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碘乙烷

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碘乙烷相关的论坛

  • 药典羟乙纤维素中环氧乙烷

    谁做过药典羟乙纤维素中环氧乙烷吗?安捷伦7890b大致参数怎么设置啊?如分流比、柱流量、氢气流量那些,这环氧乙烷和乙醛分离度达不到。

  • 【资料】乙烷的化学知识!

    乙烷(CH3CH3)是发展石油化工的重要基本原料,用它制乙烯的用量正在不断扩大。 性质: 无色无臭的可燃性气体。熔点一1833C,沸点一8863C,气体相对密度1.04(0。C),液体相对密度0466(0。C),折射率1,03769(0C,7279kPa),临界温度330C,临界压力477MPa。微溶于水、丙酮,可溶于苯。与空气形成爆炸混合物,爆炸极限为32%一12,5%(十)。 生产工艺: 本品存在于石油气、天然气、焦炉气及石油裂解气中,经分离而得。 l从油田气分离 油田气或天然气除主要含甲烷以外,还含有少量乙烷、丙烷或其他更多碳原子的烃,在天然气中的含量约5%一10%,仅次于甲烷,经分离可得乙烷。由天然气深冷分离而得的液析液,是以乙烷、丙烷。丁烷为主要组分的轻质烃类混合物,其组成与天然气的来源及分离加工温度、压力条件有关,典型组成(P)为:乙烷376%、丙烷359%、丁烷116%、异丁烷39%、正戊烷3.1%、其他79%。 2从炼厂气分离 在各炼厂石油加工气体中,除含有甲烷以外,还含有乙烷、丙烷以及碳四和碳五烃等,经分离可得乙烷。 3从裂解气分离 用深冷法可以分出乙烷(见乙烯部分)。  用途:本品除用作燃料和冷冻剂外,大量用于蒸汽裂解制乙烯 经氧氯化可制氯乙烯 经氯化可制氯乙烷 经硝化可制硝基乙烷等,是发展石油化工的重要原料。

  • 医用口罩用环氧乙烷灭菌的优缺点

    [font=Arial][size=11pt][back=transparent]环氧乙烷不损害灭菌的物品且穿透力很强,故多数不宜用一般方法灭菌的物品均可用环氧乙烷消毒和灭菌。例如,电子仪器、光学仪器、医疗器械、皮毛、棉、化纤、塑料制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。环氧乙烷是目前最主要的低温灭菌方法之一。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]环氧乙烷灭菌气有很多优点:[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]1、能杀灭所有微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]2、灭菌物品可以被包裹、整体封装,可保持使用前呈无菌状态。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]3、相对而言,环氧乙烷不腐蚀塑料、金属和橡胶,不会使物品发生变黄变脆。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]4、能穿透形态不规则、结构复杂、不易通透的物品(如又长又细的导管),进行灭菌。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]5、可用于那些不能用消毒剂浸泡,干热、压力、蒸汽及其他化学气体灭菌之物品的灭菌。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]但是,环氧乙烷也具有易燃易爆和有毒性的特点。为了生产者和使用者的安全,厂家在使用环氧乙烷进行灭菌时应符合相关的要求。例如,制定完善的环氧乙烷储存、操作方案,灭菌工作周边30-50米范围内不得有明火作业,残留的环氧乙烷应进行妥善处理等。除了做好自身的防范工作,厂家也应在采购环氧乙烷灭菌气时注意气体供应商是否有相关的充装和经营资质。[/back][/size][/font]

  • 採購環氧乙烷標準品

    請教各位: 小弟需要分析Poloxamer並參照USP藥典需做Limit of free ethylene oxide,propylene oxide,and 1,4-dioxane,藥典指明要用氣態的環氧乙烷,冷卻後吸取15uL配製標準品,有相關經驗的網友們買到的標準品是鋼瓶還是安瓿瓶裝,若是鋼瓶裝請問如何取出液態環氧乙烷~謝謝

