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硒化钴

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硒化钴相关的资讯

  • “502多久可以粘住?”——湿固化胶粘剂的热分析解决方案
    引言 大家应该对502胶这款生活中常见的胶粘剂并不陌生,如果不小心粘在手上,不到一分钟就会牢牢地跟人体皮肤形成一层胶层,十分难以清理,因为此时已经发生了交联固化,酒精不能溶解,需要加热到软化温度再慢慢清理下来。 图1:生活中的502胶水 那么502是怎么发生交联的呢?其实它主要组分为α-氰基丙烯酸乙酯,化学结构式如图2所示,它会与空气中的水发生反应,迅速由单体形成链式的体型结构以达到固化交联和粘接的作用,它属于胶粘剂中的湿固化胶粘剂。 图2:α-氰基丙烯酸乙酯及其固化机理 测试方案 我们在使用各种胶水时,最常问的一句话就是:我按多久可以粘住啊?,这个其实本质上就是胶粘剂在某个温度下的凝胶时间测定过程。凝胶时间(或贮存期)是指树脂中分子形成凝胶所需的时间。凝胶之后, 树脂就不再适合作其他用途。是可以通过TMA/SDTA2+进行测试的,下面展示的案例即是由图3中的梅特勒托利多TMA—Sorption 完成的湿固化胶粘剂测试方案。 图3:梅特勒托利多TMA—Sorption设备 该样品为某聚氨酯湿固化胶粘剂,因此在测试时就需要将样品放置在设定的相对湿度(RH)下,然后 使用DLTMA技术测量样品,DLTMA技术是TMA/SDTA2+所标配的调制技术,可以实现负力向上抬样品探头以测试凝胶时间(参考GB 12007.7-89),施力过程如图4所示。再通过湿度发生器设置相应的湿度程序以进行胶粘剂的湿固化凝胶时间测试。图4:调制力施加控制过程 在一定的温度下,空气中水蒸气的含量是有限的,就像某一物质溶解在水中时,一定温度的水中能溶解多少这种物质一样。气温越高,空气中能够容纳的水汽越多。气温越低,能容纳的水汽越少。测试方法及制样 探针:3毫米球点探针。力值:DLTMA测量期间的作用力在–0.010和0.010N之 间以正弦方式变化,周期为12 秒。样品制备过程:在30&ring C下将一小滴液体PUR胶粘剂直接滴到TMA的石英玻璃样品支架上。测量之后,通O2高温将固化物烧掉,冷却后擦去残留物。图5显示了在30&ring C和90%相对湿 度下执行DLTMA测量的结果, DLTMA曲线可以在最大值和最小值之间以正弦方式变化,此时探头压入样品或抬离样品。在液态下,测量探针在向上过程中完全抬离样品。大约20分钟之后,样品向上抬离样品变得困难。在70到100分钟之间,该位移振幅保持在较为稳定水平下;测量探针不再能完全抬离。这是液滴表面形成了粘膜或表皮,防止探针抬离样品。此粘膜在样品内部和实验气氛之间形成了一个“扩散屏障”,因此进一步固化速度非常慢。从100分钟开始,该位移幅度明显变小。大约170分钟之后,它逐渐变为零,材料变成粘性凝胶,探头无法再上下运动。因此对于前文提到的502类胶水,不慎粘在手上,在“粘膜”形成的时间前我们一定要迅速清洗掉!如图6上曲线所示,开始时间T1描述了表面粘膜的形成,开始温度T2的第二步则表示整个液滴开始固化,之后在最终时间T3几乎完全固化。因此T3与样品的凝胶时间相对应。 图5.样品在设定温/湿度下的固化曲线 此外,在30℃条件下也进行了 70%和80%的RH对样品固化过程影响的测试。图6显示了特征时间T1、T2和T3与相对湿度的关系。随着相对湿度的增加,反应速度也加快。样品表面粘膜的形成时间 (T1)和“内部湿化”的开始时间 (T2)对于相对湿度的依赖性比凝胶时间T3要小很多。 图6. T1、T2、T3与相对湿度的关系 结论 热固性树脂的湿固化可以通过进行DLTMA技术与湿度发生器联用的方式进行测量。可以通过调整相对湿度和温度来研究胶粘剂的凝胶时间影响因素。
  • 固体核磁共振新进展!揭示固体催化剂表面物种吸附状态
    近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员侯广进团队利用高压原位固体核磁共振(NMR)技术,揭示了部分还原氧化铈催化剂表面上非解离吸附活化双氢物种的独特化学状态。相关成果发表在《美国化学会志》上。研究揭示固体催化剂表面非解离活化双氢物种。大连化物所供图氢气在固体催化剂表面的吸附活化是合成氨、合成气转化、储氢等诸多能源化工过程的关键步骤,这引发了研究人员对于催化剂表面氢物种化学状态及催化功能的研究兴趣。然而,受限于表面氢物种环境敏感的特点及固体催化剂表面结构复杂性问题,对催化剂表面氢物种的实验观测存在挑战。因此,亟需发展对表面氢物种的原位、高分辨分析方法,以研究其吸附位点、电子与几何结构、与催化剂的相互作用及对催化反应的影响等重要科学问题。固体核磁共振技术是高分辨研究催化剂表面吸附物种的重要谱学技术。然而,常规的非原位固体核磁共振方法难以研究表面氢物种在内的气氛敏感的活性物种的真实化学状态。侯广进团队前期克服技术挑战,开发出了高温高压原位固体核磁共振技术,该技术具有较宽的压力和温度操作窗口,并用于固、液、气等多相体系的原位固体核磁共振研究中,揭示了材料合成机制、气体吸附、主客体相互作用、催化反应路径及动力学等关键科学问题。本工作中,研究人员利用高压原位固体核磁共振技术,研究了氧化铈催化剂表面氢物种的化学状态。团队通过引入HD气体,原位动态下采集二维J耦合2H-1H相关谱,发现并证明了部分还原氧化铈表面存在非解离吸附的双氢物种。团队进一步通过精准测量其J耦合常数及运动弛豫的NMR分析,确定了该双氢物种的活化吸附状态,揭示了HD分子吸附在催化剂表面,H-D键被活化拉长。随后,团队与西安交通大学常春然教授理论计算团队合作,结合不同还原程度的氧化铈吸附氢气的原位1H NMR观测及DFT计算结果,证实了该双氢物种的吸附状态,及其与氧化铈表面氧空位缺陷之间的关联。此外,研究人员借助乙烯加氢的探针反应,利用原位NMR技术观测到了该物种的催化转化过程。该工作有助于加深对固体催化剂表面氢气吸附活化过程的认识,相关研究分析方法也有望拓展用于研究其它气体的吸附转化过程,从而指导相关催化剂和催化过程的精准设计。
  • 天美(控股)实施股份奖励计划以挽留和吸引优秀人才
    p   2017年1月11日,天美(控股)发布公告,宣布已批准采纳股份奖励计划。 /p p   该股份奖励计划的目的为: /p p   (i)表彰若干入选承授人的贡献并给予其奖励,为集团持续经营及发展挽留该等入选承授人 /p p   (ii)为本集团进一步发展吸引合适人员。 /p p   就该股份奖励计划,天美(控股)及受托人(独立第三方)於二零一七年一月十一日签订信托契约,以管理股份奖励计划。 /p p   持续期:该股份奖励计划自采纳日期起计十年期限内有效,惟可由董事会可决定提早终止,并於采纳日起计十周年日内或之后不再颁发进一步的奖励。 /p p   管理:根据计划规则,该股份奖励计划由董事会管理。 /p p   受托人将根据计划规则及信托契约条款持有股份及其产生之收入。 /p p   计划限额:倘股份奖励计划项下授出之股份总数将超过公司不时更新的已发行股本的10%,则董事会不得根据计划进一步授出股份奖励。於采纳日期及本公告日期,该公司之已发行股本为275,437,000股股份。 /p p & nbsp /p
  • 赫施曼助力石油化工废催化剂钴的测定
    石油化工废催化剂中往往含有一些有毒成分,主要是重金属和挥发性有机物,具有很大的环境风险。此外,废催化剂中有较高含量的贵金属或其他有价金属,可作为二次资源回收利用。因此,对于石油化工废催化剂的检测尤为重要。以石油化工废催化剂钴的测定为例,根据HG 5588-2019,用原子吸收分光光度法,其测定原理为:用原子吸收分光光度计,使用空气-乙炔火焰,于波长240.7nm处测定试料溶液中的氧化钴,用工作曲线法定量。主要步骤为:1、标准曲线的绘制。取5只50mL容量瓶,采用10ml规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置4个体积分别为1、2、3、4mL,然后按分液键,将储备液(500μg/mL)分别加入4个容量瓶中(剩一个不加),然后定容,对应标准溶液中氧化钴的浓度分别为0、1、2、3、4μg/mL。按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加氧化钴标准溶液的空白溶液调零,于波长240.7nm处测定溶液的吸光度。以氧化钴的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,氧化钴的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或计算出线性回归方程。2、测定。量取一定量的试料溶液(5-10mL),置于50mL容量瓶中,再用瓶口分配器加入1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中氧化钴的浓度。 3、数据处理。计算氧化钴(Co0)质量分数:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。赫施曼的瓶口分配器是采用阶梯式量程原理,操作简单舒适、无人为误差。可代替量筒、刻度移液管,可便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取,带安全阀的ceramus型可应对盐酸、硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。 赫施曼的10ml的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 利用DSC方法评价热固性树脂—热固化粘合剂
    热固化粘合剂主要成分为热固性树脂,使用在材料之间的粘合上。根据粘合剂成分,粘合时的温度,时间不同,粘合强度与粘合性也不同。通过加热可促进固化,缩短粘合时间。此外还开发了即使在低温下也可进行固化反应的粘合剂,提高了通用性及便捷性。 热固化粘合剂的固化度和性能,通常使用DSC进行玻璃化转变的测试来评价。下面,就让我们用日立DSC7000X研究热固化粘合剂的玻璃化转变和固化反应。■ 实验条件 样品:双组分液体混合型粘合剂样品量:约1mg升温速率:10℃/min样品容器:Al开口容器 ■ 实验结果放置3—10min的样品,可在0—50℃之间观察到热固化反应的放热峰。随着时间增长放热峰减小,推测室温下发生固化反应放置3—10min的样品其玻璃化转变在0℃以下,放置15min以上的样品则在0℃—室温之间。3-15min样品玻璃化转变有大幅的变化,15min以后变化变缓。可以推测双组分混合型粘合剂混合开始大概经过15min以上才能充分粘合。 常见问题?测试中可能遇到的问题:在评价热固性树脂的过程中,未固化部分的反应峰(放热)与玻璃化转变的区域发生重叠时,玻璃化转变的判定就会变得困难。解决办法!使用调制DSC方法,进行热固性树脂成型品(含填料)和热固化胶粘剂的玻璃化转变测试,可以排除可逆反应(如固化反应,以及其他热历史),从而更容易判断玻璃化转变。测试案例如下图所示: 日立差示扫描量热仪DSC7000X,拥有新型传感器和炉体,实现世界顶级的灵敏度和重现性,配备的最新热分析软件EMA,一次购买就可包含所有高级功能,如调制DSC,比热容分析,动力学分析等。并可配备Real View TA样品观察系统,可将一些难以分辨的现象可视化,从而获得可靠度更高的数据。关于日立差示扫描量热仪 DSC7000系列热分析仪详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 文献解读丨矿化胶原骨材料修复大鼠颅骨损伤
    研究背景 颅骨除了容纳、支持和保护脑组织,在头面部外形的塑造方面也承担了一定的责任。在严重的颅脑外伤、脑出血、颅内占位等情况下,需要紧急开颅手术缓解颅内高压,术后则会遗留颅骨缺损的问题,给患者的身心造成了严重的影响。颅骨成形术对颅骨缺损的修复和脑神经功能的恢复都有重要的意义。但用于颅骨成形术的传统生物材料都有着各自的优缺点,至今没有一个理想的解决方案,特别是传统生物材料都不能降解的致命缺陷对于儿童颅骨缺损的修复尤其不利,因此设计制备一种具有成骨活性的生物可降解颅骨修复材料非常迫切。 颅骨修复与其它长骨修复有较大的差异,主要表现在以下三个方面。 首先,颅骨修复除了需要快速成骨,还需要足够的力学支撑发挥保护作用,这就使得材料的孔隙率、孔径和力学强度之间产生了很难平衡的矛盾。 其次,颅骨的发育是膜内成骨作用的过程。在膜内成骨的过程中,骨髓间充质细胞在不形成软骨的情况下就直接分化为成骨细胞,紧接着形成包括额骨、顶骨以及部分枕骨的一系列扁平骨。这样一个相对复杂的成骨方式也决定了颅骨修复较其它长骨的修复更为困难。并且在颅脑外伤、肿瘤等原因造成的颅骨缺损中,硬脑膜常被损坏而缺损,对骨修复的过程更增加了困难。 再者,颅骨除了本身容纳、保护脑组织的作用外,还兼具塑形美容的作用,且颅骨的形状较复杂,个性化要求高,而传统的的人工骨材料规格单一、不可定制。因此,研发一种新的人工骨材料满足颅骨修复的特殊要求势在必行。 方法与结果 该研究采用复合支架的形式,将仿生矿化胶原与可降解生物相容性高分子材料——聚己内酯结合起来,采用溶剂造孔的方式,制备了一系列具有不同孔径分布及孔隙率特征的可植入骨修复支架材料。采用大鼠颅骨临界骨缺损动物模型对各组材料在体内的生物相容性及成骨性能进行评价,筛选出成骨性能最佳且力学强度可以接受的材料。 图1 不同孔结构特征支架SEM形貌及孔径统计分布 其中,最为重要的评价环节为影像学评价,已确定各个实验组之间在不同时间点的成骨情况差异。该研究中采取了Micro-CT(inspeXio SMX-90CT Plus, Shimadzu,日本岛津无损检测)透视并扫描4%多聚甲醛固定24h后的样本,扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度,并通过成骨体积的测量进行定量分析。 图2 岛津Micro-CT三维重构结果 图3 根据Micro-CT结构计算的相对成骨体积 术后各组大鼠典型的Micro-CT扫描三维重建结果如图2所示。术后4周,模型组大鼠仅有少量针状骨结构位于缺损区,G1、G2、G4组大鼠骨桥位于缺损边缘,G3组大鼠骨桥部分通过缺损。术后8周,空白对照组大鼠缺损区中心有较多针状骨结构,边缘存在骨桥结构。