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氯酸钠

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氯酸钠相关的资讯

  • 卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂
    卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可(公告〔2010〕第8号)   为进一步深化消毒产品的卫生行政许可改革,我部决定取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可。产品首次上市前,生产企业应当按照《消毒产品卫生安全评价规定》的有关要求,对产品进行卫生安全评价,有完整的《卫生安全评价报告》。产品杀灭微生物效果(以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂按照清洁条件进行试验)和有效期应当达到《次氯酸钠类消毒剂卫生质量技术规范》、《戊二醛类消毒剂卫生质量技术规范》的要求。   自本公告发布之日起,我部不再受理以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的许可和延续申请。之前已受理的,不再发放卫生行政许可批件。   特此公告。   二〇一〇年五月十八日
  • 江苏省城镇供水排水协会批准发布《次氯酸钠 溴酸盐 、氯酸盐的测定 离子色谱法》团体标准
    各会员单位、相关单位:根据《江苏省城镇供水排水协会团体标准管理办法》、《江苏省城镇供水排水协会团体标准制修定工作细则》的有关规定,经我会审定,现批准发布团体标准《次氯酸钠 溴酸盐 氯酸盐的测定 离子色谱法》,标准编号为T/JSWA 006-2023,自2023年4月10日起实施。本标准由江苏省城镇供水排水协会提出并归口,江苏省城镇供水排水协会标准化委员会组织制定,由昆山市供排水水质检测中心有限公司、昆山市疾病预防控制中心、江苏中法水务股份有限公司、江苏长江水务股份有限公司、泰州市水务有限公司、常州通用自来水有限公司共同参与起草。特此公告。江苏省城镇供水排水协会2023年4月10日
  • 食品(奶粉、牛奶、果蔬等)中高氯酸盐的检测
    食品(奶粉、牛奶、果蔬、矿泉水、玉米、小麦淀粉等)中高氯酸盐的检测 根据美国FDA以及EPA方法 高氯酸盐为无色晶体。在高温下,高氯酸盐有较强的氧化性。可由氯酸盐热分解或电解氧化氯酸盐制得。高氯酸镁和高氯酸钡的去水作用很强,可制高效脱水剂。高氯酸钠可做除草剂。高氯酸钾可制炸药。高氯酸盐是冷战时期火箭和导弹燃料常用的化学物质,多种研究显示,高氯酸盐是一种强力甲状腺毒素,可能影响胎儿和婴儿大脑发育。美国FDA和EPA方法采用IC-ESI/MS离子色谱-质谱检测各种食品中的高氯酸盐含量,内标法定量。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CFFD-ICCLO41-1# 高氯酸盐离子色谱标准溶液,1000ug/ml溶于水 进口 125ml 1060.00 CFFD-ICCLO41-5 高氯酸盐离子色谱标准溶液,1000ug/ml溶于水 进口 500ml 2180.00 SBAA-Ag# Ag离子小柱,1mL Anpel 10支/包 398.00 SBAA-H# H离子小柱,1mL Anpel 10支/包 298.00 SBAA-Ba# Ba离子小柱,1mL Anpel 10支/包 398.00 SBEQ-CA1654# CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱,500mg/6mL CNW 30支/盒 1129.00 LAEB-F6995243 NI-424阴离子色谱柱100*4.6mm Shodex 根 13581.00 LBEB-F6709616 NI-G保护柱10*4.6mm Shodex 根 4415.00 DAAQ-6-1006-510 万通离子色谱柱,SUPP5-100, 4-mm I.D. X 100-mm length Metrohm 根 19975.80 DAAQ-6-1006-500# 万通离子色谱保护柱,ASUPP-4/5 Guard 4-mm I.D Metrohm 根 2792.40
  • 水厂加氯消毒工艺改进,看看绍兴市上虞区水司是怎么做的!
    导读2019年7月,清时捷和《净水技术》杂志联合设立了“供排水企业运行及管理成果专栏”。众多行业专家依据多年的从业经验,结合水厂的实际情况,分享了他们所在单位在日常运行管理中实际生产运行遇到的问题以及所采用的应对策略。消毒是保障饮用水微生物安全的重要环节,但消毒工艺控制水平的优劣,除直接影响消毒效果外,也影响到消毒副产物的产生。此外,消毒工艺所涉及的药剂、设备等,也是水厂安全运行管理中心的重要部分,是各水厂关注的焦点。本次带来了绍兴市上虞区供水有限公司分享的——水厂加氯消毒工艺改进实例,看看他们在水厂加氯消毒这方面给我们带来了哪些实践经验。水厂加氯消毒工艺改进实例吴建江,李晓云,娄风(绍兴市上虞区供水有限公司,浙江绍兴,312300)为防止饮用水传播疾病,保障百姓的身体健康,在自来水厂中消毒是必不可少的一个环节,也是保证水质的最后一关。含氯消毒剂用于饮用水消毒最早可追溯到1903年[1],是历史最为悠久的饮用水消毒方式,在水处理消毒行业中拥有重要地位。随着科学技术的发展,紫外线消毒、臭氧消毒等新方式逐渐进入人们的视线,然而,氯化消毒因其消毒效率高、效果持续稳定、经济成本可控等原因,仍然是水处理工艺中较为主流的消毒技术。含氯消毒剂主要有氯气、二氧化氯、次氯酸钠三种。氯气是化工业的主要产品,价格低廉,容易获得,同时消毒效果明显,因而早期自来水厂多选择使用氯气作为消毒制剂。随着城市发展,原先处于城市边缘的自来水厂、污水厂逐渐处于城市中心地段,生产管理的安全问题越来越受到监管部门重视,氯气作为剧毒危险化学品在运输和储存过程中具有安全隐患,受到公安、安监部门严格监管。同时在消毒过程中,氯气分子与水中自然有机物发生反应,还会产生三氯甲烷等具有致癌性的消毒副产物;二氧化氯本身亦属于危险品,且其反应副产物氯酸盐含量较高。随着人们对饮用水安全和饮用水品质的重视程度越来越高,目前,我国大型城市自来水厂正逐步限制氯气和二氧化氯的使用,从而寻求更加安全有效、副产物更少的消毒剂。一、大三角水厂加氯消毒工艺迭代概况上虞大三角水厂在寻找有效的氯气替代工艺时,对比了二氧化氯和次氯酸钠的工艺安全、消毒效率、维护成本等,选择了更为安全、高效和经济的次氯酸钠作为消毒药剂。水厂在消毒工艺的迭代过程中经历了成品次氯酸钠投加,管式次氯酸钠发生器的试用以及板式次氯酸钠发生器的使用三个过程,在摸索中获得了一定的对比经验,可用于后续数据分析,供其他水厂消毒工艺升级时参考。上虞大三角水厂设计日处理水量为15万t,投产时采用传统氯气消毒工艺。2013年,出于工艺安全以及消毒副产物控制的考虑,水厂决定升级消毒系统。当时在使用次氯酸钠消毒时,行业内有次氯酸钠发生器和次氯酸钠成品两种选择方案,可分别通过次氯酸钠发生器现场制备有效氯浓度0.8%的次氯酸钠溶液,或采购10%的成品次氯酸钠溶液,利用计量泵加注至各投加点。因成品次氯酸钠投加工艺工程量小,投产速度较快,前期投入小,大三角水厂选用采购10%次氯酸钠成品运输至现场稀释到5%储存并投加消毒,废除了原加氯设备除余氯仪表外等全部设备,并增加了次氯酸钠储存投加设备,大大提高了加氯工艺的安全性,投用效果良好。2016年,由于杭州周边G20等重大活动的举办和筹备,成品次氯酸钠的运输受到限制,给水厂消毒工艺的运行造成了一定压力,以此为契机,水厂考虑升级为次氯酸钠现场制备工艺。2016年底,汤浦水厂试用了管式次氯酸钠发生器,现场制备有效氯浓度为0.8%的次氯酸钠溶液并通过计量泵调节流量,经运行一年,投加效果与成品次氯酸钠无异2018年,大三角水厂通过改造,增加了次氯酸钠制备设备,使用工艺更为先进的板式次氯酸钠发生器,仍利用智能型计量泵加注至各投加点,运行至今半年,投加效果稳定。二、消毒效果与药剂品质对比从氯气到成品次氯酸钠到现场制备的次氯酸钠,含氯制剂的消毒原理大同小异,都是通过与水反应生成具有强氧化性的次氯酸,反应如式(1)和式(2),次氯酸会分解形成新生态氧,通过次氯酸和新生态氧所具备的强氧化性使菌体病毒上的蛋白变性,从而达到杀菌消毒的目的。含氯药剂的有效杀菌能力可通过有效氯浓度体现,一般都可通过投加量的调节,实现有效杀菌。CL2+H2O=HOCl+Hˉ+Clˉ(氯气)(1)NaOCl+H2O=HOCl+Na﹢+OHˉ(次氯酸钠)(2)应用次氯酸钠消毒的优势主要体现在消毒副产物的产生量上。在消毒过程中,和氯气或二氧化氯不同,次氯酸钠不会在水中产生游离分子氯,避免了氯代化合反应,减少了消毒副产物的产生量【2】。同时,使用次氯酸钠避免了氯气与水反应时盐酸的产生,取而代之生成氢氧化,对于原水为弱酸性水库水的水厂尤为适用。(大三角水厂原水取自上虞汤浦水库,水质呈弱酸性,常年pH值在6.5-6.8,日常需通过投加熟石灰调节pH,改造后水厂石灰投加量明显降低)。同时生成的附产物为略带嗅味的氯胺化合物,该物质也是一种低效的消毒剂,不会造成安全问题【2】。大三角水厂最先选用10%次氯酸钠成品用于消毒使用,有效解决了氯气管理的安全性问题。但成品次氯酸钠多由电化厂通过氯气和氢氧化钠的中和反应生成,其原料不可控,成品品质不稳定。工业制次氯酸钠由于其反应机制,常带有游离碱(成品次氯酸钠因含有0.6%-1%游离碱,对pH的提高效果更明显,在原水pH较高的河道水源水厂应用时需考虑这一情况)。次氯酸钠在pH值小于7.5的环境下杀菌效果最好,选用游离碱含量较高的成品次氯酸钠消毒,可能会影响消毒效果,并影响出水pH值。由于高浓度储存和高温环境下的歧化反应,如式(3),高温下NaClO不稳定,易分解为NaClO3和NaCl。3NaClO=NaClO3+2NaCl(3)成品次氯酸钠常含有少量氯酸盐副产物,在7kg/kt(最大)投加量下,一般不会超过0.7mg/L的国家标准限制【3】。但其储存时间不宜过长,储存温度要尽量低,且需要避光储存。使用发生器现场制取的次氯酸钠对比成品次氯酸钠,其原料为食盐和水,生产过程不引入氢氧化钠,原料相对可控,没有化工产品质量风险。现场制备时氯酸盐产物极低,其中板式次氯酸钠发生器氯酸盐产物更低(表1)。三、安全性对比成品次氯酸钠的安全隐患主要来自于药剂运输与储存。为保证水厂连续运行,在使用成品次氯酸钠时,大三角水厂设置了90t次氯酸钠总储量,如果按成品5%有效氯计算,总有效氯储量达到4.5t,而按次氯酸钠发生器制备的有效氯为0.8%的次氯酸钠溶液储存时,总有效氯储量为0.72t,泄漏风险大幅下降,水厂运行管理安全性得到提升。次氯酸钠现场制备的风险主要来源于脱氢系统,食盐电解工艺经过多年的发展,已具备成熟的脱氢工艺。大三角水厂选用的次氯酸钠发生装置不论管式还是板式都装备有氢气脱氢桶,可在桶内将氢气稀释至1%(体积比)以下排放,远远低于爆炸极限(4%-76%),而且1%含量以下的氢气排放属于有序排放,不会增加环境负荷。同时,厂区安装了氢气探头,氢气稀释装置、风量报警等一系列自动监测和控制系统,多重保障氢气有序、安全排放,安全性得到了进一步保障。四、经济数据对比在水厂的运行过程中,后期维护相关的经济数据也是重要的参考依据。大三角水厂在投人使用前的调研数据显示,成品氯气及成品次氯酸钠前期投入成本较小,而次氯酸钠发生器前期投入约是氯气的2倍,是成品次氯酸钠的3倍(表2)。然而对于后期运行费用来说,次氯酸钠发生器的运行成本为8.1元/kt,仅为成品次氯酸钠的0.6倍,氯气的1.6倍。其中,板式次氯酸钠发生器由于其电效率得到了有效的提高,电耗最低,使用效率最高。在后期使用中,通过对相关水厂不同加氯工艺进行成本核算,板式隔膜次氯酸钠发生器的运行成本相对最低的,基本符合前期调研结果,具体数据如表1所示。五、其他影响决策的因素在技术因素之外,在实际生产过程中,有许多其他因素影响水厂对消毒工艺的选择。水厂消毒是民生需求,必须具备安全连续稳定的特点,对消毒药剂供给有较高要求。成品药剂交通运输的不稳定性及药剂库存的不安全性是选择使用现场制备次氯酸钠消毒工艺的重要原因。10%次氯酸钠属于危险品范畴,在国家重大活动期间其生产运输将受到严格控制,在重大社会活动期间可能会出现药剂供应厂家暂时停产的情况,导致药剂的应急储备急剧增加,从而影响水厂正常生产运行,对水厂药剂库存安全储备和生产运行稳定可靠可能带来极大的考验。此外,在政策方面,我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)以及全国第一部饮用水水质地方标准—上海地方标准《生活饮用水卫生标准》(DB31/T1091-2018)【4】中对消毒副产物有了明确的限定,这预示着水行业在发展过程中对消毒副产物的重点防治将是趋势所向。因此,在大三角水厂进行消毒工艺的选择时,对消毒副产物指标也进行了细致的对比,选择了副产物浓度更小的板式隔膜发生器,使该水厂在健康、安全消毒工艺的发展上走在了同行前列。六、总结通过对安全性、消毒副产物的产生量、经济可行性等对比,现场制备次氯酸钠的加氯消毒方式更为经济、消毒稳定性更高,其中对于板式次氯酸钠发生器较管式次氯酸钠发生器产能更大,盐耗与电耗都更低,同时由于阳离子膜的使用,消毒副产物也更少,在经济预算允许的情况下,板式隔膜次氯酸钠发生器制备次氯酸钠消毒是加氯消毒的推荐工艺。- END -参考文献:(1)田园,唐超然浅谈饮用水的氯消毒万法【J】.林业科技情报,1997(2):6-7(2)闫贵才次氯酸钠、二氧化氯和臭氧的比较【J】.商品与质量,2009(7):147-150(3)彭敏,吕斯濠,范洪波不同游离碱含量的次氯酸钠消毒效果与消毒副产物比较【J】.给水排水,2015(7):12-14(4)朱慧峰上海市《生活饮用水水质标准》解读与高品质饮用水目标的展望【J】净水技木,2018,37(8):39-44●往期推荐 ●● 次氯酸钠消毒工艺全过程监控解决方案● 我国自来水处理工艺常见问题及解决措施,你了解么?● 农村饮水安全问题,你那里解决了吗?● 实验室安全消解,你选对了吗?长按关注清时捷公众号微信号 : sinsche-com联系热线:400-660-7869免责声明微信图片系网络转载,仅供分享不作商业用途,版权归原作者和原出处所有。如原版权所有者不同意转载的,请及时联系我们(0755-21033425),我们会立即删除,谢谢!
