氯酸镁

近年来，媒体多次报道了某些国际知名品牌的婴幼儿奶粉中检测到高氯酸盐，这是继三聚氰胺事件后又一起奶制品污染事件，引起了全社会的高度关注。高氯酸盐是一种持久性环境污染物质，广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业，并且很容易被释放到环境中

经加氯消毒方法处理的水样可直接采样，加二氧化氮或臭氧消毒的水样在采样时需通氮气或氧气5 mine 7]( 样通过0.22μm 滤膜过滤除去浑浊物后直接进样。为防止残留的次氯酸或次澳酸转化为氯酸根或澳酸根，参Pot! EPAII)的方法需要在每L 7k样中加入I mI乙二胶保护剂， 4 'c可稳定保存14 d 。分别准确量取亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物标准储备液配成混合标准系列溶液。在设定的色谱工作条件下，以浓度(x)对峰面积(y)绘制标准曲线，以保留时间定性，峰面积定量。由于水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物的浓度比较低，为了准确测定其浓度必须提高检测灵敏度。

近来，媒体报道了某些国际知名品牌的婴幼儿奶粉中检测到微量高氯酸盐，这是继三聚氰胺事件后又一起奶制品污染事件，引起了全社会的高度关注。高氯酸盐是一种持久性环境污染物质，广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业，使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明，高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺，抑制甲状腺对碘的吸收，从而影响甲状腺功能，导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育，高氯酸盐的高暴露甚至会导致甲状腺癌。00年美国国家环保署（US EPA）规定饮用水中高氯酸盐的最大容许浓度为 μg/L。

近来，媒体报道了某些国际知名品牌的婴幼儿奶粉中检测到微量高氯酸盐，这是继三聚氰胺事件后又一起奶制品污染事件，引起了全社会的高度关注。高氯酸盐是一种持久性环境污染物质，广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业，使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明，高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺，抑制甲状腺对碘的吸收，从而影响甲状腺功能，导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育，高氯酸盐的高暴露甚至会导致甲状腺癌。00年美国国家环保署（US EPA）规定饮用水中高氯酸盐的最大容许浓度为 μg/L。

前言次氯酸是一种强氧化剂, 能杀死病菌，所以常于水、果蔬的消毒，食品制造设备、器具的杀菌消毒。而且次氯酸能使染料和有机色质褪色，广泛用于纸浆、纺织品等漂白。但是次氯酸溶液对人体有一定危害，因此次氯酸溶液中次氯酸根的测定有着实际意义，既可以指导次 氯酸溶液的配置、浓度标定，又用于能检测溶液中次氯酸根残留量。

本方法利用离子色谱法测定水产品中的亚氯酸盐、氯酸盐十分简单，本容易操作，精密度和回收率均符合规定的要求，能满足实际工作的要求。

次氯酸钠分子式为NaCOl，相对分子量为74.50。试剂纯级次氯酸钠为白色粉末，容易吸潮变成灰绿色结晶，在空气中不稳定，有明显的氯气味。纯品次氯酸钠一般用作化学试剂或实验室试验用。工业次氯酸钠水溶液为淡黄色半透明溶液，有氯气味。新制成的次氯酸钠含有效氯9％～12％。现已有不同类型次氯酸钠发生器投入使用，通过电解食盐能制备出不同浓度的次氯酸钠浴液，可以就地生产就地便用。

氯化物仍是世界上最普遍的消毒水的方法。它的缺点是：二氧化氯和其他氯化试剂的高毒性，也容易形成各种含氯化合物，包括绿泥石、氯酸盐和高氯酸盐阴离子。这些物质的最大允许水平（MPL）在WHO饮用水指南和其他区域和国家法规中都有明确规定。毛细管电泳法以H型水处理阳离子交换剂为基础，通过毛细管电泳分离、鉴定来测定氯酸盐、高氯酸盐和绿泥石离子的质量浓度。检测波长为254或266 nm。氯化物、高氯酸盐和绿泥石阴离子的测定不受氯化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、甲酸盐、氟化物、磷酸盐、乙酸盐、碳酸根离子、中性有机化合物和其他无机和有机阴离子的的影响。

本文以IC-MS/MS为检测手段，建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱方法。方法极大地降低了基体干扰，提高了分析方法的信噪比和灵敏度，该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定，取得了良好的结果。

本文参照GB 5009.291-2023《食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》，建立了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下，采用负离子模式扫描，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明：氯酸盐和高氯酸盐分别在2.5~500 ng/mL和0.25~50 ng/mL的浓度范围内线性良好，所得校准曲线相关系数在0.9997以上，各校准点准确度在94.99~107.64%之间，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02%和2.77%以内，加标回收率在98.18~105.66%之间。

