偶氮双

实验室测试的样品中，有些重金属前处理消解不完全，譬如有类样品属于双偶氮类，颜料黄13、颜料黄83，分子式是C36H34Cl2N6O4,C36H32Cl4N6O8，总是消解不完全，客户总投诉，不知哪位大虾有做过类似的样品，求赐教消解用的条件，谢谢！

请问现在用来测试邻苯二甲酸酯的GCMS，在不更换主要仪器配件的情况下（主要是色谱柱，离子源，检测器），可以用来测试有机锡，阻燃剂，双酚A，偶氮染料吗？请各位高手指点。

近来，安谱又为客户定制了偶氮混标，货号CDGG-113620-03与24种偶氮相比，少了以下10个组分：2-甲氧基-5-甲基苯胺 120-71-8 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 4-氯苯胺 106-47-8 4-氨基偶氮苯 60-09-3 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 5-硝基-邻甲氨苯99-55-8 邻氨基偶氮甲苯 97-56-3 2,4-二甲基苯胺 95-68-1

致癌的纺织品染料：偶氮染料　　纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后，在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生还原反应，进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用，改变人体的DNA的结构，最终引起人体病变和诱发癌症。　　1994年7月，德国政府首次以立法的形式，禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品，随后，荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，正式将禁用偶氮染料列入其中。目前，禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。　　偶氮染料的发展历史　　早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用，制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后，经过重氮化反应制备出了偶氮染料。　　1863年，首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。　　1884年，刚果红的合成，可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一，用刚果红作为染料，可以不用加入触媒，印染工艺被大大简化；第二，这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色；第三，它的合成工艺更为简单，成本更加低廉，染色的性能也更为优越。　　偶氮染料的致癌问题　　20世纪30年代，日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上，1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展，这种情况进一步恶化。据不完全统计，到20世纪60年代，世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。　　自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议，停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会，从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同，MAK表分为三个不同的级别：MAK(Ⅲ)Al：按经验，这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2：迄今为止，已得到这类物质引起癌症的确切证明，但这些证明是通过模拟人类工作场所条件，对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3：被怀疑极具潜在致癌倾向的物质，并急需进行进一步调研；并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解，重新释放出致癌芳香胺，从而产生致癌作用。　　目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题，是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中，在某些特殊的条件下，特别是在染色牢度不佳时，会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程，在分泌物的生物催化作用下发生分解还原，并释放出某些有致癌性的芳香胺，这些芳香胺被人体皮肤吸收后，在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化，具有潜在的致癌致敏性。　　偶氮染料的分类　　偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料，是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为：(1)单偶氮染料，如酸性大红G；(2)双偶氮染料，如直接大红4B；(3)多偶氯染料，如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为：(1)可溶性偶氮染料，指一般能溶解在水中的染料；(2)不溶性偶氮染料，包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。　　偶氮染料用于各种纤维的染色和印花，并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。

在GB/T 5009.94中，测试稀土要用偶氮胂III和偶氮胂K，但我买不到啊，这两个试剂怎么买？

最近我们在查看偶氮标准品使用情况，发现有很多单标过期了。现在平时实验我们都用混标，想问一下单标你们都配齐了吗？感觉24中偶氮不会每种都会遇到，所以单标只想配备相对风险高的偶氮物质。那么大家可不可以说一说平时偶氮检测常遇到的阳性或假阳性结果的物质？

我在做偶氮标准曲线时发现，关机之后在重新做偶氮标样，与之前的偶氮保留时间相比两次的保留时间会相差比较大。请问下各位，这样属于正常现象吗？

1、请问邻氨基偶氮甲苯\5-硝基邻甲苯胺\4-氨基偶氮苯这三种的特征离子分别是多少啊？，刚接触，标准上这三个没写特征离子。2、另外问下有谁参加今年ZJ省的皮革偶氮能力验证的？

