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单壬烷

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单壬烷相关的资讯

  • 甲醇中16种挥发性有机物混合-16种TVOC(含乙酸正丁酯)(GB50325-2020)
    81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020
    坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 哪些方法可以测定柴油的氧化性?
    1、按SH/T0175方法进行测定  方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定  方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定  方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定  十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值高,芳烃的十六烷值低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。
  • 最近要做多溴二苯醚的要看过来了!
    多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物,由于其具有环境持久性,远距离传输,生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性,对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月,联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。多溴二苯醚的最大用途是作为阻燃剂,在产品制造过程中添加到复合材料中去,以提高产品的防火性能。其中十溴二苯醚(PBDE-209),由于它价格低廉,性能优越,急性毒性在所有溴二苯醚中最低,所以在全球范围内使用最广,如用于各种电子电器和自动控制设备、建材、纺织品、家具等产品中。据统计,十溴二苯醚占阻燃剂总量的75%以上。那么这种污染物对人体有没有伤害呢?急性中毒的话基本毒性很低,多数为慢性中毒,长期接触对人体造成的损伤主要表现为组织损伤、发育畸形、干扰内分泌、影响生殖功能、致癌等。且具有生物累积性,可通过食物链富集。空气中多溴二苯醚的污染引入有多方面的原因,主要为工业排放,家庭电器的排放,电子垃圾拆解(特别是无序焚烧),会向空气中释放大量的多溴二苯醚。参考HJ 1270-2022 《环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》Detelogy提供环境空气中测定多溴二苯醚的测定方案。该标准将于2023年6月15日实施。实验步骤Step1 采集用镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内,滤膜毛面朝向进气方向,压紧。采样结束后,取出滤膜,滤膜尘面向内对折放入保存盒中。Step2 提取将采集的样品放入萃取池中,加入提取内标,避光平衡1h后,利用iQSE-06智能快速溶剂萃取仪对其进行提取。注: 提取完毕后,若提取液中含有水分,加入无水硫酸钠至无水硫酸钠颗粒可自由流动,充分除水。Step3 预浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL,待净化。Step4 净化安装好复合硅胶柱后净化,70 mL 正己烷进行活化,上样后,打开阀门,控制流速在每秒1滴~2 滴,收集全部样品流出液。加入 100mL 正己烷进行洗脱,收集。Step5 浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL。Step6 上机样品制备向进样瓶中加入 20μL壬烷,将浓缩后的样品液转移至其中,用MFV-24智能氮吹仪浓缩至约20μL后,向进样瓶中添加进样内标,混匀,待分析。Detelogy仪器亮点亮点中的亮点:FlexiVap-12/24与iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪能实现无缝衔接!!!
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • VOCs收费带来的机遇与挑战
    继北京市发改委、市财政局、市环保局发布《关于挥发性有机物排污收费标准的通知》后,《挥发性有机物排污收费试点办法》开始在石化和包装印刷行业进行试点,这标志着VOCs排污费正式开征。2015年10月1日,北京市在家具制造、包装印刷、石油化工、汽车制造、电子等五大行业的17个行业小类开始征收挥发性有机物排污费,涉及约2000家企业。12月16日,上海市制定了《上海市挥发性有机物排污收费试点实施办法》,上海也开始试点启动挥发性有机物(VOCs)排污收费,这些无疑加速了VOCs控制工作的进展,也推动了VOCs监测和治理行业的快速发展。 VOCs排放来源广泛,种类较多且涉及的废气成份较复杂,目前排查的比较清楚的是石油化工、涂布印刷两大行业。随着《挥发性有机物排污收费试点办法》的实施和各大环保压力的加剧,VOCs排放标准的不断完善,排污收费制度将会随着污染源清单的不断更新完善而涉及到更多的行业, VOCs治理市场会进一步扩大,同时也给治理企业带来了无限的挑战和机遇。 聚光科技旗下全资子公司清本环保工程(杭州)有限公司是国内专业从事各类有机废气治理工程的龙头企业,是当前国内唯一集规划设计、综合治理、在线监测及整体运营为一体的有机废气净化领域综合解决方案供应商。公司拥有最全面的有机废气治理技术,能根据客户的环保、节能、投资需求选择最优的技术路线,定制“临床”方案,公司率先开发了吸附、燃烧、冷凝、吸收、等离子除臭等多项VOCs治理技术,拥有多个自主知识产权,能根据实际工况提供最适宜的技术或技术组合,最大程度实现环保达标和经济价值。有机废气治理综合解决方案 公司以市场、研发、服务为核心,组建了一支跨学科的、一流的技术团队,在节能减排、各类VOCs废气治理方面开展了卓有成效的研发工作。我们的技术团队拥有国内二十多年行业经验,在VOCs治理领域拥有四百多项成功案例,环保VOC治理行业占据行业领先地位,主打产品在石化、化工、制药、印刷、涂装涂布、油气回收、半导体/电子等众多行业和领域得到广泛的应用。以下是公司近年来的典型案例:项目名称尾气主要组分浙江某企业涂装线废气处理项目溶剂油、丁酯、DBE、丁醚和正丁醇山西某企业肟化装置尾气处理项目甲苯浙江某企业甲基叔丁基醚吸附回收项目甲基叔丁基醚浙江某企业乙醇吸附回收项目乙醇浙江某企业综合废气吸附回收项目乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、吡啶、甲醇、氨气、盐酸等广东某企业兰星硅涂布尾气吸附回收项目120#溶剂油、甲苯湖南某企业丁酮废气回收+提纯处理丁酮、甲醇广东某企业氧化尾气吸附回收装置改造重芳烃山东某企业装车台冷凝吸附式油气回收装置苯、甲苯、二甲苯、精制石脑油、己烷、庚烷等湖南某企业己二酸己内酰胺项目双氧水装置重芳烃、氮、氧山东某企业麝香酮车间废气处理项目甲醇、石油醚、二甲苯、氯化氢、少量氢气山西某企业新建己内酰胺项目环己烷、环己酮上海某企业废气回收处理戊烷、四氢呋喃辽宁某企业装车尾气回收装置苯、甲苯、C9、C10浙江某企业甲基叔丁基醚尾气治理项目甲基叔丁基醚、DMSO、HBr、甲醇、乙烷浙江某企业二氯甲烷尾气治理项目二氯甲烷、甲醇、吡啶、HCL浙江某企业二氯乙烷尾气处理项目二氯乙烷浙江某企业甲苯尾气回收项目甲苯、甲醇浙江某企业乙酸丁酯尾气回收项目乙酸丁酯、甲醇宁波某企业曝气池废气处理项目NH3,有机溶剂宁波某企业生产工艺废气处理项目甲苯/甲基环己烷、正戊醇巨化汉正专用化学品产业园区尾气处理项目三乙胺、乙醇、乙二醇、氨四川某企业精对苯二甲酸项目对二甲苯山东某企业油气回收装置汽油、纯苯浙江某企业右旋布洛芬及对氟苯甲酰基丁酸生产过程中的尾气回收处理项目石油醚、甲苯、二氯乙烷、氟苯、微量氯化氢浙江某企业甲苯吸附回收项目甲苯中石化集团10万吨/年双氧水法制环氧丙烷工业试验装置氧化尾气/呼吸气炭纤维吸附回收装置重芳烃中石化集团储运厂液体化工产品装车异味治理装置 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、空气、正丁醇、异丁醇江苏某企业乙酸乙酯、甲苯废气回收处理项目乙酸乙酯、甲苯浙江某企业160kt/a离子膜烧碱及90kt/a双氧水项目C10芳烃、四甲基苯、三甲基、四丁基脲江苏某企业PE纤维生产尾气处理项目壬烷+辛烷江苏某企业储罐尾气处理项目乙酸乙酯杭州某企业定型机涂布汽油回收装置120#溶剂油福建某企业20 万吨/年己内酰胺项目芳烃吸附回收装置重芳烃辽宁某企业甲苯氧化尾气吸附回收甲苯宁波某企业活性炭除氯苯项目氯苯中石化集团苯化工部环己胺尾气吸收苯、氨、苯胺、环己胺中石化集团10万吨/年环己酮装置尾气项目环己烷、氮气、氢气、甲烷江苏某企业10万吨/年氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃浙江某企业生产尾气治理装置III期甲苯、乙酸乙酯、环乙烷等浙江某企业氨纶生产DMAC废气生物处理装置II期硫化氢、氨、恶臭气体中石化集团10万吨/年双氧水氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃广西某企业10万吨/年双氧水鹿寨Ⅲ期氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃…………
  • 柴油十六烷值机你还不知道IQT?
    众所周知,柴油机属于压燃式发动机,没有其他点火设备。柴油喷入气缸后与压缩空气混合,再压缩行程气缸达到高温高压条件,气缸中的燃料便能自行着火燃烧。燃烧后产生的高温高压,将推动活塞下行做功,从而为其他部件提供动力。柴油的燃烧可分为四个时期(阶段),即滞燃期、速燃期、缓燃期和后燃期。其中最为关键的就是滞燃期,它与柴油的品质性能有关。滞燃期越短,柴油的着火性能越好。柴油的着火性能是评价柴油燃料的重要指标,目前在我国仍用柴油的十六烷值(CN)表示。十六烷值高,表明该燃料在柴油机中发火性能好,滞燃期短,燃烧均匀且完全,发动机工作平稳。测试十六烷值的传统方法是“马达法”,在GB/T 386 柴油着火性质测定法(十六烷值法)中, 使用正十六烷和七甲基壬烷作为标准燃料,将正十六烷的CN值设定为100,七甲基任烷的CN值设置为15,在标准单缸发动机上按规定方法条件进行测试,采用内插法计算出待测柴油样品的十六烷值。然而,十六烷值仅是柴油燃烧特性的表征值(即约定参比值),只与柴油中含有的导致滞燃期长短的物质有关,与柴油中是否含有十六烷和七甲基任烷并无直接关系。准确测定燃烧过程中滞燃期的长短(燃烧延迟时间)才具有实际意义。这一概念和技术,也已在欧美等国家得到广泛认可和应用,并且发现了更为合适的等容燃烧法测定柴油十六烷值。等容燃烧法与CFR IQT-TALM 测试原理等容燃烧法,采用模拟柴油机上止点前后一定范围内的温度、压力、喷嘴雾化等状态,根据不同燃料在气缸内燃烧着火延迟时间不同的原理,精确测量出该柴油燃料的着火延迟时间——滞燃期,再通过滞燃期与十六烷值的关联计算公式,导出该柴油燃料的衍生十六烷值(DCN)。也可以直接采用柴油着火延迟时间(ID),来表示该燃料的着火燃烧性能。本文将介绍全球使用最多的CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机的测试原理。CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机主机主要由恒压等容燃烧室、气动燃油注射泵、自控冷却液调节器和数据采集计算机组成,详细内容可观看以下视频:当燃料在气动燃油注射泵的推动作用下,通过喷嘴被喷入燃烧室时,位于喷嘴后方的位移传感器将记录下该喷油动作发生的时刻。当柴油燃料在燃烧室内高温高压下发生自燃时,恒压燃烧室内的压力会骤然增大,位于燃烧室末端的动态压力传感器将记录下燃烧室内压增大发生的时刻。由此,计算机将直接测出该燃料从喷射至开始燃烧所需要的延迟时间(ID),并导出该燃料的衍生十六烷值(DCN)。如下图所示:等容燃烧法(NB/SH/T 0883)与传统马达法(GB/T 386)准确性比较CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机(以下简称IQT),最早由美国西南研究院进行技术研发,1994年投入商业化,2018年被美国CFR公司收购。自2003年至今,IQT每年都会参加由ASTM国家样品交换组(NEG)和英国能源协会组织的燃料交换对比实验。全球每年有170多个实验室会参加该项对比实验,历次比对工作都表明IQT有极其良好的实测数据表现。2015年美国汽车工程师学会SAE发表论文认为,最新版本的IQT-TALM系统具有业界更高的精确度,下图为2015年NEG国家样品交换组发布的实测比对数据。从数据上不难看出,等容燃烧法(ASTM D6890,NB/SH/T 0883)设备IQT-TALM ,相较传统发动机法(ASTM D613,GB/T 386),从实测的重复性和再现性而言,IQT-TALM所测得的数据偏差均是最小的。重复性大多在0.8个单位之内,再现性在1.5个单位之内。同时,IQT拥有更为宽泛的检测范围,十六烷值的经典值可涵盖31.5-76 DCN。通过以上数据对比可以看出,IQT所采用的NB/SH/T 0883(ASTM D6890)等容燃烧法的精准性优于GB/T 386(ASTM D613)马达法。目前,全世界众多国家和地区已将CFR IQT-TALM 实验方法列入其产品标注之中。CFR IQT-TLAM等容燃烧法十六烷值机在国内外市场的应用全世界大多数国家的柴油标准都采取ASTM标准或者EN标准。比如,加拿大车用超低硫柴油标准CAN/CGSB- 3.517-2000, CAN/CGSB-3.6-2000。均列明可使用ASTM D6890方法。越来越多的国家已经将ASTM 6890 列入了柴油标准。IQT在国际上的认可度非常高,尤其在美洲和欧洲,IQT部分允许被公开的用户名单,包括BP全球燃料技术,壳牌德国石油,雪佛龙,埃克森美孚,德国石油公司,巴西石油公司,沙特石油公司,美国普林斯顿大学,韦恩州立大学,代顿大学研究所,哥伦比亚石油学院,丰田汽车,意大利海关,美国监察局,日本石油能源中心等。IQT在国内市场也同样受到广泛关注, 2010年,中国石化石油化工科学研究院采购了3台,燕山石化采购了1台,这是国内首次使用IQT进行柴油十六烷值测试,自2016年起,国内多家炼化单位如中石化镇海炼化、山东京博石化、浙江省石油公司、中石化淮安清江石化、中石化武汉石化、中石化天津石化、中石化南京扬子石化、中石化湛江东兴石化、中石化济南炼化、湖北荆门石化,购买并使用IQT进行柴油十六烷值检测。下图为近两年来,IQT用户的实测比对数据和应用反馈评价:注:红色数据为IQT实测重复性最大偏差;平均值为0.37;绿色数据为IQT与GB T386实测比对最大偏差;平均值:0.58以下为国内用户使用的真实评价IQT的特点和优势IQT之所以能得到广大用户的好评和厚爱,源自于IQT独具的特点和优势。仪器型号CFR-IQTCFR-F5符合标准NB/SH T0883 , ASTM D6890GB/T 386 ,ASTM D613价格低廉昂贵体积台式;体积小;可自由移动固定;需制作混凝土底座;不可移动分析精度重复性(平均0.62);再现性(2.1);偏差小重复性(平均0.9);再现性(平均3.8);偏差大样品使用量20ml250ml标样正庚烷99.5%;甲基环己烷99%;价格便宜易购的专用标样需进口,价格昂贵分析时间20分钟60分钟自动化程度无需人工值守,自动运行需人工值守操作手轮,存在人为误差检测范围经典值:31.5~75.1经典值:40~56噪音低噪音高噪音,工作间需消音处理操作难度操作简单操作复杂,人员要求高维护成本每年免费校准定期需付费保养,大修应用范围普通实验室环境不可独立应用于高海拔地区界面状态Windows10界面,运行状态图文显示,异常报警无运行状态分析功能数据存储自动存储备份,可保存10万条以上测试数据,便于用户查找过往数据。无数据存储功能断电保护UPS断电保护无通过以上各方面的比较,不难看出。IQT在数据精密度、设备重复性、再现性、执行标准和检测方法等各方面的的表现都是非常优秀的。随着我国燃油品质的不断提高,油品质量升级步伐的不断加快。能够快速准确的检测出十六烷值,已成为国际、国内各炼厂的一致共识。此外,CESTOIL集团与加拿大CFR公司携手,研究的 IQT™ 辛烷值测试项目,已取得重大进展。这一项目将实现“一机多用”,减化了辛烷值检测的复杂性,降低了高昂的投入成本。作者: 广昌达新材料技术服务(深圳)股份有限公司技术中心 訾瑶
  • 大庆市生态环境局预算328万元购买在线式气相色谱质谱联用分析仪等多台仪器
