六氟苯

检测到鱼肉中氟苯尼考超0.1比较多，但供应商说最近都没用药，想请教一下，养殖水中氟苯尼考残留量会有多高，是否会在鱼中有较大富集，要对养殖水进行检测的话，有提取几次比较好，谢谢大家

在GCMS仪器检定、期间核查的时候，经常采用八氟萘验证信噪比；采用六氯苯测量重复性情况；而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问：为啥偏爱此三种物质？---------------------------------个人感觉：1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构，比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外，在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子，且比例也相当。个人猜测推断，不知是否正确？欢迎大家指点一二，相互探讨下。。。

如题，gcms要做校准，今天按照检定规程来设置参数，3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的，各提取特征离子，均没找到，柱子是强极性的，极限温度是280，30m长。接着降低进样口温度为200，传输线250，降低柱箱初温，出来的谱图都是几个 ’几‘字型，各提取特征离子，八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰，六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰，但最高丰度的特征离子碎片是88，不是284.无论我如何设置升温程序，任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88，当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题？

一般常用八氟萘，网上查到六氯苯也能用，不知道有什么区别？

薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药，是一种抗吸虫剂，对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要，国外有些客户对这个药物提出咨询，准备进行开展一下，现在手头资料较少，国内标准仅有一个行标，利用液相色谱做的，标准的检出限为10ppb，个人感觉有些达不到，手头还有一个日本方法，不知是不是可行，现在标准品还没到货，各位专家是不是有人做过，分享下下经验。标准见附件，便于讨论。

求助安捷伦GCMS负CI源怎么做期间核查，SCAN硬脂甲酸酯不出峰，八氟萘和六氯苯出峰正常。是不是CI源和EI源硬脂甲酸酯的质量数不同，为什么标准里都是给的74、143、199、255、298是哪里有问题吗

我最近在用LC/MS/MS做氯霉素类残留检测，包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考，但所有的样品中均出现了氟苯尼考的峰，面积有6000～10000左右，实在不明白问题出在哪？

首先要说明，能用hp-5这种就用hp-5之类的非极性柱子。624的缺点各位老师也讲得很清楚了，峰型一般，响应不好等等。 用db624本身就很难了，我这是简单记录测试，给各位一个参数参考。 还不是直接进样，DB-624还是60*0.32*1.8[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img] 赛默飞的仪器，td100热脱附。整体的程序是参考论坛里各位老师的经验总结出来了的。 热脱附设置冷阱不解析分流，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]恒流，1ml/min，梯度升温，70度保持2min，以20度每分钟升到220度保持40分钟，ms在9min开始采集。 八氟萘，313-72-4，272/241，12.87min 六氯苯，118-74-1，284/286，32.69,min 硬脂酸甲酯，112-61-8，74/87，50分钟内没有出峰。 后续可能会换柱子或者改直接进样。 参考帖子 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8180115 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8074423 https://bbs.instrument.com.cn/topic/5295360 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7983835

《HJ 482-2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》根据这国标测二氧化硫的实验中，副玫瑰苯胺在哪里可以买到，不是固体的，是液体的，已经提纯好了的，稀释就可以用的那种。

求助测定二氧化硫中使用的副玫瑰苯胺是哪个厂家生产的？是否直接向厂家购买的。

[size=4][font=宋体]求香菇上氟乐灵，甲基毒死蜱，毒死蜱，氯杀螨，乙硫磷，氯苯嘧啶醇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]氟虫腈的前处理方法，能够有效去除杂质的，谢谢大家，这个香菇上的杂质太多了，用弗洛里硅土不管用，杂质很多。[/font][/size]

我们用盐酸福玫瑰苯胺法测食品中的亚硫酸盐遇到了问题，请大家帮帮忙。我们按国标配的曲线为什么颜色都一样啊，没有色阶，配了很多遍盐酸福玫瑰苯胺都不能解决。

昨天浏览的时候有一个回帖的附件给出了一些F内标的F的位移值，记得有氟代苯的。当时忘了保存，今天却再也找不到了，各位有谁看到过？谢谢了。

请教大家，活性炭吸附-二硫化碳解吸法，测空气中苯，解吸液二硫化碳上清需要用微孔滤膜过滤然后再进样吗？如果上清液有点黑，感觉有活性炭的微粒，这种情况下需要过滤进样吗？谢谢！

