硒化砷

我们打算分析液化气中的砷，不知道采用什么仪器和方法 希望各位网友给指点一二。如果采用原子吸收方法，不知道能实现不，砷的含量大约是20ppb，样品前处理复杂吗？？还有一个问题 液化气中的氯能分析吗

最近在用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定重金属汞和砷含量，遇到一些问题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是华阳的AA2630,氢化物是北京瀚时制作所的WHG-103A型流动注射氢化物发生器。氢化物为电阻丝加热，电压80-120v，气流量120-2001、用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定汞时，波长定位没有问题，但是做标曲时所有浓度的吸光度值（Abs）波动不大，标曲浓度为10、20、30、40ng/ml,吸光度值差不多，最大的也才0.010左右，想问是什么原因？之前做过一次，吸光度值挺好的，线性关系R2=0.9997，后来再用就不行了，找不到原因，做过的大神帮忙解决一下，谢谢！！2、同样用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定砷，波长定位就出问题了，最开始做的时候，定位曲线一直在基线处，没有峰值，怀疑是砷灯的问题，现在新换了一个砷灯，有峰值了，但是不是平滑的曲线，之前问工程师，工程师说 砷比较特殊，灯电流和光谱带宽都需要调整，调整后也没有改善，想求助各位大神，帮忙解决一下，谢谢！！！！

有没有做过原子吸收氢化物发生器测砷的朋友，有几个问题弄不明白，求解答1、消解后赶酸不赶酸？赶酸温度是多少？不赶酸的话对加热用的石英管有没有影响？我没赶酸，石英管易出现白色结晶斑点，清洗不掉的2、氢化物测砷，消解之后定容之前，要不要加VC、硫脲、碘化钾把五价砷还原为三价砷3、氢化物测砷，标准曲线浓度点最大取多少，对应的A是多少？我最大取10ppb，但是吸收值上不去，曲线做不好

