硒化锑

[size=4] 本人急需《锑及三氧化二锑化学分析方法》，哪位好心的大侠有此标准，麻烦上传一下，小弟不甚感激！我的邮箱[email]ynmltyqgm@163.com[/email] 标准目录如下：GB/T3253.1.2008锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定　砷钼蓝分光光度法；GB/T3253.2.2008锑及三氧化二锑化学分析方法　铁量的测定　邻二氮杂菲分光光度法；GB/T3253.3.2008锑及三氧化二锑化学分析方法　铅量的测定　火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法；GB/T3253.4.2009锑及三氧化二锑化学分析方法　锑中硫量的测定　燃烧中和法；GB/T3253.5.2008锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法；GB/T3253.6.2008锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法；GB/T3253.7.2009锑及三氧化二锑化学分析方法　铋量的测定原子荧光光谱法；GB/T3253.8.2009锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法；GB/T3253.9.2009锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法；GB/T3253.10.2009锑及三氧化二锑化学分析方法　汞量的测定原子荧光光谱法；GB/T3253.11.2009锑及三氧化二锑化学分析方法　铋量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/size]

pike公司的HATR，硒化锌晶体池，用过一年之后突然晶体里面变黑（并不是表面有东西），导致透光性明显下降，信号下降近一半，请问可能是什么原因？？平时测量酸碱范围5-9左右。关键是这种变化在一个月内导致的，以前从来没发现，这一个月内用得也不是很多，只是做了几次加光的，会不会是硒化锌会与光反应？？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712021229_01_3343742_3.jpg[/img]