    3月27日,大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标,购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备,预算328万元。  项目编号:DZC20201539  项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目  采购需求:序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温填料富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,采用单级小型制冷机实现低温,降温至少至摄氏-40℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要;2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1)色谱柱模块正常分析时,功耗小于80W;2) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;3)色谱柱系统:低热容毛细管柱,柱上直接加热,低功耗,高集成度,无需柱箱;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:无油涡卷泵(或隔膜泵)+分子泵组合,真空系统无油设计;10)启动及恢复时间:开机抽真空到分析,时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试,确保数据获取率达到国家要求;4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2) 方法检出限:C2-C5,采用FID检测器;MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物:≤0.08ppb(丙烷); 碳氢化合物:≤0.06ppb(丙烯);C6-C12碳氢化合物:≤0.09ppb(甲苯)、≤0.03ppb(苯)、≤0.06ppb(正壬烷);卤代烃类挥发性有机物:≤0.08ppb(1,2-二氯丙烷)、≤0.08ppb(四氯化碳);含氧(氮)类挥发性有机物:≤0.13ppb(甲基叔丁基醚)、≤0.09ppb(丙酮);硫化物类VOCs:≤0.06ppb(二硫化碳);3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz ,≤1000瓦(含峰值)11)色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户;2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析;3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律;4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)监测项目:环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃;2)#分析方法:气相色谱法;采用总烃扣除甲烷差值法,符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ604-2017)方法要求;3)温控系统:阀箱和柱箱独立控制,柱箱最高温度≥175℃;阀箱最高可控温度≥175℃;4)色谱柱:非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能;总烃采用空柱;仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹;5)压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;6)FID检测限:优于0.01ng/s;7)数据捕获率:≥99%;8)检出限:≤0.015mg/m3;9)检测限:≤6.4×10-13g/s;10)基线漂移:≤6.0×10-14A/30min;11)噪声:≤8.0×10-15A;12)重复性:≤0.5%;13)量程漂移(非甲烷总烃):≤0.5% FS;14)实际测试3台设备平行性:≤2%;15)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;16)进样流量、供电电压影响:≤2% FS;17)氧气的影响:≤2% FS;18)绝缘电阻和绝缘强度符合要求;19)人机交互要求:分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏;20)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7)产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.1ppm7)零点漂移:≤0.1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套1
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • MOFs成就更完美的SPME
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展     MOFs是当今世界上有机和无机基团结合的多功能材料,SPME 是当今绿色的样品处理方法,二者相配当属珠联璧合的联姻,良材铸利器的结合。上一讲我们知道:金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。  SPME 是一种广泛使用的样品前处理技术,它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,它以固相萃取(SPE)为基础,保留了SPE的全部优点,排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维(或不锈钢金属丝)上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质,对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱进样口中进行分析(或变通结构在液相色谱系统里用液相色谱流动相洗脱吸附样品,用液相色谱进行分析),这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。  1. SPME 使用过的吸着剂  SPME发明人Pawliszyn 研究组最早使用的吸着剂是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝,涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱,但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有:聚二甲基硅氧烷,聚丙烯酸酯(PA),碳吸附剂等。  除去这常用的固定相之外,十几年来人们研究了多种固定相涂层,在SPME 应用中,没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配,选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力,使分析物在涂层中有较快的扩散速度,能在较短时间内达到分配平衡,并在热解析时能迅速脱离固定相涂层,而不会造成峰的扩宽。同时,由于分析物是在高温下易于解吸,因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择,为了适应各种需要,特别是用于极性化合物的SPME固定相,这就推动了新SPME固定相的开发和研究。人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层,如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯),PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂),CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯),CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂),上述固定相 Sulelco 公司都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层,又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求,因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。人们所研究过的SPME吸着剂涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯,玻璃碳,陶瓷等,碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年有人把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后,这类吸着剂的研究和应用越来越多。  1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上,它有利于通过 π -π 相互作用力萃取芳香族化合物,特别是多环芳烃,由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃,它还具有阴离子交换的倾向,可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。  分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性,在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 β -阻断剂药物。  限进介质吸附剂(restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子,而对小分子分析物可以进行萃取,这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。  2 MOFs 用作SPME 吸着剂  在寻求SPME的研究中,人们自然会想到具有优异的性质的MOFs。  (1)MOFs 首次用作SPME 萃取头涂层  2009年严秀平研究组首次把把 MOFs 用于SPME ,他们使用原位水热生长法,把MOF-199涂渍在不锈钢丝表面上,应用于空气中挥发性苯系物的萃取和富集,结果表明,MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高、线性范围宽,其远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层。对苯系物的检出限分别为8.3?23.3 ng/L ,相对标准偏差(RSD)2%~7.7%。。三次平行制备纤维纤维重复性(RSD)为3.5%?9.4%,对室内空气样品进行了分析苯系物的添加回收率在87%? 106%的范围。MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高,远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层.MOF-199对苯系物的高选择性和富集效率高是由于MOF-199比表面积大、孔结构独特和骨架上有1,3,5-苯三酸配体与苯系物芳环的π -π 相互作用,以及孔内的路易斯酸位点与富电子的苯系物之间的π -π 相互作用所致。但是,由于MOF-199的金属空配位点很容易被水分子占据,因此只适合用于气态样品或相对湿度较低样品的富集。(Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)(分析化学,2013,41(9):1297-130l)。  (2)MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7 用作SPME 萃取头涂层  2011年严秀平研究组把 ZIF-8作为选择性固相微萃取和ZIF-8作毛细管色谱柱的固定相结合,用以分析复杂基体(如石油和体液)中的正构烷烃。  (a) MOFs萃取头的制备:取20cm 长一段不锈钢丝,3 cm浸在王水(HCl:HNO3 = 3:1,v/v)中20min,不锈钢丝表面慢慢变粗,在刻蚀过程中有小气泡冒出,之后用超纯水轻轻洗净。刻蚀过的不锈钢丝安装到一个5μ L微量注射上,在涂渍吸附剂前于气相色谱仪气化室 250℃下老化 1 h。把要涂渍的MOFs(MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7)纳米级晶体颗粒用DMF(或甲醇)洗涤三次,分散在10mL DMF中,然后把老化好的不锈钢丝浸入MOFs溶液中,搅拌20 s。取出来在气相色谱仪进样口中在干燥N2中干燥10min,这一操作重复10次。使用前要把萃取头在气相色谱仪气化室中250℃下老化1 h,以除去残留的溶剂。得到的萃取头电镜图见图1。图 1 涂渍MOFs的SPME萃取丝电镜图(a) 刻蚀后的不锈钢丝 (b) 涂渍MOF-199的萃取丝 (c) 涂渍ZIF-8的萃取丝(d) 涂渍ZIF-7的萃取丝  (b)萃取方法  石油基燃料样品用十四烷稀释500倍,取1μ L稀释样于100mL 气密密封玻璃瓶中,超声5min,把萃取头插入样品瓶中,进行顶空萃取20 min,进行气相色谱分析。  (c) MOF萃取头的选择性和性能  为了考察不同MOFs不同孔隙对萃取物的选择性,他们对五个不同的孔隙,孔隙的孔径结构,研究了孔径的选择性和分子筛效应或尺寸排阻效应。选择MOF-199,ZIF-8,和ZIF-7的孔径尺寸为 0.9nm,0.34nm,和0.29nm用作固相微萃取吸着剂。  制备出来的固相微萃取头,MOF的涂层不仅光滑均匀(图1),而且坚固稳定。从石油基燃料中萃取烃类以考察萃取头的选择性,同时使用商品SPME萃取头PDMS/DVB进行比较,PDMS/DVB对苯系物、直链烷烃和支链烷烃没有什么选择性,萃取物进行色谱分析的色谱图很复杂。MOF-199涂渍的SPME萃取头,其选择性也很差,这是因为它的孔径为0.9nm x 0.9nm,它不仅可以吸附直链烷烃,也可以吸附支链烷烃和苯系物,结果轻烃比高沸点烃类有更高的萃取量,这是因为轻烃的挥发性高所致。但是ZIF-8 和 ZIF-7涂渍的SPME萃取头对上述样品有很好的选择性,ZIF-8对直链烷烃有很高的选择性,这是由于它的孔径为 0.34nm,与直链烷烃的临界尺寸相适应。ZIF-7涂渍的SPME萃取头的孔径只有0.29nm,小于所有样品分子的临界尺寸,所以没有萃取直链和支链烷烃(见图2中的g),但是对分子临界尺寸大于ZIF-7孔径的萃取头的苯系物仍然可以萃取,这是由于苯系物的π - π 键和ZIF-7表面上的咪唑有相互π - π 堆积作用力而被吸附(如图2中的h)。图 2 不同孔径MOFs萃取头的选择性  石油基燃料样品用不同孔径SPME萃取头得到萃取物的总离子流色谱(m/z 从50-250):a,b 为PDMS/DVB萃取头萃取物的图 c,d 是MOF-119 萃取头萃取物的图 e,f 是ZIF-8萃取头萃取物的图 g,h 是ZIF-7萃取头萃取物的图。气相色谱分离是在HP-5毛细管色谱柱(30m x 0.25 id)进行分离,载气氦流速1m/min,MS检测(扫描模式)( a-d-- 30 ℃ 3min,然后以5℃/min 到250℃保持10 min e-h-- 30 ℃ 3min,然后以10℃/min 到250℃保持10 min。 a,c,e,g—在m/z 57下的烷烃同系物的提取离子色谱(1, 己烷 2, 庚烷 3, 辛烷 e 4, 壬烷 5, 癸烷 6, 十一碳烷)。b, d, f, h--在m/z 91下的苯同系物的提取离子色谱(1, 甲苯 2, 乙苯 3, 间、对-二甲苯 4, 邻二甲苯 5, 丙基苯 6, 1-乙基-3-甲基苯和1-乙基-4-甲基苯 7,丁基苯  (d)MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱的协同效应  协同效应(Synergy Effects),简单地说,就是“1+12”的效应,在自然科学和社会科学中都利用这一协同效应,提高效果的最大化。严秀平研究组把MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱结合起来发挥它们的选择性协同作用。例如把ZIF-8萃取头的SPME与用ZIF-8涂渍的毛细管色谱柱相结合分析石油基样品中的直链烷烃,得到很好的效果,如图3所示。图 3 ZIF-8-SPME与ZIF-8-毛细管柱分析石油基样品中的直链烷烃  (3) MIL-53(M) 用作SPME 萃取头涂层  MIL-53(M)是MIL-n(MIL代表Material of Institut Lavoisier)系列MOFs材料的代表。M是三价金属(如铬Ⅲ、铝Ⅲ、铁Ⅲ、钒Ⅲ等)与对苯二甲酸、均苯三甲酸等合成MIL-n的MOFs材料 (高校化学工程学报,2012,26(5):858-863)  2012年山东省分析测试中心的赵汝松等把 MIL-53(M)用作SPME吸附涂层,萃取水中的多环芳烃(Analyst,2012,137:5411-5419)。MIL-53(M)是稳定的固体,在水中其空隙不会有明显的变化,MIL-53(M) 可以在水中吸附有机物。