  • 环氧乙烷有效期问题。

    环氧乙烷标准品有很多品牌,但其有效期差异比较大。AccuStandard溶于水的环氧乙烷有效期2年,而O2SI溶于水的环氧乙烷有效期14天,溶于DMSO的环氧乙烷有效期1年。我专门就此事咨询了国外O2SI,回复如下:we have done extensive studies and found that ethylene oxide begins to immediately degrade in any solvent with free hydrogens. (环氧乙烷对于游离氢很敏感,容易降解)。现在有几个疑问:1、环氧乙烷对游离氢敏感,AccuStandard保质期为何这么长?2、环氧乙烷的药典方法中是溶于水中再检测,那是否可以使用用溶于DMSO的标准品?哪位大侠了解此事请赐教!!

  • 求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 吐温80中的环氧乙烷检测

    大家好,有哪位做过辅料吐温80的检测。请问吐温80中的环氧乙烷检测所用的环氧乙烷对照品是在哪儿购买的,好像很难买啊,是易燃易爆有毒的。需要办什么手续吗?我看药典上使用的环氧乙烷浓度很大(300ul,相当于环氧乙烷0.25g),浓度约为800mg/ml另外,中间是有环氧乙烷对照品是用作医疗器械环氧乙烷检查的,不知道能不能用。而且浓度好像只有5mg/ml。药典上使用的为800mg/ml.谢谢

  • 【求助】环氧乙烷对照保存

    在做2010版药典中的聚山梨酯80中的环氧乙烷和二氧六环项,不知道有哪位也遇到同样的问题。我买的环氧乙烷装在100mL的安瓿瓶中,第一次使用打开之后,我想请问,剩下的该怎么保存。

  • 环氧乙烷和二氧六环的测定

    2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定,要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液,请问做过的大虾们,你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少?标定空白时消耗的又是多少?最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少?请做过的人帮帮我吧,万分感谢。

  • 空心胶囊-环氧乙烷残留检测

    鉴于很多朋友在网上一直问环氧乙烷的方法,其实按照药典做就行咯,只是配置标液和取样比较关键。标液配置:按照药典方法,最好在冰箱里取样,环氧乙烷沸点比较低,容易挥发,取液的时候最好在低温状态下进行。震荡的时候有的有大量气泡使得顶空瓶被充满,这时最好静置一定时间。药典方法:取外部干燥的100ml量瓶,加水约60ml,加瓶塞,称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml,不加瓶塞,振摇,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取适量,加释成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中,精密加入水9ml,密封。另取胶囊壳2.00g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml,密封,不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法(附录Ⅷ P第二法),用5%甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱(或其他性质相似的毛细管柱),膜厚5μm,顶空温度为80℃,平衡时间为15分钟,柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高(0.0001%)。(此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺) 最好使用全自动顶空进样器与气相色谱联合测定环氧乙烷。全自动顶空目前国内有:成都科林的AutoHS,A的顶空系列、PE的顶空。意大利丹尼的顶空

  • 【求助】请教乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷的分离

    我想分离乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷,用的柱子是propark Q,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420,FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离,但1,2-二氯乙烷不出峰,用针进样,0.4微升,柱温从50到100我都试过,氮气流速大概为30ml/min,还想请问1,2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前

  • 求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081023028972_9260_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 气相色谱中环氧乙烷标样的配制

    求助:气相色谱中 环氧乙烷标样如何的配制,买来的5mg/ml的浓度的标样,配制5个浓度点,配制到ppm ,因为环氧乙烷挥发快 如何操作比较妥当?

  • 环氧乙烷标准贮备液配制标定

    50%氯化镁的无水乙醇混悬液是自己配制的还购买的;标定环氧乙烷贮备液标定的乙醇制盐酸滴定液0.1mol/L药典上没有配置方法,按照国标配置的,标定环氧乙烷贮备液标定时乙醇制盐酸滴定液0.1mol/L是不是不用标定