  • 供水企业应选择哪种消毒技术?
    饮用水消毒技术的主要目的是消除或杀灭水质环境中的病源微生物,以切断传染病的病源及传播途径,预防和防止传染病发生。传统消毒技术采用氯消毒,最早起源于19世纪初,可以有效的杀灭病源微生物,降低痢疾、霍乱感染及传播。20世纪70年代,随着检测技术的发展,氯消毒过程中产生的消毒副产物三卤甲烷等不断被检测出来。生物毒性试验显示,长期摄入此类消毒副产物,会出现动脉粥样硬化,引发心脏病或致癌,对健康影响非常大,所以氯气消毒受到了质疑。同时,氯消毒技术对杀灭隐孢子虫和贾第鞭毛虫效果不明显。另外,自来水的运输还会受到二次污染,城市供水管网庞大,消毒剂对管网产生腐蚀,管网老化,造成漏损和水质合格率下降。(图片来源于网络)为杜绝水质传染病及保障身体健康,生活饮用水必须经过严格的消毒技术处理,选择合理的消毒工艺,对水中细菌及杂质进行充分的消毒处理,提升处理成效,保障生活饮用水安全。目前我国的饮用水消毒的方法有多种,常用的饮用水消毒技术包括:氯气消毒、次氯酸钠消毒、二氧化氯消毒、臭氧消毒、紫外线消毒等。本文对以上消毒技术的选用原则进行说明,对消毒技术选择和升级改造提供有效技术信息。01氯气消毒原水中消毒副产物前体物含量较低,在满足消毒需求的氯气投加剂量下,卤代烃、卤乙酸、三氯乙醛等氯消毒副产物的含量及相关水质指标能达到《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的要求,或者采取措施后上述水质指标能够达标的水厂,可选择氯气消毒。采用氯气消毒的水厂,氯气储存仓库应满足《建筑设计防火规范》(GB50016-2014)的要求,氯气储存仓库距离单、多层民用建筑的距离不应小于25m,距离高层民用建筑及重要的公共建筑的距离不应小于50m。氯气储存和使用的空间及设施条件应符合《氯气安全规程》(GB11984)的要求。采用氯气消毒的水厂,应具备使用氯气的相关资质或具备取得相关资质的条件。现状采用氯气消毒的水厂,在进行消毒设施升级改造时,如果能够满足前两段内容的要求,宜采用氯气消毒。现状采用氯气消毒的水厂,如因原水水质变化存在氯消毒副产物超标风险且在现有工艺条件下难以有效控制时,宜将氯气与其它消毒工艺相结合,降低消毒副产物超标风险。采用氯气消毒的水厂,应配备次氯酸钠或二氧化氯等备用的消毒措施。当水厂由于供水范围过大或管网水停留时间过长导致管网水大面积余氯不足时,宜通过加氨进行氯胺消毒,或采用二次补加消毒剂的方式以保障水质。(图片来源于网络)02次氯酸钠消毒次氯酸钠与氯气有基本相同的消毒机理和消毒效果,原水水质可采取氯气消毒的水厂,或对安全要求较高的中心城区,亦可采用次氯酸钠消毒。消毒用的次氯酸钠可选择次氯酸钠发生器现场制备或购买次氯酸钠成品。次氯酸钠发生器宜选择盐水电解低浓度型发生器(0.8%),次氯酸钠成品宜选择有效含量约10%的水溶液。采购成品次氯酸钠消毒时,应选择市场上质量稳定可靠的成熟产品,并要求供应商采用专用的车辆输送。采用次氯酸钠成品消毒的水厂,应对每批次产品进行氯酸盐含量检测,出厂水宜增加氯酸盐检测指标,不具备检测条件的水厂可委托检测。采用次氯酸钠发生器现场制备次氯酸钠的水厂,在进行设备选型时,应要求厂家提供安全可靠的氢气处置措施。现场制备次氯酸钠时,应选择食品级氯化钠作为现场制备的原料,并定期对次氯酸钠溶液进行氯酸盐和溴酸盐检测。采用次氯酸钠消毒的水厂,宜对成品和现场制备两种方式进行经济、技术、安全、运行管理等方面的综合比选。03二氧化氯消毒满足下列条件的水厂,可采用二氧化氯消毒:(1)原水水质较好,在满足消毒需求的二氧化氯投加量下,消毒副产物亚氯酸盐和氯酸盐含量能满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的要求;(2)水厂供水范围内的配水管网没有大面积采用PE管道。采用二氧化氯消毒时,宜用二氧化氯发生器现场制备,可根据原水水质和现场条件选择复合型二氧化氯或纯二氧化氯发生器。当二氧化氯投加量不高于1mg/L时,可选择纯二氧化氯发生器,当二氧化氯投加量高于1mg/L时,宜采用复合二氧化氯发生器,或采用纯二氧化氯与其他消毒方式联用。采用复合二氧化氯发生器,设备的原料转化率应稳定达到80%以上,应有气液分离设备并以气体形态投加,应具备稳定可靠的残液处理措施。采用纯二氧化氯发生器时,设备的原料转化率应稳定达到95%以上,应有可靠的防爆措施及残液处理措施。两种二氧化氯发生器均应有原料流量的在线计量和控制装置。制备二氧化氯的原料应为食品级或获得卫生部涉水产品许可批件,如果市场上没有符合上述条件的原料(如氯酸钠、亚氯酸钠),应采用符合相应标准的工业一级品。(图片来源于网络)04臭氧消毒原水存在贾第虫和隐孢子虫等难以被含氯消毒剂灭活的病原微生物的水厂,可采用臭氧消毒。采用常规净水工艺的水厂,臭氧的投加点宜设在原水进口处,并在其后设粉末活性炭投加点;采用深度处理的水厂,臭氧投加点可以设在原水进口处,也可设在活性炭池之前。采用臭氧作为消毒剂时,应在出厂前补加含氯消毒剂,且含氯消毒剂余量应符合相应的水质标准。原水溴离子浓度高时,不宜采用臭氧消毒。05紫外线消毒原水存在贾第虫和隐孢子虫等难以被含氯消毒剂灭活的病原微生物的水厂,亦可采用紫外线消毒。紫外线消毒可选择低压高强灯管或中压灯管,应根据水厂实际情况,在对占地、能耗、维护及寿命等进行综合评价后选择,小规模水厂可采用中压灯管,大型水厂宜采用低压高强灯管。紫外消毒应设在砂滤池或活性炭池之后,采用紫外线消毒后,还应投加含氯化学消毒剂,且消毒剂余量应符合相应的水质标准。06其他当原水中铁、锰含量较高,采用二氧化氯消毒亚氯酸盐或氯酸盐存在超标风险时,宜以高锰酸盐作为预氧化剂去除铁、锰,以二氧化氯作为消毒剂;或者以二氧化氯作为预氧化剂去除铁锰,以氯气或次氯酸钠作为消毒剂。采用预氯化工艺控制藻类和浮游动物的供水企业,当原水中氯消毒副产物前体物较高,采用氯气或次氯酸钠消毒存在较高的副产物超标风险时,应适当降低预氯化的加氯量,或者采用高锰酸钾、二氧化氯、臭氧等作为预氧化剂控制藻类或浮游动物。- END -来源: 水务加●往期推荐 ●● 清时捷联合主办2020年给水大会诚邀您参加● 清时捷|次氯酸钠消毒工艺全过程监控解决方案● 清时捷/城镇供水过程控制与水质工艺管理信息化方案● 清时捷|厂级和班组检验解决方案长按关注清时捷公众号微信号 : sinsche-com联系热线:400-660-7869免责声明微信文章及图片系网络转载,仅供分享不作商业用途,版权归原作者和原出处所有。如原版权所有者不同意转载的,请及时联系我们(0755-21033425),我们会立即删除,谢谢!
  • 新冠病毒面前,你使用的消毒剂合格吗?
    具有广谱抗菌活性且价格实惠的次氯酸钠(NaOCl)是最常见的家用和商用消毒剂成分,也因此成为抗击COVID-19最常使用的消毒剂。正如个人防护装置的生产和使用需要一系列安全操作规程一样,次氯酸钠的生产也同样需要一套质量控制体系,限制接触浓度,以确保家用和工业增强型漂白剂中次氯酸钠的含量在可接受的范围之内,避免对人体造成伤害。 碘还原滴定法是测定次氯酸盐的标准方法,尽管十分有效,但制备样品时需用到较多的化学试剂,成本高且耗时。相比之下,UV-Vis光谱仪能在30秒内测定样品,无需使用过多的化学试剂。珀金埃尔默的LAMBDA® 365 UV-Vis光谱仪(图1)为次氯酸钠的测定提供快速且高效的解决方案,适用于需要高度精度和效率的QA/QC分析。图1. 珀金埃尔默LAMBDA 365 UV/Vis光谱仪实验条件参数数值量程250-500 nm带宽1.0 nm数据间隔1.0 nm扫描速率600 nm/min表1. 测定消毒剂中次氯酸钠含量的仪器参数校准曲线记录292nm处次氯酸钠吸光度随其浓度的变化,建立校正曲线。校准试样的UV/Vis光谱如图2中所示。校正曲线如图3所示,线性相关系数R2=0.9999,体现出高度的线性相关度。图2. NaOCl标准样品的UV/Vis光谱图3. 292nm处的次氯酸钠校正曲线方法验证使用三种不同的验证溶液和商用漂白剂试样,进行方法验证,结果如表2所示。样品计算浓度(%)0.003%0.0028±0.000010.015%0.015±0.000040.042%0.043±0.0001漂白剂试样0.027±0.00005表2. 验证结果实验结果表明,经过校正稀释系数后,漂白剂试样中次氯酸钠含量为5.40%。测量10份同样的0.015%试样,进行方法精确度验证,相对标准偏差(RSD)仅为0.07%,表明数据高度精确。测量5份同样的空白溶液,根据公式LOD=yB+3sB确定方法检出限(LOD)。结果表明该方法的检出限为0.0002%NaOCl,灵敏度极高。结论LAMBDA 365 UV/Vis光谱仪能为消毒剂中次氯酸钠的定量检测提供更加快速、准确的结果,有助于QA/QC实验室分析员节省时间和费用。对于消毒剂中次氯酸钠的定量检测而言,珀金埃尔默LAMBDA 365不失为一种快速且性能强大的解决方案,还可与UVWinLab或UVExpress软件搭配使用。UVWinLab允许用户最大限度地控制仪器参数,提供了先进的数据分析选项。UVExpress使用简化的“指点式”解决方案,无论是否有分光光度计使用经验都可以轻松操作。欲详细了解珀金埃尔默消毒剂中次氯酸钠定量检测解决方案,扫描下方二维码即刻获取《消毒剂中次氯酸钠的定量检测》,或与珀金埃尔默当地销售人员联系。
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    氯碱行业中在线 pH和ORP分析仪已经广泛地应用于盐水精制、膜法脱硝、电解槽、淡盐水脱氯等生产过程,帮助企业提高盐水纯度,促进生产效率,延长设备使用寿命。如今,另一种在线分析技术感应式电导率正越来越多地使用在氯碱生产工段,比如次氯酸钠生产监控烧碱残留浓度,氯气干燥检测浓硫酸浓度变化和盐酸合成检测盐酸浓度等工艺点。本文将着重介绍感应式电导率如何在次氯酸钠生产和氯气干燥过程中发挥作用,以及感应式电导率测量的基本原理。01次氯酸钠生产监控烧碱残留浓度氯气进入氯气吸收塔下部,与塔上部喷淋的循环冷却碱液逆流接触吸收,在吸收器部分发生化学反应生成次氯酸钠。吸收碱液由塔底流出至吸收碱液低位槽,再经吸收碱循环泵输送至吸收碱冷却器冷却后返回塔顶,进行下一轮吸收。反应过程如下:2NaOH + Cl2 = NaOCl + NaCl + H2O在该过程中需要了解烧碱的吸收能力,残留烧碱含量和次氯酸钠浓度。电导率测量值能够反映烧碱吸收溶液和副产物的离子总浓度。随着烧碱溶液消耗,电导率值通常会下降。同时,随着导电性产品的浓度提高,电导率下降速度放缓。但是,烧碱的导电能力比无机盐产品更强,因此随着化学反应继续进行,可以观察到电导率数值持续下降。在特定浓度下,烧碱溶液开始失效,无法吸收氯气。电导率测量能够判断该值,随后启动排放吸收液,同时添加新鲜溶液,也可以通过电导率计算得出残留的烧碱浓度。该点通常还会结合ORP参数测量,ORP数值上升,意味着次氯酸钠浓度上升。如果是连续型生产,往往只采用ORP测量,控制在稳定的ORP范围,确保产品浓度。 电导率与酸碱浓度对应关系氯气干燥检测浓硫酸浓度02电解产生的氯气含有大量水蒸气,对后续的输送管道和压缩机具有强烈的腐蚀作用。因此需要采用降温措施减小饱和水蒸汽分压,减少氯气中的含水量。随后氯气进入填料塔底部,由下至上地经过填料层与塔顶喷淋下来的98%硫酸,硫酸充分接触氯气吸收所残留的水分,如果硫酸浓度降至75%,将其泵至稀硫酸贮槽。在该工段必须监控硫酸浓度变化,否则硫酸浓度下降至75%后将不具备吸收水分的能力,造成干燥效果差,腐蚀昂贵的压缩机和管道。此时可以用感应式电导率来监控硫酸浓度变化。硫酸浓度与电导率对应曲线为3个分段式曲线,比如H2SO4-1(0-30 %), H2SO4-2(32-84 %), H2SO4-3(92-99 %),需要在变送器中选择相应的浓度曲线,然而大多数的仪表只能选择一条曲线。氯气干燥过程硫酸浓度变化范围跨越了H2SO4-2(32-84 %), H2SO4-3(92-99 %)曲线,变送器不能实现自动切换曲线。可以使用能够同时设置两条曲线的变送器,并且具有两路模拟输出,控制系统根据两路模拟信号输出变化,自动选择合适的测量曲线。梅特勒托利多解决方案感应式电导率测量系统包含感应式传感器InPro7250与变送器M400 IND。Inpro7250用以与溶液接触, M400 IND转换信号供控制系统使用。感应式传感器由两个环形线圈组成,封装在耐化学腐蚀的聚合物外壳中,无任何裸露的金属材料。传感器放入导电溶液中后,产生电流回路,电流值与溶液的电导率成正比(参见下图)。 感应式电导率传感器设计图Inpro 7250InPro7250 PFA感应式电导率传感器,无惧污垢,是强导电溶液的理想之选! 由耐化学腐蚀的PFA制造,完全消除传感器腐蚀问题! M400 INDM400 IND是一款有四路模拟输出的变送器,在配置时选择a路输出为H2SO4-3曲线,b路输出为H2SO4-2曲线。如果实际浓度范围落在曲线-3,a路模拟量输出大于3.8mA,b路输出固定为20.5mA,此时DCS判断接受a路输出信号。如果实际浓度范围落在曲线-2,a路模拟量输出固定为3.8mA,b通道模拟量输出小于20.5mA, 此时DCS判断接受b通道输出信号。这样通过一套测量系统就能跨越两个曲线段,监控硫酸浓度从98%下降至75%的过程。感应式电导率在线分析具备坚固、耐腐的特性,特别适合应用于恶劣、强腐蚀的环境中,在氯碱的游离氯,强酸,强碱的环境中尤为如此。感应式电导率可有效提高产品质量,加快生产效率,延长设备使用寿命。