G1、G2、G4组大鼠骨桥部分通过缺损,G3组大鼠骨桥通过缺损最长点。术后12周,模型组大鼠骨桥部分通过缺损,而G1、G2、G3、G4各组大鼠骨桥均通过了缺损最长点,而G3、G4组密度更接近于周围的骨组织,尤其是G3组,95%以上区域已成骨,部分缺损边界已显示不清。 定量分析通过三维重建软件测算出各组大鼠缺损部位的成骨体积,如图3所示。各组大鼠成骨体积在4周,8周,12周时都与空白对照组有显著性差异(P0.05),并且在各个时间点,G3组(pMC 1:10)矿化胶原基颅骨修复材料较G1、G2、G4组成骨体积更多,差异有统计学意义(P0.05)。 图4 Micro-CT重构的矢状位结果 术后各组大鼠Micro-CT正中矢状位影像如图4所示。术后4周,空白对照组缺损区边缘极少量点状高密度影,各实验组缺损区密度均匀增高,颅骨内面靠近硬膜一侧密度较对侧增高更明显。术后8周,空白对照组缺损区可见少量片状密度增高影,各实验组缺损区出现较大面积条状或片状密度增高影,且密度与周围骨质相近。术后12周,空白对照组可见条状密度增高影,各实验组缺损区域密度升高影面积较前明显增加,尤其是G3、G4组,缺损区大部分已被高密度影所占据,且密度和周围正常骨质非常相似。 图5 缺损区组织HE染色 图5所示为术后各组大鼠颅骨正中矢状位石蜡切片HE染色结果,新生成骨被染成密度均匀的粉红色。可以看到4周时,缺损区仅少量点状成骨,各实验组缺损区材料内部可见较密集的斑片状新生成骨。术后8周,对照组新生成骨较少,各实验组新生成骨由斑片状连接成长条状,部分跨越缺损区,新生成骨位于颅骨内侧面硬膜外层。术后12周,对照组缺损区可见部分条状新生成骨,各实验组材料内部和边缘皆有新骨形成,可观察到明显的骨小梁结构,尤其是G3组材料几乎完全降解,大部分被新生的自体骨结构所替代,尤其是靠近硬膜一侧,新生骨结构已与周围正常骨的结构相同。 总结与讨论 本部分研究采用大鼠颅骨临界骨缺损动物模型评价了不同溶剂配比的矿化胶原颅骨修复材料在体内的成骨性能。从影像学、组织学不同角度观察了材料诱导骨长入的过程,并进行了定量分析,筛选出成骨性能和力学强度达到最佳平衡的骨材料溶剂配比,既可以保证一定的力学强度,并且诱导成骨作用最好,为进一步颅骨修复材料的研发奠定了基础。 文献题目:《Tuning pore features of mineralized collagen/PCL scaffolds for cranial bone regeneration in a rat model》使用仪器:岛津5SMX-90CTPlus-1909第一作者:王硕原文链接:https://doi.org/10.1016/j.msec.2019.110186 声明 1、文章来源:Materials Science & Engineering C2、因篇幅有限,仅显示第一作者。3、本文不提供文献原文,如有需要请自行前往原文链接查看。4、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。
  • 活动回顾|东西分析亮相江南大学分析测试中心大仪国产化创新论坛
    2024年4月24-25日,分析测试中心、实验室与资产管理处、食品科学与资源挖掘全国重点实验室在全重楼131报告厅联合举办“江南大学分析测试中心大仪国产化创新论坛”。江南大学分析测试中心大仪国产化创新论坛这次论坛的主题是国产仪器的创新与发展,吸引了众多国产大仪的龙头企业齐聚一堂,他们与测试中心的全体教职工共同围绕这一主题展开了深入的交流探讨。东西分析作为受邀单位,积极参与了此次会议。活动现场回顾在交流会上,东西分析市场总监吴岩先生深入阐述了国产仪器如何在高校环境中逐步建立起信任关系。高校长期以来对于国际品牌的依赖以及采购流程的简便性,使得国产仪器在市场中需要经历一个从初步认识、深入了解、建立信任到最终购买的较长过程。为此,吴岩先生通过PPT详尽展示了东西分析公司长达36年的发展历史,展示了公司在高端质谱制造领域的雄厚实力,以及通过收购GBC所获得的尖端科技。这些举措旨在构建并凸显东西分析国产仪器在技术与制造能力上的卓越地位,进而增强高校客户的信心。同时,吴岩先生还深入阐述了东西分析仪器在高校科研领域中的重要作用。东西分析仪器非常适合本科教学,可以配合高校进行学科建设与人才培养。在谈到售后服务时,吴岩先生特别强调了东西分析国产仪器在本地化服务方面的显著优势。东西分析公司,历经三十六载的积淀与发展,始终专注于质谱产品的深度研发。质谱技术,作为现代分析化学的重要工具,在科研、教学等领域具有广泛的应用前景。东西分析质谱系列产品凭借其在性能、精度、稳定性等方面的卓越表现,受到了广大用户的青睐。东西分析质谱系列关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 基于超高效液相色谱-质谱法的肽段分析中非特异性吸附评估及通用型最小化策略
    近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019
  • 直播回顾 | 自动化固体称量分装干货全收录,立即获取
    3 月 14 日,晶泰科技主办的直播《实验室自动化:高效合成研究之自动固体投料应用》成功落幕。本次直播涵盖了哪些亮点内容?一起来回顾精彩瞬间!如何利用计算智能和实验室自动化合成助力分子基新材料发现在会议中,上海科技大学的研究员姜珊博士向我们展示了如何将自动化技术与人工智能(AI)相结合,以提高新材料化学合成领域的高通量筛选效率。新材料的合成过程复杂,需要不断试验以揭示合成规律,并且精确控制合成条件是一项极具挑战性的任务。为此,姜珊博士课题组利用 AI 与高通量合成表征技术相结合,构建了一个完善的材料研发闭环系统。这一系统不仅为新材料的精确合成提供了新的策略,还有助于深入理解材料结构与性能之间的关系,并实现了功能导向的材料定制化。固体粉末自动化称量分装应用解析在化学合成实验中,"固体加样" 是一项基本操作。采用自动化固体加样称量分装技术可以提高实验的效率和精确度。由于实验中常常面临待测样品数量众多、精度要求高、样品性状复杂多变、操作繁琐耗时等挑战,因此自动化固体加样称量分装技术在多个领域的需求日益增加,特别是在药物研发领域的合成、处方前和制剂等环节中,该技术的应用尤为重要。晶泰科技的产品经理叶杨陟,就自动固体加样在多样化应用场景下的需求进行了深入讲解。他详细介绍了公司的自动化固体投料解决方案——ChemPlus® ,并分享了该产品在处理不同粉末材料时的性能测试数据以及客户的应用实例。ChemPlus® 通过整合机器人技术与自动化功能,能够高效满足各种场景下的自动化称量与分装需求,为研究工作流程带来更加灵活和经济的自动化解决方案。● 适用多种类型、不同量程样品ChemPlus® 是一款结构紧凑的桌面型固体加样仪,支持多种固体原料和兼容不同接收容器,无需人工值守,自动完成重复耗时的称重固体加样操作。ChemPlus® 自动化粉末加样技术能够处理多种粉末,覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末,自适应加粉算法,多类型粉末智能识别,无需针对特定粉末进行设置或者优化加样参数。ChemPlus® 可作为制药、石油化工、精细化工、材料合成、食品饮料、再生能源、生物研究等行业实验室中自动化加粉称量、分装的通用设备。● 多种“难搞”粉末加的快、加的准我们精心挑选了多种不同物理特性的固体粉末,覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差等不同物理特性,是制药、石油化工、精细化工、食品等实验研究中经常遇到的 “难搞” 粉末。特别是 HATU 这种易结块流动性差的固体粉末,在称量时容易堵住出粉口,很多自动化称量设备都无法对其进行精准地加样称量。ChemPlus® 桌面型固体加样仪凭借独特粉筒设计和自适应加粉算法智能调节,可以准确、稳定称量不同物理特性的固体粉末,测试数据稳定出色。● 独特设计,性能卓越前面提到 ChemPlus® 的独特粉筒设计和自适应加粉算法智能调节,具体在应用上有哪些突出表现呢?&bull 自适应加粉算法,可以根据样品的性状智能调节参数,设备通过多次训练和学习提高同一样品的加样速度;&bull 实验中用到 96 孔板或者一些小孔径胶囊作为接收容器时,需要非常注意加样过程的交叉污染,ChemPlus® 粉筒结构经过反复迭代优化,在保证加样效率和准确度的同时,做到粉末不飘洒,避免产生交叉污染风险;&bull 不同应用场景,加样准确度的需求不同,ChemPlus® 软件能够自主设定不同的准确度,从而对加样速度产生影响,实现效率的最大化。● 货比三家,你买对了吗?每一个客户都希望买到高性价比并且适合自己的产品,花钱买了产品后也难免会自问 “我买对了吗?”。本着对用户负责和高标准验证产品质量的出发点,我们挑选了市场上的两款自动加样称重仪器:一款是进口设备,另一款是国产设备,将这两款设备与我们的 ChemPlus® 进行测试对比,经过测试,可以看到 ChemPlus® 不论是在准确度还是在效率上,都有非常明显的优势。● 还不放心?可以申请免费试用鉴于市场上的客户对自动化固体加样称重设备的了解尚处于初级阶段,对其功能及实际应用效果仍持观望态度,我们诚挚邀请有自动化固体称重需求的客户与我们取得联系。只要需求匹配,您可以免费申请试用我们的样品机,以便亲身体验其卓越性能。基于不同应用场景的可拓展自动化解决方案不同客户在自动化程度和应用场景上的需求各异。晶泰科技提供的自动化产品与服务涵盖从单一功能的台式仪器到自动化工作站、实验岛,乃至集群化的自动化实验室平台,产品功能应用上有一定的互通性,还可以和第三方平台仪器设备串联使用,确保了极高的配置灵活性。我们致力于根据客户特定的应用需求,提供个性化且可扩展的自动化解决方案,以满足客户在不断变化的工作环境中的各种挑战。工站集群虽然能提供广泛的自动化能力,但其占用空间大且初期投资较高,并不适宜于初步探索自动化建设的用户。大多数用户倾向于从单个自动化工站或者小型实验岛开始接触自动化技术。一个典型的实验岛可能包含四个功能各异的工站,如投料站、反应站、稀释过滤站和分析站,这些工站可以根据需要灵活搭配,适用于有机合成、化学药品合成、材料研究等多种研究领域。自动化系统设计上的灵活性允许用户根据现有资源和可用空间进行定制化部署,并且系统可随时扩展,避免了因规模调整而导致的资源浪费和重建成本。
  • 成果速递丨实验室台式XAFS谱仪用于精确分析多组分固体氧化物成分
    CeO2-Nb2O5复合氧化物,作为一种复合稀土氧化物陶瓷材料,常被应用于固体氧化物燃料电池、氧气传感器及异相催化等众多领域。之前不少的研究数据表明在高温固相法合成该复合稀土氧化物时,会部分形成Ce3NbO7+δ化合物。然而在大气氛围下的高温固相法合成这种带有部分还原的Ce氧化物是不太合理的。为了更加合理的验证CeO2-Nb2O5复合氧化物在高温固相法合成条件下得到的产物信息,研究人员综合利用了粉末X射线衍射(XRD)和实验室的X射线吸收谱(XAFS)等数据进行验证,并证实了之前研究中的一些错误观点,证明了Ce3NbO7+δ化合物并不存在。相关研究成果发表于Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.图1. (a) 合成样品,CeO2及CeNbO4的XRD谱图及精修结果;(b) 样品,CeO2及CeNbO4的XANES Ce L3 edge谱及线性组合拟合谱研究人员将化学计量比的CeO2和Nb2O5作为原料,利用基于大气氛围的高温固相法进行合成,得到产物。如图1所示,图a为产物及两种标准样的XRD图谱。图中数据和前人研究数据相吻合。经过XRD精修后,得到该产物主要含有54.8% wt%的CeO2和45.2 wt%的CeNbO4,对应的物质的量比为2.09:1。随后,该研究人员借助实验室台式XAFS谱仪测试了实验样品,CeO2、CePO4和Ce3NbO7+δ三种样品的Ce L3边XANES图谱,如图1b所示。CePO4的Ce L3 XANES展现了很强的白线峰特性,其吸收边位置在5725.8 eV。与之不同的是,CeO2主要包含三个低强度的峰,且吸收边位置在5726.7 eV。而合成产物的吸收边位置在5725.8 eV,介于Ce4+和Ce3+,说明样品中同时存在三价和四价的Ce离子。在通过线性拟合分析,以CeO2和CePO4的XANES谱图为基准,对样品的XANES谱图进行拟合,终得到非常理想的拟合结果。可以看出,根据线性拟合的结果,可以很好的重现样品的数据:0.65 CeO2和0.35的CePO4。这与之前XRD精修结果得到的四价和三价的Ce离子比例2:1较为吻合。综合精修XRD和XANES谱图,可以判定该样品的主要组成成分为CeO2和CeNbO4,而不会生成新的物质,诸如Ce3NbO7+δ等化合物。文章中,研究人员使用了美国easyXAFS公司的桌面式X射线吸收谱easyXAFS100+实现了对该样品的Ce L3 edge的XANES测试,同时结合Athena软件里面的线性组合拟合这一功能,实现了样品中主要成分的鉴定,得到了Ce4+和Ce3+的相对含量。该项研究为该领域中分析多组分的固体氧化物鉴定提供了重要的借鉴和指导意义。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电/催化材料的结构变化;4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] S. K. Sun, L. M. Mottram, N. C. Hyatt. On the existence of the compound “Ce3NbO7+δ” prepared under air[J]. Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.
  • 中国标准化研究院发布《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》国家标准征求意见稿