  • 环氧乙烷的峰型奇怪

    环氧乙烷的峰型奇怪诚恳请教各位:我用的色谱条件是:HP-FFAP(30*0.25*0.25),柱温60℃,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200;FID200;氮气流速25cm/min,分流5:1, 10:1, 50:1都做过。样品就是对照品的水溶液。环氧乙烷的峰类似于方波:上升很陡,顶部波浪一样,下降也很陡。开始以为是超载,降低浓度,结果峰型还是一样。如果用水溶液直接进样,峰型很漂亮。是什么原因,请朋友们指教,谢谢啊!另:ChP2010中明胶空心胶囊环氧乙烷测定采用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱,5%甲基聚硅氧烷是什么固定相?是不是描述有误啊?我觉得应该是5%苯基甲基聚硅氧烷,不知道对不对?打算结贴了:谢谢各位朋友的支持!问题已经搞清楚了:我用的是PE TurboMatrix HS40的顶空,不同于Agilent的阀进样,是采用压力-时间进样,由于环氧乙烷的沸点太低,正常的进样时间下,有严重的峰展宽,造成了峰型的变异,缩短进样时间后,峰型恢复正常。本打算再发个帖子,把实验过程和图片让各位朋友分享一下,同时也挣点积分,但做起来比较麻烦,就暂时算了。再次感谢各位的帮助!!

  • 气相测得环氧乙烷测不准

    环氧乙烷溶液挥发,按药典配置对照,每次对照品浓度是原来的5倍面积都没有公式面积大?请教一下做过的同学,看看环氧乙烷对照溶液怎么配置才能减少挥发呢?

  • 胶囊中环氧乙烷残留检测

    最近在做胶囊环氧乙烷残留很不顺利,在环氧乙烷的峰前面有一个小峰非常难分离,降低流速后保留时间在6秒多才勉强分离,而且峰型非常难看,然后对水和空气分别在同条件下顶空进样,发现竟然是空气瓶中出的峰,后来在不同房间取了多瓶空气进样,发现都有同样的物质,不知道是什么,保留时间和环氧乙烷相差0.1秒左右,很难分离,请教做过的大侠们,你们有遇到这个问题吗?有什么解决的办法吗?另外药典条件下,标样环氧乙烷的浓度应该是0.2ppm,我的峰非常小,和空气中的物质出的峰面积差不多,你们的也是这样吗?还有看文献资料上的图用毛细管做环氧乙烷的峰都是细高的尖峰,而我们仪器做出来的峰型和填充柱的差不多,甚至还不如填充柱,请问正常吗?是我取样挥发了还是都是这样呢?希望大侠来解答,不胜感激!!!

  • 【求助】环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰

    明胶空心胶囊中,环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰呢?环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液;精密量取1ml,置20ml项空瓶中,精密加水9ml,密封,作为对照品溶液。5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱柱温45℃,保持5分钟,再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200;检测器:250,流速:90KPA,

  • 【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

    【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

    之前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的卤代烃检测时,买了1.1-二氯乙烷,有分析纯的,也有色谱纯的,但纯度都 有问题,想问下有没哪些知道哪买到正常点的1.1-二氯乙烷。下附之前购买的阿拉丁的色谱纯1.1-二氯乙烷的谱图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005261323_220707_1621482_3.jpg[/img]

  • 吐温80中环氧乙烷与二氧六环测定

    10版药典中关于吐温80(聚山梨酯80)中环氧乙烷与二氧六环的测定,有没有谁做过,发张图谱看下,多谢了,还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有,怎么配制的啊

  • 二氟乙烷

    二氟乙烷和一氯二氟乙烷是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法测定

  • 环氧乙烷问题,急!

    要做环氧乙烷项目(气相色谱法),没买到标准气,现有一罐装100g环氧乙烷消毒气体100%(瓶说明用于环氧乙烷灭菌器),瓶是铝箔密封的,气液状,我怎么能把气取出,取气过程有危险吗?都怕压力大对人身造成危害,很急呀!

  • 【讨论】1.1-二氯乙烷中是否含有1.1.1-三氯乙烷?