高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺，影响甲状腺功能，导致成人新陈代谢的紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发展。若土壤受高氯酸盐污染，则会影响水质，牛奶等的高氯酸盐含量。随着人们对环境和食品安全意识的加强，国内高氯酸盐的检测受到了各行业广泛的关注，本文介绍了一种快速、有效的检测高氯酸根的方法。

本文使用岛津HIC-ESP离子色谱仪建立了离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐两种阴离子的分析方法。本方法采用碳酸根洗脱体系，使用岛津阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器ICDS-40A，以电导检测器进行检测。以外标法定量，两种阴离子在各自浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.999，准确度在92.4-104.0%之间，亚氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为1.5、4.0 μ g/L。对0.05 mg/L和0.3 mg/L的混合标准溶液进行连续分析，重复性结果（RSD%表示）：两种阴离子在以上浓度下的保留时间RSD为0.03%-0.13%，峰面积的RSD为0.18%-1.51%，仪器的重复性良好。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，适合生活引用水中氯酸盐和亚氯酸盐的快速准确检测。

广泛用于纸浆、纺织品等漂白。但是次氯酸溶液对人体有一定危害，因此次氯酸溶液中次氯酸根的测定有着实际意义，既可以指导次氯酸溶液的配置、浓度标定，又用于能检测溶液中次氯酸根残留量。由实验结果得知，电位滴定法测定次氯酸根含量，操作简单，结果准确。

本文采用电位滴定法，改进了国标中对于亚氯酸盐及氯酸盐的测定方法，结果准确可靠。根据国标测定的亚氯酸盐和氯酸盐含量重复性良好。

水中亚氯酸盐及氯酸盐的含量多少是评价二氧化氯作为饮水消毒剂安全性的重要指标。本文采用电位滴定法，改进了国标中对于亚氯酸盐及氯酸盐的测定方法，结果准确可靠。

使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用同时测定牛奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的方法。该方法操作简便，可用于牛奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的快速测定。

使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用同时测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的方法。该方法操作简便，可用于婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的快速测定。

在不同pH 值条件下，亚氯酸盐和氯酸盐能分别氧化碘离子而析出碘。先在中性条件下，用硫代硫酸钠溶液滴定水中的不挥发余氯的含量。再调节样品pH 值为1～3，用硫代硫酸钠溶液滴定亚氯酸盐与碘离子反应时析出的碘，记录滴定体积亚氯酸盐含量。再加入溴化钾，处理后测定氯酸盐的含量、

建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统同时测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐残留量的方法。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下，采用负离子模式进行电离，通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上，各校准点准确度分别在95.8% ~ 104.8%和90.1% ~ 107.6%之间，且精密度和回收率实验结果良好。

本文基于赛默飞液相色谱-串联三重四极杆质谱平台，依据食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定征求意见稿（2021），建立了食品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱分析方法。方法选用Hypercarb固相萃取柱进行前处理，高盐样品增加OnGuard II Ag/H小柱净化，液相色谱柱为Hypersil Gold PFP（150x2.1 mm, 3μm），以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温20 ℃。采用ESI源，负模式采集，扫描方式为选择反应检测（SRM）。结果表明：外标法下，氯酸盐和高氯酸盐分别在2.5-500 ng/mL和0.25-50 ng/mL范围内的线性相关系数均大于0.999。采用该方法对奶粉样品进行分析，氯酸盐的检出限为20.0 μg/kg，定量限为50.0 μg/kg；高氯酸盐的检出限为2.00μg/kg，定量限为5.00μg/kg。灵敏度和重现性结果良好，适用于食品中氯酸盐和高氯酸盐的检测。

随着给水处理技术的发展和人们对饮用水水质的重视 , 臭氧消毒技术在饮用水中的应用日益广泛。 臭氧消毒虽然不会产生有机卤代副产物 , 但当原水中含有溴化物时 , 会在臭氧的氧化作用下形成对人体有害的溴酸盐 , 原水中的氯离子也有可能被强氧化性的臭氧氧化为亚氯酸盐和氯酸盐。 溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐都是对人体有害的消毒副产物。 溴酸盐已经被确定是一种致癌物质 而亚氯酸盐、氯酸盐可引起溶血性贫血 , 并降低精子的数量和活力 [ 1 ] 。 目前 , 国外应用臭氧对饮用水消毒比较普遍 , 对臭氧消毒所产生的消毒副产物也非常关注 , 在世界卫生组织最新的《饮用水水质准则》中 , 确定溴酸盐的指导值为 25μg/ L, 我国卫生部 2001年颁布的《生活饮用水水质卫生规范》规定亚氯酸盐的最大质量浓度为 200μg/ L, 氯酸盐为未确定指导值的指标 美国现行的饮用水水质标准中 , 溴酸盐的指标值为 10μg/ L。