[font=宋体]在检验检测机构资质认定和实验室能力认可时，建立和实施管理体系是其中的一个重要条件，而作为实验室自身，按照管理体系要求开展工作是确保数据结果有效的重要基础，实验室理应建立和实施好管理体系。然而，在实际运行当中，却存在着两种极端情况，一种是管理体系在实验室活动中用不上，更不用说起规范作用了；一种是管理体系运行过于复杂，甚至成为累赘。针对前一种情况，专家团队已做过很多分析，也提出了一些对策。针对后一种情况，我们从管理层的角度讨论一下如何使管理体系运行简单化。[/font][font=&][/font][font=宋体]管理层职责划分应清晰明了。实验室管理层通常是由最高管理者、技术负责人、质量负责人组成，管理层应全权负责实验室运作，在工作中处于组织领导的地位。管理层成员之间职责的划分，尤其是技术负责人和质量负责人的职责，赋予给技术负责人的职责，就不应再赋予质量负责人；同样，赋予给质量负责人的职责，就不应再赋予技术负责人。不能有些工作既是技术负责人的事儿，又是质量负责人的事儿。至于两者之间的协调与配合，那是正常工作该有的细节问题，应保留一定的空间，不需要再做出进一步规定。赋予的职责从源头上清晰明了，这是管理体系运行简单化的要件之一。[/font][font=&][/font][font=宋体]最高管理者在管理体系运行中的作用至关重要。最高管理者应与重要客户保持良好的沟通，对关键岗位人员应从内外部做好选择任命，应做好资金资源保障，除此以外其他一些例行性工作，应合理地进行授权。比如，技术运作当中的事项应由技术负责人决策，质量管理当中的事项应由质量负责人决策，机构内部的决策机制应尽量稳定、简单和透明。有些最高管理者对已经决策的事项仍要二次决策，甚至将已经决策的推到从来；有些机构授权不够充分，授权范围变来变去，决策机制也不够稳定；有些管理层该在位时不在位，等到下班时间返回公司，又是开会，又是盯事。这些不当行为，都会使简单的事情复杂化。[/font][font=&][/font][font=宋体]技术负责人和质量负责人工作经历经验应相当。实验室作为专业化技术型组织，在实际运行当中确实存在技术运作与质量管理清晰的职能分配，所以，作为一个实验室当然还是应该有技术负责人与质量负责人的设置，这两种角色也应该处于管理层的位置。实验室[/font][font=宋体]活动的每一个环节都可能既涉及质量又涉及技术，因此，如果质量负责人懂技术，技术负责人懂质量，在实际工作中双方的配合与监督将更容易进行，双方的交流更容易达成共识。所以，一个机构的质量负责人应与技术负责人有相当的专业技术水平、有相当的工作经历、有相当的工作经验。只有“相当”，两者才能更好地协调配合，使管理体系运行简单化。[/font][font=&][/font][font=宋体]当然，作为管理体系运行，也包括工作流程的简单化，记录表格的简单化，但无论如何，只有管理层的简单化，才会有管理体系运行的简单化。[/font][font=宋体]检验检测行业也作为国家质量基础设施的重要组成部分，[/font][font=宋体]是国家重点支持发展的高技术服务业和生产性服务业，在提升产品质量、推动产业升级、保护生态环境、促进经济社会高质量发展等方面发挥着重要作用。而[/font][font=宋体]作为检验检测机构自身，建立和实施好管理体系是确保数据结果有效的重要基础。但在实际运行中，实验室不仅应建立和实施好管理体系，更应该简单有效地保持好管理体系运行的状态。上次，专家组从管理层的角度讨论了如何使管理体系运行简单化。此次，将从管理体系本身予以讨论。[/font][font=&][/font][font=宋体]检验检测机构资质认定和实验室能力认可对机构均要求应运用过程方法建立管理体系。[/font][font=宋体]过程，是指事情进行或事物发展所经过的程序，是利用输入实现预期结果的相互关联或相互影响的一组活动。实验室管理体系各个要素的运行，本质上就是由一个一个过程所构成。[/font][font=&][/font][font=宋体]（[/font][font=Arial]1[/font][font=宋体]）每个过程应有清晰的预期结果。管理体系建立和保持应融入检验检测全过程并实现其预期结果，实验室在建立管理体系时，就应从文字上清晰表述每一过程所应实现的预期结果。比如，设备维护，是防止设备性能退化的；检定[/font][font=Arial]/[/font][font=宋体]校准，是确保设备量值准确和计量溯源性的；期间核查，是保持对设备状态信心的。在管理体系运行时，清晰的预期结果可使操作人员排除干扰，实现管理运行的简单化。[/font][font=&][/font][font=宋体]（[/font][font=Arial]2[/font][font=宋体]）每个过程应有明确负责的管理层。管理层是起组织领导作用的，要想使每一个过程均受控，管理层的工作就应包含全部运行的要素，这就需要每一项工作均应有管理层成员来负责。比如，分包，在职责分配时，应由技术负责人对分包相关事项进行审核和批准；改进，应由质量负责人组织识别改进的机遇，并组织实施改进。在管理体系运行时，明确的分工可使人员有清晰的工作指向，使相互之间的工作关系稳定又简单，可减少不必要的犹豫和等待。[/font][font=&][/font][font=宋体]（[/font][font=Arial]3[/font][font=宋体]）每个过程应有具体执行的部门。对于每一项工作，管理层是承担组织领导作用的，主要任务是计划、组织、指挥、协调和控制，不适宜所有工作都去具体操作，具体操作层面应明确承担的职能部门。比如，人员培训计划，应由技术室收集各部门培训需求，汇总编写人员培训计划，由技术负责人审批；质量控制计划，应由质控室编写，由质量负责人审批。在管理体系运行时，每项工作均应明确具体执行部门，可较好地控制工作节奏、减少可变性。[/font][font=&][/font][font=宋体]（[/font][font=Arial]4[/font][font=宋体]）每个过程应有适应本机构的实施方式。各机构由于检验检测领域不同、规模不同、所处的发展阶段不同，即使是相同的管理体系要素，各机构在具体做法上都会有一定的差异。这也是管理体系建立依据的是同一个标准，但运行并没有一个统一模式的原因。比如，人员培训，有的机构由技术负责人分工负责，有的机构却是由质量负责人负责；人员监督，有的机构由技术负责人进行效果评价，有的机构却是由监督员直接进行评价。在管理体系运行中，各机构应根据自身管理体系运行的成熟度，形成适应自身的特点和做法，可增强运行的稳定性。[/font][font=&][/font][font=宋体]（[/font][font=Arial]5[/font][font=宋体]）每个过程应有规定的启动条件和完成界限。[/font][font=宋体]每个过程的启动都是有条件的，作为机构应明确其启动的条件，具备相应的条件便会自行启动。每一个过程也应有一个明确的完成界限，这个界限也应是清晰明确的。比如，人员培训，编制人员培训计划，实施培训计划，对培训效果进行评价，上岗前对人员能力进行确认，做好培训记录，这是一个完整的过程。人员监督，确定需要在监督和指导下工作中的人员，制定人员监督计划，实施监督计划，进行监督效果评价，并做好人员监督记录，这也是一个完整的过程。在管理体系运行时，应对“启动”“终止”做出明确的规定，操作起来就会变得较为简单易行。[/font]

问问大家 硒化锌晶体（用作全反射红外实验）价格一般是多少，国外，国产分别是多少。大概价位即可，我刚打碎一个，，不知道怎么交差，，，

GB/T 3253.1~11 锑及三氧化二锑化学分析方法

[align=center][b][/b][/align][align=center][b]高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究[/b][/align]2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施，要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料，常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大，尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求：1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向，以便采购生胶原材料，提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（FAAS、GAAS）可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶（单用和并用）进行定性。2、进行样品处理，样品处理有三种方法：A、干法灰化，B、湿法消解，C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件，消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果，总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

实验室体系文件有结合一体化的吗？

YS/T 239.1～7 三硫化二锑化学分析方法

SJT 10896-1996 电子玻璃中氧化锌、氧化铅、氧化铝和氧化锑的原子吸收分析SJT 10896-1996 电子玻璃中氧化锌、氧化铅、氧化铝和氧化锑的原子吸收分析哪位兄弟有吗发一下给我啊不甚感激！！！

