噻吩并

苯是重要的化工原料，苯中噻吩在下游产品合成过程中，不对会影响催化剂，且会影响下游产品的质量和 收率。因此控制苯中噻吩的含量非常重要。

国标中规定苯中微量噻吩检测指标为不大于0.6mg/kg，执行标准为ASTM D4735。根据最新的ASTM D4735-09 标准，采用FPD 检测器，测定苯中噻吩的检测范围为0.8-1.8mg/kg，采用PFPD 检测器，测定苯中微量噻吩的检测范围为0.14-2.61mg/kg。依据ASTM D4735-09 方法为满足国标中规定的检测指标，需要使用PFPD 检测器。而PFPD 相对于FPD 检测器价格昂贵，操作复杂，维护成本高。本实验采用Thermo Scientific Trace GC Ultra 配备了FPD 检测器，分析苯中微量的噻吩，实验结果完全满足国标对于微量噻吩检测指标不大于0.6mg/kg 的要求。

为满足GB/T 3405 石油苯中对于噻吩含量的检测要求，采用ASTM D4735 需要配置PFPD 检测器，该检测器相对FPD价格昂贵，操作维护成本高。而采用Thermo Scientific TraceGC Ultra 配备了FPD 检测器后，测定精制苯中微量的噻吩，其检测结果完全满足GB/T 3405 石油苯中对于噻吩含量的要求，节省成本，操作简单，维护成本低，提高了实验室工作效率。

采用Thermo Scientific TraceGC Ultra 配备了FPD 检测器后，测定精制苯中微量的噻吩，其检测结果完全满足GB/T 3405 石油苯中对于噻吩含量的要求，节省成本，操作简单，维护成本低，提高了实验室工作效率。

采用电化学方法将噻吩衍生物[ 32(22甲氧基苯) 噻吩和32溴代噻吩]聚合沉积到Pt 片上,利用同步辐射光源采集聚噻吩衍生物中C 的近边X 射线吸收精细结构(NEXAFS) 谱,以特征吸收峰强度对光的入射角度的依赖性为判据,实验证明了聚噻吩衍生物分子在金属表面的分子取向. 由于噻吩环上取代基团电负性的差异,分子在衬底表面的取向有所不同:聚32(22甲氧基苯) 噻吩无序的堆积在Pt 表面,聚32溴代噻吩倾斜于金属Pt 表面.

某用户在合成苯胺的过程中，以苯作为原料进行合成，但是市场上分析纯的苯中就含有大约2 ppm 的噻吩。如果苯中噻吩的含量超过0.4ppm，苯胺的产率就非常低。因此苯中痕量噻吩的分析，对苯胺的产率起着至关重要的作用。

某单位为了降低成本，希望使用气相色谱仪的氢火焰检测器FID分析汽油中的噻吩，由于氢火焰检测器本身对碳氢化合物有很高的响应，而且汽油中的干扰组分太多，不利于痕量噻吩的检出；我们更换了火焰光度检测器FPD，可检出汽油中0.08ppm噻吩。

高纯度的苯是化工生产过程的关键。苯中含有极其微量的噻吩都会导致催化剂中毒，因此，在石油化工中检测痕量噻吩是十分必要的。ASTM已经建立起来一个指标，在精炼苯-535中噻吩最大含量1mg/kg[1]， 在精炼苯-545中噻吩最大含量1mg/kg[2]。同时也已经出版了两个标准测试方法，ASTM D4735[3] 和D7011[4]， 采用配置了硫选择性检测器的GC检测精炼苯中的痕量噻吩。ASTM D4735 指定使用火焰光度检测器（FPD）或者脉冲式火焰光度检测器（PFPD），而ASTM D7011允许使用任意一种硫选择性检测器，只要其性能满足规定要求和质控判据。PFPD是唯一一种被两个方法都批准使用的硫选择性检测器。本文遵照ASTM D4735和D7011，开发了PFPD检测和定量精炼苯中的痕量噻吩的方法。

