哌唑嗪

[b]Q：盐酸特拉唑嗪的检测，流动相是？A：流动相： 乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）=20:80===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)lijing320323(注册ID：lijing320323）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506362731_4697_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506389605_6213_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103502化合物：盐酸特拉唑嗪色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取盐酸特拉唑嗪对照品(10μg /mL)，加20%乙腈溶液溶解并稀释。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相： 乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）=20:80流速： 1 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV246 nm进样量： 20 μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸特拉唑嗪、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要：Platisil C18检测盐酸特拉唑嗪。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419930845666734.png[/img]

问题：盐酸特拉唑嗪：用到了哪几种液相色谱柱？答案：Platisil ODS，Diamonsil C18色谱柱【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单：大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）dahua1981（ID：dahua1981）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577472_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577473_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577474_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111850_577475_708_3.jpg盐酸特拉唑嗪样品制备 制备方法对照品溶液：取盐酸特拉唑嗪对照品(10 μg /mL)，加20%乙腈溶液溶解并稀释。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：高氯酸溶液（取三乙胺2 mL，加水至1000 mL，用高氯酸调节pH值至2.0）=20：80 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm 进样量20 μL 色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111033_577349_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.068 1285857 52818 11142.493 1.019 -- *药典要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

[b][color=#333333] 【妈妈辛苦了】+母亲二三事[/color][/b] 母亲七十多岁了，身体健康，能买菜做饭，还为人热情，乐于助人，喜欢学习新生事物。 一天，母亲骑三轮车去街上买菜，看见前面有一个三轮车上挂一牌子，车里用布盖着，不知卖什么东西，走近一年，牌子上写“渣皮”，母亲很奇怪，紧蹬几下，追上卖东西的人，大声问你是卖什么的？渣皮是什么？卖东西的丈二和尚摸不着头脑，母亲掀开布一看，原来是常见的皮渣，母亲大笑说，你这人，皮渣就皮渣吧，为何写渣皮，卖东西的说，老太太，这两个字是从左向右念的。母亲回家讲了这个事，我们都笑得前仰后合。[img=,242,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705161149_01_2826867_3.jpg[/img] 还有一次，周日回家吃饭，母亲说咱家亲戚谁谁谁出嫁了，还得意的说是我做的媒，我就问如何做媒，母亲说我给这一片的小商小贩都说了女方的条件，然后卖馍的介绍了一位银行的，条件不错，恋爱成功，结婚了。我不由称赞，买个馍都能介绍对象成功，真行。 母亲很爱学习，看见大家都用手机玩微信，就也想学学，我正好有旧手机不用，就给她了，教了一天也没记住，只好用纸把步骤写下来，她就把纸上的内容全部再抄一遍，几天后也能发微信语音了，说这样节省电话费。 母亲节到了，祝愿母亲身体健康，笑口常开，青春永驻！

作者：陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896～0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

依匹哌唑原料药的含量测定方法的建立依匹哌唑是一种新型多靶点作用机制的用于精神障碍疾病的治疗药物,除主要具备多巴胺D2受体部分激动作用之外,还具备D3受体部分激动作用、5-HT1A部分受体激动作用和5-HT2A部分受体拮抗作用,是针对单胺类神经递质多靶点开发的同时具有抗精神分裂和抗抑郁作用的药物。测定药物有效成分的含量是保证药品疗效的重要手段,含量测定必须在鉴别无误、杂质检查合格的基础上进行,原则上要将药品的结构性质、生产实际及测定方法的准确性结合起来确定含量限度。选用的测定方法应专属、灵敏、准确、精密、简便。本实验采用高效液相色谱法对依匹哌唑的含量进行了测定。仪器与试剂BSA124S型电子分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司)，PHB-4型pH计(上海精科雷磁),安捷伦1200高效液相色谱仪,乙睛为色谱纯(迪马科技),磷酸氢二钾、磷酸均为分析纯(国产),水为去离子水。色谱条件色谱仪: 安捷伦1200高效液相色谱仪,色谱柱:DiamonsilC18,150mmX4.6mm,5um流动相:0.02mol/L从K2HPO4;溶液(用磷酸调节PH值至5.5)一乙睛(95:5)检测波长:210nln流速:l.0ML/min进样量:20ul试验方法溶液的配制对照品溶液的配制精密称取依匹哌唑对照品50mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。供试品溶液的配制精密称取依匹哌唑供试品50mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密度试验精密称取对照品溶液20ul,注入色谱仪,记录色谱图。连续进样测定6次,计算峰面积的RSD,如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300932_568716_2165260_3.jpg以峰面积(A)对浓度(C)作图,进行线性回归,得到线性方程为A=1.817×107C+2.158×l05,r=0.9999(n=5)试验结果表明,依匹哌唑在0.38~0.62mg/L范围内浓度与峰面积线性关系。回收率试验分别精密量取对照品贮备液3.2、4.0、4.8ml各3份，置于50ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,依法测定,,将峰面积代入线性方程,计算回收率，结果表明，方法的回收率符合要求。结果如下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300933_568717_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300935_568718_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300935_568719_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300935_568720_2165260_3.jpg 201509113样品溶液色谱图质量标准的制订照高效液相色谱法中国药典年版二部附录测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂从溶液用磷酸调节值至一乙睛为流动相检测波长为210nm。理论板数按依匹哌唑峰计算应不低于1500。测定法取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含0.5mg的溶液,精密量取20ul,注入液相色谱仪,记录色谱图，另取依匹哌唑对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中的含量。

