘代水似乎没有其他的选择了.先谢谢大家了! 另祝大家情人节快乐!

  • 4氨基安替比林测定酚类化合物

    请问谁有4氨基安替比林分光光度法测定的酚类物质的标准曲线啊,是按照国标号HJ/T32-1999做的,固定污染源中酚类化合物的测定,我做了一个不知道哪里出了问题乱糟糟的,谁有的话给我一个看一下啊,找找区别,万分感谢啊

  • 求助两个氨基化合物的LC检测

    求助带有两个氨基极性很大吸收又弱的化合物可以选择哪些流动相,有没有好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法

  • 4氨基安替比林测定酚类化合物

    请问谁有4氨基安替比林分光光度法测定的酚类物质的标准曲线啊,是按照国标号HJ/T32-1999做的,固定污染源中酚类化合物的测定,我做了一个不知道哪里出了问题乱糟糟的,谁有的话给我一个看一下啊,找找区别,万分感谢啊

  • 【求助】氮氧化物检测中对氨基苯磺酸溶液的配制

    欲用氮氧化物测定—Saltzman法(GB/T 15436-1995)测定环境空气中的氮氧化物浓度,但是其中的显色液在配制过程中,对氨基苯磺酸总是不能溶解,呈现白色的絮状不溶物。请教各位大侠,这个问题要怎样解决呢?

  • 今天做了一下氨基糖苷类的药物!有做过这些药的么?

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif今天终于把十三种β-兴奋剂的药做出来了,下午开始摸索氨基糖苷类的药物,我们主要做的药是庆大霉素,丁胺卡那霉素,安谱霉素,链霉素,新霉素这几种药!做的时候发现他们的响应值不高,200ppb的响应值只有10的2次方,还有如果按照标准使用大比例的水相,那么一分钟就会所有的药都出来了,我是用C18的柱子。难道这些氨基糖苷类的药物要用大比例的有机相出峰时间才能够控制?还有我配置标准溶液的时候,用小比例的水把这些什么霉素溶解后,再用甲醇定容会出现很多沉淀,做过这些药的亲们,你们是怎么个定容法?

  • 【求助】做水中硫化物的药"对二乙氨基苯胺"是什么?怎么哪里都买不到.

    想用GB8538.41-87对二乙氨基苯胺分光光度法做水中硫化物,可对二乙氨基苯胺怎么也买不到,商家说根本没有这个药,????疑惑.请高手指点而亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物,用的是对氨基二甲基苯胺.这两中方法的原理都是在酸性条件下和三氯化铁生成亚甲蓝染料.用的药是一样的吗?请高手指点.十分感谢

  • 请教:氨基化合物的HPLC

    一种含有苯胺基团和氮杂环结构的化合物,在HPLC测定纯度时存在一些疑问,希望行家能给予一些指教:这种化合物如果用甲醇/水:70/30流动相测定,纯度为94%(90/10也可,但保留时间太短);而如果用甲醇/水:90/10,用磷酸和氨水调节pH值到3.1左右作为流动相,测定的纯度变为60%左右。测了一下这个化合物的甲醇/水溶液的pH值为6.7左右,个人认为在这种情况下前一种方法更为准确,因为后一种方法会导致样品的不完全质子化,产生多峰。以上是实验现象和个人的想法,不知道是否正确,现在正对采用哪种方法非常的困惑,希望得到经验丰富人士的意见,谢谢。

  • 一种测定生物样品中硫化物、氨基酸和生物胺的液相色谱法

    有报道一种HPLC测定生物样品中含硫化合物、氨基酸和生物胺的方法,该方法是采用磺酰氯对上述目标物进行柱前衍生,而后通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离,在460nm下进行监测。该方法的新颖之处是采用了磺酰氯进行衍生,与OPA相比,磺酰氯不仅能衍生伯胺,还能与仲胺反应,由于其活性较高,还能与羟基、苯酚、巯基等反应,用途较广。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][back=#fcfcfc]该方法允许同时分析脑标本、尿液、血浆和细胞裂解物中的生物胺、氨基酸和磺氨基化合物,包括肌肽、多巴胺、肾上腺素、谷胱甘肽、半胱氨酸、牛磺酸、兰硫氨酸和胱硫硫氨酸。此外,该方法适用于研究牛磺酸和谷胱甘肽的生理和非生理衍生物,例如次牛磺酸,高牛磺酸,同型半胱氨酸和S-乙酰谷胱甘肽。详见DOI [url=https://doi.org/10.1007/978-94-024-1079-2_42]10.1007/978-94-024-1079-2_42[/url] [/back][/color][/font]

  • 氨基柱的不同基质

    蒸发光散射检测器要求聚合物基质的氨基柱,但是Waters的BEH技术也是硅胶基氨基色谱柱,请问原理在哪里?硅胶基氨基色谱柱用在蒸发光散射检测器上柱流失致其背景很高。!

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