碘癸烷

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存） 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价：180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

5月19日，国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多发布公告称，多氟多在经过现场审核和多轮上线测试后，正式进入了台积电合格供应商体系，近期将开始向台积电批量交付高纯电子化学品。　　把握机遇，不断突破打通国内外市场　　众所周知，生产芯片的第一步是制造晶圆，而在制造晶圆的过程中，需要用到多种高纯电子化学品材料，其中除了最有名气的光刻胶以外，氟化聚酰胺、高纯电子氢氟酸等高端化学品材料同样必不可少。但这些高纯电子化学品涉及多项关键技术，制作难度大，目前，高纯电子化学品材料市场几乎全被欧美、日本企业所垄断，甚至占有率达到了90%以上。　　韩国就是一个最典型的例子。2019年，日本宣布暂停对韩国出口3种半导体核心原材料的供应，使得韩国半导体产业受到沉重打击。但国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多很快觉察到机会，凭借过硬的产品质量和稳定的供应量，顺利通过审核，将半导体级氢氟酸出口到了韩国12英寸高端半导体企业，成功跻身全球高纯电子化学品材料供应链。　　多氟多新材料股份有限公司董事长李世江表示，高端半导体市场长期以来被国外企业所垄断，我国半导体产业发展的关键设备和八成以上的关键原材料长期依赖进口，严重影响了我国半导体产业的健康有序发展。自2015年开始，多氟多以半导体市场8英寸客户为起点，不断创新发展，开发出具有独立知识产权的电子级化学品生产新工艺，开拓新市场，以电子级氢氟酸为代表的高纯电子化学品接连取得重要突破，并逐渐被国内国外的半导体龙头企业所认可和使用。　　多氟多立足全球电子化学品市场，产品质量和管理水平已获得德州仪器、韩国三星、长鑫存储等大型半导体企业认可，打入了美韩等跨国半导体公司的供应链，同时大批量供应国内多条8英寸和12英寸半导体芯片产线。近期成功进入台积电这样一流的芯片制造企业，更是证明了多氟多在行业内的认可度和影响力正在不断地巩固和提高。　　深耕技术，精益求精跻身尖端供应链　　多氟多作为国内高纯电子化学品材料的领军企业，正如其名，深耕高端氟化工材料生产技术10余年，其拳头产品——电子级氢氟酸主要用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗和刻蚀工序。有数据显示，到2026年仅在中国大陆，半导体电子氢氟酸以及相关的缓冲刻蚀液产品市场的需求就将超过5万吨/年，市场前景非常广阔。李世江介绍说，多氟多在超净高纯电子化学品的研发生产过程中，突破了工艺技术、分析检测技术、超净化处理技术、包装容器的清洗技术及标准化技术等关键技术，所生产的电子级氢氟酸品质达到UP-SSS级，产品纯度达到PPT级，是目前半导体用电子级氢氟酸的最高级别，能够满足目前最先进工艺制程对材料的要求，处于国际一流水平。　　李世江表示，因为台积电对于供应商的审查非常严格，为此多氟多高度重视、充分准备，成立了总经理挂帅的审核工作推进领导小组统筹具体工作，严格按照台积电的要求对整个体系进行完善提升。审核一共分为三个阶段，分别是文件审核、现场稽核、产品验证。最终，多氟多经过了两年多的时间完成了整个审核过程，依靠过硬的技术、创新的成果及稳定的品质通过了台积电的验证，成为合格供应商并开始批量供货。　　干湿并进，产能升级保障全球供应需求　　不仅是电子级氢氟酸这类的湿电子级化学品，多氟多在干电子化学品上同样成绩斐然，多氟多的子公司——中宁硅业的高纯硅烷、乙硅烷、高纯四氟化硅、纳米硅粉等产品已进入国内知名半导体企业供应链。在多氟多2021年定增11.5亿元募投项目中显示，多氟多正在建设年产3万吨超净高纯电子级氢氟酸、年产3万吨超净高纯湿电子化学品、100吨高纯乙硅烷、100吨高纯氟氮混合气、300吨高纯四氟化硅等项目。这些项目将于今年下半年陆续建成投产，并根据市场情况逐步释放产能，以更好地满足半导体产业对电子化学品持续增长的需求。　　多氟多新材料股份有限公司副总经理王泽国表示，多氟多的定位是全球半导体的综合化学品服务商，目前已经打破了国外对超净高纯电子化学品技术封锁和市场垄断，满足了集成电路产业对高纯电子级氢氟酸需求，解决了重点领域卡脖子问题，提升了我国基础关键新材料制造水平和自给保障能力，对我国集成电路配套电子化学品行业创新能力和发展质量的提升提供了有力支撑。

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三) /strong /p p style=" text-align: right " strong 　　——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 3　液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /span /strong /p p 　　新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部，形成通则并对通则制定了更为合理的编码，液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.1　《中国药典》中使用的各类色谱柱 /span /strong /p p 　　液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用，使用方法也更加合理。以二部化药为例，在修订的415 个品种中，有的新增了液相色谱检测方法，如本芴醇在有关物质检查项下，采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法，规定杂质Ⅰ与主成分的分离度，以及杂质峰面积等要求，并列出了杂质Ⅰ的结构信息，这不仅使杂质的信息更加明确，而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订，如叶酸的含量检测中，通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵，增加了叶酸的保留，流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL，这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style=" " title=" 表1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表1　2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style=" " title=" 表2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表2　2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况 /span /strong /p p 　　但是，与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比，在中国药品标准中，包括在《中国药典》中，高效液相色谱柱的应用显得较为单调，缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出，在各类药品分析中，绝大部分方法采用的是反相液相色谱法，色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比，2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.2　各国药典对液相色谱柱规定 /span /strong /p p 　　 strong 3.2.1　关于色谱柱类型描述的差异 /strong /p p 　　美国药典对色谱柱分类则较为详细，收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种，除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外，还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性，是否封端，是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同，以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等，以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱，L2柱常作为保护柱使用。由此可知，美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。 /p p 　　不过，尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异，美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。 /p p 　　在英国药典中，当用到特定色谱柱时，色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。 /p p 　　和欧美药典相比，《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放，色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类：如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱)，氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱)，苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。 /p p 　　为解决这一矛盾，满足某些特殊分析目的，或为了简化色谱柱选择的过程，新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。 /p p 　　如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中，含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18，4.6 mm× 250 mm，5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测，避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端，从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上，这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供，除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比，才能规定具体的色谱柱品牌，否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。 /p p 　　表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例，以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title=" 表3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表3　中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较 /span /strong /p p 　　由表3可以看出，美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径，还对固定相进行了详细的描述，如封端的十八烷基键合硅胶，适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶，碱去活封端十八烷基硅烷硅胶，二异丙基氰基柱等。 /p p 　　另外，以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例，表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title=" 表4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表4　美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息 /strong /p p 　　从表4 可见，美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述，也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说，提供了色谱柱选择方面的便利性。总之，在中国药典中，无论是色谱柱填料种类，还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述，均显得较为简单、粗放，科学性和严谨度均有待提高。 br/ /p p 　　 strong 3.2.2　关于使用不同色谱柱时的方法转化 /strong /p p 　　为满足系统适用性的要求，当选择1 根合适的色谱柱时，其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要，当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时，各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典(& lt 621& gt CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中，无论是等度还是梯度条件，色谱柱的粒径可以减小50%，不能增大 柱长有70% 的变化选择余地，流速也可有50% 的变化范围，色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过，从USP 37 起，在等度条件下，色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定，要求L/dp 保持恒定，或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下，则色谱柱尺寸不宜发生变化，否则需要做方法的验证，见表5。 !--621-- /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title=" 表5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表5　美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定 /span /strong /p p 　　中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定，但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中，如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离，常对色谱柱有更苛刻的要求，即使明确了色谱柱填料具体种类，常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽，会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异，无法实现理想的分离和重现性的效果。 /p p 　　按照仪器公司商业化的概念，采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法，采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是，简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法，至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求，当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时，其变化的范围是允许的，只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上，填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程，粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是，量变到一定程度必然引起质变，质变是量变的必然结果，当粒径降低到一定程度时，高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变，进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此，使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时，方法验证是必要的，但是，中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。 /p p 　　尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载，并不是否认此技术革新，而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题，也是对这一技术革新在药物分析，特别是在标准中应用的一种认同，对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问，亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。 /p p 　　 strong 3.2.3　对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议 /strong /p p 　　由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富，为了避免方法描述中的不确定性，建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结，国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分，建立相应的色谱柱列表，以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合，提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时，为建立方法提供了更多的选择，应鼓励在建立分析方法时，药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱，不要仅限于常规C18 柱等。 /p p 　　从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看，细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响：一方面，由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析，从而可获得最佳的分离效果 另一方面，在复杂体系分离时，如中药成分分析或化学药有关物质测定中，如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息，有利于克服复杂基质的干扰，提高方法的可靠性，或提高色谱柱的选择性。 /p p 　　在建立相关药品标准时，应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时，在充分比对验证的前提下，是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。 /p p 　　为了提高色谱柱的使用寿命，当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时，建议尽可能地使用保护柱，并在方法中说明。在许多品种分离分析中，美国药典都采用了预柱，这对保护色谱柱不受污染，提高色谱柱寿命是极为有利的。 /p p 　　建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述，提出方法转化的要求，这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 4　结语 /span /strong /p p 　　液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离，亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用，各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多，在制定药典或相关药品标准时，有必要细化色谱柱的分类，从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。 /p p 　　 span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /strong /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分，详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。 /strong /span /p p br/ /p