请问哪位高手可以给一下做偶氮的升温程序及24种偶氮的出峰顺序。。

根据EN-14362和ISO17234有测皮革和纺织品中偶氮的样品前处理方法，但如果我想测塑料中的偶氮呢，该用什么前处理方法？或者根本就不用测塑料中的偶氮？

针对纺织品领域的检测，逐渐被人们重视，而偶氮染料的测试由于其致癌性而逐渐变的敏感，针对偶氮染料的测试，各地标准不一，其提取效率和过程的回收率更是相差甚远，且思考下以下几点：1、各标准中使用的还原剂均为保险粉，但保险粉配置成溶液后极易被氧化，为什么不直接加入固体试剂？2、GB/T17592使用的萃取液是乙醚，沸点太低，极易挥发，这过程极易造成偶氮染料的流失；而EN标准采用的是甲基叔丁基醚，回收率相对较高，这在测试中，2种方法的结果不免相差，如何处理，还是比对一定采用相同方法进行，若不知情情况下的国际仲裁，该如何操作？3、偶氮的提取为何一定要经SPE柱，直接参考GBT23344采用液液萃取不更快更省事；是否因为这中间有某些组份的盐析无法达到提取的效果？什么组份？

请教！！有做纺织品中偶氮的吗？定性检测禁用偶氮时，检出的多吗？如检出，需定量检测，收费要不要另外增加。另标准中24种禁用偶氮要全检测吗？

最近测量审核测偶氮，测到里面有苯胺和33二甲基联苯胺，请问还需要测4氨基偶氮苯吗？有遇到过的人吗

近年来，国内酸性染料的生产、出口逐年增加，已成为国际上最大的酸性染料出口国。酸性染料是水溶性染料，且又是典型的小批量、多品种的一类染料，生产废水量大，废水成分复杂，色度污染严重。研究这类污染物的生物降解性能，可为开发更有效的染料废水生物处理技术提供参考和实践指导。1 试验部分1．1 试验材料酸性偶氮染料的品种和产量均居酸性染料之首。本试验选用的14种染料全为偶氮型，其中单偶氮类、双偶氮类各6种。主要由安徽凤阳染料化工有限公司提供；三、四偶氮类各1种，由杭州恒升化工有限公司提供。1．2 降解原理微生物在好氧条件下分解有机物的反应：http://www.e-dyer.com/userfiles/image/aa5%2826%29.jpg除H20外，反应中的任何一种物质或微生物的变化，都可用来分析有机物的生物降解性能。1．3 试验方法和分析方法(1)好氧呼吸法。微生物在进行代谢过程时，通过呼吸作用，将复杂的有机物转化为CO2、H20和其他简单物质。呼吸消耗的氧气与被生物降解的有机物浓度成正比。用测定微生物呼吸的方法来测定有机物的生物降解就是基于这一原理。在污染物生物治理工程中，常用BOD5／CODcr。(2)测定基质去除的方法。采用半连续活性污泥法试验。测定各种染料在生物降解反应前后的浓度变化。分析方法采用分光光度法(WFJ7200型分光光度计，由尤尼柯(上海)仪器有限公司制造)。(3)分析微生物细胞增殖的方法。微生物在分解有机物的同时．还以有机物为营养和能源进行生物合成，所以。通过分析微生物细胞增殖的情况也能间接反映有机物的降解。本试验采用了细胞湿重和浊度法分别进行研究。测细胞湿重是取一定容积的培养物，经离心、弃上清液、称重。浊度法是取一定量的培养物，直接测定其浊度(用SZD一1 型散射光台式浊度仪测定，该仪器由上海市自来水公司制造)。

求助一：各位大佬，偶氮方法验证过程中，加入了26种偶氮混标，有好几种物质其实都是分解了，那下列这几个物质如何来确认？1.邻氨基偶氮甲苯分解为了邻甲苯胺；2.5-硝基-邻甲苯胺分解为2,4-二氨基甲苯；3. 2,4-二甲基苯胺，2,6-二甲基苯胺 。求助二：各物质回收率有没有规定要求，目前没有找到相关依据资料。求助三：不确定度如何来进行计算。

