当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

锡酸钠

仪器信息网锡酸钠专题为您提供2024年最新锡酸钠价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括锡酸钠参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的锡酸钠您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合锡酸钠相关的耗材配件、试剂标物,还有锡酸钠相关的最新资讯、资料,以及锡酸钠相关的解决方案。

锡酸钠相关的资讯

  • 全自动乌氏粘度计在聚丙烯酸钠中的应用
    聚丙烯酸钠(PAAS),化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色粘稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得,无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。聚丙烯酸钠(PAAS)材料的相对分子质量因生产条件会有较大的波动,某些性质会随着相对分子质量的变化产生较大的差别,当聚丙烯酸钠(PAAS)材料相对分子量较小时,其状态为稀溶液,常用作水处理剂和油田助剂,当相对分子量增大时,聚丙烯酸钠(PAAS)材料的状态变为弹性凝胶,这时更多被用于絮凝剂或增稠剂之中。工业上使用乌氏粘度法测试特性黏度对聚丙烯酸钠(PAAS)材料加以规范,例如聚丙烯酸钠(PAAS)材料作为水处理剂时特性黏度被规定应处于(0.060~0.10dl/g,30℃)的区间之内,偏离这个范围的聚丙烯酸钠(PAAS)材料的水处理性能会大幅度下降。精准,高效的测试特性黏度是整个聚丙烯酰胺(PAAS)材料质量控制环节的重中之重。全自动乌氏粘度仪IV8000X系列具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯酸钠(PAAS)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚丙烯酸钠(PAAS)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 全自动乌氏粘度计测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限黏数
    聚丙烯酸钠,化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色黏稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得。无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀,聚丙烯酸钠还具有很强的吸水性,常规聚丙烯酸钠的吸水率(纯净水)是其自身的数百倍,改进后的产品可以达到数千倍。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。随着国民经济的飞速发展,水处理的必要性日益突出,絮凝技术是提高水处理效率的最常用技术之一。特别是作为絮凝剂的高相对分子质量聚丙烯酸钠,已经成为国内外科研人员竞相研究的课题。研究丙烯酸及其共聚单体的反相乳液聚合,首先应对乳化剂的选配、引发剂体系的选择及其用量、聚合温度及时间的确定等方面进行探讨,研究体系的中和度、共聚单体的种类和配比、单体总浓度、非极性溶剂的种类和混配等。应继续发展和完善现有的聚合方法和工艺条件,对各个聚合机理及聚合动力学进行深入研究,开发新的高效、合理的聚合引发体系,探讨高性能的缓聚剂,探索更有效的聚合方法,研究如何提高相对分子质量以优化其性能,研究高固含量聚合和新技术在各聚合方法中的应用,研制高分子型的乳化剂,探索反相微乳液聚合方法,从而使聚丙烯酸钠从实验室研究向产业化、工业化进军。随着经济建设的蓬勃发展,科学技术的不断进步,对高分子水溶性的聚合物尤其聚丙烯酸类的产品性能要求会越来越高,其势必会有更广阔的发展前景。 目前毛细管法测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限粘数是行业内作为控制产品质量重要的指标之一,按HG/T 2838-2010中描述的步骤测定PAAS的极限黏数,溶剂优先选择氢氧化钠和硫氰酸钠,温度为30℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、干燥箱、万分之一电子天平。实验所需试剂:氢氧化钠溶液(80g/L)、硫氰酸钠溶液(101g/L)、纯水、乙醇。1、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到30℃温度值并且稳定后,加入硫氰酸钠溶液(101g/L),软件中启动测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。2、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。3、PAAS稀溶液样品的制备:称取**g试样置于培养皿中,用氢氧化钠溶液调节试液的PH值至**,然后放入干燥箱中干燥,箱中冷却至室温待用,用万分之一天平称量**干燥试样,到0.2mg,置于烧杯中,加入硫氰酸钠溶液溶解,全部转移至溶量瓶中,用硫氰酸钠溶液稀释至刻度,摇匀待用。4、样品粘度的测定:加入样品试液,启动软件中特定公式测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。5、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。6、通过自动测量软件自动计算得出对应的数据及报表。
  • 江西公布“明胶猪耳朵”检测结果 成分为明胶和油酸钠
    明胶猪耳朵   油酸钠   CNTV消息 近日,江西赣州市民买到了人造猪耳朵,并网上发帖怀疑是明胶和塑料所制。5月14日,网络新闻联播记者从江西省食品安全办公室了解到,经江西省相关权威检测机构检测和有关专家鉴定,由赣州市日前查获送检的非法加工卤猪耳朵为假猪耳朵,主要成分为明胶和油酸钠。公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   记者从江西省食品安全办公室了解到,为了科学慎重起见,从赣州送来的疑似假猪耳朵别分送往江西省内两家权威检测机构检测。经过几天的检验,两家检测机构得出的结果均证实这一批次猪耳朵的主要成文为明胶和油酸钠。其中,油酸钠不属于食品添加剂和新资源食品,属不得用于食品的非食用物质。   据北京工商大学食品化学相关专家介绍,油酸钠属于一种阴离子表面活性剂,根据食品安全法规定,此项成分未出现在食品安全国家标准食品添加剂使用标准《GB2760-2011》 中,也就是说,油酸钠是不能作为食品添加剂进行使用。不法分子添加油酸钠,为了让假猪耳朵从色味上更逼真(白色至略带黄色粉末或淡褐黄色粗粉末。油酸钠有特殊的味道和气味,貌似牛油),让市民在食用的过程中不容易分辨其假冒成分。但含有金属性的纯油酸钠具备精良的去污作用,作用到人体内对健康影响可想而知。   教授还说,加入油酸钠是为了让明胶在碱性的环境下有个更好的粘稠度,同时增加滑溜感。过多的钠被人体吸入,容易引起高血压,同时对心脏有影响。   据了解,之前贩售人造猪耳的杨某被取保候审,罚款5000元钱。而目前公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   3月30日上午,江西赣州市民刘先生的母亲在菜市场买了10元钱的猪耳朵。拿回家之后,刘先生发现,这次的猪耳朵和平时的不一样,不仅有股难闻的化学品味道,而且一撕就破。他联想到曾看过有关人造猪耳朵的报道,怀疑母亲这次买的就是用明胶和塑料制成的人造猪耳朵。   4月1日,赣县工商局梅林工商分局执法人员到光彩农贸市场巡查并查获了人造猪耳朵摊贩。并于5月初送检。
  • 硫氰酸钠与牛奶安全
    p   近来,一桩牛奶被检出硫氰酸钠超过“最高限量值”的乌龙事件,成为社会、乳品企业、消费者、政府相关部门、媒体关注的热点,被称是“第二个三聚氰胺事件”。因为,硫氰酸钠这个化学名词不像氯化钠为人们所熟知,特别是又有一个“氰”字,一些人把它误认为是剧毒氰化物,立即引起社会的震动,“毒奶”再次被提起,极大地影响了乳品消费市场。 /p p   硫氰酸钠到底是一种什么化学物质,在自然界是如何存在的,它的毒性有多大,如何跑到了牛奶里去,会不会对人体造成伤害?如有,有多大?这些问题,广大消费者和社会各界都急于想知道。本文以作者工作中所了解的知识,来回答这些问题,以期消除公众的疑虑。 /p p    strong 硫氰酸钠及其毒性 /strong /p p   硫氰酸钠是一种用于医药、印染等多种行业的化工原料,为白色结晶或粉末状,易溶于水。 /p p   硫氰酸钠属于有毒有害物质,大量摄入有急性致毒作用。硫氰酸钠的急性毒性,主要是由于其在体内释放的氰根离子引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合,抑制酶的活性,使组织不能利用氧,引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等肠道功能紊乱,血压波动,心率减慢,重度中毒可致肾功能明显损害。 /p p   在医疗临床中,硝普钠用于治疗高血压急症和严重心率衰竭。硝普钠可在体内迅速代谢为氰化物,进一步代谢为硫氰酸盐,血浆中硫氰酸盐的浓度可达100mg/L,急性毒性常常发生在120mg/L浓度以上。在报道的死亡事件中,血浆浓度约在200mg/L。对小白鼠的口服半数致死量为764mg/kg.b.w。 /p p   硫氰酸盐的慢性毒性,主要是抑制碘的运转和甲状腺激素合成,恶化碘缺乏症。因此,硫氰酸盐是影响甲状腺疾病发生的一个重要的化合物。 /p p    strong 自然界中的硫氰酸钠 /strong /p p   硫氰酸钠作为硫代糖苷和生氰糖苷的代谢物,而天然存在于各种食品中(包括乳),并在人类的肝脏中合成,是氰化物的解毒代谢产物。 /p p   许多植物,尤其是十字花科类植物富含硫代糖苷和生氰糖苷。其中:芸苔属植物(油菜花)可达100mg/kg,甘蓝属(包括油菜、卷心菜、花椰菜)的植物可达250mg/kg,生扁豆100~3100mg/kg,生木薯块10~462mg/kg,生木薯叶68~468mg/kg,干木薯根皮2450mg/kg,杏仁62mg/kg,竹笋尖8000mg/kg,高粱2500mg/kg。 /p p   硫氰酸盐被认为是哺乳动物血液中一种常见的电解质,在动物、人类组织和分泌物中都能检测到,它属于防御系统的一部分,例如在初乳和患乳房炎奶牛的乳中浓度高,是对硫代糖苷(葡糖异硫氰酸盐)和生氰糖苷脱毒处理的一种产物。正常人体血浆中硫氰酸钠的浓度在2~3mg/L,吸烟与不吸烟浓度不一样,吸烟者为9~12mg/L。研究表明,乳腺不浓缩硫氰酸盐,但人体的其他分泌液可浓缩硫氰酸盐,特别是唾液和胃液,含量一般高达10~300mg/L。 /p p    strong 乳中的硫氰酸钠 /strong /p p   动物乳腺可以分泌硫氰酸钠,所以牛乳本底含有硫氰酸钠。 /p p   奶牛饲养中,十字花科类植物作为青饲料是必不可少的,芸苔属的油菜花籽实榨油后的菜籽饼也常用作奶牛的蛋白补充饲料。十字花科类的植物,因为富含硫代糖苷而成为非人为添加的生鲜乳中硫氰酸钠的主要来源之一。 乳中的硫氰酸钠含量主要取决于饲料中硫氰酸盐及其前体的含量,包括硫代糖苷(葡糖异硫氰酸钠)和生氰糖苷。然而,实验还表明,当十字花科类植物饲喂量达到一定水平后,再提高饲喂量对生鲜乳中的硫氰酸钠含量的提高帮助不大,推测可能是奶牛本身对硫代糖苷和生氰糖苷的吸收转化率有一定的极限。 /p p   国际乳联(IDF)公报234号指出,牛乳中的硫氰酸钠含量是不稳定的,可以达到10~15mg/kg,但通常的浓度范围是2~7mg/kg。国内外科学界做的一些研究,认为硫氰酸钠在原料乳的正常浓度:牛乳为6~12mg/L,平均值8.5mg/L 山羊乳为6.6~8mg/L,平均值7mg/L 个体牛之间,乳中的硫氰酸钠浓度在2.3~35mg/L。有的研究则是,牛奶中平均含硫氰酸根离子范围0.4~22mg/kg之间。 /p p   strong  硫氰酸钠与牛乳保鲜 /strong /p p   硫氰酸盐可以激活生鲜乳中过氧化物酶体系,而过氧化物酶体系可以对生鲜乳起到保鲜作用。因此,在上世纪九十年代被用做没有冷却条件的生鲜乳保鲜。1991年,WHO和FAO的食品法典委员会公布了CAC/GL13—1991《乳过氧化物酶体系用于原料乳的保鲜指南》,利用天然存在于牛乳中的过氧化物酶、硫氰酸盐、过氧化氢抗菌体系,再添加一定量的硫氰酸钠和过氧化氢,阻断细菌代谢繁殖,从而对生鲜乳起到保鲜作用。该指南严格规定了此方法的适用范围和使用方法,规定在原料乳收集和运输至加工厂期间,仅在缺乏必要的冷却设施时才可以应用。在发展中国家,由于奶牛场缺乏冷却设施,为防止生鲜乳腐败,此方法提供了一种费用低廉而实用的方法。因而在一些第三世界国家普遍使用。按照CAC使用指南的要求,使用过氧化物酶体系处理原料乳时,补充的硫氰酸钠的浓度为10~15mg/L,因此在散装活化乳中硫氰酸钠总含量约为20mg/L左右,比报道中对碘代谢有影响的浓度低10~20倍。同时,食品法典委员会一致强调,预期用于国际贸易的产品,不使用乳过氧化物酶体系进行处理。 /p p   1995年,我国发布了GB/T 15550—1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》,添加15mg/kg硫氰酸钠,利用乳中的过氧化物酶体系保存生鲜乳,防止牛奶腐败变质。1996年,颁布的GB2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》,规定使用0.3%的过氧化氢2.0ml/L和15.0mg/L硫氰酸钠,用于原料乳保鲜。GB/T 15550——1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》属于推荐性标准,规定适用范围仅限于交通不便,没有冷却设施的边远地区生鲜乳保鲜。这种方法一开始就受到了乳品行业的普遍抵制,因为对添加物的浓度、数量要求很严,而偏远地可能无法满足这样精准的要求,容易滥用。当时行业统一实施的有效方法是,定时挤奶,限时将奶送到收奶站,奶站配备降温冷却设施,有效保持原奶的新鲜。后来,由于担心硫氰酸钠被滥用,以及其带来的不利影响,2005年GB/T 15550—1995废止,GB2760—2007《食品添加剂卫生标准》也取消了硫氰酸钠的使用。2008年12月12日,卫生部公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》,明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。 /p p   我国乳制品行业对生鲜乳保鲜一直是采取低温冷链保鲜技术。在上个世纪,硫氰酸钠被允许当做保鲜剂使用的时候,乳品行业没有一家企业允许奶户使用此法。在今天,现代化的规模奶牛场已超过45%,全部实现机械挤奶,冷却设备、保温储罐齐全 全国基本上没有了散户饲养,饲养小区全部实现机械挤奶,冷却储奶。全国没有企业会使用硫氰酸钠来保鲜原奶。特别是辉山乳业集团,是全产业链模式的企业,所有原料乳均来自本公司办的现代化牛场,牛奶挤下来后马上冷却进入冷藏储罐,在很短的时间内即可到达工厂进行加工,整个过程都在冷链控制之下,加工的产品又属于灭菌乳,根本就用不着加防腐剂来保鲜。 /p p strong   乳中的硫氰酸钠对人类 /strong /p p strong   健康的风险评估 /strong /p p   早在1990年,国际食品添加剂专家联合委员会(JECFA)第35次会议的评估得出结论,认为按照CAC指南使用,乳过氧化物酶体系不存在毒理风险。且在乳过氧化物酶体系活化乳的消费人群中,十多年来未发现有不良影响的证据。 /p p   国外对乳中硫氰酸钠的临床研究中,仅在200~400mg/L浓度时发现碘代谢的副作用。而且,在对甲状腺功能正常的个体研究中,每天摄入含硫氰酸钠8mg/L的牛奶连续12周,虽然血清和尿中硫氰酸钠浓度提高了,但对甲状腺功能(甲状腺素、三碘甲腺原氨酸和促甲状腺素)无明显影响。 /p p   硫氰酸钠乌龙事件,把本底含有硫氰酸钠的牛奶认为是“毒害品”,“少量食入就会对人体造成极大伤害”是没有科学依据的。以乌龙事件中超最高限量值含硫氰酸钠15.2mg/kg的牛奶为例,1人1天喝500g计算,每天摄入的硫氰酸钠为7.6mg,仅相当于30g卷心菜、3g扁豆、20g生木薯块的含量。 /p p   综上所述,硫氰酸钠含量在正常范围内的牛奶是安全的,不存在任何风险。 /p p /p
  • 海藻酸钠在食品业中的应用
    说到可以提升食品的味道很多人都会想到味精(谷氨酸钠)却很少想到同样来自海藻类植物中产生的海藻酸钠。这两种元素可谓是现代吃货的法宝,谷氨酸钠负责把食物中的鲜味提炼出来,海藻酸钠负责把食物的质感提升上一个等次,对于味精我们都很熟悉,下面就由小编为大家介绍海藻酸钠出现,发展,和怎么才能做高品质的海藻酸钠。 1什么是海藻酸钠 海藻酸钠在1881年,英国化学家E.C.Stanford首先对褐色海藻中的海藻酸钠提取物进行科学研究。他发现该褐藻酸的提取物具有几种很有趣的特性,它具有浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力。基于此,他提出了几项工业化生产的申请。但处在即将到来的第一次世界大战中这项提议被搁浅,海藻酸钠直到50年之后才进行大规模工业化生产。商业化生产始于1927年,多用于食品工业,剩下的用于其它工业,制药业和牙科。 2海藻酸钠在食品中的应用 海藻酸钠改造食物最成功的案例莫过于冰激淋,100多年前的冰激凌企业可比现在苦得多了,那时候的冰激凌只要离开冰箱34分钟就彻底融化,造型也不堪入目如同浆糊一般但聪明的吃货发现冰激凌加了海藻酸钠后发现冰激凌不仅比以前的融化速度变慢了也比以前好塑形,海藻酸钠放在面粉上做出来的面条非常有劲道而且不容易发生断裂,海藻酸钠是做出果冻比不可少的的材料因为海藻酸钠具浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力,我们能吃上美味的果冻这都要归功于海藻酸钠。 3怎么才能做出高品质的海藻酸钠 海藻酸钠简单的来说其实就是一个植物胶,胶状物粘度是审核海藻酸钠好坏,那问题来了凭肉眼的观察很难评定粘度,博勒飞(Brookfield)的DV2TLV-低粘粘度计就完美的解决了这个问题他具有以下几个优点 一 操作简便的5英寸全彩色触屏显示 二 自动回零及范围转换,超限警报,编程控制定时测量,数据比较屏幕,PG Flash自动化操作 三 200种转数选择, USBPC界面可选电脑控制和程序步骤状态,自动搜集数据功能可Rheocalc T 链接软件进行数据分析,PG Flash软件可联机下载客户自定义程序测试 四 内建RTD温度探头实时监控样品温度
  • 硝酸钠和肥料中氮的测定
    硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏,然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收,用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂:NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%:200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品:在当地市场购买的化肥,含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物,直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤:在碱性条件下,德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备:先进行预热,然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析),或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上,即使间断性的中断之间的测定,也不需要进一步的预热或启动。空白制剂:本实验用一个空的 300ml 样品管,内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏和滴定。参考标准准备:小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。样品制备:仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。注意事项:Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下,铝和锌被还原,产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应,因此在反应过程中,液体温度升高,反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间,以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭,因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路!Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中!一定要把它安全地处理掉。在样品测定前,先进行 5 次空白测定,再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1:蒸馏和滴定的参数(点击放大查看)计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品,其纯度如式 (3) 所示。wN:氮的重量分数VSample :样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank :空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z :摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c:滴定液浓度[mol/L]f:滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN:氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample:样品重量 [g]1000:转化因子 [mL to L]%N :氮的重量百分比%NNaNO3:为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P:对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2:空白测定结果Table 3:硝酸钠中氮的回收结果(点击放大查看)Table 4:标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果(点击放大查看)6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮,结果可靠,重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%),在 98 ~ 102% 的标准范围内。
  • 【预警】五氯酚酸钠又超标了!