迪马科技(集团)公司(以下简称为：迪马科技)成立于1993年，当时是一家色谱消耗品的贸易代理公司；1997年在加拿大设立了第一家海外分公司；1998年起迪马科技开始筹划企业转型事宜，经过几年的努力，企业成功的由贸易型逐渐转向生产型；2001年在国内市场销售自有品牌产品，并陆续上推出了多款自有品牌产品；而后又于2007年在美国设立研发中心和北美销售中心。 　　将近二十年的时间中，迪马科技一直专注于色谱试剂与耗材的研发与销售。2012年，迪马科技承担了“十二五”国家科技支撑计划《新型分离材料研发与集成示范》课题。此项课题的任务是什么？迪马科技又是如何赢得此次项目？距离上次仪器信息网采访迪马科技也有两年的时间了，迪马科技最近的发展情况怎样？为此，仪器信息网近日采访了迪马科技(集团)公司副总裁张鲲。 迪马科技副总裁张鲲 　　Instrument：2012年迪马科技将承担“十二五”国家科技计划《新型分离材料研发与集成示范》课题，请您介绍一下该项目的研究背景、合作单位以及迪马科技在其中的地位？ 　　张鲲：长期以来，我国分离材料技术十分落后，缺乏生产高质量色谱柱及填料的关键核心技术。相关生产企业规模小、数量少，在质量和数量上都不能与国际主流产品相提并论。而且有些国外专利产品不仅价格昂贵，且不能按时供货，不适合国内应用需要。在这种情况下，我国新型分离材料的研发是非常必要的。 　　本课题由迪马科技牵头并负责所有的研发工作，此外还组合了药品、食品、环境以及化学品合成方面的优势单位做各方面的应用工作，主要有：第四军医大学、中国科学院生态环境研究中心、国家质检总局秦皇岛出入境检验检疫局、中国食品药品检定研究院等单位。 　　Instrument：《新型分离材料研发与集成示范》课题具体任务有哪些?预期目标如何？ 　　张鲲：本课题拟完成的任务有：(1)建立国际标准的色谱填料评价平台，形成示范基地，为相关企业和研究机构提供技术服务；(2)开发分离材料用原料硅烷试剂；(3)开发新型烷基柱、芳基柱、亲水作用色谱柱、极性修饰柱、手性色谱柱、多功能柱、生物大分子分离色谱柱；(4)开发小粒径超高压液相色谱柱、核-壳型色谱柱以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料；(5)攻关具有离子交换、正相、反相和混合型的固相萃取材料的键合与生产关键技术，形成年生产能力300万支固相萃取柱的规模；(6)建立1条硅烷生产线，3条色谱柱生产线和1条固相萃取材料生产线；(7)开发的分离材料与仪器配套使用，重点开发在食品、环境、药品等领域的应用研究，建立应用方法数据库，提供从样品前处理到分析过程一站式整体解决方案，为同类科研机构和企业提供技术服务和示范；(8)申请专利3～5项。 　　通过以上各项工作的开展，希望所开发的产品能改变当前国内分离材料的现状，质量方面能赶上甚至超过发达国家的水平，市场方面不仅能满足国内的需求，还希望加强迪马在国际市场的位置。同时，也希望通过该项目的实施，带动试剂、对照品、新药创制、生命科学与生物技术、科学仪器与检测技术、环境保护、公共安全等其它相关领域的科技进步，为新型分离材料的创新研究和产业化建设培养人才，从而推动本行业的高速发展。 　　Instrument：据我们了解，在“十一五”期间已经开展过“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”课题的研究，请问贵公司此次承担的课题内容与之相比有什么相同或不同之处？ 　　张鲲：总体来说区别还是比较明显的，从横向来说：项目的组织力度、合作单位的层次等都不一样。“十一五”中开展的“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”是科研仪器项目中的一项子课题，是参与；而我们在“十二五”中是项目的承担者，起主导作用，并且还组织很多的合作单位构建了一个强大的应用团队。从纵向来说：硅烷是填料最核心的技术之一，目前来说业内的一些知名公司几乎没有合成硅烷的能力，而我们在硅烷的合成方面有自己独特的专利技术。另外，开发小粒径超高压液相色谱柱(1.8µ m)以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料也是我们特有的技术。 　　Instrument：当前做色谱耗材和试剂的厂商越来越多，竞争也越来越激烈，迪马科技有什么样的核心竞争力？ 　　张鲲：首先，迪马自1993年建立到现在已经有二十年的时间，这二十年的时间迪马科技一直致力于试剂耗材的研究和销售，致力于品牌的沉淀。其中人是一个最关键的因素，现在迪马科技有数十位十几年的老员工，我自己也是1996年加入这个团队的。 　　其次，迪马科技有四条非常均衡的产品线：液相色谱柱、气相色谱柱、样品处理、化学品。而且从公司的整体层面来说，每个产品线占销售额的比例都非常均衡。如此完整的产品线也是其它公司没法比的，同时这也是我们能够给客户提供完整解决方案的前提。 　　再次，现在是一个网络年代，我们也在不断的调整销售途径，注重网络宣传和推广手段。公司现在设有VIP事业部，专门针对大客户，对小客户来说主要通过网络化的营销通道。未来还将考虑和其它公司开展电子商务方面的合作。 　　Instrument：距上次采访贵公司已经有两年多的时间了，在这两年中，贵公司的整体发展状况如何？ 　　张鲲：保持持续健康稳定的发展一直是我们公司推崇的理念，这两年公司的发展也比较稳定。虽然当前经济大环境不是很好，但我们今年的销售情况还不错，国内业务中的核心产品比如色谱柱和固相萃取产品等增长30%，国外业务基本翻了一倍。2011年我们送检的9款色谱柱全部通过并列入美国USP-NF数据库推荐产品，其中的一个品牌SPURSIL C18-EP还是第一款美国药典L60色谱柱，而且我们今年年底或者明年年初会推出新的液相HPLC色谱柱。 　　Instrument：迪马科技未来有什么样的发展规划？ 　　张鲲：我们认为公司现在的产品布局是比较合理的，目前来看近几年，起码在“十二五”这几年产品布局不会有太大的改变。今后公司重点发展的领域是样品前处理和化学标准品业务，而且有往生命科学领域拓展的想法。此外，解决方案也是未来我们主力做的一件事情，现在集中在天津的应用团队有十几位员工，员工也是按照环境、食品、医药这三个行业进行配置的。现在或者未来有相关应用的问题，负责相应领域的同事能快速的拿出相应的解决方案。 　　在生产方面，国内外比例约为1:1，国外主要做理论方面的研究，国内主要是将理论转化为实验室的产品。未来，如果一个产品在国内外都能生产，鉴于资源的合理配置，我们会尽可能将其转移到国内来生产。 　　另外，我们之前在国内进行的合作相对比较谨慎，虽然在“十二五”的这个项目中已经开始与一些单位合作，但是合作不应仅仅限于这几家，我们希望利用此次机会与更多的专家和单位进行合作。除“十二五”项目之外，我们也非常希望在其它项目上与各单位洽谈合作，将一些有特色的或有市场前景的技术转化为产品。 　　Instrument：作为“十二五”项目的承担单位之一，您认为国家的这类项目能给分析行业产生什么样的影响？ 　　张鲲：首先非常感谢科技部的支持，“十二五”的这个项目对我们是一个非常好的机会，不仅仅是经费的问题，也在很大程度上反映了我们公司的实力和大家的认可，更是荣誉的象征。从另一层面来说，试剂耗材常常被大家认为是“小生意”，而正是这样小的领域获得了此次项目，也反映了国家对分离材料的重视。 　　近年来，国家科技支撑计划越来越多的以企业为主导，越来越市场化，这是未来发展的一个趋势。借助政府主导力量，企业广泛参与，深入开展项目的研发和推广工作，做出的产品肯定能符合用户的需要。因为在这个过程中企业还要拿出更多的资金去配合项目的开展，换一种说法就是企业花的是自己的钱，就一定会踏踏实实的做出产业化的商品。这必将是一个良性的循环。比如，通过此次项目，我们就可以把行业内的一些单位联合在一起，实现产学研用一体化。 　　Instrument：长期以来，我国在分析仪器行业，如色谱技术上落后于发达国家，大家也普遍认为国产产品品质不太好，在选择产品时往往更倾向于购买进口的产品，您如何看待这个问题？ 　　张鲲：当前，国内和国外的产品差异是现实存在的，这也是国产产品发展过程中的一个必然阶段，没必要指责。随着技术的进步，国产与进口的差别将越来越小，未来一定是一个注重品牌的时代。而一个品牌的沉淀必须经过“大浪淘沙”，必须获得客户对品牌的认知。所以，作为企业首先要树立在用户心中的品牌效应，练好内功，洁身自好，专注于专业，做好自己的事情，将来一定能够得到用户的认可。 采访合影 　　后记： 　　在采访的过程中，笔者感触最深的一点就是迪马科技比较“静”，所谓的“静”是指迪马科技不浮躁。在当今行业繁杂的“诱惑”中，迪马科技专心致志做试剂耗材领域近二十年，而且之后也还将继续专注于这个领域，不会涉足仪器等其它领域。 　　再者，迪马科技做事情还很仔细，这从工作中的一些小事情上可以看出来，比如为了保证专业性，也为了保持迪马科技的风格，该公司的宣传资料一直都是自己排版的。此外，笔者还注意到，迪马科技还设立了公司自己的餐厅，并配备了专业的厨师，为客户和朋友等提供“宾至如归”的服务。 迪马科技餐厅 　　采访编辑：叶建 　　附个人简历： 　　张鲲，男，毕业于南京化工学院(现南京工业大学)应用化学系。 　　1993-1996年供职于沈阳化工研究院国家染料工程研究中心仪器分析中心，主要负责染料及染料中间体的过程控制和方法开发。精通HPLC/GC色谱分析理论，有丰富娴熟的实验技巧。 　　1996年加入迪马科技，历任技术支持、信息系统主管、采购主管、市场部经理和产品经理等职务，现任迪马科技副总裁，负责公司产品生产、技术服务和网络销售等方面的管理工作。

相关数据显示，2022年底，我国光伏电站装机已经达到3.72亿千瓦，成为全国仅次于火电、水电的第三大电源形式。按照行业装机趋势，到今年年底，光伏发电装机或将突破5亿千瓦，大概率超越水电（含抽蓄）成为全国第二大电源。然而，光伏“狂飙”背后的环境风险，却鲜有人提及。直至近日，央视《焦点访谈》的一篇名为“废旧光伏组件流向何方”的新闻报道，才让光伏污染第一次真正地映入大众视野。图源/央视焦点访谈如果说以前“光伏+污水厂”模式是单向流动式赋能，那么随着光伏废水问题的日益严峻，“光伏+污水厂”或将拥有不同定义，逐步转变为双向互动式赋能。焦点访谈：污水遍地、黑烟刺鼻...截至2023年4月，我国光伏发电装机达4.4亿千瓦，若以每块光伏组件300w、体积0.066m3、重量19kg来计算，当全部光伏电站25年运行期满后，将产生约9700万m3、2800万吨的固体废弃物。那么，已经达到使用年限的废弃光伏组件都流向了哪里呢？这一问题引起了焦点访谈栏目组的高度关注。焦点访谈记者来到了河南省新乡市辉县郊区的一个村子，村子里有很多靠处置废弃组件来营生的小工厂、小作坊。这些小工厂都是从回收商那里买来废弃光伏组件后，进行焚烧。在村里一处关着铁门的院子里，记者看到成堆的拆解后的光伏板材，旁边还有一个大焚烧炉正在烧东西，炉子已经被熏黑。除了焚烧产生的刺鼻黑烟，记者还在院子里闻到一股难闻的气味，铁皮板竖起的墙里面，地上有几个池子，正冒着白烟，地上是污水。据业内专家介绍，和其他垃圾不同，光伏组件含氟，如不进行专业处理，有毒气体不仅危害工作人员，还将对周围地区土壤和地下水造成二次污染。此外，记者还了解到，除了回收环节的污染，光伏最主要的污染还是发生在生产环节。其生产过程中所产生废水主要有：碱性废水：利用氢氧化钾溶液进行清洗作业的过程中会产生碱性废水；用水喷淋的方式对含有氨气的废气的硅烷燃烧塔予以处理，同样也会产生碱性废水。这些碱性废水中含有氢氧化钠、氨氮、异丙醇等，直接排放将会造成严重的污染。酸碱冲洗废水：通常是在硅片腐蚀清洗作业过程中产生酸碱冲洗废水，其中含有的COD、SS、酸碱类等，会污染环境。氢氟酸浓液：它产生于制绒工序和磷硅玻璃去除工序之中，其pH值在1左右。氢氟酸冲洗废水：在利用HF进行二次清洗去磷硅玻璃的过程中会产生氢氟酸冲洗废水，它的污染强度较大，如若与人体皮肤触碰，会造成表皮、真皮及皮下组织坏死。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所四室研究员孟国文课题组与安徽光学精密机械研究所研究员毛庆和课题组合作，在具有表面增强拉曼散射(SERS)活性的光纤探针研究方面取得新进展。基于静电吸附原理，研究团队发展了一种普适的组装方法，将多种具有等离激元特性的带电金属纳米结构组装到锥形光纤探针表面。该结构可用作SERS光纤探针，对污染物的远程、便携式在线检测具有重要意义。相关结果发表在ACS Appl. Mater. Interfaces 2015, 7, 17247?17254上。　　光纤通信技术的发展，为污染物的高通量、远程实时SERS检测开辟了新途径，其核心思想是将高SERS活性纳米结构耦合到光纤探针表面，并集成到便携式光纤拉曼光谱仪上，通过采集并检测污染物的SERS信号，实现污染物便携快速检测。为了实现此目的，研究人员发展了涂拉法、光化学沉积或物理气相沉积等方法，将贵金属纳米结构沉积到光纤探针上。然而，这些研究方法制备的SERS光纤探针在功能上具有一定的局限性。例如，对于涂拉法，SERS活性纳米结构在光纤表面的附着力较弱，在液体样品中容易扩散，进而影响到检测信号的稳定性 对于物理气相沉积和激光诱导的光化学沉积法，由于受限于制备过程，难以精确调控纳米结构的形貌和尺寸，无法优化其局域电磁场增强及表面等离子体共振特性，不能保证SERS检测污染物的灵敏度。　　针对上述问题，孟国文课题组和毛庆和课题组合作，采用静电组装法(如下图)，将带有正/负电性的贵金属纳米结构组装到硅烷偶联剂修饰的锥形光纤表面，构筑了一种高效的SERS光纤探针。首先，在基于液相法构筑形貌可控的纳米结构的过程中，使用的表面活性剂可以使纳米结构呈现出可控的表面物理化学特性，如带有正/负电、亲/疏水性等。其次，光纤主要成分是氧化硅、表面有大量羟基，易于与硅烷偶联剂通过形成Si-O-Si键耦合 同时硅烷偶联剂末端具有一个官能团，使光纤整体富有特定的功能性。因此，对于带负电的纳米结构(如柠檬酸根保护的金纳米球)，选取带氨基的硅烷偶联剂修饰光纤 反之，对于带正电的纳米结构(如CTAB保护的金纳米棒)，采用带羧基的硅烷偶联剂修饰光纤，可实现贵金属纳米结构在光纤表面的有效组装。比如，可将多种不同形貌及光学特性的SERS活性纳米结构(金纳米球、金纳米棒、金@银核壳纳米棒和立方银)可控组装到光纤表面。这种SERS光纤探针具有稳定性高(相对信号偏差低于3%)、面向光纤种类多(适用于单模、多模、D型和微纳光纤等)及灵敏度高等优势，对农残甲基对硫磷的敏感度达到10纳摩尔。相关成果已申请国家发明专利并发表在ACS Appl. Mater. Interfaces杂志上。　　上述研究得到国家科技部“973”计划和国家自然科学基金等项目的资助。　　左：带电纳米结构组装到锥形光纤探针上的示意图。中：纳米立方银组装到光纤前后的光学照片及扫描电镜照片。右：SERS光纤探针在分析物溶液中及空气中的SERS信号。