  • 九光科技在线近红外在次钠塔应用介绍
    九光科技在线近红外在次钠塔应用介绍1、 应用背景氯气有毒且具有强腐蚀性,工艺中使用NaOH来吸收废气,随着液碱的消耗,根据NaOH和NaCIO的含量来判定及时补充新的碱液和次氯酸钠溶液的的排除。通过在线检测实时监控NaOH和NaCIO含量,更及时的进行工艺调整,自动倒槽,大大降低劳动强度,减少浪费,提高生产效率。二、安装方案图1、安装示意图图2、现场安装照片2、 应用效果图3、样品原始光谱图检测参数模型主成分数相关系数SEP游离碱30.9980.070有效氯30.9970.075 图4、游离碱模型 图5、有效氯模型 图6、游离碱误差分布图 图7、有效氯误差分布图说明:从建模效果来看,游离碱和有效氯线性关系明确,游离碱相关性0.998,SEP 0.070,实际应用中约68%的样品误差在0.070%内,约95%的样品误差在0.14%内。有效氯相关性0.997,SEP 0.075. 实际应用中约68%的样品误差在0.075%内,约95%的样品误差在0.15%内。 3、 结论与展望1、 次氯酸钠生产过程中应用在线近红外检测游离碱和有效氯可减少取样频次,及时判断生产终点,及时倒槽,提高生产效率,助力自动化升级。2、 除了次氯酸钠生产外,其它工艺生产中也用常常用液碱来吸收尾气氯气,也可使用在线近红外来检测碱液浓度,及时补充新碱液,避免浪费。
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 徐州市新城区新安路徐州市水务局668.92万元采购计量泵
    详细信息 沛县自来水一厂消毒方式改造项目设备采购招标公告 江苏省-徐州市-沛县 状态:公告 更新时间: 2022-11-04 沛县自来水一厂消毒方式改造项目设备采购招标公告 【信息发布时间:2022-11-04 】 【我要打印】 【关闭】 沛县自来水一厂消毒方式改造项目设备采购招标公告 (资格后审) 1、沛县兴蓉水务发展有限公司实施的沛县自来水一厂消毒方式改造项目已经批准建设,工程所需资金来源是国有资金,已落实。现对本项目设备采购进行公开招标。 2、徐州市通源招标代理有限公司受招标人委托具体负责本工程招标事宜。 3、工程概况 (1)工程地点:江苏沛县大屯街道汉景路1号。 (2)工程建设内容:将沛县自来水一厂原有液氯消毒方式改造为次氯酸钠消毒方式。 (3)招标范围:次氯酸钠发生系统(成套)包括但不限于:地埋储盐罐、配盐罐、发生器主机、隔膜计量泵、电气PLC控制柜等并按招标文件要求配套螺栓、螺帽、垫圈等连接配件的采购、安装、配合系统运行调试、验收、技术操作培训及售后服务、缺陷责任期和试运营期工程缺陷修复和质量保修工作等(详见招标文件)。 (4)交货时间:详见招标文件。 4、本项目招标为1个标段,总投资约668.92万元。 5、申请人应当具备的主要资格条件 (1)投标申请人资格:具备独立法人资格的设备制造商或代理商,如投标人为代理商,须具有所代理厂家的直接授权;已授权代理商参与本次投标的制造商,不得再以制造商的身份参与本次招标活动。本次招标不接受联合体投标。 (2)投标人所投次氯酸钠发生器制造商应具有卫生行政部门颁发的有效的涉及饮用水卫生安全产品卫生许可批件。 (3)类似业绩:自2017年1月1日以来完成过单项合同金额400万元及以上的自来水厂消毒设备(含次氯酸钠发生器)供货业绩。 业绩证明材料以合同协议书、业主反馈意见(或设备安装运行验收证明)扫描件为准,两者须同时具备,时间以合同签订时间为准。 (4)一个制造商对同一品牌同一型号的设备,仅能委托一个代理商参加投标。多种设备打包采购的,招标人应选择其中主要设备要求投标人提供授权,主要设备包括:次氯酸钠发生器。 (5)被各级政府信用管理部门公布的失信被执行人(包括自然人和单位),在失信记录解除前,不得参加本项目的招标投标活动(不同网站公布的失信被执行人信息存在差异的,以“信用中国”公布的信息为准)。 (6)投标人应取得经徐州市社会信用体系建设领导小组办公室备案的第三方信用服务机构出具的有效期内的企业信用报告(a.经徐州市社会信用体系建设领导小组办公室备案的第三方信用服务机构名称及联系方式请查阅“诚信徐州”[网址https://www.xuzhoucredit.gov.cn]“征信]“征信服务机构”专栏;b.第三方信用服务机构出具信用报告的时限为5个工作日,信用报告有效期为1年,有效期内可重复使用;c.第三方信用报告须在江苏省信用服务机构管理系统(系统(http://www.xuzhoucredit.gov.cn)备案)备案公示;d.第三方信用服务机构的监督管理部门为徐州市社会信用体系建设领导小组办公室(监督电话:0516-83701244、0516-83755971)。 6、投标保证金的缴纳与退还: (1)本工程投标保证金的缴纳方式采用银行电汇(必须从投标申请人法人基本存款账户汇出)、银行(电子)保函(必须从投标申请人法人基本存款账户开出)、保险电子保函。 (2)本工程投标保证金金额:人民币壹拾贰万元整。 开户行:江苏银行徐州新城区支行 账户号:6009018800012738310053619 开户名:徐州市公共资源交易中心 (3)未中标人的投标保证金在中标通知书发出后的第二个工作日起,以转账方式退还至其基本存款账户;中标人投标保证金在签订合同并递交履约担保后以转账方式退还至其基本存款账户。投标保证金利息计息日:自投标文件递交截止时间结束次日起,至中标公示结束之日止。 (4)投标申请人采用银行保函缴纳投标保证金时,投标有效期应在银行保函的有效期内。 投标申请人在办理投标保函时,应向本工程投标保证金缴纳账户开户行发起保函查询通知(在交易系统中使用银行电子保函的除外),查询通知中应注明保函编号、保函金额、受益人及申请人。 (5)投标人将银行保函扫描件放入投标文件,在开标时将银行保函原件质押在徐州市公共资源交易中心,并开具保函收据(在交易系统中使用银行电子保函的除外)。如投标人未中标,中标通知书发出后,代理机构通知其凭保函收据自行取回;如投标人中标,在签订合同并递交履约担保后,代理机构通知其凭保函收据自行取回。 (6)任何以个人或非投标申请人法人单位的名义提交的投标保证金都将被拒绝接收。 (7)如采用银行电子保函、保险电子保函形式按以下要求办理: 1)电子保函按照“一标段一保函”的原则。 2)电子保函须在招标文件规定的投标截止时间前办理完成。 3)使用保险电子保函投保人申请退保时,将按照原路返回至其账户中(具体办理流程详见徐州市公共资源交易金融综合服务平台网站)。 (8)资格审查不合格投标人的投标保证金由徐州市公共资源交易中心以转账方式退还至其基本存款账户。 7、本公告发布时间为2022年11月4日至2022年11月11日。 (1)本工程实行电子招投标,请投标申请人办理江苏CFCA证书或国信CA证书后(办理指南网址:http://ggzy.zwb.xz.gov.cn/bszn/superviseInfo.html),于2022年11月11日16时前登陆《徐州市水利项目招投标会员网上交易系统》(网址“http://218.3.177.169/xzslhy/”)自行建立企业投标信息资料库(开户银行及其开户账号必须是本单位基本账户,凡已在《徐州市水利项目招投标会员网上交易系统》中已备案的企业,如不是基本账户的,请及时在系统中变更、提交审核后,方可参与本项目投标。如未及时变更备案,由此造成的一切后果自行承担)并致电徐州市水利工程建设招标投标管理办公室(电话:0516-80802071、80802070)进行线上审核; (2)凡有意向的投标人在信息资料库资料审核合格后登录《徐州市水利项目招投标会员网上交易系统》进行网上报名操作完成网上报名程序,网上报名时间为2022年11月4日至2022年11月11日17时30分; (3)招标文件每套售价0元,另电子交易平台系统要求:须支付100元平台软件使用费,售后不退。 8、递交投标文件的截止时间为:2022年11月25日14时00分,地点:徐州市政务服务中心。 9、本工程执行资格后审。评标办法采用综合评估法。本工程采用远程“不见面”开标模式,具体详见招标文件。 10、招标人地址:沛县迎宾大道15号 联系人:陈 林 电话:0516-80352725 11、招标代理机构地址:徐州市新城区新安路徐州市水务局229室 联系人:史兆鹏 电话:0516-80807678 徐州市通源招标代理有限公司 2022年 11月 4 日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:计量泵 开标时间:2022-11-25 14:00 预算金额:668.92万元 采购单位:徐州市新城区新安路徐州市水务局 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:徐州市通源招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 沛县自来水一厂消毒方式改造项目设备采购招标公告 江苏省-徐州市-沛县 状态:公告 更新时间: 2022-11-04 沛县自来水一厂消毒方式改造项目设备采购招标公告 【信息发布时间:2022-11-04 】 【我要打印】 【关闭】 沛县自来水一厂消毒方式改造项目设备采购招标公告 (资格后审) 1、沛县兴蓉水务发展有限公司实施的沛县自来水一厂消毒方式改造项目已经批准建设,工程所需资金来源是国有资金,已落实。现对本项目设备采购进行公开招标。 2、徐州市通源招标代理有限公司受招标人委托具体负责本工程招标事宜。 3、工程概况 (1)工程地点:江苏沛县大屯街道汉景路1号。 (2)工程建设内容:将沛县自来水一厂原有液氯消毒方式改造为次氯酸钠消毒方式。 (3)招标范围:次氯酸钠发生系统(成套)包括但不限于:地埋储盐罐、配盐罐、发生器主机、隔膜计量泵、电气PLC控制柜等并按招标文件要求配套螺栓、螺帽、垫圈等连接配件的采购、安装、配合系统运行调试、验收、技术操作培训及售后服务、缺陷责任期和试运营期工程缺陷修复和质量保修工作等(详见招标文件)。 (4)交货时间:详见招标文件。 4、本项目招标为1个标段,总投资约668.92万元。 5、申请人应当具备的主要资格条件 (1)投标申请人资格:具备独立法人资格的设备制造商或代理商,如投标人为代理商,须具有所代理厂家的直接授权;已授权代理商参与本次投标的制造商,不得再以制造商的身份参与本次招标活动。本次招标不接受联合体投标。 (2)投标人所投次氯酸钠发生器制造商应具有卫生行政部门颁发的有效的涉及饮用水卫生安全产品卫生许可批件。 (3)类似业绩:自2017年1月1日以来完成过单项合同金额400万元及以上的自来水厂消毒设备(含次氯酸钠发生器)供货业绩。 业绩证明材料以合同协议书、业主反馈意见(或设备安装运行验收证明)扫描件为准,两者须同时具备,时间以合同签订时间为准。 (4)一个制造商对同一品牌同一型号的设备,仅能委托一个代理商参加投标。多种设备打包采购的,招标人应选择其中主要设备要求投标人提供授权,主要设备包括:次氯酸钠发生器。 (5)被各级政府信用管理部门公布的失信被执行人(包括自然人和单位),在失信记录解除前,不得参加本项目的招标投标活动(不同网站公布的失信被执行人信息存在差异的,以“信用中国”公布的信息为准)。 (6)投标人应取得经徐州市社会信用体系建设领导小组办公室备案的第三方信用服务机构出具的有效期内的企业信用报告(a.经徐州市社会信用体系建设领导小组办公室备案的第三方信用服务机构名称及联系方式请查阅“诚信徐州”[网址https://www.xuzhoucredit.gov.cn]“征信]“征信服务机构”专栏;b.第三方信用服务机构出具信用报告的时限为5个工作日,信用报告有效期为1年,有效期内可重复使用;c.第三方信用报告须在江苏省信用服务机构管理系统(系统(http://www.xuzhoucredit.gov.cn)备案)备案公示;d.第三方信用服务机构的监督管理部门为徐州市社会信用体系建设领导小组办公室(监督电话:0516-83701244、0516-83755971)。 6、投标保证金的缴纳与退还: (1)本工程投标保证金的缴纳方式采用银行电汇(必须从投标申请人法人基本存款账户汇出)、银行(电子)保函(必须从投标申请人法人基本存款账户开出)、保险电子保函。 (2)本工程投标保证金金额:人民币壹拾贰万元整。 开户行:江苏银行徐州新城区支行 账户号:6009018800012738310053619 开户名:徐州市公共资源交易中心 (3)未中标人的投标保证金在中标通知书发出后的第二个工作日起,以转账方式退还至其基本存款账户;中标人投标保证金在签订合同并递交履约担保后以转账方式退还至其基本存款账户。投标保证金利息计息日:自投标文件递交截止时间结束次日起,至中标公示结束之日止。 (4)投标申请人采用银行保函缴纳投标保证金时,投标有效期应在银行保函的有效期内。 投标申请人在办理投标保函时,应向本工程投标保证金缴纳账户开户行发起保函查询通知(在交易系统中使用银行电子保函的除外),查询通知中应注明保函编号、保函金额、受益人及申请人。 (5)投标人将银行保函扫描件放入投标文件,在开标时将银行保函原件质押在徐州市公共资源交易中心,并开具保函收据(在交易系统中使用银行电子保函的除外)。如投标人未中标,中标通知书发出后,代理机构通知其凭保函收据自行取回;如投标人中标,在签订合同并递交履约担保后,代理机构通知其凭保函收据自行取回。 (6)任何以个人或非投标申请人法人单位的名义提交的投标保证金都将被拒绝接收。 (7)如采用银行电子保函、保险电子保函形式按以下要求办理: 1)电子保函按照“一标段一保函”的原则。 2)电子保函须在招标文件规定的投标截止时间前办理完成。 3)使用保险电子保函投保人申请退保时,将按照原路返回至其账户中(具体办理流程详见徐州市公共资源交易金融综合服务平台网站)。 (8)资格审查不合格投标人的投标保证金由徐州市公共资源交易中心以转账方式退还至其基本存款账户。 7、本公告发布时间为2022年11月4日至2022年11月11日。 (1)本工程实行电子招投标,请投标申请人办理江苏CFCA证书或国信CA证书后(办理指南网址:http://ggzy.zwb.xz.gov.cn/bszn/superviseInfo.html),于2022年11月11日16时前登陆《徐州市水利项目招投标会员网上交易系统》(网址“http://218.3.177.169/xzslhy/”)自行建立企业投标信息资料库(开户银行及其开户账号必须是本单位基本账户,凡已在《徐州市水利项目招投标会员网上交易系统》中已备案的企业,如不是基本账户的,请及时在系统中变更、提交审核后,方可参与本项目投标。如未及时变更备案,由此造成的一切后果自行承担)并致电徐州市水利工程建设招标投标管理办公室(电话:0516-80802071、80802070)进行线上审核; (2)凡有意向的投标人在信息资料库资料审核合格后登录《徐州市水利项目招投标会员网上交易系统》进行网上报名操作完成网上报名程序,网上报名时间为2022年11月4日至2022年11月11日17时30分; (3)招标文件每套售价0元,另电子交易平台系统要求:须支付100元平台软件使用费,售后不退。 8、递交投标文件的截止时间为:2022年11月25日14时00分,地点:徐州市政务服务中心。 9、本工程执行资格后审。评标办法采用综合评估法。本工程采用远程“不见面”开标模式,具体详见招标文件。 10、招标人地址:沛县迎宾大道15号 联系人:陈 林 电话:0516-80352725 11、招标代理机构地址:徐州市新城区新安路徐州市水务局229室 联系人:史兆鹏 电话:0516-80807678 徐州市通源招标代理有限公司 2022年 11月 4 日
  • 浙江破获首例“COD去除剂案”
    一年两起 揭开“COD去除剂”的神秘面纱 刚刚捕获的浙江省首例使用“COD去除剂”篡改监测数据的污染环境案案情如下: 2021年5月20日,长兴警方破获一起篡改监测数据污染环境案,抓获犯罪嫌疑人4名,查扣涉案“COD去除剂”1吨。自2019年11月以来,长兴某环保科技有限公司(系市级重点排污单位)为解决污水中COD(化学需氧量)含量长期超标的问题,购入“COD去除剂”(氯酸钠混合物)违规添加到待检测污水中,通过篡改、伪造自动监测数据干扰自动监测设施的方式逃避监管,非法超标排放废水,造成环境污染。 今年1月,因生态环境部通报的陕西神木市污水处理厂使用“COD去除剂”环境违法案件,“COD去除剂”戴着的神秘面纱被第一次“大面积”揭开,并形成广泛热议。 2020年5月,生态环境部生态环境执法局和陕西省生态环境厅联合现场调查发现陕西环保集团水环境(神木)有限公司运营的神木市污水处理厂使用一种“COD去除剂”处理污水。生态环境部对该去除剂进行模拟实验,分析研究组分及COD去除功效;组织相关行业专家论证,并咨询法律专家,综合得出:“COD去除剂”主要组分为氯酸钠,该物质并不能真正去除水中的COD,只是掩蔽了COD的测定过程,使得COD的测定结果偏低,该污水处理厂使用该物质处理污水,应认定为“通过篡改、伪造监测数据的方式逃避监管违法排放污染物”。随后,生态环境部责成陕西省生态环境厅依法依规严肃查处该污水处理厂环境违法行为。 2020年9月-11月,陕西省生态环境厅深入调查,查清该污水处理厂共累计投加131余吨“COD去除剂”处理污水和不正常运行水污染防治设施等环境违法行为。地方生态环境局对该污水处理厂使用“COD去除剂”构成“通过篡改、伪造监测数据逃避监管的方式违法排放污染物”和不正常运行水污染防治设施等违法行为进行立案处罚,处以20万元和40万元罚款,并责令立即停止违法行为,同时将该污水处理厂涉嫌环境违法的问题移送公安部门。公安部门予以立案并对该污水处理厂应急系统负责人郄某、直接责任人高某予以行政拘留。陕西省纪检部门对陕西环保集团水环境(神木)有限公司上级公司的董事长齐某给予政务警告处分、总工程师朱某给予诫勉谈话。陕西环保集团水环境(神木)有限公司法定代表人、董事长、总经理张某也已被免职。 这个让污水处理厂付出了巨大代价的“COD去除剂”究竟是什么呢? “COD去除剂”一般在污水处理厂的出水前添加,通过提高水中氯的浓度干扰COD检测,以此来应对检查。这种行为早在几年前就已被发现,陕西神木案件是环境部门首次对企业进行处罚,也是首次公开通报。 COD去除剂污水处理行内也叫屏蔽剂、掩蔽剂,其中的主要成分主要是氯的高氧化物,主要成分是氯酸钠NaClO3,属于一种强氧化性的化学药剂,通常为白色或微黄色粉末状晶体。 在常温下,氯酸钠不会与COD发生反应,只有在测量COD时,酸性条件下高温消解时才起到了氧化COD的作用。COD去除剂的目的作用是干扰COD的测量,屏蔽COD而已,水中真正的COD并没有被去除。 COD的检测方式就是在强酸高温的环境下,让废水和重铬酸钾溶液反应,最后用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾溶液的量,然后通过与空白样做对比来计算重铬酸钾的消耗量最终换算成废水的COD量。 氯酸钠虽然不会与废水中的COD物质反应,但是它会和硫酸亚铁铵反应,让人感觉剩余的重铬酸钾的量增多了,于是计算出来的就是废水的COD浓度降低了。 故而,添加氯酸钠的行为干扰或者说篡改伪造了自动监测数据。 “漂亮的外表”之下,“COD去除剂”包裹着的实则是其高成本以及违法这个“毒药”。 投放氯酸钠的成本也是很高的,目前氯酸钠的市场价格为每吨5000多元,以陕西神木的案件为例,投放131吨,也近70万元的成本。这对一个日处理几万吨废水的污水厂来讲,也是很大的一笔成本。 根据环境部印发的《环境监测数据弄虚作假行为判定及处理办法》中第四条规定:人为使用试剂、标样干扰仪器的以篡改监测数据论处!《中华人民共和国环境保护法》第六十三条规定篡改、伪造监测数据的,对其直接负责的主管人员和其他直接责任人员,处十日以上十五日以下拘留;情节较轻的,处五日以上十日以下拘留;并处以罚款! 2020年12月14日,生态环境部发布《关于进一步规范城镇(园区)污水处理环境管理的通知》。通知就使用违规药剂或干扰剂的行为做了规定,严肃查处超标排放、偷排偷放、伪造或篡改监测数据、使用违规药剂或干扰剂、不正常使用污水处理设施等环境违法行为。对水污染事故发生后,未及时启动水污染事故应急方案、采取有关应急措施的,责令其限期采取治理措施消除污染;造成损失的,依法承担赔偿责任;构成犯罪的,依法追究刑事责任。 在生态环境部2021年4月的新闻发布会上,使用“COD去除剂”的案例被再次提及。生态环境执法局局长曹立平在回答记者提问时表示,对于类似“COD去除剂”这样的数据造假问题,环境部要“发现一起、查处一起”。 “治污造假”屡见不鲜 戳穿“假治污”的“真把戏” 运用科技手段的假治污,往往难以被觉察,正如对于“COD去除剂”,生态环境执法部门早有察觉却很难抓现行。而也正是“COD去除剂”,才让我们真正见识到了“假治污”的“真把戏”。而值得警醒的是,各种治污造假手段接连上演。 治污造假屡见不鲜,常见的是形式主义治污: 1)检查组来时,从上游放清水入河,以降低被检查河段的污染物浓度; 2)临时关闭上游的排污口; 3)有的污水处理设施,只是应付检查时就运转。 这种治污只是做表面文章,可以欺上,却不能瞒下,检查组一走,水体又恢复黑臭的原样,群众会投诉,戳穿这种骗人的把戏。 2018年11月10日至11日,中央第三生态环境保护督察组对山东省潍坊市滨海开发区围滩河综合整治工程进行现场检查,发现此处未按要求开展控源截污工作,而是主要依赖投放药剂治污。围滩河在“撒药治污”后,水质短期有所改善,特别在2018的7月验收前后,水质达到V类,满足整改要求。8月以后,水质又开始恶化,到11月就退回到“撒药”前的水平。 今年5月17日,生态环境部通报河南新乡垃圾填埋场污染问题整改不实,称河南省住建部门曾按督察意见牵头整改,回复称全省在用垃圾填埋场全部完成渗滤液设施提标改造。但此次督察组发现,新乡市多地垃圾填埋场污染依然突出,治污设施长期停运,填埋场大量生活垃圾浸泡在渗滤液中臭气逼人。有填埋场为应付督察,甚至临时编造污染处理设施运行数据。 而今年7月,生态环境部在新闻发布会上更是点名杞麓湖“抱团造假治污”,称其为近些年造假案中的“登峰造极”者。 杞麓湖是云南九大高原湖泊之一,水质长期为劣V类。根据中央第八生态环境保护督察组在下沉督察中发现,云南玉溪通海县在杞麓湖污染治理工作中采取弄虚作假手段,干扰国控水质监测点采样环境,造成水质改善的假象。中央生态环境保护督察办公室常务副主任徐必久在7月26日的生态环境部例行新闻发布会上指出,在近些年所发现的造假案件中,杞麓湖的造假“登峰造极”。 2018年以来,杞麓湖水质恶化趋势依然较为明显。 中央第八生态环境保护督察组在当地下沉督察发现,玉溪市以生态补水名义,投资2650万元建设通海支管马家湾补水口工程,从大龙潭引水入湖;通海县假借增强水动力、增加水循环之名,投资2093万元,建设5条长1.5公里—4.5公里的入湖延伸排水管道,将生态补水和部分水质提升站出水输送到水质监测点附近区域,稀释水体污染物浓度,人为干扰水质监测采样环境。 在实施人为干扰措施以后,2020年四季度,杞麓湖湖心国控水质监测点位COD平均浓度由三季度的52毫克/升骤降至40.3毫克/升,造成水质改善的假象。 徐必久在新闻发布会上指出,督察进驻期间,督察组发现杞麓湖周边有很多违反常识的情况存在,“事出反常必有妖”,通过对湖岸、围栏工程、生态调水工程等深入调查,最后查清了弄虚作假的情况。 今年7月8日,云南省纪委监委通报了“杞麓湖污染治理弄虚作假等有关问题的追责问责”情况。通报指出,自然生态污染背后潜藏着政治生态污染,存在官商勾结、利益输送的贪腐问题。问责名单涉及29名官员,包括玉溪市副市长贺彬,玉溪市委原书记、市级总河长罗应光,云南省政府副秘书长、时任玉溪市委副书记、市长、市级副河长张德华,时任玉溪市生态环境局党组书记、局长张金翔等。玉溪市委、市政府、通海县委、县政府、玉溪市生态环境局通海分局、通海县水利局6个责任单位也被问责。 违法成本低 治污造假层出不穷 治污造假为何仍层出不穷? 原因之一,是治污造假违法违规成本太低,多通报批评、点名曝光、要求整改,严格依纪依法追责问责少。另一个原因,是一些地方并没有牢固树立、坚决贯彻绿色发展理念,仍片面追求GDP至上,大做表面文章,谋取不当政绩。 消除治污造假行为,要厘清各方责任,深查问题发生的原因,揪出治污造假官员,加大问责追责力度,甚至追究经济责任和刑事责任,让治污造假者付出沉重代价。 要细化政绩考核内容,落实落细环保责任,使地方官员树立科学政绩观。另外,要充分利用群众智慧,让群众参与和监督生态环保工作。 对于弄虚作假等形式主义、官僚主义问题,生态环境部也态度鲜明地表示,就是要严肃查处,严惩不贷。虚作假不管手段多高明,最终都会被发现。
  • 甘肃省消毒产品两成多不合格
    日前,甘肃省质监局对全省生产及流通领域经销的消毒产品进行了专项监督抽查,结果显示,消毒产品为87.9%。两成多产品起不到防止和控制传染病的作用。   据了解,甘肃省质监局此次共检查了省内42家生产经销企业的58批次的漂白粉、烧碱、高锰酸钾、次氯酸钠、过氧乙酸等消毒产品,合格51批次,产品抽样检验合格率为87.9%。   按照《2009年消毒产品质量省级专项监督抽查实施细则》判定要求,省质监局只对卫生消毒产品的有效含量指标进行检验。检查结果表明:有7批次产品的有效含量未达到标准要求。存在的主要质量问题一是有2批次漂白粉的有效氯含量不达标,HG/T 2496-2006标准要求漂白粉有效氯含量最低为≥28%,但检验发现,不合格产品的实际含量仅为4.5%和0.2%。二是有1批次标示有效氯含量为48%~55%的漂白粉,实际含量仅为36%。三是有1批次GB 19106-2003标准要求A型Ⅱ有效氯含量为≥5%的次氯酸钠溶液,实际含量仅为2.6%。
  • 冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?
    冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的,他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力,三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体(LN2 或 LCO2)辅助降温,待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用,可大量节省耗材测试费用,操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明:1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器:对于冷冻系统采用风冷冷却的,应定期检修冷凝风机,并对冷凝器进行去污除尘,以保证其良好的通风换热性能;对于冷冻系统采用水冷冷却的,除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内,还必须保证相应流量,并定期对冷凝器内部进行清洗除垢,以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时,当做完一个周期后,应设定温度为110度,小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后,将温度设定在环境温度附近,工作30分钟左右,再切断电源,并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器:因试品的洁净等级各异,在强制风循环作用下,蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡:与清洗蒸发器相似,因试验箱的工作环境各异,循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗:若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧,可能损坏加湿器,所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行,以免造成设备损坏,如客户自行搬迁,一定要有专业的电工,确认电路正确后再开机运行,不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用,应定期每半月通电,通电时间不小于1小时,并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物:  1.硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。  2.三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。  3.过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。  二、可燃物:  1. 自燃物: 金属:"锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类:碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。  2. 氧化物性质类:  (1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。  (2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。  (3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。  (4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。  (5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。  (6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。  三、易燃物:  (1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。  (2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。  (3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。  (4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。  四、可燃性气体:氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存  六、强电磁发射源试样的试验及储存  七、放射性物质试样的试验及储存  八、剧毒物质试样的试验及储存
  • 空气、废气、水质中氨的测定国标发布
    关于发布《空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》等五项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 533-2009)   二、《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ 534-2009)   三、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)   四、《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》(HJ 536-2009)   五、《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》(HJ 537-2009)   以上标准自2010年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》(GB/T 14668-93)   二、《空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(GB/T 14679-93)   三、《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》(GB 7479-87)   四、《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》(GB 7481-87)   五、《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》(GB 7478-87)。   特此公告。   二○○九年十二月三十一日
  • 蒸汽吸附分析仪在气溶胶吸湿性研究中的应用
    大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物,以及通过化学反应形成的二次颗粒物,例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应,在过去几十年里,对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说,吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量,从而会影响颗粒物的大气化学反应活性;从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看,在实际大气环境中,颗粒物吸水会导致其粒径增大,从而影响颗粒物的光学性质,继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响;另外,气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。1. 已有吸湿性测量技术的局限性现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪(H-TDMA)、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA,该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时,必须假设气溶胶为球形,但某些颗粒物的形貌并不规则,例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外,H-TDMA的测量精度较为有限,仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,虽然它对颗粒物的形貌没有要求,但该仪器的灵敏度同样比较有限,一般只能测量大于1%的质量变化。此外,显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性,它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设,且灵敏度有限。另外,红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法,该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性,但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。2. 蒸汽吸附分析仪虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富,但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法,相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,其原理如图1所示。图1. 蒸汽吸附分析仪的装置示意图(Gu et al., 2017a)该仪器对颗粒物的形貌没有要求,且具有卓越的灵敏度,能够准确测定小于千分之一的质量变化;在温湿度控制方面性能突出,所能研究的相对湿度最高可达98%。由于上述卓越性能,这项测量技术非常适用于研究形貌不规则或吸湿性较弱的大气颗粒物(比如矿质颗粒物、烟炱和生物气溶胶等),目前已被成功用于研究花粉颗粒物(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b)、矿质颗粒物(Guo et al., 2019 Tang et al., 2019c Chen et al., 2020)、高氯酸盐(Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)等的吸湿性,大幅度提高了我们对上述几类物质吸湿性的科学认识水平。下文将介绍蒸汽吸附分析仪的几个典型应用。2.1 花粉颗粒物花粉颗粒物是最重要的生物气溶胶之一,其年排放量为 47-84 Tg,对大气环境、人体健康和气候变化具有重要影响,同时也在植物繁衍和和生态系统演化中起着关键作用。吸湿性是花粉颗粒物最重要的理化性质之一,其会影响花粉颗粒物的质量与形貌,从而影响花粉在大气环境和呼吸道中的迁移和传输。由于花粉颗粒物的形貌不规则,且吸湿性较弱,因此先前已有的吸湿性测量技术较难准确测定花粉颗粒物的吸湿性,而我们的方法对颗粒物的形貌无要求且非常灵敏,所以非常适合用于研究花粉颗粒物的吸湿性。图2. 花粉颗粒物的产生、传输及其环境、气候及生态效应在我们已经发表的两项工作中(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b),我们研究了25和37摄氏度下共17种国内外代表性花粉(12种风媒、5种虫媒)的吸湿性。我们发现这些花粉颗粒具有相对较强的吸湿性。例如,当相对湿度从0%升高至90%时,花粉颗粒物的质量增加了30%-50%,当相对湿度达到95%时,花粉颗粒物的质量基本接近于干燥条件下的2倍,如图3所示。另外就目前已有的数据(包括本研究和前人的研究)来看,风媒花粉和虫媒花粉的吸湿性似乎没有系统差异,而中国常见花粉与欧洲/北美常见花粉的吸湿性也非常相似。此外,两个温度下(25和37摄氏度)花粉颗粒物吸湿性的差异比较小。本研究对于深入认识花粉颗粒物的环境行为具有重要意义,尤其是37摄氏度下的实验结果,为模拟花粉颗粒物在呼吸系统内的传输和沉降以及评估其对人体健康的影响提供了关键基础数据。图3. (a)松树花粉与(b)梨树花粉分别在25和37摄氏度下的吸湿性2.2 矿质颗粒物由干旱和半干旱地区地表排放进入大气的矿质气溶胶是一种非常常见的大气颗粒物,其年排放量居于全球第二位,大气含量则居于全球第一位。图4展示了一次典型的沙尘暴事件。矿质气溶胶作为对流层中最重要的气溶胶之一,显著影响全球大气污染、气候变化以及生物地球化学循环。吸湿性在很大程度上决定了矿质气溶胶对大气化学和气候的影响。我们使用蒸汽吸附分析仪测量了21种矿质气溶胶的质量随相对湿度(0-90%)的变化,从而定量阐明矿质气溶胶的吸湿性(Chen et al., 2020)。这21种矿质气溶胶包括14种常见矿物(如石英、长石、石灰石和伊利石等)以及7种来自全球不同地区的实际沙尘。图4. 一次典型的沙尘暴事件我们发现矿质气溶胶的吸湿性普遍较弱,如图5所示。除了蒙脱石以外,当相对湿度从0%增加至90%时,矿质气溶胶的质量增加了不到10%,表明绝大部分的矿质气溶胶的吸湿性较低。另外,我们发现矿质气溶胶的吸湿性与其比表面积密切相关,这表明矿质气溶胶的吸湿性可能是由水在颗粒物表面的吸附所决定的。例如对于蒙脱石,其比表面积较大,吸湿性也远远强于其他矿质气溶胶。上述研究结果可显著提高矿质气溶胶吸湿性的科学认识,从而有助于更好地阐明矿质气溶胶在大气化学和气候变化中的作用。图5. 矿物样品的吸湿性与(a)BET比表面积的关系以及(b)粒径的关系2.3 盐尘暴颗粒物最近几年的外场观测表明,矿质颗粒物,尤其是从干盐湖和盐碱地表面排放进入大气的矿质颗粒物,除了吸湿性很弱的矿物之外,往往还含有一定量的水溶性盐(如氯化钠和硫酸钠等)。这类矿质颗粒物常被俗称为盐尘暴颗粒物。然而,目前关于盐尘暴大气颗粒物吸湿性的科学认识还基本上处于空白阶段。在近几年发表的一项研究工作中(Tang et al., 2019c),我们在东起黄河三角洲,西至新疆罗布泊的干旱和半干旱盐碱地采集了13个地表土壤样品,采样点的地理分布如图6所示。我们使用X射线衍射仪测定了这些样品的矿物组分,使用离子色谱仪分析了它们的水溶性离子成分,并使用蒸汽吸附分析仪研究了这些样品的吸湿性。图6. 土壤样品采样点的地理分布研究发现,不同样品的吸湿性存在着很大的差异,如图7所示。对于某些盐尘暴样品,其吸湿性较弱,当相对湿度升高至90%时,其质量仅增加了10%左右,然而对于某些盐尘暴样品,当相对湿度升高至90%时,其质量已增加至干燥状态下的5倍,这基本接近于氯化钠或硫酸钠的吸湿性。随后我们又探讨了颗粒物的吸湿性与其水溶性离子含量的关系。我们发现当水溶性离子的含量越高,颗粒物的吸湿性越强。此外,我们还将颗粒物水溶性离子含量的数据输入至气溶胶热力学模型(ISORROPIA-II)中来计算颗粒物的吸湿性,结果表明该热力学模型并不能很好的模拟实际盐尘暴样品的吸湿性。以上研究结果将改变我们对于矿质颗粒物吸湿性的科学认识,进而帮助我们更好地了解矿质颗粒物在大气化学和气候系统中的作用。图7. (a)新疆自治区吐鲁番市艾丁湖表层盐土与(b)内蒙古杭锦后旗盐碱土样品的吸湿性2.4 蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器的联用由于蒸汽吸附分析仪仅可得到颗粒物随相对湿度的质量变化,因此我们通常还会将蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器进行联用,从而深入认识颗粒物的吸湿性。例如,在花粉颗粒物吸湿性的研究工作中(Tang et al., 2019b),除蒸汽吸附分析仪以外,我们还使用了透射傅立叶变换红外光谱仪测定样品的红外吸收,以获得花粉颗粒物的化学成分的信息。测量结果表明,花粉颗粒物的吸湿性在很大程度上决定于颗粒物中羟基的相对含量。这一研究结果揭示了花粉颗粒物的化学成分与吸湿性的关系,进一步增强了我们对花粉颗粒物的环境、健康和气候效应的认识。在代表性钙盐镁盐颗粒物吸湿性的研究工作中,我们使用蒸汽吸附分析仪与H-TDMA系统分析了八种钙盐镁盐的吸湿特性,直接得到了颗粒物在不同相对湿度(0-90%)下的液态水含量及粒径变化数据,并讨论了不同初始相态对颗粒物吸湿性的影响以及环境意义。以Ca(NO3)2为例,其在蒸汽吸附分析仪实验中观察到明显的潮解行为,表明初始相态下该颗粒物为结晶态;而在H-TDMA实验中,Ca(NO3)2气溶胶颗粒呈现连续吸湿行为,表明其初始相态为无定形态。但是,颗粒物潮解之后两种手段得到的吸湿性参数均与气溶胶热力学模型模拟值吻合,呈现出良好的一致性。结果表明,两种手段的联用能够互为补充地系统研究颗粒物在不同粒径、不同初始相态下的吸湿特性,并为气溶胶热力学模型的验证提供有效的基础物化数据。2.5 火星上的液态水我们开发的大气颗粒物吸湿性的新方法还可以用来帮助我们认识火星中的液态水。