氯化铅

有哪位能告诉我柠檬酸与氯化铅是否能够反应，如果可以，反应机理是什么

关于氟化盐中氟含量测定的比较和探讨 在氟化盐的有色行业标准中，氟含量的测定采用蒸馏-硝酸钍容量法测定，但是，由于蒸馏-硝酸钍容量法中使用的蒸馏装置没有配套的成品，只能加工，采购比较麻烦，而且使用操作过程不好控制，在实际的分析中，我厂在氟化盐中氟含量的测定进过了多次研究，基本使用的方法是硝酸钍容量法和氟氯化铅—EDTA容量法。一 用氟氯化铅-EDTA容量法测定的方法提要和相关数据氟化盐在我厂主要使用的是冰晶石和氟化铝，在冰晶石和氟化铝的测定过程中，首先采用的氟氯化铅—EDTA容量法。1 氟氯化铅—EDTA容量法测定氟含量的方法提要：采用苛性碱分解试样，加硅酸钠使铝为铝酸钠沉淀，而与氟化钾、钠分离，为使除铝更完全，控制溶液在PH9左右，加入适量的碳酸铵和过量的苛性碱，成为碳酸盐碱性溶液，调至溶液在PH4时，在醋酸介质中借醋酸铅及氯化钠沉淀氟为氟氯化铅，然后在六次甲基四胺中（PH=5.5—5.8）用标准EDTA溶液滴定滤液中的铅离子。2 用氟氯化铅—EDTA容量法测定氟含量时，冰晶石中的氟测定的稳定性和准确性都很好，数值在允许差0.7%以内，但是用此方法测定氟化铝中的氟含量时，其用国家标准样品测定时，数值在允许差0.7%外，达到2.5%左右。下表是测定的基础数据：在测定过程中使用的标样为：国家标准样品 氟化铝标准样品，标准编号及批号为GSB 04-2191-2008国家标准样品 冰晶石标准样品，标准编号及批号为GSB 04-2016-2006用EDTA-Pb法测定冰晶石中氟量的实验数据试样编号标准值%实测值（%）允许差%实际差值GFC0155.4555.8555.6255.7655.7255.8355.6055.9255.430.70.27GFC0254.6653.9854.0554.3054.5254.28[align=c

有色行业标准中关于氟化盐中氟含量的测定是用蒸馏—硝酸钍容量法，可是在实际操作过程中，这套蒸馏装置的配套制作和操作都比较繁琐，我们目前使用氟氯化铅的方法，但是氟化铝中的氟含量测定有时超过允许差，不知道有没有测定氟化铝中氟含量的同仁，有没有更好的办法？

1、标准上推荐使用盐酸做为溶液，浓度还不低0.6M，质量分数接近2%，仪器厂家推荐的为硝酸，这两种酸主要区别是不同酸对不同金属离子的溶解能力不一样，比如硝酸铅的溶解度就比氯化铅大，硝酸具有氧化性，一般火焰检测使用贫燃火焰（氧化性火焰），这种情况下使用硝酸是不是有利于元素的原子化和激发。2、石墨炉法中石墨管的使用寿命易受高温氧化损伤，这种情况是不是使用盐酸就比使用硝酸好？

在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。这些灰化助剂起着如下若干作用： (a)加速氧化作用； (b)防止一些组分挥发 (c)防止灰分组分与坩埚材料反应。 最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。 同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。 加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。 另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。 这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少