    近期,北京市市场监督管理局网站发布的关于2021年食品安全监督抽检信息的公告(2021年第2期)显示,该局组织抽检了12类食品1449批次样品,其中不合格样品15批次中含有2批猪肉、牛肉中五氯酚酸钠不符合国家相关规定。维德维康市场部对2020年国家及部分省级市场监督管理局(北京、山东、四川、河南省等等市场监督管理局)网站通告的动物性食品中兽药残留不合格项目统计发现,五氯酚酸钠在猪肉、猪肝、禽肉、牛羊肉、水产品等多种样本中都有检出。【五氯酚酸钠】五氯酚酸钠,又名五氯酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户曾把它作为杀螺剂,用于鱼塘虾塘的消毒,消杀福寿螺、钉螺。五氯酚酸钠对蚂蟥、蟛蜞、果树害虫,真菌、细菌等也有杀灭功能,还可作为木材防腐和农业除草剂,用途广泛。五氯酚酸钠具有较高的水溶性,容易以水为载体广泛地扩散,对水源和土壤中造成污染,经环境积累进入饲料用植物中,通过食物链蓄积在动物体内,残留在动物性食品中。五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚,五氯酚具有有机氯和酚的毒性,能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用,长期摄入这类物质,会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》(农业农村部公告 第250号)中规定,食品动物中禁止使用五氯酚酸钠(动物性食品中不得检出)。【动物性食品中五氯酚钠残留量的测定标准】GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法》(本标准适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五氯酚钠残留量的检测,检测限为0.25 μg/kg,定量限:肌肉组织中为0.5 μg/kg,肝脏和肾脏组织中为1 μg/kg) GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》(本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源性食品中五氯酚残留的测定,定量限为1 μg/kg)【五氯酚酸钠快速检测方案】五氯酚酸钠酶联免疫试剂盒检测样本:猪肉、鸡肉、鸭肉、牛肉、羊肉、鸡胗、猪肝、饲料原料检测限:1 μg/kg(ppb)五氯酚酸钠快速检测卡检测样本:猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉检测限:5 μg/kg(ppb)
  • 美国拟批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠用于肉禽产品
    近日,据美国政府网站消息,美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规,拟修订联邦肉禽产品检验条例,批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。   这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定,当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品,最大限量为0.1%。   美国FSIS认为,美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估,一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。   更多详情参见:   http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022
  • 合川一工厂实验室亚硝酸钠爆炸
    工厂实验室亚硝酸钠爆炸   12日18时20分许,合川区工业园区一工厂实验室内一装有亚硝酸钠的容器发生爆炸,并造成泄漏,工厂二楼冒出滚滚白烟,区公安消防支队接到报警后迅速出动,历经近一个半小时成功处置,事故未造成人员伤亡。   18时22分左右,合川区消防支队接到群众报警:合川区工业园区一工厂车间内冒出白烟,请求消防官兵到场处置。支队接到报警后,迅速出动南津街中队3台消防车,调集特勤中队1台抢险救援车赶赴现场,支队羊绍庭政委、李明副支队长、颜太平副主任、罗献红副处长立即遂行出动,深入一线靠前指挥。   中队官兵到场后,发现工厂车间二楼窗口有白烟不断的向外涌出。中队指挥员立即根据现场泄漏情况,安排人员组成疏散警戒小组对现场群众进行疏散,并设置警戒。随后,指挥员又向该工厂的技术人员进一步了解情况。据技术人员介绍,泄漏的物质为亚硝酸钠,发生泄漏的原因是操作人员在进行试验时容器罐突然发生爆炸。当时,室内存放有4桶亚硝酸钠,1桶发生爆炸造成泄漏。中队指挥员得知泄漏危险品为亚硝酸钠后,立即利用化学灾害处置决策系统,进一步查询其理化性质、处置方法及注意事项。随后,指挥员迅速下令组成侦检组、化危品输转组、洗消组,并安排专人对已泄漏的亚硝酸钠用雾状水进行稀释降毒。   经过近一个半小时的稀释、输转,泄漏的亚硝酸钠得到了成功处置,参战官兵及周围群众无一人发生误吸、中毒情况。
  • 戴安公司提供牛奶中硫氰酸钠检测方法
    最近一段时期卫生部在食品安全方面的工作力度逐渐加大,2008年12月12卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。近日卫生部食品整治办[2009]29号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治中,规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法,使用了戴安公司的&ldquo 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根&rdquo 方法,该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低。值得一提的是,方法中梯度洗脱的方式,采用了戴安公司 &ldquo 只加水&rdquo 淋洗液发生专利技术,能够自动产生需要的淋洗液浓度,替代了传统人工配制的方式,克服了因手动配置带来的浓度不准确,操作繁复缺点。 链接为卫生部食品办[2009]29号文件 http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm 戴安中国有限公司应用中心现可提供以上分析方法,如大家对上述分析方法感兴趣,请与戴安公司应用中心联系:010-62849182 硫氰酸钠简介:来自于中国检科院综合检测中心的专题报道,硫氰酸钠(NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合, 抑制该酶活性, 使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状, 有苦杏仁味, 口唇及咽部麻木, 继而可出现恶心、呕吐、震颤等 中度中毒表现为叹息样呼吸, 皮肤、黏膜常呈鲜红色,其他症状加重 重度中毒表现为意识丧失, 出现强直性和阵发性抽搐, 直至角弓反张, 血压下降, 尿、便失禁, 常伴发脑水肿和呼吸衰竭。原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜, 是不法奶户的掺假物质之一。但硫氰酸钠是毒害品, 少量的食入就会对人体造成极大伤害。 戴安中国市场部 2009年4月11日
  • 食品中双乙酸钠含量研究等课题通过鉴定
    近日,由山东潍坊市质检所承担的“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”和“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”两项国家质检总局立项课题通过专家的鉴定。与会专家一致认为这两项项目各项技术经济指标均达到了任务书规定的要求,整体技术居国内领先水平。   据悉,“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”在国内首次建立了采用高效液相色谱测定食品中双乙酸钠含量的方法。同时,研究建立了硝酸镧试法对醋酸根离子进行定性鉴别、醋酸铀锌酰试法对钠离子进行定性鉴别和等离子体发射光谱法对钠离子含量进行定量分析的方法,最终形成了科学、快速、准确的系列检验方法,填补了国内食品中双乙酸钠含量检验方法的空白。   “纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”对保护我国纺织品消费安全、应对贸易壁垒、提升国内纺织服装企业国际竞争力、丰富我国纺织品实验室测试方法、提高国内实验室检测能力具有重要意义,整体技术居国内领先水平。
  • 乌氏黏度计测透明质酸钠(HA)的特性黏数
    透明质酸钠(HA),化学式为(C14H20NO11Na)n,是人体内一种固有的成分,是一种葡聚糖醛酸,没有种属特异性,它广泛存在于胎盘、羊水、晶状体、关节软骨、皮肤真皮层等组织、器官中。它分布在细胞质、细胞间质中,对其中所含的细胞和细胞器官本身起润滑与滋养作用,同时提供细胞代谢的微环境.它是将一种人体天然的"透明质酸"配合以其他促进细胞再生除皱药物制成一种凝胶,可以通过注射方法使用。透明质酸钠在化妆品中最重要的作用是保湿作用,与其他保湿剂相比,周围环境的相对湿度对其保湿性的影响较小。透明质酸钠是白色、类白色的粉末,也可能是白色或类白色的颗粒或粉末。是一个由葡萄糖醛酸和乙酰氨基己糖组成双糖单位聚合而成的一种高分子质量的直链黏多糖,其分子量为100万。在水中形成一种稠粘弹性的溶液,具有生理酸碱度及离子强度。其分子形态可变,故用较细的注射针也可通过。此外,透明质酸钠的含量测定颜色是紫色,可以通过葡萄糖醛酸的含量来确定透明质酸钠的含量。透明质酸钠主要应用于化妆品,食品以及医药领域,其中化妆品市场应用占比达55%以上。随着2020年12月28日,国家卫健委正式发布2020年第9号公告,正式批准透明质酸钠为新食品原料。随着透明质酸钠纳入新食品原料,透明质酸钠的使用范围有所扩大。受市场前景吸引,越来越多的企业入局透明质酸钠市场,包括华熙生物、众山生物、丰金生物等企业,随着市场参与者不断增加,未来透明质酸钠市场规模将进一步扩大。目前乌氏毛细管黏度计测透明质酸钠的特性粘度是行业内作为控制产品质量最为重要的指标之一。在YY/T1571-2017标准中明确了采用《中华人民共和国药典》中的通则0633第二法测定(即乌氏粘度计法),并且明确了采用氯化钠为溶剂,从而得出特性黏数。实验过程如下:1. 实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平、磁力搅拌器2. 实验所需试剂:氯化钠(分析纯)或者配置好的氯化钠,纯水。一、溶剂的配置:使用万分之一电子天平称量称量1.17g的氯化钠倒入25ml烧杯备用,加少量纯水溶解后倒入100ml定容瓶,再加25纯水到烧杯中冲洗并倒入100ml定容瓶,反复两次清洗烧杯后定容到100ml,混匀后贴上0.2mol/L氯化钠备用。二、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪温场设置到25.00℃并且稳定后,加入0.2mol/L氯化钠12-15ml,软件中启动测试任务待结束。三、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。四、透明质酸钠溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到0.00009g/ml(若样品中不完全是透明质酸钠,即按照含量算出需要称量样品多少质量才能达到这个测试要求),样品瓶放入搅拌子后在磁力搅拌器300R/min的转速搅拌1小时。五、样品粘度的测定:加入透明质酸钠溶液样品样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。六、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。七、按以下式计算特性黏数:T/T0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ------溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)分子量可通过相对分子质量导出,以上结果在卓祥全自动粘度仪软件样品测量结束后可自动生成报表查看,报表可导出打印。 未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • 酱油标准存漏洞国标无亚硝酸钠检测
