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腈菌唑

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腈菌唑相关的论坛

  • 【求助】关于腈菌唑的残留检测方法

    本人现要做一个关于腈菌唑悬浮剂在梨中的农药残留,苦于没有什么方法,网上搜索的又比较有限,哪位能够提供一些关于这方面的方法,谢谢!!!急!!!

  • 【原创大赛】食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定

    [align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/81ef7dca-16d8-4b3b-9f44-42d0cfba1c65.jpg[/img][/align]今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。[b]适用范围[/b]适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。(本实验样品采用菠菜和鳕鱼)。参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[b]提取步骤一、菠菜:精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1) 加入5mL丙酮和3g氯化钠,振荡1min,超声30min,移取上清液至另一个离心管中,用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣,合并上清液。2) 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯,振荡1min,静置分层(若乳化可4000rpm下离心5min),取上层有机相,向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取,合并有机相,过5g无水硫酸钠,置于旋转蒸发瓶中,40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)溶解待净化。[b]二、鳕鱼:精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1) 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠,振荡1min,超声30min,4000r/min离心5min,移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中,再用4mL乙酸乙酯提取残渣,上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中,于40℃水浴旋蒸至干。2) 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷,转至50mL离心管中,再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈,转至同一50mL离心管中,振荡分层,乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中;正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层,弃去正己烷层,乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中,于40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)复溶待净化。注释:1) 正己烷饱和乙腈:100mL正己烷和100mL乙腈振荡,静置2h,下层为正己烷饱和乙腈。2) 乙腈饱和正己烷:100mL正己烷和100mL乙腈振荡,静置2h,上层为乙腈饱和正己烷。[b]SPE净化步骤SPE柱:[/b]月旭Welchrom Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。[b]活化:[/b]5mL乙腈:甲苯(3:1)活化,弃去;[b]上样:[/b]待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;[b]淋洗:[/b]1mL乙腈:甲苯(3:1)洗涤旋转蒸发瓶,过柱弃去;[b]洗脱:[/b]精确移取8mL乙腈:甲苯(3:2)洗脱,抽干并收集于15mL离心管中;[b]复溶:[/b]将收集液体于45℃水浴氮吹至干,用丙酮-正己烷(1+1)定容至1mL,供检测。[b]色谱条件[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件[b]色谱柱:[/b]WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm[b]进样口温度:[/b]250℃[b]升温程序:[/b]初始温度为100℃,保持1min;以10℃/min升温至210℃,保持2min;再以30℃/min升温至280℃,保持5min;最后以10℃/min升温至290℃,保持6min[b]载气:[/b]高纯氦气(纯度99.999%)[b]进样方式:[/b]不分流进样[b]恒流模式:[/b]1mL/min[b]进样量:[/b]2μL质谱条件[b]电离方式:[/b]电子轰击电离源(EI);[b]电离能量:[/b]70eV;[b]传输线温度:[/b]280℃;[b]离子源温度:[/b]230℃;[b]四极杆温度:[/b]150℃;[b]监测方式:[/b]选择离子扫描(SIM)1;[b]选择监测离子(m/z):[/b]嘧霉胺:定量 198;定性 199、188、184;嘧菌胺:定量 222;定性 223、208、181;腈菌唑:定量 179;定性 150、245、288;嘧菌酯:定量 344;定性 388、372、403;[b]溶剂延迟:[/b]8.0min。[b]谱图及数据[/b][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d73f5e5c-38f2-4613-880d-600d23b097c2.jpg[/img][/align][align=center]图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/91db2d03-36df-4f5a-ab05-f0cba0c84633.jpg[/img][/align][align=center]图2.菠菜空白图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/eb79b4a7-3abe-42b5-be1f-6655a0983417.jpg[/img][/align][align=center]图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b87e6d83-9431-40ce-a315-0d6a646f0180.jpg[/img][/align][align=center]图4.鳕鱼空白图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/773a1894-15ff-490b-84a0-39227e83107e.jpg[/img][/align][align=center]图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,290]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/473ef04c-9c09-42dd-8ba7-9d6e160f5539.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,474]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cf428b91-631b-4d89-9f69-cd573bc29a3f.jpg[/img][/align]

  • 福美双与腈菌唑混剂高效液相色谱分析方法

    农药混剂分析方法,请指教,互相探讨[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19740]福美双与腈菌唑高效液相色谱分析方法[/url][em04] [em04]

  • 沉降菌可以结晶紫和孟加拉红做吗?

    如题 请教各位老师 沉降菌应该是用平板计数或者营养琼脂,公司现在想另加孟加拉红和结晶紫,也就是使用这三种培养基做沉降菌实验。请问这样有标准依据吗?

  • 霉菌的镜检

    镜检应该怎么做?我们是用孟加拉红培养基培养的,直接从上面挑菌落进行格兰仕染色,在镜检的,我们镜检的结果也不太确定?那位过路的大虾,指点迷津,感激不尽!!!

