杂醇油

我们单位即将开展甲醇，杂醇油的新项目，在这里请教下高手们你们的实验方法。呵呵~还有用毛细管柱能分析，甲醇，杂醇油，苯，甲苯，四氯化碳，氯仿么？用非极性的还是极性的毛细管柱？

我们是做果酒的检验，企业标准里有杂醇油的检验。在检验中我们精制了用于配制标准溶液的乙醇，但是总有现色反应。我在网上查到过这样的方法“对于确实存在的无杂醇油显色的问题，可以无杂醇油乙醇为空白调零做标准曲线，以水为空白调零做样品。”如果可以这样操作，那以无杂醇油为空白调零做标准曲线时乙醇应该取多少毫升？另外还有别的方法来解决吗？

葡萄酒中高级醇（杂醇油）因葡萄品种、产地、酿造工艺不同均会产生很大差异，主要包括丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇等，其能与有机酸结合成酯使酒具有独特的香味。因此，高级醇（杂醇油）是葡萄酒二类香气的重要构成成分，含量适中（一般为250-500mg / L )，有助于使葡萄酒具有一种良好的感官特性。但是，高级醇（杂醇油）的浓度过高时（550 mg/ L )，对人体有毒害作用，能使神经系统充血，使人感觉头痛。其毒性随分子量增大而加剧。葡萄酒中高级醇（杂醇油）因葡萄品种、产地、酿造工艺不同均会产生很大差异，主要包括丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇等，其能与有机酸结合成酯使酒具有独特的香味。因此，高级醇（杂醇油）是葡萄酒二类香气的重要构成成分，含量适中（一般为250-500mg / L )，有助于使葡萄酒具有一种良好的感官特性。但是，高级醇（杂醇油）的浓度过高时（550 mg/ L )，对人体有毒害作用，能使神经系统充血，使人感觉头痛。其毒性随分子量增大而加剧。高级醇（杂醇油）的分解较乙醇缓慢得多，因此它的麻醉作用比较持久，对脑神经细胞有损害作用，消费者在饮用过量的葡萄酒后常常会出现“上头”现象。高级醇（杂醇油）的分解较乙醇缓慢得多，因此它的麻醉作用比较持久，对脑神经细胞有损害作用，消费者在饮用过量的葡萄酒后常常会出现“上头”现象。

新手求助，在进行杂醇油出峰时间确定的时候发现异戊醇的峰是3个峰连一起的这是正常的情况还是有杂质干扰。

各位专家，我在做酒中甲醇杂醇油的时候，前面都做的挺好的，但是这次不知道怎么回事条件都没有改变，但是甲醇跟乙醇的峰分开的不太好，能有什么建议让我更有好的分离出现呢？

好酒不上头，杂醇油（高级醇）是关键。杂醇油（高级醇）含量直接关系到蒸馏酒的口感和品质。含量过高会“上头”、口感苦涩；过低则香味、口感均会大有折扣。

本人实验室要开展酒中甲醇、杂醇油检测，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，进行了初步实验结果不理想，现有几点疑问提出来希望大家能够指点一下。1.杂醇油包括哪些？大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法都测定哪些成分？结果怎么报？2.大家都用什么柱子（毛细柱）？听说要用50-60m的强极性柱子效果才理想是吗？3.标准溶液是自配的，还是买的？如果是买国家标物中心的那标准物质编号和名称是什么？4.无甲醇、无杂醇油的乙醇是不是要买色谱纯的乙醇？

在做白酒中甲醇，杂醇油分析时，杂醇油峰型很好，但是甲醇峰型很难看，请各位经常做的老师指教。分析条件：柱子DB-WAX,柱流量为2ml/min，柱温，40（5min）-10度/分钟-60度-20度/分钟-100度。分流比5:1.进样口温度：250度，检测器温度：250度。进样量为1ul。设备为安捷伦7890B。

今天按国标中的方法做酒中杂油醇的检测，做了两次结果都不行．数据如下：杂油醇标样量　　吸光度0.01mg 0.5100.02mg 1.480.03mg 1.580.04mg 1.20.05mg 1.4而且显色后的溶液稀释后呈绿色，这是怎么会事呀？有经验的朋友帮帮忙呀！测杂油醇要注意哪些问题呀？

请问测定白酒中无杂醇油时，无杂醇油乙醇溶液怎么配制，柱子怎么选择， 如何用间二甲苯的。 谢谢

[b][color=#444444]用毛细管柱测白酒中杂醇油的含量.杂醇油的峰都会被溶剂峰给掩盖掉,我要怎么处理?谢谢[/color][/b]

最近在做白酒中甲醇油的测试出现了几个问题，向忘各位高人求救。仪器：7890A检测器：FID色谱蛛：wax 毛细管住，30m，0.32mm，0.25um。进样口温度：250载气：1ml、min检测器温度：300尾吹25ml、min程序升温：50，5min，然后20度、min升到230，保持5min。进样体积，1ul分流比：50：1标准液浓度：3中组分约500ppm，溶剂为乙醇水（v/v 50：50）色普图：开始进的一针还能看到甲醇峰，可后面几针甲醇几乎不出峰，或者出很扁的面包峰，杂醇油2个峰的峰高和峰行也不好。之前看了不少高手的议论，说是水对毛细管住有损伤，难道是柱子伤了？看了很多文献，酒都是可以直接进毛细管拄来分析的，为什么到了我自己就不行了，犯难啊。此外，我怀疑是水份的影响之后，有纯乙醇配制了甲醇标液，2个峰分离的比较好。购买的标准液是乙醇水溶液配制的，难道我要用纯乙醇来陪标液吗？如果标液问题解决了，那酒样怎么办？酒里面也带水的，那还是有影响。难道要把酒里面的乙醇和甲醇、杂醇油先蒸出来？有没有人这样做过啊，标准和大部分文献都是直接进酒样的啊，那水份的影响如何解决？请各位老师帮帮忙，看怎么解决？帮忙判断一下，是不是我的毛细管拄坏了？还是仪器参数没有设好？还是要把样品蒸馏？如何蒸馏？谢谢。

