溴鸟苷

作者：王勋;陆家凤;罗珊珊;王现珍;蒋嘉烨;可燕; (上海中医药大学教学试验中心;)摘要：目的:建立同时测定半夏白术天麻汤中天麻素和鸟苷含量测定的方法。方法:使用Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相A(水)-B(乙腈);梯度洗脱0～30 min(2%～5%B);流速0.65 mL·min-1;柱温25℃;检测波长260 nm。结果:天麻素和鸟苷分别在0.007～0.35 g·L-1(r=0.999 9)和0.000 32～0.016 g·L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%和100.6%,RSD分别为1.9%和2.0%(n=9)。结论:所建立的方法准确快速,可用于半夏白术天麻汤复方的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201355_384661_1606903_3.jpg

额。。。。看题目比较有趣，医学领域的，看着比较深奥，竟然使用的是分光光度计法，当课外知识读读吧~ 随着转基因技术的不断发展，转基因作物、转基因牲畜、转基因疫苗等相继出现，现在，科学家们又研制出了能够检测肿瘤的转基因细菌。小鼠口服这种转基因大肠杆菌后，细菌会经由肠道吸收进入肝脏，如果小鼠的肝脏内存在转移瘤，细菌就会开始大量繁殖并产生萤光素（luciferin）；最终，萤光素会随小鼠的尿液排出体外，只要尿液检测发现小鼠尿液中出现萤光素，就说明小鼠出现了肝转移瘤。研究论文于5月27日发表在《科学》子刊《科学转化医学》（Science Translational Medicine）上。在癌症致死的病例中，有90%都是因为癌症发生了扩散和转移。肝脏是肠癌、乳腺癌、胰腺癌等转移瘤发生的主要部位，而肝转移瘤由于体积小且数量多，对临床治疗上提出了很大挑战。虽然对肝转移瘤的治疗在近些年取得了一些进展，但由于诊断不及时，很多时候不能根治性切除肿瘤。因此，亟需一种能够在早期发现肝转移瘤存在的检测方法。由于肿瘤部位的免疫屏障受损，加上腐坏的肿瘤中心营养过剩，微生物通常会在此聚集繁殖。虽然人们过去也使用过细菌进行癌症治疗，但都是直接将高浓度细菌注射到血液系统中，而这样做会产生一定的安全隐患。为了让细菌选择性地只在肝脏内繁殖，并尽量减少其在全身的扩散，研究人员们希望用口服的方式，利用正常的生理消化过程，让细菌从肠道通过肝门静脉进入肝脏。研究者通过转基因手段制造了一种不会让小鼠致病的大肠杆菌——E. coli Nissle 1917（EcN）。在给小鼠喂食这种菌以后，通过核磁共振成像和病例组织分析，发现EcN仅在长有转移瘤的肝脏进行繁殖，在血液和其他健康器官上都基本检测不到，并且小鼠在服用EcN后没有出现不良反应。由于肝转移瘤的来源较多，研究者分别利用人卵巢癌、肠癌，以及小鼠结肠癌、肺癌和胰腺癌细胞在小鼠身上诱导出了肝转移瘤，结果发现EcN都可以在其中进行繁殖——这意味着，EcN可以用来探测各种原因引起的肝转移瘤。接下来就是这种转基因细菌最神奇的地方了。EcN会产生半乳糖苷酶，这种酶能够将LuGal（一种可溶的萤光素和半乳糖的结合体）分解产生萤光素。因此在给小鼠喂食EcN一定时间后，只需向小鼠血液中注入LuGal，收集尿液，然后利用试剂盒和分光光度计检测其中的萤光素就可以了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221002_578955_2980891_3.jpg检测原理：转基因大肠杆菌EcN经小鼠口服后，会通过肝门静脉被吸收至肝脏，并在肝脏内进行增殖。之后给小鼠血液内注射酶切底物引入的底物被益生菌产生的酶剪切，生成萤光素，随尿液排除后即可进行检测。图片来源：研究论文随着患肝癌的病人越来越多，这种高敏感、无创、无放射性的方法可以用于长时间内的多次检测。这种检测方法不但有利于尽早发现肝转移瘤，同时还能减少治疗产生的毒副作用。一旦需要结束治疗，只需服用抗生素就能将EcN从体内清除。此外，其他消化道肿瘤如大肠癌和结肠癌，也可以利用这一方法进行检测。研究人员希望今后可以将这种方法应用于临床，不过在这之前，还需要进一步研究这种口服益生菌是否会对人肠道内的共生菌产生影响，以及是否会触发免疫反应。另外，如果能够开发出廉价的尿检试纸，将会让这种方法更加方便快捷。参考文献：Danino, Tal, et al. "Programmable probiotics for detection of cancer in urine."Science Translational Medicine 7.289 (2015): 289ra84-289ra84.PS：“萤光素尿”意味着你患了癌症，那下图这种呢？别担心，你只是甜菜根（也可能是红心火龙果或者红苋菜）吃多了而已。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221003_578961_2980891_3.jpg文章转载自果壳网。