他们把三种MIL-53(M)涂渍成SPME萃取头从水中提取16个多环芳烃用气相色谱-质谱/质谱进行测定。  (a)MIL-53(M)的制备  MIL-53(Fe)的制备是把氯化高铁、对苯二甲酸和N,N’-二甲基甲酰胺以1 : 1 : 280摩尔比进行混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在150℃下加热15 h。MIL-53(Al)是把硝酸铝、对苯二甲酸和去离子水以1 : 0.5 : 80摩尔比混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在220℃下自动升压下保持3天。得到的产物再加热到280℃以除去对苯二甲酸残留,之后用去离子水洗涤4次。MIL-53(Cr)是在100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中把硝酸铬(III)、对苯二甲酸、氢氟酸和水(摩尔比=1 : 1 : 1 : 280)混合物进行水热反应,得到的固体用200mL 乙醇在70℃洗涤4次,以除去对苯二甲酸残留。  (b) MIL-53(M)萃取头的制备  取5 μ L 微量注射器制作SPME萃取装置,首先把注射器的不锈钢丝前部的 2.5cm用氢氟酸刻蚀30min,把不锈钢丝抛光,在超声波浴中用丙酮、乙醇、和蒸馏水洗涤,在空气中晾干,经抛光的不锈钢丝插入环氧树脂胶中,慢慢取出,垂直插入到制备好的MOFs中,把涂渍了MOFs的不锈钢丝在70℃下烘烤30 min,这一操作重复3次,最后把它在气相色谱仪的气化室中280℃下老化4 h。这样制作的萃取头涂层厚度约为50μ m。  (c)萃取操作步骤  萃取都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,用电磁搅拌器进行搅拌,把萃取头浸入水溶液中进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。连续进行两次萃取后,在新的萃取前,把萃取头在300℃下老化5min。  (d)萃取效果的比较  MOFs萃取头和商品SPME萃取头(100 μ m PDMS 和 85 μ m PA)对16种多环芳烃(PAHs)萃取效能的比较:PDMS适合于对非极性化合物的萃取,PA适合于极性化合物的萃取,这两种商品萃取头都可以从水中萃取这16种PAHs,PDMS对PAHS的萃取效率高于PA(因为PA对PAHs的亲和力小于PDMS)。三种MOFs萃取头的萃取效能为:MIL-53(Cr) MIL-53(Fe) MIL-53(Al),MIL-53(Al)对16种PAHs的萃取效率最高。对8个分子量低的PAHs的萃取效率MIL-53(Al)与PDMS近似,而对8个分子量高的PAHs其萃取效率MIL-53(Al)大大高于PDMS、MIL-53(Cr)、 MIL-53(Fe)。如图4所示图 4 使用不同萃取头萃取多环芳烃的比较  (a) 不锈钢丝,(b)涂环氧树脂的不锈钢丝,(c)MIL-53(Al),(d)MIL-53(Fe ),(e)MIL-53(Cr),  PAHs浓度200 ng /L,搅拌速度600 rpm,脱附温度 300℃,脱附时间5 min.  (4) MIL-88B 用作SPME 萃取头涂层  2014年严秀平研究组把MIL-88B以水热反应涂渍在不锈钢丝上,制备SPME萃取头,从水中萃取多氯联苯(PCBs)(J Chromatogr A,2014, 1334 :1–8)。MIL-88B((Fe3O(BDC)3X,X=Cl, OH, BDC = 1,4-对苯二甲酸),是由Fe3O为中心的三聚体,对苯二甲酸为配体构成的MOFs,具有大的表面积,纳米级双锥型笼结构,有好的热稳定性和对溶剂的稳定性,是一个很好的用于从水和土壤中萃取PCBs的吸附剂。  (a) MIL-88B SPME 萃取头的制备  用作者们以前使用过的原位水热生长法制备MIL-88B SPME 萃取头涂层((Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)。取一段20cm长的不锈钢丝,不锈钢丝的一端(长3厘米)用王水刻蚀,产生一段直径0.15mm的粗糙表面,用超纯水小心洗涤,在空气中干燥。为了要在蚀刻的不锈钢丝部分原位水热生长MIL-88B膜,在27 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜(弹)中把243mg FeCl3?6H2O和664mg 对苯二甲酸与25mL甲醇和0.9mL氢氧化钠 (2M)混合。把蚀刻的不锈钢丝小心地浸在反应釜的溶液中,把反应釜密封,置于烘箱中在100℃ 加热16h。把MIL-88B不锈钢丝组装到一个5 μ L微量注射器上,用DMF和甲醇依次洗涤,然后在气相色谱仪的气化室中于300℃ 下、在氮气中干燥1 h。  (b)萃取操作步骤  所有萃取过程都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,在水溶液顶空上进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。萃取头在使用前于300℃下老化30min。  (c) 萃取效果比较  MIL-88B SPME萃取头和商品SPME萃取头对12种PCBs萃取效能的比较,见图5.图 5 MIL-88B SPME萃取头和SPME萃取头PCBs的比较  (5) MIL-101(Cr) 用作SPME 萃取头涂层  2015年中山大学的欧阳钢奋把MIL-101(Cr)涂层的固相固相微萃取(SPME)用于萃取挥发性化合物(苯系物,苯、甲苯、乙苯、二甲苯和邻二甲苯)和水样中的半挥发性有机物(多环芳烃)。(Anal Chim Acta,2015, 853 :303–310)。MIL-101(Cr)涂层制备过程如图6所示:图 6 MIL-101(Cr)涂层制备过程  MIL-101(Cr)涂层纤维具有良好的热稳定性,且具有良好的热稳定性,纤维可以重复使用150次以上。它已成功应用于河水中的苯系物和多环芳烃的分析,可对低浓度的分析物(1.7和10 ng /L)进行检测,获得的苯系物回收率为80–113%,多环芳烃为84.8–106%。与商品PDMS比较有很高的萃取效率,见图7图 7 MIL-101(Cr)萃取头与PDMS的萃取效率的比较  小结 :MOFs材料具有比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。本文列举了5个应用实例,说明MOFs萃取头具有很大的优势。
  • 单分子单光子发射及其源阵列首次清晰展示
    p   记者从中国科学技术大学获悉,该校单分子科学团队的董振超研究小组,通过发展与扫描隧道显微镜(STM)相结合的单光子检测技术和分子光电特性调控手段,首次清晰地展示了空间位置和形貌确定的单个分子在电激励下的单光子发射行为及其单光子源阵列。国际学术期刊《自然· 通讯》9月18日发表了这项成果。 /p p   单光子源的研究一直是量子信息领域的核心内容之一,清晰可控的高密度单光子源阵列更是构建量子芯片器件和量子网络的关键。在众多的单量子发光体,包括半导体量子点、原子、分子、色心等,单分子体系由于其发光频率易于调控、谱线较窄、且发光行为具有高度的均一性而受到广泛的关注。此外,电泵单光子源还在纳米光电集成和相关量子器件方面具有潜在的应用前景。 /p p   但是,在迄今为止的单分子体系的电泵单光子源研究中,由于受到实验技术和荧光淬灭效应的制约,一直难以实现从空间位置和形貌确定的单个分子产生强而稳定的单分子电致发光信号,因此,基于单个孤立分子的电泵单光子发射行为一直未能得到清晰明确的展示。 /p p   中国科学技术大学单分子科学团队通过巧妙调控隧道结纳腔等离激元的宽频、局域与增强特性,拓展了测量极限,为在单分子水平上观测和调控分子的光电行为提供了有力手段。他们通过研究发现,所有分子均表现出近乎全同的单光子发射特性,实现了高密度单光子源阵列的构造和展示。 /p p   这些研究结果不仅为在纳米尺度研究金属附近分子的光物理现象提供了新的手段,也为研发面向光电集成量子技术的电泵单分子单光子源提供了新的思路。《自然· 通讯》杂志的审稿人评价说,“这个结果无疑开创了该领域的最新水平,为纳米光子源的研究和发展提供了新的机会”。 /p
  • 凯氏定氮法测定谷物中的氮和蛋白质
    谷物含有8-15%的不同种类的蛋白质,如白蛋白、球蛋白、脯氨酸、麦胶蛋白、谷蛋白和谷蛋白。它们的化学成分不仅具有营养价值,而且对面团及其烘焙过程也很重要。麦胶蛋白和谷蛋白与水接触形成谷蛋白,谷蛋白是一种脂蛋白物质,它赋予面团粘度、弹性和凝聚力,帮助面团发酵并保持形状 它存在于小麦和其他谷物中,包括大麦和黑麦。目前,人们对谷蛋白的兴趣主要集中在它的技术应用上,但也包括它的健康问题(腹腔疾病)。麸质并非天然存在于玉米、大米或燕麦中,但可能会被加工小麦、大麦或黑麦产品的设施交叉污染。从法律的角度来说,了解谷物面粉中蛋白质的含量是很重要的,因为一般来说,它们的商业质量取决于这一点。 采用意大利VELP使用DKL 20和udk159的凯氏定氮法测得结果与期望值一致,重复性好,相对标准偏差低(RSD 1%),重复性好。
  • 世界首个单光子空间结构量子存储器诞生
    记者从中国科学技术大学获悉,该校郭光灿院士领导的中科院量子信息重点实验室在高维量子信息存储方面取得重要进展,该实验室史保森教授研究小组在国际上首次实现携带轨道角动量、具有空间结构的单光子脉冲在冷原子系综中的存储,迈出了基于高维量子中继器实现远距离大信息量量子信息传输的关键一步。该成果近日在线发表在《自然&mdash 通讯》上。   量子通信系统中作为载体的单光子所携带的信息量的大小与所处编码的空间维数有关。目前光子主要编码在一个二维空间,一个光子携带的信息量是一个比特。如果能将光子编码在一个高维空间,如无限维的轨道角动量空间,则单个光子所能携带的信息量将大幅度增加,极大地提高量子通信的效率,同时还可以提高量子密钥传输的安全性,并在量子力学的一些基本问题研究方面有非常重要的应用。   远距离量子通信的实现和量子网络的构成必须借助于量子中继器,而量子存储单元是量子中继器的核心,实现光子携带信息在存储单元中的存储是实现中继功能的关键。虽然这方面的研究已取得重大进展,但迄今为止实验存储的单光子均为高斯脉冲,且被编码于二维空间,只能实现一个比特的存储。因此,能否实现编码于高维空间光子的量子存储是提高量子通信效率、构建基于高维中继器的远距离量子通信系统和量子网络的关键。   史保森教授和博士生丁冬生等一直致力于解决上述问题。最近,他们首次成功实现了携带轨道角动量、具有空间结构的单光子脉冲的存储,证明高维量子态的存储是完全可行的。该小组通过两个磁光阱制备了两个冷原子团,利用其中一个冷原子团制备标记单光子,并使该光子携带一定的轨道角动量,具有特殊的空间结构。然后利用原子与光的相互作用将它存储于另一个作为存储介质的冷原子团中,结果证明单光子携带的轨道角动量及其叠加态都可以被高保真地存储。
  • 单智伟:前沿研究“呼唤”原创仪器设备——访西安交通大学单智伟教授
    p    span style=" FONT-FAMILY: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai" 当“安静”的铝制品遇见“淘气”的氢原子,为何“肌肤”表面就会冒出“痘痘”?这一谜团已存在超过50年。近日,西安交通大学金属材料强度国家重点实验室微纳尺度材料行为研究中心(以下简称“微纳中心”)的科研人员利用原位环境透射电镜技术破解了这一难题。此项成果6月29日在线发表在世界著名期刊《自然-材料》上。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai"   微纳中心自2009年成立以来,就以利用原位定量电镜技术来研究微纳尺度材料的结构与性能为主要研究方向。在马恩教授,李巨教授,孙军教授和单智伟教授的带领下,研究中心已在包括《自然》、《自然材料》、《自然-通讯》、《PNAS》等杂志上发表了40多篇文章,其在材料原位力学研究领域的科研水平已位居世界前列。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai"   日前,仪器信息网编辑特别采访了单智伟教授。探究了微纳中心在原位电镜研究领域不断取得世界级研究成果的秘密,以及单智伟教授对于目前我国开展电镜工作所面临的困难与挑战的看法。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 单智伟.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/noimg/4b855fea-c763-4acc-9d2b-caf1dfb025a9.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai" strong 西安交通大学金属材料强度国家重点实验室副主任单智伟教授 /strong /span /p p   span style=" COLOR: rgb(0,112,192)" strong  聚焦原位电镜力学测试技术研究20年 改进电镜试样设计成研究转折点 /strong /span /p p   从1996年开始,到金属所攻读硕士学位期间,单智伟就开始了原位电镜技术的应用研究。此后,在近20年的时间里,他的研究或工作内容都没有离开过这一领域。虽然从上个世纪70年代左右,就有人开始原位电镜技术的研究,但一直到90年代末,该技术依然有许多不成熟的地方,还有当时的电镜技术及相应的成像技术都处于比较原始的阶段,所以在这几年时间里,该领域的研究一直没有出现令人兴奋的成果。而且在那个年代,和当前原位电镜技术蓬勃发展的现状不同,很多人都觉得原位电镜研究太难且耗费时间,所以都不愿意做,但单智伟一直坚持了下来,并且聚焦于原位电镜力学测试技术的研发和应用。 /p p   2001年,单智伟进入匹兹堡大学攻读博士学位,利用原位电镜进行纳米晶材料变形机理的研究。利用以往的经验和积累,他对电镜的拉伸试样进行了改进,实现了材料的定点可控变形。这和过去人们只能凭经验来确定变形的位置相比,有了很大的进步,也直接导致了一系列科学上的新发现,其中部分成果发表在《科学》和《物理评论快报》上。 /p p   2005年,博士毕业后,单智伟加入美国劳伦兹国家实验室国家电镜中心,并作为应用研究科学家参与了劳伦兹国家实验室与Hysitron公司的合作项目,即开发定量的原位电镜力学测试系统。单智伟介绍说:“拥有全定量的电镜力学测试技术,这可以说是好几代从事原位电镜人的梦想。从定性到定量是一个质的变化,以前我们做的原位研究都只是观察到一个实验现象,而没有对力和位移进行高精度定量分析的能力,因此也就没法定量地说材料的性能到底发生了什么变化。” /p p   单智伟在国家电镜中心总共工作了14个月,期间的研究成果有3篇先后发表在《自然材料》上。之后,单智伟应邀以真空部门产品线经理的身份加盟了世界著名的纳米力学制造商Hysitron公司。单智伟说:“其实一开始,我还是有些犹豫,不知道自己在企业里能做什么。但Hysitron告诉我,我的工作就是告诉工程师需要研发什么东西就可以,同时我还可以继续开展自己喜欢的研究工作。我觉得自己做这些还是没有问题的。” /p p   在Hysitron的四年时间里,单智伟对于原位电镜(包括扫描和透射)力学测试的一系列新产品从讨论、设计到最终推向市场的整个过程都有了充分的认识,并对企业的销售、售后和财务等不同部门的运作都有了深刻的了解。更重要的是他对于原位力学研究相关的仪器开发、以及产品应用都有了前所未有的深入认识。这段经历进一步丰富了他开展原位力学研究的知识积累,为他在该领域做出世界一流的研究成果打下了坚实的基础。 /p p   同时这段经历也让单智伟学会了从另外一个角度,即公司的角度看科研设备。他说:“以前在学校和科研院所里,我们总觉得花很多钱买来的先进设备一定是最好的,但到公司后,你会发现再先进的设备有它的优势,同时也有它的局限性,一个科研人员如果不能充分了解这些优势和局限,扬长避短,就很难真正的用好它。而且对于科研人员来说,大可不必觉得仪器神圣不可改动,在对其充分了解的基础上,我们完全可以根据自己的需要对其进行改造。” /p p   “其实我们买一台设备,从下订单的那一天开始,它就已经不是最先进的设备了,因为仪器企业在不断的研发、改进,等我们安装好、投入运营了,可能就会有销售人员已经找上门来说他们有更新、更先进的设备,问你要不要买呢。”单智伟说道。 /p p   另外,单智伟发现在公司研发设备和在大学里研发设备就智力和资金投入而言其实并没有太多的不同,区别在于,他说:“在大学里,我们一般有一个想法,搭个设备做完研究就搁在一边了,而企业如果觉得一个仪器有市场,他们就会努力研发,不断提高设备的可靠性直到最终推向市场。” /p p   span style=" COLOR: rgb(0,112,192)" strong  缺乏高水平电镜技术人才 仪器改造升级成目前的研究弱点 /strong /span /p p   在美国学习工作了近10年之后,单智伟回到中国加入了西安交通大学,并且重新回到了他更感兴趣的材料科学研究领域。之后,在以孙军教授为首的西安交通大学同仁们的鼎力帮助下,单智伟与另外两名‘千人计划’学者马恩教授和李巨教授合作,创建了‘微纳尺度材料行为研究中心’。” /p p   2010年,单智伟成为金属材料强度国家重点实验室副主任。同年,他和Hysitron公司合作筹建了“Hysitron中国应用研究中心”。2011年,又与“日立高科技”公司合作,成立了“西安交大—日立研发中心”。