    近日有媒体曝出某调味品企业竟用工业盐替代食用盐生产酱油的消息,一时引发了轩然大波。专家指出,用工业盐替代食用盐酿造酱油,除了造价较低外,国家标准检测上的漏洞,也是驱使企业使用工业盐的重要原因。   价格差异工业盐便宜一半   佛山市高明区政府5月22日通报,高明区杨和镇某食品公司涉嫌用工业盐制作酱油,65箱问题老抽流入市场。   环保专家董金狮告诉记者,国家已经明确规定,工业用料不得用于食品生产,工业盐和食用盐的价格差,是导致企业使用工业盐的主要原因。据介绍,目前纯度为99%以上的工业盐,其售价仅450-500元/吨之间,而正规食盐的价格则高居1000元/吨左右。   另外,董金狮也指出,这一事件的发生和我国的盐业体制也不无关系。在酱油生产过程中,用盐量非常大,如果酱油中盐水不足,酱油容易变酸变臭。而我国的盐业体制决定了市场并未全部放开,企业需要大量用盐,但如果采购不足,就会转而去找工业盐。   国标漏洞不检测亚硝酸钠   据介绍,工业盐广泛应用于制纯碱、氯碱等化工产品,虽然巨大的价差是刺激不法调味品厂铤而走险违规使用的主要原因,但现行的酱油标准中不涉及工业盐关键性指标亚硝酸钠的检测,在一定程度上也促进了商家的不法行为。   董金狮告诉记者,工业盐中有很多杂质,最普遍的就是亚硝酸钠和重金属离子。其中,重金属含量可能比食用盐更高,但并不一定会超标。更为危害人体健康的亚硝酸钠,却在现行的酱油标准检测中缺失。“因为食用盐经过处理,已经不含有或只含有极少的亚硝酸钠,因此国标不检测这一项,而这恰恰让不法商家钻了空子。”   记者了解到,亚硝酸钠主要用于染料、医药、印染、漂白等方面,由于有增色、抑菌防腐作用,在食品工业中多用作熟肉食品的发色添加剂。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,亚硝酸钠在肉食中最大使用量是0.15克/千克,其残留量在肉制品中不得超过0.03克/千克 在肉制品罐头中不得超过0.05克/千克。一般而言,人体只要摄入0.2~0.5克的亚硝酸钠,就会引起中毒 摄入3克亚硝酸钠,就可致人死亡。
  • 近红外光谱法预测双氯芬酸钠球包衣的载药量和释放速率
    与高效液相色谱法(HPLC)等更传统的方法相比,这种研究人员所描述的新方法具有在线和实时监测的优点。《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》杂志上的一项新研究探讨了将双氯芬酸钠球体作为给药系统时,双氯芬酸钠的药物载量和包衣过程中的释放率。该研究通过使用近红外(NIR)光谱技术,不仅对药物负载和释放率进行了监测,还对二者进行了实时在线预测。双氯芬酸在屏幕上展示|图片来源:© JoyImage -stock.adobe.com这项研究由13位来自山东大学和山东SMA制药有限公司的研究人员共同合作完成(均位于中国山东)。他们在报告中首先介绍了近年来制药行业如何将过程分析技术(PAT)越来越多地纳入到生产实践中,无论是使用近红外光谱、拉曼光谱还是光学相干断层扫描(OCT),PAT都被誉为药品生产过程中在线实时监测所不可或缺的工具。双氯芬酸钠肠溶片在美国通常以Voltaren的商品名处方,其也以凝胶形式提供。它是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,提供抗炎、镇痛和解热作用(根据美国专利申请号5,000,000),美国食品药品监督管理局(FDA)。与此同时,山东的研究小组报告称,双氯芬酸钠微球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放速率,流化床包衣广泛用于工业生产。双氯芬酸钠肠溶片是美国常用的处方药,其品牌名称为 Voltaren,也有凝胶剂型提供。根据美国食品和药物管理局(FDA)的规定,这是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,具有消炎、镇痛和解热作用。与此同时,山东的研究团队报告称,双氯芬酸钠球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放率,且流化床包衣技术已广泛应用于工业生产中。流化床喷涂是将功能聚合物与涂层分散体喷涂在一起,一般会形成均匀的薄膜涂层。它具有传热传质快、气相固相接触面积大、温度梯度小等优点。研究人员说,作为过程中的一环,对药物负载量和释放率(双氯芬酸钠的关键质量属性(CQAs))的测试和分析可确保给药系统的安全性和有效性,但离线方法耗时过长,影响分析测试效率。在这一应用中,使用近红外光谱的实时在线预测模型具有很强的抗干扰性,进而允许将蔗糖球以不同的投料量引入实验。研究人员说,这种设计将证明模型的稳健性。近红外光谱用于在存在干扰物质的情况下需要进行多组分分子振动分析的场合。近红外光谱由在中红外区域中发现的基本分子吸收的泛音和组合带组成。近红外光谱通常由非特异性和分辨差的重叠振动带组成。尽管存在这些明显的光谱限制,但化学计量学数学数据处理的使用可用于校准定量分析的定性。在流化床涂层过程中使用了带有漫反射模块和高温外部探头的微型近红外光谱仪。据说这次实验的结果是成功的,研究小组发现它能够验证模型的分析能力。因此,作者建议在这一领域开展进一步研究,为智能化的现代药物生产过程提供更多科学依据。参考文献(1) Sun, Z. Zhang, K. Lin, B. et al. Real-Time In-Line Prediction of Drug Loading and Release Rate in the Coating Process of Diclofenac Sodium Spheres Based on Near Infrared Spectroscopy. Spectrochim. Acta, Part A 2023, 301, 122952. DOI: 10.1016/j.saa.2023.122952(2) Voltaren® (diclofenac sodium enteric-coated tablets) – Tablets of 75 mg – Rx only – Prescribing Information. U.S. Food and Drug Administration. https://www.accessdata.fda.gov/drugsatfda_docs/label/2009/019201s038lbl.pdf (accessed 2023-09-07).(3) Voltaren Arthritis Pain Relief Gel & Dietary Supplements | Voltaren. https://www.voltarengel.com/ (accessed 2023-09-07).
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒   杂味的味精   小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。   小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。   小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。   小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。   “炒菜不用放盐了”   小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。   在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。   记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)   商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。   商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。   商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。   商户:基本都是川菜馆。   商户:饭店都吃。   商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。   记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?   商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。   味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。   商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。   果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。   这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。   商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。   包装是一回事实际含量是另一回事   记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。   商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。   商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。   虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。   商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。   商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。   记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。   发苦的味精   其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?   记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。   小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。   这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?   这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。   村民:它家一直就是味精厂。   这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。   添加物不止是盐、淀粉、石膏   记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。   销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。   这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。   销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。   销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。   销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。   这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。   销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。   在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。   销售人员:还有厉害的。   