    各有关单位及专家:根据国家标准化管理委员会国家标准制修订计划(计划号:20230268-T-469),由全国感官分析标准化技术委员会(SACTC 566)归口管理,中国标准化研究院等单位负责起草的《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》国家标准已形成征求意见稿,按照《国家标准管理办法》的有关规定,现向社会各界公开征求意见,请填写《意见反馈表》,盖章或签字后于2024年2月26日前,以Email的形式反馈给我们,逾期未回复意见的按无意见处理。感谢您对我们工作的支持。秘书处联系人:钟葵电话:010-57825133电子邮箱:zhongkui@cnis.ac.cn联系地址:北京市昌平区永安路36号中国标准化研究院昌平实验基地附件:1.《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》国家标准(征求意见稿)2.《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》国家标准(征求意见稿)编制说明3.《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》国家标准(征求意见稿)意见反馈表 中国标准化研究院二二三年十二月二十六
  • 全自动固相萃取ASPE和凝胶净化GPC在环境和食品分析中的应用技术交流会通知
    第 一 轮 通 知 莱伯泰科公司计划11月10-13日在上海举办全自动固相萃取ASPE和凝胶净化GPC在环境和食品分析中的应用技术交流会&rdquo 。届时将邀请国内外专家到场与用户进行技术交流。 美国Horizon公司的SPE-DEX® 4790全自动萃取系统是专为美国国家环保署(US EPA)对液体样品进行固相萃取的所有应用需要而设计的,具有快速、**、操作简单和安全实用等特点,其应用范围包括:饮用水、废水、固体废物、食品、爆炸物、杀虫剂和制药工业排出物。 该系统能够提高化学实验工作者的效率,同时全自动操作可以忽略不同实验人员操作的差别,从而保证结果的一致性。Horizon同时提供独特的溶剂干燥、溶剂蒸发、溶剂收集等技术,应用于环境、工业化学、石化、制药、食品和饮料工业领域。 凝胶渗析色谱净化是US EPA 和 US FDA指定的样品净化标准方法。LabTech全自动凝胶净化系统,通过凝胶柱全自动分离出目标分析物质,去除复杂基体中大分子物质,保留预测小分子组份,改善分析灵敏度,有效延长色谱柱使用寿命,减少基质对分析仪器的影响,提高仪器分析效率,并且避免了干扰物的污染,广泛适用于食品、农业、环保、疾控、质检、高校等领域的有机样品前处理。 会议安排内容如下: 1) 介绍先进的全自动固相萃取(ASPE)和浓缩(DryVap)技术; 2) 介绍在欧美的主要应用领域; 3) 我国新饮用水/地表水标准的具体应用; 4) 热点话题: 如何处理简单轻松测定水中的总油? 如何简单容易处理污水? 5) ASPE和Dryvap仪器现场演示和常见问题. 6)凝胶净化GPC在有机样品前处理中的应用: 食品、蔬菜、肉类、粮食、茶叶等农药残留的提取 牛奶中黄曲霉素等的提取 多环芳烃,多氯联苯的提取 7) 用户交流讨论 主讲人: Robert Johnson博士, 美国Horizon公司首席研究员,ASPE发明人 李 琳,化学硕士,莱伯泰科GPC产品经理 交流会时间: 2008年11月10-14日 上午: 9:30&mdash 11:30 午餐:11:30&mdash 12:30(免费) 下午:13:00&mdash 16:30 交流会地点:上海,具体地址待定(第二轮通知确定具体地点) 参加人员: 所有莱伯泰科ASPE、DryVap、GPC的用户; 有兴趣了解ASPE、DryVap、GPC技术的分析工作者; 有兴趣探讨有机样品前处理技术的分析工作者; 想了解美国EPA-ASPE方法的分析工作者。 请有兴趣的单位和个人尽快发送e-mail或填写回执报名参加,免会务费,其他费用如食宿差旅费自理。 联系人: 上海:杜 婧 Email: dujing@labtechgroup.com Tel: 020 64412819/20 Fax: 020 64412915 北京: 张丽莉 Email: llzhang@labtechgroup.com Tel: 010 64973254-615 Fax: 010 64974268 回 执 我单位(单位名称)___________________________________将参加贵单位举办的&ldquo 全自动固相萃取ASPE和凝胶净化GPC在环境和食品分析中的应用技术交流会&rdquo 。 参加人员(姓名、人数)_______________________________ 联系电话:_______________________________ Email: _______________________________ ___________________________________________________________________
  • 流变和拉曼光谱的再次碰撞——UV胶的固化
    流变和拉曼光谱的再次碰撞UV胶的固化流变学已成为UV固化动力学研究中较为常用的表征方法。流变学中的参数—动态弹性模量G'对形态结构极其敏感,能够很好的反映体系在辐射固化交联过程中双键密度和内部结构发生的变化,因此实时监测G'的变化可以从体系结构的角度反映固化程度。UV固化本质是一种化学反应,材料暴露在特定的UV辐射下会引发自由基反应,导致机械结构发生明显变化。因此UV固化还可以通过拉曼光谱进一步监测,这些化学变化将会通过特征峰的生成或降低(缓慢或快速变化)反映在拉曼光谱中。流变仪与拉曼光谱相结合,可以同时获得材料的化学结构和物理性质的信息,将这些信息关联起来以获得在材料加工、反应机理方面更加深入的洞悉。UV固化系统和拉曼光谱仪均可通过安东帕MCR系列流变仪软件进行触发,从而能够同步监测整个UV固化过程中的粘弹性力学行为和光谱数据。流变&拉曼联用Omnicure S1500紫外固化系统,配备5mm光纤。Cora5001拉曼光谱仪,配备特制的联用拉曼探头——HT fiber probe 785。MCR流变仪,使用帕尔贴罩(H-PTD)和25mm石英玻璃平板。UV固化系统和拉曼仪均连接至MCR流仪中,从而UV辐射源和拉曼光谱仪都可以通过流变仪进行自动触发,保障原位测量的同步性。独特接口设计UV源与特制的联用拉曼探头实验结果图1:UV胶固化反应过程中的损耗模量(红色)和储能模量(黑色)变化曲线流变测量的结果如图1所示。从测量结果可以看出,样品最初表现出粘弹性流体响应,其损耗模量(G')大于储能模量(G')。随后,在UV辐射下激发了固化反应,从而可以观察到模量的快速变化。两个模量的变化曲线的交叉点意味着样品从液体主导状态转变为固体主导状态。然而,在5s的UV辐射时间结束后,固化反应继续进行,这可以从模量的持续增加中观测到。图2:950cm-1和1150cm-1的峰强随固化时间的变化图2为两个拉曼特征峰(950 cm-1和1050 cm-1)的峰强变化曲线。所选的这两个特征峰具备一定代表性,因为大多数其他特征峰的行为与其中一个相似。在5s的UV辐射下,两个特征峰都出现了峰强的骤降。在UV辐射结束后,950 cm-1的峰强迅速达到稳定水平,标志着相应基团化学变化的结束;而1050 cm-1的峰强是逐渐下降的,这与之前图1所示的模量逐渐增大相呼应;其余特征峰强度的变化率都处于上述两个特征峰之间。拉曼光谱中的整体化学信号变化与流变性能变化趋势相吻合,两种技术可以相互印证。然而,拉曼光谱中展示的信息非常丰富,不同特征峰的强度变化曲线代表不同化学基团的反应特性,因此,可以获得每一个感兴趣的化学基团的变化信息。拉曼光谱的这一特性,不仅是样品整体流变特性的补充,还为深入了解不同反应基团的特性提供了可能性。实验结论安东帕的流变-拉曼联用设备已被证明对监测复杂的反应机理非常有益。MCR系列流变仪还可以与不同激发波长的Cora5001拉曼光谱仪,以及不同的UV固化系统(不同波长、汞灯、LED光源)相结合,且流变仪可使用多种型号(如珀耳帖或电加热),为各种应用提供最大的灵活性。想要了解完整的本次应用报告,请点击下载。
  • 白酒塑化剂,美华科技为您提供固相萃取设备
    酒鬼酒中检出邻苯二甲酸酯类塑化剂事件引起食品分析检测行业对白酒中邻苯二甲酸酯分析方法的关注。固相萃取作为样品前处理技术,在白酒中邻苯二甲酸酯类化合物分析检测中起到关键作用。由于邻苯二甲酸酯类化合物是塑料制品固有的塑化剂,因此在样品前处理时要特别注意防止样品前处理过程仪器设备及相关工具自身固有的邻苯二甲酸酯对样品造成的交叉污染。为此,我们整理了《白酒中塑化剂的固相萃取》一文,供实验室人员参考,并向相关实验室推荐MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置用配合玻璃固相萃取柱对白酒中邻苯二甲酸酯类进行萃取分离。具体内容请点击链接下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102005/down_222781.htm#
  • 智能化全自动固相萃取仪
    成果名称 智能化全自动固相萃取仪 单位名称 北京普立泰科仪器有限公司 联系人 初春 联系邮箱 Chun.chu@pltk.com.cn 成果成熟度 □研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介: 基于我国十二五科技发展规划对大力发展国产仪器的要求,根据北京市食品安全分析测试工程技术研究中心需求,结合首都科技条件平台专项科学仪器开发培育项目2013年度项目组织工作指南,开发基于固相萃取的智能化样品前处理设备,具有包括以下研发内容: 在仪器开发方面,侧重于1)研制具有自主知识产权的全自动固相萃取仪;2)通过集成控制软件、人机界面、方法系统数据和传输接口,形成智能化样品前处理设备。在应用开发方面,侧重于将该系统用于环境监测和食品安全等领域关键技术的研究。 本项目是在本研究团队多年研究基础上,以产、研、用合作研究模式的进一步设计和开发。仪器开发任务将为应用开发提供高性能的固相萃取仪和集成控制软件;工程化开发将确保研制仪器的安全性、稳定性和耐用性,为全自动固相萃取仪的产业化提供保证。应用开发将以环境污染物、食品中有毒有害物质为仪器开发提供的样品样机 工程化样机和成型产品进行测评和改进意见反馈,同时还将拓展仪器的性能,并扩充仪器开发建立的数据库。 ①接触式液面探测技术; 通过技术对比,选择计算式针随液面下降的方式进行取样,大大降低了交叉污染的可能性; ②固相萃取设备的高可靠性和高重复性; 全自动仪器的高可靠性和高重复性一直是困扰厂商的一个技术壁垒,本项目通过硬件和软件的相互配合,在仪器设计中采用先进的材质和部件进行试验,在每个部件上都做到精益求精,样机和每一台出厂机器都确保经过稳定性测试,使仪器达到要求; ③样品预处理条件与方法效率间的方法建立。 样品预处理过程一直占据了整个实验过程的绝大部分时间,有60%以上的时间都在进行样品预处理,但是目前实验室样品数量越来越大,应急监测、常规检测都变成了实验室的常态,目前科技发展越来越迅速,对效率和速度的要求越来越高,如何更快更好的将预处理条件建立是摆在科研工作者面前的一个难题。本项目通过与北京市理化分析测试中心的合作,建立了预处理时间少于5小时的前处理方法,并且通过多通道的全自动智能化仪器,让实验室效率大幅提高。 创新点: ①研制的固相萃取仪能够实现样品前处理的智能化、自动化及高通量; ②该项目研发的设备包括进样、萃取、收集、清洗多种功能,实现样品前处理操作的一体化; ③仪器研发与相应的应用方法同步进行,提供完善的解决方案。 应用情况: 将研制的智能化多功能样品前处理设备用于食品安全及环境监测等领域关键技术的研究,并建立环境样品中多氯联苯污染物、食品中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法,拓展仪器的应用。 ①以环境中持久性有机污染物为研究对象,为多氯联苯类污染物的检测提供技术支持; ②以有机氯农药和拟除虫菊酯类农药为研究对象,为实现该类食品安全预警与质量控制提供技术支持。 应用前景: 可以有效的利用公司已有的客户资源和课题合作单位,通过网络、会议、展会等形式扩大产品的知名度,通过先试用再购买的销售手段进行智能化样品前处理设备的推广,在短期内增加客户群体和仪器持有量,更好更快速的打开市场。 本课题研制的全自动固相萃取仪已经展现了良好的市场前景,经过低于一年半的项目周期,不仅成功研制出可使用的样机,使用样机做了许多涵盖面较广的应用,并且在短期内已经销售了3套,展现出非常可观的销售前景,并且目前已有涵盖企业、高校、科研院所、检测单位等不同领域的用户达成了购买意向。 本课题组针对研制的全自动固相萃取仪,制定了相应的推广应用计划: 1. 继续拓展在各相关领域的应用范围,推广固相萃取法针对持久性有机污染物、多环芳烃类的应用; 2. 继续拓展在食品安全领域的应用范围,推广固相萃取在有机磷农药、兽药、非法添加剂、真菌毒素等领域的应用; 3. 借助课题合作单位的国产科学仪器应用示范中心、&ldquo 国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟&rdquo ,以及首都科技条件平台等多个平台进行全自动固相萃取仪的应用、示范及推广工作。 知识产权及项目获奖情况: 已提交专利申请4项,其中发明专利3项,实用新型专利1项,还未授权。 撰写核心期刊文章2篇,一篇已接收,一篇在审稿。
  • 天瑞仪器筹划员工持股计划
    据天瑞仪器7月15日发布的公告显示,该公司的员工持股计划目前正在稳步推进。据悉,此次员工持股计划的参加对象包括公司董事、监事、高级管理人员和其他员工,合计167人,其中董事、监事、高级管理人员8人,其余员工合计159人。符合员工持股计划的参加对象标准的员工将遵循自愿参加的原则。 至于资金来源,则主要分为两个部分:其中公司员工的自筹资金,金额不超过2,420万元;此外,公司控股股东刘召贵先生拟以其自有资金或以其持有的部分天瑞仪器股票向金融机构申请质押融资取得资金,向员工持股计划提供借款支持,借款部分为员工自筹资金金额的4倍,金额不超过9,680万元。此次员工持股计划的资金总额不超过12100万元。
  • 摩方精密复合精度光固化3D打印技术正式发布,全球首创Dual Series强势来袭
