请问大家植物中的草甘磷、草胺磷检测有什么关键点，2g样品加20ml水提取，20ml二氯甲烷除酯，用5ml甲醇、5ml水活化，取提取液5ml过阴离子交换柱，得到样品基质，拿这个去配标，然后用500ul样品基质+300ul1%芴甲氧羰酰氯+200ul5%硼酸钠，40度衍生后，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质，出一堆峰，进了一个梯度，没有线性，找不到目标峰。优化找的离子对404.1/136/179、392.1/88/214，大家有啥好的方法提供参考？
各位老师，我一做农药检测的客户，现在要做草甘膦检测，用的是GBT 23750-2009 里面用的CAX小柱不知道在哪里找，求助各位大神，有没做过该项目的，帮忙找找。谢谢！
有谁做过草苷磷，极性太强了，几乎不保留
那位高手用荧光检测器阳离子柱柱后衍生测自来水中的草甘磷，请指教
草甘膦产品按SN/T 1923-2007处理衍生后进行调谐，为什么草甘膦和草甘膦内标在调谐过程中都是在母离子397左右有很高的响应，标准上草甘膦是392.1的母离子，草甘膦内标是395。
请问论坛里有没有用液质做过草胺磷？ 代别人问的，她想测动物组织中草胺磷的分布情况，查了些文献说制备液要pH值要小于2，带过来的图的峰型拖尾相当严重。 主要是我的柱子不耐酸，所以无法给她摸索液相的条件，请坛里面的大侠如果有做过的话指点一下啊！不甚感激！
按NY/T1096-2006《食品中草甘膦残留量测定》草甘膦衍生时一定要经过干冰浴（-40- -60摄氏度）吗？是否可以绕过此步骤？原理是什么？
【生活中的仪器分析】样 品：蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目：草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准：SN/T 1923-2007检测仪器：a.WATERS液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源（可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代）b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程：1.提取及预处理称取2－5g（精确到0.001g）试样于50 mL聚丙烯离心管中，加入100μL内标液，加入20.0 mL水超声提取30min，于10000 r/min离心5min，取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中，加入100μL酸度调节剂（注A），涡旋混匀，15000r/min离心5 min，待净化。注A：酸度调节剂配制方法：纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160＋40＋13.4（V/V/V）2.固相萃取净化І将PMG－І柱（蓝柱）用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干，将加入酸度调节剂处理的提取液（2）转移到小柱上，用5mL刻度试管收集流出液（1-2滴/秒），用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干，合并流出液，用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9（用1－14pH试纸，根据样品不同约20－50μL），加水定容到3 mL刻度，混匀，待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液（3）于2mL子弹头离心管中，加入200 μL 5%硼砂溶液，边涡旋，边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液（注B），放置10min，加入50 μL甲酸，涡旋混匀，15000 r/min离心5min，吸取上清液准备过PMG－ІІ柱。注B：25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法：称取0.25 gFMOC-Cl，溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG－ІІ柱（红柱）用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干，将上清液过PMG－ІІ柱，用3 mL水淋洗小柱，真空抽干5－10 min，再加入2 mL正己烷淋洗小柱，滴干后真空抽干5 min，最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱（1-2 mL/min）并用5 mL刻度试管收集流出液，45℃，氮气吹至近干，用20%乙腈定容1.0 mL，涡旋混匀，过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱：Waters BEH-C18，1.7 μm，2.1 mm×100 mm；b.