这两个中心均为这两个公司在中国设立的首家研发合作单位。 /p p   虽然,回国之后经过艰苦的努力,各项工作进展顺利,但有一个问题让单智伟十分头疼——国内极其缺乏高水平的电镜技术人才,尤其是能够对仪器设备进行改造升级的技术人才。尽管目前微纳中心取得了不错的成绩,但在单智伟看来,现有技术人员有一个明显的缺点就是欠缺对仪器设备进行改造的勇气和能力。 /p p   单智伟说道:“科研与仪器研发是密不可分的,我们要研究一些前沿的问题,如果没有原创的独特的设备和配套的技术人员,其实很难做到,并且研究也很难在方法上有独特性。而且在美国的小企业创新基金关于科研设备的研发中明文规定,仪器企业在研发期间3年之内,只能与美国的大学、研究机构合作。这就意味着如果我们从美国购买他们的最新产品,往往是人家已经研发应用了3年以上了,因而我们基本就处于跟班的状态。如果我们用这样一个方式与世界同行竞争,是一件很糟糕的事情,也会很吃力。” /p p   “但是,我们中国的高校在相当长一段时间内,并不鼓励技术人员对仪器进行改造。所以现在有些时候,我们不仅缺乏改造仪器的能力,而且缺乏改造仪器的勇气。”单智伟说:“其实上个世纪90年代以前,我们国家比较穷,很多科研设备还是自己搭的,这个阶段反而有一些东西比较独特,但后来有了钱再加上各方面的原因,技术人员大多都仅仅成了设备的操作者和管理员。” /p p   “另外,科研需要高效率,买了先进的设备,如果没有技术人员养护好它,出了问题不能及时修理好,仪器就不能更好的发挥作用。若是等厂家来修,往往得花一大笔钱。而且在国内,北京、上海可能还好一些。在西安很多厂商的服务是跟不上的,响应不及时且缺乏高水平的技术人员,所以我们就更需要有自己的技术团队。” /p p   其实一开始,单智伟是想在市场上招聘优秀的技术人员,但他遗憾的发现,目前国内做电镜代理的人很多,而且包括一些非常优秀的人才,真正做仪器研发的人却非常少。并且仅有的一些人才基本上都是在高校和科研院所,从我们国家目前的人才流动机制来看,他们也基本上是不可能动的。 /p p   “我们也找过一些国内厂商合作,但是大家都在忙着卖仪器,我们的活又太小,很难找到合作的企业。”单智伟说道,“不过现在有一个非常好的时机,在国家新的经济形势下,许多企业都要转型,如果我们能说服一些企业,尤其是技术比较好的企业来做这些事情,和他们一起出一些成果,那将是非常棒的事情。” /p p    span style=" COLOR: rgb(0,112,192)" strong 为我国电镜技术人才培养建言献策 期待更多优秀人才加入仪器研发队伍 /strong /span /p p   对于目前国内电镜领域高技术人才极其缺乏、研发型的高技术人才几乎完全断档的现状,单智伟也是十分忧虑,在采访中他特别就目前我国电镜技术人才的培养谈了自己的看法。 /p p   单智伟表示:“当前我国每年要采购大量的电镜设备,电镜几乎已经成为各个学科的必备设备。从我国拥有的电镜数量来看,需要的电镜技术人才不在少数。但我们针对电镜技术人才培养投入的力量是远远不够的。” /p p   “目前在民间,有许多人在为我国电镜人才的培养而努力。”单智伟介绍说,“如苏州纳米所的张锦平老师,提出建立一个电镜学校,我觉得这非常重要,和我们国家的电镜事业发展是密切相关的。但是据了解办学校需要和教育部对接,要做这件事情还是蛮困难的。另外,还有中镜科仪总经理郭新勇同河南技师学院合作开设了电镜教学班,这也是特别棒的一个事情,但它的规模和社会的需求还是有很大差距。” /p p   “现在还有许多机构在组织开展一些培训班,但目前我们的培训班都还不够系统,培训时间太短,而且没有检验的标准。而电镜技术有着非常多的细节,不是短时间的培训能够解决的,我们需要更系统的培训,当然要做好这件事,确实也比较难。” /p p   “所以从教育部来说,针对电镜,如果能设立专门的学科,或是对电镜技术人才的培养给予足够的重视和支持就再好不过了。目前,我们中心会为每个入学的学生制定详细的培训计划,即便如此,也不太能够达到经过专门、系统培养的人才的水准。” /p p   此外,单智伟殷切的期望更多的优秀人才能够加入到电镜仪器设备研发的队伍当中来。他说:“一流的人才并不是只能去做一些看似高大上的工作,只要是社会需求的专业,就需要一流的人才来参与其中。在国外,设备研发都是其国内非常出色的人才,只有最优秀的人才加入了,我们才有可能做出世界级的成就。” /p p style=" TEXT-ALIGN: right" strong 采访编辑:秦丽娟 /strong /p p strong   附录:单智伟教授个人简历 /strong /p p   单智伟, 国家“千人计划”入选者,教育部“长江学者”特聘教授,国家杰出青年基金获得者。1996年毕业于吉林大学材料与科学工程专业,获工学硕士学位;1999年在中国科学院金属研究所获硕士学位;2001年赴美就读于美国匹兹堡大学机械工程系并于2005年获博士学位。2005年-2006年在位于美国劳伦兹国家实验室的美国国家电镜中心从事博士后研究工作。2006年加盟世界著名的纳米力学设备制造公司-Hysitron, 并先后受聘为资深研究员、真空部门经理和Hysitron公司应用研究中心主任。2008年开始与西安交通大学开展合作,先后创建和参与创建了三个国际化的研究中心。现任西安交通大学金属材料强度国家重点实验室副主任,材料科学工程学院副院长,中国青年材料研究学会常务理事和中国电镜学会聚焦离子束专业委员会主任。 /p p   单智伟教授的研究领域、方向包括:1)探索并优化材料、尤其是微纳尺度材料的结构与性能;2)应用和发展与之相配套的先进制备、测试与表征技术;3)以原位、动态、定量为主要特征的先进技术和设备为主要研究手段,结合日新月异的计算机模拟技术,选择典型材料为主要研究对象,通过和本领域以及相关领域专家与学者的有效合作,力求系统的建立起微纳尺度材料结构与性能间的定量关系,并为这些材料的最终应用提供坚实的实验基础和方法论的指导。近年来的研究方向主要集中于应用和发展定量的原位电镜变形技术(压痕/压缩/弯曲/拉伸/疲劳+电/热/气氛等)对目前材料研究中的一些焦点问题进行探索,并取得如下主要成就:已在包括《自然》、《科学》、《自然—材料》、《自然—通讯》、《先进材料》、《美国科学院院刊》、《物理评论快报》、《纳米快报》、《材料会刊》等国际顶级期刊上发表论文50余篇,SCI引用超过2530余篇次,单篇SCI引用最高446篇次。组织和共同组织了19次国际学术研讨会;做或署名报告180多个,其中超过一半为邀请报告。 /p p   拟拓展的研究目标包括:通过工业化和信息化相结合的手段,颠覆性地革新现有原镁的生产工艺流程,实现原镁的低成本大规模生产,高精度的质量管控和绿色环保可持续发展的工艺流程;和国内同行一起组建起中国镁业的精品产业链条,在每个关键环节的上下游都实现有明确可检验指标的对接,遴选和帮扶起一批质量过硬,信誉卓著,在国际上有显著影响力的镁产品企业和相关的装备企业。 /p
  • 近红外双模式单光子探测器----单光子探测主力量子通讯
    一. 近红外双模式单光子探测器介绍SPD_NIR为900nm至1700 nm的近红外范围内的单光子检测带来了重大突破。 SPD_NIR建立在冷却的InGaAs / InP盖革模式单光子雪崩光电二极管技术上,是NIR单光子检测器的第一代产品,可同时执行同步“门控”(GM)和异步“自由运行”(FR )检测模式。 用户通过提供的软件界面选择检测模式。冠jun级别的器件具有低至800 cps的超低噪声,高达30%的高校准量子效率,100 ns最小死区,100 MHz外部触发,150 ps的快速成帧分辨率和极低的脉冲 。 当需要光子耦合时,标准等级可提供非常有价值且经济高效的解决方案。基于工业设计,该设备齐全的探测器不需要任何额外的笨重的冷却系统和控制单元。 经过精心设计的紧凑性及其现代接口使SPD_NIR非常易于集成到最苛刻的分析仪器和Quantum系统中。OEM紧凑型 多通道控制器软件界面二. 近红外双模式单光子探测器原理TPS_1550_type_II是基于远程波长自发下变频的双光子源。TPS_1550_type_II采用波导周期性极化铌酸锂(WG-ppln)晶体,用于产生光子对。波导- ppln的转换效率比任何块状晶体都高2到3个数量级,并确保与单模光纤的高效耦合。0型和II型双光子的产生三. 近红外双模式单光子探测器应用特点特点: ▪ 自由模式 & 门模式▪ 集成电子计数▪ 校准后 QE可达 30%▪ TTL和NIM信号兼容▪ 暗记数 ▪ 盖革模式激光雷达▪ 量子密钥分发▪ 高分辨率OTDR▪ 光子源特性▪ FLIM 成像▪ 符合测试▪ 光纤传感四. 近红外双模式单光子探测器技术规格五. Aura 介绍AUREA Technology是法国一家知名的探测器供应商,公司致力于尖端技术的研发,基于先进的单光子雪崩光电二极管,超快激光二极管和快速定时电子设备,设计和制造了新一代高性能,功能齐全的近红外探测器。作为全球技术领导者之一,AUREA技术提供盖革模式单光子计数,皮秒激光源,快速时间关联和光纤传感仪器。此外,AUREA Technology直接或通过其在北美,欧洲和亚洲的专业分销渠道为200多个全球客户提供一流的专业支持。并与客户紧密合作,以应对当今和未来在量子安全,生命科学,纳米技术,汽车,医疗和国防领域的挑战。昊量光电作为法国AUREA公司在中国区域的独家代理商,全权负责法国Aurea公司在中国的销售、售后与技术支持工作。AUREA技术提供了新一代的光学仪器,使科学家和工程师实现卓越的测量结果。奥瑞亚科技与全球的客户和合作伙伴紧密合作,共同应对量子光学、生命科学、纳米技术、化学、生物医学、航空和半导体等行业的当前和未来挑战双光子是展示量子物理原理的关键元素,并实现新的量子应用。例如,双光子使量子密钥分发技术得以发展,以确保数百公里范围内的数据网络安全。在生物成像应用中,双光子光源产生原始的无色散测量。 更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是光电产品专业代理商,产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、光学元件等,涉及应用涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防、量子光学、生物显微、物联传感、激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等服务。
  • 单波长XRF石化团体标准发布!单波长的春天要来了?
    近日,由中国石油和化学工业联合会提出,鸿尼泰检测技术服务有限公司、中国石油浙江销售分公司、北京易兴元石化科技有限公司、中国石油化工科学研究院起草制定的《石油产品中硫、氯、硅、磷元素的测定 单波长激发能量色散X射线荧光光谱法》团体标准正式发布。据悉,该标准从2018年开始计划起草,为使标准具有科学性、先进性和适用性,现公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。点击下载附件:《石油产品中硫、氯、硅、磷元素的测定 单波长激发能量色散X射线荧光光谱法》团体标准具体通知如下:关于公示《石油产品中硫、氯、硅、磷元素的测定 单波长激发能量色散X射线荧光光谱法》团体标准的通知各有关单位:根据中国石油和化学工业联合会《关于印发2018年第一批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知》(中石化联质标(2018)108号),由中国石油和化学工业联合会提出,鸿尼泰检测技术服务有限公司组织制定的《石油产品中硫、氯、硅、磷元素的测定 单波长激发能量色散X射线荧光光谱法》团体标准,现已完成征求意见稿编制工作(见附件1)。为使标准具有科学性、先进性和适用性,现公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。请于2021年3月22日之前将征求意见反馈表(见附件2)以电子邮件形式反馈至起草单位。联系人:杨丽华 张占宇联系电话:18115628886 15968302721邮箱地址:yanglh@hongnt.cn 419903494@qq.com 中国石油和化学工业联合会标准化工作委员会2021年02月22日
  • 2019年中国最好大学榜单出炉 清华单档50强草根独苗
    p style=" text-indent: 2em " 1月23日,上海软科公布了2019年中国最好大学排名,上榜高校共549所,清华、北大、浙大、上海交大、复旦大学位列前五名。排名第35位的南方科技大学成为了榜单上前50强中唯一一所非双一流大学。 /p p style=" text-indent: 2em " 对比于前一段时间QS公布的2019中国大陆大学排名榜单,在上海软科的这份榜单中,华中科技大学意外代替武汉大学入选榜单前10名。另外,QS榜单中有9所大学入选综合评价在80分以上(其中90分以上5所),而在上海软科的榜单中仅有清华大学(94.6分)一所高校综合评分在80分之上,比排名第二的北京大学分数高出18.1分。 /p p style=" text-indent: 2em " 上海软科的中国最好大学排名被坊间称为中国大学民间版权威排行榜,至今已连续发布15年,评价体系涵盖人才培养、科学研究、服务社会和国际化四个维度。自发布以来,该榜单一直充满争议,在最新公布的2019中国最好大学榜单中,中国人民大学、郑州大学等学校低于公众预期的排名和苏州大学、深圳大学、南方科技大学等学校的高排名都引发了舆论的热议,那么对于这份榜单,你怎么看呢? /p p style=" text-indent: 2em " 2019年中国最好大学排行榜全名单: /p p br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/2c5e9f7a-bfb9-40a0-a124-c4ec5810b8c5.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/cdd7dabe-8710-4085-ae6f-33c18378ffac.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3616c617-f1d2-437f-b4fd-e74e8573e491.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/4433aee6-eb96-4637-9542-c1b44a8c0685.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/ecd9ca5b-0627-41ef-90fc-a612b3037c7d.jpg" title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/e44c3a85-c52d-4d12-a12a-714a12ac84b4.jpg" title=" qqq.jpg" alt=" qqq.jpg" width=" 646" height=" 1071" style=" width: 646px height: 1071px " / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/78d43410-2963-4a9e-a423-160fc820834d.jpg" title=" 8.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/65b5925a-7036-40a7-872f-38242a335dd7.jpg" title=" 9.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 延伸阅读: span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181011/472757.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " QS发布首个中国大陆大学排名,99所高校上榜 /a /span /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 扫描下方二维码关注“材心雕龙”微信公众号,获得更多精彩内容 /span /strong /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3d5f66d5-f873-4139-a0d1-9fc1a31b2bc4.jpg" title=" 微信二维码(终版).png" alt=" 微信二维码(终版).png" / /span /p
  • 这个榜单告诉你:默克与丹纳赫很有收购眼光
    日前,美国知名杂志《新闻周刊》(Newsweek)与 Knights Capital、HIP Investor联合公布了&ldquo 2015年度全美可持续发展企业榜单排名&rdquo 。   仪器信息网编辑发现,被德国默克170亿美元收归旗下的Sigma-Aldrich位于该榜单第5位,排名最靠前;被丹纳赫138亿美元最新收购的Pall公司则排在第94位,排名同样相对靠前。一般而言,收购交易规模越大,收购方需要承担的风险也就越大,但这个榜单或许间接告诉了我们:默克与丹纳赫先后实施的这两项业内超大规模收购是很有战略眼光的。   此外,安捷伦、赛默飞世尔、Illumina、沃特世、丹纳赫等科学仪器公司均在上述榜单内,纷纷被评为2015年度全美可持续发展企业。 2015年度全美可持续发展企业榜单中的科学仪器公司   同时该媒体还公布了&ldquo 2015年度全球可持续发展企业榜单排名&rdquo ,仪器信息网编辑发现多家科学仪器公司也位于其中,科学仪器巨头赛默飞世尔位于第262位;基因测序巨头Illumina紧随其后,排在第266位;Becton, Dickinson则占据第300位,即将拆分的丹纳赫位于第459位。   该榜单由来自非政府组织、知名科研及会计机构的可持续发展专家共同参与评审,对全球500多家知名企业的能源利用效率、温室气体排放量、企业声誉、水资源利用、可持续发展等八个方面指标进行综合考核,并确定了最终排名。该排名是世界范围内企业可持续发展领域最有名的排名之一。 编辑:刘玉兰