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

衍生化试剂，特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物，经过硅烷化后，可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后，降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco，有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS，用于三聚氰胺检测，有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注： BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

7月28日上午10时左右，受洪水影响，吉林省吉林市永吉县新亚强化工厂7000多只装有三甲基乙氯硅烷的原料桶(每桶160公斤-170公斤)，顺松花江水流冲往下游。记者下午在吉林市城区内的一处松花江段看到，这里的江面上漂浮着几十个蓝色的原料桶，江边异常的气味不太明显。 　　接到报告后，吉林省委常委、常务副省长竺延风立刻赶赴现场，带领相关部门随即展开工作部署。吉林市环保、安监、消防、公安、交通、卫生、龙潭区、经开区、舒兰市等相关单位和部门，在具有条件的松花江沿线设置多个打捞点，力争在城区段全部拦截。 有关部门组织化工专家，对打捞工作进行技术指导，科学指挥拦截、打捞，确保救援人员安全，确保不发生泄露。同时环保局对松花江水质随时进行监测，及时向有关部门报告情况。 　　吉林省省长王儒林要求省安监局、环保厅迅速组织力量，尽快协助处理，与吉林市一道全力打捞，采取科学有效措施，严防出现次生事故。 　　28日开始，互联网和社会上陆续出现松花江出现污染的传言。在哈尔滨，一些市民从网上获悉松花江吉林段被污染，对当地水质表示担忧。吉林网民称，当地化工厂仓库被洪水冲毁，自来水已经停水，盼望官方公布松花江是否污染及停水原因。 　　黑龙江省环境监察局局长迟晓德28日下午在接受新华社记者采访时说，2005年松花江水污染事件发生后，黑、吉两省建立了应急互动通报机制。一旦对下游有可能造成危害，将马上启动应急预案进行处置。 据了解，三甲基乙氯硅烷是无色透明液体，有刺激臭味，在空气中暴露，易和潮气反应产生氯化氢。其危险特性是易燃、遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。 　　中国吉林网讯7月28日，吉林省永吉县境内发生特大洪水，永吉县经济开发区新亚强化工厂一批 装有三甲基一氯硅烷的原料桶被冲入松花江中，事件发生后，吉林省迅速采取有 力措施，在松花江沿途设置8道防线进行拦截。吉化公司已派出200多人组成的专 业抢险队伍协助当地政府打捞。 　　松花江吉林市段疑遭化学品污染 部分区域停水 　　7月28日上午10点起，位于吉林省吉林市区域内的松花江江面开始漂浮一些装有化工原料的蓝色铁桶。同一天，吉林市区部分区域也出现停水。 　　在吉林大桥、松花江大厦、温德桥附近，均有群众目击大量漂浮的蓝色铁桶，桶上写有“有机硅”字样。有目击者估计，这些铁桶约几百个，铁桶不断往外冒白色气体，在江边一两百米处可闻到刺鼻异味。

由华爱色谱参与起草的电子特气领域中的两项国家标准：GB/T 42720-2023《电子特气 六氯乙硅烷》和GB/T 42721-2023 《电子特气 一氧化氮》于近日正式发布。GB/T 42720-2023《电子特气 六氯乙硅烷》规定了六氯乙硅烷的技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。该标准适用于由生产多晶硅副产的六氯乙硅烷经纯化制备的电子用六氯乙硅烷。GB/T 42721-2023 《电子特气 一氧化氮》规定了一氧化氮的技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。该标准适用于集成电路等电子工业制造中使用的电子用一氧化氮。

3月7日，由中国工业气体工业协会和中国电子气体生产与利用百人会主办的第四届中国电子气体发展高峰论坛暨2024中国电子气体百人会年度论坛在北京召开。与会专家指出，现阶段我国电子气体储运装备还存在不少技术难点，智能化、大型化、全球化将是未来发展的重要趋势。电子气体是半导体工业中使用的关键材料，主要用于外延、掺杂和蚀刻等工艺过程。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱和红外光谱等仪器。“随着国内半导体及光伏行业的快速发展及生产工艺的快速迭代，电子气体储运装备的种类越来越多，用户对储运装备运输效率的要求也越来越高。”石家庄安瑞科气体机械有限公司总监宋新海指出，当前我国电子气体储运装备发展的技术难点，主要集中在设计安全、合规使用性、气瓶材料选用、洁净处理、阀门国产化等方面。“电子气体储运装备的设计安全与使用安全强相关。”宋新海举例说，“在阀门选型方面，氧化亚氮和硅烷这两种介质，不管在阀门材料还是在阀门类型的选择上，都大有不同。氧化亚氮采用手动阀门，而硅烷因泄漏到空气就会自燃，所以必须采用‘手动+气动’串联的方式，才能保证介质零泄漏。并且，硅烷在光伏行业应用中会产生细微颗粒，为了减少磨损，阀座也需采用更耐磨的、使用寿命更长的材料。”宋新海强调，电子气体储运装备的发展应建立在合规使用的基础上。目前，国内对10MPa以上高压T瓶的需求越来越大，而我国TSG 23《气瓶安全技术规程》规定，生产制造10MPa以上的高压T瓶需进行“三新”技术评审。据了解，国外标准高压T瓶已在国内实现批量生产，生产技术难点已被攻克。在国内，相关生产厂家也已陆续开始进行相关项目技术评审。在气瓶材料选用方面，不同介质所选用的气瓶材料亦不同。宋新海介绍，目前管束式集装箱用气瓶材料主要有4130x、4142两种材质，氢脆介质(硅烷、氯化氢、磷烷氢等)选用4130x材质，非氢脆介质(一氧化二氮、三氟化氮、六氟化硫等)选用4142材质。另外，在洁净处理方面，国内在生产环节，多采用抛光研磨、清洗等先进工艺，保证气瓶内壁洁净度，以满足客户要求；在组装环节，所有电子气体产品均在洁净室内进行装配，管路采用自动钨极氩弧焊接；在检测方环节，所有漏点均进行氦检检测。“电子气体没有‘好’介质，大多具有自燃、有毒、氧化性或腐蚀性等特性，对阀门仪表等零部件的材料、密封、寿命等要求极其苛刻。”宋新海指出，目前我国电子气体储运装备领域阀门附件的国产化率还非常低，主要存在三方面问题。一是阀门材料纯度不高，易存在微量泄漏，耐腐能力差。二是一些阀门壁厚均匀性差，在使用一段时间后易出现内漏现象。三是阀门寿命较短，有的甚至才使用1年，就出现各种小问题。谈及未来电子气体储运装备未来发展趋势，宋新海认为，智能化、储运装备大型化、全球贸易将是重点。“智能化方面，温度传感器、压力传感器、定位装置等智能化检测‘神器’，将保障移动储运装备的使用更安全、更高效。储运装备大型化方面，太阳能电池新生产工艺带来磷烷氢用气量的巨大变化，使用管束式集装箱可确保较低的交易频率，以降低使用风险。全球贸易方面，未来将有更多的国内气体销往国外，对储运装备的需求将越来越多、品种越来越多样、洁净技术指标越来越严格。”他说。中国电子气体百人会秘书长洑春干在会议上提到，中国气体协会正积极推行电子气体产业包装、工艺及阀门等部件“安全注册”，以推进我国电子气体产业企业高质量发展，促进国产化生产及使用。据了解，前不久，石家庄安瑞科成功研制全国首台磷烷与氢气混合气管束式集装箱并实现交付。该管束式集装箱作为全国首台针对磷烷与氢气混合气的专用大容积储运装备，不仅储运量大，且安全性高，将大幅度降低气体公司的运营成本。该公司于2023年投资3亿元建设国内第一条智能化、自动化、数字化高压电子气瓶产品生产线，有望助力半导体芯片及光伏等相关行业高质量发展。

arrayjet advance生产服务为客户提高芯片产量的同时减少样品消耗 ultra marathon ii 在美国巴尔的摩安装后，客户对仪器非常满意。ultra marathon ii 加上jetmax 环境控制系统，实现在极低的温度下进行点样。 案例cdi实验室是一家美国蛋白质组学公司，之前采用低通量接触式的针式点样平台。他们经历了频繁的生产延误，产量降低，批间差异大，样品损失等问题。他们缺少生产高通量、高质量的蛋白芯片的技术平台。随着需求的不断增加，cdi面临有效商业化他们的产品，降低不断上升的设备维修费用的压力。 arrayjet adance 芯片点样服务arrayjet的 adance 芯片点样服务起始于2011年，非常有效的支持了cdi公司的项目。这种直接面向客户的芯片服务，客户可以直接得到arrayjet 总部75年的全面的生物芯片经验的支持，来实现他们的蛋白芯片的技术优化，转让和商业化。 实验优化人类蛋白库中的一部分人类蛋白通过arrayjet公司的ultra marathonii飞行喷墨式生物芯片点样平台点到环氧硅烷（图2）和硝酸纤维素膜上，整个点样环境通过jetmax环境控制系统控制在4°c。通过测试各种点样体积来优化最后的每个点的样品体积。14个微矩阵重复中，样品点圆形形态合格率大于99%。采用该微矩阵获得预期的表达图谱。 图2: 在环氧硅烷芯片上进行试验优化 批量点样更多来自cdi人类蛋白库的蛋白样品被点到200张环氧硅烷和硝酸纤维素玻片上，来进一步分析点样的重复性点样形态（图3）。arrayjet 的jetguard 确保在长时间点样过程中最少的样品蒸发。 图3：从人类蛋白库中纯化的一个小组的蛋白样品被点到200块相同的grace bio-lab path 硝酸纤维素膜上。 高密度点样通过功能学蛋白实验确认，我们成功的进行从针点到arrayje飞行喷墨式点样的方法学转移。我们进一步评估了ultra marathon ii飞行喷墨式点样平台进行高密度点样的能力。cdi 人类蛋白库的样品进行一个高密度的六边形矩阵喷点，来评估在不同点样基质上，芯片内和芯片间点样的重复性，以及背景信号。结果显示，芯片具有出非常好的矩阵，没有点的重叠。 全人类蛋白组芯片制备超过19000个gst融合蛋白从cdi 人类蛋白质库中纯化出来，并被重复的喷点到500张芯片上，每个点200pl 的样品 (图4)。实验成功的标准如下：?97%的样品需要被点到芯片上?圆形点数量90%?芯片内和芯片间的cv通过方法学的成功转移，cdi 公司目前能生产全球最大的人类蛋白组芯片，一个批次能生产100张3.1 版本的huprot 芯片。采购ultra marathon ii飞行喷墨式点样平台让cdi能够制备蛋白组芯片和其他客户定制的芯片。通过这些芯片，客户能使用最小量的临床样品进行上万种蛋白的分子相互作用检测。arrayjet advance芯片服务和非接触压电式点样技术显著的提高大规模、高质量的蛋白芯片生产效率。环境控制单元不仅仅保证了完美的样品点形态和矩阵，同时保护了蛋白的天然构象，最终证保实验结果的一致性。 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------“cdi 采购ultra marathon ii 飞行喷墨式点样平台用于研发和生产huprot 蛋白芯片和杂交瘤细胞筛选项目的特定芯片。cdi正在计划在不远的将来，采用该新技术平台制备单克隆抗体芯片和膜蛋白芯片。 我们选择arrayjet 是因为我们需要实现通量5倍的提升，而且最好是一台仪器来实现这个目标。arrayjet的高科技，精确和用户友好的设计是一个明显的优势。 另一个arrayjet 公司结构的优势在于，他还通过arrayjet advance 提供内部芯片服务。我们可以通过数个月，多个项目的测试，来再次加深我们对该平台的信任, 这个平台可以在多个方面提升我们目前运营。” dr. ignacio pino, ceo, cdi laboratories“ arrayjet 的jetspyder 样品进样装置有效的减少了蛋白样品间任何的交叉污染，我们的蛋白芯片的质量有了显著的提高。此前，我们一个批次仅仅能生产150片质量合格的芯片，这个通量不能满足规模生产和目前以及未来增长的需求。arrayjet的技术平台能够快速高效的制备1000张芯片的特点对我们有很大的吸引力。”dr. heng zhu, professor, johns hopkins school of medicine