除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。   销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。   据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?   打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。   五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的   这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。   记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)   记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)   记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。   销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。   味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?   记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。   结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。   建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 台湾地区修订食品添加剂柠檬酸钠的规格标准
    2013年9月12日,台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令,修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二,修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。   修正对照表如下: 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名:Trisodium citrate; INS No.331(iii) 化学名称 :trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式: Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量:258.07(无水) 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 不得低于99%(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭。 3. 性状 :1.可溶于水,不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 :无水柠檬酸钠:1%以下(180 ℃至恒重)。 二水柠檬酸钠:13%以下(180 ℃至恒重)。 五水柠檬酸钠:30.3%以下(180 ℃至恒重)。 5. 碱度 :本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 :10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液,于1小时内未产生混浊。 7. 铅 :2 mg/kg以下。 8. 分类 :食品添加物第(十一)类。 9. 用途 :调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式:C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量:294.11 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 99~101 %(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭,具清凉碱味。 3. 溶状 :本品1 g溶于水20 mL,其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 :本品水溶液(1→20)之pH值应为7.6~8.6。 5. 氯化物 :0.014 %以下(以Cl计)。 6. 硫酸盐 :0.024 %以下(以SO4计)。 7. 砷 :3 ppm以下(以As2O3计)。 8. 重金属 :10 ppm以下(以Pb计)。 9. 易碳化物 :本品0.5 g加硫酸5 mL,于约90 ℃加热1小时溶解后,其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 :10~13 %(180 ℃,2小时)。 11. 分类 :食品添加物第(十一)类。 12. 用途 :调味剂。
  • 卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂
    卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可(公告〔2010〕第8号)   为进一步深化消毒产品的卫生行政许可改革,我部决定取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可。产品首次上市前,生产企业应当按照《消毒产品卫生安全评价规定》的有关要求,对产品进行卫生安全评价,有完整的《卫生安全评价报告》。产品杀灭微生物效果(以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂按照清洁条件进行试验)和有效期应当达到《次氯酸钠类消毒剂卫生质量技术规范》、《戊二醛类消毒剂卫生质量技术规范》的要求。   自本公告发布之日起,我部不再受理以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的许可和延续申请。之前已受理的,不再发放卫生行政许可批件。   特此公告。   二〇一〇年五月十八日
  • 采用电位滴定法快速、准确地测定方便面酱包中的谷氨酸钠含量
    谷氨酸钠作为调味品在人类的饮食生活中是不可或缺的,通常对原料的检测,采用高氯酸非水溶液滴定法,即以a-萘酚苯基甲醇作为指示剂,滴定溶液至绿色为其终点。 此外,也有采用高氯酸指示剂滴定法测定鸡精中谷氨酸钠含量,但对于指示剂的选择使用有严格要求,并且不同的样品有可能会影响指示剂的终点判定。如果采用禾工CT-1Plus全自动电位滴定仪和PH值非水相电极对方便面酱包中的谷氨酸钠含量进行测试,就可以有效地排出了对指示剂的选择使用要求及用指示剂法进行滴定时基本产生的终点判定干扰。 CT-1PLUS多功能全自动滴定仪可以根据滴定过程中电极电位的变化来自动确定终点,对于电位变化不明显的反应,也可自动根据摄像头采集的颜色变化来自动判断滴定终点,大大简化和降低的认为的操作和判断误差,提高的测试的准确性。 利用电位滴定法能快速、准确地测定方便面酱包或其它调料包中的谷氨酸钠含量,对科研开发及方便面生产厂家在线监测具有较强的实际应用价值。
  • 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠,下面是跟客户的聊天记录: 中文名称: 甲基红钠盐 中文别名: 2-[4-(二甲基氨基)苯基偶氮]苯甲酸钠盐; 甲基红钠 英文名称: Methyl Red sodium salt CAS号: 845-10-3 分子式: C15H14N3O2 分子量: 268.2911 熔点: -98℃ 沸点: 479.5°C at 760 mmHg 闪点: 243.8°C 蒸汽压: 5.27E-10mmHg at 25°C 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 客户通过仪器信息网订购远慕苹果酸钠、胃蛋白酶、猪胆盐
    上海远慕是国内elisa试剂盒优质供应商,本司代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询! 客户通过仪器信息网订购远慕苹果酸钠、胃蛋白酶、猪胆盐 【苹果酸钠676-46-0】产品详情介绍如下: 产品名称:苹果酸钠676-46-0 产品规格: BR,98% 产品包装: 500毫升,25克(大包装电询) 库存状态: 现货 产品用途: 科研实验 运输方式: 快递送货上门(特殊条件下保存的产品我司会用专业的包装盒进行包装,请放心购买) 【苹果酸钠676-46-0】生物试剂的使用常识: (1)试剂切忌与手接触(有些试剂有强腐蚀性、等特性)。 (2)要用洁净的药勺,量筒或滴管取用试剂,绝对不允许用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后,应将工具洗净(药勺要擦干)后,才可取用另一种试剂。 (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴管,绝不允许张冠李戴,用完后请及时将瓶放回原处,以免遗忘,带来不便。 (4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内(怕产生原试剂的再次污染)。 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当即就下了订单,下面是和客户的沟通记录: 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 欧盟化学品管理局就氯乙酸钠等7种化学物质的动物测试征求意见
    据欧盟化学品管理局(ECHA)消息,近日该局就氯乙酸钠等7种化学物质的动物测试开始征求意见,来自第三方机构的科学资料以及相关研究资料应在11月28日之前提交至该局。   原文链接:   http://echa.europa.eu/consultations/test_proposals/test_prop_cons_en.asp
  • 标准解读|食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量
    5月11日,GB 2763.1-2022《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》正式实施,本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021配套使用。最新发布的《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2022)在广泛征求社会意见、有关部门意见和向世界贸易组织(WTO)成员通报的基础上,经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会技术总师会议及秘书长会议审查通过,由国家卫生健康委、农业农村部和市场监管总局于2022年11月11日发布,将于2023年5月11日起实施。本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》配套使用。GB 2763.1-2022除前言外,主体部分依然由范围、规范性引用文件、术语与定义、技术要求、索引五大部分组成。一、范围GB 2763.1-2022规定了食品中112种农药共290项最大残留限量。二、规范性引用文件GB 2763.1-2022规范性引用文件共涉及GB/T5009.174花生大豆中异丙甲草胺的残留量的测定等37个检测方法三、技术要求该部分是GB 2763.1-2022的重点部分。其中每种农药的技术要求均由主要用途、ADI值、残留物、最大残留限量表、检测方法构成,主要新增和修订内容如下:1. GB 2763.1-2022规定了112种农药290项最大残留限量。2. 其中22种为新农药项目,新标准规定了22种农药中51 项最大残留量限量。3. 具体新增和修订的农药项目及残留限量可下载标准查看。GB2763.1-2022食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量.pdf
