京尼平

【名词解释】此处采用最通俗的说法，书上那些复杂的定义，这里不讲究；苷：在母核上，连接一个或多个糖，一般就叫苷，极性较大；苷元：单纯地母核，或者母核去掉一个或多个或所有的糖，就称其为相应苷的苷元，极性较小；比如A结构＝B结构+糖，那么B就是A的苷元形式，A就是B的苷；【发贴背景】1. 分到了化合物就需要对其进行活性测试（没有活性发不了SCI）；2. 一般来说，苷元的活性比苷的活性要好，而我分到的都是些苷；3. 综合第1点和第2点，我要将苷进行水解，得到苷元成分；【如何水解】1. 水解分很多种，酸水解，碱水解，酶水解，等等；2. 酸水解我嫌麻烦，碱水解我不乐意，酶水解我才喜欢；【为何选择酶水解】1. 我有相应的水解酶（β-D-葡萄糖水解酶）；2. 它干净，不需要用到其它试剂；3. 它专一，基本没有其它副产物；4. 它速度，几个小时就可以完成了；5. 最重要的：我很喜欢，我说了算；【水解反应】样品处理：1g样品用少量甲醇溶解后加入200ml水稀释，后加入250mg酶；反应条件：放入40度水浴锅恒温加热，搅拌，全程监测；下图，左为京尼平苷，右为苷元：京尼平；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221338_325732_1745326_3.jpg【仪器试剂】水：重蒸水 甲醇：色谱纯，天津大茂 HPLC：Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）流动相：40%甲醇/水（V：V）流速：1.0ml/min柱温：常温（约25度）；检测波长：全波长检测；进样量：5微升；【实验过程】这是京尼平苷反应前的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221353_325734_1745326_3.jpg反应开始后，大约是半小时（没有确切时间）后取样过滤后进针通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝77：23http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221354_325736_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（没记时）通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝62：38http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221355_325737_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（真没记时）通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝55：45http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221356_325738_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（我真的没记时）通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝17：83http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221356_325739_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（我真的没记时，反正到午饭的时间点了）已经全部转化完毕了，干燥后等着交样品测活性吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221358_325740_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 酶水解，简单、快速、方便、低廉、干净；前提：你有相应的酶（葡萄糖苷酶还是很容易得到的）；2. 由于糖没有紫外吸收，所以所有的谱图均未看到糖信号，利用示差应该是可以检测到的（不过40%的流动相，出峰会很早）；示差我们是有的，但是平衡太麻烦我不乐意开，最重要的是，糖能否检测到跟本实验关系不大；3. 比值为77：23那张图，好像显示一些其它双紫外吸收的小杂质，后来几张图没有了，应该也被水解了；4. 取的样品没有考虑量的多少，吸收基本都在1.0以上（很大），倾向的重点是转化的过程；5. Ultimate XB-C18，很多人问我极限的柱子到底怎么样，看图说话嘛，上面好多图啊，呵呵；6. 另外，这款柱子，其实跟某日本知名品牌柱子（为避免不必要的麻烦，不透露品牌）分离效果差不多，但是呢，柱压要低30%左右，这是最普通最形象的比较结果。7. 价格比较？那得问小S小卢了，反正我是试用。。

