我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据,急需气相条件参数,1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量
如题,HJ/T 72-2001中的二辛酯是二正辛酯还是二异辛酯(又叫二(2-乙基己基)酯)?
以草酸与1,2-环己二醇为原料缩聚制得聚乙二酸环己二醇酯,以甲苯为溶剂,室温(25摄氏度)条件下测其产物粘度。哪位大神能帮忙找找该条件下聚乙二酸环己二醇酯粘度的K值和a值?或者找类似的物质如聚己二酸环己二醇酯在该条件下的K值和a值代替也可。
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据,所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件(如有需要)Thermostating时间Thermostation温度(顶空烤箱温度)循环温度(注射器,注射温度)传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教,谢谢
丙二酸二乙酯能否用液相色谱走,求告知分析条件,谢谢大佬
各位大佬,有没有分析过碳酸二甲酯,碳酸二乙酯。 碳酸甲乙酯的分析条件。 什么色谱柱。 MS还是FID检测器。大佬能给个建议么?
大家好,REACH的十五种高度关注物质只说有邻苯二甲酸丁卞酯以及邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,是不是邻苯二甲酸二乙酯不是高度关注物质呢?请帮忙解答,谢谢!
我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。
本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类(二丁酯、二乙基己酯),进溶剂空白(甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯,均为色谱纯或农残级),空白均有很高响应,以致标准曲线都无法做,选择离子扫描,149出很大峰,希望各位专家能有解决办法,谢谢!急!
求助:请问谁知道乙酰氨基丙二酸二乙酯(医药中间体)测定方法,液相或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],或者其他的方法也行,急需,谢谢,我的邮箱是yangxy12345@163.com
大家好,小弟最近要想用液相方法分离己二酸单乙酯、己二酸二甲酯、己二酸,请问大家有做过的吗?紫外的吸收波长多少?流动相和浓度梯度应该如何设置?大家给一个建议啊。
[size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少?据说国外控制很严,具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size],[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐,极有可能生成硫酸二乙酯,因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况,并制定限度![/font][/size]
中国对化妆品中的邻苯二甲酸二乙酯有没有什么限制?欧盟有没有?那些法规对其做出了限制?
有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊,我根据它们的结构,初步判断它们是极性物质,但我用极性色谱柱分离检测时,却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限,而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊,谢谢了!
求教苯甲酰氯和二乙二醇二苯甲酸酯的分析方法,谢谢
对苯二甲酸二异辛酯,邻苯二甲酸二异辛酯,间苯二甲酸二异辛酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测用什么柱子?
求 GB/T 14152-93(I 1431)标准 丙二酸二乙酯
[font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物(PAEs)是一种环境激素类物质,具有雌激素活性及抗雄激素生物效应,可通过呼吸、饮食和皮肤接触,直接进入人和动物体内,对动物和人类造成很大的危害,已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低(一般在ng/L数量级)但广泛存在。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种典型的酞酸酯类化合物,美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method3535a》方法,对自来水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行测定,得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统,省去了人工繁琐的操作,提高效率,并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪:Sepaths UP 全自动固相萃取系统;高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]:LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url];固相萃取膜:CPI 12HS C18 47mm;氮吹浓缩仪:[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size];邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品:1g;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准工作液:取3mg邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品,定容至10mL ,即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水,加入5mL 甲醇,并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准工作液,摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中,按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后,在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩,浓缩至体积小于1ml,停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:乙腈流速:1.0mL/min波长:230nm进样量:20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外,其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样的色谱图,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图,图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图,由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行,1、2、3通道走加标样品,4通道走空白样品,通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的加标回收率及平行性结果(见表1)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的加标回收率为93.9~100.9%,平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method3535a》方法,对自来水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行萃取富集,其加标回收率93.9~100.9%,平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
大家好,最近因客户要求,实验室需要加测邻苯二甲酸二乙酯(DEP)。但是客户没有提供相关资料,所以想问一下,大家再测DEP的时候用的是什么标准?使用GC-MS时,收集那些特征离子?谢谢。
想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位
请教肽酸二乙酯的英文
GBZ/T 300.61-2017 1,3 -丁二烯检测是用二氯甲烷作为溶剂的 ,但是市面上好像没有二氯甲烷中1,3-丁二烯,只有甲醇中1,3-丁二烯=,我能用这个代替吗,第2个就是甲酸甲酯和甲酸乙酯 我把母液配好 放冰箱,一个礼拜在用的时候 为什么会在甲酸甲酯旁边多出峰 ,面积还不小,这是我保存不当造成的吗?
如题,想用气质检测氯吡格雷中的硫酸二异丙酯和硫酸二异甲酯,请问有哪位大虾做过,麻烦说一下。
最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。
实验合成了乙氧亚甲基丙二酸二乙酯,希望可以用HPLC来检测一下纯度。知道这个东西常压沸点280度左右,但容易分解。可溶于丙酮,在丙酮中测的紫外吸收315nm,实验室可能只能提供反相色谱柱。而且因为实验条件有限,可能无法做太多尝试,所以想问一下一般这种物质的实验条件,或者有什么参考资料可以介绍一下类似物质(应该是属于不饱和酯吧)的HPLC选择条件。谢谢。
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?
本人用Finnigan [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测邻苯二甲酸盐,发现邻苯二甲酸二辛酯峰很尖,而邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯峰很宽并且峰分裂,很难定量,使用非极性柱DB-5(15m)和中极性柱DB-50(30m)都没解决问题 ,请问各位大虾有没碰到此问题?
三乙酯和丙二醇的反应,除了生成缩酮外,还有什么反应方式,最好画个反应式,谢谢