流动相：5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱，梯度表见表1； 表1 流动相及梯度 时间（min）流速（mL/min）5mmol/L乙酸铵（%）乙腈（%）00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器：串联四极杆质谱仪；d.柱温：35℃；e.进样量：10 μL。5.2质谱分析条件a）电离源：电喷雾正离子模式；b）毛细管电压：3.50KV；c）源温度：120℃；d）脱溶剂气温度：400℃；e）脱溶剂气流量：700L/h；f）碰撞室压力：2.7í10-3mbar；g）特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间（min）母离子+（m/z）锥孔电压（V）子离子（m/z）碰撞能量（eV）草甘膦1.32392.215*88.02515214.01
[color=#444444]80%草甘膦.草铵膦可溶粉（20:60）如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱或者其他方法检测？急需具体详细的检测方法。[/color]
http://news.xinhuanet.com/world/2016-02/25/c_1118161744.htm 新华社慕尼黑２月２５日电（记者朱晟） 德国慕尼黑环境研究所２５日公布的一份实验室检测报告显示，德国最受欢迎的１４种啤酒中被检测出含有不同程度的农药残留物草甘膦。 慕尼黑环境研究所在其官方网站上说，今年即将迎来德国《纯啤酒法》颁布５００周年。为了验证德国啤酒的纯度，研究所委托一家实验室检测德国最受欢迎的１４种啤酒品牌。 检测报告显示，这些啤酒中的草甘膦含量值介于每升０．４６微克至２９．７４微克。根据德国饮用水的相关规定，饮用水中的草甘膦含量极值不可超过每升０．１微克。 慕尼黑环境研究所认为，从绝对数字来看，被检测到的草甘膦含量尽管很小，但检测结果令人担忧，因为草甘膦被世界卫生组织列入“可能对人类致癌”行列，即便含量很低，也可能对人类健康造成负面影响。 草甘膦可用作除草剂，被广泛用于橡胶、桑、茶、果园以及甘蔗地等。德国每年使用大约５４００吨含有草甘膦的农药。 《纯啤酒法》１５１６年首先在巴伐利亚地区生效，１９０６年成为全国性法律。它规定，啤酒只能由水、大麦、啤酒花和酵母４种原料酿造。
草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦内标衍生： 取1ml 20g/L上述物质标准溶液（水作溶剂），分别加0.5ml 50g/L硼酸钠、0.5ml 10g/LFMOC-Cl衍生剂，37℃衍生2h。SN/T 1923是缓冲盐和衍生剂各加0.2ml，并且衍生剂浓度是1g/L，担心衍生不完全我多加了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS上扫描啥也没有或者说响应极低不稳定，倒是有几个离子响应很稳，比如草甘膦扫出来是179，365和397，正常来说179、392。 后面，我又直接拿草甘膦和氨甲基膦酸（未经衍生）上机扫描，文献上有负离子扫描出峰的，我试了一下，草甘膦（分子量169）扫出来是168，响应较低不稳定，但合理。就是说仪器没问题，标准品没问题。 问题来了，到底是哪里出了问题？衍生剂我都是临配现用的，顶多也是过量了而已
草甘膦和氨甲基膦酸与三氟乙酸酐和七氟丁醇衍生反应，到底生成的衍生物分别是什么？
为什么买香草冰淇淋汽车就会秀逗的故事？ ————“请三思而后行！不要轻易下结论”，一切皆有可能！ 有一天美国通用汽车公司的庞帝雅克（Pontiac）部门收到一封客户抱怨信，上面是这样写的：这是我为了同一件事第二次写信给你，我不会怪你们为什么没有回信给我，因为我也觉得这样别人会认为我疯了，但这的确是一个事实。 我们家有一个传统的习惯，就是我们每天在吃完晚餐后，都会以冰淇淋来当我们的饭后甜点。由于冰淇淋的口味很多，所以我们家每天在饭后才投票决定要吃哪一种口味，等大家决定后我就会开车去买。但自从最近我买了一部新的庞帝雅克后，在我去买冰淇淋的这段路程问题就发生了。 你知道吗？每当我买的冰淇淋是香草口味时，我从店理出来车子就发不动。但如果我买的是其它的口味，车子发动就顺得很。