1. 发贴背景 京尼平苷——最为典型的环烯醚萜类化合物之一，事实上，去掉最后“之一”两个字，也不为过。 京尼平苷具有众多的药理活性，像什么保肝利胆，像什么抗炎镇静等等，甚至最近的研究表明，它还具有一定的抗老年痴呆活性等等。这么多药理活性，你信么？好吧，我要告诉你，药理作用就是扯淡，平时说着玩一玩是可以的，正式场合。。。还是谈点正经地比较好。 不管怎么样，给个京尼平苷的结构吧。。2. 仪器与试剂 甲醇：天津大茂产的色谱甲醇 水：娃哈哈纯净水 HPLC：忘了抄型号了，汗3. 色谱条件 流动相：A泵甲醇、B泵水溶液； 流速：A泵0.2ml/min、B泵0.8ml/min； 柱温：柱温箱30度恒温； 检测波长：230nm； 进样量：5微升； 色谱柱：Ultimate XB-C18柱(5μm， 4.6x250mm) 某色谱柱一（国产品牌）(5μm，4.6x250mm) 某色谱柱二（国产品牌）(5μm，4.6x250mm) 某知名色谱柱三（国外品牌）(5μm，4.6x250mm)4. 样品处理 京尼平苷标准品由本人提取分离纯化得到，纯度99.5%以上。取少量用甲醇溶解，过滤备用。5. 实验结果某国产品牌一分析结果如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106131606_299641_1745326_3.jpg某国产品牌二分析结果如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106131606_299642_1745326_3.jpg某国外品牌分析结果如图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106161328_300126_1745326_3.jpgUltimate XB-C18柱分析结果如图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106161331_300127_1745326_3.jpg6. 小结与讨论（下面将结合我对柱子的实际需求，对色谱柱的柱压、保留时间、柱效进行比较）6.1 柱压比较 国产品牌1和国产品牌2压力较低，双泵泵压均为16MPa左右，单从压力的角度来说，这是一个不错的结果。与之相对的是，某国外品牌色谱柱的柱压，双泵压力均高达26MPa左右，这是让人不太满意的结果。耐人寻味的是，Ultimate XB-C18柱的压力为20MPa，大小左右介于二者之间，且更偏向于前者，这个结果，是完全可以接受的。6.2 保留时间比较 对我而言，分析液相的结果将用于指导制备液相条件的确定。保留时间太短，在降低甲醇比例分离多组分的样品时，此类色谱柱将不具备优势，比如，用10%甲醇水时样品在10min内就出峰，将来要“往后拖”的时候，就只有5%甲醇水等选择了（换柱子不太可能）；相反，如果保留时间太长，“往后拖”分离多组分样品时，制备液相的出峰时间将变得极其漫长，这是不可接受的。从分析结果来看，如果要购买制备色谱柱，本人将不考虑国产品牌2（这段估计看着很费劲吧，汗）。6.3 柱效比较 本人极其厌烦理论塔板数一类的东西，简单明了干净利落是我追求的风格。关于柱效，最简单的说法就是，峰宽越窄峰高越高柱效越好。从图中可以看出，国产品牌1柱效过低，明显不适合用于分离此类化合物（国产品牌2色谱柱有点旧，此处不参与比较）；Ultimate XB-C18柱的柱效跟某知名国外品牌基本相当，或者说，略好。7. 结论 通过以上比较得出结论，以后在选择制备型液相色谱柱（限文中提到的4种品牌）的时候，某国产色谱柱保留时间太短，将不予考虑；另一国产色谱柱由于对此类样品的分离柱效太低，将不予考虑；在对柱压没有太大要求的情况下，Ultimate XB-C18和某国外品牌将成为考虑的对象。如果是对柱压有要求（嫌高），那么Ultimate XB-C18将会成为唯一的选择。

今天换载气，发现氦气钢瓶的出口很脏，就现有湿抹布擦了几下，再用酒精擦洗几次，才感觉比较干净，然后发减压阀装上使用。请问您的钢瓶出口干净吗？您怎样擦洗出口呢？下面是抹布擦后，再用有酒精纸擦洗的纸，还是脏：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502151201_535919_1615838_3.jpg

选择一个，再看看后面的解释：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803051142_80578_1638240_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803051142_80579_1638240_3.gif[/img]【0号瓶】灵性解救瓶你是一个神秘的人，与上天有所连结。你可能有很强的第六感或者灵通的能力。代表这个瓶子的塔罗牌是“傻瓜”，代表你有一种天真与信任的质量，可以处于浑沌与混乱的情况中。你的困难与挑战：目前处于恼怒，混乱的状况。你想要为你的生命找一个出口，但是却无能为力。现在的你，就像处于最深的黑夜。危机就是转机，转个身，最大的平静就隐藏在你背后。你的未来潜能：是一个情绪平衡的人，探寻灵性方面的真理。【1号瓶】身体解救瓶你是一个多才多艺，有很丰富创造力的人。但是你习惯将你自己内在的彩虹隐藏起 来。代表这个瓶子的塔罗牌是“魔术师”，代表你是一个善于沟通，有创造力的人。你的困难与挑战：你习惯将你自己的光隐藏起来，虽然你有丰富的内涵，但你无法跟人分享。长久的隐藏，造成你有习惯性的忧郁。你的未来潜能：知道他或她的理想，而且能够去实现它们。【2号瓶】和平瓶你是一个爱好和平的人，同时拥有很强的直觉力。