    重庆摩方精密科技股份有限公司(以下简称:摩方精密)在TCT Asia 2024正式发布复合精度光固化3D打印技术,面向全球市场推出首创Dual Series(以下简称D系列)设备:microArch D0210和microArch D1025,在速度、质量和便捷性上进行大幅提升,将有效解决增材制造中高精度和大幅面的固有矛盾,再次实现工业级3D打印技术新突破。D系列设备依旧保持了摩方精密超高精密、超高公差控制能力,全新搭载复合精度光固化3D打印技术,新增自动化操作平台,使工业级3D打印更智能、更稳定、更高效。在打印尺寸上,首次实现2μm到100mm*100mm*50mm的跨尺度加工突破。在快速原型制作上,为精密电子、生物医疗、高端通讯、半导体等高精密行业的创新应用带来高速灵活、降本增效的全新解决方案。大而非凡的打印尺寸、纤微毕现的打印精度、智能便捷地打印操作,共同造就了摩方精密新技术和新设备的超高品质。01|硬核创新,驾驭复合式跨尺度技术难题在光固化领域,存在几组固有矛盾。一是打印精度越高,支持打印的幅面尺寸越小;二是模型结构越复杂,切片及后续成型的难度就越大。不管哪种矛盾,都会直接影响打印的整体质量和效率。此次发布的复合精度光固化3D打印技术,核心是组合并自由切换多精度的3D打印光学系统,其中,低精度镜头适用于快速打印大幅面样件,高精度镜头专注于打印极其微小的特征,有效解决精度固定对打印效率的限制。其超高精度复合式跨尺度的加工能力,使同层(XY轴方向)和不同层(Z轴方向)均能实现不同精度的切换打印,平衡了打印精度与幅面大小的矛盾问题,为各行业用户提供更加灵活且高效的打印方式。02|全球首创,灵稳兼顾的研发搭档作为全球首款搭载了复合精度光固化3D打印技术D系列设备,共推出两款新型号设备:microArch D0210和microArch D1025,可智能识别捕捉复杂模型的精细结构特征,实现同层与跨层平面的双精度自动切换打印,完成更高效、更自由的精准打印作业,重新定义工业级微纳3D打印设备。两款设备,均配置新一代双精度面投影光固化3D打印系统,D0210能够在2μm/10μm两种精度中自由切换,而D1025能够在10μm/25μm两种精度中自由切换。两种精度的自由切换能力,不仅支持应对各种复杂的生产任务,还能在多种材质和复杂结构的产品制造上发挥出色,赋予用户更多的研发和设计空间。D系列采用先进的图像识别算法,能够智能定位并切换图像的精确区域,无论是层内还是层间,都能实现不同精度的自由调节。其中,D0210配置的双精度倍率横跨5倍,在2μm超高精度模式下,可打印100mm*100mm*50mm超大尺寸,实现5万倍的跨尺度加工技术飞跃。这意味着D0210在处理大尺寸、复杂结构的极小特征细节时,既能确保超高精度打印,又能轻松跨越尺度局限,从技术源头打消工程师对幅面和精度的平衡顾虑,满足更多复杂应用场景,为工业制造革新赋能。03|自动化加持,效率质量全面提升工业级的3D打印设备,特别是高精密仪器,在操作前需要经过严格的培训。D系列设备为简化用户操作,全新升级为自动化操作系统,集成平台自动调平,绷膜自动调平和滚刀自动调节三大功能,使工艺参数设置、液面调平、流平时间等步骤实现全自动作业模式。三大自动调节功能相辅相成协同工作,针对新手,能在5-8分钟完成全系统的精准调平,告别工业级3D打印设备传统手动操作下的复杂流程,极大简化打印前期准备工作并进一步保障了打印成功率,从而节省人力、物力成本。经数千次打样验证,较单精度打印,综合平台调平、切片、打印、后处理等全过程,或将效率综合提升50倍,同时满足高精度和高效率的双重需求。让用户能够更加专注于打印创意,释放研发新活力。平台自动调平快速实现高精度自动调平,追求零误差绷膜自动调平颠覆传统模式,加快打印前处理滚刀自动调节瞬间清除,气泡无处躲藏04|耗材多元化创新制造不受限为进一步赋能研发进程,提高用户体验,D系列设备搭配了液槽加热系统,兼容硬性树脂、韧性树脂、Tough树脂等工程应用类材料,耐高温树脂、耐候性工程树脂等功能类材料,适用于POM注塑、PDMS翻模的BIO生物兼容性树脂,氧化铝、氧化锆等陶瓷材料等多种自研和新型材料打印,更多元的耗材适配性,满足不同应用场景的需求。05|深耕增材制造革新,迈向技术赋能性在当前的工业制造领域,复杂结构件的精细加工是一项核心挑战。D系列独特的设计理念,成功打破了大尺寸与高精度之间的传统束缚,通过灵活组合不同的打印精度技术,实现了大幅面与极小特征尺寸的完美结合,为传统制造技术中难以克服的难题提供了创新的解决方案。在精密电子产业,D系列支持高效打印出芯片接插件、连接器、传感器等精密结构件,适用于小批量、规模化的精密仪器生产,相较于单精度打印,可以更加高效地生产出符合高精度的复杂连接器等关键零部件,极大地提升了生产效率。以AI芯片为例,在其封装的背板或连接器上,虽仅有固定的背板面积,却密布着上千个小孔,对精度的要求极高,须以2μm的精度进行打印。而对于其他部分,精度要求相对较低,10μm或25μm的精度便能满足。此外,在精密医疗领域的应用中,D系列展现了其制造复杂结构、个性化定制、材料多样化、快速原型与迭代等显著优势。这些优势为高端医疗器械与生物制造技术领域的发展提供了坚实的技术支撑和广阔的新可能性,推动了整个行业的进步。最后,在科研领域如力学、仿生学、微机械、微流控、超材料、新材料、生物医疗以及太赫兹等,能够制造复杂微观结构,对材料科学研究和新型器件开发具有重要意义,助力高校及科研机构加紧科技成果转化,进一步赋能行业、产学联动,为社会经济发展提供更强大的科技支撑,促进我国制造业迈向全球价值链中高端。截至2024年4月,摩方精密已与全球35个国家,2000多家科研机构及工业企业建立了合作。目前,包括强生、GE医疗等在内的全球排名前10的医疗器械企业,全部与摩方精密合作;全球排名前10的精密连接器企业,有9家与摩方精密建立了合作。当下,工业4.0时代,全球制造业的发展趋势呈现自动化、智能化、个性化的特点,需要更精准、更稳定、更高效的解决方案。摩方精密也将坚持自主研发,协同“产、学、研”力量,进一步强化创新科技突破和多元应用研究,以技术赋能产业转型升级,促进我国产业迈向中高端制造业。06|携手并进,智造未来摩方精密是我最敬佩的具有独特魅力和世界前沿技术的公司,是精密三维打印的引领者,相信摩方精密前景非常辉煌!—— 杨守峰教授哈尔滨工程大学烟台研究(生)院摩方最新的D系列打印设备是一个里程碑式的技术突破,它解决了复合精度打印这一概念中的核心工程问题,让这个概念真正走向了一个商业化的产品,为解决增材制造中加工精度和加工速率之间的矛盾提供了一个新的方案。—— 何寅峰教授宁波诺丁汉大学作为摩方忠实用户和3D打印行业科研工作者,非常看好摩方推出的全球首发的复合精度光固化3D打印技术和设备,这项技术突破了高精密微纳尺度和大幅面加工以及加工速度三者难以兼顾的固有矛盾,同时引入智能化技术进行赋能,大大降低了设备操作使用的门槛和提升加工稳定性,将助力科研和工业领域广泛使用微纳3D打印带来可能。—— 葛锜教授南方科技大学摩方精密自成立之初,每一台新设备的推出,都是在诠释什么是微纳制造的先行者:对标全球制造业隐形冠军,在微纳3D打印领域,做工业进步的赋能者。microArch Dual Series的一键式智能化设计理念,将3D打印引领进了高效率设备的赛道。—— 王大伟深圳微纳制造产业促进会会长复合精度光固化技术和D系列设备,填补了光固化技术的空白,满足了市场对超高精度和高效率生产的需求。摩方精密后续也将继续推进装备销售,加紧创新技术研发,进一步拓展终端应用,致力于建立一个更加完善的全球市场网络,在终端、产品端去和上下游客户相互合作,把摩方的材料和设备更好地推向终端产品,成为一个技术赋能性的平台公司。—— 周建林摩方精密副总裁
  • 全国感官分析标准化技术委员会关于公开征集《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》《感官分析实验室 质量控制指南》国家标准起草单位和起草专家的通知
    各有关单位:根据国家标准化管理委员会立项计划,由全国感官分析标准化技术委员会(以下简称“SAC/TC 566”)提出并归口的《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》《感官分析实验室 质量控制指南》国家标准项目批准立项。为广泛吸收感官分析领域各利益相关方参与,充分依托各方资源开展感官分析标准化工作,SAC/TC 566秘书处决定面向社会公开征集该两项国家标准项目的起草单位和起草专家,现将有关事项通知如下:一、项目介绍国家标准项目《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》计划号为20230268-T-469、《感官分析实验室 质量控制指南》计划号为20230267-T-469。二、报名要求同一单位报名起草参编人数不得超过两人。报名参加国家标准起草的单位应能为相应国家标准的起草提供以下资源支持:(一)技术专家支持:参与单位应能为标准研制提供专家支持,所推荐专家应具备较强的专业能力和文字水平,保障其充分参与国家标准制定过程并完成分担的技术任务;(二)经费支持:参与单位应能根据国家标准项目研制过程中调研、起草、研讨、审定、宣贯等阶段工作需要,通过承办会议、邀请专家等方式分担标准制修订的费用。三、起草组组建SAC/TC 566秘书处将根据标准前期参与情况和报名情况择优组建起草组。四、材料报送要求请有意向报名参加上述国家标准起草的单位填写《国家标准起草单位和起草专家报名表》(见附件2),并于2023年6月30日之前将报名表电子版(WORD)和盖章扫描件(PDF)通过电子邮件反馈至SAC/TC 566秘书处联系人邮箱,无需报送纸质材料。五、联系方式联系人:钟葵联系电话:010-57825133邮箱:zhongkui@cnis.ac.cn地址:北京市昌平区永安路36号中国标准化研究院实验基地全国感官分析标准化技术委员会(SAC/TC 566)2023年5月19日附件:附件1 关于公开征集《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》、《感官分析实验室 质量控制指南》国家标准起草单位和起草专家的通知.pdf附件2 2023年8号文-关于公开征集国家标准单位和专家的通知.docx
  • 固废资源化重点实验室开放基金评审结果公布
    经过实验室学术委员会的评审推荐和实验室主任的审核,固体废物资源化及应急控制工程教育部重点实验室从34个2011年开放基金申请中选取与实验室研究方向联系密切、申请者科研能力较优的12个课题进行资助,现公布如下: 申请课题名称 申请者 申请者单位 数额(万) 1 电子废物中含多溴二苯醚阻燃剂塑料的脱溴-再生利用技术 陈源 清华大学环境学院 2.5 2 微生物法高效回收废弃线路板中金属的方法研究 李晶莹 青岛科技大学 2.5 3 废弃节能荧光灯的资源化处置技术研究 梅光军 武汉理工大学 2.5 4 水热强化水解污泥高温甲烷化的基础研究 乔玮 中国石油大学 2.5 5 城市固体废物填埋环境灾害评估及可持续防控技术研究 汪凌 安徽理工大学 2 6 生活垃圾填埋场碳汇计量与管理研究 王昊 北京林业大学 2 7 废旧电视机塑料外壳的熔盐脱溴机制研究 姚志通 杭州电子科技大学 2.5 8 厌氧共消化污泥改良贫瘠土壤研究 张光明 中国人民大学 2.5 9 铸造废砂回用的环境影响研究 张海凤 清华大学环境学院 2.5 10 玉米芯工业残渣生物转化生产高浓度乳酸 张建 华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室 2 11 城市生活垃圾处理处置系统全过程环境安全评估方法与体系研究 赵岩 北京师范大学环境学院 2 12 城镇生活污泥热干化节能研究 朱芬芬 中国人民大学环境学院 3   如对以上结果有异议,请致函swmes@mail.tsinghua.edu.cn,一周内无异议则以上结果正式生效。
  • 一种膜渗透的、固定化金属亲和色谱富集的交联试剂用于推进体内交联质谱分析
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章,A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry,该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前,由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏,体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制,本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX,它能够有效地渗透各种生物膜,并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程,在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目,并大大缩短了分析时间。总的来说,本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织,表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法,在 XL-MS 中,天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获,交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子,交联样品经过蛋白酶水解后,可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度,检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装,但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是,已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明,可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定,例如,通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记,使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近,一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集,这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而,尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定,但它无法渗透细胞膜,因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论,本文开发了交联剂 tBu-PhoX ,其中,膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷(图 1)。