硝酸锂

帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用摘要：本文通过硝酸锂熔融，X射线荧光光谱仪对硅酸盐中13种氧化物进行分析，通过结合烧失量，从而对硅酸盐进行全岩分析，准确快速、适用范围广、可批量处理等优点，实验结果误差在2%以内，可满足硅酸盐分析要求。1. 引言：硅酸盐全岩分析国家标准GB14506-2010主要是通过化学分析法来处理，过程繁杂、耗时多，效率极其低下，很难实现批量快速处理，而通过X荧光光谱仪就能实现简单、快速、准确的分析。下面通过实际样品的分析来分享帕纳科Axios在硅酸盐矿物分析中的应用。2. 实验部分2.1仪器设备及试剂“主要仪器：帕纳科Axios 荧光光谱仪（这张照片时间比较久，是我去温哥华方法培训时候拍的，广州这边仪器还在采购中）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261344_473152_1657564_3.jpg马弗炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261347_473153_1657564_3.jpg锆坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261349_473154_1657564_3.jpg试剂：硝酸锂标准物质：SY-4，SARM-5（GEOSTAR生产）2.2 样品处理过程试样加入包含硝酸锂在内的助熔剂，充分混合后，高温熔融。熔融物倒入铂金模子形成扁平玻璃片后，再用X荧光光谱仪分析。（方法涉及公司机密，不便详细透露，敬请理解。）3. 实验结果与讨论：3.1 各氧化物的检测范围如下表所示： 化学式单位检出下限检出上限Al2O3%0.01100BaO%0.0166CaO%0.0160Cr2O3%0.0110Fe2O3%0.01100K2[/

[align=center][img=,250,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950302322_7977_932_3.png!w220x134.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是单硝酸异山梨酯测定。单硝酸异山梨酯是单硝酸异山梨酯片主要成分，适应症为冠心病的长期治疗；心绞痛的预防；心肌梗死后持续心绞痛的治疗；与洋地黄和/或利尿剂联合应用，治疗慢性充血性心力衰竭。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XS-C18，4.6×150mm，3μm；流动相：[img=,500,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950328022_6220_932_3.png!w465x157.jpg[/img]流速：1.0ml/min；柱温：35℃；进样量：10μL；检测波长：210nm。[b]谱图和数据1、 混标：[/b][align=center][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950354332_8726_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950419348_3580_932_3.png!w690x136.jpg[/img][/b][/align][b]2、单硝酸异山梨酯：[/b][align=center][b][img=,600,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950459372_8961_932_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,77]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950526142_4624_932_3.png!w690x89.jpg[/img][/b][/align][b]3、单硝酸异山梨酯：[/b][align=center][b][img=,600,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950566683_946_932_3.jpg!w690x368.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950595382_4192_932_3.png!w690x93.jpg[/img][/b][/align][b]4、硝酸异山梨酯：[/b][align=center][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300951095336_3876_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,73]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300951126669_7805_932_3.png!w690x84.jpg[/img][/b][/align][b]结论月旭Ultimate XS-C18，4.6×150mm，3μm，在此色谱条件下检测，可以达到测试要求。[/b]

单硝酸异山梨酯有关物质方法学研究 单硝酸异山梨酯（ISMN）为二硝酸异山梨酯的主要生物活性代谢物,适用于冠心病心绞痛。 结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182340_482962_2583865_3.jpg参照本品的国家药品标准WS1-(X-029)-2004Z和《英国药典》2000年版和《欧洲药典》5.0版中的单硝酸异山梨酯质量标准来进行有关物质的方法学研究。硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25:75)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算，应不低于3000。单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应符合规定，与硝酸异山梨酯峰的分离度应不小于6.0。测定法 取本品，加流动相制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相分别制成每1ml中含5ug的溶液作为对照品溶液(1)、(2)。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液(2)20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%～25%；再取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各20 ul分别注入液相色谱仪，记录色谱图。该条件下测得三批样品中硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯的结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190010_482966_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190003_482964_2583865_3.jpg根据以上结果及《英国药典》2000年版和《欧洲药典》5.0版中的单硝酸异山梨酯中硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯的指标，结果规定：供试品溶液色谱图中如有硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯杂质峰，其各自的峰面积，均不得大于对照品溶液(1)、(2)的主峰面积1/2(0.5%)。 1.最小检出量和检出限度取2-单硝酸异山梨酯对照品适量,用流动相制成浓度为每1ml含0.5mg的溶液,再逐级稀释，按上述色谱条件进样20ml。结果测得2-单硝酸异山梨酯最小检测浓度为0.05mg/ml(2