  • 江苏省城镇供水排水协会批准发布《次氯酸钠 溴酸盐 、氯酸盐的测定 离子色谱法》团体标准
    各会员单位、相关单位:根据《江苏省城镇供水排水协会团体标准管理办法》、《江苏省城镇供水排水协会团体标准制修定工作细则》的有关规定,经我会审定,现批准发布团体标准《次氯酸钠 溴酸盐 氯酸盐的测定 离子色谱法》,标准编号为T/JSWA 006-2023,自2023年4月10日起实施。本标准由江苏省城镇供水排水协会提出并归口,江苏省城镇供水排水协会标准化委员会组织制定,由昆山市供排水水质检测中心有限公司、昆山市疾病预防控制中心、江苏中法水务股份有限公司、江苏长江水务股份有限公司、泰州市水务有限公司、常州通用自来水有限公司共同参与起草。特此公告。江苏省城镇供水排水协会2023年4月10日
  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 蒸汽吸附分析仪在气溶胶吸湿性研究中的应用
    大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物,以及通过化学反应形成的二次颗粒物,例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应,在过去几十年里,对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说,吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量,从而会影响颗粒物的大气化学反应活性;从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看,在实际大气环境中,颗粒物吸水会导致其粒径增大,从而影响颗粒物的光学性质,继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响;另外,气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。1. 已有吸湿性测量技术的局限性现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪(H-TDMA)、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA,该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时,必须假设气溶胶为球形,但某些颗粒物的形貌并不规则,例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外,H-TDMA的测量精度较为有限,仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,虽然它对颗粒物的形貌没有要求,但该仪器的灵敏度同样比较有限,一般只能测量大于1%的质量变化。此外,显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性,它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设,且灵敏度有限。另外,红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法,该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性,但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。2. 蒸汽吸附分析仪虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富,但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法,相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,其原理如图1所示。图1. 蒸汽吸附分析仪的装置示意图(Gu et al., 2017a)该仪器对颗粒物的形貌没有要求,且具有卓越的灵敏度,能够准确测定小于千分之一的质量变化;在温湿度控制方面性能突出,所能研究的相对湿度最高可达98%。由于上述卓越性能,这项测量技术非常适用于研究形貌不规则或吸湿性较弱的大气颗粒物(比如矿质颗粒物、烟炱和生物气溶胶等),目前已被成功用于研究花粉颗粒物(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b)、矿质颗粒物(Guo et al., 2019 Tang et al., 2019c Chen et al., 2020)、高氯酸盐(Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)等的吸湿性,大幅度提高了我们对上述几类物质吸湿性的科学认识水平。下文将介绍蒸汽吸附分析仪的几个典型应用。2.1 花粉颗粒物花粉颗粒物是最重要的生物气溶胶之一,其年排放量为 47-84 Tg,对大气环境、人体健康和气候变化具有重要影响,同时也在植物繁衍和和生态系统演化中起着关键作用。吸湿性是花粉颗粒物最重要的理化性质之一,其会影响花粉颗粒物的质量与形貌,从而影响花粉在大气环境和呼吸道中的迁移和传输。由于花粉颗粒物的形貌不规则,且吸湿性较弱,因此先前已有的吸湿性测量技术较难准确测定花粉颗粒物的吸湿性,而我们的方法对颗粒物的形貌无要求且非常灵敏,所以非常适合用于研究花粉颗粒物的吸湿性。图2. 花粉颗粒物的产生、传输及其环境、气候及生态效应在我们已经发表的两项工作中(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b),我们研究了25和37摄氏度下共17种国内外代表性花粉(12种风媒、5种虫媒)的吸湿性。我们发现这些花粉颗粒具有相对较强的吸湿性。例如,当相对湿度从0%升高至90%时,花粉颗粒物的质量增加了30%-50%,当相对湿度达到95%时,花粉颗粒物的质量基本接近于干燥条件下的2倍,如图3所示。另外就目前已有的数据(包括本研究和前人的研究)来看,风媒花粉和虫媒花粉的吸湿性似乎没有系统差异,而中国常见花粉与欧洲/北美常见花粉的吸湿性也非常相似。此外,两个温度下(25和37摄氏度)花粉颗粒物吸湿性的差异比较小。本研究对于深入认识花粉颗粒物的环境行为具有重要意义,尤其是37摄氏度下的实验结果,为模拟花粉颗粒物在呼吸系统内的传输和沉降以及评估其对人体健康的影响提供了关键基础数据。图3. (a)松树花粉与(b)梨树花粉分别在25和37摄氏度下的吸湿性2.2 矿质颗粒物由干旱和半干旱地区地表排放进入大气的矿质气溶胶是一种非常常见的大气颗粒物,其年排放量居于全球第二位,大气含量则居于全球第一位。图4展示了一次典型的沙尘暴事件。矿质气溶胶作为对流层中最重要的气溶胶之一,显著影响全球大气污染、气候变化以及生物地球化学循环。吸湿性在很大程度上决定了矿质气溶胶对大气化学和气候的影响。我们使用蒸汽吸附分析仪测量了21种矿质气溶胶的质量随相对湿度(0-90%)的变化,从而定量阐明矿质气溶胶的吸湿性(Chen et al., 2020)。这21种矿质气溶胶包括14种常见矿物(如石英、长石、石灰石和伊利石等)以及7种来自全球不同地区的实际沙尘。图4. 一次典型的沙尘暴事件我们发现矿质气溶胶的吸湿性普遍较弱,如图5所示。除了蒙脱石以外,当相对湿度从0%增加至90%时,矿质气溶胶的质量增加了不到10%,表明绝大部分的矿质气溶胶的吸湿性较低。另外,我们发现矿质气溶胶的吸湿性与其比表面积密切相关,这表明矿质气溶胶的吸湿性可能是由水在颗粒物表面的吸附所决定的。例如对于蒙脱石,其比表面积较大,吸湿性也远远强于其他矿质气溶胶。上述研究结果可显著提高矿质气溶胶吸湿性的科学认识,从而有助于更好地阐明矿质气溶胶在大气化学和气候变化中的作用。图5. 矿物样品的吸湿性与(a)BET比表面积的关系以及(b)粒径的关系2.3 盐尘暴颗粒物最近几年的外场观测表明,矿质颗粒物,尤其是从干盐湖和盐碱地表面排放进入大气的矿质颗粒物,除了吸湿性很弱的矿物之外,往往还含有一定量的水溶性盐(如氯化钠和硫酸钠等)。这类矿质颗粒物常被俗称为盐尘暴颗粒物。然而,目前关于盐尘暴大气颗粒物吸湿性的科学认识还基本上处于空白阶段。在近几年发表的一项研究工作中(Tang et al., 2019c),我们在东起黄河三角洲,西至新疆罗布泊的干旱和半干旱盐碱地采集了13个地表土壤样品,采样点的地理分布如图6所示。我们使用X射线衍射仪测定了这些样品的矿物组分,使用离子色谱仪分析了它们的水溶性离子成分,并使用蒸汽吸附分析仪研究了这些样品的吸湿性。图6. 土壤样品采样点的地理分布研究发现,不同样品的吸湿性存在着很大的差异,如图7所示。对于某些盐尘暴样品,其吸湿性较弱,当相对湿度升高至90%时,其质量仅增加了10%左右,然而对于某些盐尘暴样品,当相对湿度升高至90%时,其质量已增加至干燥状态下的5倍,这基本接近于氯化钠或硫酸钠的吸湿性。随后我们又探讨了颗粒物的吸湿性与其水溶性离子含量的关系。我们发现当水溶性离子的含量越高,颗粒物的吸湿性越强。此外,我们还将颗粒物水溶性离子含量的数据输入至气溶胶热力学模型(ISORROPIA-II)中来计算颗粒物的吸湿性,结果表明该热力学模型并不能很好的模拟实际盐尘暴样品的吸湿性。以上研究结果将改变我们对于矿质颗粒物吸湿性的科学认识,进而帮助我们更好地了解矿质颗粒物在大气化学和气候系统中的作用。图7. (a)新疆自治区吐鲁番市艾丁湖表层盐土与(b)内蒙古杭锦后旗盐碱土样品的吸湿性2.4 蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器的联用由于蒸汽吸附分析仪仅可得到颗粒物随相对湿度的质量变化,因此我们通常还会将蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器进行联用,从而深入认识颗粒物的吸湿性。例如,在花粉颗粒物吸湿性的研究工作中(Tang et al., 2019b),除蒸汽吸附分析仪以外,我们还使用了透射傅立叶变换红外光谱仪测定样品的红外吸收,以获得花粉颗粒物的化学成分的信息。测量结果表明,花粉颗粒物的吸湿性在很大程度上决定于颗粒物中羟基的相对含量。这一研究结果揭示了花粉颗粒物的化学成分与吸湿性的关系,进一步增强了我们对花粉颗粒物的环境、健康和气候效应的认识。在代表性钙盐镁盐颗粒物吸湿性的研究工作中,我们使用蒸汽吸附分析仪与H-TDMA系统分析了八种钙盐镁盐的吸湿特性,直接得到了颗粒物在不同相对湿度(0-90%)下的液态水含量及粒径变化数据,并讨论了不同初始相态对颗粒物吸湿性的影响以及环境意义。以Ca(NO3)2为例,其在蒸汽吸附分析仪实验中观察到明显的潮解行为,表明初始相态下该颗粒物为结晶态;而在H-TDMA实验中,Ca(NO3)2气溶胶颗粒呈现连续吸湿行为,表明其初始相态为无定形态。但是,颗粒物潮解之后两种手段得到的吸湿性参数均与气溶胶热力学模型模拟值吻合,呈现出良好的一致性。结果表明,两种手段的联用能够互为补充地系统研究颗粒物在不同粒径、不同初始相态下的吸湿特性,并为气溶胶热力学模型的验证提供有效的基础物化数据。2.5 火星上的液态水我们开发的大气颗粒物吸湿性的新方法还可以用来帮助我们认识火星中的液态水。2018年,来自意大利宇航局的团队通过雷达在火星南极附近冰层的地下发现了一个液态水湖。一般来说,由于火星环境条件极度寒冷和干燥,纯净液态水很难在火星环境中稳定存在。而土壤中存在的高氯酸盐可以降低水的冰点,并可在亚饱和条件下通过吸收水蒸气形成水溶液,这可以解释为什么火星这种极度干旱的条件下可能存在液态水。目前一些研究认为,火星土壤中所含的高氯酸盐能够在相对湿度远低于100%时通过吸收大气中的水蒸气发生潮解从而形成稳定的溶液,但关于不同温度和相对湿度下高氯酸盐液态水含量的实验数据仍十分匮乏。图8. 火星液态水湖(来源于网络)我们使用蒸汽吸附分析仪测定了几种常见的高氯酸盐(无水高氯酸镁、六水合高氯酸镁、无水高氯酸钠、一水合高氯酸钠等)在不同温度下的相变和吸湿性 (Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)。我们发现,高氯酸盐可在较低的相对湿度下吸水形成稳定的水溶液。