氢化物发生—无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法快速测定水中砷、硒 马学俊 于宝坤 艾铭进 李宝昌 绥化铁路卫生防疫站 ( 黑龙江 152072) 本法建立了以流动注射氢化物发生器 , 采用无火焰电加热式原子化器配合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法 , 快速测定可生成气态氢化物的砷、硒，从而大大提高了分析速度，缩短了检验时间，且水中共存离子对砷硒的测定基本不干扰。所建立的分析方法准确、简便、快速，特别适用于水中砷、硒的测定。 １ 实验部分 1.1 仪器及工作条件 AAS9542C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光度计 ( 北京苏辉仪器有限公司产品 ) 采用微机作整机控制及数据处理, 高性能砷、硒空心阴极灯, 流动注射氢化物发生器 , 电热式原子化器 ( 北京瀚时制作所研制 ), 仪器的工作参数及测定条件见表 11.2 试剂 ( 所有试剂均为优级纯 , 用 2 次去离子水配制 ) 1.2.1 10%HCI(V/V) 1.2.2 2% 硼氢化钾溶液 2gKBH4,0.4gHaOH 到入塑料瓶中 , 加去离子水至 100ml 溶解 . 1.2.3 砷标准溶液 :1000 μ g/ml 砷标准溶液 ( 国家标准溶液 GSBG 62027 — 90) 用 10%HCI 溶液稀释成 1 μ g/ml 砷标准应用液 . 1.2.4 硒标准溶液 :1000 μ g/ml 硒标准溶液 ( 国家标准溶液 GSBG 62029-90) 用 20%HCI 溶液稀释成 1 μ g/ml 硒标准应用液 . 1.2.5 15% 碘化钾溶液 称取 15g 碘化钾 , 溶于纯水中并稀释至100ml, 贮于棕色瓶内 . 1.3.1 工作曲线 砷标准工作曲线 : 于 50ml 标准系列管中分别加入砷标准应用液0；0.50；1.00；1.50；2.00；2.50ml, 分别为 :0；0.50；1.00；1.50；2.00；2.50ml 砷加纯水至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml 碘化钾溶液, 混匀后放置 15min 后测定，线性相关系数 :r=0.9996.CV 值为 5.7%~1.3(%)。 硒 Se(IV) 标准工作曲线 : 于 50ml 标准系列管中 , 分别加入硒标准应用液 0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml, 分别为 :0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml 硒 . 加纯水至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml, 混匀后测定。线性相关系数 :r=0.9994.CV 值为 6.0%~0.4(%)。 1.3.2 样品测定 1.3.2.1 砷的测定：取等测水加入 50ml 标准管中至刻度 , 再加浓HCI5.0ml 碘化钾溶液 , 混匀后放置 5min 后测定。 1.3.2.2 硒的测定 : 1.3.2.2.1 Se(IV) 的测定 : 取待测水样加入 50ml 标准管中至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml 和 2.5ml, 混匀后测定 . 1.3.2.2.2 总硒量 Se(IV) 和 Se(VI) 的测定 : 取 25ml 水样、标准溶液和空白溶液边同5.0ml 浓盐酸置于聚四氟乙烯密溶样杯中, 于微小消解炉内2min 、压力 0.5MPa 取出放冷后测定 。 2 结果与讲座 2.1 原子化测试与读数延时时间 砷的原子化温度在 900 ℃ , 硒的原子化温度在 950 ℃时 , 峰高最为稳定，过低或过高, 对原子化吸收都有不同的影响，读数延时时间设计3s, 积分时间 12s 时 , 测试结果的吸光度为高 , 且稳定 。 2.2 酸度的影响 氢化反应在酸性中进行 , 砷的介质为 10% HCL， 硒的介质为20％ HCI 为最佳, 样品测试时分别加入 10%或20％的HCI, 与标样测试同步进行 。2.3 氩气流量控制在 150ml/min, 过高使唤信号下降 , 过小使唤峰值降低 。2.4 干扰离子的影响 在实验条件下 , 对20ng/min 砷、硒溶液进行1000倍的 Cd2+ 、 Cr6+ 、 Mn2+,5000 倍的 Fe3+ 、 Mg2+ 、 Zn2+,200 倍的 Ag+ 、 Bi3+ 、 Pb2+,50 倍的 Hg2+ 、 Cu2+ 的干扰试验 , 实验结果均不产生干扰 , 吸光度改变小于 10%, 生活饮用水中, 上壕离子一般低于此范围, 因此无需加入掩蔽剂即可进行测定 . 2.5 方法的灵敏度、限与精密度 本法检出限 (3SB) 为砷：0.3ng/ml, 硒：0.6ng/ml 灵敏度为砷 :0.2ng/ml 0.0044A, 硒 :0.26mg/ml 0.0044A 精密度 CV(%) 砷 :4.5, 硒 :2.2 2.6 准确度 : 准确度以加标回收法测定 , 结果见表 2, 3 2.7 实际样品的分析测定 用本方法测定了含硒 30 μ g/L 和含砷 10 μ g/L 的样品 ( 为家标准溶液 GSBG 62029-90,GSGB62027-90 稀释后的浓度 ) ，测定结果平均值μ g/L 分别为硒 :29.90, 砷 :9.97, 精密度 CV(%) 为硒 :4.5. 结论：本文运用了氢化物发生一无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法快速测定水中砷、硒的检出限更低 , 精密度更好 , 该方法干扰少 , 操作简单，每个样品只须 20min 即可检测完成 , 特别适用大批量的检测分析 . 参考文献 1 中华人民共和国国家 GB5749-85.1986 2 生活饮用水标准检验方法注释 , 重庆大学出版社 1993.1 月 3 水和废水监测分析方法 , 第三版 . 北京 : 中国环境出版社 1989 (表格见附件)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=3264]相关附件[/url]

氢化物原吸测砷，标线做不出来怎么回事？

氢化物原子吸收法和AFS法测定砷哪个更好 氢化物AA法和AFS法的原理都是生成了氢化物，然后再烧开形成原子态砷；通过样品和标样信号的比对，知道未知样品的浓度。不同的是前者是吸收光谱，后者是发射光谱；许多文献都说用AFS法更好，那么好到什么地方呢？？有没有让人信服的理由呢？？？希望各位专家能详细解答，谢谢！！

氢化物原吸测砷，标线做不出来怎么回事？

今天发现食品标准方法里AFS测定砷,汞,硒的原子化器温度的仪器参考条件分别是850度,300度,800度,该如何设定?发现AFS好象没有这个设置啊?平时做也没注意这个问题,求解?

原子吸收氢化物发生器测砷，在原子化的过程中是将所有的三价砷和五价砷都还原成原子态了吗？还需要在前处理的时候加KI+抗坏血酸来还原吗？

砷经还原剂(3%碘化钾,1%硫脲,1%抗坏血酸)降价处理后,还原1-2小时后吸光度正常.第二天重测变大很多,为1.5倍,已超过仪器最理想值1.6倍.空白(还原剂化1:50)吸光度为:0.079查测锑无此 问题,真是怪事.两次测砷的区别:1.还原时间不同 A)1-2小时 B)12小时 2.B)测试前有测汞,有大量游离碘进入管道.请教大侠解惑.谢谢!