试过了很多的参数组合，还是不能得出r0.98的曲线，烦请各位指点。我用的是PE AA800。附：火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定汽油中的铅(大致同GB/T 8020)1　实验部分1 1　火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,调至最佳测定条件。容量瓶:50、100、250、和1000ｍＬ。移液管:0 5、1 0、2 0、5 0、10 0、20 0和50 0ｍＬ。1 2　试剂甲基异丁基甲酮(ＭＩＢＫ):分析纯。结晶碘:分析纯。甲苯:分析纯。氯化铅:分析纯。氯化甲基三辛基铵:纯度不低于90%。贫铅汽油:铅含量低于1 25ｍｇ/Ｌ,用作试剂空白。1 3　溶液的配制1 3 1　氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液(10%,体积/体积)的配制:用甲基异丁基甲酮溶解100ｍｌ(88 0ｇ)氯化甲基三辛基铵,并稀释到1Ｌ。1 3 2　氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液(1%,体积/体积)的配制:用甲基异丁基甲酮溶解10ｍｌ(8 8ｇ)氯化甲基三辛基铵,并稀释到1Ｌ。1 3 3　碘＿甲苯溶液(3 0%,重量/体积)的配制:用甲苯溶解3 0ｇ结晶碘,并稀释到100ｍＬ。1 3 4　配制铅的标准溶液1)铅标准溶液Ａ:用约200ｍＬ10%的氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液,在250ｍＬ带有塑料盖的容量瓶中溶解0 4433ｇ予先在105℃下烘干3ｈ的氯化铅,并稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。2)铅标准溶液Ｂ:用移液管准确地将5 0ｍＬ铅标准溶液Ａ转移到250ｍＬ带有塑料盖的容量瓶中,用1%氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。3)铅标准溶液Ｃ、Ｄ和Ｅ:用移液管准确地分别吸取2 0ｍＬ、5 0ｍＬ和10 0ｍＬ铅标准溶液Ｂ,转移到三个100ｍＬ带有塑料盖的容量瓶中,每个瓶中再加入5 0ｍＬ1%氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液,最后用甲基异丁基甲酮稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。1 3 5　样品分析1)在一个盛有30ｍＬ甲基异丁基甲酮的50ｍＬ带有塑料盖的容量瓶中,用移液管加入5 0ｍＬ已摇匀的待测汽油试样,并摇匀。2)用0 5ｍＬ移液管加入0 1ｍＬ3 0%碘＿甲苯溶液,使混合物反应约1ｍｉｎ。3)用移液管加入5 0ｍＬ1%氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液,并摇匀。4)用甲基异丁基甲酮稀释到刻度,摇匀。5)吸喷试液,测定其吸光度。2　结果2 1　工作曲线的绘制在四个50ｍＬ带有塑料盖的容量瓶中,分别加入30ｍＬ甲基异丁基甲酮和5 0ｍＬ贫铅汽油,其中三个容量瓶分别加入5 0ｍＬ铅标准溶液Ｃ、Ｄ和Ｅ,另外一个不加铅标准溶液,用作空白试液,用0 5ｍＬ移液管向四个容量瓶中再分别加入0 1ｍＬ3 0%碘＿甲苯溶液和5 0ｍＬ1%氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液,最后用甲基异丁基甲酮稀释到刻度。测定表明,Ｐｂ的工作曲线良好,测定浓度范围较宽。2 2　计算Ｘ(ｍｇ/Ｌ)=Ｃ×10式中　Ｃ:试液的浓度,ｍｇ/Ｌ 10:试液的稀释倍数。