2018年,来自意大利宇航局的团队通过雷达在火星南极附近冰层的地下发现了一个液态水湖。一般来说,由于火星环境条件极度寒冷和干燥,纯净液态水很难在火星环境中稳定存在。而土壤中存在的高氯酸盐可以降低水的冰点,并可在亚饱和条件下通过吸收水蒸气形成水溶液,这可以解释为什么火星这种极度干旱的条件下可能存在液态水。目前一些研究认为,火星土壤中所含的高氯酸盐能够在相对湿度远低于100%时通过吸收大气中的水蒸气发生潮解从而形成稳定的溶液,但关于不同温度和相对湿度下高氯酸盐液态水含量的实验数据仍十分匮乏。图8. 火星液态水湖(来源于网络)我们使用蒸汽吸附分析仪测定了几种常见的高氯酸盐(无水高氯酸镁、六水合高氯酸镁、无水高氯酸钠、一水合高氯酸钠等)在不同温度下的相变和吸湿性 (Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)。我们发现,高氯酸盐可在较低的相对湿度下吸水形成稳定的水溶液。如图9所示,对于高氯酸钠盐,在相对湿度低于20%时,其主要以无水高氯酸钠颗粒物稳定存在;当相对湿度升高至30%时,则主要以结晶态的一水合高氯酸钠稳定存在;当相对湿度进一步升高时,结晶态的一水合高氯酸钠将吸收大量水形成稳定的高氯酸钠溶液。另外,我们还发现高氯酸盐的潮解点会随着温度的升高而降低。例如一水合高氯酸钠的潮解点从5摄氏度时的∼51.5%降至30摄氏度时的∼43.5%。这项研究工作大大加深了我们对不同条件下高氯酸盐在土壤中的吸湿性的认识,并在一定程度上揭示了为什么火星上可能存在液态水背后的物理化学机制。图9 (a)高氯酸镁盐与(b)高氯酸纳盐随温度和相对湿度变化的相态图参考文献【1】Chen, L. X. D., Chen, Y. Z., Chen, L. L., Gu, W. J., Peng, C., Luo, S. X., Song, W., Wang, Z., and Tang, M. J.: Hygroscopic properties of eleven pollen species in China, ACS Earth Space Chem., 3, 2678-2683, 2019.【2】Chen, L. X. D., Peng, C., Gu, W. J., Fu, H. J., Jian, X., Zhang, H. H., Zhang, G. H., Zhu, J. X., Wang, X. M., and Tang, M. J.: On mineral dust aerosol hygroscopicity, Atmos. Chem. Phys., 20, 13611-13626, 2020.【3】Gu, W. J., Li, Y. J., Zhu, J. X., Jia, X. H., Lin, Q. H., Zhang, G. H., Ding, X., Song, W., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Investigation of water adsorption and hygroscopicity of atmospherically relevant particles using a commercial vapor sorption analyzer, Atmos. Meas. Tech., 10, 3821-3832, 2017a.【4】Gu, W. J., Li, Y. J., Tang, M. J., Jia, X. H., Ding, X., Bi, X. H., and Wang, X. M.: Water uptake and hygroscopicity of perchlorates and implications for the existence of liquid water in some hyperarid environments, RSC Adv., 7, 46866-46873, 2017b.【5】Guo, L. Y., Gu, W. J., Peng, C., Wang, W. G., Li, Y. J., Zong, T. M., Tang, Y. J., Wu, Z. J., Lin, Q. H., Ge, M. F., Zhang, G. H., Hu, M., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: A comprehensive study of hygroscopic properties of calcium- and magnesium-containing salts: implication for hygroscopicity of mineral dust and sea salt aerosols, Atmos. Chem. Phys., 19, 2115-2133, 2019.【6】Jia, X. H., Gu, W. J., Li, Y. J., Cheng, P., Tang, Y. J., Guo, L. Y., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Phase transitions and hygroscopic growth of Mg(ClO4)2, NaClO4, and NaClO4∙H2O: implications for the stability of aqueous water in hyperarid environments on Mars and on Earth, ACS Earth Space Chem., 2, 159-167, 2018.【7】Tang, M. J., Chan, C. K., Li, Y. J., Su, H., Ma, Q. X., Wu, Z. J., Zhang, G. H., Wang, Z., Ge, M. F., Hu, M., He, H., and Wang, X. M.: A review of experimental techniques for aerosol hygroscopicity studies, Atmos. Chem. Phys., 19, 12631-12686, 2019a.【8】Tang, M. J., Gu, W. J., Ma, Q. X., Li, Y. J., Zhong, C., Li, S., Yin, X., Huang, R. J., He, H., and Wang, X. M.: Water adsorption and hygroscopic growth of six anemophilous pollen species: the effect of temperature, Atmos. Chem. Phys., 19, 2247-2258, 2019b.【9】Tang, M. J., Zhang, H. H., Gu, W. J., Gao, J., Jian, X., Shi, G. L., Zhu, B. Q., Xie, L. H., Guo, L. Y., Gao, X. Y., Wang, Z., Zhang, G. H., and Wang, X. M.: Hygroscopic Properties of Saline Mineral Dust From Different Regions in China: Geographical Variations, Compositional Dependence, and Atmospheric Implications, J. Geophys. Res.-Atmos, 124, 10844-10857, 2019c.作者简介:唐明金,中国科学院广州地球化学研究所研究员,博士生导师。本科和硕士毕业于北京大学,博士毕业于马普化学研究所,并先后在英国剑桥大学和美国爱荷华大学从事博士后研究。主要研究方向为气溶胶化学及地球化学,已在Chemical Reviews、Atmospheric Chemistry and Physics和Journal of Geophysical Research-Atmospheres等国际知名期刊上发表SCI论文60余篇,并自2017年起担任国际SCI期刊Atmospheric Measurement Techniques副主编。曾获第18届侯德封矿物岩石地球化学青年科学家奖、第8届中国颗粒学会气溶胶青年科学家奖。
  • 采用电位滴定法快速、准确地测定方便面酱包中的谷氨酸钠含量
    谷氨酸钠作为调味品在人类的饮食生活中是不可或缺的,通常对原料的检测,采用高氯酸非水溶液滴定法,即以a-萘酚苯基甲醇作为指示剂,滴定溶液至绿色为其终点。 此外,也有采用高氯酸指示剂滴定法测定鸡精中谷氨酸钠含量,但对于指示剂的选择使用有严格要求,并且不同的样品有可能会影响指示剂的终点判定。如果采用禾工CT-1Plus全自动电位滴定仪和PH值非水相电极对方便面酱包中的谷氨酸钠含量进行测试,就可以有效地排出了对指示剂的选择使用要求及用指示剂法进行滴定时基本产生的终点判定干扰。 CT-1PLUS多功能全自动滴定仪可以根据滴定过程中电极电位的变化来自动确定终点,对于电位变化不明显的反应,也可自动根据摄像头采集的颜色变化来自动判断滴定终点,大大简化和降低的认为的操作和判断误差,提高的测试的准确性。 利用电位滴定法能快速、准确地测定方便面酱包或其它调料包中的谷氨酸钠含量,对科研开发及方便面生产厂家在线监测具有较强的实际应用价值。
  • 环保部征求8项国家环保检测标准意见
    为执行《中华人民共和国环境保护法》,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,环境保护部决定修订《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》等8项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,于2009年3月15日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   附件:1.征求意见单位名单      2.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)      3.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      4.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》(征求意见稿)      5.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      6.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》(征求意见稿)      7.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》(征求意见稿)编制说明      8.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》(征求意见稿)      9.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》(征求意见稿)编制说明      10.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)      11.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)编制说明      12.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》(征求意见稿)      13.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》(征求意见稿)编制说明      14.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(征求意见稿)      15.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(征求意见稿)编制说明      16.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)      17.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)编制说明
  • 千人齐聚深圳,2020给水大会盛大开幕!
    10月12-14日,“2020 给水大会”在深圳市龙岗区隆重举行。来自全国各地自来水司、水务企业、水行业研究院所、水质检测企业等超过1200名代表参加了大会,会议现场人声鼎沸,交流气氛热烈!开幕式现场图01技术报告会上,作为主办方,清时捷董事长黄晓平先生受邀进行了开幕式致词。并以《工艺服务型检测体系建设对提升化验中心水质监管水平的意义》为题,发表了主旨演讲,探讨水质检测新思路。清时捷董事长黄晓平先生作开幕式致词清时捷董事长黄晓平先生作技术报告02展位聚焦大会首日,清时捷展位上参会嘉宾络绎不绝。携带的厂级微量自动化安全实验室、水质在线分析系统以及次氯酸钠消毒检测仪等产品亮相吸引了大批现场专业人员的眼球,清时捷洽谈室内更是贵宾云集。清时捷展位及洽谈室现场图在场的清时捷工作人员与来访的客户在产品的功能特性介绍、解决方案、合作意向等诸多方面一一进行了深入的沟通和交流。展位现场图精选清时捷工作人员与参观客户讲解非常感谢莅所有临清时捷展位参观与指导的新老客户。在此,清时捷也预祝此次给水大会能够圆满落幕!让检验蕴含思想,为客户创造价值。清时捷将继续秉承这一理念,不断推陈出新,用于创新,与您共创辉煌!大会还在继续,清时捷诚邀请您莅临会场参观与指导!- END -●往期推荐 ●● 清时捷联合主办2020年给水大会诚邀您参加● 清时捷|厂级和班组检验解决方案● 清时捷/城镇供水过程控制与水质工艺管理信息化方案● 清时捷|次氯酸钠消毒工艺全过程监控解决方案长按关注清时捷公众号微信号 : sinsche-com联系热线:400-660-7869
  • 福利+干货>2,读透草甘膦衍生要点
    2022年3月15日,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》标准号定为GB5749-2022,将于2023年4月1日起正式实行,全面代替现行的GB5749-2006。 图1:《生活饮用水卫生标准》发布本次修订对标准的范围进行了更加明确的表述,对规范性引用文件及检验方法进行了更新,其中农残的测试仍占据很大的比重。可见我国对于农残危害以及检测依旧高度重视。 草甘膦作为通用型的广谱杀虫剂,日常的使用占比很大,在常规的环境检测中均属于必检项目。而在2022版的《生活饮用水卫生标准》中依然沿用了,草甘膦的经典测试方法——柱后衍生法。 针对标准相关要求,Pickering实验室开发了“草甘磷的完整应用方案”,本文也将剖析草甘磷衍生化中的关键问题,并进行逐一解释。草甘膦的衍生化原理是什么呢?草甘膦和AMPA在强阳离子交换柱(Pickering Lot No.1954150)上完全磺化,交联、分离。等度分离后,用柱再生液(Pickering Lot No.RG019)再生色谱柱后,再用洗脱液重新平衡。荧光检测遵循两阶段柱后反应。 *阶段,草甘膦通过次氯酸盐被氧化成氨基乙酸。在第二阶段,氨基乙酸与OPA(Pickering Lot No.0120)和Thiofluor™ (Pickering Lot No.3700-2000)在pH值为9-10反应时产生高荧光的异吲哚。而AMPA不需要初始氧化,可直接与OPA反应,事实上,氧化会降低AMPA的荧光效应。(如图2所示) 图2:氧化会降低AMPA的荧光效应 为何需同时测试草甘膦及AMPA?根据标准要求,需同时测试草甘膦及氨甲基膦酸(AMPA)。 这是因为,按照标准要求,衍生溶液制备过程中,OPA稀释液(Pickering Lot No.GA116)中需加入5%次氯酸钠溶液。草甘磷在含氯消毒液中会发生降解,信号值发生变化,AMPA作为草甘膦的降解产物,在测试过程中与草甘膦信号值有对应关系,可帮助校准和确定草甘膦信号值是否达到*状态。(参考图3) 图3:AMPA与草甘膦信号值有对应关系 此处请注意:在添加时次氯酸钠的浓度非常重要,目前市面上出售的溶液浓度标示有不准确情况,建议先从低浓度加起,缓慢调整。 Pickering应用方案的方法灵敏度如何?根据标准要求“本方法草甘膦和氨甲基膦酸的*检测质量均为5.0 ng,若取200 μL直接进样,则*检测质量浓度均为25 μg/L。” Pickering应用方案在优化流动相(Pickering Lot No.GA104、K200)梯度情况下,可达到100μL进样,*检测浓度达到12 μg/L,完全满足方法要求。 图4:12ug/L草甘膦 Pickering推荐配置方案&获取方式 图5:Pickering推荐配置方案 点击填写表单,即刻咨询更多相关内容 上述配置方案,还可用于扩展呋喃丹、甲萘威等农残的测试。
  • 化学实验室的废液怎么处理,倒哪里去?