某单位为了降低成本，希望使用气相色谱仪的氢火焰检测器FID分析汽油中的噻吩，由于氢火焰检测器本身对碳氢化合物有很高的响应，而且汽油中的干扰组分太多，不利于痕量噻吩的检出；我们更换了火焰光度检测器FPD，可检出汽油中0.08ppm噻吩。作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。Tel：010-62403009

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

本应用采用了SCION 456-GC-SQ气质联用系统建立了食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的测定方法，该方法操作简单，重复性良好，均小于1%，回收率在90%-110%之间，符合BJS202106《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》要求。

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

噻吩等硫成分在会使催化剂中毒，同时燃烧时会产生二氧化硫污染大气，因此在石油质量管理当中要求使用高灵敏度分析。作为使用气相色谱法的分析实例，在应用方法No. G291 中介绍了使用火焰光度检测器（FPD）进行的分析。ASTM D7011介绍了一种分析苯中痕量噻吩的方法，使用化学发光硫检测器（SCD）作为气相色谱检测器，检出限约为0.03 mg / kg，比GC-FPD方法低，。新型硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030是具有一流灵敏度、稳定性、选择性地检测硫化合物种类的系统。本文中介绍了依据ASTM D7011使用Nexis SCD-2030分析苯中噻吩的高灵敏度分析实例。

ASTM方法D4735指定使用火焰光度检测器(FPD)或者脉冲式火焰光 度检测器(PFPD)，而ASTM方法D7011允许使用任意一种硫选择 性检测器，只要其性能满足规定要求和质控(QC)判据。而PFPD是 唯一一种被两个方法都批准使用的硫选择性检测器。 这份应用文档呈现了遵照ASTM方法D4735或者D7011采用PFPD 检测和定量精炼苯中的痕量噻吩的完整的仪器配置和操作参数。采 用这两个方法得到的校准曲线、精密度以及精炼苯中的噻吩的分析 结果都呈现在这里。

本文详细介绍了使用GC-4100气相色谱仪测定标准活性碳吸附管中四氢噻吩含量的方法。该方法不仅具有良好的重复性，而且准确度高，为相关从业人员提供了实用的参考。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

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OI公司的脉冲式火焰光度检测器（5383 PFPD）极其适用于遵照ASTM方法D7011分析苯中的噻吩。ASTM方法D7011中的所有要求和质量控制标准都能被本文中提供的快速而可靠的方法满足。

液化石油气（LPG）中微量硫化物（如四氢噻吩等）的测定一直是实验室分析的一大难点。首先，由于不锈钢管对H2S等含硫化合物的吸附作用，在此类分析中气相色谱管路必须经惰性化处理；此外，硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质；而且，液化石油气中含有的大量烃类物质会造成PFPD检测器的猝灭。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

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采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

本文参考标准GB 14678/T-1993 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法，使用电子制冷的空气预浓缩仪浓缩，GC-FPD定性定量分析，对空气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚、二甲二硫进行了测定。

在油源特征分析和溢油源勘探等多种石化应用中常常需要对原油中的生物标志物如（烷基）二苯并噻吩、藿烷和甾烷等进行分析。经过复杂的样品制备和分馏后，采用GC-MS 方法对其进行分析。稀释后的样品无需分馏即可使用飞行时间质谱仪进行分析，感兴趣的生物指标可通过提取精确质量来实现高选择性的测定。系统出色的灵敏度可对二苯并噻吩、烷基化二苯并噻吩和藿烷进行选择性测定。使用安捷伦GC/Q-TOF 的MS/MS 模式还可对低浓度的甾烷进行选择性测定。

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柱温：35 oC - 275 oC,10 oC/min ( 5 min )载气：He, 24cm/sec进样方式：分流, 10:1, 275 oC样品：石脑油中硫化物, 1.0 μ L, 500ppm检测：AED, 181nm, 275 oC

柱温：40 oC ( 3 min ) - 275 oC,10 oC/min ( 5 min )载气：He, 70 cm/sec进样方式：分流, 10:1, 275 oC样品：汽油中硫化物, 1.0 μ L, 300ppm检测：SCD, 275 oC