    想要问下:有做过卤代烃检验的各位,现在的1.1-二氯乙烷(色谱纯中)是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷?很困扰,假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%,则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中,如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话,其中则含有0.01ppm,即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷,1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢?有哪位老师帮忙下呢

  • 【原创大赛】药用辅料的环氧乙烷检测前处理

    【原创大赛】药用辅料的环氧乙烷检测前处理

    手上接到一个检测环氧乙烷和二氧六环的药用辅料聚山梨酯80,刚开始觉得不就做气相嘛,应该挺简单的,结果问题出在环氧乙烷上了,我们先看一下百度的结果“环氧乙烷是一种有机化合物,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质,以前被用来制造杀菌剂。环氧乙烷易燃易爆,不易长途运输,因此有强烈的地域性。被广泛地应用于洗涤,制药,印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。”从这上面可以看到这东西不好买,最后还是从某公司购买到了,用个保温壶装的,里面塞了两个冰袋,一回来马上冰箱-20℃冻着。环氧乙烷沸点(℃):10.4。也就是说在室温下环氧乙烷就气化了,取样是个大问题。 先来一张标准物质的真容,一个小钢瓶保护着,里面是一个玻璃瓶,在10.4℃以下是透明液体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091041073309_01_1610699_3.jpg再附个在中检院标化所下载的说明书http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647816_1610699_3.jpg这个标准物质是做医疗器械的,但是也只能买到这个了,按照说明书的方法,先冻好注射器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091047089148_01_0_3.jpg拿个大脸盘,里面盛满冰块冰袋,水温基本能保持在0~4℃间,有利于等会取样。把玻璃瓶轻轻从钢瓶里敲出来,拿一个小烧杯装着冰水,玻璃瓶泡里面,当时操作的场景没人帮拍下来,遗憾了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091050436429_01_0_3.jpg做好以上工作,就是正式取样了,这个过程没拍照,看文字好了。大家也可以看10版药典二部1246页。1.精密称定空20ml顶空瓶+盖子和垫子重量;2.取旋蒸6小时的聚乙二醇400 10ml到20ml顶空瓶中,精密称取重量后,密封顶空瓶,冰浴里降温;3.把环氧乙烷标准溶液从冰浴中取出倒置,用冰冻过的1ml注射器扎入玻璃瓶口的橡胶垫,迅速抽吸0.3ml的液体,马上扎入20ml顶空瓶中,摇匀,冰浴中静置约5分钟左右。(难点:注射器扎入玻璃瓶时针头过短,必须倒置玻璃瓶;由于离开了水浴,在抽吸环氧乙烷时会感觉的到推杆有个往后的力,这应该是环氧乙烷气化的作用,在针头抽离玻璃瓶时会有液体从针头喷射而出,气化后压力太大了,所以在抽离后应在往后抽一段空气,避免液体喷射;在扎入顶空瓶时应找准橡胶塞迅速全部打进顶空瓶中,我在操作时扎入不是很准,射到瓶口旁边了,操作了两次才够量,所以必须在毒气柜中操作)4.把顶空瓶取出,擦干冰水,精密称取瓶重。质量减质量即可算出环氧乙烷的浓度(g/g),作为环氧乙烷对照品贮备液。此操作忽略了温度对称重的影响,大家可以讨论一下。5.再把顶空瓶打开,精密称取冷的贮备液1g到50ml量瓶中。(为什么又要把顶空瓶打开呢,因为聚乙二醇400很粘稠,用注射器根本吸不出来,这也可能是药典在这一步为什么是要求取1g而不是1ml;50ml量瓶也必须先称空瓶,加40ml聚乙二醇400后的重量,称取贮备液后的重量,用于计算浓度g/g)6.取上一步的溶液1g到装有30ml超纯水的50ml量瓶中,计算出浓度g/ml。作为环氧乙烷对照品。7.其他步骤按药典方法操作。 操作过程中的一些经验跟大家分享一下:第一步本来也是按药典的方法用100ml量瓶的,结果发现在环氧乙烷转移的过程中气化比较快,所以想出了把它移入密封的顶空瓶中,效果不错。转移稀释时药典是取1g、10g,因为在第一步时比药典的浓度浓了10倍,所以接下来得两步都是取1g即可。 上机因为气相出故障,先把样品冻冰箱了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091149_395450_1610699_3.jpg维护空气泵后,气相终于正常工作了。先介绍一下我的仪器条件。顶空进样器(安捷伦7694E) 平衡温度:70℃,定量环:80℃,传输管:70℃ 平衡时间:40min进样口温度:150℃ 分流比5:1 FID温度:250℃ 流速:4ml/min色谱柱:DB-624 30m*530μm*3μm 程序升温:40℃ 保持3min,10℃ /min到180℃ ,30℃ /min到230保持10min系统适用性试验结果:乙醛峰和环氧乙烷峰分离度为4.78,大于2.0,二氧六环峰信噪比为7.5,峰高大于噪音5倍,满足药典要求。下图是系统适用性试验的图谱,其他的图谱就不上了,在计算时用的是标准加入法,我的未检出。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210101651_395727_1610699_3.jpg