。锑的处理将4ml盐酸[32%(W/V)]和2ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入40ml水样，标准溶液和空白溶液中。溶液即可进行测定，因为还原至锑（III）是瞬时的。为了防止在酸性溶液中碘的生成加入碘化钾后应立即进行测定，而且当碘的浓度较高时将对氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]产生干扰。砷的处理将3ml盐酸[32%(W/V)]和1ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入10ml水样，标准溶液和空白溶液中。在室温下砷（V）还原至砷（III）约需一小时，然后将溶液用于测定。铋的处理在天然水样中由于铋只以III价态存在，因此不需要予还原。于10ml水样，标准溶液和空白溶液中加入0.5ml盐酸[32%(W/V)]此溶液即可进行分析。硒的处理硒（IV）的选择测定将2ml盐酸[32%(W/V)] 加入50ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法硒（IV）不被测定。总硒量Se（IV）和Se（VI）]的测定：取25ml水样、准溶液和空白溶液连同20ml盐酸（37％）置于高压釜（Auto-Clave3）中。在电热板上将密闭体系中的混合物加热至80°C，同时搅拌并延续10分钟，当溶液冷却至室温后溶液即可进行分析。碲的处理碲（IV）的选择测定，将1ml盐酸[32%(W/V)] 加入0.5ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法碲（IV）不被测定。总碲量[Te（IV）和Te（VI）]的测定：在锥形瓶中将20ml盐酸[37%(W/V)] 加入到20ml水样、标准溶液和空白溶液中并加热至沸2分钟，冷却至室温后溶液即可进行分析。结果及讨论对下列水样进行5种生成氢化物元素的分析：1．Constance湖的表面水2．Constance湖60米深处的水3．Constance湖的纯化饮用水锑的测定用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定锑，价态对灵敏度的影响[10]。锑(III)的灵敏度以峰值表示约为锑(V)的两倍，因此如果在试样和标准溶液中含有不同价态的锑将产生显著的误差。然而，在酸溶液中加入碘化钾即可使锑(V)还原至锑(III),用于水的分析两个优点，即可确保试样溶液中只有同样的价态，又可使灵敏度对锑(III)增加一倍。但是，如前所述很重要一点是当碘化钾加入后，溶液应立即进行测定，以防止酸溶液中由于过量碘的生成将干扰氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]。从SbCl3和SbCl5配置标准溶液以证明不同价态的锑具有不同灵敏度。用1ml[32%(W/V)]的盐酸直接酸化后以及用KI经过予还原的溶液测定后。两种氧化态之间灵敏度的差别以及用KI予还原后这种差别的消失都清楚的展现在记录仪的波形上。如提及保持不变，KI对已经是三价的锑没有影响。从Constance湖取的水样中用和不用KI子还原测定锑，从记录仪描绘的波形看，显然在这些水样中锑是以5价形式存在，表面水中测定的浓度为0.14ug/l, 60米深处的水为0.12ug/l,纯化饮用水为0.12ug/l。砷的测定对于砷两种氧化态灵敏度的差别不如锑那么明显，砷(V)的灵敏度以峰值表示比砷(III)大约低25％。如果试样中的价态不知道，而标准溶液中的砷是以不同价态的形式存在，最可能导致错误的结果。以下列四种不同砷化合物配置溶液来证明砷(III)和砷(V)之间灵敏度的差别：1．1 g/l AS (V) 用As2O5配制2．1 g/l AS (V) 用Na2HAsO47H2O配制3．1 g/l AS(III) 用Na2AsO2配制4．1 g/l AS(III) 用As2 O3配制所有溶液进一步按1：1000稀释配成As 1mg/l的标准溶液，取50ul相当于50ng砷加入到装着10ml去离子水和1ml盐酸[32%(W/V)]的氢化物反应瓶并用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定，经KI予还原后按上述进行测定。砷(III)和砷（V）化合物经过KI予还原后得到相同的灵敏度，而与原始价态无关。经还原后与还原前的砷(III) 化合物的灵敏度不等。其原因在于测定所用溶液体积不相同；没有还原的体积为11ml(10ml试样＋1ml盐酸)和经予还原的体积为16.5ml(10ml试样+3ml盐酸+1mlKI溶液+2.5ml去离子水冲洗反应瓶)。已知在氢化法中随着体积的增加绝对灵敏度有下降。