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膦美酸

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  • 61.4 高效液相色谱法测定热淋清颗粒中没食子酸含量

    61.4 高效液相色谱法测定热淋清颗粒中没食子酸含量

    作者：丁永志;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立测定热淋清颗粒中没食子酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-N,N-二甲基甲酰胺-甲醇(85∶13∶2,用冰醋酸调pH至3.5)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长272 nm。结果没食子酸进样量在0.245 5～1.964μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=3 825 626.232 X+205 386.734,r=0.999 8(n=5),平均加样回收率99.2%,RSD为0.67%(n=6)。结论 HPLC法简便、准确、专属、重复性好,为热淋清颗粒中没食子酸的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271010_386281_1606903_3.jpg

  • 煤的发热量与硫、磷

    1.煤的发热量(卡/克或千卡/千克) 把一克煤样放在高压充氧的弹筒中燃烧,由量热计测得的发热量称为弹筒发热量(QDT).当煤在弹筒中燃烧时,在高温高压下,氧生成硝酸,硫生成硫酸都放出热量,这部分热量也包括在弹筒发热量内.另外,水分在弹筒的高压下保持液态,也放出冷凝热.而煤在空气中燃烧时,硫成为二氧化硫放出,而水分仍保持水蒸汽状态,故弹筒发热量减去硫和氧的校正值后的发热量称为高位发热量(QGW) 工业上多采用应用煤的低位发热量(QDW)作为计算和设计依据.低位发热量可按下式计算: QDW=QGW-6(W+9H) 式中:QGW,QDW----应用煤的高,低位热量,卡/克 WY----应用煤的全水分,% HY---应用煤的氢含量,% 煤的发热量除直接定外,还可以根据元素分析或工业分析的数据进行估算.煤科院煤化学研究所(北京煤化所)根据我国煤质资料推导出许多发热量计算式,例如: 利用元素分析数据,估算可燃基高位发热量的半经验公式 低煤化程度的煤： QGW=80CR+305（310）HR+22SR-26OR-4（Ag-10） 式中，HR前面的系数对褐煤为305，对长焰煤，不粘煤和弱粘煤为310；对AG≤10%的煤，不计算最后一项灰分的校正值。 由上式可知，OR，AG越高，QJW越低。 炼焦煤：QGW=80 CR +310HR+22SR-25OR-7（Ag-10） 无烟煤（低灰和高灰适用）： QGW=80（78.1）CR+320HR+22SR+(SR-OR)-8(AG-10) 式中，对FR﹥1.5%的一般无烟煤,CR前面的系数用80 对HR≤1.5%的年老无烟煤,CR前面的系数采用78.1 对AG≤10%的所有无烟煤,公式中最后一项应予删去。 利用工业分析数据,估算低热值煤高位发热量的半经验公式 高灰(AF＞45~90%)烟煤: QGW=81CGD+55VF-3AF 高灰无烟煤: QGW=80CGD+50VF-3AF 石煤: QGW=80CGD+40VF-3AF 2.煤中的硫 煤中硫分的赋存形态通常可分为有机硫和无机硫两大类,煤中各种形态的硫分的总和称为全硫(SQ) 1）有机硫： 煤的机质中所含的硫称为有机硫 (SYJ).有机硫主要来自成煤植物中的蛋白质和微生物的蛋白质.蛋白质中含硫0.3~2.4%,而植物整体的含硫量一般都小于0.5%(红树等滨海盐生植物的硫分较高).一般煤中有机硫的含量较低,但组成很复杂,主要由硫醚或硫化物,二硫化物,硫醇,噻吩类杂环硫公物及硫醌分合物等组成或官能团所构成.有机硫与煤的有机质结为一体,分布均匀,很难清除,用一般物理洗选方法不能脱除.一般低硫煤中以有机硫为主,经过洗选,精煤全硫因灰分减少而增高. 2）无机硫： 无机硫又分为硫铁矿硫(STL),硫酸盐硫(STY)两种,有时也有微量的元素硫.硫化物硫与有机硫合称为可燃硫,硫酸盐硫则为不可燃硫.硫化物硫中绝大部分以黄铁矿硫形态存在,有时也有少量的白铁矿硫.它们的分子式都是FeS2,但黄铁矿是正方晶系晶体,多呈结梳状,透镜状,团块状和浸染状等形态存在于煤中 白铁矿则是斜方晶系体，多呈放射状存在，它显微镜下的反射率比黄铁矿低。硫化物硫清除的难易程度与矿物颗粒大小及分布状态有关，颗粒大的可利用黄铁矿与有机质比重不同洗选除去。但以极细颗粒均匀分布在煤中的黄铁矿则即使将煤细碎也难以除掉。 硫化物硫在高硫煤的全硫中所占比重较大，它们一部分来源于适煤植物及其转化产物中的硫化物，另一部分则是由停滞缺氧水中的硫酸铁等盐类还原生成的。 硫酸盐硫主要存在形态是石膏（CaSO4.2H2O）,也有少量绿矾（FeSO4.7H2O）等。我国在部分煤中硫酸盐含量大部分小于0.1%,部分煤为0.1~0.3%.一般硫酸盐硫含量较高的煤,可能曾受过氧化. 3.煤中的磷 煤中的磷主要是无机磷,也有微量有机磷.炼焦时,煤中磷全部进入焦炭,焦中磷又全部进入生铁,使钢铁冷脆.因此,磷是煤中有害成分.我国煤中磷含量较低,一般为0.01~0.1%,最高不超过1%.多数情况下不超过炼焦用煤的工业要求Pg＜0.01%.