  • 求吐温80 残留环氧乙烷 GC图谱

    求助,吐温80 残留环氧乙烷 和 二氧六环检测,有做的发个图谱,配点柱子,流速,线速,压力之类的,急需,有相关图谱的也烦请发个,初次做吐温80,时间急,都没,去定位,,,

  • 明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定

    [align=right][b]SGLC-GC-019[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m )分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷,相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。[b]关键词:[/b]明胶空心胶囊 环氧乙烷 SH-WAX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器;色谱柱:SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m ;P/N 221-75895-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱:SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m)柱温:45°C载气:N2顶空瓶平衡温度为80°C,平衡时间为15分钟[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:[img=明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-019_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m)分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷,相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。

  • 乙烷制乙烯:变革时代的机遇与风险

    美国的页岩气革命使乙烷产量快速增长,在充分满足国内市场的同时,也使得美国乙烷出口中国成为可能。乙烷制乙烯产业由此进入中国石化界的视野。  中国具有产业发展优势  乙烯工业是石油化工产业的核心,被称为石化之母,在国民经济中占有重要的地位。乙烯产量已经成为衡量一个国家石油化工发展水平的重要标志。近年来,随着经济的快速发展,中国乙烯工业发展很快,产能迅速增长,成为仅次于美国的世界第二大乙烯生产国。但是目前我国乙烯生产主要以石脑油路线和煤基路线为主,存在项目投资大、工艺路线长、产品收率低等缺点。  在页岩气革命的推动下,2011~2012年美国从石油进口国变成石油出口国。目前,美国乙烷供应过剩已日益凸显,这引起了中国化工企业的高度关注和浓厚的兴趣。  近期,在石化产业上马“乙烷制乙烯”需要理性思考的声音中,缘泰石油乙烷制乙烯项目逐渐浮出水面。作为在中国最早深入研究并积极规划乙烷制乙烯产业的石化企业,缘泰石油有限公司在2014年就将乙烷制乙烯项目列入了公司的整体业务布局和战略规划。历经4年准备时间,乙烷制乙烯项目现已作为缘泰石油打通国内外两种资源、两个市场的关键布局,进入规划的最后阶段,并即将落地执行。项目前期,缘泰石油与国际知名咨询公司合作,就乙烷制乙烯产业发展的合理性和可行性,进行了细致而全面的思考。美国页岩气井  我国将乙烷制乙烯作为传统路线制乙烯的有益补充,具有广阔的市场前景和发展空间。