因此对于试样、空白溶液和标准溶液不仅所用的酸和其它试剂的浓度要相同，而且最后的体积也要一致，这是很重要的。因为砷(III)和砷（V）只见灵敏度有明显差别，对水样、空白溶液和标准溶液都要进行予还原以避免误差。对于从只含砷(III)的贮备液配置的标准溶液可以省略予还原。因为对KI溶液或较高酸度都未发现有明显得影响。从Constance湖的三种水样包括饮用水按上述予还原后测定砷的结果：表面水为1.25ugAs/l，60米深处的水为2.0 μgAs/l，而饮用水为1.9 µ gAs/l。铋的测定可以假定在天然水中铋只以三价形式存在，只有几种已知的不稳定铋酸盐和五氧化铋是以五价形式存在，据我们所知化学实际厂商不能提供稳定的Bi(V)化合物。对于铋的测定时试样只要求进行酸化。所有研究的水样中铋含量全低于0.2ug/l。硒的测定硒（IV）和硒（VI）之间的灵敏度差别较之锑或砷的两种价态间的差别更显著，因此为了测定的准确度应了解试样中硒的价态并把硒（VI）还原为硒（IV）是很重要的。分别用SeO2和H2SeO4配制标准储备液，配成含1g Se(IV)/l的10%(W/V)盐酸溶液和含1.34g Se(VI)/l的水溶液。只有硒（IV）能快速地和可重复地还原为氢化物气体。相反，硒（VI）还原如此的缓慢（即有也很少），因此不能在这种条件下测其峰值或峰面积，要进行准确的测定还原式样中的硒（VI）是很重要的。为此使用各种还原剂如甲醛、甲酸、肼或羟氨进行若干此试验，没有哪一个得到满意的结果。Brodie[1]，Catter[8]和Reichert[1]提出用热的4－6M盐酸予还原。Catter找出盐酸浓度和煮沸时间与还原效率之间的关系。在高酸度和敞口瓶中煮沸试样将增加Se(IV)和Se(VII)地逸失。Reichert提出将25ml水样与25ml盐酸(37％)一起煮沸的方法致使1000ngSe损失达15％。由于Constance湖水硒含量典型地低于1ug/l，用相应较低硒量进行重复试验。在敞口烧瓶中将5ng Se(IV)相当于0.2ug Se/l和6.5ng Se(VI)相当于0.26ug/l Se加热至沸；硒的损失高达50%。所有试样在密闭体系中加热以防损失。使用高压釜3可以保证全部还原，回收率为95-100％。在以后的工作中发现只要使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。似乎是由于玻璃的表面效应所致。如果用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有发现损失。100ngSe峰值是有差别的，部分是由于部分的体积不同（16和45ml）以及所用酸浓度的不同(分别为0.3M和0.5M)。正如前面所述，对砷的测定，对硒的测定最后体积较大责导致灵敏度稍有下降。还有算浓度太高，达16%(W/V)，也引起灵敏度下降。由于硒的两种价态之间灵敏度相差悬殊和Se(VI)不易被还原至Se(IV),因此可以选择区分两种价态。如试样仅用盐酸酸化后分析，则可选择的测定Se(VI)的含量。从硒总量中减去这个数值即可得到试样中Se(VI)的含量。碲的测定碲的两种价态在灵敏度方面的差异与硒很相似，这意味着不能从硼氢化钠作还原剂的氢化物法有效的测定碲(VI)，可能此两种元素的高氧化态还原太慢以致难于测定。与硒（VI）相似，用高浓度的盐酸煮沸可以使Te(VI)还原至Te(IV)。与硒相反，在敞口锥形瓶中加热没有损失。沸腾2分钟足以使所有Te(VI)还原至Te(IV)。从两种氧化的碲在煮沸盐酸中予还原和不经予还原的记录波形上看。分别用TeCl4和Te(OH)6整治含量均为1gTe/l的储备液。Te(IV)为3％HCl(W/V)溶液Te(VI)为水溶液。用适当的酸进行稀释配成标准溶液。记录仪波形表明体积大小的差别和酸浓度的差别都不影响灵敏度有任何明显的差别。与硒一样，用氢化法可以选择区分碲的两种价态。在酸化的试样溶液中单独地测定碲（IV）而用盐酸经煮沸后测碲总量。从两数值之差计算出碲(VI)。在水样中Te(IV)总碲二者测定。在任何水样中都没有可检信号出现，意味着Te(IV)含量低于0.01ug/l,碲总量低于0。025ug/l。实际上根据检出限的差别对Te(IV)可以用50ml水样为最大允许量，但是对总碲只能用20ml与20ml盐酸混合。结 束 语随着原子序数和金属性质的增加，元素周期表第V A和VI A族元素的较高氧化态其稳定性和还原为氢化物的速度都在减少。意味着高价很容易并快速的还原至低价，到高价还原至氢化物是较慢的。例如，VA族中的砷（原子序数33）在室温和碘化钾存在下，从V价还原至III价约需60分钟，然而同样处理，对锑可立即进行。对铋（原子序数83）已知它的五价稳定化合物尽有几种。而对砷其高价态还原至氢化物比碲快得多。对两种氧化态用峰值差别来表示是很清楚的。对砷约差25％，对锑差50％。