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性,文章交联了各种膜封闭的生物系统,包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌,并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化(图 2)。在SDS-PAGE中,观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时,蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移,这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下,将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后,文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程,相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略,该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率(图 3)。首先,按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽;其次,使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰(特别是磷酸化);第三,预清除的消化混合物(从 IMAC 流出)在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四,使用标准 IMAC 程序丰富交联产物,最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来,文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数,以最大限度地提高交联检测的效率。首先,通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率;之后,使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞,经酶切成肽后,并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后,利用 IMAC 富集交联,并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量,发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽,而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽,这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外,与单阶段 IMAC 结果相比,使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联(1165 对 952 交联),证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处(图 4A)。其次,文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品,并分析了在不同的酸度(TFA 浓度)和孵育时间下,去保护后交联的数量如何变化。结果显示,不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理(即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积),选择 0.5% TFA 的去保护条件,持续两个小时(图 4B,C)。第三,文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别,即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时,确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽(图 4D)。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数,文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联(图 5A)。基因本体分析表明,交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分,表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs(图 5A)。另外,文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点,从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液,并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示,从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明,在体内 XL-MS 实验中,蛋白质间交联的数量更高,从而产生了更加相互关联的 PPI 网络(图 5B,C)。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释,其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用,这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联(图 5C),另外,还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内(图 5D),表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后,文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽,在单阶段 IMAC 富集之前,用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联,与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量(1,942 个交联)相比略高。然而,基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间,因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述,本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下(交联剂浓度为 1-5 mM),tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜,为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能;首先,使交联剂对 IMAC 呈惰性,以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽,然后,通过去除叔丁基暴露膦酸基团,从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏,可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展,迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求,提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力,但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明,本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。
  • 投影式光固化打印压电材料的近期研究进展
    压电材料是受压力作用时会在相对表面两端界面之间产生电压的晶体材料,可适用于换能器,传感器、驱动器、声纳、手机和机器人等应用。相较于其他3D打印制备技术,投影式光固化3D打印技术,尤其是PµSL,在打印速度和分辨率方面都有明显的优势((26,000 mm2h-1, 10 μm),挤出式(0.2–113 mm2 h-1, 10–120 μm),气溶胶喷射(19–5,600mm2 h-1,100 μm),多工艺协作制备( multiprocesstechniques)(11 mm2 h-1,100 μm)。本文整理了近年间期刊上压电材料的相关研究进展,供大家参考,如对这个方向感兴趣,欢迎和我们联系,一起探讨光固化打印压电材料的技术和应用。Nature Electronics:PµSL制备价态可控的多材料压电器件一句话总结:采用PµSL的技术打印3D结构,然后选择性沉积一种或多种材料(金属、陶瓷、半导体材料等)在已打印的3D结构的任意指定位置,实现了价态可控的3D压电器件的制备。论文信息:Hensleigh R., Cui  H. C.  , Xu  Z. P.,   Massman J., Yao D. S.,,Berrigan J. and X. Y. Zheng . Charge-programmed three-dimensional printing formulti-material electronic devices. Nature Electronics (2020). https://doi.org/10.1038/s41928-020-0391-2。Nature Materials: 3D 打印制备智能压电材料一句话总结:采用3D打印技术,快速打印任意结构的压电三维材料,实现电压在任意方向可放大、缩小及反向的特性。论文信息:H.C. Cui, R. Hensleigh, D. S. Yao, D.Maurya, P.Kumar, M. G. Kang, S. Priya and X. Y. Zheng. Three-dimensional printing of piezoelectricmaterials with designed anisotropy and directional response.Nature Materials 18, (2019) 234–24. https://doi.org/10.1038/s41563-018-0268-1。Materials and Design: DLP 3D打印制备压电耳机一句话总结:采用DLP 3D打印技术制备压电声学传感器并封装在集成电路中。实验结果表明:该传感器薄膜厚度可减至35微米且具有可调节的共振频率。论文信息:Tiller B., Reid A., Zhu B. T., Guerreiro J.,Domingo-Roca R., Curt Jackson J. C. and Windmill J.F.C.. Piezoelectricmicrophone via a digital light processing3D printing process. Materials andDesign 165 (2019) 107593. https://doi.org/10.1016/j.matdes.2019.107593。Procedia CIRP: 聚合物基压电可光固化树脂制备压电材料一句话总结:采用PµSL制备高聚合物基压电材料,该材料是以PVDF(聚偏二氟乙烯)35%(体积分数)与光固化树脂混合制备而成,压电电压系数为105.12 × 10-3 V∙m/N。论文信息:Chen X. F., Ware H., Baker E., Chu W. S.,Hu J. M. and Sun C. The development of an all-polymer-based piezoelectricphotocurable resin for additive manufacturing. Procedia CIRP 65 (2017) 157 –162. https://doi.org/10.1016/j.procir.2017.04.025。 ACS Nano:3D打印制备复合纳米压电材料一句话总结:采用DLP-3D打印技术制备了复合纳米压电材料(BTO-PEGDA)。实验结果表明:优化的纳米BTO颗粒掺杂制备的压电材料介电系数是无优化掺杂的压电材料的十倍以上,且应变转换效率也远超于掺杂碳纳米管制备的压电复合材料。论文信息:Kim.K, Zhu W. Qu X., Aaronson C., McCall W. R.,Chen S.C. and Sirbuly D.J. 3D optical printing of piezoelectric nanoparticle-polymer compositematerials. ACS Nano, 2014. 8(10) 9799-806. https://doi.org/10.1021/nn503268f.官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • 喜迎政策催化!固相萃取仪市场风云再起