  • 潘建伟等实现世界最佳单光子源
    2月4日,英国《自然》子刊《自然—纳米技术》以长文形式,发表了中国科学技术大学教授潘建伟、陆朝阳等人关于量子点脉冲共振荧光确定性高品质单光子源的研究工作。这是我国量子点光学量子调控领域发表在《自然》系列期刊上的第一篇论文。   量子点是一种通过分子束外延方法制备的纳米晶体,又被称为“人造原子”,可以为量子保密通信和光学量子计算提供理想的单光子源。此前,美国加州大学、斯坦福大学和英国剑桥大学等研究组实现了基于非共振激发量子点产生的单光子源。然而,由于单光子发射时间抖动、激子退相干等,不可避免地引起光子品质下降,光子全同性只能达到70%左右,无法进一步应用于可扩展量子信息处理。   要发展能够真正实用化的光量子信息技术,关键技术之一是实现确定性的高品质单光子源。为此,微尺度物质科学国家实验室的潘建伟、陆朝阳等在国际上首次发展了一套新颖的量子点脉冲共振光学激发、多重滤波技术,显著消除了消相干效应,解决了单光子源的确定性和高品质这两个基本问题。   实验产生的单光子源信噪比超过300:1,二阶关联函数小于1.5%,光子全同性优于97%,这些技术指标使得中国在这一领域的研究跻身世界前列,为可扩展光学量子计算和基于自旋的固态量子网络的实现奠定了基础。审稿人称赞这是一个“令人惊喜的高质量实验”。
  • 单分子二极管问世
    科技日报北京5月26日电 美国哥伦比亚大学应用物理学副教授拉莎· 文卡塔拉曼指导的研究团队开发了一种新技术,成功创建出首个单分子二极管,其性能比之前所有设计的要高50倍,有望在纳米器件领域获得实际应用。论文发表在5月25日的《自然· 纳米技术》杂志上。   单分子器件是电子设备微型化的极致。亚利耶· 艾佛莱姆和马克· 瑞特在1974年提出,单个分子可以作为整流器,一个单向的电流导体。此后,科学家相继演示了单分子连接到金属电极上(单分子结)可用作多种元件,包括电阻器、开关、晶体管,以及二极管。   由二极管充当电阀,其结构需要不对称,以使两个方向的电流处于不同环境。据物理学家组织网报道,为了开发单分子二极管,研究人员简单地设计了具有非对称结构的分子。   &ldquo 虽然这种不对称分子的确显示出一些类二极管特性,但它们并不有效。&rdquo 论文第一作者、博士生布莱恩· 卡珀兹解释说,&ldquo 设计良好的二极管应只允许电流沿一个方向流动&mdash &mdash 接通方向,并且电流强度要大。非对称分子设计往往会出现接通(开)和断开(关)两个方向上都有微弱电流流过的现象,并且开电流和关电流的比率(整流比)通常都很低。而理想情况是,整流比应该非常高。&rdquo   为了克服非对称分子设计的相关问题,文卡塔拉曼的团队将重点放在为分子结构创造一个不对称的环境上。他们的方法相当简单&mdash &mdash 用离子溶液包围活性分子,并用不同大小的金属电极接触分子。   结果,他们获得的单分子二极管的整流比达到了250,比以前的设计高出50倍。文卡塔拉曼指出,二极管中的开电流可超过0.1微安,对于单分子而言,这个电流已经很大了。此外,新技术很容易实施,可以应用于所有类型的纳米器件,包括那些用石墨烯电极制造的器件。   &ldquo 能够采用化学和物理学概念设计一个分子电路,并让它具备一定的功能性,这是很令人惊异的。&rdquo 文卡塔拉曼说,&ldquo 由于尺度如此之小,量子力学效应绝对是这一器件的一个重要方面。因此,能够创建一个看不见却表现得与预期一致的东西,这是一个真正的成功。&rdquo   研究团队目前正在努力理解这项成果背后的物理基础,并试图使用新的分子系统,进一步提高整流比。
  • 全球10大最贵药物榜单
    美国GoodRx网站公布了全球10大最贵药物榜单,其中诺华的SMA基因疗法Zolgensma以212.5万美元的天价位居榜首,且整体来看TOP10主要以治疗罕见病的孤儿药为主,其中生物药占据主要地位。目前我国关于“孤儿药”的研发甚少,罕见病患者所需的治疗药物基本依赖于国外进口,导致国内许多罕见病患者只能选择昂贵的进口药甚至无药可用。⑽Soliris® (eculizumab)Soliris(依库珠单抗)是一种抑制剂终末补体 (C5a 和C5b)的单克隆抗体,用于治疗成人和儿童阵发性睡眠性血红蛋白尿症(PNH),非典型溶血性尿毒症综合征(aHUS)和成人视神经脊髓炎谱系障碍(NMOSD)。由美国Alexion Pharma研发,于2007年首次在美国批准上市,后陆续在欧洲、日本和中国上市。Soliris的包装及其上市情况⑼RavictiRavicti是Horizon Pharma公司研发的一种氮结合剂的小分子,用于部分2岁或以上尿素循环障碍(UCD)患者的长期治疗。Ravicti于2013年首先在美国上市,后续在许多国家上市,它作为一种液体制剂,患者每天需要服用三次,据统计,该药的年人均支出费用达69.5万美元。Ravicti的结构式及上市情况⑻Blincyto(blinatumomab)博纳吐单抗是Amgen公司研发的一个双特异性抗体(CD3和CD19),用于治疗费城染色体阴性前体B细胞急性淋巴细胞白血病(rrALL)。于2014年首次在美国获批上市,后陆续在欧洲、日本和中国上市。Blincyto采用周期给药,一个治疗周期包括给药前服用抗炎药物,后持续静脉输注28天,最后休息14天。Blincyto的作用机理和给药周期⑺BrineuraBrineura是由BioMarin研发的一种酶替代疗法,其活性成分(cerliponasealfa)是人类TPP1的重组形式,于2017年四月首次在美国被批准上市,成为首个针对晚发婴儿型神经元蜡样脂褐质沉积症(CLN2)的疗法,CLN2又被称为三肽基肽酶-1(TPP1)缺乏症,是Batten病的一种。治疗中需通过特殊脑室内注入装置将Brineura输送至患者脑脊髓液[2]。由于缺少竞争对手,其价格较为昂贵,每年治疗费用高达73万美元。脑室注入系统装置图⑹Folotyn(Pralatrexate)普拉曲沙是由Allos Therapeutics公司开发的一款叶酸代谢小分子抑制剂,于2009年9月获得美国FDA批准上市,后陆续在许多国家上市,是首个用于治疗复发性或难治性外周T细胞淋巴瘤(PTCL)的二氢叶酸还原酶抑制剂。Folotyn的给药方式为静脉注射,一般每周一次,其单价为5880美元,年治疗费约79万美元。Folotyn的结构式及上市情况⑸LuxturnaLuxturna是由Spark Therapeutics公司研发用于治疗RPE65基因突变导致的Leber先天性黑朦(LCA)的首个被获批上市的基因疗法注射剂(2017年底美国首次获批)。其作用机制是将RPE65序列编码到AAV2载体后将其注射到患者的视网膜内,从而使之表达[3],通常来说患者只需单次注射一支就可达到治疗的效果,Luxturna的单价为42.5万美元,双眼治疗费用为85万美元。Luxturna的作用机制示意图⑷MyaleptMyalept是由Amryt公司研发的用于治疗先天性或获得性全身脂肪代谢障碍患者的瘦素缺乏并发症。在患有全身性脂肪代谢障碍的患者中,脂肪组织的损失导致瘦素缺乏进而加剧了代谢异常,皮下注射的myalept通过结合并激活瘦蛋白受体(Leptin Receptor),进而提高患者的胰岛素敏感性以及降低食物的摄入量[5]。Myalept首次于2013年在日本上市,后陆续在美国、欧洲等地上市,由于Myalept是目前唯一治疗该罕见病的上市药,因此其定价较高,年治疗费用约89万美元。Myalept的作用机理示意图⑶DanyelzaDanyelza是由Y-mAbs公司研发的用于治疗骨骼或骨髓神经母细胞瘤的一种靶向神经节苷脂GD2的单克隆抗体。其杀死癌细胞的方式有两者:补体依赖性细胞毒性 ( CDC )和抗体依赖性细胞介导的细胞毒性 ( ADCC )。Danyelza的每个治疗周期为10天,分别在1、3、5天静脉给药,且给药前五天以及给药期间需要皮下注射粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(GM-CSF)和其它治疗疼痛的药物,治疗周期每四周重复一次,直到癌症缩小或消失。Danyelza于2020年获得美国FDA加速批准上市,年治疗费用约97万美元。Danyelza的作用机制和治疗周期⑵Zokinvy(Lonafarnib)Zokinvy是由EigerBio Pharmaceuticals公司研发的用于治疗哈金森-吉尔福德早衰综合征(HGPS)和早衰样核纤层蛋白病(PL)的小分子药物,它是一种口服法尼基转移酶抑制剂,通过抑制早衰蛋白的异戊二烯化,进而降低早衰蛋白在细胞核中的积累。Zokinvy于2020年获得美国FDA批准上市,是美国第一个用于治疗早衰的药物,年治疗费用约103万美元。Zokinvy的结构式⑴ZolgensmaZolgensma是由Novartis Pharma AG公司研发的用于治疗脊髓性肌萎缩(Spinal Muscular Atrophy,SMA)的AAV基因药物,于2019年首次在美国被批准上市,目前在全球已获批的SMA疗法有3款,分别是Zolgensma、lonis的Spinraza以及罗氏的Evrysdi。与另外两种药物相比,Zolgensma只需一次静脉注射给药,患者全身就能长期表达survival of motor neuron(SMN)蛋白,达到长期缓解甚至治愈的效果,因此其定价也较高,年治疗费用约212万美元。
  • 解读:2018未来医疗100强榜单
    p   12月18日,由动脉网、蛋壳研究院、未来医疗学院主办,君联资本、BV百度风投、毕马威中国、健康智谷联合主办的2018未来医疗100强论坛在北京富力万丽酒店盛召开。本次论坛主题为“潮向ING”,意在聚集国内外最顶尖的医疗健康创新企业、上市公司、金融机构、医疗机构等,从产业变革趋势、技术演进、边缘创新、传统转型、资本涌向等角度探讨未来医疗大潮之所向。 /p p   本次未来医疗100强论坛参与人数超过2500人,设置12场主题论坛,分别为:未来医疗主论坛、互联网+智慧医院论坛、创新健康险论坛、BIO/NGS前沿论坛、健康管理模式创新论坛、智能影像创新实践论坛、超级独角兽论坛、专科连锁创新发展论坛、肿瘤创新药产业发展论坛、医疗大数据技术与产业应用论坛、第三方医疗服务论坛,覆盖2018年10大最受关注的领域。 /p p   本次论坛上,蛋壳研究院发布了《2018互联网医院报告》和《2018未来医疗健康产业报告》。在会议现场,动脉网创始人李大韬、中电健康产业基金合伙人王晓岑现场对《2018未来医疗健康产业报告》的内容进行了解读,本文为该报告的节选。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ea0f17fe-d603-46b4-899a-df7a4b3f965c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 动脉网创始人李大韬 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0b063dec-4373-45e2-b7fa-2caa7d851a4f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 中电健康产业基金合伙人 王晓岑 /span /p p   下面的内容包括3个榜单 /p p   一、2018未来医疗100强· 中国医疗榜TOP100 /p p   二、2018未来医疗100强· 中国医药榜TOP100 /p p   三、2018未来医疗100强· 中国健康榜TOP30 /p p style=" text-align: center " strong 未来医疗100强榜单发布 /strong /p p   创立于2015年的未来医疗100强榜(以下简称VB100)是由动脉网、蛋壳研究院推出的国内第一个针对非上市企业的创新医疗领域榜单,旨在遴选真正代表未来医疗的中国创新医疗企业,发现我国未来医疗产业的核心力量,推动健康医疗产业的创新变革进程。 /p p   VB100主要覆盖互联网、物联网、大数据、人工智能、机器人、智能医疗设备及器械、基因测序、CRO/CDMO/CMO、生物药、健康管理等创新医疗领域的非上市企业,以投资机构估值,累计融资金额,企业团队、业务、技术的成长速度,企业信用及口碑等核心维度作为上榜依据进行排名。该榜单包括中国医疗榜、中国医药榜、中国健康榜及海外榜四张主榜单,从2018年开始增设细分领域子榜单、园区榜、城市榜。 /p p   VB100分为三个阶段进行制作,第一阶段是初选,由VB100初选小组通过报名通道、专家推荐、公开资料搜集等方式整理初选榜单 第二阶段是复核,由蛋壳研究院高级研究员、动脉网内容中心资深记者组成的VB100复核小组,对初选阶段提供的推荐上榜名单数据信息进行独立复核,形成VB100推荐榜单 第三阶段是审定,由动脉网创始团队以不记名方式与业内投资人、各领域专家、政策研究者等共同审核推荐榜单的重要信息,最终确定VB100榜单。 /p p   VB100将在每年11月启动榜单制作工作,12月初截止信息,12月在未来医疗100强论坛上发布。 /p p   我们从医疗健康领域甄选出真正代表未来医疗的中国创新企业,去发现未来成长的核心力量。2018年,生物科技领域崛起,生物技术的一系列重要进展正加速向医疗健康领域渗透。大量生物技术、生物创新药企业获得大额融资,展现出资本市场对这个赛道的认可,也将推动基因技术、生物技术、精准医学在医疗领域的深度应用。人工智能也加速进入应用阶段,已经开始展现出IT技术在辅助医生提高效率、提高准确性的能力。 /p p style=" text-align: center " strong 2018年“未来医疗100强”中国医疗榜: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/30f93aa3-06b0-4cd7-81ed-8b474aa07557.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a2a56eb7-f6a3-4ffd-a27f-81bb65cb8b86.jpg" title=" 12.png" alt=" 12.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ad210304-4ff3-44dd-bce9-01585117abe2.jpg" title=" 13.png" alt=" 13.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a891190b-ad59-4f96-902f-e28edf408e06.jpg" title=" 14.png" alt=" 14.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/b3404b26-99ec-435d-9ec0-f20d97dac49f.jpg" title=" 15.png" alt=" 15.png" / /p p style=" text-align: center" br/ /p p style=" text-align: center " strong 2018年“未来医疗100强”中国医药榜: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/85d8ab58-64df-44fb-b94f-e7cd7bf8390f.jpg" title=" 21.png" alt=" 21.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/972e33f7-7406-4792-af26-95b9cb16b245.jpg" title=" 22.png" alt=" 22.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/b7d98b8e-a41b-49b2-91d0-5aa3899fcdc0.jpg" title=" 23.png" alt=" 23.png" / /p p style=" text-align: center " strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/eadffd3b-a9e6-43fa-9879-153e5ecd5c27.jpg" title=" 24.png" alt=" 24.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/289fdc54-8122-4b03-979b-8d65d9953bdb.jpg" title=" 25.png" alt=" 25.png" / /p p style=" text-align: center " strong 2018年“未来医疗100强”中国健康榜: /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a894302d-2190-4d0f-8d41-c8e9538f1fc2.jpg" title=" 31.png" alt=" 31.