原吸 雾化器不吸液体是什么原因？该如何解决？

公司产品申报名牌，名推委要求在公司管理体系的基础上再加一份企业标准化体系。以前在南方公司时根本没有此说法，而现在在北方却要。急需一企业标准化体系的范本。谢谢支援！

钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定（氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法）一、 方法提要试样以草酸-双氧水分解，定容，作为母液。分取母液在不同的条件下利用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。二、 仪器及工作条件2．1 WYX-402C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(沈阳分析仪器厂)2．2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2．3 高性能砷空心阴极灯2．4 高性能锑空心阴极灯2．5 普通铅空心阴极灯2．6 普通铋空心阴极灯2．7 普通锡空心阴极灯2．8 工作条件元素分析线nm灯电流Ma光谱通带nm载气流量ml/min石英管温℃As193.710~120.480~120900Sn286.38~100.4300900Sb217.610~120.480~100900Pb283.36~80.4150900Bi223.06~80.4100900三、 试剂3．1 草酸 3．2 过氧化氢3．3 盐酸3．4 醋酸(GR)3．5 抗坏血酸3．6 碘化钾3．7 硼氢化钾（1.5%）称取1.5g硼氢化钾，约0.3g氢氧化钠（稳定剂）倒入塑料瓶中，加水100ml溶解。室温下可用一周。3．9 载液：盐酸（1% V/V）3．10 醋酸钠3．11 载气：纯氮或纯氩。流量见“各元素特有条件”。3．12 砷标准溶液（1μg/ml）：将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解，用水稀至1000ml。密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。3．13 锡标准溶液（2μg/ml）：将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中，然后用水稀至1000ml，密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度，现用现配。3．14 锑标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解，待完全溶解后以水稀至1000ml。密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。3．15 铋标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯铋溶解于130ml硝酸（1+1）溶液中，溶解完全后，以水稀至1000ml，密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中，以20%（V/V）盐酸溶液稀至刻度。现用现配。3．16 铅标准溶液（1μg/ml）：将0.1000g高纯铅粉溶解于少量6mol/L硝酸中，以水稀至1000ml。分取1.00ml于100ml容量瓶中，以水稀至刻度。现用现配。四、 试样 应通过200目孔筛五、 分析步骤5．1 试样量 称取0.1000~0.2000g试样5．2 空白试验随同试样做空白试验5．3 测定 5．3．1将试样置于250ml烧杯中, 加入3~4g固体草酸，以15ml过氧化氢分次加入，加热低温分解完全，在有少量气泡时（不能出现钨酸沉淀，试液清亮即可。），取下，稍冷，移入50ml容量瓶中，以水稀至刻度。即为母液。5．3．2砷的测定：5．3．2．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加碘化钾浓度为0.5~1%，加入10%盐酸溶液，沸水浴中加热约10min（温度升到约80~90℃），冷却后，加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容，测定。5．3．2．2曲线的制作：分取标准溶液（1.0μg/ml）0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.2.1步骤操作。5．3．3锡的测定：5．3．3．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液定容，测定。5．3．3．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.3.1步骤操作。5．3．4锑的测定：5．3．4．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加碘化钾浓度为0.5~1%，加入10%盐酸溶液，放置1~2min，加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容，测定。5．3．4．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.4.1步骤操作。5．3．5铋的测定：5．3．5．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加入醋酸溶液1.0ml，以20%(V/V) 的盐酸定容。5．3．5．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.5.1步骤操作。5．3．6铅的测定：5．3．6．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加入过氧化氢溶液0.5~1.0ml，醋酸溶液1.0~2.0ml，以水定容。5．3．6．2分取标准溶液（1.0μg/ml）0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.6.1步骤操作。六、 分析结果的计算：按下式计算砷锡锑铅铋的百分含量： As、Sn、Sb、Pb、Bi(%)=m1/m0r ×100 试中 m1------------从工作曲线上查出的砷锡锑铅铋量（g） m0------------试样量（g） r---------试液分取比

采用什么方法可以分析固体（偏高岭土制成的固化体）对重金属的固化（或者吸附）作用

求助：GB/T3254.1-1998 三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定GB/T3254.2-1998 三氧化二锑化学分析方法砷量的测定GB/T3254.3-1998 三氧化二锑化学分析方法铅量的测定GB/T3254.4-1998 三氧化二锑化学分析方法铜量的测定GB/T3254.5-1998 三氧化二锑化学分析方法铁量的测定GB/T3254.6-1998 三氧化二锑化学分析方法硒量的测定