那么请收好下面这份岛津GCMS系列进样口常见维护指南，助力解决仪器日常故障。 答案就在↓↓↓ 岛津GCMS系列中最常见的进样口为SPL与PTV，二者结构类似。对于进样口，需要我们关注最多的是隔垫，衬管，惰性石英棉，以及O形圈的维护。图示：分流不分流进样口 进样隔垫的类型 隔垫作用：进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样，进样针都会扎穿隔垫，一次次的往复，必将影响进样口气密性。同时，虽然隔垫吹扫可以将因针尖效应残余在隔垫上的污染残留吹扫出进样口，但随着复杂样品进样次数上升，将造成重现性变差和鬼峰的产生。所以工厂建议100次进样后需更换隔垫。图示：常见隔垫类型 玻璃衬管的维护 衬管的作用：样品气化室。衬管污染将对样品产生吸附或降解，严重影响痕量分析的结果。因此，工厂建议进样500次后或严重污染时及时更换。 图示：分流衬管和不分流衬管 为保证良好的重现性及更高效的工作，可直接按需购买以下惰性化处理过的玻璃衬管。如需考虑成本，可重复使用衬管。但需正确的清洗和去活化处理。 常规项目玻璃衬管清洗：衬管浸没在丙酮中放置数小时，或加超声清洗。如该法不能彻底清洗干净，可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小时后再分别用水和丙酮清洗干净。 图示：玻璃衬管的清洗 针对需要进行农残或RoHs痕量样品分析的用户，玻璃衬管和石英棉表面存在的硅羟基（Si－OH）等活性基团，会使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉需进行去活化处理。一般使用5%DMCS（二甲基氯硅烷）溶液（使用正己烷溶剂稀释）浸泡过夜，用甲醇淋洗干净150℃烘干后放于干燥皿中保存。 注意：二甲基氯硅烷有一定毒性，全程需在通风橱中进行操作，并做好防护措施。 石英棉及O形圈 选择惰性处理的石英棉，可提高分析的灵敏度和准确性。石英棉填充要求：断面少，注意松紧，高度5mm到1cm。装填时不能过于厚实或者过稀，太实了会影响分析准确性；太少了则起不到过滤阻隔的效果。 当O形圈发生明显形变或硬化时，需进行更换，可随衬管一起更换。 Easy stop 隔垫、衬管、O型圈该如何更换呢？岛津GCMS solution质谱工作站推出的“Easy sTop”功能，有效的提高了更换的便利性。智能控制维护前进样口降温 —— 关闭流量 —— 维护后的排空气 —— 漏气检查。一键启动进样口维护“so easy” 最后，完成进样口的基本维护后，记得重置消耗品使用次数哦。并且将进样口温度升至高于日常使用温度20度左右，进行老化。

仪器简介：北京北分兴宇仪器有限公司自主研发、生产的64位吹扫捕集仪是一款集取样、进样、清洗一体式全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集，也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合过滤后进行吹扫捕集。通过与GC或GC/MS的联用，可以广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤中的有机污染物分析，也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。该款仪器符合《HJ639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ686-2014水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等标准。 通用性能强：可与任意品牌气相色谱仪（GC）和（GC-MS）联用；冷阱采用半导体制冷+风冷，制冷温度可达-30℃（室温20℃时）工作条件l 电源：220VAC±22VAC 50Hz±0.5Hzl 反吹载气压力：≤20psil 环境温度：5~35℃l 相对湿度：≤85%技术参数：l 样品位：64位，40mlVOA样品瓶l 捕集管解吸温度：室温-450℃，升温速率1800℃/分；90秒内由250℃降至35℃l 管路加热温度：室温-295℃l 水处理器加热温度：室温-270℃l 进样阀加热温度：室温-350℃l 针头固定座加热温度：室温-200℃l 清洗蒸馏水温度： 常温和热水清洗可选l 玻璃吹扫管：5mL、25L吹扫管可选l 捕集阱规格：Tenax、三段复合C+B+1000等多种可选l 吹扫流量：10-200ml/分钟l 大功率：0.4MPal 冷阱（电子半导体制冷）温度：制冷温度可达零下30度l 捕集管解吸温度：150-380℃，升温速率2400℃/分；90秒内由250℃降至35℃l 除水器加热温度：室温-350℃l 清洗蒸馏水温度：室温-90℃，控制精度±1℃l 固体样品瓶加热：室温-100℃，控制精度±1℃l 固体样品混合：5ml蒸馏水，振荡混合l 捕集阱尺寸：不锈钢材质Φ3mm×150mm×0.1mml 吹扫流量：10-150ml/分钟l 同步信号输出：两路1-2秒开关量l 重量：约50Kg主要特点：l 通用性能强：可与任意品牌气相色谱仪（GC）和（GC-MS）联用；l 操作简单，使用方便，电脑软件控制，自动化程度高：只需将样品管放入样品盘中，一切操作和控制均由控制软件完成 l 功能可扩展，可选配顶空模块、固相微萃取模块，一机多用。l 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。l 除水器采用涡旋式除水结构，除水更效果更好，极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。l 捕集阱与吹扫管反吹气体分离，减少样品间的交叉污染。l 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留。l 所有管路和六通阀可控温加热，消除系统冷点，减少样品损失。l 捕集阱升温采用直接电阻加热，升温速率2400℃/分。l 内置泡沫传感器，可检测到吹扫管内的泡沫，以防止污染样品的途径，保护整个分析系统。l 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。l 固体样品瓶可加热，可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。l 捕集阱与吹扫管反吹气体分离，减少样品间的交叉污染。在反吹循环中，从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。l 除水阱在吹扫端去除水汽，极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。l 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留。l 可以用热水冲洗管道和吹扫管，减少残留。l 所有管路和六通阀可控温加热，消除系统冷点，减少样品损失。创新点：北京北分兴宇仪器有限公司自主研发、生产的64位吹扫捕集仪是一款集取样、进样、清洗一体式全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集，也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合过滤后进行吹扫捕集，? 捕集阱升温采用直接电阻加热，升温速率2400℃/分。 ? 内置泡沫传感器，可检测到吹扫管内的泡沫，以防止污染样品的途径，保护整个分析系统。 ? 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。 ? 固体样品瓶可加热，可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。 ? 捕集阱与吹扫管反吹气体分离，减少样品间的交叉污染。在反吹循环中，从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。 ? 除水阱在吹扫端去除水汽，极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。 ? 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留。 ? 可以用热水冲洗管道和吹扫管，减少残留。 PTC-8890全自动吹扫捕集仪

北京东方德菲仪器有限公司SVT20N视频旋转滴张力仪使用 &ldquo 旋转滴方法研究界面扩张流变性质&rdquo 的文章 在物理化学学报上发表 我公司代理的德国Dataphysics公司生产的SVT20N视频旋转滴张力仪是使用旋转滴方法研究界面扩张流变性质的仪器，相对于普遍应用的Langmuir槽法和悬挂滴方法，它增加了转速振荡的功能，可以更精确地测量超低界面张力体系的扩张流变性质。 中国科学院理化技术研究所利用我公司SVT20N视频旋转滴张力仪，采用旋转滴方法，研究2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质的文章在物理化学学报上发表。有关文章的信息如下： 旋转滴方法研究界面扩张流变性质 张磊1 宫清涛1 周朝辉1 王武宁2 张路1 赵濉1 余稼镛1 （1中国科学院理化技术研究所，北京 100080；2 北京东方德菲仪器有限公司，北京 100089） 摘要：采用旋转滴方法，对2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质进行了研究，较为详细地介绍了SVT20N视频旋转滴张力仪的装置和实验方法，考察了油滴注入体积、基础转速及振荡振幅等试验条件对扩张模量的影响。研究结果表明，旋转滴方法是一种研究扩张流变性质的新型手段，在涉及低界面张力现象的领域具有良好的应用前景. 关键词：旋转滴方法； 烷基苯磺酸盐； 界面扩张性质； 扩张模量 Study of Interfacial Dilational Properties by the Spinning Drop Technique ZHANG Lei1 GONG Qing-Tao1 ZHOU Zhao-Hui1 WANG Wu-Ning2 ZHANG Lu1 ZHAO Sui1 YU Jia-Yong1 (1 Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science, Beijing 100080, p.R.China 2 Beijing Eastern-Dataphy Instruments Co.,Ltd.,Beijing 100089, p.R.China) Abstract: The dilational viscoelastic properties of 4,5-dihepty-2-propylbenzene sulfonate (DHPBS) at the decane/water interface were investigated with a spinning drop tensiometer. The instrument of the spinning drop tensiometer SVT20N and the corrrlative experimental method were discussed in detail. The influence of oil drop volume, rotational speed, and oscillating amplitude on the interfacial dilational modulus were expounded. Experimental results show that spinning drop analysis is a novel method for probing interfacial dilational properties and has good prospects for application in the measurement of low interfacial tension phenomena. Key word: Spinning drop analysis Sodium alkyl benzene sulfonate Interfacial dilational property Dilational modilus

作为一家深耕色谱耗材领域的公司，从1993年成立至今，迪马科技已经走过了30年的风雨历程。在这个过程中，迪马科技的色谱消耗品种类和数量不断丰富，产品研发和服务能力不断升级，行业用户数量和范围也不断扩大。正值迪马科技30周年之际，仪器信息网特别采访了迪马科技副总裁张忠孝，回顾了迪马科技30年来的发展历程，并探讨公司下一步的发展规划和市场竞争策略。 回首30年初心不变1993年迪马成立于北京，初始是一家贸易公司；1997，迪马科技在加拿大成立分公司，开始走出国门；1998年，公司推出了第一款液相色谱柱，也是迪马经典产品Diamonsil钻石柱，标志着公司正式转型为生产型企业；2000年，为了更好服务用户，迪马应用实验室成立；2007年迪马北京研发中心、美国分公司及研发中心成立，研发能力不断提升；2008年北京奥运会期间，迪马科技的产品成为指定检测试剂；2010 迪马多款液相色谱柱入选USP-NF美国药典-国家处方集PQRI数据库；2012年承担十二五国家科技支撑计划项目； 2019年迪马通过ISO17025实验室认证；2021年，天津研发生产服务中心升级完成；2023年公司30周年之际，迪马推出多款新型色谱柱系列产品……张忠孝表示，站在新的起点，迪马的初心不变：作为一个优秀的消耗品生产商，为客户提供世界一流的产品。30年来，迪马科技从一家贸易公司成长为知名的自主品牌，始终秉持为客户提供一流产品的初心。而展望未来，公司将继续加大研发投入，特别是三个方面：一是开发耐酸碱、耐高温、低流失的液相色谱填料，以供液质联用技术等方面的应用；二是以手性固定相为目标，同时积极促进手性固定相在生命科学、药物分析等领域的应用；三是开发新型的大分子填料和新型的富集材料，以适应复杂的生物样品的分析需求。而在应用领域方面，迪马将积极拓展，服务生命科学、生物医药、药物研发以及食品等行业色谱检测需求。混合型色谱柱系列新产品迪马科技在BCEIA2023上首发了全新的混合模式液相色谱柱系列产品——Aurorasil™。据介绍，该系列以高纯硅胶为基质，采用迪马科技自主设计研发的多功能配体硅烷、独特的固定相交联和多重键合技术以及先进的封端技术，在保留固定相疏水性的基础上，利用新型多功能配体硅烷为固定相与分析物间提供多种形式的相互作用，使该系列色谱柱具有多重保留机理，从而使固定相在极宽的洗脱范围内具有独特的选择性，对极性化合物、酸性和碱性化合物、异构体等多种复杂体系具有良好的分离效果，使方法开发更加简单易行。该系列产品可以广泛应用于药物分析、代谢组学等领域。积极应对市场竞争 多方面提升竞争力面对市场竞争日益激烈的形势，张忠孝表示，作为一个生产型企业，迪马科技首先要加大新产品研发力度，根据客户需求研制出适应市场的新产品；二是加强与媒体的合作，提升市场宣传的力度；三是提升技术服务团队实力，改进售前售后服务，打造一流的技术团队，为用户提供更好地服务；四是继续保证产品质量，严把质量关，向客户提供优质产品。以下为采访实录：