    废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点,通过密闭容器存放,不可混合贮存,容器标签必须标明废物种类、贮存时间,定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放,有机溶剂废液应根据性质进行回收。废液处理原则对高浓度废酸、废碱液要经中和至中性时排放。对于含少量被测物和其他试剂的高浓度有机溶剂应回收再用。用于回收的高浓度废液应集中储存,以便回收 低浓度的经处理后排放,应根据废液性质确定储存容器和储存条件,不同废液一般不允许混合,避光、远离热源、以免发生不良化学反应。废液储存容器必须贴上标签、写明种类、储存时间等。废液处理方法含汞、铬、铅、镉、砷、酚、氰的废液必须经过处理达标后才能排放,实验室处理方法如下:1、含铜废液的处理实验用过的硫酸铜废液通过加适量铁粉回收金属铜,母液再经沉淀、过滤、稀释排放。2、含汞废液的处理排放标准:废液中汞的最高容许排放浓度为0.05mg/L(以Hg计)。处理方法:①硫化物共沉淀法:先将含汞盐的废液的pH值调至8-10,然后加入过量的Na2S,使其生成HgS沉淀。再加入FeS04(共沉淀剂),与过量的S2-生成FeS沉淀,将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀.然后静置、分离,再经离心、过滤,滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。②还原法:用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂,可以直接回收金属汞。3、含镉废液的处理①氢氧化物沉淀法:在含镉的废液中投加石灰,调节pH值至10.5以上,充分搅拌后放置,使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀.分离沉淀,用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后(降至0.1mg/L以下),将滤液中和至pH值约为7,然后排放。②离子交换法:利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力,优先交换.4、含铅废液的处理在废液中加入消石灰,调节至pH值大于11,使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀.然后加入Al2(S04)3(凝聚剂),将pH值降至7-8,则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀,分离沉淀,达标后,排放废液。5、含砷废液的处理在含砷废液中加入FeCl3,使Fe/As达到50,然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用,除去废液中的砷。放置一夜,分离沉淀,达标后,排放废液。6、含酚废液的处理酚属剧毒类细胞原浆毒物,处理方法:低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下,使酚分解为二氧化碳和水。如果是高浓度的含酚废液,可通过醋酸丁酯萃取,再加少量的氢氧化钠溶液反萃取,经调节pH值后进行蒸馏回收.处理后的废液排放。7、综合废液处理用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉,搅拌30min,然后用碱调节p H为9左右,继续搅拌10min,加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀,上清液可直接排放,沉淀于废渣方式处理。8、含 铬废液的处理含铬废液中加入还原剂,如硫酸亚铁、亚硫酸钠、铁屑,在酸性条件下将六价铬还原成三价铬,然后加入碱,如氢氧化钠、氢氧化钙碳酸钠等,使三价格形成Cr(OH)3沉淀,清液可排放。沉淀干燥后可用焙烧法处理,使其与煤渣一起焙烧,处理后可填埋。9、含 氰废液的处理低浓度废液可加入氢氧化钠调节PH为10以上,再加入高锰酸钾粉末(3%),使氰化物分解。若是高浓度的,可使用碱性氯化法处理,先用碱调至PH为10以上,加入次氯酸钠或漂白粉。经充分叫板,氢化物分解为二氧化碳和氮气,放置24小时排放。含氰化物费也不得乱倒或与酸混合,生成挥发性氰化氢气体有剧毒。10、三氯甲烷的回收将三氯甲烷废液一次用水、浓硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、纯水、盐酸羟胺溶液(0.5% AR)洗涤。用重蒸馏水洗涤两次,将洗好的三氯甲烷用污水氯化钙脱水,放置几天,过滤,蒸馏。蒸馏速度为每秒1~2滴,收集沸程为60~62摄氏度的馏出液(标框下),保存于棕色试剂瓶中(不可用橡胶塞)。11、实验室废液处理注意事项1)、尽量回收溶剂,在对实验没有妨碍的情况下,把它反复使用2)、为了方便处理,其收集分类往往分为:a)可燃性物质b)难燃性物质c)含水废液d)固体物质等。3)、可溶于水的物质,容易成为水溶液流失。因此,回收时要加以注意。但是,对甲醇、乙醇及醋酸之类溶剂,能被细菌作用而易于分解。故对这类溶剂的稀溶液经,用大量水稀释后,即可排放。4)、含重金属等的废液,将其有机质分解后,作无机类废液进行处理。12、生物实验室废液处理生物实验室产生的废液污染主要是化学性污染和生物性污染,另外还有放射性污染,化学性污染包括有机物污染和无机物污染。有机物污染主要是有机试剂污染和有机样品污染。在大多数情况下,实验室中的有机试剂并不直接参与发生反应,仅仅起溶剂作用,因此消耗的有机试剂以各种形式排放到周边的环境中,排放总量大致就相当于试剂的消耗量。日复一日,年复一年,排放量十分可观。有机样品污染包括一些剧毒的有机样品,如农药、苯并(α)芘、黄曲霉毒素、亚硝胺等。无机物污染有强酸、强碱的污染,重金属污染,氰化物污染等。其中汞、砷、铅、镉、铬等重金属的毒性不仅强,且有在人体中有蓄积性。生物性污染包括生物废弃物污染和生物细菌毒素污染。生物废弃物有检验实验室的标本,如血液、尿、粪便、痰液和呕吐物等 检验用品,如实验器材、细菌培养基和细菌阳性标本等。生物实验室的通风设备设计不完善或实验过程个人安全保护漏洞,会使生物细菌毒素扩散传播,带来污染,甚至带来严重不良后果。2003年非典流行肆虐后,许多生物实验室加强对SAS病毒的研究,之后报道的非典感染者,多是科研工作者在实验室研究时被感染的。注意事项:废液的浓度超过规定的浓度时,必须进行处理。但处理设施比较齐全时,往往把废液的处理浓度限制放宽。最好先将废液分别处理,如果是贮存后一并处理时,虽然其处理方法将有所不同,但原则上要将可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。处理含有络离子、螯合物之类的废液时,如果有干扰成份存在,要把含有这些成份的废液另外收集。以下所列废液不能相互混合:①过氧化物与有机物 ②氰化物、硫化物、次氯酸盐与酸 ③盐酸、氢氟酸等挥发性酸与不挥发性酸 ④浓硫酸、磺酸、羟基酸、聚磷酸等酸类与其它的酸 ⑤铵盐、挥发性胺与碱。要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将所收集的废液的成份及含量,贴上明显的标签,并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液,尤要十分注意。对硫醇、胺等会发出臭味的废液和会发生氰、磷化氢等有毒气体的废液,以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之类废液,要把它加以适当的处理,防止泄漏,并应尽快进行处理。含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液,要谨慎地操作,并应尽快处理。含有放射性物质的废弃物,用另外的方法收集,并必须严格按照有关的规定,严防泄漏,谨慎地进行处理。小 结实验室每天都会产生很多含有酸、碱、有机等有毒有害废液。如果随意排放或处理必将会对水质和环境产生危害,所以作为实验室的分析人员,小编认为大家有必要强化自身安全意识,不随意倾倒化学废液,减少有毒有害废液对人体、环境的伤害。
  • 洪水过后疫情来袭,聊聊城市公共管理的消杀防疫
    郑州遭遇有记录以来史上最强降雨饮用水的安全处理由于人口的不断增加,人们对安全饮用水的需求日益增加,水处理行业正在迅速发展。世界卫生组织(WHO)多年来一直关注水资源管理导致的健康问题,并出版了关于水环境安全及其对健康重要性的各种文件。给出的信息很清晰:所有供应的水都应该消毒。目前,全世界范围内使用的主要消毒剂是含氯的消毒剂。尽管替代消毒剂的研究越来越多,臭氧氧化在加工过程中的应用也越来越普遍,通常的消毒剂一般选择含氯化合物,因为它是相当有效、廉价、易于掌握。除了极小的水处理厂外,几乎所有的水处理厂都将氯以水溶液(通常是次氯酸钠,NaOCl)或氯气的形式加入水中进行消毒。夏季暑期来临公共游泳池的水处理 管控游泳池和类似的娱乐水设施场所的相关疾病或感染风险是非常重要的。控制游泳池水中的病毒和细菌一般通过过滤和适当使用氯或其他消毒剂处理来完成的。 最常用的化学消毒剂包括以气体形式存在的氯气和作为次氯酸盐的氯元素。水中NaOCl的推荐浓度可在1.0mg/L和4.0 mg/L之间变化,具体取决于当地国家的具体法规要求。冠状病毒疫情反复 房间/物品消毒 用于对受细菌和病毒感染的房间和物体,世界卫生组织(WHO)和疾病预防控制中心(CDC)等多家机构推荐含有NaOCl的消毒剂。NaOCl消毒剂需要5到10分钟的接触时间来灭活微生物。例如,印度各州政府在冠状病毒时期,用含有次氯酸钠的溶液对街道进行消毒。密度/比重在消毒剂有效性检测中的作用当前,传统的滴定法是一种随时测定NaOCl浓度(从而测定%活性氯)的方法。这种方法缓慢、复杂,并且需要合格的工作人员,同时对于滴定试剂的管理也相当严格,实验人员甚至需要定期花费时间去确认试剂的货架期以及其浓度,以保证最终测试结果的准确。是否有一种速度快、对人员操作要求低并且无需额外试剂就能检测消毒剂中活性氯的方法呢?众所周知,液体的密度/比重与液体成分的浓度通常具备一定的关系,这一分析方法在化工行业中已经得到了广泛的的应用,以缓解常规的时间密集极高的“湿化学”测试,从而帮助用户快速识别化合物并关联产品质量。对于刚完成取样的样品,我们建议采用密度测量法测定NaOCl的浓度,该方法快速、准确,方便技术人员的操作和检测工作。密度本身可用作品控质量参数:最终只需检查密度是否与标签上的值匹配即可。除此以外,饮用水供应商为了顺利运行工厂,还需要购买盐酸(HCl)和硫酸(H2SO4)等其他几种化学品。通过密度测量可以很容易地确定所有这些化学物质的浓度。用于密度测量的DMA 35 安东帕数字便携式密度计DMA 35可以很容易地测量密度,从而确定水处理过程中NaOCl和涉及所有液体化学品的浓度。精度为0.001 g/cm3,只需按下并松开泵按钮即可将2mL样品注入仪器,在几秒钟内可以从大型数字显示屏上读取结果,并存储该记录。样品的密度和当前温度同时被测量时,仪器会自动进行温度校正,可快速获得20°C等温度下的可比结果,并且独立于实际测量池温度之外。测量结束后,DMA 35可以很容易地用蒸馏水清洗。DMA 35是水处理过程中能够在几秒钟内完成NaOCl(及其稀释液)浓度检查的完美解决方案,避免了例如滴定和传统密度测量等复杂且缓慢的分析方法。在不接触任何其他化学品的情况下进行的分析降低了伤害风险,避免了人为操作错误,大大提高了工厂效率。DMA 35是化学稀释检查过程中的非常合适的解决方案。当然,安东帕其他具备温度控制功能的数字式密度计可以针对您不同的实验室测量需求,进行更为精确的实验室分析,如DMA 501/1001,DMA M系列等。更多应用与测试解决方案,请致电安东帕中国。
  • 北京第九自来水厂再次购入TIM840滴定仪
    近期再次采购TIM840自动电位滴定仪(由雷迪美特中国有限公司提供),主要用于测定水的硬度;水的酚酞碱度和总碱度;药剂如氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠、次氯酸钠;净水剂中铁、亚铁。仪器近期已顺利完成安装调试,初步实验结果表明,该套设备完全符合监控要求,并取得良好的实验结果。 TIM840自动电位滴定仪制造商Radiometer Aanlytical,作为美国哈希(Hach)公司的子品牌,一直致力于用于实验室和工厂常规测试、研发和教学的电化学仪器的研发和制造,具有六十多年生产和制造电化学仪器的成功经验。雷迪美特中国有限公司已经为国内多家高校、企事业单位提供了不同型号的电位滴定仪、伏安极谱仪及电化学工作站,并同时提供优质的售前和售后服务。   更详细的信息,请咨询雷迪美特中国有限公司: cherryradiometer@126.com 0086-20-38055580。
  • 疫情全球蔓延,当心医疗废水处理不当造成次生灾害!| 奥豪斯观察
    自疫情爆发以来,各国不得不面对“疫情防控”这场硬仗!与此同时,还有另一场看不见的“战役”正在悄悄展开——疫情迅速蔓延,带来区域性医疗需求激增的同时,也会带来“医疗废物”(如:医疗废水)的处理压力。如果只重视前线医疗资源的供给,却忽视了后方“医疗废物”的处理——极易带来另一个更为严峻的问题——疫情次生灾害!“医疗废物”处理是否妥当,和我们每个人息息相关——毕竟,我们不会每天去医院,但我们每天都要呼吸、喝水。如果我们生活的环境(空气、水源)不慎被医疗废物(如:医疗废水)污染,其后果不堪设想。在国内疫情爆发初期,就有新闻报道,某一户人家被确诊后,整栋多户居民都被感染。经查询后,竟是联通多楼的下水道给无孔不入的病毒感染机会。此类事件发生概率甚小,有时防不甚防。而我们能做的,惟有保证医院等医疗机构,建立成熟的“医疗废物”处理机制及“医疗废物”处理能力。今天,小奥就和大家介绍一下医废处理里,“医疗废水处理”那些事儿。Part 1医疗废水通常如何处理?医疗污水中通常含有多种细菌、病毒、寄生虫卵和一些有毒有害物质。同时,医疗污水还含有重金属、有机溶剂、放射性物质及酸碱溶液,如这些物质直接被排放入环境将造成巨大危害并影响人体健康。在疫情期间,医疗污水的处理问题备受关注。如果这些问题处理不当,或未严格按照国家标准执行,最终会给居民的健康及安全带来很大的隐患。那么,国家标准对医疗废水的处理要求是怎样的呢?先让我们看一组我国医疗废水排放标准(GB 18466-2005)中所涉及的参数(如下图所示):Part 2疫情防控,看国家如何出击疫情前线,相关部门反映迅速。生态环境部近日印发《应对新型冠状病毒感染肺炎疫情应急监测方案》,研究部署疫情应急监测工作,坚决防止疫情次生灾害对生态环境和人民群众健康造成不良影响。方案提出,各级生态环境部门要以疫情防控为第一要务,做好空气、地表水等相关应急监测工作。为严防次生污染事件,确保环境安全,中国生态环境部门全线出击,加强医疗废物环境监管,严格医疗废水排放管理。*北京市11座污水厂全面提升污水处理标准,有污水厂采用了紫外线、次氯酸钠和臭氧三重消毒。*湖北某污水处理项目中,采用了次氯酸钠+紫外双消毒策略,并对格栅、加药等设施的消毒频次也进行了增加。Part 3医废处理-水质分析流程解读医疗废水处理工艺过程严谨,每一个环节都有严格的要求。但由于其特殊性,常需在户外进行样品采集及分析。从预处理阶段、混凝沉淀处理,再到生化处理,直至消毒处理中,其中有一项不可忽略的检测实验——实时检测水质pH值。Tips:奥豪斯ST400便携式仪表,小巧灵活,具备强大的IP67防水保护功能,且配备3米电极线,可满足检测人员废水处理现场快速检测的需求。 - 混凝沉淀处理/生化处理 - 在混凝沉淀处理和生化处理过程还需要监测DO。废水测DO,通常会遇到沉淀出待测水样浊度高、用传统电极进行检测,电极寿命会大大缩短。Tips: ST400D是沉淀池和生物处理中的最佳选择,使用最新的光学电极STDO21进行检测,不易受浊度影响,且耐受污浊环境,使用便捷——不需要搅拌即可直接测量,且无需过多维护。同时,还可以选配5米线缆,即使在废水处理现场,也可以方便测试,可满足检测人员废水处理现场快速检测的需求。 - 消毒处理- 医废处理过程,少不了严格的消毒步骤。由于医废的特殊性,在消毒过程中常常使用加氯消毒,以氯为消毒剂对给水及污水进行的消毒处理方法。在此过程中,需要监测水中氧化还原反应的情况,从而了解消毒情况。Tips: 在消毒处理中,可以通过ST400和ORP电极实时监测消毒剂投加量,节省能源、减少浪费。医疗废水处理,事关民生安全。在此疫情期间,防疫情次生灾害也是防疫战的重中之重。此间,专业的测试人员、优良的检测仪器,会有效提高医疗废水的处理效率,节省时间。奥豪斯一直关注着疫情变化,并致力于为防疫机构提供优质的水质分析测试仪器及实验室仪器设备,以助力全球防疫攻坚战。 我们愿与大家一同努力,抗击疫情,相聚可期!