EDL=无极放电灯； HCL＝空心阴极灯试 剂盐酸，32％（W/V）和37% (W/V)硝酸，65％（W/V）碘化钾 ﹑氢氧化钠﹑硼氢化钠。酸类，碘化钾和氢氧化钠是分析纯；硼氢化钠是试剂纯。在所有试剂中使用了3％(W/V) 硼氢化钠溶液作为还原剂。新配制的溶液使用前过滤。为了一致性在一个系列中对所有试样、标准和空白溶液必须作相同的予处理。尽管由于标准溶液不需要予还原，如果已经选定适当的价态，即使不存在着由碘化钾或高酸度所产生的显著影响，也需采用相同的还原程序。在痕量和超痕量分析中试样与标准溶液具有相同的或很相似的化学组成一般是有利的。对于湖水及饮用水式样下列予还原方法被认为最佳以保证全部还原至较低价态。锑的处理将4ml盐酸[32%(W/V)]和2ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入40ml水样，标准溶液和空白溶液中。溶液即可进行测定，因为还原至锑（III）是瞬时的。为了防止在酸性溶液中碘的生成加入碘化钾后应立即进行测定，而且当碘的浓度较高时将对氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]产生干扰。砷的处理将3ml盐酸[32%(W/V)]和1ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入10ml水样，标准溶液和空白溶液中。在室温下砷（V）还原至砷（III）约需一小时，然后将溶液用于测定。铋的处理在天然水样中由于铋只以III价态存在，因此不需要予还原。于10ml水样，标准溶液和空白溶液中加入0.5ml盐酸[32%(W/V)]此溶液即可进行分析。硒的处理硒（IV）的选择测定将2ml盐酸[32%(W/V)] 加入50ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法硒（IV）不被测定。总硒量Se（IV）和Se（VI）]的测定：取25ml水样、准溶液和空白溶液连同20ml盐酸（37％）置于高压釜（Auto-Clave3）中。在电热板上将密闭体系中的混合物加热至80°C，同时搅拌并延续10分钟，当溶液冷却至室温后溶液即可进行分析。碲的处理碲（IV）的选择测定，将1ml盐酸[32%(W/V)] 加入0.5ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法碲（IV）不被测定。总碲量[Te（IV）和Te（VI）]的测定：在锥形瓶中将20ml盐酸[37%(W/V)] 加入到20ml水样、标准溶液和空白溶液中并加热至沸2分钟，冷却至室温后溶液即可进行分析。结果及讨论对下列水样进行5种生成氢化物元素的分析：1．Constance湖的表面水2．Constance湖60米深处的水3．Constance湖的纯化饮用水锑的测定用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定锑，价态对灵敏度的影响[10]。锑(III)的灵敏度以峰值表示约为锑(V)的两倍，因此如果在试样和标准溶液中含有不同价态的锑将产生显著的误差。然而，在酸溶液中加入碘化钾即可使锑(V)还原至锑(III),用于水的分析两个优点，即可确保试样溶液中只有同样的价态，又可使灵敏度对锑(III)增加一倍。但是，如前所述很重要一点是当碘化钾加入后，溶液应立即进行测定，以防止酸溶液中由于过量碘的生成将干扰氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]。从SbCl3和SbCl5配置标准溶液以证明不同价态的锑具有不同灵敏度。用1ml[32%(W/V)]的盐酸直接酸化后以及用KI经过予还原的溶液测定后。两种氧化态之间灵敏度的差别以及用KI予还原后这种差别的消失都清楚的展现在记录仪的波形上。如提及保持不变，KI对已经是三价的锑没有影响。从Constance湖取的水样中用和不用KI子还原测定锑，从记录仪描绘的波形看，显然在这些水样中锑是以5价形式存在，表面水中测定的浓度为0.14ug/l, 60米深处的水为0.12ug/l,纯化饮用水为0.12ug/l。砷的测定对于砷两种氧化态灵敏度的差别不如锑那么明显，砷(V)的灵敏度以峰值表示比砷(III)大约低25％。如果试样中的价态不知道，而标准溶液中的砷是以不同价态的形式存在，最可能导致错误的结果。以下列四种不同砷化合物配置溶液来证明砷(III)和砷(V)之间灵敏度的差别：1．1 g/l AS (V) 用As2O5配制2．1 g/l AS (V) 用Na2HAsO47H2O配制3．1 g/l AS(III) 用Na2AsO2配制4．1 g/l AS(III) 用As2 O3配制所有溶液进一步按1：1000稀释配成As 1mg/l的标准溶液，取50ul相当于50ng砷加入到装着10ml去离子水和1ml盐酸[32%(W/V)]的氢化物反应瓶并用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定，经KI予还原后按上述进行测定。