Accurasil 液相色谱柱 独一无二的Accurasil高效球形 硅胶结合了以下优势 * 比表面积高 * 机械强度高 * 化学纯度高 * 化学稳定性好 * 最适宜的表面性质 机械强度 机械强度的大小直接影响着色谱柱的使用寿命。在通过相同的压力撞击后，填料的颗粒直径与未进行压力撞击的填料的直径比较。Accurasil填料的颗粒直径100%没有减小。 化学稳定性 Accurasil的硅胶基质表面均匀地键合着相对中性的硅烷基团，包封率高。硅烷表面的包封率高有利于化学稳定性的提高。单官能团硅烷比多官能团的硅胶表面包封率更高、重复性更好 Accurasil键合相使用单官能团键合。Accurasil C8与其它品牌色谱柱相比，在低pH条件下，化学稳定更高。 键合相的生产采用已获专利的溶胶-凝胶技术，耐碱性好。当分析pH13的胰岛素的时候，进样50次后柱效下降，再生后柱效恢复到原来水平。 使用化学性质稳定的硅胶的优点： ¨ 延长柱寿命，降低使用费用 ¨ 较少硅胶基质和键合配体脱落所带来的污染 ¨ 保留时间和吸附性质变化小 固定相中的金属杂质 硅胶结构中的金属杂质影响硅醇基的酸性，造成结构不均匀，与螯合化合物发生反应。因此必须严格检测硅胶中金属杂质。 Accurasil中的金属杂质和其它品牌中金属杂质的比较 批间重复性 Ameritech 集团能够保证您所需要的产品具有高水平的重现性和一致性。从填料的合成到色谱柱的填装，我们对每一个过程都进行了严格的控制。Accurasil填料每批产量超过100kg，每年可生产几吨。 ◆ 优异的重复性 ◆ 经济的常规色谱 货号 描述 1218A-254630 Accurasil C18 250× 4.6mm 5u 1218A-154630 Accurasil C18 150× 4.6mm 5u 1208A-254630 Accurasil C8 250× 4.6mm 5u 1208A-154630 Accurasil C8 150× 4.6mm 5u

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

迪马科技展台效果图第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA 2023） 将于2023年9月6-8日在北京中国国际展览中心（顺义馆）召开，作为中国分析与生化技术交流与展示的“峰会”，独特的BCEIA学术会展氛围，使基础研究同应用研究相互促进、用户与厂商良性互动，有效的促进了中国分析科学产业间的发展。迪马科技作为一家在色谱消耗品领域耕耘30年的制造商和供应商，即将盛装出席此次展会。迪马科技（展位号：E1069）将与您在此进行思维碰撞与交流：新品发布、技术交流会、现场互动、参展预登记......新品发布专"柱"三十载，新品待发布。迪马科技将为所有色谱分析工作者带来多种类新品：液相色谱柱、前处理小柱、化学标准品等。液相色谱柱新品NEW 1AurorasilTM 混合模式色谱柱AurorasilTM 系列色谱柱以高纯硅胶为基质，采用迪马科技自主设计研发的多功能配体硅烷、独特的固定相交联和多重键合技术以及先进的封端技术，在保留固定相疏水性的基础上，利用新型多功能配体硅烷为固定相与分析物间提供多种形式的相互作用，使该系列色谱柱具有多重保留机理，从而使固定相在极宽的洗脱范围内具有独特的选择性，对极性化合物、酸性和碱性化合物、异构体等多种复杂体系具有良好的分离效果，使方法开发更加简单易行。AurorasilTM系列色谱柱目前提供MMP-G, MMP-H, MMP-L, MMP-M, MMP-Q, MMP-Y, MMP-Z多种固定相，最大限度地满足各种分离要求，是分析方法开发和复杂样品分离的最佳选择。NEW 2Diamonsil® Plus C30色谱柱Diamonsil® Plus C30以高纯硅胶为基质，采用先进的键合和封端技术，可以实现疏水、长链脂质类化合物及异构体的快速、高分离度分离。C30固定相可以为位置或几何异构体化合物提供独特的选择性，并兼容100%水相流动相，特别适用于脂溶性维生素（A、D、E）和类胡萝卜素类（叶黄素、胡萝卜素和番茄红素等）的分离分析。Dikma独有的键合技术和填装工艺确保了出色的重现性和更长的色谱柱使用寿命。技术交流会时间：2023年9月6日 13:30地点：E3-B会议室主办方：迪马科技主讲人：李文斌（技术部经理）报告流程：技术交流会现场：签到有礼现场互动“投壶”互动，100%中奖！迪马科技在此次展会现场将举行丰富多彩的互动活动，前台签到有礼、传统游戏"投壶"、主题路线打卡活动等。参展预登记还未登记但想参会的伙伴们，可以点击识别下方二维码，提前进行VIP预登记，可兑换免费午餐及饮用水，免费乘坐班车。展位示意图展位号：E1馆E1069展会时间：2023.09.06-09.08展会地址：北京中国国际展览中心（顺义馆）交通指南第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会（简称BCEIA2023，9月6日-9月8日，中国国际展览中心顺义馆）主办方中国分析测试协会推出以下交通服务措施方便各方代表参会：与您相约 不见不散

特种气体是用途有别于一般气体的气体，是一个笼统的概念。它在纯度、品种、性能方面都是严格按照一定规格进行生产和使用的。一般认为，特种气体是由电子气体、高纯石油化工气体和标准混合气体所组成。另外，在半导体制造业中，气体还可以分为大宗气体和电子气体，大宗气体是指集中供应且用量较大的气体，如N2、H2、O2、Ar、He 等。电子气体主要是半导体制造的每一个过程如外延生长、离子注入、掺杂、刻蚀清洗、掩蔽膜生成所用到的各种化学气体，如高纯SiH4、PH3、AsH3、B2H6、N2O、NH3、SF6、NF3、CF4、BCI3、BF3、HCI、CI2等，又可称为电子特种气体。电子特种气体是超大规模集成电路、平板显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可或缺的原材料，它们主要应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。电子工业服务的电子气品种繁多，用途五花八门。各类半导体用电子气体标准主要由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会制定。为不断推动电子特气产业发展，国家出台了各种相关标准。仪器信息网特对电子特气相关标准规范进行盘。本次盘点涉及国际标准和国家标准两类，涉及国际标准40项，国家标准27项，共计67项标准。详情如下，国际标准计划号项目名称制修订计划下达日期项目状态20204890-T-469电子特气 一氧化氮制订2020/12/28正在起草20204889-T-469电子特气 六氯乙硅烷制订2020/12/28正在起草20200854-T-469电子特气 三氟化氮修订2020/3/6正在批准20200797-T-469电子特气 三氯化硼修订2020/3/6正在批准20192162-T-469电子特气 氨修订2019/7/12正在审查20192161-T-469电子特气 磷化氢修订2019/7/12正在审查20184308-T-469电子特气 六氟丁二烯制订2018/12/29正在批准20184306-T-469电子工业用二氯硅烷制订2018/12/29已发布20184310-T-469电子工业用四氯化硅制订2018/12/29已发布20184309-T-469电子特气 氟甲烷制订2018/12/29正在批准20132258-T-469电子工业用气体 六氟乙烷制订2014/1/26已发布20132259-T-469电子工业用气体 三氟甲烷制订2014/1/26已发布20132260-T-469电子工业用气体中金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法制订2014/1/26已发布20132255-T-469半导体制造用气体处理指南制订2014/1/26已发布20132257-T-469电子工业用气体 硅烷修订2014/1/26已发布20132256-T-469电子工业用气体 丙烯制订2014/1/26已发布20120270-T-469电子工业用气体 八氟丙烷制订2012/10/12已发布20120271-T-469电子工业用气体 锗烷制订2012/10/12已发布20110736-T-469电子工业用气体 四氟化硅制订2011/12/14已发布20111284-T-469电子工业用气体 高纯氯修订2011/12/14已发布20110735-T-469电子工业用气体 六氟化钨制订2011/12/14已发布20111285-T-469电子工业用气体 氯化氢修订2011/12/14已发布20101283-T-469电子工业用气体 六氟化硫修订2010/12/17已发布20091223-T-469电子工业用气体 八氟环丁烷制订2009/12/15正在审查20091224-T-469电子工业用气体 四氟化碳制订2009/12/15正在审查20081120-T-469电子工业用气体 砷化氢制订2008/11/3已发布20081121-T-469电子工业用气体 硒化氢制订2008/11/3已发布20081119-T-469电子工业用气体 三氯化硼修订2008/11/3已发布20070017-T-469电子工业用气体 5N氯化氢制订2007/5/18已发布20062982-T-469电子工业用气体 磷化氢修订2005/12/30已发布20062406-T-469电子工业用气体 氦修订2005/12/30已发布20062405-T-469电子工业用气体 氢修订2005/12/30已发布20062408-T-469电子工业用气体 氩修订2005/12/30已发布20062751-T-469电子工业用气体 三氟化硼修订2005/12/30已发布20062752-T-469电子工业用气体 氧修订2005/12/30已发布20062749-T-469电子工业用气体 氧化亚氮修订2005/12/30已发布20062750-T-469电子工业用气体 氨修订2005/12/30已发布20062407-T-469电子工业用气体 氮修订2005/12/30已发布20064396-T-469电子工业用气体 硅烷(SiH4)修订2005/12/30已发布20051092-T-469电子工业用气体 三氟化氮制订2005/12/15已发布国家标准标准号标准中文名称发布日期实施日期标准状态GB/T 38866-2020电子工业用二氯硅烷2020/7/212021/2/1现行GB/T 38867-2020电子工业用四氯化硅2020/7/212021/2/1现行GB/T 34091-2017电子工业用气体 六氟乙烷2017/7/312017/11/1现行GB/T 34085-2017电子工业用气体 三氟甲烷2017/7/312017/11/1现行GB/T 15909-2017电子工业用气体 硅烷2017/5/312017/12/1现行GB/T 33774-2017电子工业用气体 丙烯2017/5/312017/12/1现行GB/T 32386-2015电子工业用气体 六氟化钨2015/12/312016/7/1现行GB/T 31986-2015电子工业用气体 八氟丙烷2015/9/112016/5/1现行GB/T 31987-2015电子工业用气体 锗烷2015/9/112016/5/1现行GB/T 31058-2014电子工业用气体 四氟化硅2014/12/222015/7/1现行GB/T 18867-2014电子工业用气体 六氟化硫2014/12/222015/7/1现行GB/T 14602-2014电子工业用气体 氯化氢2014/12/222015/7/1现行GB/T 18994-2014电子工业用气体 高纯氯2014/12/222015/7/1现行GB/T 26249-2010电子工业用气体 硒化氢2011/1/142011/5/1现行GB/T 26251-2010氟及氟氮混合气2011/1/142011/5/1现行GB/T 17874-2010电子工业用气体 三氯化硼2011/1/142011/5/1现行GB/T 26250-2010电子工业用气体 砷化氢2011/1/142011/5/1现行GB/T 14851-2009电子工业用气体 磷化氢2009/10/302010/5/1现行GB/T 14600-2009电子工业用气体 氧化亚氮2009/10/302010/5/1现行GB/T 14601-2009电子工业用气体 氨2009/10/302010/5/1现行GB/T 14603-2009电子工业用气体 三氟化硼2009/10/302010/5/1现行GB/T 16945-2009电子工业用气体 氩2009/10/302010/5/1现行GB/T 16944-2009电子工业用气体 氮2009/10/302010/5/1现行GB/T 14604-2009电子工业用气体 氧2009/10/302010/5/1现行GB/T 16942-2009电子工业用气体 氢2009/10/302010/5/1现行GB/T 16943-2009电子工业用气体 氦2009/10/302010/5/1现行GB/T 21287-2007电子工业用气体 三氟化氮2007/12/142008/7/1现行