你的出现，可以抚慰周遭人的心灵。这一瓶像是海洋，所以也暗示了你喜欢接近海洋，海洋总可以带给你平静与放松。代表这一瓶的塔罗牌是“女祭司”，代表你的感受很敏锐，可以体察到很细微的事物，可以连结上天。你的困难与挑战：你有口难言吗？你有太多的话藏在你的心中吗？因为有太多话没有被说出来，所以你无法得到内心的平静。你的未来潜能：喜爱和平，跟自己很和谐地相处，承诺要追求和平。善用与喉咙有关的创造力（譬如跟演说有关），支持别人。【3号瓶】心轮瓶称为心轮瓶，也是双鱼座的瓶子，所以你是以你的心与感觉来过生活。你的心很柔软，很有爱心，很能站在对方的立场想。代表这一瓶的塔罗牌是“女皇”，代表你习惯照顾他人，具有母爱的特质。你的困难与挑战：你觉得无法呼吸吗？觉得胸部没有多余的空间让新鲜的空气进入。你最近觉得心受伤吗？或者，你长久以来都觉得自己的心一直都没有被照顾到，没有被疼惜到呢？第二瓶选到这一瓶的你，真的该好好连结你的心，让心中的悲伤释放出来。你的未来潜能：具有直觉力。能够帮助别人找到他们的方向。具有成为艺术家、老师、和治疗师的能力。【4号瓶】太阳瓶4号称为太阳瓶，绰号叫做智能瓶。所以你是一个很阳光的，很有智能的人。你很有创造力，喜欢自己动手作一些东西。对你来说，身体最重要的部位是你的胃，胃掌管你的自信，力量与欲望。代表这个瓶子的塔罗牌是“皇帝”，代表你是一个有领导力。你的困难与挑战：你是一个过度理性的人，你的理性扼杀了你的感情。你重视目标，忽略了过程，这使得你的人生看似充满希望，但欲望的追求让你的生命像是阳光过剩的沙漠，生活紧凑的步调让你的胃肠常常对你发出警讯。你的未来潜能：在管理和组织方面具有权威和很好的才能，将这些才能跟智能结合。能够知道来自前世的知识，并且能够利用这些知识。【5号瓶】日出…日落5号是狮子座的瓶子，代表你是一个具有领导能力以及王者之风的人。你知道如何善用你所具有的能量，你常带给周遭的人阳光与热情，也知道如何要到你要的东西。代表这个瓶子的塔罗牌是“教皇”，代表你很有智能，透过经验而学习，不是透过书本等死的知识来学习。你的困难与挑战：你害怕生存不下去吗？你缺乏自信吗？或者你为了掩饰自己生存的恐惧以及自卑，所以你试着掌控你的生活，你的朋友，你的情人，你的下属。为了生存，你常紧张得胃痛。你的未来潜能：具有很多能量，而且能够将这些能量都表达出来。有活力，而且具有个人特质。【6号瓶】能量瓶6号称为能量瓶，也是金牛座的瓶子，所以你很实际，很务实，重视物质生活，也具有很多的能量。代表这个瓶子的塔罗牌是“爱人”，这代表“爱”是你生命重要的课题，你可以了解到真正的爱不只是性，还包括你的心与灵性的爱。你的困难与挑战：挫折感是你现在的生命主题。你觉得心中有很多的愤怒与无奈，使得你缺乏生命力。你真的需要为你的内在找一个出口，让你内在的能量释放。可能是长久以来不被接受的愤怒，可能是工作上的挫折，可能是长久以来压抑的性……你的未来潜能：是一个很勇敢的人，在逆境中也准备好要去爱。【7号瓶】耶稣被出卖而被捕的花园你是一个很清楚自己要什么，同时你也有能力去要到你要的东西。同时你也是一个平衡的人，凡事不容易走到极端。代表这个瓶子的塔罗牌是“战车”，代表你的男性能量与女性能量很平衡，你很有力量，可以让事情发生。你的困难与挑战：你最近在担心钱吗？你可能怀疑自己有没有能力可以赚到钱。你可能缺乏自信，对自己有所怀疑，并且因此而紧张焦虑得胃痛。你的未来潜能：新时代的先驱，是一个了解人类的苦难和需求的理想家、哲学家。8号瓶】埃及的犬头神8号瓶叫做Anubis，Anubis是埃及的犬头神，专门守护进入无意识世界的大门。所以你的灵魂本质跟埃及是有连结的。你常用心中的一把尺去衡量外界与其他的人，同时，你也很重视平衡。这也让你哲思当中，思考什么是真正的价值与平衡。代表这个瓶子的塔罗牌是“调适”或者”正义”，代表你是一个平衡的人，具有内省与向内看自己的能力。你的困难与挑战：平衡是你目前生命中最重要的课题，凡事太过犹不及皆会带来问题。或许你最近时而忧郁时而亢奋，但始终找不到内在真正的平静。或许你积压了太多事情没有表达，或许你已经很久没有跟人说出你内心真正的话。你的未来：对时间、平衡、公正有很好的感知；有条理，且对平等有特殊的认同（对所有的人，所有的宗教传统等等）。【9号瓶】水晶洞…心内之心你是一个喜欢接近大自然的人，山中海边是你徜徉的地方。你习惯独处，过自己的生活。你也是一个很具有“心能量”的人，你可以连结你的心，你也可以透过你的心来表达，所以你的话语具有感动人的力量。你的困难与挑战：你能自在地表达你的感情吗？我猜不能。这造成你常常胸闷，心肺功能欠佳。有多久没有找朋友好好地说说话了？有多久没有放开心胸跟人表达了？你的心是不是被严肃的头脑捆绑住了，使你忘了如何游戏？使你忘了你内在幽默的一面？你的未来潜能：是一个不自私的人，与自己的潜意识和内在声音都有连结。发现生命中隐藏的秘密并能诠释它们。【10号瓶】去拥抱一棵树你有一颗好心肠，很有爱，很柔软，很慈悲。跟你相处可以使人放松，没有压力。你喜欢自然，喜欢简单。代表这个瓶子的塔罗牌是“命运之轮”，代表你是一个自在、流动的人，可以顺着生命之流而改变。你的困难与挑战：你常莫名地心悸吗？你会有没来由的恐惧吗？如果你仔细倾听你的心，你会发现你的心在告诉你：我好难过！你积压了太多的感觉在你的心，而你一直没有去看顾心中的感觉。你的未来潜能：是一个只带领而不掌控对方的人，给予他人成长的空间。打从心底关心人类的问题，认知所需要做的事并将它完成。