  • 26.9 不同炮制方法对大黄中没食子酸含量的影响

    26.9 不同炮制方法对大黄中没食子酸含量的影响

    【作者】：雷 鹏，李新中，朱诗塔，刘 韶，李乾霖【摘要】：目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。【作者单位】： 中南大学湘雅医院药剂科【关键词】：大黄；炮制；高效液相色谱法；没食子酸；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311354_380875_1838299_3.jpg

  • 【求助】焦性没食子酸和没食子酸

    我现在想测某提取物中的酚类含量。制作标准曲线要用到没食子酸，但手里只有焦性没食子酸。想请问高手，能用焦性没食子酸代替没食子酸使用吗？

  • 【甲午3月原创】盐酸头孢他美酯有关物质初摸

    【甲午3月原创】盐酸头孢他美酯有关物质初摸

    盐酸头孢他美酯是种广谱抗生素，可用于对它敏感细菌感染所引起的炎症。该产品为口服用。化学名：（6R,7R）-3-甲基-7-结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302127_494735_1621890_3.gif　　英文名：Cefetamet Pivoxil Hydrochloride Tablets　　药物别名：威锐片　　成份：本品主要成分为盐酸头孢他美酯　　性状：本品为薄膜衣片，除去包衣后呈白色、类白色，有引湿性。　　药代动力学：本品单一剂量和多剂量的药代动力学参数基本一致。本品口服后，经过肠黏膜或首次经过肝脏时盐酸头孢他美酯被迅速代谢，在体内转变为头孢他美而发挥作用。本品随食物口服后，平均约55％的剂量转变为头孢他美。口服本品500mg后3～4小时，血药浓度达峰值4.1±0.7mg/L，分布容积为0.29L/kg，与细胞外水平一致。约22％头孢他美与清蛋白结合。年龄、肾脏及肝脏疾病对盐酸头孢他美酯的生物利用度无影响。抗酸剂(镁、铝、氢氧化物等)或雷尼替丁不改变本品生物利用度。本品90％以头孢他美形式随尿液排出，清除半衰期为2～3小时。肾衰竭患者，头孢他美的清除情况同肾功能成正比。　　适应症：本品适用于敏感菌引起的下列感染：1.耳、鼻、喉部感染，如中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等。2.下呼吸道感染，如慢性支气管炎急性发作、急性气管炎、急性支气管炎等。3.泌尿系统感染，如非复杂性尿路感染、复杂性尿路感染（包括肾盂肾炎）、男性急性淋球菌性尿道炎等。注意事项　　1.对青霉素类药物过敏者慎用。　　2.若发生严重过敏反应，应立即停药，并紧急治疗。　　3.在使用本品期间，由于肠道微生物的改变，可能导致伪膜性肠炎。若发生假膜性肠炎，应积极治疗(推荐使用万古毒素)。　　4.本品应放到儿童触及不到的地方。　　孕妇及哺乳期妇女用药：1.由于缺乏有关人类胎儿的临床数据，妇女妊娠期间，不推荐使用本品。若有对该药敏感的微生物严重感染时，必须充分权衡利弊。2.在乳汁中尚未发现本品的代谢物。　　儿童用药：本品对新生儿的有效性和安全性尚无可靠的临床数据。　　药物相互作用： 抗酸剂，H2受体拮抗剂对本品的药代动力学无影响。目前尚未见到本品对实验室检测值和/或方法有影响的报道，也未观察到伴随利尿药治疗的患者在使用本品时对肾功能的损伤。　　药物过量： 若过量服用，发生严重反应，应洗胃，并采取对应治疗。　　贮藏：遮光、密封、在干燥处保存。详见：http://baike.so.com/doc/6048874.html该品种国内批准文号有40个，见国家药监局网。截图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646694_1621890_3.png试验条件：主要参照中国药典2010年版二部。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g，加水溶解并稀释成1000ml）（360:95:500:45）为流动相；检测波长为263nm。取头孢他美酸和头孢他美酯对照品适量，用乙腈溶液（9→20）溶解并稀释制成每1ml中约含头孢他美酸0.05mg和含头孢他美酯1.4mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，头孢他美酯峰与头孢他美酸峰的分离度应不小于28.0，头孢他美酯峰与其相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰的分离度均应大于于2.0，理论板数按头孢他美酯峰计算不低于3000。取本品的细粉适量，加乙腈溶液（9→20）溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他美1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用乙腈溶液（9→20）定量稀释制成每1ml中约含头孢他美20μg的溶液，作为对照溶液。照含量项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%）。色谱柱信息：月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×250mm（货号：00310-02043；序列号：w13211564）试验图谱:1.系统适用性溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302057_494730_1621890_3.png2.供试品溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302112_494732_1621890_3.png3.对照溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302121_494734_1621890_3.png