我用的岛津AA6300的 氢化物火焰法（乙炔：空气） 测砷点燃火焰（2：16.3），盐酸 优级的 (225ml） 硼氢化钠+氢氧化钠（2g+2.5g 稀释到500）过去都是这样的。噪声0.02以内，进纯化水读数一般在0.015到0.020之间可是最近突然基线就不平稳了噪声在0到0.1之间，更换试剂后，进纯化水开火焰，20分钟左右基线也重新稳定在0到0.02之间.加标准物质后，吸收值上升速度也很快，几乎是直线上升的，但是稳定不了，读数波动在0.1左右，标准曲线都做不出来，40ng/ml的，吸收值就在0.78~0.86， 数值从35ppb到44ppb不等求大家 给想个办法，我在怀疑 氢化物反应装置除问题了，产生的气体速度不均匀为了排除气泡的影响，试剂，陪标准品用的水斗超声过

我想问问同行中的高手们，氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测砷，为何曲线吸收值很高，如何控制？还有线性范围是多少[em07] [em07] [em07]

氢化物测砷的时候怎么几个浓度（0、2、4、6、8ng/mL）的标液，测出来的吸光度（0.06左右）都一样？

。锑的处理将4ml盐酸[32%(W/V)]和2ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入40ml水样，标准溶液和空白溶液中。溶液即可进行测定，因为还原至锑（III）是瞬时的。为了防止在酸性溶液中碘的生成加入碘化钾后应立即进行测定，而且当碘的浓度较高时将对氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]产生干扰。砷的处理将3ml盐酸[32%(W/V)]和1ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入10ml水样，标准溶液和空白溶液中。在室温下砷（V）还原至砷（III）约需一小时，然后将溶液用于测定。铋的处理在天然水样中由于铋只以III价态存在，因此不需要予还原。于10ml水样，标准溶液和空白溶液中加入0.5ml盐酸[32%(W/V)]此溶液即可进行分析。硒的处理硒（IV）的选择测定将2ml盐酸[32%(W/V)] 加入50ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法硒（IV）不被测定。总硒量Se（IV）和Se（VI）]的测定：取25ml水样、准溶液和空白溶液连同20ml盐酸（37％）置于高压釜（Auto-Clave3）中。在电热板上将密闭体系中的混合物加热至80°C，同时搅拌并延续10分钟，当溶液冷却至室温后溶液即可进行分析。碲的处理碲（IV）的选择测定，将1ml盐酸[32%(W/V)] 加入0.5ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法碲（IV）不被测定。总碲量[Te（IV）和Te（VI）]的测定：在锥形瓶中将20ml盐酸[37%(W/V)] 加入到20ml水样、标准溶液和空白溶液中并加热至沸2分钟，冷却至室温后溶液即可进行分析。结果及讨论对下列水样进行5种生成氢化物元素的分析：1．Constance湖的表面水2．Constance湖60米深处的水3．Constance湖的纯化饮用水锑的测定用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定锑，价态对灵敏度的影响[10]。锑(III)的灵敏度以峰值表示约为锑(V)的两倍，因此如果在试样和标准溶液中含有不同价态的锑将产生显著的误差。然而，在酸溶液中加入碘化钾即可使锑(V)还原至锑(III),用于水的分析两个优点，即可确保试样溶液中只有同样的价态，又可使灵敏度对锑(III)增加一倍。但是，如前所述很重要一点是当碘化钾加入后，溶液应立即进行测定，以防止酸溶液中由于过量碘的生成将干扰氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]。从SbCl3和SbCl5配置标准溶液以证明不同价态的锑具有不同灵敏度。用1ml[32%(W/V)]的盐酸直接酸化后以及用KI经过予还原的溶液测定后。两种氧化态之间灵敏度的差别以及用KI予还原后这种差别的消失都清楚的展现在记录仪的波形上。如提及保持不变，KI对已经是三价的锑没有影响。从Constance湖取的水样中用和不用KI子还原测定锑，从记录仪描绘的波形看，显然在这些水样中锑是以5价形式存在，表面水中测定的浓度为0.14ug/l, 60米深处的水为0.12ug/l,纯化饮用水为0.12ug/l。砷的测定对于砷两种氧化态灵敏度的差别不如锑那么明显，砷(V)的灵敏度以峰值表示比砷(III)大约低25％。如果试样中的价态不知道，而标准溶液中的砷是以不同价态的形式存在，最可能导致错误的结果。以下列四种不同砷化合物配置溶液来证明砷(III)和砷(V)之间灵敏度的差别：1．1 g/l AS (V) 用As2O5配制2．1 g/l AS (V) 用Na2HAsO47H2O配制3．1 g/l AS(III) 用Na2AsO2配制4．1 g/l AS(III) 用As2 O3配制所有溶液进一步按1：1000稀释配成As 1mg/l的标准溶液，取50ul相当于50ng砷加入到装着10ml去离子水和1ml盐酸[32%(W/V)]的氢化物反应瓶并用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定，经KI予还原后按上述进行测定。