不管是高效液相色谱法，还是气相色谱法，每个试验项目的启动都需要做系统适用性试验。色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性五个参数，在色谱分析中重复性是衡量系统稳定性的重要参数，直接影响到待测化合物的定性与定量分析。那么，今天小编就和大家一起探讨在气相色谱分析中，进样口衬管对重复性的影响，以及在分析过程中，我们该如何对衬管进行选择。小伙伴们也都知道，在气相色谱分析中，进样口是发生色谱问题频率最高的一个部位。其中衬管是进样口至关重要的组成部分，它在分析中所扮演的一个重要角色就是促进样品组分的汽化挥发；同时捕集沸点较高，不易挥发的样品杂质；保护气相色谱柱以及提供分流隔离通道。当采用不分流进样时，为了避免色谱峰谱带展宽，样品组分越快进入色谱柱越好，即在衬管内的滞留时间越短越好；影响因素主要有衬管的形状、载气在衬管内的流速和样品的汽化时间，所以通常不分流衬管被设计成直管，此外衬管还有底部锥形设计（促进样品在色谱柱柱头聚集、减少样品与进样口金属的接触），顶部锥形设计（避免由于气体膨胀体积过大导致反灌）。当采用分流进样时，为了增大样品组分的汽化效率，减小分流歧视，衬管设计成具有混合腔和弯曲的流路。根据上述分析，为了保证试验过程的良好重复性，在衬管的选择中，我们需要注意以下因素：（1）不分流进样时，一般选择较大的衬管外径：可以限制样品组分与进样口金属直接接触。（2）分流进样时，选择外径较小的衬管：外径小的衬管对进样口的载气和分流气流的阻力较小。衬管的内径与容积密切相关，进样量较大或者进样针在衬管内位置不合适时，样品汽化后的膨胀体积同时又超过了衬管的容积，就会导致样品反冲，进入到隔垫吹扫气流中而产生损失。（1）底部锥形设计：使样品组分在色谱柱柱头聚集；避免样品组分进入进样口底部；（2）底部和顶部双锥形设计：限制样品组分与进样口金属表面接触；避免由于反灌现象导致样品进入隔垫吹扫气流中；（3）直通衬管：直管，用于自动进样器分流进样（可加玻璃毛）。衬管的材质是石英玻璃，未经硅烷化（脱活）处理的衬管内壁表面有很多硅醇基，会对样品组分产生次级吸附作用，导致色谱峰拖尾，重复性变差。其主要有以下几种作用：（1）传热：玻璃棉具有比较蓬松的结构，可以增大传导热量面积。为了更好的传导热量，玻璃棉的位置最好处于衬管中温度最高处。下图给出了在不同柱温下衬管中的温度分布大致情况（中间温度最高，两端温度较低）。进样时，需要注意的是，保持进样针针尖的位置在玻璃棉上方1-2mm处。（2）混合：促进低沸点与高沸点样品快速汽化的同时，使样品在载气的作用下混合均匀，减少分流歧视。（3）吸附杂质和污染物：玻璃棉可以捕集样品组分中的高沸点污染物、进样垫碎屑等。（4）聚焦型的衬管中加入玻璃棉：可以保证玻璃棉在衬管中的合适位置；使高沸点杂质的污染最小化；擦拭进样针针头上的样品，减少进样针歧视，提高分析重复性。另外需要大家注意的是：根据进样针的类型来选择玻璃棉的装填位置；对于一些活性化合物，如酚类、有机酸、其他极性强的化合物，为避免对样品组分产生吸附或催化样品发生分解，不建议使用玻璃棉。因为即使钝化处理的玻璃棉，随着进样次数的增加和使用时间的延长，钝化的硅烷基会断裂，玻璃棉表面会恢复裸露的硅醇基。好了，以上是衬管使用小诀窍，希望能够给小伙伴们的日常实验提供一些帮助。还有还有~月旭科技的夏季超级大促正在火热进行中，超低折扣还有超级丰厚的礼品，快来赶紧参与吧

农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国，也是农药出口和使用大国，但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距，推行农药减量使用，提高农药使用效率，是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中，种植户为了预防病虫害，保障产量，通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药，会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高，药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定：药材和饮片（植物类）中33种禁用农药不得检出（不得过定量限），极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论：一 直接提取法（部分基质简单的药材无需净化）取供试品粉末(过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min（转速不低于12000 rpm），离心（4000 rpm），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL，冷却至室温，用乙腈稀释至10 mL，摇匀，即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml，置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中，用MultiVortex涡旋混合器充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全，离心，取上清液，即得。（可去除有机酸、挥发油、色素等）&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL，通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，收集全部净化液，混匀，即得。（可去除挥发油、萜类、磷脂等，去除色素效果差）&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL，加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，即得。（可去除色素、甾醇，一般用于叶类植物）注：GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附，都会导致回收率较低，甚至造成假阴性结果，在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑，优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法（QuChERS法）注：分散固相萃取净化管的净化材料：无水硫酸镁900 mg，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等）由上述步骤可见，在药材的禁用类农药残留的检测中，涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程（尤其是QuChERS法），因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强，高转速的刚需，同时也要满足噪声低，数字化的柔性需求，MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择！MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活，兼容多种规格的样品管支架，最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广，最高可达3000 rpm，同时兼具低重心，噪音小，高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏，一体化设计，显示分辨率800×480，具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器

仪器信息网讯 2010年6月5日下午，第二十七期质谱沙龙活动在第二炮兵总医院药学部举行。该质谱沙龙活动由第二炮兵总医院和北京师范大学、AB SCIEX公司共同组织主办。10余位来自第二炮兵总医院、北京师范大学、空军总医院、安贞医院、AB SCIEX公司等单位的一线研究人员等参加了此次沙龙，仪器信息网亦应邀参加。 　　此质谱沙龙以专题报告和讨论为主，参与者均为从事液质联用工作的一线实验人员，着重于质谱应用技术的交流，大家将自己所做的工作以及工作中遇到的难题、积累的经验等提出来，讨论交流、相互帮助，开拓思路、解决问题。 质谱沙龙活动现场 　　第二炮兵总医院李鹏飞老师首先做题为“免疫抑制剂及其合并用药LC-MS/MS高通量检测方法研究”的报告。如今，“器官移植”已经成为治疗各种器官衰竭的有效手段，而为“器官移植学”三大支柱之一的免疫抑制剂的发展与应用，仍是器官移植成败的关键，免疫抑制剂的长期应用及其不良反应的控制仍是临床移植医学研究的重点。利用LC-MS/MS方法高通量同时检测免疫抑制剂及合并用药在人血中的浓度，可以为临床个体化给药提供依据，进而为验证或确认药物之间的相互作用提供方法支持，更好地为临床服务。 第二炮兵总医院李鹏飞老师 　　李鹏飞老师的报告中介绍了其在研究工作中，分别比较了选择1-2种不常用药物、选择1种非药物、选择同位素内标这三种内标物各自的优缺点，以及沉淀蛋白法、固相萃取法、液-液萃取法、固相微萃取法四种样品前处理方法的各自优势。并在此基础上，建立了霉酚酸酯、霉酚酸、硫唑嘌呤等10多种药物的同时检测样本的前处理方法、同时检测多种药物浓度的色谱条件、拟测定药物各自的质谱条件、定量分析方法的验证，并用建立的检测方法检测未知生物样本。 　　北京师范大学分析测试中心田菲菲博士做题为“混合炸药种类识别及溯源方法研究”的报告。田菲菲博士是北京师范大学分析测试中心谢孟峡教授的学生，谢孟峡教授近年进行的主要科研工作中包括公安部科研项目——爆炸物研究以及法医鉴定等。掌握爆炸案件现场爆炸残留物的检验方法，对于严厉打击利用爆炸进行的犯罪活动有着十分重要的意义。我国2007年各种工业炸药的总产量达2864906吨，其中乳化炸药和铵油炸药所占比例最多，分别是47.4%、39.1%，而乳化炸药和铵油炸药主要成分为硝酸铵。 北京师范大学分析测试中心田菲菲博士 　　田菲菲博士在研究工作中收集了77种工业硝铵炸药，采用GC/MS方法分别对其非炸药成分、爆炸残留物进行分析。结果表明：25种铵锑炸药中只有7种含有碳质燃料复合蜡，铵油炸药的废炸药成分主要为柴油等。24种乳状乳化炸药根据乳化剂的差异实现个体识别。乳状乳化炸药种类识别机溯源研究发现：乳化剂经过酯交换、硅烷化衍生得到的衍生产物具有灵敏度高、选择性的优点，且能排除环境的干扰。在乳化炸药原药及其300g、600g药量残留物中均检测到山梨醇硅烷酯、油酸甲酯和复合蜡等特征成分，能够实现炸药的溯源，也验证了次方法是可行的。 　　美国AB SCIEX中国公司市场部产品经理赵贵平先生做了题为“液相色谱基础—基础知识介绍”的报告。AB SCIEX公司虽然没有液相色谱，但其公司以液质联用产品为主，并且赵贵平先生在报告一开始即指出，色谱的分离效果严重影响整个实验的分析结果。 美国AB SCIEX中国公司市场部产品经理赵贵平先生 　　赵贵平先生的报告中从色谱法的起源、基本原理及术语概念、色谱图常见问题等开始讲解，继而介绍了液相色谱实验技术、液相色谱柱的选择及其使用保养、液相色谱方法开发。赵贵平先生凭借其多年分析仪器行业从业经验所做的液相色谱系统知识报告，对初学者以及实验室第一线的工作人员有很大帮助。

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对13项氟硅团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》（报批稿）.pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》（报批稿）.pdf21、FGJ2021009《全氟-2-（2-硫酰氟乙氧基）丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）树脂》（报批稿）.pdf