gb2757-81中说明甲醇\杂醇油等指标是指60度蒸馏酒的标准,高于或低于60度者按60度折算.我就是不知道如何折算不知道有没有人可以告诉我谢谢!!!

[em09511]请问各位老师，酒中甲醇、杂醇油用毛细柱怎么做？用什么型号的柱子规格是什么？实验条件是什么？谢谢！

甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996(蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。 甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 杂醇油标准配制问题 GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。 3 检测条件的选择问题 3．1 色谱柱的选择 GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。 色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。 3．2 柱温选择问题 以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。 3．3 样品前处理问题 酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。 化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。 所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。 4 选择定量依据的问题 关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。 因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。 5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。 所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。 6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。 如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。 笔者提供以下几种手段供参考。 6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。 6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。 6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。 6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。转自胖丁丁博客：http://www.sepublog.com/blog/?uid-6

有哪位同仁最近你有做甲醇杂醇油的指控样吗~告知下结果~~

甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996 (蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等 几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。2 杂醇油标准配制问题GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。3 检测条件的选择问题3．1 色谱柱的选择GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。3．2 柱温选择问题以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。3．3 样品前处理问题 酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。4 选择定量依据的问题关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。笔者提供以下几种手段供参考。6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。

我是按5009做的，单点，结果已经做出来，于是上来参与讨论一下，发现自己做的杂醇油总量要比别人做的小，百思不得其解。后来看到有网友问异戊醇的出峰问题，好些人说只出一个峰，但我历来做的都是两个峰的，异戊醇旁边的峰是活性戊醇。以前用30m的柱子这两个峰是分不开，用CPWAX 57cb 50m的才行，这个柱子的是CNAS专家建议采购的，因为几年前CNAS现场评审考核时候就是因为异戊醇的问题，没有做好。所以现在我看到我做的数比别人的要小，但是不知道怎么报，虽然自己的数是可能对的，但如果有好多数人的结果都是把活性戊醇和异戊醇当成了异戊醇，那我的结果最后肯定是偏离值了。我试了一下，把活性戊醇和异戊醇当一个峰计算，那结果就和其他人一致。 A / B甲醇：0.110 / 0.0944杂醇油：0.198 / 0.180

求助：我今天作酒中的甲醇、杂醇油，是FFAP的柱子，程序升温45度3min然后8度每分钟 升到200度，进了一个标准（自配的用过很多次），可是今天出的峰很小很小 ，都积不了峰面积，以前同样的条件作的很好，我检查了进样口、柱子的连接处 都很好 不知道是什么原因，请大家帮我找找，谢谢！在线等！

杂醇油测量审核结果可疑，求助、、、

最近在做白酒中甲醇和杂醇油的测试出现了一个问题，向各位高人求救。标准溶液浓度：甲醇0.3mg/ml 异丁醇0.3mg/ml 异戊醇0.3mg/ml 仪器：7890A检测器：FID色谱柱：HP-INNOWax进样口温度、柱温、流速的参数我已经试过很多参数了，但是就是没有甲醇峰。请高人帮我分析分析原因！感激不尽！！！

[color=#444444]那位做过果酒中甲醇和杂醇油[/color][color=#444444],?[/color][color=#444444][/color][color=#444444]标准GB/T5009.48-2003中的4.3.2.6无甲醇的乙醇溶液和4.4.2.2无杂醇油的乙醇溶液,可以买到吗?一定要自己制作吗?[/color][color=#444444]25ml具塞比色管,是不是太大了,还有2cm比色杯是什么东西,一定要买吗?我们的722型分光光度计,只配有四个比色皿啊[/color][color=#444444]0.10,0.20,0.40ml的溶液用哪种量具可以精确量取的我都忘记了,[/color]

我现在做甘油中乙二醇、二甘醇及其他杂质，没有DB-624的柱子，可以用DB-1701吗？

改良[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇及杂醇油[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22825]改良[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇及杂醇油[/url]

有参加2010年6月份刚发的CNAS能力考核白酒中铅、锰、甲醇、杂醇油的考核的吗？发了A、B两个样。大家交流一下！

Help!Help!Help!有木有大神做过甘油的杂质？用什么气相柱子？升温程序是怎么设定的？我们用过HP-5，DB-1，DB-WAX，对照各个峰都分得很好，可样品里还是分不开，就是二甘醇分不开，而且甘油峰真心难看。试过的升温程序：100℃，保持6分钟，5℃/min升至105℃，保持10min，50℃/min升至220℃，保持6min

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

急求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法填充柱测定酒中的杂醇油的详细方案

我们做甲醇\杂醇油,只有乙醇峰,什么问题?如何解决?按GB/T5009.48-2003色谱法．谢谢！

求助做杂醇油含量的蒸馏及加热装置