三乙酰

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

最近在做水质三乙胺的检测，发现校准曲线很难做直，请问主要有哪些影响因素，还有三乙胺的标样何处可以买到？

我是新手，导师希望我用质谱来测定一下UDP-GlcNAc的含量，全称就是N－乙酰葡糖胺。我曾经用三乙胺醋酸作为流动相，用高效液相测定了含量，出峰时间在8分钟左右当直接标准品进样时，出峰比较快，很正常、但是当用三乙胺醋酸流动相时，标准品仍然用甲醇溶，却检测不到任何峰了这是怎么回事？我是一定要更改流动相了是吗？我查不到有关的流动相的资料，求各位专家大侠帮帮我，我该更换什么流动相比较合适？我换了流动相之后，样品仍然用纯甲醇溶解吗

各位老师。我最近在做一个化合的异构体分离，流动相中需要加如三乙胺扫尾，但是发现采用三乙胺扫尾后，色谱峰比不加三乙胺的保留时间要延迟很多，这是什么原因呢？我一直认为三乙胺是不会影响手性保留的！大家有什么高见？

刚接触分析没多长时间，公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法，面积百分比不准，然后就尝试做一个外标法，因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质，所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液，5%.10%.15%.20%.25%.的溶液，用自动进样器进样，发现峰面积相差很大，这是为什么？到底该怎么做呢？求助前辈～我的气谱方法是这样的，进样0.2ul，分流比100:1，进样口气化温度250，检测器300，柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱，安捷伦7820A，FID检测器

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

三乙胺我们在生产中用作缚酸剂，现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液，配置了不同浓度的三乙胺溶液，但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的，这个是为什么啊?

[color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液，三乙胺的含量在5%以下，请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量，在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰，但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出，导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法，以及混合液放入盐酸，用过量NaOH滴定未反应酸，溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确，并且好操作，谢谢各位了！[/color]

跪求三氯乙酰氯的检测方法，谢谢各位大神

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测三乙胺，谁有相关经验吗？设置条件大概是多少？三乙胺溶液里面需要添加碱溶液吗？求回复

我手工过柱子，分离约15克的含N化合物，点板发现拖尾严重，流动相加入三乙胺或者氨水点板，就收到明显效果，不再拖尾。所以过柱子的时候，石油醚-乙酸乙酯流动相中需要加入氨水或者三乙胺。但是，加入氨水的话，氨水含有很多水，跟石油醚等互不相溶；加入三乙胺，师兄说很难蒸发除掉，会混在我的产物里面。因此，求助于各位高手，我过柱子的时候，到底该加什么？

三乙胺和磷酸反应吗，如果反应那生成物遇到三氟乙酸会出现什么情况？谢谢！

各位好，我们最近在使用油酸三乙醇胺过程中发现，不同批次的药品颜色和效果差别很大，有的是淡黄色的，有的是黄棕色的，还有的是深棕色的，有时标识含量差不多的颜色也有很大差别。。不知油酸三乙醇胺的质量如何来管控？如何进行检测？现在我们都不知道该如何进行购买了，不知怎么样管控才能买到合格的药品？多谢各位了

由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

小弟分析生物碱，用的流动相为甲醇/水（含0.14%H3PO4和0.5%三乙胺），防拖尾效果不错。 但0.5%三乙胺是不是太高了？会对柱子不好吗？望论坛高手释疑

氮川三乙酸，又名氨三乙酸，求其分析方法，化分、仪分均可，方法不限，特别是在混合体系中的分析方法，谢过先 补充：特别是氮川三乙酸与甘氨酸，亚氨基二乙酸，羟基乙酸等多组分的混合体系，换句话说，如果这几个东西混在一起，有什么方法能够将他们分别分析出来，一步也行，多步也行，任何方法都不限，欢迎大家讨论跟上次的问题一样，上次结贴太匆忙了，再次征集。感谢上次renture/jiangyunjun3/melu的帮助，找到一个分光法测痕量氮川的方法，测量范围是0.01~0.12ug/mL，但我们的样品是含量大概有0~10%左右的氮川，是否能够通过稀释来使用上面的分光方法还不知道。现在想征集一个能够分析常量氮川的方法，希望大家踊跃发言。