烯烃工业“十二五”发展规划提出,坚持原料多元化,积极利用国内外两种资源、两个市场,拓宽原料路线,保障烯烃原料供给。引进乙烷路线生产乙烯,是现有的石脑油路线和煤基路线的有益补充,能够优化产品结构。  目前,乙烷裂解制乙烯在项目投资和运营费用方面,相比传统路线都显现出经济优势。美国页岩气革命导致乙烷价格相对较低,而且具有一定的出口量。中国的乙烯70%以上是由石脑油裂解。按照目前油价低位情况下的原料价格,乙烷路线乙烯成本价格仍比石脑油基的乙烯综合成本价格低20%~30%,因此用进口乙烷在中国生产乙烯及乙烯下游产品,可获得丰厚的利润。对于需要乙烯及其下游产品作为原料的生产企业来说,更是实现了成本的大幅度节约,产品价格优势较大。  2017年国际布伦特原油价格平均价为54.7美元/桶,美国乙烷全年平均价约183.8美元/吨,而国内华东甲醇全年平均价约2776元/吨。以此为基础,测算石脑油裂解、进口乙烷裂解、甲醇制烯烃三种路线吨烯烃完全成本(不含税)分别为4743元/吨、3511元/吨和6994元/吨。因此按照目前的Mont Belvieu乙烷价格和海运费水平,进口乙烷裂解制乙烯具备较强的成本优势。随着国际原油价格呈现逐步抬升趋势,烷烃路线的成本优势将更加凸显。  相较于石脑油裂解制乙烯的传统工艺路线,乙烷裂解制乙烯工艺项目不仅投资低、原料成本低,而且产品收率高、纯度高、路线单一。研究机构分析认为,在2025年之前,美国乙烷价格会有一定幅度的上升,但这个上升幅度会是中国乙烷制乙烯项目可以接受的范围内。而且,未来几年内,我国对于乙烯的需求缺口将有增无减。  统计数据显示,2017年我国乙烯表观消费量约2037万吨,同比增长4.8% 乙烯当量消费量在3900万吨左右,缺口达2000万吨。在国内乙烯消费结构中,LLDPE约占总消费量的27%、HDPE约占26%、LDPE约占11%、乙二醇约占11%、环氧乙烷约占8%、苯乙烯约占8%。其中,乙二醇、LDPE和HDPE的自给率最低,分别为42%、48%和49%,供需矛盾突出。  2017年中国聚乙烯进口量1179.4万吨,同比增加18.6% 乙二醇进口量超过800万 我国乙烯进口量达到216万吨,同比大增30%。目前,国内乙烯当量自给率仅52.5%,而当量缺口高达1965万吨,预计到2025年国内当量缺口仍将在1600万吨以上。这为乙烷制乙烯产业提供了巨大的市场发展空间。  建立稳定可靠的原料供应链  在明确乙烷制乙烯的市场前景后,首先要考虑的问题是选址。乙烷原料来自于美国,而最大的乙烯市场在中国,所以首先要评估是在美国建厂更合适,还是应在中国建厂。  经过聘请国际化的工程咨询工程公司做出的详细比较方案,基本结论是,在美国建厂唯一的优势是原料,包括原料的价格和原料的可获得性。而在建设成本、项目筹备及建设周期以及产品市场方面,在美国建厂的劣势都非常明显。可以预见,随着美国乙烷出口终端的建设,以及运输技术的不断成熟,在将原料乙烷运回中国来建设乙烯工厂在经济上更为可行。  乙烷制乙烯的供应链包括天然气处理、NGL收集、管道传输、乙烷分离、乙烷存储、出口泊位、船舶运输、乙烷卸货、乙烷存储、乙烷裂解几个步骤。  国内企业在乙烷裂解项目运营的关键点之一为稳定的物料供应。首先要重点考虑的问题就是如何获得稳定的乙烷资源。美国是目前乙烷的最大也是唯一的出口国,但是出口能力有限。对于中国投资企业来说,必须要锁定乙烷出口终端设施,包含乙烷液化装置、储罐以及泊位,要有管道连接到乙烷资源,与其液化和出口能力相匹配。因此中国企业必须找到可靠的供货商,或者通过有实力的中间商,与供应商签订长约,才能保证投资的可靠性。  在这方面,中国企业可以考虑的合作方式有多种,包括直接从资源供应方(气体开采商)手中购买乙烷,委托管道运营商通过他们建设的码头让乙烷输出 或是跟管道运营商和码头运营商合作,通过他们去找资源方等。  