氧化铅、二氧化铅、四氧化三铅都各有什么晶型啊，

陶瓷中的氧化铅含量怎么测定？不是溶出度，是成分中的氧化铅。

我是一个刚入行的新手，现在 在极板检测方面遇到极板氧化铅和二氧化铅含量的测试过程遇到点问题，希望那位高手有这方面的资料，供给小弟参考，谢谢！

如何将醋酸铅转化为硫化铅或者碳酸铅谢谢

我厂是铅酸蓄电池装配厂，负板氧化铅含量化验结果和极板供应厂家不符我寄极板，哪位大哥大姐帮忙化验分析下，小弟跪谢了我Q是847648521

我厂是装配厂，极板厂发来的负极板化验结果氧化铅含量过高，有14%—15%请问对蓄电池有什么影响？

氢化物法测定铅，有人用双氧水氧化铅吗？请问怎么做？我原来用铁氰化钾做，觉得效果不好！

请教：推荐几个火试金用的氧化铅，碳酸钠，硼酸钠等产品供应商吧.谢谢啦！

[color=#00008B] 一、干灰化法　　 1．高温干灰化法　　 一般将灰化温度高于100'C的方法称为高温干灰化法。高温干灰化法对于破坏生化、环境和食品等样品中的有机基体是行之有效的。样品一般先经100～105℃干燥，除去水分及挥发物质。灰化温度及时间是需要选择的，一般灰化温度约450～600℃。通常将盛有样品的坩埚(一般可采用铂金坩埚、陶瓷坩埚等)放人马弗炉内进行灰化灼烧，冒烟直到所有有机物燃烧完全，只留下不挥发的无机残留物。这种残留物主要是金属氧化物以及非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等。这种技术最主要的缺点是使可以转变成挥发性形式的成分会很快地部分或全部损失。灰化温度不宜过低，温度低则灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解，造成结果偏低；灰化温度过高，则损失严重。干灰化法一般适用于金属氧化物，因为大多数非金属甚至某些金属常会氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成损失。　　 食品样品分析中多采用高温干灰化法，一般都控制在450—550'C进行干灰化，灰化温度若高于550~C会引起样品的损失。食品样品中铅和铬的分析，灰化温度一般都在450～550℃范围内。但对于含氯的样品，由于可能形成挥发性氯化铅，需采取措施防止铅的损失。对于鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等多种食品中铅的分析，这种高温干灰化破坏有机物的方法是可行的。　　 高温干灰化法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂玷污，空白低。但对于低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。 ．[/color]

各位大侠:本次求助内容有二:1.铜粉中铜含量分析方法,有无这方面的国家或行业标准 2.工业氧化铅的国家或行业标准,其中铅含量的分析方法? 请各位大侠赐教!先谢了

火焰分析中,开机优化铅灯一直在闪,电流波长都是按标准设置的,灯用的是"威格拉斯",上面电流是15mA,波长283.3可是装上调试一直在闪动,信号很不稳定!

SJT 10896-1996 电子玻璃中氧化锌、氧化铅、氧化铝和氧化锑的原子吸收分析SJT 10896-1996 电子玻璃中氧化锌、氧化铅、氧化铝和氧化锑的原子吸收分析哪位兄弟有吗发一下给我啊不甚感激！！！

石墨炉原子吸收分析中的基体改进剂石墨炉原子吸收分析现已广泛应用于农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等各个领域，它比火焰原子吸收分析的绝对灵敏度高3个数量级。但是石墨炉原子吸收分析尚存在许多干扰问题，特别是样品中痕量金属元素的测定中，基体干扰还很严重。 基体改进技术可在一定范围内不同程度地消除基体干扰，提高分析灵敏度和改善分析精确度。基体改进技术，就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质，使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除，从而避免待测元素的共挥发；或提高待测元素的挥发温度以防止挥化过程的损失。目前，基体改进剂约有60余种。它们可分为无机试剂、有机试剂、和活性气体3种类型。1.无机基体改进剂的应用1.1应用无机酸作为基体改进剂无机酸可有效降低碱金属氯化物的干扰。HNO3可降低氯化物对铅的干扰，这是由于生成的HCl在干燥灰化过程中易被除去，而生成的硝酸钠背景吸收很小。另一方面硝酸的加入使铅转变成氧化物而避免了生成挥发性氯化铅和二氧化铅所引起的挥发损失。H3P04和H2SO4,之所以可消除氯化铜对铅镍的干扰，是因为生成的HCl易挥发除去之外，生成的磷酸盐和硫酸盐的背景吸收很小。锡的检验中，硼酸是一种较好的基体改进剂。 1.2铵盐作基体改进剂用铵盐作基体改进剂已经非常的成熟，以磷酸二氢铵为基体改进剂，不经消化处理，直接测定全血中的Pb、Cd。标准系列加氯化钠，解决基体的化学干扰，不需要消化样品，可直接测定尿中镉。EDTA铵盐做基体改进荆，全热解石墨管石墨炉原子吸收直接测定河泥中痕量锶。1.3以高熔点金属元素为基体改进剂 镍和钯混合液做基体改进荆，不需要分离样品基体，采用平台石墨炉法直接测定高温镍基合金中硒，镍钯混合液使灰化温度和原子化温度分别提高200℃。2.有机基体改进剂的应用有机试剂的基体改进机理在于使石墨管内金属氧化物被有机物的热分解产物还原为金属，石墨炉内还原气氛的增强加速了金属氧化物的还原，致使待测元素原子化温度下降，避开了高温原子化时基体蒸发面产生的背景吸收干扰。用磷酸氢二铵．吐温80作为基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定全血样品中的铅。抗坏血酸作基体改进剂已用于石墨炉原子吸收直接测定海水中的Cu、Co、Mn。硫脲和柠檬酸已作为基体改进剂用于铅和锌的直接测定。柠檬酸可消除氯化镁对测定锌的干扰。3.活性气体改进剂的应用在灰化阶段往石墨炉内气体中掺入适量的氧气，可降低原子化阶段的光散射与分子吸收干扰。氧气的掺入将促使有机物的氧化，使有机物气体在灰化阶段完全烧尽。