[align=center]利用氯离子同位素质量数的差异提高阿立哌唑的专属性[/align]阿立哌唑是一种耐受性好、有效的抗精神病药物。阿立哌唑的作用是多巴胺D2受体部分激动剂与5-HT1A血清素受体。口服后药物迅速吸收。在口服给药后约3至5小时达到血浆浓度峰值，药物的生物利用度为约87%。阿立哌唑广泛代谢肝脏的脱氢、羟基化和N-脱烷基，通过细胞色素P450系统（CYP 3A4和CYP2D6），其主要活性代谢物为脱氢阿立哌唑，在14天后达到稳态血浆药物浓度阿立哌唑与去氢阿立哌唑联合治疗。阿立哌唑及其主要活性代谢物脱氢阿立哌唑的血药浓度-时间曲线研究对临床合理用药至关重要。根据液相色谱-串联质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）报告，方法能同时测定阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的含量，其中早有报道光谱法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱（GC-MS），液相色谱-二极管阵列检测（LC-DAD）和毛细管电泳（CE）可定量两种分析物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析非常具体，但需要广泛的样本清理以及多步骤衍生程序。LC和CE加上DAD用于阿立哌唑的分析，这些方法更多在成本上有利，但方法不灵敏且专属性差，两者的分离后定量分析在生物分析中很重要。在这些报告的检测方法中，脱氢阿立哌唑的最佳定量下限（LLOQ）为0.1ng/ml，如果出现以下情况，则其灵敏度不足以用于临床研究志愿者或病人被给予低剂量口服。下图是阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的结构式，两者分子量差别很小，只有脱氢的2个质量数差别，而其结构含氯离子，这就对我们的质谱分析带来了困难。[align=center][img=,322,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125504029_5777_3255306_3.png!w322x368.jpg[/img][img=,549,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125506050_3993_3255306_3.png!w549x216.jpg[/img][/align]氯元素的近似平均相对原子质量为35.5，在自然界中两种氯离子Cl-35,Cl-37原子个数比约为3:1。我们平时对带氯离子计算使用的分子量一般是35.5，而其真实存在的分子量是两个，这样阿立哌唑的分子量是448.3，我们在质谱上可以找到449.3的正离子模式质量数，脱氢阿立哌唑也可以找到447.3的质量数。按这个逻辑寻找子离子后，摸索质谱条件，可以得到MRM离子对的色谱质谱峰，但专属性很差，在没有添加脱氢阿立哌唑的溶液中检测到了阿立哌唑的色谱质谱峰。[align=left]这时我们使用牺牲灵敏度，增强专属性的方法，即阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为448.3和452.3；脱氢阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为446.3和450.3。这时我们将两个分析物的母离子设置为阿立哌唑452.3，脱氢阿立哌唑446.3，再进样分析就不会出现专属性差的问题了。但这样的离子对灵敏度会降低，见下图。[/align][align=center][img=,653,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232126102000_5768_3255306_3.png!w653x301.jpg[/img][/align]