砷(III)和砷（V）化合物经过KI予还原后得到相同的灵敏度，而与原始价态无关。经还原后与还原前的砷(III) 化合物的灵敏度不等。其原因在于测定所用溶液体积不相同；没有还原的体积为11ml(10ml试样＋1ml盐酸)和经予还原的体积为16.5ml(10ml试样+3ml盐酸+1mlKI溶液+2.5ml去离子水冲洗反应瓶)。已知在氢化法中随着体积的增加绝对灵敏度有下降。因此对于试样、空白溶液和标准溶液不仅所用的酸和其它试剂的浓度要相同，而且最后的体积也要一致，这是很重要的。因为砷(III)和砷（V）只见灵敏度有明显差别，对水样、空白溶液和标准溶液都要进行予还原以避免误差。对于从只含砷(III)的贮备液配置的标准溶液可以省略予还原。因为对KI溶液或较高酸度都未发现有明显得影响。从Constance湖的三种水样包括饮用水按上述予还原后测定砷的结果：表面水为1.25ugAs/l，60米深处的水为2.0 μgAs/l，而饮用水为1.9 µ gAs/l。铋的测定可以假定在天然水中铋只以三价形式存在，只有几种已知的不稳定铋酸盐和五氧化铋是以五价形式存在，据我们所知化学实际厂商不能提供稳定的Bi(V)化合物。对于铋的测定时试样只要求进行酸化。所有研究的水样中铋含量全低于0.2ug/l。硒的测定硒（IV）和硒（VI）之间的灵敏度差别较之锑或砷的两种价态间的差别更显著，因此为了测定的准确度应了解试样中硒的价态并把硒（VI）还原为硒（IV）是很重要的。分别用SeO2和H2SeO4配制标准储备液，配成含1g Se(IV)/l的10%(W/V)盐酸溶液和含1.34g Se(VI)/l的水溶液。只有硒（IV）能快速地和可重复地还原为氢化物气体。相反，硒（VI）还原如此的缓慢（即有也很少），因此不能在这种条件下测其峰值或峰面积，要进行准确的测定还原式样中的硒（VI）是很重要的。为此使用各种还原剂如甲醛、甲酸、肼或羟氨进行若干此试验，没有哪一个得到满意的结果。Brodie[1]，Catter[8]和Reichert[1]提出用热的4－6M盐酸予还原。Catter找出盐酸浓度和煮沸时间与还原效率之间的关系。在高酸度和敞口瓶中煮沸试样将增加Se(IV)和Se(VII)地逸失。Reichert提出将25ml水样与25ml盐酸(37％)一起煮沸的方法致使1000ngSe损失达15％。由于Constance湖水硒含量典型地低于1ug/l，用相应较低硒量进行重复试验。在敞口烧瓶中将5ng Se(IV)相当于0.2ug Se/l和6.5ng Se(VI)相当于0.26ug/l Se加热至沸；硒的损失高达50%。所有试样在密闭体系中加热以防损失。使用高压釜3可以保证全部还原，回收率为95-100％。在以后的工作中发现只要使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。似乎是由于玻璃的表面效应所致。如果用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有发现损失。100ngSe峰值是有差别的，部分是由于部分的体积不同（16和45ml）以及所用酸浓度的不同(分别为0.3M和0.5M)。正如前面所述，对砷的测定，对硒的测定最后体积较大责导致灵敏度稍有下降。还有算浓度太高，达16%(W/V)，也引起灵敏度下降。由于硒的两种价态之间灵敏度相差悬殊和Se(VI)不易被还原至Se(IV),因此可以选择区分两种价态。如试样仅用盐酸酸化后分析，则可选择的测定Se(VI)的含量。从硒总量中减去这个数值即可得到试样中Se(VI)的含量。碲的测定碲的两种价态在灵敏度方面的差异与硒很相似，这意味着不能从硼氢化钠作还原剂的氢化物法有效的测定碲(VI)，可能此两种元素的高氧化态还原太慢以致难于测定。与硒（VI）相似，用高浓度的盐酸煮沸可以使Te(VI)还原至Te(IV)。与硒相反，在敞口锥形瓶中加热没有损失。沸腾2分钟足以使所有Te(VI)还原至Te(IV)。从两种氧化的碲在煮沸盐酸中予还原和不经予还原的记录波形上看。分别用TeCl4和Te(OH)6整治含量均为1gTe/l的储备液。Te(IV)为3％HCl(W/V)溶液Te(VI)为水溶液。用适当的酸进行稀释配成标准溶液。记录仪波形表明体积大小的差别和酸浓度的差别都不影响灵敏度有任何明显的差别。与硒一样，用氢化法可以选择区分碲的两种价态。在酸化的试样溶液中单独地测定碲（IV）而用盐酸经煮沸后测碲总量。从两数值之差计算出碲(VI)。在水样中Te(IV)总碲二者测定。在任何水样中都没有可检信号出现，意味着Te(IV)含量低于0.01ug/l,碲总量低于0。025ug/l。实际上根据检出限的差别对Te(IV)可以用50ml水样为最大允许量，但是对总碲只能用20ml与20ml盐酸混合。结 束 语随着原子序数和金属性质的增加，元素周期表第V A和VI A族元素的较高氧化态其稳定性和还原为氢化物的速度都在减少。意味着高价很容易并快速的还原至低价，到高价还原至氢化物是较慢的。例如，VA族中的砷（原子序数33）在室温和碘化钾存在下，从V价还原至III价约需60分钟，然而同样处理，对锑可立即进行。对铋（原子序数83）已知它的五价稳定化合物尽有几种。而对砷其高价态还原至氢化物比碲快得多。对两种氧化态用峰值差别来表示是很清楚的。对砷约差25％，对锑差50％。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]氢化器测定煤炭里边的砷怎么配制饱和硫代硫酸钠溶液

钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定（氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法）一、 方法提要试样以草酸-双氧水分解，定容，作为母液。分取母液在不同的条件下利用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。二、 仪器及工作条件2．1 WYX-402C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(沈阳分析仪器厂)2．2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2．3 高性能砷空心阴极灯2．4 高性能锑空心阴极灯2．5 普通铅空心阴极灯2．6 普通铋空心阴极灯2．7 普通锡空心阴极灯2．8 工作条件元素分析线nm灯电流Ma光谱通带nm载气流量ml/min石英管温℃As193.710~120.480~120900Sn286.38~100.4300900Sb217.610~120.480~100900Pb283.36~80.4150900Bi223.06~80.4100900三、 试剂3．1 草酸 3．2 过氧化氢3．3 盐酸3．4 醋酸(GR)3．5 抗坏血酸3．6 碘化钾3．7 硼氢化钾（1.5%）称取1.5g硼氢化钾，约0.3g氢氧化钠（稳定剂）倒入塑料瓶中，加水100ml溶解。室温下可用一周。3．9 载液：盐酸（1% V/V）3．10 醋酸钠3．11 载气：纯氮或纯氩。流量见“各元素特有条件”。3．12 砷标准溶液（1μg/ml）：将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解，用水稀至1000ml。密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。3．13 锡标准溶液（2μg/ml）：将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中，然后用水稀至1000ml，密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度，现用现配。3．14 锑标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解，待完全溶解后以水稀至1000ml。密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。3．15 铋标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯铋溶解于130ml硝酸（1+1）溶液中，溶解完全后，以水稀至1000ml，密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中，以20%（V/V）盐酸溶液稀至刻度。现用现配。3．16 铅标准溶液（1μg/ml）：将0.1000g高纯铅粉溶解于少量6mol/L硝酸中，以水稀至1000ml。分取1.00ml于100ml容量瓶中，以水稀至刻度。现用现配。四、 试样 应通过200目孔筛五、 分析步骤5．1 试样量 称取0.1000~0.2000g试样5．2 空白试验随同试样做空白试验5．3 测定 5．3．1将试样置于250ml烧杯中, 加入3~4g固体草酸，以15ml过氧化氢分次加入，加热低温分解完全，在有少量气泡时（不能出现钨酸沉淀，试液清亮即可。），取下，稍冷，移入50ml容量瓶中，以水稀至刻度。即为母液。5．3．2砷的测定：5．3．2．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加碘化钾浓度为0.5~1%，加入10%盐酸溶液，沸水浴中加热约10min（温度升到约80~90℃），冷却后，加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容，测定。5．3．2．2曲线的制作：分取标准溶液（1.0μg/ml）0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.2.1步骤操作。5．3．3锡的测定：5．3．3．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液定容，测定。5．3．3．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.3.1步骤操作。5．3．4锑的测定：5．3．4．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加碘化钾浓度为0.5~1%，加入10%盐酸溶液，放置1~2min，加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容，测定。5．3．4．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.4.1步骤操作。5．3．5铋的测定：5．3．5．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加入醋酸溶液1.0ml，以20%(V/V) 的盐酸定容。5．3．5．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.5.1步骤操作。5．3．6铅的测定：5．3．6．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加入过氧化氢溶液0.5~1.0ml，醋酸溶液1.0~2.0ml，以水定容。5．3．6．2分取标准溶液（1.0μg/ml）0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.6.1步骤操作。六、 分析结果的计算：按下式计算砷锡锑铅铋的百分含量： As、Sn、Sb、Pb、Bi(%)=m1/m0r ×100 试中 m1------------从工作曲线上查出的砷锡锑铅铋量（g） m0------------试样量（g） r---------试液分取比