使用岛津uv-3600约1年多时间（很倒霉，刚过保修期一个月），出现硫化铅检测器温度过高，后经工程师维修，花了1万大洋更换了一块检测器那边的主板。现在又过了大半年，前两天开机后又出现硫化铅检测器温度过高，虽然用软件进行调整后能正常使用，但心有余悸，怕再次烧板，有没有哪位高手能解释一下出现这样的问题是什么原因造成的呢？PS：对日本货的质量打个问号？

液相检测结晶紫与孔雀石绿的含量时为什么加二氧化铅衍生柱

看到一同学个性签名：花钱如流水。。第一反应便是：嗯，他感觉钱花得很快很快。。细一想，又感觉不太对，如”流水“。。这个”流水“是什么水呢？如果是”细水“呢？我觉得这是有可能的，”花钱如细水长流“，很好啊。。当然了，这个”流水“不太可能是长江、黄河水。。目前来说，我个人主观，判断应该没有到这个花钱的水平。。再说，长江、黄河水也不一定快啊，它们也有断流的时候啊。。 我看，这个”流水“解释成”溪水“倒是不错。。小溪水嘛，水不大，又比细水长流要大一点点。。 国庆节，我承认，我闲了。。特此记录。。

[em09508]今天做聚氯化铝中铅，按照GB15892-2003的方法测定铅，效果不好。不知道大家有什么经验？我有两个问题：1.加硝酸消化后是否有沉淀。我消化定容后有沉淀的。2.用什么做基体改进。用石墨炉做。3.用火焰法做比较好吗？

小弟是刚参加工作的新手，请教，用石墨炉检测食品中铅怎样消除氯化钠干扰？

聚氯化铝中铅超标是什么原因？望老师不吝赐教

[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中，加热试料至(400~550）℃，使试料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料，其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。　　高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法，是一种经典的化学分析前处理方法，它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的，该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。试料一般先经（100~105）℃干燥（放人a堆蜗或陶瓷用锅），除去水分及挥发物质，准确称重放入高温电阻炉中，灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应，直到所有有机物彻底分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物，留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。残留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。　　该技术主要优点是：可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物；灰化后的残留物完全游离于有机物外并无试剂玷污，空白低；试料基体被大是减少；方法简单，适用于试料中金属氧化物的测定。　　其缺点是：由于大多数非金属和部分金属常氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、TT和Hg等低沸点的元素遇高温易挥发导致无法测定。在采用该法时一定要注意：灰化温度必须严格控制，若温度设置过低，则灰化不完全，残存的有机基体很难用稀酸溶解导致结果偏低；若灰化温度过高，试料容易和据熔融发生化学反市其广物种酸难于溶解导致结果偏低。比如在鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等食品试料中铅和铭的测定就是采用高温干灰化法，其灰化温度设置在(400~550)℃之间；但对于含氯的试料在高温下容易和试料中的铅形成挥发性氯化铅，若灰化温度高于550℃会引起试料中铅的损失导致测试结果偏低。

前处理中氯化钠有什么用

花钱买衣服了