    近日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》(以下简称《通知》),决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。该政策一出,环保行业企业一片欢呼雀跃,相关仪器市场更是风起云涌,固相萃取仪作为环境检测领域的重要前处理仪器,市场发展潜力巨大。固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从20世纪80年代中期发展起来的一项样品前处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离,净化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较,固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点,被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。国内固相萃取仪行业产品发展历史较短,是近十几年才发展起来的,特别是2005年以后,国内食品安全、疾病传染、环境污染等问题频发,从而推动国内安全检测工作的展开,固相萃取仪作为安全检测重要配套产品得到了快速发展。市场品牌云集,国产仪器后来居上目前国内固相萃取仪市场品牌云集,其中市场排名相对靠前的品牌主要有睿科、莱伯泰科、安捷伦、赛默飞、Supelco、Gilson、Biotage、GL Science、LC Tech等。在手动固相萃取装置及半自动固相萃取仪方面,进口品牌占据绝对优势,市场份额主要集中在赛默飞、安捷伦、沃特世、Supelco、艾杰尔-飞诺美等进口品牌上。在全自动固相萃取仪方面,国产品牌近年来发展迅速,如莱伯泰科、睿科等国产先进品牌已经逐步取代Gilson、J2、LC Tech等进口品牌,成为市场主流,一些国产新兴品牌如屹尧、谱育科技、宝德仪器等也开始逐步崛起。固相萃取仪主要品牌市场份额 全自动固相萃取仪主要品牌市场份额 主要发展方向:更高效、高选择性值得注意的是,尽管目前固相萃取技术越来越成熟,但其仍然面临样品局限、结构局限、填料问题等问题。发展高选择、高效率的吸附剂,拓宽样品的应用范围,以及继续完善柱构型等是未来固相萃取仪的重要发展方向。而从处理效率和自动化程度来看,大部分现有的自动固相萃取仪还有很多地方需要改进。因此,进一步提高自动化程度,提升样品处理效率,以及发挥多种仪器联用功能等是未来全自动固相萃取仪的主要发展方向。未来,市场机会何在?各品牌市场份额如何?竞争对手在不同细分市场表现如何 ?各地区采购情况如何?哪些省市、机构采购需求旺盛?用户反馈如何?未来的市场机会主要在哪里?… … … … 仪器信息网为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、各主要品牌市场占有率、重点应用领域以及未来采购需求等内容,以为相关从业者进行市场分析和业务决策提供参考,特组织了“固相萃取仪市场调研”活动,并在调研结果的基础上撰写了《中国固相萃取仪市场研究报告(2022版)》。本报告包含国内固相萃取仪市场综合分析、全自动固相萃取仪市场综合分析、竞争情况、采购机构画像、采购行为分析、使用情况反馈等内容。报告链接:https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=262欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜,电话:010-51654077转销售部报告目录第一章 概述 1.1 固相萃取技术原理 1.2 固相萃取装置构成 1.3 手动固相萃取 1.4 自动固相萃取仪 1.4.1 自动固相萃取仪的特点及优势 1.4.2 自动固相萃取仪的分类 1.5 固相萃取应用进展 第二章 固相萃取仪市场综合分析 2.1 固相萃取仪市场概况 2.2 固相萃取仪市场部分主流厂商 2.3 固相萃取仪市场成交价分析 2.4 固相萃取仪市场规模预测 第三章 全自动固相萃取仪市场综合分析3.1 全自动固相萃取仪市场概况 3.2 全自动固相萃取仪主要品牌市场占比分析 3.2.1 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售额市场占比 3.2.2 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售台数市场占比 3.2.3 2021年全自动固相萃取仪主要品牌细分市场竞争情况 3.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计 第四章 固相萃取仪参调用户来源分析 4.1 固相萃取仪主要使用单位 4.2 固相萃取仪用户单位类型分布 4.3 固相萃取仪用户所在行业分布 4.4 固相萃取仪用户所在地区分布 第五章 固相萃取仪专场仪器访问数据分析 5.1 2019、2020、2021年固相萃取仪专场PV、UV 5.2 2021年固相萃取仪专场PV、UV品牌排行 5.3 2021年固相萃取仪专场PV、UV前十仪器 第六章 2021年公开发布固相萃取仪招标采购情况分析 6.1 2021年固相萃取仪公开招标采购数量分析 6.2 2021年固相萃取仪公开招标采购金额分析 6.3 2021年固相萃取仪公开招标采购用户分布6.4 2020年固相萃取仪公开招标采购品牌分布第七章 固相萃取仪用户使用及采购现状分析 7.1 不同类型固相萃取仪分布 7.2 不同通道固相萃取仪分布 7.3 使用频率现状 7.4 使用问题反馈 7.5 用户采购关注点 7.6 用户采购需求 第八章 总结评述
  • 在线固定化糖苷酶实现糖基化表位的氢氘交换定位
    大家好,本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1],文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。  氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中,目标蛋白在D2O缓冲液中孵育,使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液,在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应, 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率,其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化,所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移,用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。  蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少,这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量,在HDX-MS实验之前,必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外,糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰,这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量,这个问题很明显,特别是对于病毒刺突蛋白,它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中,特别是当快速结果至关重要时,糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖,几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。  酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法,可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc,并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上,并封装在HPLC保护柱中,该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖,并显示了mAb S309的广泛作用位点,包括RBD的N343聚糖位点。  作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj,并将其固定在POROS树脂上,这是一种具有大表面积的聚合物树脂,HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂,可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上,但它只含有1个赖氨酸,必须在pH 5.0固定,这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂,洗涤后的树脂装入微孔保护柱中,然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制,并对还原剂TCEP表现出抗性。  图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中,去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。  在确认PNGase Dj的活性后,作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase),牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快,作者采用了双柱设置,蛋白质首先通过胃蛋白酶柱,然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置,还使用了混合柱,其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解,去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2),而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺,而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下,PNGase Dj的加入提高了覆盖率,混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽,表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。  图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。  接下来,作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体,与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征,结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位,包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切,并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列,而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。  图3. 与单独使用胃蛋白酶相比,胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。  随着RBD序列的全面覆盖,作者进行了差分HDX-MS实验,评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示,在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽,并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少,这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围,从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM,由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在,但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位,此外,还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用,但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触,这可能引起了S309结合后的变构变化。  总的来说,作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法,使得HDX-MS分析糖蛋白时,允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系,例如PNGase Rc。此外,研究的结果显示,将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位,并且结果与冷冻电镜结构密切一致。  撰稿:李孟效  编辑:李惠琳  文章引用:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase  参考文献  1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry,2023.