  • β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 ----- 新品！！！！！

    β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 ----- 新品！！！！！

    β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 被广泛地应用于科研和分析实验室，可同时具备对β-葡萄糖苷酸类固醇类和硫酸酯类物质的酶解/水解能力，对分析物做到最优化的样品前处理，确保最佳的气相色谱GC，液相色谱HPLC，免疫学等其他分析检测。β-葡萄糖醛酸酶典型应用：GBT 22286-2008： 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法SNT 1924-2011： 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法农业部1025号公告-18-2008： 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱－串联质谱法目前可以提供免费试用，如需请发送信息至 luxiaofan@anpelsci.com .最新产品单页献上！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161017_471135_2655559_3.jpg

  • 【原创大赛】HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法，拿来参加原创大赛，支持液相色谱版。由于涉及公司产品，文中部分信息隐去，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定，对光、热等均不敏感，正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料，属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料，对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法：“取本品，加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；另取亚磷酸适量，精密称定，加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定，用阴离子色谱柱；以**溶液为流动相，示差检测器检测；柱温为35℃，流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪，供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.5％）”仪器与试药：LC-10A液相色谱仪配示差检测器，亚磷酸对照品购自SIGMA。线性：取亚磷酸对照品0.1020g，加水溶解并稀释至100ml，分别精密量取1，2，3，4，5ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，制备成约含亚磷酸10，20，30，40，50mg/L的标准曲线序列，依法测定：浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

  • 【转帖】羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP

    羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名：羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量：206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输，适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品，特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份（以HEDP计） % ≥ 89.0活性组份（以HEDPH2O计） %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg，也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处，防潮，贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦沾到身上，应立即用大量水冲洗。

  • 【求助】求助：乙二铵四乙酸镁二钠与乙二铵四乙酸二钠镁 是否为同一物质？

    中文名称: 乙二胺四乙酸二钠镁盐 中文别名： EDTA 镁钠盐 英文名称： EDTA magnesium disodium 英文别名： Ethylenediaminetetraacetic acid magnesium disodium salt Magnesium sodium ethylenediaminetetraacetate CAS号： 14402-88-1 分子式： C10H12N2O8MgNa2 分子量： 358.50 产品名称：乙二胺四乙酸镁二钠CAD登记号：14402-88-1英文名：Magnesium disodium ethylenedi amine tetraacetate别名：EDTA镁二钠分子式：C10H12M2O8MgNa2用途：是一种稳定的可溶于水的金属嫠合物，主要作为微营养素，应用于农业，园艺等方面这是我在网上看到的 但不知道是否为同一物质，希望大家不吝赐教