我要让你知道，我对这件事情是非常认真的，尽管这个问题听起来很猪头。为什么这部庞帝雅克当我买了香草冰淇淋它就秀逗，而我不管什么时候买其它口味的冰淇淋，它就一尾活龙？为什么？为什么？ 事实上庞帝雅克的总经理对这封信还真的心存怀疑，但他还是派了一位工程师去查看究竟。当工程师去找这位仁兄时，很惊讶的发现这封信是出之于一位事业成功、乐观、且受了高等教育的人。工程师安排与这位仁兄的见面时间刚好是在用完晚餐的时间，两人于是一个箭步跃上车，往冰淇淋店开去。那个晚上投票结果是香草口味，当买好香草冰淇淋回到车上后，车子又秀逗了。这位工程师之后又依约来了三个晚上。第一晚，巧克力冰淇淋，车子没事。第二晚，草莓冰淇淋，车子也没事。第三晚，香草冰淇淋，车子“秀逗”。 这位思考有逻辑的工程师，到目前还是死不相信这位仁兄的车子对香草过敏。因此，他仍然不放弃继续安排相同的行程，希望能够将这个问题解决。工程师开始记下从开始到现在所发生的种种详细资料，如时间、车子使用油的种类、车子开出及开回的时间…，根据资料显示他有了一个结论，这位仁兄买香草冰淇淋所花的时间比其它口味的要少。 为什么呢？原因是出在这家冰淇淋店的内部设置的问题。因为，香草冰淇淋是所有冰淇淋口味中最畅销的口味，店家为了让顾客每次都能很快的取拿，将香草口味特别分开陈列在单独的冰柜，并将冰柜放置在店的前端；至于其它口味则放置在距离收银台较远的后端。 现在，工程师所要知道的疑问是，为什么这部车会因为从熄火到重新激活的时间较短时就会秀逗？原因很清楚，绝对不是因为香草冰淇淋的关系，工程师很快地由心中浮现出，答案应该是“ 蒸气锁”。因为当这位仁兄买其它口味时，由于时间较久，引擎有足够的时间散热，重新发动时就没有太大的问题。但是买香草口味时，由于花的时间较短，引擎太热以至于还无法让“ 蒸气锁 ”有足够的散热时间。[color=#DC143C]请阅第9楼。---luer[/color]
想做做草甘磷的分析，请有经验的版友来交流交流，谢谢！
做草甘磷含量分析后冲洗柱子有什么程序吗？我是刚做草甘磷分析的，请各位老师给予指导。用草甘磷的检测条件分析双甘磷可以吗？好象不出峰不知是怎么回事？谢谢各位！
谁知道草铵磷的分析方法？ 谢谢拉[em63] [em63] [em63]
各位朋友: 你们做食品中的草铵膦和草甘膦农残用的是什么方法？ 什么仪器？感觉这两农残项检测挺难得，听说茶叶中的这两项现今能检测的没有几家？不知各位做的怎么样？希望大家仪器讨论，分享一下？
看到一篇《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测土壤中草甘磷、草铵磷及其代谢物》的文献，分享给大家。近一段时间看到网友提出草甘磷的检测出现问题，正好有这样一篇，看看是否有启示。
环戊恶草酮pentoxazone（110956-75-7）甲拌磷-D10 CAS号码110956-75-7环戊恶草酮与甲拌磷有什么关系？
请教各位大侠，谁有草甘膦EPA547方法，参考一下，谢谢
为什么草甘膦按国标做不稳，流动相增加对应盐，却稳了
哪位大侠做过草甘膦？GCMS法，为什么我最后只能出它的衍生物的峰，草甘膦的峰怎么不出呢？我把浓度都加到120ppm了，还是不出峰，倒是它的衍生物出峰很稳定，这究竟是为什么啊？
草甘膦的标样图谱是双峰有问题吗
请问草甘膦和草甘膦铵盐怎样分别检测出含量呢？是混合物
FAO规定亚硝基草甘膦是草甘膦产品必须检测的一个指标，要求其小于1mg/kg.国内工厂一般都不检测这个指标。现在客户要求对这个指标进行检测。不知道论坛里有没有做过这个产品的分析的？这个分析有用到亚硝基草甘膦标样么？
草甘膦检测的优选法是用什么仪器做？水中草甘膦我用液相实在是做不出来了，有哪些方面应该注意，望老师不吝赐教
[font=SimSun, STSong, &]最近看网上麻辣烫香辛料配方，配方里有香果、排草、香茅草，GB/T12729.1《香辛料和调味品》和卫计委公布的既是食品又是药品名单里都没有看到这三种物质。能往麻辣烫汤里加吗？[/font]
那位大神有草甘膦测试方法，用什么方法测试比较好，求推荐
分享资料《柱前衍生-超高液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量》http://wenku.baidu.com/link?url=meaZziIax7otjPVs1FrYqEHoNBY-97XuQ_wZBaHHvfC7ZpBS0qhoL2Oqu-x9ExmGEBRNVW6stKsrlDk7gULF6T_eXev3FAk3Uwgt6BdAVT7
我用安捷伦的1290-6460检测茶叶中的草甘膦、氨甲基膦酸，标准是SN/T 1923，可是母离子、子离子都找不到啊，麻烦大家指点一下！
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