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9494746b-40f0-4bbe-b780-3811e1755a9a.jpg" title=" 32.png" alt=" 32.png" / /p p style=" text-align: center " strong 100强医疗榜单数据解读 /strong /p p   2018未来医疗100强医疗服务和科技榜单涵盖了医疗创新领域的绝大多数头部企业,我们与2016和2017年的未来医疗100强榜单进行了数据对比。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/3243c823-b417-4847-b06b-7b56fad3155f.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p   100强企业门槛为8亿元人民币,相较于2017年持平。2018年上榜企业估值总额达到了4244.66亿元,相比2017年100强榜单大幅度提高了32.2%。排名前10的企业估值总额突破了2000亿元,已经很接近2016年100强企业的总额了。这说明独角兽企业在进一步成长,医疗市场在资本的推动下总体在健康发展。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/5e5a6dec-68e8-4cba-8137-636c78dda029.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / /p p   上榜企业前三名发生变化,平安医保科技以553亿的估值代替联影位居榜首,而微医今年完成Pre-IPO融资后,估值已经大幅度上涨到381亿元,超越联影继续排名100强企业第二名。而联影估值不变,下滑到第三名。 /p p   资本在2018年的出手更青睐于大企业,很多2017年榜单中的企业在2018年获得了新一轮的融资,轮次也在往后推进。A轮企业在减少,C轮企业在增多。今年榜单中的100家企业,有超过50家在2018年获得新一轮的融资,所以整体企业融资轮次往后在推进。 /p p   原有榜单中不少A轮企业在获得投资后更新轮次到B轮,所以目前B轮企业数量最多,为31家。部分B轮企业融资后进入到C轮,C轮企业是近三年中最多的,为26家。相比去年,B轮企业有所减少,C轮和D轮以后的企业则在大幅度上升。获得B轮、C轮融资的企业在商业模式上往往比较成熟,正确的商业模式可以帮助企业获得更多的融资。企业实现盈亏平衡后,资本的加入可以让企业对产品线和业务线进行重整,占据更大的市场,获取更多的利润。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9efb0662-f793-43ff-a4e2-b2c88624f416.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p   本报告在前面梳理了医疗健康领域五年来的发展,并提出了这是政策、技术、产业、资本推动下,医疗健康企业发展最好的五年。那么从100强企业的成立时间来看,和我们的观点非常匹配。100强企业中成立于2014年和2015年的数量最多,分别为17家和25家,占到了整体企业的40%强。 /p p   成立超过10年的企业不算多,总计有15家。这部分企业历经了市场的检验,商业模式也经过了漫长的摸索。他们以医疗器械和医疗信息化企业为主,市场竞争充分,需要时间的磨砺才能让产品成熟起来。 /p p   成立不到三年的企业,也有7家迈入了100强榜单。这部分企业以人工智能、生物科技等技术型驱动企业为主,他们的发展会相对较快。另外也有类似平安医保科技,孵化于大型企业旗下。往年榜单中的平安好医生和今年榜首企业平安医保科技类似,也是在平安体系下快速成长,仅用3年时间就完成IPO上市。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/3465c612-d32e-4c1d-a553-2abfcc0a7351.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" / /p p   北京集中了中国大部分的高端人才和创新企业,100强企业中来自北京的数量达到了45家。特别是和创新技术相关的企业类型在北京企业中占到了绝大多数,基因、人工智能、医疗大数据等类型的创新企业在快速崛起。广东省的上榜企业相比去年有所增多,主要类型以医疗服务企业为主。长三角的上海、浙江、江苏企业数量占到了28家,再加上北京和广东总计89家,这些经济发达省市的企业在创新环境、创新人才、创新政策方面都能得到很好的支持,企业发展速度很快。值得一提的是,作为西部省份,四川也有3家企业上榜,其在创新之路上的探索也相对步伐较大。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/56fe0894-cdd2-451d-85d5-19186d38ed19.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p   顶级投资机构具有敏锐的行业嗅觉和优秀的投研能力,在对行业长期研究和跟踪之后,能够准确地把握市场变化,并找到最具成长力的企业。同时,顶级投资机构为企业融入的不仅是资金,还有丰富的行业资源和优秀的投后管理,为企业的成长进一步助力。我们的统计榜单中,投资机构出手次数(一家企业中,投资机构投资的轮次不同,出手次数重复计算)最活跃的是红杉资本,共出手16次,软银中国和经纬中国分别出手13次和12次。而且,顶级机构中,红杉资本、软银中国、经纬中国非常喜欢在自己的投资标的中多次重复投资,推想科技、妙手医生、燃石医学、更美、依图科技这几家企业红杉资本都出手2次或以上。软银中国虽然出手13次,但是只投有5家企业,妈咪知道、京颐科技的四次融资中都有软银中国出现。经纬中国也在图玛深维、卓正医疗、智云健康中多次出手。 /p p style=" text-align: center " strong 医疗健康企业竞争力关键要素分析 /strong /p p   我们对100榜企业中的28家企业发展路径进行回溯后,对各个时期的竞争力关键要素进行了归纳和总结,总的来说可以归纳为以下七点,再辅以时间线,我们可以观察到企业在不同的发展时期应该具备的资源和优势是什么。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 医疗行业100强企业成长关键要素总结: /span /strong /p p   1.市场先发优势:在全球尤其是已经进入医改深水区的中国,医疗和健康的需求日益增长。企业所在的目标市场往往有很强的需求,而且成长性和天花板足够高,需求是长期存在的。在政策和商业模式变革中抢先占据市场空间,后期才能够获得相对比较好的流量优势。在获得大量患者资源之后,积累的患者可以快速为企业带来收入,头部企业更容易获得资本的认可。 /p p   2.团队技术优势:医疗服务是一个相对专业化的市场,无论是医疗、医药、生物或者IT信息技术方面,团队的技术优势是一个相对关键的要素。团队的管理能力、执行力、决策力我们往往不能从公开资料去查询到,但是技术方面需要很强的优势基础,才能在细分领域中快速脱颖而出。 /p p   3.资源优势:医疗领域相对比较封闭,企业在医生、医院方面的资源扩张能力,可以很快的辅助业务的开展和扩张。还有很多初创企业获得了大型集团的融资,也可以获得股东公司诸多资源的导入。 /p p   4.资金优势:初创企业的发展之路,离不开资本的推动。拥有先发优势或者技术优势的企业在获得大量资本之后,可以在扩张市场、扩大产品线、招募人才上有充足的弹药。 /p p   5.产品优势:产品获得市场的认可,产品矩阵和服务在市场上有较强的竞争力。 /p p   6.供应链优势:互联网的出现虽然可以改变部分医疗流程,但是医疗供应链长且复杂,拥有传统供应链优势的企业可以获得更快的发展和更多的资源。 /p p   7.资质:在部分领域,拥有资质,或者称为牌照非常关键,比如电商、互联网医院、药品、器械都有非常严格的资质准入条件。拥有资质,等于企业拥有了进一步发展的通行证。很多企业在市场上进行收购,就是为了获得某些领域的资质。 /p p   8.商业闭环:这是初创企业在后期发展中非常重要的竞争要素之一,产品线和完善、商业闭环的建立,可以让企业快速 ,进入盈利阶段。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 初创期竞争力关键要素是技术实力和先发优势 /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/45ba1eec-3035-4bab-860d-e02be856760f.jpg" title=" 12.png" alt=" 12.png" / /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 企业早期能够顺利发展,所拥有的竞争力要素比较简单,通过分类统计可以大致分成三种不同的类型。第一类是技术实力,比如企业创始人或创始团队毕业于著名的大学或来自优秀实验室,发表过高水平论文,这在基因、生物、人工智能领域的企业中比较常见。第二类是市场先发优势,企业能率先在所涉及的细分领域中开拓市场,比如互联网时代的挂号、移动互联网时代的问诊等等,站稳脚跟后留给后进企业的市场空间就不大了。拥有这两类竞争力关键要素的企业区别也很明显,拥有技术优势的,基本上都是信息化、人工智能、基因领域的企业,拥有先发优势的,往往是微医、好大夫、春雨、丁香园这类平台型企业。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 成长期企业竞争力关键要素是拥有有效的医疗资源 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/19589a40-5955-443f-b469-5744ec6cdbc9.jpg" title=" 13.png" alt=" 13.png" / /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 企业发展到成长期之后,其最大的竞争力还是技术优势,产品优势也和技术优势关联性很大。拥有技术研发能力的企业,在早期一般是在研发阶段,此时的融资可以支撑企业的研发费用和成本。在企业发展中期,技术优势一定要转化为产品优势,才能迅速打开市场。另一方面,资源优势在医疗领域尤其重要。这里的资源有无论是服务类型的企业,还是技术类型的企业,对优质医生和优质医院的需求都非常强烈。获得大量的医疗资源,是产品快速落地的先决条件。和市场空间、政策推动相关的先发优势在成长期的帮助不大了,而商业模式的建立在这个阶段已经部分开始建立,商业模式闭环的优势占到了竞争力关键要素的7%。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 成熟期企业竞争力关键要素是如何打造商业模式闭环 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/c472329e-efd8-4efd-986e-74d2c2806a5f.jpg" title=" 14.png" alt=" 14.png" / /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 在成熟期的企业中,不同企业的各自优势能力五花八门,进一步归纳总结后任然可以归属到前面所介绍的八种竞争力要素中。技术优势仍然是最重要的,这和我们选择研究的企业中技术类型的企业偏多有关系。也进一步说明了整个100强榜单中,以技术能力切入医疗,提升医疗服务能力的企业占多数。市场先发优势在这一阶段已经不太重要了,重点也是如何通过流量的变形去建立商业闭环。商业模式的完善在成熟期企业里的重要性不言而喻,产品和市场都已经成熟,需要通过闭环建设去赚取利润,这类型的企业也更容易得到大额资金的认可。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 医健企业成长关键要素模型 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e447d1c7-b9ab-4f64-a8c3-a8600a9dad6f.jpg" title=" 16.png" alt=" 16.png" width=" 502" height=" 306" style=" width: 502px height: 306px " / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/56f58059-d361-4379-bce0-d5a08394e7dd.jpg" title=" 17.png" alt=" 17.png" width=" 477" height=" 402" style=" width: 477px height: 402px " / /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 技术优势是一直贯穿企业发展的核心,无论何时,都需要团队在技术能力上的创新,用技术去改造医疗服务模式,提升医疗可及性,降低医疗成本。早期,需要用技术凝聚创始团队,研发产品,获得发展资金。中期,需要用技术实现产品的设计和打磨,推向市场。成熟期,需要用技术去扩大产品线,提升产品的市场竞争优势。 br/ /p p   企业在早期获得市场先发优势后,不要一直沉溺在这个优势里。在成长期,要迅速把市场先发优势转化为流量。在成熟期,要通过流量变现,建立商业闭环,形成收入和利润。否则,先发优势很难变现。 /p p   而资源,一直是企业发展最重要的因素之一。医疗健康企业,注重的是医疗资源,医生和医院的连接有时候能决定企业的商业闭环是否能够建立。另一方面,投资机构赋予企业的产业链资源、渠道资源都是企业是否能产品落地的关键。 /p
  • 蛋白质测序技术发展漫谈(续)——基于荧光、纳米孔的单分子蛋白质测序
    前文回顾(点击查看):蛋白质测序技术发展漫谈(上篇);蛋白质测序技术发展漫谈(中篇);蛋白质测序技术发展漫谈(下篇)前面描述了目前成熟的蛋白质测序方法,并对最流行的基于质谱的蛋白质测序方法进行了综述。非质谱依赖的蛋白质测序手段,除了几十年前发展的基于Edman降解法通过气相或液相色谱测序的方法,最近热门领域的方法主要包括基于荧光或纳米孔的单分子蛋白质测序,代表了未来的发展方向。基于纳米孔单分子蛋白质测序方法纳米孔测序(nanopore sequencing)法是借助电泳驱动力使待测单个分子逐一通过纳米孔,通过检测纳米孔截面的电流变化来实现对序列的测定。纳米孔测序最初在1996年被提出,通过膜通道检测多核苷酸序列,也就是单分子DNA的测序[1]。随着使用纳米孔对单分子DNA测序技术的逐渐成熟[2-5],纳米孔技术也被应用在单分子蛋白质的鉴定上。对于DNA来说,其二级结构和电荷相对比较一致,它的聚合物比较容易处理,而且仅由四种碱基组成,单分子DNA测序比较简单。相比之下,蛋白质分子由20种氨基酸组成,并且蛋白的电荷和疏水性多变,还存在大量的二级和三级结构,因此基于纳米孔技术对蛋白质的鉴定要比DNA困难很多[6]。当前的基于纳米孔对蛋白质分析的主要探索方向是通过寡核苷酸适配子或抗体等亲和分子对纳米孔进行功能化,当蛋白质或肽段分子通过纳米孔时,由于不同氨基酸在纳米孔附近的结合或通过会引起不同幅度的电流变化,基于这些变化就可以确定氨基酸的种类,从而逐个得到所测蛋白质或肽段的序列信息(图1)。图 1 借助纳米孔的横向电流检测单分子蛋白质[2]牛津大学的Hagan Bayley[7]团队将单个α-血溶素蛋白孔插入两侧带有电极的膜中,磷酸化的蛋白质在DNA寡核苷酸的牵引下展开,并穿过纳米孔,通过记录纳米孔的电流变化区分出了202个磷酸化蛋白质的4种不同亚型,但无法鉴定蛋白质的一级结构。Francesco[8]团队将蛋白质或氨基酸吸附在金纳米星上,并施加电等离子体力将粒子推进并约束在金纳米孔内,利用金纳米星与金纳米孔壁之间的单个热点,实现了单分子表面增强拉曼散射(SERS)探测,用于检测氨基酸,并且可以分辨仅含有两个不同氨基酸的单个多肽分子抗利尿激素和催产素。Cao等[9]通过单个定点突变,在具有锥形识别位点的耻垢分枝杆菌孔蛋白A(MspA)的纳米孔内腔中引入了甲硫氨酸,从而将该反应有目的的移植到了MspA纳米孔最尖锐的识别位点,并观测到了相应的单分子反应信号。该纳米孔可以引入更多的离子电流,从而放大检测信号,其狭窄的识别位点则提供了更高的空间分辨率,大大削弱了周围氨基酸的干扰,从而拓宽生物纳米孔的单分子检测功能,有望推进基于孔道的单分子蛋白质测序研究。Ouldali[10]研究团队研发出了一种新型气溶素纳米孔,此纳米孔借助将氨基酸附着在聚阳离子载体上,使氨基酸在纳米孔上停留时间变长,并检测其通过纳米孔时电流的变化,最终可识别出组成蛋白质的15种氨基酸,也能检测到组成蛋白质的其余5种氨基酸的电流变化,但是无法对其进行区分。虽然只是对氨基酸进行识别,但作者设想通过对蛋白或者肽段末端氨基酸逐个降解,利用纳米孔技术鉴定从末端释放出来的氨基酸,从而对蛋白质或肽段序列进行测定。