化药申报常见问题分析

氢化物测定砷时样品的吸光度小于空白的是怎么回事？我测空白吸光度是0.440，样品是0.421

EDL=无极放电灯； HCL＝空心阴极灯试 剂盐酸，32％（W/V）和37% (W/V)硝酸，65％（W/V）碘化钾 ﹑氢氧化钠﹑硼氢化钠。酸类，碘化钾和氢氧化钠是分析纯；硼氢化钠是试剂纯。在所有试剂中使用了3％(W/V) 硼氢化钠溶液作为还原剂。新配制的溶液使用前过滤。为了一致性在一个系列中对所有试样、标准和空白溶液必须作相同的予处理。尽管由于标准溶液不需要予还原，如果已经选定适当的价态，即使不存在着由碘化钾或高酸度所产生的显著影响，也需采用相同的还原程序。在痕量和超痕量分析中试样与标准溶液具有相同的或很相似的化学组成一般是有利的。对于湖水及饮用水式样下列予还原方法被认为最佳以保证全部还原至较低价态。锑的处理将4ml盐酸[32%(W/V)]和2ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入40ml水样，标准溶液和空白溶液中。溶液即可进行测定，因为还原至锑（III）是瞬时的。为了防止在酸性溶液中碘的生成加入碘化钾后应立即进行测定，而且当碘的浓度较高时将对氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]产生干扰。砷的处理将3ml盐酸[32%(W/V)]和1ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入10ml水样，标准溶液和空白溶液中。在室温下砷（V）还原至砷（III）约需一小时，然后将溶液用于测定。铋的处理在天然水样中由于铋只以III价态存在，因此不需要予还原。于10ml水样，标准溶液和空白溶液中加入0.5ml盐酸[32%(W/V)]此溶液即可进行分析。硒的处理硒（IV）的选择测定将2ml盐酸[32%(W/V)] 加入50ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法硒（IV）不被测定。总硒量Se（IV）和Se（VI）]的测定：取25ml水样、准溶液和空白溶液连同20ml盐酸（37％）置于高压釜（Auto-Clave3）中。在电热板上将密闭体系中的混合物加热至80°C，同时搅拌并延续10分钟，当溶液冷却至室温后溶液即可进行分析。碲的处理碲（IV）的选择测定，将1ml盐酸[32%(W/V)] 加入0.5ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法碲（IV）不被测定。总碲量[Te（IV）和Te（VI）]的测定：在锥形瓶中将20ml盐酸[37%(W/V)] 加入到20ml水样、标准溶液和空白溶液中并加热至沸2分钟，冷却至室温后溶液即可进行分析。结果及讨论对下列水样进行5种生成氢化物元素的分析：1．Constance湖的表面水2．Constance湖60米深处的水3．Constance湖的纯化饮用水锑的测定用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定锑，价态对灵敏度的影响[10]。锑(III)的灵敏度以峰值表示约为锑(V)的两倍，因此如果在试样和标准溶液中含有不同价态的锑将产生显著的误差。然而，在酸溶液中加入碘化钾即可使锑(V)还原至锑(III),用于水的分析两个优点，即可确保试样溶液中只有同样的价态，又可使灵敏度对锑(III)增加一倍。但是，如前所述很重要一点是当碘化钾加入后，溶液应立即进行测定，以防止酸溶液中由于过量碘的生成将干扰氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]。从SbCl3和SbCl5配置标准溶液以证明不同价态的锑具有不同灵敏度。用1ml[32%(W/V)]的盐酸直接酸化后以及用KI经过予还原的溶液测定后。两种氧化态之间灵敏度的差别以及用KI予还原后这种差别的消失都清楚的展现在记录仪的波形上。如提及保持不变，KI对已经是三价的锑没有影响。从Constance湖取的水样中用和不用KI子还原测定锑，从记录仪描绘的波形看，显然在这些水样中锑是以5价形式存在，表面水中测定的浓度为0.14ug/l, 60米深处的水为0.12ug/l,纯化饮用水为0.12ug/l。砷的测定对于砷两种氧化态灵敏度的差别不如锑那么明显，砷(V)的灵敏度以峰值表示比砷(III)大约低25％。如果试样中的价态不知道，而标准溶液中的砷是以不同价态的形式存在，最可能导致错误的结果。以下列四种不同砷化合物配置溶液来证明砷(III)和砷(V)之间灵敏度的差别：1．1 g/l AS (V) 用As2O5配制2．1 g/l AS (V) 用Na2HAsO47H2O配制3．1 g/l AS(III) 用Na2AsO2配制4．1 g/l AS(III) 用As2 O3配制所有溶液进一步按1：1000稀释配成As 1mg/l的标准溶液，取50ul相当于50ng砷加入到装着10ml去离子水和1ml盐酸[32%(W/V)]的氢化物反应瓶并用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定，经KI予还原后按上述进行测定。