  • 【原创大赛】注射用帕米膦酸二钠含量测定方法研究

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif支持分坛团队和化学药分析版。我公司产品注射用帕米膦酸二钠执行标准为《中国药典》2010年版二部。含量测定项下的内容为：“【含量测定】照离子色谱法（附录 V J）测定色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱；以3mmol/L草酸溶液为流动相，流速为每分钟1.2ml；检测器为电导检测器。理论板数按帕米瞵酸二钠峰计算不低于2000。”我们在检测中发现，含量测定色谱柱的理论塔板数下降较快。经研究，将流动相由“3mmol/L草酸溶液”改变为“**溶液”，可使柱效明显稳定。方法学验证结果显示，变更后的方法准确、可靠。可用于我公司产品注射用帕米膦酸二钠含量测定。1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20A高效液相色谱仪，配CDD-10A VP电导检测器。所用仪器和量具均经校准或检定。1.2试药对照品帕米膦酸二钠（经160℃干燥至恒重，按干燥品计含量100.2%，按100%计。）。辅料、水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱Dionex IonPac AS22阴离子交换色谱柱（4 mm ×250 mm），配保护柱（4 mm ×50 mm）；流动相**溶液；检测器为电导检测器；柱温35℃；流速1.2ml/min。进样量为20μl。理论塔板数按帕米膦酸二钠峰计算应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1空白辅料储备液：取辅料适量，按处方配成溶液备用。2.2.2空白辅料溶液：取空白辅料储备液5ml置于50ml容量瓶中，加水定容至刻度。2.2.3对照品溶液：精密称取帕米膦酸二钠对照品约30mg，置于50ml容量瓶中，用水溶解并定容。2.2.4供试品溶液：精密称取帕米膦酸二钠对照品适量（根据不同验证项目，称取不同量），置于50ml容量瓶中，加水溶解后，加入5ml空白辅料储备液并用水定容。2.3专属性试验空白溶剂：水。取空白溶剂、空白辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液，照2.1色谱条件，依法测定，记录色谱图。（附图略）结果显示，对照品溶液和供试品溶液的色谱图中帕米膦酸二钠峰与其他峰之间分离度良好，分离度大于1.5；空白溶剂及空白辅料溶液色谱图中在帕米膦酸二钠峰处无干扰峰。本方法有良好的专属性。2.4 线性关系及范围精密称取帕米膦酸二钠对照品14.58、24.28、30.58、36.13、45.80 mg，分别置50ml量瓶中，用水适量溶解后，加入5ml空白辅料储备液并用水定容，摇匀，制成每1ml中含帕米膦酸二钠0.2916、0.4856、0.6116、[/fon

  • 总糖中的费林乙液是否要用无水酒石酸钾钠？

    做黄酒总糖检测，配备费林乙液要求用酒石酸钾钠试剂，单位买的是含四个结晶水的酒石酸钾钠，有同行说必须用无水的酒石酸钾钠才行。个人认为标准没指明用哪种，那么用含结晶水的也就可以了。想问问各位，用哪个才对？

  • 玫瑰醇、香茅醇、乙酸玫瑰酯、乙酸香茅酯有捋不清楚！

    我不知道我这样理解对不对，请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的？玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇，但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油？乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯？乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯？

  • 2015年版《中国药典》数据：马来酸曲美布汀

    2015年版《中国药典》数据：马来酸曲美布汀

    马来酸曲美布汀为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味苦。在冰酯酸和氯仿中易溶,在乙腈和甲醇中溶解，在水和无水乙醇中微溶；在乙醚中几乎不溶。其作用与用途是胃肠道运动功能紊乱引起的食欲不振、恶心、呕吐、嗳气、腹胀、腹鸣、腹痛、腹泻便秘等症状的改善以及肠道易激惹综合征。以下为使用资生堂C18色谱柱对马来酸曲美布汀检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611030956_615667_0_3.jpg色谱条件色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：缓冲液（取高氯酸0.43mL，加水950mL，混匀后用醋酸铵溶液调节pH值至（3.75±0.05），用水稀释至1000mL，加戊烷磺酸钠1.54g振摇使溶解）/乙腈=65/35流 速 : 1.0mL/min温 度 ：40℃检 测 : UV 268nm进样量：20μL