砷(III)和砷（V）化合物经过KI予还原后得到相同的灵敏度，而与原始价态无关。经还原后与还原前的砷(III) 化合物的灵敏度不等。其原因在于测定所用溶液体积不相同；没有还原的体积为11ml(10ml试样＋1ml盐酸)和经予还原的体积为16.5ml(10ml试样+3ml盐酸+1mlKI溶液+2.5ml去离子水冲洗反应瓶)。已知在氢化法中随着体积的增加绝对灵敏度有下降。因此对于试样、空白溶液和标准溶液不仅所用的酸和其它试剂的浓度要相同，而且最后的体积也要一致，这是很重要的。因为砷(III)和砷（V）只见灵敏度有明显差别，对水样、空白溶液和标准溶液都要进行予还原以避免误差。对于从只含砷(III)的贮备液配置的标准溶液可以省略予还原。因为对KI溶液或较高酸度都未发现有明显得影响。从Constance湖的三种水样包括饮用水按上述予还原后测定砷的结果：表面水为1.25ugAs/l，60米深处的水为2.0 μgAs/l，而饮用水为1.9 µ gAs/l。铋的测定可以假定在天然水中铋只以三价形式存在，只有几种已知的不稳定铋酸盐和五氧化铋是以五价形式存在，据我们所知化学实际厂商不能提供稳定的Bi(V)化合物。对于铋的测定时试样只要求进行酸化。所有研究的水样中铋含量全低于0.2ug/l。硒的测定硒（IV）和硒（VI）之间的灵敏度差别较之锑或砷的两种价态间的差别更显著，因此为了测定的准确度应了解试样中硒的价态并把硒（VI）还原为硒（IV）是很重要的。分别用SeO2和H2SeO4配制标准储备液，配成含1g Se(IV)/l的10%(W/V)盐酸溶液和含1.34g Se(VI)/l的水溶液。只有硒（IV）能快速地和可重复地还原为氢化物气体。相反，硒（VI）还原如此的缓慢（即有也很少），因此不能在这种条件下测其峰值或峰面积，要进行准确的测定还原式样中的硒（VI）是很重要的。为此使用各种还原剂如甲醛、甲酸、肼或羟氨进行若干此试验，没有哪一个得到满意的结果。Brodie[1]，Catter[8]和Reichert[1]提出用热的4－6M盐酸予还原。Catter找出盐酸浓度和煮沸时间与还原效率之间的关系。在高酸度和敞口瓶中煮沸试样将增加Se(IV)和Se(VII)地逸失。Reichert提出将25ml水样与25ml盐酸(37％)一起煮沸的方法致使1000ngSe损失达15％。由于Constance湖水硒含量典型地低于1ug/l，用相应较低硒量进行重复试验。在敞口烧瓶中将5ng Se(IV)相当于0.2ug Se/l和6.5ng Se(VI)相当于0.26ug/l Se加热至沸；硒的损失高达50%。所有试样在密闭体系中加热以防损失。使用高压釜3可以保证全部还原，回收率为95-100％。在以后的工作中发现只要使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。似乎是由于玻璃的表面效应所致。如果用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有发现损失。100ngSe峰值是有差别的，部分是由于部分的体积不同（16和45ml）以及所用酸浓度的不同(分别为0.3M和0.5M)。正如前面所述，对砷的测定，对硒的测定最后体积较大责导致灵敏度稍有下降。还有算浓度太高，达16%(W/V)，也引起灵敏度下降。由于硒的两种价态之间灵敏度相差悬殊和Se(VI)不易被还原至Se(IV),因此可以选择区分两种价态。如试样仅用盐酸酸化后分析，则可选择的测定Se(VI)的含量。从硒总量中减去这个数值即可得到试样中Se(VI)的含量。碲的测定碲的两种价态在灵敏度方面的差异与硒很相似，这意味着不能从硼氢化钠作还原剂的氢化物法有效的测定碲(VI)，可能此两种元素的高氧化态还原太慢以致难于测定。与硒（VI）相似，用高浓度的盐酸煮沸可以使Te(VI)还原至Te(IV)。与硒相反，在敞口锥形瓶中加热没有损失。沸腾2分钟足以使所有Te(VI)还原至Te(IV)。从两种氧化的碲在煮沸盐酸中予还原和不经予还原的记录波形上看。分别用TeCl4和Te(OH)6整治含量均为1gTe/l的储备液。Te(IV)为3％HCl(W/V)溶液Te(VI)为水溶液。用适当的酸进行稀释配成标准溶液。记录仪波形表明体积大小的差别和酸浓度的差别都不影响灵敏度有任何明显的差别。与硒一样，用氢化法可以选择区分碲的两种价态。在酸化的试样溶液中单独地测定碲（IV）而用盐酸经煮沸后测碲总量。从两数值之差计算出碲(VI)。在水样中Te(IV)总碲二者测定。在任何水样中都没有可检信号出现，意味着Te(IV)含量低于0.01ug/l,碲总量低于0。025ug/l。实际上根据检出限的差别对Te(IV)可以用50ml水样为最大允许量，但是对总碲只能用20ml与20ml盐酸混合。联系人：展高举 13611340354 zhangaoju@yahoo.com.cn