  • 固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的研究现状
    中药资源丰富,历史悠久,在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而,中药的化学成分多种多样,作用机制更是复杂多样,如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明,人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关,如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且,中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色,如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟,从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6];绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖,其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此,基于酶在疾病发生发展的重要性,以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径,而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的,该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性,并降低成本,是目前广泛使用的技术[8]。此外,相比于游离酶,固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化,在pH耐受性,底物选择性,热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同,将酶进行固定时,要使载体材料与酶的非活性部位结合,才可以保留酶的活性,因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料(表1)为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶(α-glucosidase,α-Glu)、脂肪酶等] 筛选中的研究现状,希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11],通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹,从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成,便于固定化酶的分离和收集,并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离,且固定化方法简单,能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此,通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰,在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质,提高对不同类型目标物的特异性,从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前,磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料,也叫做磁性纳米粒子,包括氧化铁(Fe3O4和γFe2O3)、合金(CoPt3和FePt)等。其中,Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点,被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主,壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等,是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15],可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低,利于降低反应中的传质阻力,提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点,在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时,磁珠的修饰位置不同,所固定的位点也不同。因此,在实验中,往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力,利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离,然后洗去与酶不相互作用的化合物,随后可得到酶固定化磁珠配体配合物,最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中,潜在的配体与酶相互作用,生成酶配体配合物,这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中,磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34],此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,PVP)室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中,室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯(tetraethylorthosilicate,TEOS)溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球,并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane,ATPES)对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选,最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法(也称水热法或水热合成法)制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子,并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征,以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂,获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物,其中1种化合物(山柰酚)的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂,利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定,筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质,其中,迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先,用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4,然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中,搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球(mSiO2@SiO2@Fe3O4),将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS,产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中,有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前,用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺(polyamidoamine,PAMAM)[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础,建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先,采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后,通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应,制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后,通过GA的交联,成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明,没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AchE)固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器,并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定,发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当,证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上,构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后,将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)和微注射泵2端的管中,形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象,对该在线筛选方法进行验证,利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂(儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯)。与传统方法相比,该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来,可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好,磁分离速度快,酶结合量大,酶活性高,是固定化酶的理想载体,现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上,可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定,非特异性结合率低。因此,酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳(capillary electrophoresis
  • 光催化领域新文章,水作为还原剂将氮气进行光催化固定
    1. 文章信息标题:stable ti3+ sites derived from the tixoy-pz layer boost cubic fe2o3 for enhanced photocatalytic n2 reductiondoi:https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.1c058902. 文章链接https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acssuschemeng.1c058903. 期刊信息期刊名:acs sustainable chemistry & engineeringissn:2168-04852021年影响因子:8.198分区信息:中科院1区top;jcr分区(q1)涉及研究方向:光催化4. 作者信息:第一作者是广州大学博士张文生。通讯作者为广州大学韩冬雪教授、广州大学何颖实验员。5. 正文中标记了“the photochemical reactor was installed on the cel-gppcl system (beijing china education au-light company) with a 300 w xe lamp.”.文中所述设备由北京中教金源科技有限公司提供,设备型号:cel-gppcl the photochemical reactor was installed on the cel-gppcl system (beijing china education au-light company) with a 300 w xe lamp. 利用水作为还原剂将氮气(n2)进行光催化固定是一种令人鼓舞的未来氨合成策略,这有助于人们开发高效的光催化剂,以提高太阳光利用率,并提高固定n2的催化效率。赤铁矿(α-fe2o3)是一种稳定性高、成本低廉、天然丰度高的半导体光催化剂,从经济效益上讲是可见光驱动n2-nh3转化的理想催化剂,但相关研究报道较少。这是因为单一组分fe2o3光催化剂的光生电子还原能力普遍较低、具有严重的电子空穴重组现象和有限的表面活性位点,限制了其在光催化固氮领域的发展。为克服这一问题,本文构建了表面磷掺杂含稳定ti3+位点的锐钛矿tio2(tixoy-pz)层,来增强α-fe2o3立方体的光催化n2还原反应(pnrr)性能。通过ph3处理,在tixoy-pz层上诱导不饱和ti3+物种来作为活性位点,实现对n2分子的高吸附和活化。同时,磷掺杂形成的部分金属钛缺陷使催化剂的结构更加稳定。此外,通过程序升温氮气吸脱附(tpd)和瞬态荧光衰变曲线证明了fe2o3@tixoy-pz的ti3+物种是n2化学吸附和活化的活性位点。fe2o3@tixoy-pz纳米杂化催化剂利用tixoy-pz层表面的ti3+位点和界面耦合的优势,实现了在环境条件下有效地将n2光还原为nh3;这为设计和开发具有优异光催化固氮性能的纳米催化剂提供了一种新的视角。文章doi : https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.1c05890,原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acssuschemeng.1c05890原文下载:online acssuschemeng.1c05890.pdf:,。视频小程序赞,轻点两下取消赞在看,轻点两下取消在看
  • 固粉加样报告|自动化高通量粉末称量分装应用研究报告
    制药、石油化工、精细化工、材料合成、食品饮料、再生能源、生物研究等行业,都离不开固体加样这一单调重复的实验步骤。手工固体投料加样方式会随着样品数量和种类的增加变的繁琐且极易出错,因此,自动化固体投料的需求在各行业逐步增加。发展到今天,国内外都研发出了不同称量范围和使用场景的自动化固体加样设备,但依然面临很多挑战:&bull 单通道固体投料的方式无法应对当前复杂配方体系;&bull 样品需要人工预处理,如降低样品颗粒度、干燥样品、过滤样品等,自动化程度有待提高;&bull 单通道自动化设备,原料桶切换仍需人工介入操作,并未做到真正的解放人力;&bull 多类型固体原料性状不同,称量精准度无法全部满足需求。市场上是否有 “无需人工介入,自动化加粉称量、分装” 的固体加样仪应对以上挑战?本篇应用报告里,晶泰科技在自主研发的 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪上进行实测研究,选取了 6 种不同物理特性的固体粉末,通过设置不同目标加样量,分别对加样次数、加样速度、加样准确度等数据进行记录分析,用实际应用数据说话,满足您不同应用场景的自动化称量分装需求。测试方案选取 6 种不同物理特性的固体粉末,设置了 5/10/20/100mg 四个目标加样量,多次(12 次或 96 次)测量,记录 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪对于不同粉末在不同目标加样量下的称量数据:平均加样值、加样偏差、加样时间等,以观察 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪在 “粉末自动化称量、分装” 应用上的表现。&bull 测试粉末样品:6 种,分别为 HATU、X-Phos、碳酸钾、山梨醇、乳糖、硬脂酸镁;&bull 目标加样量:5mg、10mg 、20mg 和 100mg;&bull 每种粉末样品分装到不同接收容器托盘中,选取的接收容器托盘:8mL×12试剂瓶,96 孔板。样品选取我们精心挑选了 6 种固体粉末,代表制药、石油化工、精细化工、食品等实验研究中经常遇到的具有不同物理特性的粉末样品,详细信息如下表 1:表1:6种不同性状粉末样品自动化测试结果以上测试数据可以看出,ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪可以准确、稳定称量不同物理特性的固体粉末,具体表现如下:&bull ChemPlus&trade 适用样品可以覆盖较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末,甚至是 HATU 这种吸潮结块特性的固体粉末,ChemPlus&trade 的称量数据依旧很稳定出色;&bull 对所有目标重量的加样称量偏差基本在 0.1mg 范围内;&bull 小量程的目标加样速度更快,并且保证高准确度;&bull 流动性好容易加不准,流动性差粉末不容易掉下来,这些都是自动化处理的挑战,但面对各类量程目标加样,ChemPlus&trade 都可以快速准确的称量分装碳酸钾、乳糖这些流动性各异的样品;&bull 96 孔板孔径小、易交叉污染,静电粉末加粉挑战难度非常大,但 ChemPlus&trade 凭借除静电装置和独特粉桶设计,高效顺利完成硬脂酸镁这种静电粉末的 96 孔板加粉操作;&bull 可以根据需要把样品分装到不同接收容器,如 2mL×24,4mL×12,8mL×12,20mLx6、96 孔板等(表中仅以 8mL×12、96 孔板为例)。ChemPlus&trade 处理不同类型粉末的性能&bull 独特粉筒设计,吸潮结块、蓬松流动性差等难处理粉末轻松应对易结块,流动性差的 HATU 容易在加粉过程中堵住出粉口;X-Phos、乳糖此类粉末蓬松,流动性差,加粉过程中容易加粉速度过慢,晶泰科技的粉筒结构经过反复迭代优化,确保固体粉末的顺利加粉。&bull 自适应加粉算法智能调节,保证流动性好、大颗粒等多类粉末准确加粉碳酸钾的流动性好,在加粉过程中的准确度需要算法精细调控,山梨醇具有较大颗粒,同样需要合适的算法保证其准确度,晶泰科技自研的控制算法将加粉过程分为多个阶段,包括了最开始的粉末适应阶段,快速加粉阶段和最后的精确控制阶段,可对不同性状的粉末进行适应,达到准确加粉。&bull 配备除静电装置,有效应对“静电飘粉”硬脂酸镁质量比较轻,在加粉过程中更是容易产生静电导致飘粉,晶泰科技的固体加样仪中配备的除静电装置,同时为了平衡加样速度与保证粉末不飘出样品瓶,粉筒出粉口的大小经过反复优化,应用在 96 孔板此类小孔径目标容器中加样同样能够避免交叉污染的风险。ChemPlus&trade 功能优势&bull 高通量:可放置多种固体原料和接收容器,全面提升效率;&bull 适用范围广:样品无需特殊处理,覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末;&bull 智能算法参数调节:自适应加粉算法,多类型粉末智能识别;&bull 压电陶瓷激振技术:多类型粉末出粉更流畅;&bull 除静电:有效降低静电效应,加样更准确;&bull 成本可控:耗材价格低廉,节省成本;&bull 占地小:整机尺寸小,桌面型;&bull 兼容性广:可兼容多种实验室常用尺寸小瓶;&bull 数据追踪:条形码或二维码样品管理,支持审计追踪;&bull 简易交互软件:可视化操作软件,易上手使用。ChemPlus&trade 是一款结构紧凑的桌面型固体加样仪,支持多种固体原料和兼容不同接收容器,无需人工值守,自动完成重复耗时的称重固体加样操作。ChemPlus&trade 自动化粉末加样技术能够处理多种粉末,覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末,自适应加粉算法,多类型粉末智能识别,无需针对特定粉末进行设置或者优化加样参数。ChemPlus&trade 可作为制药、石油化工、精细化工、材料合成、食品饮料、再生能源、生物研究等行业实验室中自动化加粉称量、分装的通用设备。产品彩页和应用报告可在晶泰科技展位“资料中心”直接下载。(点击该行文字可直接跳转)