Zhao[11]等将一对金属电极分隔在约2nm的孔洞旁,当氨基酸线性穿过这种纳米孔的时候,每一个氨基酸都会完成一个回路,并反馈出相应的电信号,常见的20种氨基酸在通过纳米孔时都可以产生电信号。有的氨基酸需通过大约50种不同信号特征被鉴定,但绝大多数的氨基酸仅需要不到10个信号特征被鉴别。这种方法不仅能够高可信度的鉴定氨基酸,还能区分翻译后修饰的氨基酸(肌氨酸)及其前体(甘氨酸)、区分同分异构体的亮氨酸与异亮氨酸、区分对应对映异构体的氨基酸镜像分子L-天冬酰胺和D-天冬酰胺。此技术被应用于对两条由四个氨基酸组成的短肽(GGGG 和GGLL)进行测序,单分子短肽穿过纳米孔,孔道两边电极记录每个氨基酸通过时产生的电信号,通过测序算法,识别代表不同氨基酸的特征信号,从而得到短肽的序列。基于纳米孔单分子蛋白测序目前还属于初步发展阶段,除了需要根据电信号准确区分组成蛋白质的氨基酸以外,另一个关键是设计可一次拉动一个蛋白质或氨基酸穿过纳米孔的“马达”。为了让蛋白质或肽段顺利穿过纳米孔,研究者们在蛋白质一端添加了一串带有负电的氨基酸或者一段短DNA,用氨基酸或DNA链拉动蛋白质,可以使一些蛋白质打开折叠并顺利穿过纳米孔,但另一些复杂折叠的蛋白需要更多拉力,于是研究者在引导序列上添加了可以打开折叠的ClpX的识别位点[12]。这个系统能够将简单折叠的目标蛋白牵引过纳米孔,但对于折叠非常紧密的蛋白质仍要使用变性剂来打开折叠。基于纳米孔技术对单分子肽段或蛋白质测序目前还停留在对氨基酸鉴定和对短肽的区分阶段,还不能实际应用于对蛋白质的测序。虽然纳米孔测序具有高通量、对样品需求量少的优点,但是现有的纳米孔过大,失去了对氨基酸的区分能力,同时蛋白质分子通过孔道过快,加大了对信号读取难度;其次由于需要将蛋白的三级和二级结构破坏掉,纳米孔道需要能够耐受非常苛刻的化学和力学条件;第三,由于蛋白带电不均匀,控制其穿孔的速率也非常困难。所以目前的方法还不能准确的测得蛋白质的序列,基于纳米孔的单分子蛋白质测序技术还有很大的发展空间。基于荧光的单分子蛋白质测序方法基于荧光的单分子蛋白质测序同纳米孔测序一样,都可以对极少量蛋白质样品进行检测,其原理是先将蛋白质酶解成肽段,对肽段中特定氨基酸选择性标记不同的荧光基团[13],对不同氨基酸上的荧光进行观察,从而确定肽段部分氨基酸序列,再将这些序列与蛋白质组序列比对,即可确定肽段的来源蛋白(图2)。图 2 基于荧光的单分子蛋白测序流程[14]。Ginkel[15] 和Yao [16]都利用ClpXP蛋白酶辅助对肽段进行选择性荧光标记,可对序列中的赖氨酸和半胱氨酸进行标记,通过Förster共振能量转移依次读出被标记的肽段的氨基酸的信号。Swaminathan[14] 将蛋白质酶解成肽段,再将肽段固载到玻璃片上[17],使用特定荧光基团分别对肽段中的赖氨酸和半胱氨酸选择性标记,通过Edman降解技术对固载的肽段进行降解,每次降解后都使用全内反射荧光(TIPF)显微镜进行观测。如果被标记的赖氨酸和半胱氨酸在Edman降解中从肽段N端释放出来,被标记的以上两种氨基酸的位置就会被检测到。同时还发展了用于监测单个肽荧光强度的图像处理算法,并对误差源进行分类和建模,可以测得序列中部分氨基酸的信息。将测得的部分序列与参考蛋白质组序列比对,即可确定肽段的来源蛋白,通过与蛋白质组序列比对,可以鉴定到在人源蛋白质组中的绝大多数蛋白质。基于荧光单分子蛋白测序技术主要有三方面难点,一方面在于目前仅能对赖氨酸和半胱氨酸等几种氨基酸进行特异性荧光基团的标记,无法对所有氨基酸都进行标记;第二个难点是Edman降解是在强酸或强碱的环境中进行,对这些荧光基团的稳定性要求很高;第三个难点是对后期图像处理有较高的要求,如果序列中每个氨基酸都标记上不同的荧光基团,且发光峰易交叠难分辨,这给荧光处理算法带来了难度。因此,基于荧光的单分子蛋白测序技术虽然可以对极微量蛋白质样品分析,但目前仅能测得部分氨基酸序列,对蛋白质全序列的测定目前尚不能实现。[1] Kasianowicz J J, Brandin E, Branton D, et al. Characterization of individual polynucleotide molecules using a membrane channel [J]. Proceedings of the National Academy of Sciences, 1996, 93(24): 13770-13773.[2] Branton D, Deamer D W, Marziali A, et al. The potential and challenges of nanopore sequencing [J]. Nanoscience and technology: A collection of reviews from Nature Journals, 2010: 261-268.[3] Laver T, Harrison J, O’neill P, et al. Assessing the performance of the oxford nanopore technologies minion [J]. Biomolecular detection and quantification, 2015, 3: 1-8.[4] Karlsson E, Lärkeryd A, Sjödin A, et al. Scaffolding of a bacterial genome using MinION nanopore sequencing [J]. Sci Rep, 2015, 5(1): 1-8.[5] Huang S, Romero-Ruiz M, Castell O K,et al. High-throughput optical sensing of nucleic acids in a nanopore array [J]. Nature nanotechnology, 2015, 10(11): 986-991.[6] Nivala J, Marks D B, Akeson M. Unfoldase-mediated protein translocation through an α-hemolysin nanopore [J]. Nat Biotechnol, 2013, 31(3): 247-250.[7] Rosen C B, Rodriguez-Larrea D, Bayley H. Single-molecule site-specific detection of protein phosphorylation with a nanopore [J]. Nat Biotechnol, 2014, 32(2): 179.[8] Huang J, Mousavi M, Giovannini G, et al. Multiplexed Discrimination of Single Amino Acid Residues in Polypeptides in a Single SERS Hot Spot [J]. Angewandte Chemie 2020, 59(28): 11423-11431.[9] Cao J, Jia W, Zhang J, et al. Giant single molecule chemistry events observed from a tetrachloroaurate (III) embedded Mycobacterium smegmatis porin A nanopore [J]. Nature communications, 2019, 10(1): 1-11.[10] Ouldali H, Sarthak K, Ensslen T, et al. Electrical recognition of the twenty proteinogenic amino acids using an aerolysin nanopore [J]. Nat Biotechnol, 2020, 38(2): 176-181.[11] Zhao Y, Ashcroft B, Zhang P, et al. Single-molecule spectroscopy of amino acids and peptides by recognition tunnelling [J]. Nature nanotechnology, 2014, 9(6): 466-473.[12] Nivala J, Mulroney L, Luan Q, et al. Unfolding and Translocation of Proteins Through an Alpha-Hemolysin Nanopore by ClpXP [M]. Nanopore Technology. Springer. 2021: 145-155.[13] Hernandez E T, Swaminathan J, Marcotte E M, et al. Solution-phase and solid-phase sequential, selective modification of side chains in KDYWEC and KDYWE as models for usage in single-molecule protein sequencing [J]. New J Chem, 2017: 462-469.[14] Swaminathan J, Boulgakov A, Hernandez E, et al. Highly parallel single-molecule identification of proteins in zeptomole-scale mixtures [J]. Nat Biotechnol, 2018, 36(11): 1076-1082.[15] Ginkel J V, Filius M, Szczepaniak M, et al. Single-molecule peptide fingerprinting [J]. Proceedings of the National Academy of Sciences, 2018, 115(13): 3338-3343.[16] Yao Y, Docter M, Ginkel JV, et al. Single-molecule protein sequencing through fingerprinting: computational assessment [J]. Phys Biol, 2015, 12(5): 055033.[17] Howard C, Floyd B, Bardo A, et al. Solid-Phase Peptide Capture and Release for Bulk and Single-Molecule Proteomics [J]. ACS Chem Biol, 2020, 15(6): 1401-1407.作者简介:中国科学院大连化学物理研究所 单亦初副研究员1997年于中国科学技术大学获理学学士学位。2002年于中国科学院大连化物所获理学博士学位。2002年10月至2009年5月在德国马普协会马格德堡研究所、美国德克萨斯大学医学院及澳大利亚弗林德斯大学工作。2009年7月应聘到中国科学院大连化物所任副研究员。主持多项研究课题,包括国家重点研发计划子课题、国家自然科学基金面上项目等。已在Analytical Chemistry、Journal of Proteome Research、Journal of Chromatography A等杂志发表论文近80篇。主要研究方向包括蛋白质组鉴定和蛋白质组相对及绝对定量、蛋白质翻译后修饰富集和鉴定、蛋白质组末端肽富集和鉴定、蛋白质相互作用分析、蛋白质全序列从头测定及药物靶蛋白筛选。(本文经授权发布,仅供读者学习参考)专家约稿招募:若您有生命科学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:liuld@instrument.com.cn )。
  • 蛋白质含量测定新方案——排除假蛋白氮(NPN)的干扰
    不法商人添加非法添加物的根本原因是,本来劣质产品中蛋白质含量就很低,需要添加用凯氏定氮法查不出的含氮物质充数。因为现行的凯氏定氮蛋白质测定方法局限于:只能测试总有机氮含量,而非特定的蛋白质中氮含量,因此,方法缺陷被不法商人所投机利用,使伪劣产品蒙混达标。 传统上,蛋白质的测定一直采用凯氏定氮法。该法的误区是:通过氧化还原反应,把低价氮氧化并转为氨盐,再通过氨盐中氮元素的量换算成蛋白质的含量。凯氏定氮针对有机氮化合物,主要是指蛋白质,aa,核酸,尿素等N3-化合物。非蛋白质的含氮化合物,,如三聚氰胺等,在凯氏定氮过程中,被同样消化成(NH4)2SO4,造成蛋白值虚高,我们统称这些化合物为假蛋白氮(NPN)。 从食品安全控制可靠性上考虑,解决问题的根本方法,是直接测试食品中的真蛋白质含量。因为,如果能够一次直接测定食品中真蛋白质含量,那么就堵住了市场监管上的漏洞,使伪劣产品无所遁形。因此添加假蛋白质物质,如三聚氰胺等就毫无意义了。区别蛋白质与NPN的意义在于可以获得真实准确的蛋白质含量。从根本上解决了问题,厂商只能提供达标产品。这对需要进行蛋白质检测行业如食品、饲料及蛋白研究和管理领域具有重要的价值。呼吁中国国家有关部门将真蛋白质检测尽快纳入预防性安全监控标准。 1.食品行业的蛋白质问题 监控食品加工过程中的所有流程节点,包括原料采购、浓缩、勾兑、干燥、储存等。如假劣奶粉的危害就在于产品未达到国家蛋白标准限定,但在&ldquo 国标&rdquo 的凯氏定氮法检测后通过检测,其原因就在于搀加大量的NPN,造成蛋白质含量虚高。所添加的NPN大部分是化工产品,严重威胁食品安全。 2.饲料行业的蛋白质问题 饲料行业同样面临NPN造成的危害。例如最近引起社会关注的三聚氰胺。三聚氰胺含氮量达66%,白色无味,与蛋白粉外观相似,是被不法厂商大量使用的NPN。与&ldquo 瘦肉精&rdquo 、&ldquo 苏丹红&rdquo 等少数违禁添加剂一样,损害动物机体健康,并最终通过食物链转移到人体内。三聚氰胺高温下会形成氰化物,长期或反复接触对肾脏器官形成巨大损害。 3.其他研究领域的蛋白质问题 植物原料中NPN的含量随季节、地域及品种变化很大。精确检测蛋白质含量,排除NPN干扰对于保证科学研究的严谨性具有重要意义。 美国CEM 公司的真蛋白质SPRINT分析仪,是目前唯一的真蛋白质测试仪,其主要特点: 1.直接测量&ldquo 真蛋白质&rdquo ,而非总氮含量 2.所有类型样品检测(液体、固体、粉末状、奶油、肉类、坚果类、谷物、种子等); 3.测量时间只需两分钟;全自动操作,无需有经验的化学家; 4.对三聚氰胺等非法添加剂,不会产生错误的蛋白质测量结果,精确性和准确度等优于凯氏定氮法; 5.对非氮蛋白质的测定无需校准,直接测量; 6.无需化学试剂;相比目前的检测方法,具有更低的操作成本; screen.width-300)this.width=screen.width-300" border="0" alt="" src="https://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/2008328164614.jpg" / http://www.analyx.com.cn/products/list.asp?classid=122
  • 最新发现:世界上第一个单分子高精度蛋白质图像出炉
    在人体内,有数千不同的蛋白质。每个蛋白质都有独特的形状,这样决定了它们独特的功能。科学家们至今都有很难捕捉单个蛋白的图像。问题在于,高功率成像工具往往会抹导致脆弱的蛋白质结构发生破坏,因此研究人员拍摄数以百万计的照片,来全面地了解一种蛋白质的晶体结构。这些工具所产生的图像,通常是模糊的,并且一些蛋白质不能被拍照,因为它们无法形成晶体。  现在,一个研究团队已经可以用新的石墨烯材料来采集单个蛋白的图像。根据最近公布的arXiv上的一项研究,这种使用全新材料石墨烯获得的蛋白质图像是第一个针对单个蛋白质的高分辨率图像。  捕捉单个蛋白质的图像时,研究人员将蛋白质的溶液雾化,并混合到非常薄的石墨烯片上。然后他们使用了低能量的全息电子显微镜,通过弹跳电子束来撞击蛋白质,然后记录这些电子与其它电子的如何相互作用产生的图像。这种低能量的电子束可以保证蛋白质结构不会出现太大的破坏。不同于以前其他成像方法,研究人员使用全息电子显微镜可以保证蛋白质结构的完整性和可靠性。利用计算机技术,研究人员使用了全息电子显微镜产生的图像来重建蛋白质的原始结构。  细胞色素C图像。A)从全息电子显微镜获取的细胞色素C蛋白的图像。B)三种不同的蛋白质观察角度的重建。C)使用电子计算机技术来数字重建的蛋白质的不同角度的模型。  (图片来自:Jean-Nicolas Longchamp et al, 2015, arXiv)  研究人员试图将自己解析的结构与几种已经广为人知的蛋白质结构做对比,比如血红蛋白(在红血球中携带氧气的蛋白),牛血清白蛋白(在实验室常用的蛋白)和细胞色素C(细胞内的电子转移在他)。他们比较了所得图像,并与其他成像技术获得的图像做对比,并发现,他们的照片有更高的清晰度。研究人员接下来希望获取其他未解析过的蛋白质图像。如果科学家更好地了解蛋白质结构,他们可以找可能存在的错误折叠的蛋白、如阿尔茨海默氏症,帕金森氏和亨廷顿氏病相关的蛋白质,这对于人类健康和基础生物学的研究大有益处。
  • 喜报 | 北京企业100强榜单发布,莱伯泰科荣登“2022北京制造业企业100强”等榜单!