今天发生的问题，很有趣。1.同事 开仪器CyTOF，准备做样本。点火后总是过几分钟后ICP 火焰 熄火，第一次是13分钟，然后再试，都是4分钟左右熄火。想着是温度升高了，导致仪器保护了，然后检查：氩气，制冷器，排气。没有问题 。再检查: 气体管路，玻璃配件，矩管，线圈，点火器 。 都没有什么问题。再点火，还是4分钟熄灭。2.终于想起同事在开始为了冲雾化器中的水，把 雾化器 气体 流速设置到 0.15L/min .然后冲完 设置为0 。忘记调回初始值0.15了。3.把雾化器 气体流量调节到0.15 。重新点火，仪器正常。4. 此仪器有4路气体，nebulizer gas 0.15L/min makup gas 0.79， 辅助气 1 ，plasma gas 17l/min. 运行时/进样液体流速为0.045ml/min。 雾化室加热温度为200度。现在问题来了， 为什么占比例很小的雾化器流速为0，就会导致等离子熄火？？各位大侠指点!!!

对于氧化锑中主含量锑,砷,汞等元素的测定,大家在样品前处理和测试步骤中有什么好的建议和注意事项,欢迎指教.

刚收到的红外ATR附件上硒化锌晶体边缘严重破损，缺口面积约为圆面积的1/10，是否会影响红外的检测使用？谢谢各位大侠！

火焰原子吸收法连续测定氧化锑中铅、铜、铁含量，谁有哇，发下给我好吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154221]GBT 3253.6-2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定 原子荧光光谱法.pdf[/url]

求助： 精锑 锑氧化矿 锑硫化矿 溶解方法。用icp-aes测定其中杂质。用HCL HNO3混合酸溶解后，稀释时就会产生大量白色沉淀，是什么？

请问哪位有SN/T　1031.2－2001出口粗氧化锑化学分析方法 总锑量的测定，请帮忙提供，先谢谢了。[COLOR=RED]请选择主题分类[/COLOR]

氢化物测砷，锑，硒的检测限怎么做？一般是多少？冷原子法测汞呢？最近作了一下，好象检测限的确认有点难做。今天是这样，明天可能不一样。请大侠指教。谢谢！

2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施，要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料，常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大，尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求：1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向，以便采购生胶原材料，提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（FAAS、GAAS）可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶（单用和并用）进行定性。2、进行样品处理，样品处理有三种方法：A、干法灰化，B、湿法消解，C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件，消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果，总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定（氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法）一、 方法提要试样以草酸-双氧水分解，定容，作为母液。分取母液在不同的条件下利用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。二、 仪器及工作条件2．1 WYX-402C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(沈阳分析仪器厂)2．2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2．3 高性能砷空心阴极灯2．4 高性能锑空心阴极灯2．5 普通铅空心阴极灯2．6 普通铋空心阴极灯2．7 普通锡空心阴极灯2．8 工作条件元素 分析线nm 灯电流Ma 光谱通带nm 载气流量ml/min 石英管温℃As 193.7 10~12 0.4 80~120 900Sn 286.3 8~10 0.4 300 900Sb 217.6 10~12 0.4 80~100 900Pb 283.3 6~8 0.4 150 900Bi 223.0 6~8 0.4 100 900 三、 试剂3．1 草酸 3．2 过氧化氢3．3 盐酸3．4 醋酸(GR)3．5 抗坏血酸3．6 碘化钾3．7 硼氢化钾（1.5%）称取1.5g硼氢化钾，约0.3g氢氧化钠（稳定剂）倒入塑料瓶中，加水100ml溶解。室温下可用一周。3．9 载液：盐酸（1% V/V）3．10 醋酸钠3．11 载气：纯氮或纯氩。流量见“各元素特有条件”。3．12 砷标准溶液（1μg/ml）：将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解，用水稀至1000ml。密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。3．13 锡标准溶液（2μg/ml）：将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中，然后用水稀至1000ml，密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度，现用现配。3．14 锑标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解，待完全溶解后以水稀至1000ml。密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。3．15 铋标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯铋溶解于130ml硝酸（1+1）溶液中，溶解完全后，以水稀至1000ml，密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中，以20%（V/V）盐酸溶液稀至刻度。现用现配。3．16 铅标准溶液（1μg/ml）：将0.1000g高纯铅粉溶解于少量6mol/L硝酸中，以水稀至1000ml。分取1.00ml于100ml容量瓶中，以水稀至刻度。现用现配。四、 试样应通过200目孔筛五、 分析步骤5．1 试样量称取0.1000~0.2000g试样5．2 空白试验随同试样做空白试验5．3 测定 5．3．1将试样置于250ml烧杯中, 加入3~4g固体草酸，以15ml过氧化氢分次加入，加热低温分解完全，在有少量气泡时（不能出现钨酸沉淀，试液清亮即可。），取下，稍冷，移入50ml容量瓶中，以水稀至刻度。即为母液。5．3．2砷的测定：5．3．2．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加碘化钾浓度为0.5~1%，加入10%盐酸溶液，沸水浴中加热约10min（温度升到约80~90℃），冷却后，加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容，测定。5．3．2．2曲线的制作：分取标准溶液（1.0μg/ml）0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.2.1步骤操作。5．3．3锡的测定：5．3．3．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液定容，测定。5．3．3．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.3.1步骤操作。5．3．4锑的测定：5．3．4．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加碘化钾浓度为0.5~1%，加入10%盐酸溶液，放置1~2min，加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容，测定。5．3．4．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.4.1步骤操作。 5．3．5铋的测定：5．3．5．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加入醋酸溶液1.0ml，以20%(V/V) 的盐酸定容。5．3．5．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.5.1步骤操作。5．3．6铅的测定：5．3．6．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加入过氧化氢溶液0.5~1.0ml，醋酸溶液1.0~2.0ml，以水定容。5．3．6．2分取标准溶液（1.0μg/ml）0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.6.1步骤操作。六、 分析结果的计算：按下式计算砷锡锑铅铋的百分含量：As、Sn、Sb、Pb、Bi(%)=m1/m0r ×100试中 m1------------从工作曲线上查出的砷锡锑铅铋量（g）m0------------试样量（g）r---------试液分取比

经硅烷化的载体适合分析什么物质？

大家有没有处理过氢化油（奶油）？待处理氢化油的量要10g左右，是用哪种混酸体系来硝化的（高氯酸+浓硝酸，浓硫酸+浓硝酸）？

[color=#333333]梯度洗脱能用归一化法定量吗？改变流动相比例后，峰面积也跟着在变，归一化法应该用不起来吧！[/color][color=#333333][/color]

初次建立文件化质量管理体系的一般步骤？