  • DEA测试聚酰亚胺的固化
    聚酰亚胺是一种高性能塑料,通常是热塑性的,有时也可以发生固化。聚酰亚胺具有非常高的力学性能、化学稳定性和热稳定性,常用在复杂的应用场合,比如替代金属和玻璃,作为耐高温材料、耐润滑油、汽油、耐化学腐蚀材料等。有些应用场合需要对聚酰亚胺树脂的固化温度和时间有着充分的了解。测试条件:温度范围:30...300°C传感器:IDEX,梳妆结构,电极间距115μm升降温速率:2、10、20K/min测试气氛:空气频率:10KHz结果讨论:图1 固化过程的离子粘度变化图2 固化动力学模型拟合在测试起始阶段,由于温度升高样品软化造成离子粘度略微降低,随后样品开始固化离子粘度开始升高。中途离子粘度有短暂的下降,之后又继续升高,这表明样品存在二步固化反应,最终固化后的离子粘度相比于初始阶段增加了4个数量级(图1)。使用Thermokinetics软件对三次不同升温速率下的测试数据计算得到动力学模型。此处树脂固化模型为三步连续反应:A→B→C→D,且每步反应都是自催化反应,模型拟合与测量数据之间的相关系数高达0.999(图2)。
  • 国家重点研发计划“固废资源化”重点专项2020定向指南拟立项公示
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 9月25日,科学技术部发布《关于国家重点研发计划“固废资源化”重点专项2020年定向指南项目安排公示的通知》 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据《国务院关于改进加强中央财政科研项目和资金管理的若干意见》(国发〔2014〕11号)、《国务院关于深化中央财政科技计划(专项、基金等)管理改革方案的通知》(国发〔2014〕64号)、《国家重点研发计划管理暂行办法》(国科发资〔2017〕152号)等文件要求,现将“固废资源化”重点专项2020年定向指南拟立项项目信息进行公示(详见附件)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 公示时间为2020年9月25—29日。对于公示内容有异议者,请于公示期内以传真、电子邮件等方式提交书面材料,逾期不予受理。个人提交的材料请署明真实姓名和联系方式,单位提交的材料请加盖所在单位公章。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 联系人:仲平 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 联系电话:010-58884891 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 邮箱:gfzyh@acca21.org.cn /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 附件: /strong /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202009/attachment/d81d148b-1758-4837-8476-988a37badc20.pdf" title=" 国家重点研发计划“固废资源化”重点专项 2020 年定向指南拟立项项目公示清单.pdf" 国家重点研发计划“固废资源化”重点专项 2020 年定向指南拟立项项目公示清单.pdf /a /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 国家重点研发计划“固废资源化”重点专项 2020 年定向指南拟立项项目公示清单 /strong /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" border: none" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 序号 /span /p /td td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 235" p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 项目名称 /span /p /td td width=" 179" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 牵头承担单位 /span /p /td td width=" 91" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 实施周期/年 /span /p /td /tr tr td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 1 /span /p /td td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 226" p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 长三角典型流域多源有机固废集约化处置集成示范 /span /p /td td width=" 170" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 中节能(合肥)可再生能源有限公司 /span /p /td td width=" 82" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 3.5 /span /p /td /tr tr td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 2 /span /p /td td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 226" p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 长江经济带典型城市多源污泥协同处置集成示范 /span /p /td td width=" 179" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 中国长江三峡集团有限公司 /span /p /td td width=" 91" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 4 /span /p /td /tr tr td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 3 /span /p /td td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 226" p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 黄河流域中原城市群重点行业固废协同利用集成示范 /span /p /td td width=" 179" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 郑州大学 /span /p /td td width=" 91" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 3 /span /p /td /tr tr td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 4 /span /p /td td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 226" p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 粤港澳大湾区特大城市资源循环利用基地集成示范 /span /p /td td width=" 179" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 中国科学院广州能源研究所 /span /p /td td width=" 91" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 3 /span /p /td /tr tr td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 5 /span /p /td td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 226" p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 赣南离子型稀土资源基地典型固废循环利用集成示范 /span /p /td td width=" 179" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 中国南方稀土集团有限公司 /span /p /td td width=" 91" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 3 /span /p /td /tr tr td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 6 /span /p /td td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 226" p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 白云鄂博稀土矿产资源基地固废循环利用集成示范 /span /p /td td width=" 179" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 内蒙古科技大学 /span /p /td td width=" 91" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 4 /span /p /td /tr tr td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 7 /span /p /td td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 226" p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 南方水质敏感区域采选冶固废安全处置利用集成示范 /span /p /td td width=" 179" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 中南大学 /span /p /td td width=" 91" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 3 /span /p /td /tr tr td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 8 /span /p /td td valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 226" p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 菱镁固废化工材料高值利用技术与基地集成示范 /span /p /td td width=" 179" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:Calibri font-size:14px" 沈阳化工大学 /span /p /td td width=" 91" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 3 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " br/ /p
  • 清华大学环境学院李淼副教授团队开发磷掺杂单原子钴催化剂实现水中硝酸盐污染高效还原去除与能源利用
    全球活性氮增加引起的氮循环失衡使硝酸盐成为水中最普遍的污染物之一。硝酸盐污染威胁着生态安全和人类健康。通过硝酸盐还原方式合成氨,不仅有助于水中硝态氮污染物的去除,而且有助于缓解社会对氨能源的需求,减少污染,降低能耗。电化学反应过程对条件要求适中,易于运行并且高效,可将硝酸盐直接转化为氨。但通常,在硝酸盐的电化学还原过程中,在纳米及更大尺寸电极的活性位点上易于发生氮-氮偶联反应生成氮气,制约氨的高效生成。因此,开发具有高活性、低成本和高选择性优势的电极材料是该领域研究的核心之一。李淼团队针对钴(Co)金属电极活性差、易钝化导致难以实用的瓶颈,通过缺陷碳的稳定固化作用,开发了一种磷(P)掺杂的单原子钴催化剂材料(如图1所示),可有效避免偶联反应发生,使最终产物具有更高的氨选择性和还原活性。这种磷掺杂单原子钴催化剂具有更高的硝酸盐还原去除性能,以其作为催化剂的最高氨生成法拉第效率为92.0%、最高氨产率为433.3μgNH4+h−1cm−2。图1 单原子催化剂结构形貌分析结果研究团队采用自然界极少的15NO3−作为氮源,以同位素标记法进一步证明了氨生成的唯一氮来源为硝酸盐。利用1H核磁共振(NMR)仪对产生的氨进行检测,14NH4+和15NH4+的核磁谱图分别具有典型的三峰和双峰结构。研究采用多种实验分析手段对载体结构进行了分析。结果表明,磷的掺杂进一步提高了碳氮载体的缺陷程度,提供了更多的固定位点负载单原子钴,并且缺陷位点会对相邻金属钴活性位点的电子结构和性能产生影响,提高了电极导电性。图2 电极性能结果研究团队根据密度泛函理论计算,创新强化污染物净化的单原子尺度结构调控理论与方法,从分子水平上对硝酸根在模型单原子钴催化剂活性位点的转化反应机理进行了探究,分析反应路径和能量变化。结果表明,硝酸根在单原子位点上逐步发生脱氧加氢的基元反应,N*物种可以在外部提供能量时进一步偶联形成氮气,也可以自发与氢逐步反应形成铵盐。磷掺杂后形成的缺陷位点可以促进临近CoP1N3位点对硝酸盐的催化转化,硝酸盐还原过程发生8电子数转移生成铵盐。此外,研究还发现,金属活性位点临近的缺陷结构有助于进一步提高单原子催化剂活性,在理论上为设计高活性位点的催化剂提供指导并揭示硝酸反应转化和产物分布规律。图3 反应机理示意图该研究成果于7月12日以《高法拉第效率钴单原子催化剂显著促进氨生成》(Boosted ammonium production by single cobalt atom catalysts with high Faradic efficiencies)为题在线发表在《美国科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America)上。论文第一作者为清华大学环境学院博士后李佳澄,论文通讯作者为清华大学环境学院李淼副教授,环境学院刘翔教授等人对实验提供了重要指导和帮助。研究项目得到国家自然科学基金面上项目和重点研发计划的资助。
  • 固体核磁共振“超级放大镜”观察催化反应网络
    2016年,中国科学院大连化学物理研究所(以下简称大连化物所)院士包信和和研究员潘秀莲等提出的OXZEO催化技术发布于《科学》杂志。该项技术自提出以后就广受关注,并且入选了当年的“中国科学十大进展”。  近日,基于OXZEO催化剂设计概念,大连化物所院士包信和、研究员侯广进等利用固体核磁共振技术,在金属氧化物分子筛(OXZEO)双功能催化剂催化合成气转化机理研究领域取得了新进展。相应研究成果于6月23日发表在《自然-催化》上。  重要的催化过程与复杂的反应网络  催化技术在资源利用、能源转化和环境保护等诸多领域发挥着关键作用,是人类现代社会发展速度与质量的重要保证。而石油资源是当代能源和材料的核心来源。近年来,随着石油资源的日益匮乏,寻找补充性乃至替代性技术路径,以此满足现代社会发展日益旺盛的能源和材料需求尤为重要。  我国长期以来“富煤、缺油、少气”的资源结构,导致石油资源长期高度依赖进口。但是石油进口依赖国际环境,价格不可控,获取也容易受限。此外,人们对生态环境的保护意识也在不断增强,改良乃至废止高污染、高排放化工过程的呼声越来越高。但同时,生产效率又不能被牺牲,这使得催化研究领域面临很大的挑战。  针对国家的需求和能源现状,包信和从20世纪90年代回国起就全身心投入到能源小分子催化转化的科学研究中,带领团队深入的开展基础研究,聚焦“纳米限域催化”领域,一干就是二十余年。2016年,包信和与潘秀莲等在煤基合成气转化制低碳烯烃的研究中,创建了OXZEO催化过程。随着研究的不断深入,OXZEO催化概念已拓展成为碳资源转化的重要平台。  然而,OXZEO催化体系中涉及合成气经C1物种到多碳产物的转化过程,其反应网络非常复杂,包含催化剂表面众多的活化过程和复杂的多碳中间体,如何确定其活性组分和中间产物成为研究的难题,反应机理研究面临着挑战。  独特的设计思路  长期以来,基于在表界面催化及固体核磁共振谱学表征领域积累的丰富研究经验,包信和和侯广进等想到可以借助固体核磁共振方法对复杂多碳物种及其所处吸附相化学环境的原子超高分辨表征的优势,实现对OXZEO催化转化过程中催化剂表面活化多碳中间体的准确鉴别。  “在中科院和大连化物所的大力支持下,为研究团队搭建了优异的仪器平台,特别是前些年中科院的修购计划支持了包括高场800MHz固体核磁共振谱仪等的仪器装备,为催化反应机理研究提供了重要的设备保障。”侯广进说。  先进的表征技术和优秀的研究平台是团队在催化反应机理领域克难攻坚的利器。  基于对OXZEO催化过程的大量反应实践,研究团队发现,以甲醇催化转化为代表的传统C1转化反应机理并不能准确解释OXZEO催化体系中观察到的很多实验现象。为了充分论证OXZEO催化体系中包含的特殊反应路径,基于ZnAlOx金属氧化物是典型的合成气转化制甲醇催化剂,而H-ZSM-5分子筛是经典的甲醇转化制烃催化剂。于是团队提出要建立一个ZnAlOx/H-ZSM-5模型催化体系,可以说,这是一种独特的设计思路。  “如果我们可以在模型体系中观测到不同于甲醇直接转化过程报道过的中间体,并能够与OXZEO催化过程中观测到的独特反应现象相关联,”论文的第一作者纪毅说,“我们就可以说明OXZEO双功能催化概念是独特的,而我们观测到的关键中间体也对应了OXZEO催化中涉及的独特反应路径。”  研究人员利用模型催化体系,借助准原位固体核磁共振-气相色谱联用的分析检测方法,观测了从初始碳-碳键生成到稳态转化过程中,包括表面多碳羧酸盐、多碳烷氧基、BAS吸附环戊烯酮、环戊烯基碳正离子在内多种中间体的动态演化过程。检测到了数量众多、种类丰富的含氧化合物中间体物种,揭示了合成气直接转化的OXZEO过程与传统甲醇转化的重要区别,有力的解释了OXZEO合成气转化过程中烯烃及芳烃产物独特的高选择性。  接下来“向前也向后”  在上述研究的基础上,团队进一步提出和论证了一氧化碳和氢气在分子筛中也参与了含氧化合物的生成,并初步建立了OXZEO催化转化过程中C1中间体到多碳产物的反应网络和反应机理。  除了模型催化体系外,研究人员还在多种OXZEO催化剂上均观测到了关键中间体,验证了包括含氧化合物路径在内的反应机理的普适性。  但是,团队的研究工作不止于此,后续的基础研究会“向前也向后”。  “我们会进一步深入开展金属氧化物上C-O、H-H键活化以及C-H键形成的机理研究,进而拓展到其它碳资源转化领域如二氧化碳加氢等。”论文共同第一作者高攀告诉《中国科学报》。  与此同时,大家心里都有一个“梦”,就是将催化机理研究与实际反应密切结合,尽早实现OXZEO过程的工业化。  “基础研究需要一步一个脚印的积累,如果这些催化化学中基础科学问题的研究成果能够帮助应用研究学者建立一套完整的催化体系,设计出更高效的、理想化的催化剂,那我们的梦想就一定能实现。”侯广进提到。  有了前进的方向,整个团队将卯足精神,向前冲锋。侯广进对组内人员也提出了希望:“每个人都要有自己的思考,带着研究性思想去做工作,及时沟通交流,团队合作,协力攻坚,相信我们一定会取得更多、更好的研究成果。”  “作为包老师研究团队中的一个研究组,核磁共振是我们的特色也是优势,与其他几个研究组形成学科交叉、优势互补。最终目标,肯定是要从基础研究推向实际应用。”侯广进说。
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