如图9所示,对于高氯酸钠盐,在相对湿度低于20%时,其主要以无水高氯酸钠颗粒物稳定存在;当相对湿度升高至30%时,则主要以结晶态的一水合高氯酸钠稳定存在;当相对湿度进一步升高时,结晶态的一水合高氯酸钠将吸收大量水形成稳定的高氯酸钠溶液。另外,我们还发现高氯酸盐的潮解点会随着温度的升高而降低。例如一水合高氯酸钠的潮解点从5摄氏度时的∼51.5%降至30摄氏度时的∼43.5%。这项研究工作大大加深了我们对不同条件下高氯酸盐在土壤中的吸湿性的认识,并在一定程度上揭示了为什么火星上可能存在液态水背后的物理化学机制。图9 (a)高氯酸镁盐与(b)高氯酸纳盐随温度和相对湿度变化的相态图参考文献【1】Chen, L. X. D., Chen, Y. Z., Chen, L. L., Gu, W. J., Peng, C., Luo, S. X., Song, W., Wang, Z., and Tang, M. J.: Hygroscopic properties of eleven pollen species in China, ACS Earth Space Chem., 3, 2678-2683, 2019.【2】Chen, L. X. D., Peng, C., Gu, W. J., Fu, H. J., Jian, X., Zhang, H. H., Zhang, G. H., Zhu, J. X., Wang, X. M., and Tang, M. J.: On mineral dust aerosol hygroscopicity, Atmos. Chem. Phys., 20, 13611-13626, 2020.【3】Gu, W. J., Li, Y. J., Zhu, J. X., Jia, X. H., Lin, Q. H., Zhang, G. H., Ding, X., Song, W., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Investigation of water adsorption and hygroscopicity of atmospherically relevant particles using a commercial vapor sorption analyzer, Atmos. Meas. Tech., 10, 3821-3832, 2017a.【4】Gu, W. J., Li, Y. J., Tang, M. J., Jia, X. H., Ding, X., Bi, X. H., and Wang, X. M.: Water uptake and hygroscopicity of perchlorates and implications for the existence of liquid water in some hyperarid environments, RSC Adv., 7, 46866-46873, 2017b.【5】Guo, L. Y., Gu, W. J., Peng, C., Wang, W. G., Li, Y. J., Zong, T. M., Tang, Y. J., Wu, Z. J., Lin, Q. H., Ge, M. F., Zhang, G. H., Hu, M., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: A comprehensive study of hygroscopic properties of calcium- and magnesium-containing salts: implication for hygroscopicity of mineral dust and sea salt aerosols, Atmos. Chem. Phys., 19, 2115-2133, 2019.【6】Jia, X. H., Gu, W. J., Li, Y. J., Cheng, P., Tang, Y. J., Guo, L. Y., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Phase transitions and hygroscopic growth of Mg(ClO4)2, NaClO4, and NaClO4∙H2O: implications for the stability of aqueous water in hyperarid environments on Mars and on Earth, ACS Earth Space Chem., 2, 159-167, 2018.【7】Tang, M. J., Chan, C. K., Li, Y. J., Su, H., Ma, Q. X., Wu, Z. J., Zhang, G. H., Wang, Z., Ge, M. F., Hu, M., He, H., and Wang, X. M.: A review of experimental techniques for aerosol hygroscopicity studies, Atmos. Chem. Phys., 19, 12631-12686, 2019a.【8】Tang, M. J., Gu, W. J., Ma, Q. X., Li, Y. J., Zhong, C., Li, S., Yin, X., Huang, R. J., He, H., and Wang, X. M.: Water adsorption and hygroscopic growth of six anemophilous pollen species: the effect of temperature, Atmos. Chem. Phys., 19, 2247-2258, 2019b.【9】Tang, M. J., Zhang, H. H., Gu, W. J., Gao, J., Jian, X., Shi, G. L., Zhu, B. Q., Xie, L. H., Guo, L. Y., Gao, X. Y., Wang, Z., Zhang, G. H., and Wang, X. M.: Hygroscopic Properties of Saline Mineral Dust From Different Regions in China: Geographical Variations, Compositional Dependence, and Atmospheric Implications, J. Geophys. Res.-Atmos, 124, 10844-10857, 2019c.作者简介:唐明金,中国科学院广州地球化学研究所研究员,博士生导师。本科和硕士毕业于北京大学,博士毕业于马普化学研究所,并先后在英国剑桥大学和美国爱荷华大学从事博士后研究。主要研究方向为气溶胶化学及地球化学,已在Chemical Reviews、Atmospheric Chemistry and Physics和Journal of Geophysical Research-Atmospheres等国际知名期刊上发表SCI论文60余篇,并自2017年起担任国际SCI期刊Atmospheric Measurement Techniques副主编。曾获第18届侯德封矿物岩石地球化学青年科学家奖、第8届中国颗粒学会气溶胶青年科学家奖。
  • 用户之声|和黄白猫洗洁精的表面活性剂分析神器—CAD检测器
    今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”,探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有:“烷基苯磺酸钠(LAS),脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”,这些阴离子表面活性剂去油污能力强,在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉;因此,很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配,如椰油酰胺丙基甜菜碱,椰油酰胺丙基氧化胺,非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等,以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂,开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析,是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在,会影响其他阴离子表面活性剂的定量,无法用化学滴定法定量;2大部分表面活性剂无紫外吸收,缺乏标准物质,紫外检测器很难检测所有组分;3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离;4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物,而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染;自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD,以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现:CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器,与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱,通过一个二位六通阀连接,实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能,方便了我们的工作,降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业,在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬,享有相当高的市场信誉度;“白猫”品牌,几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器(CAD)电雾式检测器(CAD),是一种新型通用型检测器,重现性好,能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物,并提供几乎一致的响应,且不受化合物紫外吸收基团的影响,在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团,检测中会出现多个连续峰,如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离,但由于LAS有紫外吸收,可使用紫外检测器定量;AES无紫外吸收,使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺(上)和月桂酰胺丙基甜菜碱(下)标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠(LAS)标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱 对于二者同时存在的情况,可以依据CAD响应一致性的特性,使用CAD检测器以AES为标品,计算二者的总量,再减去用紫外检测器得到LAS含量,即为AES的含量,对比使用其他方法的检测结果,无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知,赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus(可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制),配合DAD和CAD检测器串联使用,可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现,大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂,使同时具有良好的乳化性和分散性,其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢:感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 流动分析技术在《生活饮用水标准检验方法》中的应用