砷(III)和砷（V）化合物经过KI予还原后得到相同的灵敏度，而与原始价态无关。经还原后与还原前的砷(III) 化合物的灵敏度不等。其原因在于测定所用溶液体积不相同；没有还原的体积为11ml(10ml试样＋1ml盐酸)和经予还原的体积为16.5ml(10ml试样+3ml盐酸+1mlKI溶液+2.5ml去离子水冲洗反应瓶)。已知在氢化法中随着体积的增加绝对灵敏度有下降。因此对于试样、空白溶液和标准溶液不仅所用的酸和其它试剂的浓度要相同，而且最后的体积也要一致，这是很重要的。因为砷(III)和砷（V）只见灵敏度有明显差别，对水样、空白溶液和标准溶液都要进行予还原以避免误差。对于从只含砷(III)的贮备液配置的标准溶液可以省略予还原。因为对KI溶液或较高酸度都未发现有明显得影响。从Constance湖的三种水样包括饮用水按上述予还原后测定砷的结果：表面水为1.25ugAs/l，60米深处的水为2.0 μgAs/l，而饮用水为1.9 µ gAs/l。铋的测定可以假定在天然水中铋只以三价形式存在，只有几种已知的不稳定铋酸盐和五氧化铋是以五价形式存在，据我们所知化学实际厂商不能提供稳定的Bi(V)化合物。对于铋的测定时试样只要求进行酸化。所有研究的水样中铋含量全低于0.2ug/l。硒的测定硒（IV）和硒（VI）之间的灵敏度差别较之锑或砷的两种价态间的差别更显著，因此为了测定的准确度应了解试样中硒的价态并把硒（VI）还原为硒（IV）是很重要的。分别用SeO2和H2SeO4配制标准储备液，配成含1g Se(IV)/l的10%(W/V)盐酸溶液和含1.34g Se(VI)/l的水溶液。只有硒（IV）能快速地和可重复地还原为氢化物气体。相反，硒（VI）还原如此的缓慢（即有也很少），因此不能在这种条件下测其峰值或峰面积，要进行准确的测定还原式样中的硒（VI）是很重要的。为此使用各种还原剂如甲醛、甲酸、肼或羟氨进行若干此试验，没有哪一个得到满意的结果。Brodie[1]，Catter[8]和Reichert[1]提出用热的4－6M盐酸予还原。Catter找出盐酸浓度和煮沸时间与还原效率之间的关系。在高酸度和敞口瓶中煮沸试样将增加Se(IV)和Se(VII)地逸失。Reichert提出将25ml水样与25ml盐酸(37％)一起煮沸的方法致使1000ngSe损失达15％。由于Constance湖水硒含量典型地低于1ug/l，用相应较低硒量进行重复试验。在敞口烧瓶中将5ng Se(IV)相当于0.2ug Se/l和6.5ng Se(VI)相当于0.26ug/l Se加热至沸；硒的损失高达50%。所有试样在密闭体系中加热以防损失。使用高压釜3可以保证全部还原，回收率为95-100％。在以后的工作中发现只要使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。似乎是由于玻璃的表面效应所致。如果用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有发现损失。100ngSe峰值是有差别的，部分是由于部分的体积不同（16和45ml）以及所用酸浓度的不同(分别为0.3M和0.5M)。正如前面所述，对砷的测定，对硒的测定最后体积较大责导致灵敏度稍有下降。还有算浓度太高，达16%(W/V)，也引起灵敏度下降。由于硒的两种价态之间灵敏度相差悬殊和Se(VI)不易被还原至Se(IV),因此可以选择区分两种价态。如试样仅用盐酸酸化后分析，则可选择的测定Se(VI)的含量。从硒总量中减去这个数值即可得到试样中Se(VI)的含量。碲的测定碲的两种价态在灵敏度方面的差异与硒很相似，这意味着不能从硼氢化钠作还原剂的氢化物法有效的测定碲(VI)，可能此两种元素的高氧化态还原太慢以致难于测定。与硒（VI）相似，用高浓度的盐酸煮沸可以使Te(VI)还原至Te(IV)。与硒相反，在敞口锥形瓶中加热没有损失。沸腾2分钟足以使所有Te(VI)还原至Te(IV)。从两种氧化的碲在煮沸盐酸中予还原和不经予还原的记录波形上看。分别用TeCl4和Te(OH)6整治含量均为1gTe/l的储备液。Te(IV)为3％HCl(W/V)溶液Te(VI)为水溶液。用适当的酸进行稀释配成标准溶液。记录仪波形表明体积大小的差别和酸浓度的差别都不影响灵敏度有任何明显的差别。与硒一样，用氢化法可以选择区分碲的两种价态。在酸化的试样溶液中单独地测定碲（IV）而用盐酸经煮沸后测碲总量。从两数值之差计算出碲(VI)。在水样中Te(IV)总碲二者测定。在任何水样中都没有可检信号出现，意味着Te(IV)含量低于0.01ug/l,碲总量低于0。025ug/l。实际上根据检出限的差别对Te(IV)可以用50ml水样为最大允许量，但是对总碲只能用20ml与20ml盐酸混合。联系人：展高举 13611340354 zhangaoju@yahoo.com.cn