[align=center][b][font=宋体]核磁共振波谱法测定鸟苷[/font][font='Times New Roman',serif]-Ag[sup]+ [/sup][/font][font=宋体]反应的化学计量比[/font][/b][/align][font=宋体] 从[/font][font='Times New Roman',serif]1970[/font][font=宋体]年以后，核磁共振技术开始成为测定有机化合物结构的重要手段，从不同类型的一维、二维核磁谱图中可以反映化合物结构的主要信息。核磁共振谱图具有一定的规律性、可解析性强，这两点是红外光谱、紫外光谱、质谱所不具备的优势。核磁共振现象是指利用外加磁场的作用使自旋量子数不为零（[/font][font='Times New Roman',serif]I≠0[/font][font=宋体]）的原子核发生塞曼分裂，对特定频率的电磁波产生共振吸收的物理过程。不同类型原子核产生的核磁信号不同，在核磁谱图中反映的信息也不同。[/font][font='Times New Roman',serif]I=1/2[/font][font=宋体]的原子核的核电荷分布可以看作球形对称，是核磁共振研究最多的对象，如[/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]13[/font][/sup][font='Times New Roman',serif] C[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]19 [/font][/sup][font='Times New Roman',serif]F[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]15[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]N[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]29[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]Si[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]31[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]P[/font][font=宋体]等。其中，核磁共振氢谱（[/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H NMR[/font][font=宋体]）是使用频率最高的谱图。因为氢核的磁旋比是所有天然存在的原子核中最大的（[/font][font='Times New Roman',serif]γ=2.68×108rad?T[sup]-1 [/sup]?S[sup]-1[/sup][/font][font=宋体]），天然丰度高（[/font][font='Times New Roman',serif]99.98%[/font][font=宋体]），灵敏度也是最高的。[/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H NMR[/font][font=宋体]提供信号峰的化学位移可以初步判断峰的类型、谱峰裂分情况和耦合常数得到信号峰的邻近关系、谱峰积分面积反映原子的相对个数等信息。根据谱图上的信号峰可以初步识别某些特征基团，从而与化合物的结构相比较。迄今，核磁共振技术用于化合物的结构测定愈加广泛，在有机化学、药物、食品、高分子、生物等领域均有涉及。[/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体]本实验以一种常见的核苷分子鸟苷（[/font][font='Times New Roman',serif]Guanosine, G[/font][font=宋体]）为研究对象，利用核磁共振波谱法测定鸟苷[/font][font='Times New Roman',serif]-Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]反应的化学计量比。[/font][b][font=宋体]实验方法：[/font][/b][font=宋体]实验涉及到的核磁共振氢谱均在布鲁克公司[/font][font='Times New Roman',serif]Avance[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][font='Times New Roman',serif]-600 MHz [/font][font=宋体]核磁共振谱仪（[/font][font='Times New Roman',serif]Bruker Company[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]Switzerland[/font][font=宋体]）上完成，配备[/font][font='Times New Roman',serif]5mm BBO [/font][font=宋体]探头，控温单元是[/font][font='Times New Roman',serif]BCU05 [/font][font=宋体]。[/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H NMR[/font][font=宋体]试验参数：[/font][font='Times New Roman',serif]1H[/font][font=宋体]的共振频率为[/font][font='Times New Roman',serif]600.13 MHz[/font][font=宋体]；脉冲时间[/font][font='Times New Roman',serif]P1[/font][font=宋体]设置为[/font][font='Times New Roman',serif]18.7 μs[/font][font=宋体]，相应的脉冲能量为[/font][font='Times New Roman',serif]21.10 W[/font][font=宋体]；以[/font][font='Times New Roman',serif]TMSP[/font][font=宋体]的化学位移作为内标，谱宽设置为[/font][font='Times New Roman',serif]20 ppm[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman',serif]D1[/font][font=宋体]设置为[/font][font='Times New Roman',serif]8 s[/font][font=宋体]；采样次数[/font][font='Times New Roman',serif]ns[/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman',serif]16[/font][font=宋体]次；时域数据长度为[/font][font='Times New Roman',serif] 64 K [/font][font=宋体]接收增益值[/font][font='Times New Roman',serif]RG[/font][font=宋体]设为[/font][font='Times New Roman',serif]5[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]进行核磁共振滴定试验时，在核磁共振管中制备[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL[/font][font=宋体]浓度为[/font][font='Times New Roman',serif]20 mM[/font][font=宋体]的鸟苷样品溶液，使用[/font][font='Times New Roman',serif]1 M AgNO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液从[/font][font='Times New Roman',serif]0 ~ 30 μL[/font][font=宋体]进行滴定。每次加入[/font][font='Times New Roman',serif]2 μL AgNO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液后，记录混合物的[/font][font='Times New Roman',serif]1H NMR[/font][font=宋体]谱图，并记录其[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]的化学位移变化。[/font][b][font=宋体]实验结果：[/font][/b][font='Times New Roman',serif]1H NMR[/font][font=宋体]谱显示（图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]），在室温下，[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]加入到[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman',serif]DMSO[/font][font=宋体]溶液中，导致[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]的化学位移明显向低场移动（[/font][font='Times New Roman',serif]Δδ = 0.21 ppm[/font][font=宋体]）。以[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]与[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]的摩尔比为横坐标，[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]化学位移变化值为纵坐标作图，所得结合曲线（图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]）显示[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]与[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]配合物的化学计量为[/font][font='Times New Roman',serif]1:1[/font][font=宋体]。即在本试验条件下[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]个鸟苷分子可以结合[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]个[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,496,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301659066914_7747_3237657_3.png!w496x365.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font='Times New Roman',serif]DMSO-d6[/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]随[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]浓度增加的核磁共振谱图[/font][/align][align=center][img=,475,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301659143676_1616_3237657_3.png!w475x367.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]2 Ag[sup]+[/sup]/G[/font][font=宋体]比值与[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]化学位移变化的曲线图[/font][/align][align=center][font='Times New Roman',serif] [/font][/align]