    流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术,该技术自动化程度高,可批量检测样品,解放了劳动力,提高了工作效率,且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点,已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业,测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD(Mn)、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种,即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法;GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨(以N计)规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准,供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理:样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中,与磷酸混合后进行在线蒸馏;含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合,挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质,在与4-氨基安替比林反应生成红色物质,于波长500nm处进行比色实验。仪器设备:流动注射分析仪:挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件:自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理:通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物,该离子络合物可被三氯甲烷萃取,通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合,反萃取洗涤三氯甲烷,再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析,有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备:流动注射分析仪:阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数:周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注:不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同,可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理:在水溶液中,阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,统称为亚甲基蓝活性物质,该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离,三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比,在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块,由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理: 在pH为4左右的弱酸条件下,水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏,通过膜分离器分离,然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收;含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂,使氰化铁沉淀,去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰,非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子,然后与氯胺-T反应转化成氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物,最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-流动注射法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在50℃~60℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:流动注射分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-连续流动法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在37℃~40℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。
  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果
  • 保健品无机硒含量检测获新突破
    近日,由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》,填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白,为开展食品保健品安全风险分析提供了有力的技术保障,为加强我国保健食品乃至食品贸易安全提供了技术措施,对保护人民生命健康具有重要意义。   硒是人体必需的14种微量元素之一,具有抗癌、保护心脏、抗肝坏死、延缓衰老和增强生殖功能等多种药理作用,被誉为“生命火种”、“心脏的守护神”和“抗癌之王”。但是人体对硒的需求量每日只有25微克~200微克,而无机硒每日食用超过1000微克,就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。   随着人们对硒的生理功能和硒与心血管疾病、免疫功能的关系及防癌机理等认识的逐步加深,以及社会保健需求的增多和人口老龄化的加剧,开发利用硒资源,生产富硒农畜产品和保健食品,为缺硒地区提供天然富硒保健食品,已逐渐成为我国保健食品行业的新热点。   目前,我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类,无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代,日本等发达国家都已经明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而,目前我国迄今为止所有用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量,而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。   据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍,基于无机硒强化添加剂的毒性,且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近,同时由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用,所以项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。   该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上,研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法,研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等 项目组建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法、液相色谱原子荧光光谱法,依据该方法有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查。在液体保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.25mg/kg 在胶囊、鱼油、片状保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.50mg/kg。   来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会,审查了项目组提交的相关资料,听取了项目组的工作报告和技术报告,并对研究过程进行了质询,审议鉴定后一致认为:该项目试验设计合理,方法科学,数据翔实,资料齐全,结果可靠,完成了计划任务书规定的研究内容,其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施,为开展食品保健品安全风险分析,弥补我国与发达国家检测技术上的缺口,合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施,及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑,达到了国际先进水平,一致同意项目通过鉴定。   链 接   针对无机硒的限量标准要求主要有:   日本1993年明令禁止使用亚硒酸钠。   台湾地区(SPS通报号:2010G/SPS/N/TPKM/186):胶囊状或片状,标注每日用量的食品:不超过总硒量的50μg 特殊膳食食品:用作特殊的用途 1至3岁婴幼儿食用的奶粉产品:标注每日用量不超过总硒量的20μg 3至7岁儿童食用的奶粉产品:标注每日用量不超过总硒量的45μg。   国内针对无机硒或硒元素的限量标准主要有以下3个:   一、《GB14880-94食品营养强化剂使用卫生标准》规定,亚硒酸钠的使用限量为以元素硒计强化量:乳制品、谷类及其制品为140~280ug/kg,乳饮料及饮液为50~200ug/kg,食盐为3~5mg/kg。   二、2003年农业部第278号公告和兽药典2000版规定,在牛、羊、猪饲养过程中禁止使用亚硒酸钠作为强化剂。   三、食品中硒的污染物指标于2011年取消(卫生部2011年第3号公告)。   目前国内的无机硒强化剂的使用要求中没有规定保健品胶囊或片状产品的使用剂量。
  • 欧洲严管三氯乙烯等对人体有害物质
    欧洲化学品管理局(ECHA)3月8日发布公告称,将对三氯乙烯等8种化学品实施严格管制。   据了解,要求对三氯乙烯和3种含硼化学物硼酸、无水四硼酸钠、十水四硼酸钠,及4种铬酸盐包括铬酸钠、铬酸钾、重铬酸铵和重铬酸钾共8种化学品归入“高度关注物质”中进行严格控制的提议,最早由丹麦、法国和德国发起,这三国称有证据证明这8种物质对人类健康具有潜在危害。欧洲化学品管理局在公告中称,这8种化学品具有致癌性和基因诱变性,对人的生殖系统会造成危害。   欧洲化学品管理局表示,如果欧盟成员国同意将这些化学品归入“高度关注物质”目录的话,该局将把它们列入严控物质中,这类化学物质的应用必须得到欧洲化学品管理局的特定授权。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制