    12月22日,北京企业联合会、北京市企业家协会在北京国际会议中心召开2022北京企业100强工作新闻发布会,发布了北京企业100强榜单及《北京企业100强发展报告》。莱伯泰科凭借稳步提升的综合实力以及持续推进的高质量发展,荣登“2022北京制造业企业100强”榜单和“2022北京高精尖企业100强”榜单。北京企业100强榜单的发布,旨在反映北京头部企业的群体分布、经营状况、发展趋势,助力北京企业进一步提升在国内乃至国际市场的竞争力,推动政府经济部门支持企业不断做强做大,为推动首都经济高质量发展发挥积极作用。此次荣登榜单,体现了外界对莱伯泰科在高精尖产品的制造能力和创新能力等方面成果的认可,这也是莱伯泰科获得的继“国家级专精特新小巨人企业”、“国家高新技术企业”、“北京市企业技术中心”后,又一重量级殊荣。从创业初期,苦练内功、夯基垒台,专心打造自有核心产品,到开启海外并购,引进技术并进行集成和二次创新,再到聚焦高端质谱产业发展,自主研发生产电感耦合等离子体质谱仪,进军半导体行业,奋力解决“卡脖子”行业的关键核心技术问题,莱伯泰科始终秉承“让分析检测更准确、更快速、更智能“的企业使命,在坚持自主创新、追求技术突破的同时,力求为广大实验室用户提供更有价值、更先进的产品和行业解决方案。莱伯泰科北京总部莱伯泰科天津生产基地莱伯泰科自主研发的电感耦合等离子体质谱仪LabMS 3000推动科学仪器制造行业的高质量发展,不仅需要强大的人力物力投资,更需要时不我待的奋进与久久为功的坚守。未来,莱伯泰科将继续以科技和创新为引领,不断推出具备高智能化、自动化的产品,加速科学仪器的国产替代进程,以实际行动助力我国实现高水平科技自立自强,为我国从制造大国迈向制造强国贡献力量。
  • 禾信仪器:目前尚无放射性核素检测的质谱订单,碳中和业务已有订单
    2023年9月20日禾信仪器(688622)发布公告称公司于2023年9月19日召开业绩说明会。仪器信息网摘录科学仪器行业相关内容以飨读者。  问:日本启动福岛核污染水排海,对未来业绩是否有影响? 日本启动福岛核污染水排海,公司是否已有订单,对未来业绩是否有影响? 公司在碳达峰、碳中和方面布局情况?  答:公司一直关注日本排海涉及到的水放射性元素检测,也在关注各个研究机构发布的放射性元素的种类,目前公司的电感耦合等离子体质谱(ICPMS)、磁质谱、单颗粒气溶胶质谱(SPMS)等相关设备,均可在此场景下发挥作用。目前尚无相关订单,仍在与相关的科研及业务单位进行测试、论证中,该次污染水排海事件对质谱仪器的需求情况、仪器的匹配性等,尚在论证阶段中,暂无法预估对公司经营业绩的影响,敬请广大投资者注意投资风险,谢谢!  另,公司基于国家碳达峰、碳中和规划目标,在碳排放规划咨询服务、碳监测网络建设、碳排放量核算体系等方向均有所布局,公司通过硬件和服务相结合,落实减污降碳、助力实现双碳目标,目前处于市场拓展阶段,亦已取得相关订单,谢谢!  问:公司医疗及实验室领域等新业务领域产品业务拓展情况?  答:尊敬的投资者您好,医疗、实验室新业务领域是公司中短期内重点拓展方向,也是未来业绩重要增长点,目前公司医疗、实验室领域等新业务拓展顺利。随着国家政策助力、业务有序开展及市场逐渐开拓,公司在医疗及实验室等新业务领域的订单和收入有望逐步增加,谢谢!  问:医疗反腐对贵公司是否有影响?  答:尊敬的投资者您好,公司目前医疗领域收入占比不大,因此医疗反腐短期来看对公司的影响较小。从长远来看,医疗反腐有助于推动医疗行业各个环节的规范化、合规化,对促进行业公平竞争和技术创新具有积极影响,有利于推进医疗领域的持续健康发展,谢谢!  问:公司在碳达峰、碳中和方面布局情况?  答:尊敬的投资者您好,公司基于国家碳达峰、碳中和规划目标,在碳排放规划咨询服务、碳监测网络建设、碳排放量核算体系等方向均有所布局,公司通过硬件和服务相结合,落实减污降碳、助力实现双碳目标,目前处于市场拓展阶段,亦已取得相关订单,谢谢!  问:贵公司的竞争对手有哪些?这些竞争对手哪些是做的比较好的?贵公司与竞争对手相比有哪些优势,贵公司哪些方面做了而竞争对手没做?  答:尊敬的投资者您好,国际上,公司主要竞争对手分析仪器行业巨头主要包括沃特世、丹纳赫、布鲁克、安捷伦、赛默飞、岛津等 国内的主要竞争对手主要包括天瑞仪器、聚光科技、钢研纳克等。  公司经过多年的技术积累,质谱产品在环境监测等领域已经完成产业化并获得市场认可,在国产品牌中具有较强的竞争优势。在医疗健康、食品安全等通用质谱应用领域较国际竞争对手产品性能尚有一定差距。但在相关政策的指引下,公司正不断加大研发投入,逐渐缩小与国际竞争对手的技术差距。公司的竞争优势主要体现在(1)在细分领域市场占有率高,具备产品及服务优势,且可以不断推出具有竞争力的差异化产品和服务 (2)全面布局通用质谱产品线,相比更加全面,在国产替代的大形势下,市场前景乐观 (3)具备新领域的市场拓展能力,通过客户共建及标杆示范,新产品和新服务能够很快被客户接受 (4)具备较快的新产品研发、迭代能力 (5)能够为客户提供综合服务,快速满足市场需求。与其他国产厂家相比,公司坚持以正向研发为主,一直专注于质谱技术的开发与应用,充分发挥已取得的先发优势,不断提升核心竞争力。  禾信仪器(688622)主营业务:质谱仪研发、生产、销售及技术服务。  禾信仪器2023中报显示,公司主营收入1.58亿元,同比上升44.23% 归母净利润-3431.49万元,同比下降101.99% 扣非净利润-4084.05万元,同比下降30.98% 其中2023年第二季度,公司单季度主营收入1.01亿元,同比上升56.95% 单季度归母净利润-1795.31万元,同比下降285.66% 单季度扣非净利润-1817.29万元,同比下降48.34% 负债率54.19%,投资收益-84.67万元,财务费用350.16万元,毛利率48.48%。
  • 2018国内首秀—Quanterix 单分子蛋白检测技术-simoa
    2018国内首秀—Quanterix 单分子蛋白检测技术-simoa 2018年3月9—10日,由生物谷举办的以“创新变革与机遇”为主题的2018年先进体外诊断高峰论坛暨三大平行会议“第三方检验实验室(LDTs),液体活检论坛、Biomarker研讨会”在上海盛大召开。其中“Biomarker—新型生物标志物发现与应用研讨会”平行会聚焦了体外诊断领域的新技术产业:微流控芯片,高通量技术,单细胞测序,CTC循环肿瘤细胞,纳米医学,ddPCR技术,单分子免疫阵列技术(Simoa),ctDNA,质谱检测,大数据,人工智能等等最新技术成果与应用案例纷纷亮相。 大会现场 美国Quanterix公司携手杭州纽蓝科技有限公司做为金牌赞助商参加本次会议,并于“Biomarker——新型生物标志物发现与应用研讨会”上做了“Monitoring health and disease progression with ultrasensitive biomarker analysis on the Simoa Platform”的主题演讲。分享了目前最灵敏的蛋白分子检测技术-simoa,可以检测到单个蛋白分子,达到飞克级别。同时赵明炜博士也介绍了simoa技术在肿瘤、神经、感染、心血管、免疫炎症等领域的应用。各科研、医疗、生物参会代表对此产生了浓厚的兴趣,纷纷前来展台咨询。Quanterix与杭州纽蓝尽心解答,得到了大家的广泛认可与支持。 展台现场 随着各类新型生物标志物相继被发现和利用,使得很多疾病有了更快速、更准确的诊断,因此生物标志物成了当下研究的热点。Quanterix核心技术是 SIMOA (SIngle MOlecular Array),单分子蛋白阵列检测技术。通过此次会议,Quanterix希望从应用、从实际出发,真正意义上地让标志物助力精准诊断,推动精准医疗发展。Quanterix首席科学家 赵明炜博士精彩演讲 Quanterix致力于数字化的蛋白标志物研究,携手纽蓝科技把世界最新的数字化单分子免疫技术带给中国的客户。 左三:纽蓝CEO / 右三:Quanterix Vice President
  • 2017美企500强榜单揭晓:丹纳赫、赛默飞距离缩小
    p    strong 仪器信息讯 /strong 2017年6月7日,《财富》杂志公布2017年美国500强企业排行榜,沃尔玛以4858.7亿美元的收入再度成功卫冕榜首。在上榜的多家仪器企业中,丹纳赫位列第144位,继续领衔仪器行业第一 赛默飞位居第154位,排名相比去年再次上升。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/96d60206-8cc2-46a1-88a6-fa294930ae8a.jpg" title=" 2017-06-11_035333.jpg" / /p p   丹纳赫集团在此次2017美国企业500强的排名为144位,虽仍然位列仪器行业第一,但相比上一年第133位的排名还是略有下降。在过去的2016年,丹纳赫集团公布的营业收入为199.12亿美元 ,总利润为25.53亿美元,相比上一年下降了32.9%。考虑到2016年是丹纳赫的“拆分年”,收购Pall后的整合工作持续进行,拆分Fortive的系列举措终于“落地”,出现营收和排名波动尚属正常。2017年第一季度中丹纳赫全球业务增长了7%,中国市场也重回“双位数增长”,未来排位回升持续可期。 /p p   不同于丹纳赫的波动,赛默飞在500强榜单中的排名再一次上升了。相较于2016年榜单中的164位,赛默飞今年在榜单上的排名上升10位,跻身第154名,这既得益于赛默飞在生命科学领域的“开疆扩土”,又离不开它在资本市场的“深耕细作”。赛默飞在2016年度交出182.74亿美元营收“成绩单”,总利润也同比增长2.3%,达20.21亿美元。赛默飞当前仍在积极运作,2017上半年又跨界收购了荷兰药企Pathen,明年它的排名会再跳到哪?我们拭目以待。 /p p   除丹纳赫与赛默飞外,德州仪器、美国BD、LabCrop、康宁公司等多家仪器企业在“2017年美国企业500强”中也榜上有名。除探索诊断公司外,排名相比上一年均有明显上升。 /p
  • 2016圣诞、元旦双节联欢活动
    2016圣诞、元旦双节联欢活动2016-12-23 普析 普析 不必通关过境,无需脚踩刹车,岁月就这么平滑地驶入新的一年。抬望眼,2017悄然来临,惊回首,2016一去不返。岁月悠悠,步履匆匆,没有一点儿迟疑。 也许你会眷恋徘徊,也许你会惆怅失意。这一本叫做2016年的时光手册,在人类的历史上不会再版。请你毅然合上它,并赋予它一页壮丽的封面,温暖的封底。 封面上写着荣誉。荣誉链接着你的忠诚、你的执着、你的追求、你的坚守、你的殚精竭虑。封底上也可以保留你的缺憾。缺憾中渗透的,是你的留恋、你的忧虑、你的憧憬、你的悱恻、你的神思遐想。让它们慢慢地与光阴一起,幻化为我们集体的记忆。让所有的这一切都凝结成新的积淀,积淀在普析事业的参天大树上,从此多了一道深刻的年轮。 2016年即将结束,2017年正向我们走来,在欢乐圣诞、喜庆元旦双节到来之际,综管部联合总经办,精心策划筹备了一场联欢活动:五彩缤纷大放异彩的现场,有趣欢乐的小游戏,小巧精致的礼物,畅饮不断的饮料小食......让职工带着一颗尽情放松的心,带着无忧无虑少年般的心情,在打造成童话世界般的现场,在这里欢唱、尽情玩耍、融洽交流! 2016年12月22日,新年前夕,由普析工会主办,总经办、综管部策划组织,各部门积极参与的双节联欢会热闹开场。新年庆祝活动近些年已经成为普析迎接新年的固定节目,今年的新年联欢会主要以轻松活泼的游戏为主,让职工逐渐适应并愿意积极参与集体活动。 有趣活泼的开场舞蹈打开了热闹的联欢序幕,推开2017年的大门,我们跨进了2017年,轻松的舞步、灿烂的笑脸,让我们看到了2017的朝气蓬勃,充满希望的2017,我们普析人来了! 晚会刚刚开幕,现场的气氛相当轻松诙谐。游戏开始,现场观众们场上场下互动、爆笑连连,笑声爆满现场。看得精彩、听得轻松,引得观众们哈哈大笑。如果说活动组筹备的是一场庆祝新年的联欢活动,不如说活动组编制了一条通往2017的彩虹,带着普析员工承载着欢声笑语滑过匆匆岁月,迈进了欢乐的2017年,晚会时间是有限的,但是留下的记忆,或许是一个笑容的定格、或许是一声欢快的笑语,它就深深的印刻在你我心中,保留并延续着这种欢乐,我们走进2017,2017,给我们的印象,也就是欢乐的! 活动结束,主持人连同活动筹备组人员来到场中一同谢幕,声声祝福中,欢乐的活动暂告一段落,但是欢乐是没有谢幕的,带着无限憧憬的普析人已经走进2017,带着期盼,带着坚毅,一起走出精彩的2017年! 北京普析通用仪器有限责任公司 以下为活动精彩花絮活动现场现场抽奖,吃瓜群众踊跃参与挤爆气球游戏嘿呦!嘿呦!挤气球。嘿呦!嘿呦!挤气球。这气球质量怎么这么好,怎么挤都不爆!!!把买气球的拖出去打!!!模拟时钟比赛小羊、小羊几点啦?也许,也许,快到吃饭的点啦:-)口口接力比赛第一名传给第二名第二名传给第三名第三名传给第四名第四名传给第五名获奖选手现场吃瓜群众一现场吃瓜群众二毛绒小鸡礼品,祝大家新年快乐!!!小鸡,小鸡,各种小鸡......花生、瓜子、饮料、矿泉水啦......反正各种好吃哒!!!质量好好的气球!!!广告走一波准备好的活动现场一准备好的活动现场二无名英雄,幕后工作人员,来给他们点个赞 :-)
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