在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

为推动我国恶臭污染防治事业发展，促进科研创新能力和产业技术整体水平提高，深化国内外恶臭防治成果和经验的广泛交流，创造产学研合作机遇，国家环境保护恶臭污染控制重点实验室联合恶臭污染控制产业技术创新战略联盟于2016年11月17日-18日在上海召开“第六届全国恶臭污染测试与控制技术研讨会” 作为重要的恶臭技术支持单位，北京博赛德科技有限公司携带先进仪器参加了此次会议。并在会上与专家学者BCT《恶臭污染物的相关采样分析技术》作了报告和交流。 报告分别从实验室分析方案、现场分析方案和连续自动监测分析方案着手，讲述了几种既可以独立使用，又可以相互结合的恶臭采样及分析技术。 实验室分析方案：对于空气中硫化物的常规监测多采用罐现场采样，实验室低温冷阱浓缩—气相色谱/质谱法分析，美国ENTECH公司独特的Silonite硅烷化技术，罐采样技术，以及三级冷阱大气预浓缩技术为该方法提供了坚实的后盾。Silonite硅烷化技术和罐采样技术避免了样品和采样及储存设备发生吸附及化学反应，保证了硫化物样品的稳定。大气预浓缩三级冷阱技术消除了空气中的干扰物质，保证了超低的检测限。报告中还介绍了ENTECHBCT新的1900多罐采样系统，Sorbent Pen被动及主动采样吸附笔等，新的设备实现了罐采样的自动化及不同情况下的不同采样，扩大了采样及分析的应用范围。 现场分析方案：现场分析监测注重的是便携、皮实、可靠、数据实时准确。HAPSITE ER便携式气质联用仪BCT是这么一款轻巧便携，可在移动中连续监测，快速分析出污染物、污染浓度，并给出污染范围和安全区带的精密设备。目前国内许多环境监测部门、卫生疾控系统、安检系统以及一些科研院校等都陆续配备了这套设备，并在很多重大事故中发挥着重要作用。 连续自动监测分析方案：在线连续监测具有重要的意义，一方面可以获取平时的质量数据，为以后决策做出依据，另一方面出现污染事件时，能够及时发现并作出响应。针对大气中的恶臭监测，报告中介绍了一款实时直读的在线大气硫分析仪AE2430，该仪器使用独特的FPD（火焰光度检测器），对空气中低含量的硫化物有着极高的响应值。通过不同配置，可以分别实现对总硫、硫化氢、二氧化硫等的在线分析与监测。 本次会议期间，北京博赛德采用了现场演示产品，现场测样验证的方式，使大家对恶臭相关技术和设备有了更深刻的认识和了解。 美国ENTECH公司是一家专业从事VOCs采样系统的生产商，拥有全球BCT先进、BCT丰富的气体采样设备和气体进样设备的生产经验，尤其是在苏码罐方面，其BCT的Silonite技术是被公认为BCT为先进的硅烷化技术之一。ENTECH的苏码罐采样及大气与浓缩技术得到了用户的一致好评，被美国EPA TO14、TO15方法引做标准。关于博赛德： 北京博赛德科技有限公司成立以来,一直致力于帮助用户寻找先进的有机样品检测的解决方案,从POPs类样品的采集,到各种种类繁多的有机物的前处理以及在线及现场应急监测手段,竭力将全球前沿的科技研究成果带到中国。作为全球众多知名前处理分析仪器生产厂商在华的BCT代理及合作伙伴，其产品主要包括美国CDS、ENTECH、FMS、INFICON、瑞士CTC、意大利DANI、TCR等公司。1900多罐采样系统1900多通道罐采样系统是 Entech全新一代的采集空气样品BCTsilonite® 真空采样罐，并拿到实验室用GC/MS或者GC/MS/FID进行详细分析的解决方案。相对于其他品牌市售采样器，1900在样品流路上做了显著改善，使潜在污染的可能性几乎为零。流路中彻底摈弃了质量流量计与电磁阀，因为在这些器件中都含有弹性的密封材料，而这些密封材料都会释放出VOCs，使得仪器空白很难达到亚PPB水平以下。1900采用了独特的控制方式来启动、终止和控制整个采样过程，维持系统洁净性的同时也注重操作使用的简便性，确保整个系统做到精确的、长时间的积分罐采样。前面板上内置完整版Win10控制器，允许1900进行远程操作，减少现场编程的需要。 ? 内置计算机 Win10触摸平板电脑控制器，自带WIFI功能，和6小时的备用电池。 ? 方便的流量调节1900内置CS1200E时间积分采样器，只需更换限流器即可调节采样的流量范围。对于0.6-6L的罐子可设定流速为0.2-5cc/min，实现24小时采样；也可设定流速为10-400cc/min，进行快速、短期的采样。1900轻松应对各种采样流量的优化调节，可调流速范围为0.1-500cc/min，BCT长可实现6周采样。 ? 系统校正简单 1900每个罐子的入口都有压力传感器，用于压力测量及自动检漏。通过罐子的压力变化速率来测定采样的流速。只要输入已知校正体积填充所需的时间即可自动完成流速校正。此校正简单且长期稳定可靠，可大大减少系统维护的时间和费用。 ? 采样设置灵活：从临时采样到长期监控采样 1900可用几种不同的方法来配置通道1，以提高系统灵活性。 －可设定在不同的日期与时间进行定时采样，也可通过其它传感器或远程采样请求事件触发单个罐子进行采样；－8路扩展通道用于8个采样罐的编程采样，或者扩展为8路事件触发采样；－24个600cc采样罐的外部采样组，用于连续监测C2-C12化合物、空气有毒有害物质、醛酮类物质以及一些恶臭气体。 ? 无加压采样1900采样期间不会对样品进行加压，可避免水气的冷凝，从而提高极性化合物的回收，以及避免因液体冷凝带来的化学反应。吸附笔采样系统?新的EPA325方法2015年秋天刚刚完成?分析苯系物，通过1-2周的被动采样?在欧洲对苯和苯系物有很多非常严格的例行监测 ?使用解析笔和5800检测从苯到二甲苯有很好的结果，有很好的稳定性。吸附笔+ 罐采样?化合物的检出范围BCT大化 ?SVOC被吸附笔吸附，VOC被苏玛罐采集。 ?检测2，3，4环物质BCT好的方法，沸点在250-500℃之间?比其他任何空气监测技术更普遍?气味物质只用苏玛罐无法检测到。 o重的胺类化合物 o脂肪酸 o重的硫化物 便携式气质联用仪仪器简介： 美国INFICON公司是个具有很强的专业背景及200 多年悠久生产历史的上市公司，而HAPSITE正是基于其长期的四极杆及真空技术的积累才推出来的针对环保现场使用的一台仪器，自其推出BCT今，仍然是世界上BCT的一台便携式、完全车载式气质联用仪。它完全保留了经典的四极杆气质联用仪的谱图的BCT匹配性及定量的稳定性；同时又克服了传统的实验室GC / MS 中真空泵对环境的苛刻要求的局限性。 HAPSITE主要用于现场检测、鉴别和定量有毒的工业化合物（TICs ）和生化武器制剂（CWAs ) ，随时随地提供需要的结果。GC 的高效分离与MS 的准确定性相结合，被认为是分析精度BCT高，正确鉴别有机化合物BCT有效的手段之一。使用HAPSITE化学物鉴别系统，可在数分钟内取得结果，作出与生命、健康、安全和环境有关的关键性决定。 全套装备齐全的HAPSITE化学物鉴别系统是坚固牢靠和容易使用的。野外使用配备有可充电电池，24伏转换器用于有外电源的情况下。特别设计的结构可经受恶劣的气候条件，整个仪器全天候的，易于去污染。经环保局、军事部门、HAZMAT应变组、烟道测试公司和环境与工业职业保健等大公司多年使用，认为HAPSITE可靠耐用，适宜于野外分析。 主要特点： ▲采用NEG 泵真空技术，始终保持真空，可以移动中工作，轻松应对任何紧急情况 ▲BCT的GC 与MS 的接口设计，使其可实现MS 连续直接进样，且与GC 进样模式切换简单 ▲操作简单，三键式即可完成全部操作；内置标样，便于现场未知物的快速定量分析 ▲防水、防震等设计，能适应各种恶劣环境，全密闭设计大大减少了气体的消耗 ▲HAPSITE顶空进样系统提供了水和土壤中VOCs 的高精度现场分析 ▲革新的具备温度编程功能的低热容量GC 烘箱结构，扩展了单次进程可以测分析物的范围和缩短分析时间 ▲微阱注入模式使HAPSITE化学物鉴别系统可检测PPt 范围的化学物，而标准闭环注入提供从PPbBCTPPm范围的直接分析 ▲内置的全球定位系统（GPS ）使HAPSITE可自动精确记录取样位置的经度与纬度，以及野外数据、时间和日期用于犯罪和/或民事的审定中可作为合法的、有辩护力的依据 ▲仪器内置操作系统和基本的AMDIS 挥发性毒物谱库，可独立使用，也可通过笔记本电脑操作 ▲野外使用配备有可充电电池，24伏转换器用于有外电源的情况下，特别设计的结构可经受恶劣的气候条件，整个仪器全天候的，易于去污染，携带方便，适宜于野外分析。AE2430在线硫分析仪

我们往往认为样品瓶是简单、便宜的部件，不会影响分析结果。英诺德INNOTEG告诉你：其实这是不对的！！不合格的样品瓶、瓶盖和隔垫会导致样品损失、污染和自动进样器针头损坏。 英诺德INNOTEG样品瓶 英诺德INNOTEG深知样品瓶对于分析工作的重要性，所以英诺德INNOTEG的样品瓶都是严格的质量控制和生产。下面来看看英诺德INNOTEG样品瓶、瓶盖和隔垫的选择指南！英诺德INNOTEG样品瓶选择指南1、样品瓶与自动进样器的适配性2、样品瓶适配性选择样品瓶时,也需考虑分析物与溶剂的兼容性，常见样品特性及对应的样品瓶使用方案如下：&rsaquo 对光敏感的样品，使用棕色玻璃样品瓶；&rsaquo 强极性样品，易被玻璃吸附，使用去活样品瓶；&rsaquo 样品量少的样品，在常规样品瓶中使用内衬管或使用高回收的样品瓶等；&rsaquo 离子分析，不适宜用玻璃材质的样品瓶，使用聚丙烯材质样品瓶。3、样品瓶材质的选择线性膨胀系数，指温度每改变一度、玻璃长度的改变。简而言之，就是玻璃对剧烈温度变化的承受能力。线性膨胀系数越低，玻璃可承受的温度变化越大。实验室玻璃的分类是USP(美国药典)根据其耐水性制定的。1. USP Type1,A级33硼硅酸盐玻璃是化学性质非常惰性的玻璃，广泛应用于实验室，尤其是色谱分析应用。Ⅰ级玻璃主要是由硅和氧组成，含有微量的硼和钠。其溶出性很低，线性膨胀系数为33；2. USP Type1,B级51硅酸盐玻璃主要是硅和氧组成，含有微量的硼、钠和比A级玻璃含量多的碱金属，但仍可满足实验室用途。线性影胀系数为51；3. 硅烷化或去活玻璃是经过对玻璃表面进行有机硅烷化的去活处理的硅酸盐玻璃，其玻璃表面具有很强的疏水性和惰性，适用于PH敏感的化合物、痕量分析和长期样品储存；4. USP TypesⅡ、Ⅲ和NP钠钙玻璃,化学耐受性不如硅酸盐破璃；5. 聚丙烯(PP）是一种坚硬的材料，可加工成多种颜色并有良好的化学耐受性，适于化学物质的短期储存，是生物应用和涉及高金属含量样品应用的理想选择之一，如离子色谱、AA或ICP。英诺德INNOTEG瓶盖和隔垫选择指南1、隔垫和样品的兼容性确保选择的隔垫与样品和溶剂化学兼容。化学兼容性可能会随溶剂浓度、分子量和温度等因素而改变。在制造过程中，隔垫经过热活化和化学活化以减少硅氧烷流失，当隔垫材料在加热、溶剂相互作用或自动进样器针头穿刺过程中受压后可能发生硅氧烷流失。 2、瓶盖与隔垫的兼容性 3、进样瓶瓶盖选择一、封口方式1. 螺纹口：通常适用于LC和LcMS应用,提供了一种低蒸发、可重复使用，对钳口盖而言是对手部伤害更小的封口方式，且无需额外工具。螺纹盖样品瓶通过不同的螺纹规格进行区分，该规格由玻璃包装协会(GP)定义。举例来说8-425，表示该样品瓶瓶口螺纹外径约为8mm,螺纹种类为425。螺纹口样品瓶盖既有为自动进样设计的开孔盖也有为样品储存设计的实心盖；2. 钳口：需铝盖进行密封,当正确钳紧时，可为长时间储存提供全封闭密封。钳口盖样品瓶十分适合GC和GCMS应用，因钳口盖不可重复使用,所以为食品、法医学及其他期望避免样品造假的应用提供了更高的安全性。如果分析挥发性化合物，建议使用钳口盖样品瓶；3. 卡口：密封效果没有另外两种封口方式好，卡口盖样品瓶不能加压，塑料卡口盖无需任何工具就能盖上。二、预粘合盖垫采用无胶粘合工艺,将垫片和盖子键合在一起。复合后隔垫的聚四氟乙烯层接触试剂，具有良好的化学情性，能耐酸、耐碱、耐温、抗粘，即便在高温下与浓酸、浓碱或强氧化剂接触也不发生作用，同时硅橡胶的弹性可以支撑密封性能；也可使得在运输过程中，隔垫不脱离盖子，在穿刺过程中，即使进样针很粗很钝，也能够确保垫片不被截入样品瓶中。如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技。德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商，德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优 秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