[color=#444444]顺酐.富马酸.六氢苯酐，用液相色谱如何分离,用什么流动相比较合适？[/color][color=#444444]哪位大侠知道，求指点[/color]

蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1，V/V)提取，无水乙醇破除乳化，样液经离心后，用反相固相萃取柱富集与净化，用乙腈洗脱后，氮吹至近干，用80%乙腈水溶液溶解，经0.22μm滤膜过滤后，采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)为色谱柱，以水和乙腈为流动相，两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离，方法快速准确，灵敏度高，是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰，添加回收率在75.7%～82.8%之间，方法检出限为10μg/kg。

请问，大家，在测量二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸付玫瑰苯胺分光法的空气中二氧化硫的浓度计算是C=10c/V0，c是测得的样品溶液中二氧化硫浓度(减去样品空白)，可是方法中是取4mL样品，之后加6mL吸收液，之后按标准序列算的，这样做的话，那公式是不是应该是C=10*(10c/4)/V0，括号里的是样品中的二氧化硫的浓度，不知道对不对！

查到了一个GB/T20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱仪 -串联质谱法DB34/T1376-2011鸡蛋中氟苯尼考的测定高效液相色谱法 液相色谱仪还有没有农业部的检测标准

有人做过GB5009用副玫瑰苯胺分光光度计法做亚硫酸盐，我是完全按照国标做的，做了很多次都没成功，空白试剂管颜色太深，线性不好，有那位高手做过。

本人没有做过质控，二氧化硫的质控样取10毫升用甲醛吸收液定容250ml之后，还要不要加氨磺酸钠溶液、和氢氧化钠和副玫瑰苯胺溶液，还是不用加这些直接测吸光度。

有没有人用盐酸副玫瑰苯胺法测食品二氧化硫，我最近在做这个方法确认，发现样品加标回收都只有50%左右，请问这个实验有什么需要注意的地方？求高手指导！

新人，想请教各位几个问题，在HJ 478-2009中，十氟联苯是不是作为内标物使用?直接在处理数据的时候用内标法处理吗？那为什么还有回收率?之前有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]内标法氯霉素，国标上也没有说内标的回收率。如何理解这个十氟联苯回收率呢？另外一个问题是，标准曲线配置的那一部分中，如果十氟联苯是内标，那么每个点加入的应该是一样的量吧?这样子做的标曲是六个点（标曲点）十氟联苯的平均，是正确的吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908174016_7862_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908175989_5313_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908176100_5206_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908176452_4143_3438623_3.png[/img]

ECD检测水中六氯苯，进样1ul。六氯苯的沸点为323-326℃，按国标5750-2006方法，其进样口温度为160℃，这样的话有机相中六氯苯岂不不能完全气化吗？困扰之~

谁做过固相萃取水中四氯苯 五氯苯 六氯苯？请帮忙！

这个实验感觉好难，做了两次没做出来。影响因素比较多，还在排查。各位有什么值得借鉴的经验吗？或者需要注意的地方？其他疑问：实验室买的盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L（不是自己配制的）,这个需要稀释吗？此实验的颜色变化是怎么样的？100微克每毫升的二氧化硫标液冰箱中可以保存多久？（怀疑是标液的问题）

有哪位高手用过 GB/ T5009. 34中的第一法盐酸副玫瑰苯胺比色法测过蒜片的二氧化硫嘛?我用那方法试了很多次,曲线的线性回归和回收率都很差.以下是试验过程中遇到的问题:

[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

各位朋友，大家好！我想请教一下，有谁知道氟苯尼考和它的代谢物氟苯尼考胺哪个的极性大一些？谢谢！