氯酸盐是氯酸所成的盐类，含有三角锥型的氯酸根离子—ClO3− ，其中氯原子的氧化态为+5。氯酸盐有强氧化性，储存时应避免接触有机材料及还原性的物质。氯酸盐是一种比较强的氧化剂，切记不能把磷放入氯酸盐中，会爆炸。氯酸盐曾用作烟火中的氧化剂，但由于稳定性不高，现大多已被高氯酸盐所代替。

高氯酸根为疏水高度极化的阴离子，对阴离子交换固定相具有较强的亲和力，因此在常规阴离子交换色谱柱上会出现保留时间很长，峰宽而且拖尾，甚至不被洗脱。本文采用TOSOH公司TSKgel SuperIC-Anion HS阴离子快速分离柱，在10分钟内完成了高氯酸根的测定，方法准确可靠，可用于环境样品中高氯酸根的测定。

高氯酸根为疏水高度极化的阴离子，对阴离子交换固定相具有较强的亲和力，因此在常规阴离子交换色谱柱上会出现保留时间很长，峰宽而且拖尾，甚至不被洗脱。本文采用TOSOH公司TSKgel SuperIC-Anion HS阴离子快速分离柱，在10分钟内完成了高氯酸根的测定，方法准确可靠，可用于环境样品中高氯酸根的测定。

在本应用色谱条件方法开发过程中，氯酸根保留和峰形都很好，但高氯酸根的保留与流动相 pH、有机相比例等有关。比如，调节流动相体系至中性时（10 mmol/L 甲酸铵，pH 6.7）时，调整有机相（乙腈）比例至 90%，高氯酸根依然在死时间附近出峰。因此，利用 HILIC 模式开发液相方法时，可以通过 pH、盐浓度（离子强度）和有机相等的的优化来调整选择性，以获得更好的保留和分离。

高氯酸盐主要用于火箭助推器发射的氧化产物，爆炸物以及电镀工业中。研究表明高氯酸盐易于在水中聚集。例如，在美国加利福尼亚州，内华达州及亚利桑那州等这些现在是或曾经是火箭试验基地的地区周围地表水中发现了较高浓度的高氯酸根。高氯酸根对人体的影响目前还未完全查明，但可以肯定的是，高氯酸能减慢甲状腺对于碘的吸收。所以，不同水质（如饮用水，地下水，地表水，废水）中对高氯酸根的监测至关重要。目前很多国家正致力于高氯酸根的标准检测方法的建立。

本方法采用IC1020离子色谱仪，30min内可完成5种消毒副产物的分析，相比于GC等方法，不需要衍生后再检测，大大减少了前处理的繁琐步骤，可一针满足对亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸的检测，同时检测满足国标限量要求。

粘土-钙、镁、钾、钠的测定-原子吸收光谱法 1 范围 本推荐方法适用于原子吸收光谱法测定粘土中的钙、镁、钾、钠含量。 本方法适用于粘土中质量分数0.1%～3%钙、镁、钾、钠含量的测定 2 原理 试样经氢氟酸和高氯酸分解除去硅后，用稀盐酸溶解残渣，在同一份试样溶液中， 原子吸收光谱法测定钙、镁、钾、钠四种元素，直接比较法或紧密内插法计算结果。 3 试剂 3.1 硝酸，ρ约1.42g/mL 3.2 氢氟酸，ρ约1.15g/mL 3.3 高氯酸，ρ约1.67g/mL 3.4 盐酸，1+1 3.5 氯化锶（SrCl26H20）溶液，200g/L 称取200g氯化锶[SrCl16H2O]溶于水中，加入50mL盐酸（1+1），冲至1L，储存于塑料瓶中。 3.6 三氧化二铝标准溶液，10mg/mL 称取0.5292g金属铝（质量分数大于99.99%），置于250mL烧杯中，加入30mL水，放在低温电炉上，分数次滴加25mL盐酸（1+1）至完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀；

本文参考HJ 1050-2019《 水质 氯酸盐、亚氯酸盐等的测定 离子色谱法》，采用IC-2800离子色谱仪及EG-100淋洗液自动发生器对自来水中的五种消毒副产物进行了同时检测。结果表明，该方法具有无需进行样品预浓缩、操作简便、灵敏度高等优点，可以有效地监控水中的消毒副产物的变化。

CIC-100型离子色谱仪在扩项前可以检测常规的阴离子有F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-；扩项后增加了新项目亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。对于大多数样品可以一次进样，直接分离，可以同时分析很多离子，分析速度快，灵敏度高，替代了传统的化学分析方法。