考虑项目的乙烷年需求量较大,建议中国企业选择与可靠的中游集成供应商合作,通过供应商建有的成熟乙烷输送码头,以保证足量的乙烷资源供应。  在贸易环节上,建议中国企业选择和大型石化专业国际贸易公司合作,以保证能获得有价格竞争力和长期稳定的原料供应。另外,和大型石化专业贸易公司合作的好处是可以通过一些贸易金融对冲手段将乙烷价格的波动控制在一定范围内。比如,除了采用Mont Belvieu自身的乙烷定价机制外,将乙烷价格关联美国Henry Hub天然气价格及东北亚石脑油价格,以降低原材料价格波动风险。  其次,乙烷的供应对仓储物流条件要求比较高,基础设施投资较大。乙烷运输以管输和船运为主,从美国墨西哥湾沿岸运至中国长江口岸,需要大型深冷船只,码头仓储需配套冷冻罐区。  目前,8万立方米等级的VLEC(超大型乙烷运输船)刚刚兴起,已投用船舶数量十分有限,而国际上的VLEC订单较多。由于没有现成的船舶供新项目使用,100万吨乙烷裂解项目需要6艘以上,新建VLEC需要确定的长期租船合同,存在一定的不确定性。此外,在当前船运市场环境下,美国乙烷运至中国东部沿海运费约90~120美元/吨,但未来同样存在涨价风险,需要通过合理的商业模式锁定运费,降低风险。全球首个VLEC在美国得克萨斯州港口装载乙烷  对中国企业来说,上马乙烷制乙烯项目必须建立稳定可靠的原料供应链。可以通过上游参股、出资等方式,将资源供应方、管道物流方、港口及船舶运输方等供应链建立有机共同体。建立原料采购协议、原料生产储运及港口建设、乙烷远洋运输船舶、国内港口码头仓储建设、乙烷裂解项目的企业必须对原料供应链上各环节都形成一定的掌控能力。由于乙烷定价机制为CFR到岸价,可以考虑和贸易公司共同出资定船,交由贸易公司整体运营协调,在运输环节有效降低风险。  国内装置选址至关重要  获取稳定的乙烷供应,只是确保产业可持续发展的前提之一,另外一个关键因素是国内装置的选址。  经过长期的调查研究,国内装置的选址有几个重要因素。第一是选择合适的园区,其成熟度及产业规划要符合国家定位,也适合上马乙烷制乙烯项目。化工产业园区化发展,能有效促进产业集聚,优化产业布局 实现各类能源综合利用,降低消耗 建立统一的安全环保监管系统和处理设施,有效提升入园企业的整体安全环保水平。  第二是靠近合适的港口。VLEC对港口及码头有着特殊要求,且其进港对航道及临近码头都有特殊要求。因此,园区最好能停靠大型液体化工码头,而且有建设深水码头的条件,或者已配建其他化工相关配套,这样经过比较简单的改造,港口就可以接驳VLEC。另外,因为装置接收的是从美国进口来的乙烷,因此港口还必须具备国家一类开放口岸的条件。  第三是考虑项目的建设成本和建设环境,包括土地、税收、施工期、园区设施配套、融资环境、环保,以及政府服务理念和效率、整体商业环境等软环境。一方面,合适的配套环境和政策,有助于缩短工期,缩短投资成本,并且园区方面可以在项目整体推进时提供必要的支持 另一方面,也避免项目因为一些不必要的因素导致建设停滞或者延后。此外,项目所在地如果化工类产业集中,有成熟的人才基础,对项目人员招募就会比较有优势。  第四是考虑乙烯产品下游市场销售问题。乙烷制乙烯项目产品单一,因此项目的选址必须考虑靠近下游市场,打造石化综合利用的产业链条。此外,要考虑铁路、公路、水运等区位交通是否便捷。可以选择现有的一些大型化工类产业基地,特别是靠近华东、华南等乙烯需求市场,或者就地消化。因为化工园区产业链相对齐备,能通过原料互供、内部循环的方式实现链式发展,接纳项目生产的乙烯和氢气等产品,以获得更高的成本优势。中国沿海化工园区深水码头  中国石油经济技术研究院提供的数据显示,“十三五”时期将是乙烯产能投产的高峰期。