  • 粮食呕吐毒素快速检测仪设备参数寄操作注意事项
    粮食呕吐毒素快速检测仪设备参数寄操作注意事项CSY-JAZ呕吐毒素快速检测仪能够快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中呕吐毒素、黄***素、T2毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮,适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。呕吐毒素快速检测仪检测项目:呕吐毒素:检测范围: 0.01-5000ug/kg黄***素:检测范围: 0.01-50ug/kg玉米赤霉烯酮:检测范围: 0.01-1000ug/kg赭曲霉毒素:检测范围: 0.01-500ug/kgT2毒素: 检测范围: 0.01-5000ug/kg伏马毒素:检测范围: 0.01-5000ug/kg呕吐毒素快速检测仪技术参数:1、屏幕:10.1寸高清触控屏,分辨率1920X1200。2、操作系统:Android智能操作系统 16G存储,支持数据项目远程扩展升级维护。3、重复性:CV≤0.5%4、稳定性:CV≤0.5%5、台间差:CV≤3%6、检测通道:单通道定量检测结果7、前处理:≤15分钟(根据项目而定)8、检测时间:≤10s可对样本进行定性、半定量检测9、检测结果报告:可准确报告出检测项目、被测物质的浓度、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间、检测限等信息可在触摸屏上显示,可通过仪器内置打印机输出10、呕吐毒素快速检测仪连接方式:USB接口,串口,网口11、数据传输:USB 以及网口(升级wifi)12、检测器:光电源 , 波长:365nm/610nm13、数据安全性:用户单位,检测人员密码登录、数据删除需提供管理员密码功能确保对检测人员相关信息保密性,*一性,真实性。14、通讯端口:WiFi、蓝牙、A型USB、B型USB、4G、HDMI高清投影接口15、数据处理:可通过通讯端口进行数据汇总、上传监管平台等。16、项目拓展:支持检测项目拓展功能17、外设支持:可加装条形码识别模块,可对一维和二维条码进行识别。18、仪器内置6通道恒温金属浴,6个计时器,可一对一进行计时检测。19、每个项目具有独立ID卡确保检测安全性20、一体化拉杆箱包装呕吐毒素快速检测仪操作注意事项:1. 谷物、饲料中真菌生长繁殖的有利条件主要是适宜的温度与水分。如能将谷物、饲料等贮存于10℃以下,水分保持在10%以下,就能有效地防霉。2. 从事真菌毒素科研及检测的人员,必须注意防护,如穿戴隔离衣帽,在进行真菌分离培养工作时,应戴口罩,并尽量防止孢子飞扬。3. 操作台面如有漏溅,应立即用新配的5%次氯酸钠消毒。以5%次氯酸钠(NaOCl)处理时,黄***素于数秒钟内即被破坏,故是常用的消毒剂。4. 也有应用生物学方法解毒的报道,生物学方法成本低,收效大,可能是一种有前途的除毒措施。呕吐毒素快速检测仪总结:硬件要求低:无须专业的实验室和专业设备;易学:操作比较简单,结果易判,不需要专业的技术人员;准确率高:产品成熟,已通过大量的客户群体验证和完;培训到基层:包括基层使用培训、重点1对1培训、定期强化 培训,减少日常检测过程中的操作误差,避免突发人员变动 所造成的技术人员不到位。
  • 反相离子对试剂什么时候使用?
    在介绍反相离子对试剂之前,我们先回忆一下离子对色谱法(Ion-pair chromatography,IPC),离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法(Reversed-phase chromatography,RPC)的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂,这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中,被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子,从而增加溶质与非极性固定相的作用,使分配系数增加,改善分离效果。”一般情况下,在建立HPLC分离方法的时候,我们推荐由RPC开始,接着添加离子对试剂(仅当有需要时)。举个例子,当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时,我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此,当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时,我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么,IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢?在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂:(1)在反相色谱柱上不保留或保留弱;(2)化合物带有强离子官能团,如羧基、铵基、氨基等;(3)化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化,但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无须使用极端的流动相pH(如,pH<2.5或pH>8.0)。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类:阴离子对试剂:四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂,适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂:甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等,适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂:高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。
  • 抗“疫”必备之消毒剂解决方案
    这场突如其来的瘟疫席卷了每个国人的心,我们希望时刻保护自己和家人,彻底远离病毒!新冠肺炎疫情防控,消毒剂是不可或缺的“必杀剂”。为了科学指导公众正确使用消毒剂,充分发挥消毒剂在新冠肺炎疫情防控中的有效作用,国家卫生健康委办公厅于2020年2月19日发布《国家卫生健康委办公厅关于印发消毒剂使用指南的通知》。下面就让小梅来给大家讲解一下有关消毒剂的基础知识和消毒液是怎么生产出来的吧~消毒剂都有哪些类别?按有效成分分类,消毒剂可分为醇类消毒剂(如75%酒精)、含氯消毒剂(如84消毒液)、过氧化物类消毒剂(如过氧乙酸)、酚类消毒剂(如滴露消毒液)、含碘消毒剂(如碘伏)、胍类消毒剂(如洗必泰)、季铵盐类消毒剂(如新洁尔灭)等。能有效杀灭新冠病毒消毒剂为前三种,但过氧化物类消毒液,一般不推荐家庭使用。所以我们主要介绍酒精和含氯消毒剂。杀菌杀毒的原理是什么?1酒精(乙醇)酒精杀菌杀病毒的机制是:其脂溶性可以破坏生物磷脂双分子构成的生物膜,造成生物膜结构和功能障碍。70%以上浓度的乙醇可以破坏膜的结构“秩序”,从而破坏膜的功能,导致“有膜”微生物的死亡。但浓度超过75%的乙醇会使细菌表面的蛋白质凝结形成一层硬膜,变向对细菌起到保护作用,防止酒精进一步渗入。此时,该细胞将变为非活动状态,但不会死亡。因此,酒精浓度并不是越高越好,75%的乙醇是更理想的选择。酒精类消毒液主要用于手和皮肤消毒,也可用于较小物体表面的消毒。2含氯消毒剂含氯消毒剂其实是指溶于水产生次氯酸的消毒剂,它的消毒原理是强氧化性,会导致微生物中的很多成分被氧化,最终丧失机能,无法繁殖或感染。适用于物体表面、织物等污染物品以及水、果蔬和食饮具等的消毒。消毒剂生产的工艺流程75%酒精和含氯消毒剂的主要生产工艺流程为:原料进厂及检验-物料管理-生产混配-灌装及包装-运输环节,参考下图。梅特勒-托利多作为消毒剂企业的忠诚合作伙伴一直致力为客户提供原料、成品的称量及分析;原料、辅料配料混合搅拌;工艺参数控制及优化;灌装;为包装与物流提供半自动或全自动系统解决方案,帮助消毒剂生产企业提高产能和产品质量,助力抗击疫情,保障民生安全。下面让小梅详细讲解我们是如何提供贯穿消毒剂整个生产工艺过程的产品和解决方案的。我们的产品广泛覆盖防爆与非防爆应用需求。解决方案1原料和成品检验解决方案2生产过程中的称重解决方案3在线检测解决方案在含氯消毒剂生产环节主要涉及碱液与氯气反应生成次氯酸钠:2NaOH+Cl2=NaOCl+NaCl+H2O该过程需要了解烧碱的吸收能力,残留烧碱含量和次氯酸钠浓度。在线电导率测量能够反应烧碱吸收溶液和副产物的离子总浓度。我们提供适用于腐蚀性环境中的电感式电导率传感器, 传感器电极不与测量介质直接接触,即使传感器表面被覆盖也不会影响测量,几乎无需维护,具有超高稳定性及超长使用寿命。4包装检测解决方案瓶装消毒剂在灌装中需要满足严格的净含量法规要求,在大规模运行的流水线上,使用自动检重秤可以实现每瓶必检,能够有效节省人力;通过净含量自动检测,能够有效避免灌装不足的情况,使得瓶装消毒液符合净含量法规要求;还能避免过量灌装的问题,避免产品浪费,优化生产流程。5自动化灌装产线新形势下消毒剂生产厂家同样面临各种挑战例如:人员接触问题、提高产能、提高生产效率、生产安全性以及残液回收避免污染等。梅特勒-托利多可根据客户要求,定制化提供成套的全自动化设备满足客户现代化加工的高速大量优质生产。★消/毒/液/使/用/小/贴/示 ★1、由于酒精的挥发性和易燃性,不能用于空气消毒。在使用时一定要特别注意避开明火,也不宜大面积喷洒。2、含氯消毒液中使用最多的84消毒液有一定的刺激性与腐蚀性,必须稀释后使用。一般情况下在确保消毒液在质保期内的前提下,可按照1:100的比例稀释。稀释和使用过程请佩戴手套。3、由于大部分含氯消毒剂为碱性,所以不能和洁厕灵等酸性清洁剂混用,否则有可能产生有毒氯气,毒害身体。4、消毒剂应避免放置在高温、高湿的环境。5、为了环境安全,每个人都需要谨慎使用消毒剂。 最后向所有消毒剂行业工作者致敬!是你们不惧危险坚持生产,为隔离病毒,共同抗"疫"提供有效的武器。 让我们携手抗击疫情,胜利指日可待!
  • 新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查
    新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查质量云 今天为贯彻落实中共中央办公厅、国务院办公厅印发的《关于全面加强危险化学品安全生产工作的意见》(厅字〔2020〕3号)和《国务院安全生产委员会关于印发〈全国安全生产专项整治三年行动计划〉的通知》(安委〔2020〕3号)工作部署,进一步加强重点工业产品质量安全监管,落实企业质量安全主体责任,市场监管总局决定在全国范围内以危险化学品、危险化学品包装物及危险化学品车载罐体等3类产品为重点,开展质量安全隐患排查工作。质量云注意到,此次危险化学品车载罐体产品质量安全隐患排查工作实施方案,提出:在对企业进行现场检查时,发现出厂检验报告存在不真实或造假情况的,对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查。一起来关注:2020年危险化学品产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品产品生产许可证实施细则》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。易燃有毒易腐蚀产品,包括粗苯、焦化苯、焦化甲苯、工业二硫化碳等有机产品;溶解乙炔等工业气体产品;液化石油气(商品丙丁烷混合物)、车用汽油等石油产品;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠等氯碱产品。(二)重点企业。对全部危险化学品获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点排查近五年国家和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报、安全生产事故及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。河北、山东、山西、江苏、河南等地区重点关注有机产品;江苏、河北、内蒙古、山东、广东等地区重点关注工业气体产品;重庆、江苏、辽宁、河北、山东、河南等地区重点关注石油产品;江苏、河北、河南、山东、浙江等地区重点关注氯碱产品。(四)重点指标。粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)的组分和总硫含量;车用汽油的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等关键指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品产品生产许可证实施细则》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展产品质量安全隐患自查。重点自查生产人员是否熟悉关键工序和质量控制点的要求并按照规定操作,生产过程中的关键技术指标、成品出厂检验等是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可范围生产行为。二是生产设施和设备。主要检查是否具备满足实施细则规定的生产设施,是否具备实施细则中规定的必备生产设备和检测设备,设备性能和精度是否满足生产、检测要求;设备是否维护完好,运行正常,是否存在安全隐患,是否带病运行等。三是过程控制。粗苯、焦化苯、焦化甲苯和工业二硫化碳重点检查精馏装置工艺规定、工艺文件指标设置是否合理;溶解乙炔重点检查生产过程是否有丙酮添加记录、丙酮含量检验项目,同时查阅丙酮采购合同、发票、入库记录;液化石油气(商品丙丁烷混合物)重点检查组分及杂质控制要求;车用汽油重点检查硫含量、苯含量、研究法辛烷值相关记录;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠重点检查电解工艺文件指标设置是否合理、工艺控制是否符合规定、原辅料及成品的贮存设施是否维护良好。四是标识标注。重点检查获证企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。(三)加强质量安全风险监测。各省级市场监管部门要组织开展危险化学品产品质量安全风险监测,结合生产许可、监督抽查情况,多渠道搜集质量安全风险信息,重点针对辖区内的易燃易爆有毒易腐蚀的危险化学品开展风险监测。可以在有条件的生产聚集区,探索建立危险化学品产品质量安全风险监测站。逐步建立以网络舆情、委托检验、投诉举报、司法案例等多元化信息为支撑,覆盖全域的危险化学品综合质量安全风险监测体系,及时发现系统性、区域性质量安全问题,有效采取风险处置措施,实现危险化学品质量安全风险信息早发现、早研判、早预警、早处置,切实保障人民财产安全。三、开展产品质量监督抽查结合各省年度抽查计划,按照“双随机、一公开”原则,开展危险化学品产品的监督抽查。监督抽查项目粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)组分和总硫含量;车用汽油产品的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等指标要及时公开监督抽查结果,做好结果后处理工作。对拒绝接受监督抽查的企业,要依法严肃处理;对抽查不合格的,要责令企业立即停止生产或销售,限期整改;发现不合格产品为本行政区域以外生产者生产的,要及时通报生产者所在地市场监督管理部门。?2020年危险化学品包装物及容器产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。钢桶、金属桶罐、气雾剂包装(气雾罐)、塑料容器。(二)重点企业。对全部危险化学品包装物及容器获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点检查近五年国家监督抽查和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。江苏、浙江、上海、广东、四川、山东、河北和天津等地区。(四)重点指标。气雾罐罐口接触高度、气密性、变形和爆破压力,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验(耐跌落性)、气密和耐液压性,塑料容器高温堆码性能等指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展质量安全隐患自查。重点自查本次排查重点产品原材料采购,生产过程中的冲压设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接工序中焊接电流强度和频率及焊轮压力的控制,卷封工序中卷边结构、卷封轮槽形、卷封压头压力、压头与卷封轮间隙的控制等关键工序工艺参数,成品出厂检验和重要性能指标检验是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。重点检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可证范围生产行为。二是关键设备。生产设备重点检查气雾罐罐口、塑料容器成型设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接和卷封等关键工序工艺参数的设置和控制;检测设备重点检查重要性能的检测仪器仪表,如本次排查重点产品气密、液压试验设备,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验装置、塑料容器高温堆码试验设备是否在校验期内正常使用,检验人员能否正确操作。三是过程控制。重点查验进货检验如钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐的原材料钢板质量记录;生产过程监控如冲压膜具安装精度、注胶、缝焊、卷封等关键工艺参数记录;过程检验如气雾罐罐口接触高度、内涂层完整性记录;出厂检验和重要性能如本次排查重点产品的密封性、耐跌落性、耐液压性等记录。四是标识标注。重点检查企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。?
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
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