p 　　气态挥发性有机物(VOCs)的污染严重威胁人们的健康，因而对它的监测技术的研究也越来越多。其中罐采样与气相色谱/质谱联用的检测技术在VOCs气态污染物测定中的应用逐步受到关注。对罐采样技术进行了综述，重点介绍了罐采样与气相色谱/质谱联用技术在环境空气、室内空气、废气中VOCs检测的应用。 /p p 　　“挥发性有机化合物是大气环境中的重点污染物之一，其主要成分为烃类、含氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等，种类繁多且成分复杂。 /p p 　　环境空气中挥发性有机化合物主要来源于工业废气、汽车尾气、光化学污染物等。此类化合物大多有毒性及一定的刺激性气味，易被皮肤、黏膜等吸收，具有致突变、致畸、致癌性，对人体的健康产生有不可估量的损害，已日益受到人们的关注，成为国内外研究的焦点。 /p p 　　一般的VOCs采样分析方法如吸附解析法、热脱附法等，由于灵敏度较差、采样时间长、通用性较差等缺陷使其使用有一定的局限性。而Summa罐采样法可以克服上述不足，是目前空气采样中比较好的方法。本文详细介绍了罐采样方法及其与气相色谱/质谱联用技术在VOCs检测中的应用。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px " strong 1 罐采样技术 /strong /span /p p 　　“罐采样主要是通过罐内负压自动采集现场空气，能够完全还原现场空气状态。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/noimg/a65a4f85-f954-4d4f-9ac8-bd2a7d2b8fdc.jpg" title=" 2.jpg" / /p p 　　气体样品采集后，在Summa罐中保存稳定，尤其是样品放在经过硅烷化处理过的Summa罐中可以保存几个月。李振国发现在某些情况下，气罐中的气体混合物组分将发生改变以至于不能代表被采集的样品。气罐表面面积有限，所有的气体都争可提供的活性点，因此不能确定绝对存储稳定期限，幸运的是在正常采集环境空气的使用条件下，即使储存30天罐中的大多数VOCs都接近它们原始的浓度。另外罐采样还可用泵加压技术增大采样体积使得样品压力达到10~20倍大气压，用于分析的样品量大大增加 。Bottenheim 等 使用加不锈钢泵的2.6L电抛光罐采集样品，使罐压最终达到 2.58 atm。 Grosjean 等使用电抛光罐采样GC-FID和GC-MS联用法对巴西某市空气进行分析，采样时利用泵将罐加压到30磅，研究检测出空气中所含的150种VOCs。因此，加压增大采样体积能减少采样过程中污染和吸附损失造成的影响。 /p p 　　“Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。其中经典抛光处理的Summa不锈钢罐取样技术，是美国EPA采用的标准方法(TO-14、TO-15)。 /p p 　　采样时用泵将罐中空气采集成正压，多用于非极性物质的分析。其优点是可避免吸附剂采样时的穿透分解和解析，但采样设备价格昂贵、标样的制备和罐的清洗费时费力，且不能对样品进行预浓缩。不锈钢的采样罐技术在国内外的挥发性有机物的测定中应用较多。Batterman等使用抛光处理的Summa罐在分析储存挥发性有机物时发现，醛类和萜类在湿空气填充罐中的半衰期是18天，湿氮气中24天，干空气中最短为6天，研究表明Summa罐在储存有机物时需要一定的湿度。采样时可以根据样品的种类和需要连接流量阀控制气体的流速。Kwangsam等利用安装了流量控制阀的6L苏码罐采集空气2小时。王伯光等采用内壁经抛光电钝化的不锈钢采样罐采样分析了室内空气中挥发性有毒有机物，此外他还将限流阀、不锈钢过滤头和采样管连接到采样罐进口对交通道路的空气进行样品采集，采样流量为30ml/min，每次采样时间为3h。 /p p 　　内壁硅烷化的Summa罐在气体污染物的测定中使用较多。甲醛等极性组分和轻羰基化合物C2~C3组分一直被排斥在罐采样法之外，原因在于要么它们在采样罐中不稳定，要么在预浓缩或者色谱分离当中存在困难，而采用Summa罐的内壁硅烷化技术可以解决这一难题。尹彦欣利用硅烷化Summa罐对不同场所如居室、汽车、超市的室内空气进行采样，利用预浓缩器将气体样品冷聚焦，并去除水和二氧化碳，然后自动将样品导入气相色谱质谱，分析其中的主要有机污染物。结果表明该方法采样快速简单，分析操作中不需使用任何有机试剂，实验背景干扰少，定性分析准确。 /p p 　　“虽然罐采样法可以同时采集多种所需样品，使用快速方便。但是该方法成本高，对低浓度往往因缺少相应的稳定标准物质而无法准确定值，同时仪器的检测限也限制该方法的推广应用。 /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px " 2 罐采样-气相色谱/质谱联用技术 /span /span /strong /p p 　　由于罐采样只是一种空气样品的采样手段，在气态VOCs测定过程中样品采集后，通常会与气相色谱或气相色谱/质谱联用的检测技术对气态VOCs中的组分进行定性或定量的分析。 /p p 　　气相色谱法是近二十年来迅速发展起来的一种新的分离分析方法，它具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广和样品用量小等特点，尤其对异构体和多组分混合物的定性、定量分析更能发挥其作用，因而在VOCs检测方面得到了广泛应用。 /p p 　　“一般用于罐采样气相色谱分析的检测器有：火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)、火焰电离检测器(FPD)等，其中FID与MS常用于气态VOCs的分析测定。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2.1 罐采样-GC/MS /strong /span /p p 　　1957年Holmes等首先实现了气相色谱与质谱联用，主要是利用气相色谱法对混合物的高效分离能力和质谱法对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分析方法。采用罐采样对真实的气态物质进行采集，再与气相色谱/质谱联用可对环境样品中所含的挥发性和半挥发性有机化合物进行准确地定性、定量分析和检测，且与其他技术相比有无可比拟的优越性。孙焱婧等将Summa罐采样气相色谱/质谱法与VOCs在线监测法进行定性对比，结果表明，实验的VOCs的Summa罐采样气相GC-MS法的偏差在可接受范围内，具有一定的环境适用性。Goldthorp等研究比较了罐采样-GC/MS和便携式IR两种方法对空气中轻碳氢组分排放的监测，结果表明，便携式IR不能满足研究的需要，而罐采样-GC/MS可以获得较为完整的排放模型。 /p p 　　鉴于罐采样-GC/MS联合技术较高的定性定量分析能力，因此在气态VOCs的检测中发挥了重要的作用。Chiang等使用不锈钢罐每天采集台湾南部臭氧不合格地区VOCs样品，并用GC-MS对C3~C11的碳氢化合物进行分析研究，取得了理想的结果。肖珊美等和李振国都采用苏码罐采样技术，预浓缩系统与GC-MS联用，建立了测定环境空气中41种挥发性物的检测方法，研究表明该方法采样方便，灵敏度高，准确度高，且样品保存时间长，而且绝大部分有机物该法检出限达0.2ppbv，回收率在86%~105%的范围。 /p p 　　机动车尾气等污染也是城市大气VOCs的主要来源，并成为影响城市环境空气质量的重要因素。Mei-Yin等使用罐采样GC-MS联用法分析检测了台北某隧道中的56种VOCs，检出限为0.1~0.7ppbv。鲁君和吴迓名等分别利用罐采样-气相色谱/质谱法测定上海市主要交通干道和某越江隧道空气中的挥发性有机物，结果共检测出78中VOCs，分析了上海市和隧道废气样品中挥发性有机物的污染水平并查明了隧道空气中挥发性有机物的种类和组成。 /p p 　　在室内污染的测定中，罐采样-GC/MS联用技术也是常用的检测技术之一。谭和平等采用罐采样GC/MS分析方法测定室内空气中的甲醛，考察了凝结水对样品分析浓度的影响、样品在罐中稳定储存的时间，结果表明在样品采集及储存过程中应避免出现冷凝水，正常情况下样品能在罐中稳定存储1个月以上 研究了该分析方法的特性如检出下限、回收率、线性响应范围、精密度、稳定性及方法扩展不确定度，证实该方法比现行国家标准方法稳定、准确、检出限低。李月娥采用预冷浓缩系统和气相色谱—质谱联用，建立了测定室内空气中39种挥发性有机物的分析方法，该方法采用苏码罐采样，经液氮预冷冻浓缩后，用GC-MSD检测。研究表明苏码罐采样预冷浓缩和气—质联用技术测定室内空气中痕量挥发性有机物的分析方法，重现性好，可以多次进样分析，有满意的准确度和灵敏度。 /p p 　　此外在生产燃烧的有组织排放中，罐采样与气相色谱/质谱系统分析联用在VOCs的测定中多组分的定性和定量也发挥了作用。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.2 罐采样-GC/FID /span /strong /p p 　　罐采样与气相色谱联用，以FID作为检测器也是测定VOCs的常用的技术。FID是一种利用氢气/空气火焰的热能和化学能作电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器。它是破坏性的质量型检测器，其响应值取决于单位时间进入检测器的组分量，峰高随着载气流速的增加而增大，峰面积基本不变。FID对气体流速、压力和温度变化不敏感。它对H2O、O2、N2、CO和CO2等无响应，但对几乎所有的有机化合物均有响应，特别是对烃类灵敏度高，且响应与碳原子数成正比，检测限达10~12g/s。Yoshiko等使用不锈钢罐采集草原植被中的空气，用GC/FID法测出约40种非甲烷挥发性有机物。 /p p 　　谭和平等采用Summa罐采集样品，自动进样器进样，三级冷阱预浓缩样品，气相色谱(GC)柱分离，氢火焰离子化检测器(FID)检测，并采用自主研制的混合标准气体定性定量分析，从而得到各室内挥发性有害有机物及总挥发性有机物(TVOC)浓度。研究表明全采样GC/FID检测室内挥发性有害有机物方法样品储存时间长，加标回收率、线性范围、准确度、精密度等方法特性较国家标准方法有明显改善。FID检测器替代MS检测器不仅满足方法学对方法特性的要求，更明显降低了分析成本。Olso等利用Summa罐瞬时采样法采集85个样品，并用GC/FID对样品中53种VOCs进行检测。 /p p 　　氢火焰离子化检测器(FID)对有机污染物进行定性和定量测定是比较成熟的方法之一，常用于非甲烷总烃的测定。Seila等对空气中的VOC进行检测，使用罐采样GC/FID对空气中C2~C10+的碳氢有机物进行研究。Mugica等研究食物烹制时候释放的非甲烷有机物时用6L的Summa在不同餐饮行业采集样品并由FID分析。 /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　2.3 其他联用方法 /span /strong /p p 　　除了上述联用方法，罐采样还可以与GC/ECD、GC/FPD等联用。戴秋萍等研究讨论了空气罐采样、三级冷阱预浓缩对气体样品进行前处理，气相色谱-火焰光度检测器等对空气中七种恶臭污染物进行分析，结果表明该分析方法准确可靠，可用于空气中恶臭污染物的检测。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3 小 结 /span /strong /p p 　　利用罐采样能采集并再现真实气体这一特点，加上与气相色谱或气相色谱/质谱联用的检测技术，罐采样法在气态VOCs污染监测中的应用越来越广泛。但由于容器特点致其获得的样品浓度低，这就要求分析和监测仪器的精密度相应增高，检出限降低，成本也相应提高。为此，减少罐中样品的残留量，增加可测样品的体积，提高预浓缩系统的有效性至关重要。 /p p 　　作者：李丹 戴玄吏等，单位常州大学和常州市环境监测中心 /p p 　　文章刊登于环境工程2013年第四期。 /p