2020年前,以石脑油为主要原料的数个百万吨级乙烯装置将集中投产,其中包括恒力石化150万吨/年、云南石化100万吨/年、盛虹石化110万吨/年、中科大连油80万吨/年、浙江石化一期140万吨/年、泉州石化100万吨/年等装置。此外,数个乙烷裂解制乙烯项目正在规划之中。据不完全统计,2017~2021年,国内计划新投产乙烯项目超过40个,涉及新增产能至少2400万吨/年,其中山东地方企业计划新投产乙烯产能超过600万吨/年,浙江石化、古雷石化及中化泉州等多个100万吨/年大乙烯项目也处于在建状态。到2020年,国内乙烯总产能将达到3516万吨/年。  可以预见,乙烷进入中国将会对国内乙烯产业的带来非常大的变化,无论从现有乙烯装置挖潜改造还是新建乙烷制乙烯装置,都需要提升产业竞争力和抗风险能力。要做好资源的优化配置,通过差异化、高端化设计下游产业链方案,提高产品附加值,实现与进口产品的错位发展,增加副产品的利用价值,提升产业竞争力和抗风险能力。  顺应石化产业发展大势  推进供给侧结构改革,是党中央综合研判世界经济发展趋势和我国经济发展新常态做出的重大决策。我国石化产业必须以推进供给侧改革为主线,推动转方式调结构,提升发展质量和内生动力。  结构调整是供给侧结构性改革的一条主线,也是石化产业提升竞争力的关键。《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》明确提出,要增强烯烃、芳烃等基础产品保障能力 开展乙烯原料轻质化改造。我国发展乙烷制乙烯产业,不仅符合符合乙烯行业产业政策引导鼓励方向,而且是提升石化原料供给和保障能力,推动产业多元化发展的重要举措。  目前,我国石化产品中的高端聚烯烃等多种化工新材料和精细化工品依然依赖进口。乙烷制乙烯产业在实现集聚发展、链条发展、循环发展的同时,还有助于推动乙烯产业走高附加值路线,开发下游高端树脂、新材料等产品。  乙烷制乙烯项目也为石化产业绿色发展提供了新思路。石化行业作为资源型行业,能源消耗、“三废”排放量较大,迫切需要走环境友好、资源节约、本质安全的新型工业化道路。而乙烷裂解制乙烯产业,在工艺路线、反应条件、副产物、污染排放等方面,比传统路线均存在明显优势,符合低碳环保的绿色发展方向。  从全球经济格局而言,未来世界化工产品的消费增量将主要集中在中国、印度等经济稳定高速发展、人口数量众多、经济基础体量较大的亚洲国家。乙烷制乙烯产业的发展,还有助于我国构建包括境外投资、工程承包、技术合作、物流运输等在内的石化产业新的国际产能合作平台和利益共同体,提升我国企业在国际上的影响力和话语权,推动我国石化产业全球协同发展。  目前,我国有意上马乙烷制乙烯项目的大部分是民营企业。当前民营企业已经成为推动经发展的重要力量,也是助力供给侧结构性改革的活力源泉。随着原油进口权和进口原油使用权的逐步放开,民营石化企业获得了发展良机。参与乙烷制乙烯项目,不仅可以充分激发民企的发展活力,也有助于我国培养具有国际竞争优势的大型民营石化企业和企业集团。  从中美能源合作的角度来看,乙烷制乙烯产业同样意义重大。特朗普总统上台后,强力推行美国能源优先战略。美国传统化石能源产业发展步入快车道。尽管目前中美出现贸易摩擦,但相信这只是双方进行扩大交流、深化合作前的插曲。  目前乙烷在中国海关尚没有独立税则号,也没有大规模进口的先例。如果现在全面启动项目建设,等到资源、船舶、港口、裂解装置等项目到位,至少还需要2年时间,相信届时中美贸易关系必然已经向着更积极的方向发展。而且,进口美国乙烷,是符合中国能源多元化战略,能够降低原油进口依赖度,也可以在一定程度上平衡中美贸易逆差,对双方都是一件好事。

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