大家做皮革偶氮若没有测出苯胺，1,4苯二胺，报告测试方法里就不写ISO17234-2：2011吧，只写ISO 17234-1：2010吧，看到很多第三方无论是否对4氨基偶氮苯做确认都把ISO17234-2：2011写上去。

大家有没有遇到过偶氮标品过偶氮柱回收率为零的情况？很郁闷，领导老是不相信会是这样，他说不是柱子的问题，是人的问题。

用安捷伦测偶氮，样品中发现2,5-二氨基苯甲醚（谱库匹配度93），浓度10mg/l左右，出峰时间与2,4-二氨基本甲醚（偶氮的芳香烃）偏差0.05min，定性离子不匹配(差200%)，可以判定不是吗？

为什么做偶氮时，甲醇溶液都有很高的9＃偶氮峰，基本上每一个样品都有很高的假阳性，最后经过HPLC确认后都没有偶氮。朋友们遇到这个诡异的事情没有？以前可不是这样的呢，一般GCMS都是ND，现在基本上每个都要经过HPLC验证，太耗费时间和精力了。

有做偶氮染料的朋友吗，想问一下，偶氮检测的23种物质中的一些物质在什么样的材质中容易出现，比如二氨基四硝基甲苯在红色的涂层中叫容易出现，还有如过发现某些物质有时候要在进行其他的前处理或确认为什么要进行进一步的操作？请帮忙列出一些来，谢谢啦

之前我用PE600GCMS用偶氮，因为考虑到检测的样品中极少发现偶氮物质，纯粹定性看样品中有没这些物质就够了，基本不需要定量。所以配的标样是0.1ppm，1ppm，2ppm，5ppm，10ppm五个点（甲醇做溶剂，没加内标）。记得0.1ppm也能正常出峰啊。今天发现 很多同行，曲线基本是2.5ppm-30ppm。请问大家0.1ppm-10ppm这个偶氮曲线合理么？

请问下各位做偶氮的大侠们，我在做偶氮试验的期间，加过连二亚硫酸钠之后迅速将溶液冷却后，这些溶液必须立刻做实验吗？还是可以放置2、3个小时然后再接着做下边得试验呢？在下刚开始做偶氮试验，又不明白的地方请各位大虾不吝赐教，将不胜感激！

偶氮的样品前处理可以用硅土小柱吗

在欧标中，做偶氮于人工合成材料有分散染料情况下，选择的用氯苯来剥色，而在有的标准中，有使用二甲苯的。我想问的是，氯苯跟二甲苯孰优孰劣，原因是什么。或者说还有些什么试剂也可用来替换。谢谢！

关于纺织品中的偶氮测试有以下几点疑问，想请教各位：第一，涤纶用en14362-2 棉的用en14362-1,但是对于有些PU 类的，不同检测机构采用的方法，做法不同，有的用-1 有的用-2，你们是如何做的？第二，偶氮测试，我们都要求客户提供材质，然后选择方法，有些检测机构不需要提供材质，那么是二个方法都测吗？还是评估？？第三，涤纶混纺的面料，我们是要求二种方法都测的，需要收双份价格。别的实验室这种情况怎么操作的那？

大家好，请问一下偶氮类的前处理方法，不同的样品使用那种方法会更好谢些呢

大家在做偶氮时，用的氮气纯度是多少的呢？纯的的高低对结果的影响大吗？

各位同仁，请问你们，涤纶测偶氮的时候，用的多大的真空泵抽的，温度控制在多少。谢谢。。。

偶氮二异定腈在二甲基亚砜中浓度的测量，用什么样的方法，浓度大致在7%左右。谢谢

[font=黑体][size=4]关于偶氮测试，是不是只测试纺织品和皮革，那塑胶、橡胶、纸制品以及人造革需要做偶氮测试吗？ [/size][/font]