【作者】 郝万红； 孙红梅；【Author】 Hao Wanhong1,Sun Hongmei2 (1.Pharmaceutical Factory,Shandong Wanjie High Tech.Stock Co.,Ltd.,Zibo,Shand ong,China 255213;2.Wanjie Hospital of Zibo,Shandong Province,Zibo,Shandong,China 255213)【机构】 山东万杰高科技股份有限公司制药厂； 山东淄博万杰医院 山东淄博255213； 山东淄博255213；【摘要】 目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定去氧氟尿苷的含量及其有关物质。方法采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶1),检测波长为269nm,流速为0.8mL/min。结果去氧氟尿苷质量浓度在10.0～200.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.2%,RSD=0.14%。结论HPLC法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于去氧氟尿苷含量及有关物质的测定。 更多还原【Abstract】 Objective To establish HPLC method for determination of doxiflurid in e content and its related substances.Methods The column was Diamonsil-C18 colum n (250 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase was acetonitrile-water (1 ∶1).The detection wavelength was 269 nm.The flow rate was 0.8 mL/min.Results There was a good linear relationship with the range of 10.0-200.0 μg/mL for determinati on of the doxifluridine’s content,r=0.999 9(n=5).The average recovery rate was 100.2%,RSD=0.14%.Conclusion The method i... 更多还原【关键词】 去氧氟尿苷； 含量测定； 有关物质； 高效液相色谱法； 【Key words】 doxifluridine； content determination； related substances； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271629_386499_2352694_3.jpg

问题：去氧氟尿苷分散片：对照品溶液中理论塔板数是多少呢？答案：获奖名单：dahua1981（ID：dahua1981）吕梁山（ID：shih20j07）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041759_580728_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041759_580729_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041800_580730_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041800_580731_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。去氧氟尿苷分散片样品制备 制备方法含量测定对照品溶液：精密称取去氧氟尿苷对照品适量，加流动相使溶解并稀释制成每1 mL中含0.1 mg的溶液。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相水：乙腈：甲醇=75：5：20流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 269 nm 进样量20 μL样品色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601040958_580649_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 4.610 4141058 703663 11157.732 1.125 -- *药典要求理论板数按去氧氟尿苷峰计算不低于1500本品种同时使用了DiamonsilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。