  • 【讨论】如何得到无水硫酸镁？

    现在有七水硫酸镁，需要用到无水硫酸镁，不知道是否可以通过马弗炉灼烧的方式获得无水硫酸镁呢？如果可以，温度需要多少呢？请大家指教呀！！谢谢

  • 14.7 RP-HPLC测定地稔药材中没食子酸的含量

    14.7 RP-HPLC测定地稔药材中没食子酸的含量

    RP-HPLC测定地稔药材中没食子酸的含量 何迅，李勇军，刘丽娜，兰燕宇，王爱民，王永林 （贵阳医学院药学院，贵州贵阳 550004） 目的：建立地稔药材中没食子酸的含量测定方法，为其质量标准的建立提供科学依据。方法：采用RP-HPLC接测定，色谱柱Diamonsil C18柱，流动相为四氢呋喃-甲醇-磷酸（0.5:0.5:99），流速1ml/min，检测波长274nm;结果：测定了10批不同地区市售的地稔药材，没食子酸含量在0.020%-0.081%。结论：本方法简便、快速、准确，可作为地稔药材的质量检测方法。 地稔；没食子酸;RP-HPLChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242125_379527_2432394_3.jpg

  • 【求助】亚硫酸镁测定

    在镁法脱硫中副产品是含有一定杂质的亚硫酸镁，请问固体中的亚硫酸镁前处理如何处理，本人采用稀酸溶解的方法，但在这个过程中可能产生氧化和二氧化硫逃逸，从而使的监测结果偏低，请高手赐教！

  • 硬脂酸镁气相实验

    最近我做硬脂酸镁的气相遇到点问题，进样的过程中，进第一针还有峰第二针就没峰了，我真想不明白为什么啊。按说硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯在正庚烷中应该是比较稳定呀？有哪位朋友可以跟我说说呢？谢谢

  • 【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【生活中的仪器分析】样 品：蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目：草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准：SN/T 1923-2007检测仪器：a.WATERS液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源（可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代）b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程：1.提取及预处理称取2－5g（精确到0.001g）试样于50 mL聚丙烯离心管中，加入100μL内标液，加入20.0 mL水超声提取30min，于10000 r/min离心5min，取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中，加入100μL酸度调节剂（注A），涡旋混匀，15000r/min离心5 min，待净化。注A：酸度调节剂配制方法：纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160＋40＋13.4（V/V/V）2.固相萃取净化І将PMG－І柱（蓝柱）用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干，将加入酸度调节剂处理的提取液（2）转移到小柱上，用5mL刻度试管收集流出液（1-2滴/秒），用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干，合并流出液，用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9（用1－14pH试纸，根据样品不同约20－50μL），加水定容到3 mL刻度，混匀，待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液（3）于2mL子弹头离心管中，加入200 μL 5%硼砂溶液，边涡旋，边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液（注B），放置10min，加入50 μL甲酸，涡旋混匀，15000 r/min离心5min，吸取上清液准备过PMG－ІІ柱。注B：25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法：称取0.25 gFMOC-Cl，溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG－ІІ柱（红柱）用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干，将上清液过PMG－ІІ柱，用3 mL水淋洗小柱，真空抽干5－10 min，再加入2 mL正己烷淋洗小柱，滴干后真空抽干5 min，最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱（1-2 mL/min）并用5 mL刻度试管收集流出液，45℃，氮气吹至近干，用20%乙腈定容1.0 mL，涡旋混匀，过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱：Waters BEH-C18，1.7 μm，2.1 mm×100 mm；b.流动相：5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱，梯度表见表1； 表1 流动相及梯度 时间（min）流速（mL/min）5mmol/L乙酸铵（%）乙腈（%）00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器：串联四极杆质谱仪；d.柱温：35℃；e.进样量：10 μL。5.2质谱分析条件a）电离源：电喷雾正离子模式；b）毛细管电压：3.50KV；c）源温度：120℃；d）脱溶剂气温度：400℃；e）脱溶剂气流量：700L/h；f）碰撞室压力：2.7í10-3mbar；g）特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间（min）母离子+（m/z）锥孔电压（V）子离子（m/z）碰撞能量（eV）草甘膦1.32392.215*88.02515214.01

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