GB 9000.16-1988 电子玻璃中三氧化二砷的分析谁有啊？

各位大虾，最近在用aas做砷元素，我们那里要用氢化法做的，没有石墨炉，因为以前没作过，最近在尝试的时候，几个波长都试过了，响应值都还好，但是线形严重偏离，我的标准曲线是5，10，20ppb，盐酸10M，NaBO4是0.5%，谁能帮我分析分析是什么原因啊，资料上都说砷要还原成三价测的，为什么，怎么做呢，帮帮我把

原吸测砷（甘草），怎么测数据才正确？？？？本人今天刚开始学测砷，用氢化物法，测出来太不标准了，按药典来要测6个点的标准曲线，今天只测出了3个点，而且3个点都只能达到两个9，测样品浓度的时候测出结果差距太大了，一会小得很，一会大得很，，请问各位这个东东要怎么做，才测出来准确啊？当吸光度曲线走到什么位置的时候才按开始

为什么用原吸氢化物测尿苷酸二酸中砷时样品加入硫脲后会有沉淀生成？

用氢化物做砷，标准曲线线性很好，但是有的样品吸收度比空白还小结果是负值，是不是样品砷浓度太低啊？

最近在用氢化物原子吸收做砷，发现一个问题，前处理后用棕色瓶定容结果比用透明容量瓶定容药高，想了好久没想明白，求大神们指点。前处理方法：称1g样品，加0.6g碘化钾，加入60mL10%盐酸溶解后电炉上加热至微沸，放凉后加0.5g抗坏血酸，溶解后转移至100mL容量瓶中（棕色或透明），用10%盐酸定容至刻度，上机。注：样品为柠檬酸盐，可溶。

氢化物测砷，锑，硒的检测限怎么做？一般是多少？冷原子法测汞呢？最近作了一下，好象检测限的确认有点难做。今天是这样，明天可能不一样。请大侠指教。谢谢！

[size=5]PE氢化物测砷，用稀释的盐酸提供酸性环境。盐酸是优级纯的，但是空白吸收太高了怎么办呀？10ml 1.5%（v/v）的稀盐酸溶液 吸光值0.331（峰高法）标液50ng 砷吸光值0.2[/size]

我们使用的是北京瀚时的氢化物发生器，测砷时条件按照说明上的来设定。测出来的吸光度很大，曲线呈弯的，试剂我们都看过了，和上次使用的一样。不知道为什么这次就会这么大。0 0.0422 0.6664 0.9596 1.133 8 1.231

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]氢化物法测砷，吸光度为负值，请问是什么原因？