我求解，三乙胺残留量气相检测需要注意什么？三乙胺好检测吗？检测它难点在哪儿？色谱柱选择针对该应用有什么讲究吗？极性柱和非极性柱哪种好些？试过HP-innowax柱，水做溶剂，顶空进样（平衡105度，瓶加压30psi），峰形不好，拖尾。峰面积RSD有时超过15%。跟它一同进柱子的丙酮、乙酸乙酯等组分，都表现良好。FID检测器对它的响应好不好，够不够灵敏？顶空瓶中水溶液中浓度为9ppm，agilent 7697顶空，分流比5:1，峰面积15左右，正常不？有人说三乙胺溶液中应加少量氢氧化钠处理，再做效果好，可行不？

我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

请教一下，三乙醇氨有什么用途？是否可以用于黄金的冶炼，起什么作用？是否还是一种植物生长调节剂？先谢谢各位了。

我想找三甲基乙酰氯的红外谱图，不知道哪儿能找到？谢谢！

我用顶空测三乙胺，DMF做溶剂，先用了PE-1的柱子，峰不怎么好，拖尾严重，后换了一根柱子:PE-CW（奇葩柱啊！网上都不怎么搜得到，极性柱）只出来一个DMF的大峰（拖尾也严重），不知道三乙胺到哪去了！按理说极性是对上了的，但却是没有峰啊！！！求解测胺类的柱子要怎么选择？PS：三乙胺显碱性的哈

氮川三乙酸，又名氨三乙酸，求其分析方法，化分、仪分均可，方法不限，特别是在混合体系中的分析方法，谢过先[em0813] [em0813] [em0813]补充：特别是氮川三乙酸与甘氨酸，亚氨基二乙酸，羟基乙酸等多组分的混合体系，换句话说，如果这几个东西混在一起，有什么方法能够将他们分别分析出来，一步也行，多步也行，任何方法都不限，欢迎大家讨论

药典规定流动相含0.5%磷酸，考虑到ph过低，我用3ml三乙胺中和至ph3左右，现发现压力变大，保留时间变久，请教各位有没有错误？

流动相A中含有缓冲盐和三乙胺，第一天做的时候峰形柱效什么的都很不错，第二天早晨用流动相（B为乙腈）平衡柱子的时候发现压力不稳，改用纯水：乙腈后还是不稳，又用甲醇，发现柱压高而后降低至正常，难道是三乙胺的原因吗？

有这个标准：取样品0.5g,精密加浓氨试液-甲醇（1：20），冷浸1小时，加热回流1小时。按这个方法处理出来的样品峰形很难看，而且他离度也不好。它所用的流动相是甲醇：0.1%磷酸溶液（用三乙胺调PH至6.0）。同样是含碱性，为什么处理样品不用三乙胺-甲醇（1：20）？

三乙胺怎么除水呢,我要求不高,查资料说不能用硫酸镁,可以用氯化钙吗

要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N，7694E，条件如下：色谱柱HP-1，柱温100，进样口250，分流比1:1，柱压7.7psiFID250顶空平衡30min，温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml（用水溶），取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白，三乙胺的位置有出峰，再跟一针空白就没有了，我试着做进样精密度，连续进了三针峰面积从29涨到了40，RSD非常差。而且换了DB-624的柱子，这个问题还是存在，哪位大侠指点一下！

[color=#444444]求问:测紫外光谱在文献中，配pH=2.5的缓冲溶液用的是磷酸三乙胺缓冲溶液，为什么不用磷酸和胺的缓冲溶液或者其他pH可以达到2.5的缓冲溶液，想问问磷酸三乙胺有什么好处呢？[/color]

最近在看GBT 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定有一事不明：标准在流动相中用到了三乙醇胺请问它的作用是什么？我只知道为了改善碱性化合物的峰形经常会用到三乙胺那三乙醇胺的作用是什么呢？请各位指教！谢谢~