  • 商业无菌镜检

    罐头商业无菌染色镜检怎么做,结晶紫单染色后,怎么选择显微镜倍数啊?还有都是糖水感觉染色后都用水冲没了。

  • 【资料】杀菌剂:糠菌唑介绍

    【中文名称】糠菌唑【英文名称】bromuconazole;Granit;【英文化学名称】1-((2RS,4RS;2RS,4RS)-4-bromo-2-(2,4-dichlorophenyl)tetrahydrofurfuryl)-1H-1,2,4-triazole;1-((4-bromo-2-(2,4-dichlorophenyl)tetra hydro-2-furanyl)methyl)-1H-1,2,4-triazole【中文化学名称】1-((2RS,4RS;2RS,4RS)-4-溴-2-(2,4-二氯苯基—)四氢糠基)-1H-1,2,4-三唑【结构或分子式】C13H12BrCl2N3Ohttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103111735_282167_1623180_3.gif【相对分子量或原子量】377.06【CAS Registry Number: 】116255-48-2【熔点(℃)】84【密度】1.71g/cm3【沸点】504.3°C at 760 mmHg【闪点】258.8 °C【蒸气压(Pa)】0.004mPa(25℃) 2.69E-10mmHg at 25°COctanol/water partition coefficient as log Pow: 3.12-3.48Molecular structure:ACD/LogD (pH 5.5): 2.73 ACD/LogD (pH 7.4): 2.73 ACD/BCF (pH 5.5): 69.99 ACD/BCF (pH 7.4): 70.23 ACD/KOC (pH 5.5): 727.51 ACD/KOC (pH 7.4): 730.02 H bond acceptors: 4 H bond donors: 0 Freely Rotating Bonds: 3 Stereocenter: 2 cLogP: 3.107cLogS: -4.221Index of Refraction: 1.685 Molar Refractivity: 83.55 cm3 Molar Volume: 219.6 cm3 Polarizability: 33.12 10-24cm3 Surface Tension: 55.9 dyne/cm Enthalpy of Vaporization: 77.38 kJ/mol Topological Polar Surface Area:39.94【毒性LD50(mg/kg)】大鼠急性经口 LD50为365、小鼠1151,大鼠急性经皮大于2000。对兔皮肤和眼睛无刺檄作用,对豚鼠无皮肤过敏。在小鼠微核试验中,无诱变性.鱼毒LC50(96h,mg/L):蓝鳃3.1、虹鳟1.7。Ames试验表明无诱变性。【性状】纯品为无色粉末【溶解情况】溶解度;水50mg/L,在有机溶剂中有一定的溶解度.【用途】本品属三唑类菌剂。是甾醇脱甲基化抑制剂,以20~300g(a.i.)/ha施用,可有效地防治禾谷类作物、葡萄、果树和蔬菜上的子囊菌纲、担子菌纲和半知菌类病原菌。另外,对链格孢属和镰孢属病原菌也有效。稳定性在暗处在中性和酸性水中稳定,在模拟日光条件下易在酸性条件下降解,DT50 18天。其它参数查询附件及下面链接:ht

  • 农残—恶唑菌酮检测分析方法

    【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要:用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈:水(1:1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1~2 mg/L的溶液数点,分别注入50 μL于HPLC中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中,根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器:UV(波长230 nm) 柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm),内径4.6 mm、长150 mm 柱温:40℃ 流动相:乙腈:水(1:1)混合溶液。 保留时间标准:约16~17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物,溶解在甲醇后,加入水。如直接加入水:甲醇(1:1)混合溶液,会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

  • 【分享】美国规定规定咪唑菌酮的许可限量

    美国环保署于7月24日发布通告,规定咪唑菌酮的许可限量。 规定以下作物内表咪唑菌酮残留许可限量为: l 芫荽叶: 60ppm l 黄秋葵: 3.5ppm l 绿萝卜: 55ppm及根茎蔬菜(甜菜除外), 亚洲组1B(胡萝卜除外):0.15ppm 制定葡萄内/表咪唑菌酮残留地区注册许可限量为1.0ppm 制定以下作物内/表咪唑菌酮及其代谢产物RPA 717879的混合残留限量: l田玉米草料:0.25ppm l 田玉米谷:0.02ppm l 田玉米秣草:0.40ppm l 甜玉米草料:0.15ppm l 带穗轴去皮甜玉米:0.02ppm l 甜玉米秣草:0.20ppm l 大豆草料:0.15ppm l 大豆干草:0.25ppm及大豆种:0.02ppm. 由于红萝卜(除甜菜外),亚组1B(除萝卜外)残留将包括在根茎植物新定许可限量内,因此取消红萝卜现定长久及时限许可限量。

  • 【求助】请教三唑锡、克菌丹、多菌灵、抗蚜威的液相色谱的多残留分析方法?

    [求助]请教三唑锡、克菌丹、多菌灵、抗蚜威的液相色谱的多残留分析方法?? 我用反相柱做的,各种梯度、流速都试过了,但都在同一时间出峰左右,混标就是一个大峰,那位大虾有高招帮助解决以下 我用的zobax C18柱和AQ C18,各种条件梯度流速,醋酸缓冲液都试过了,就是分不开谁能帮助解决这个问题,或好的可行的建议或有北京的同行帮助做两针

  • 【分享】农药残留——恶唑菌酮检测方法

    1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。

  • 【求助】关于超净台上沉降菌的检测问题

    请教一下各位:有没有那种培养基即可以用于细菌的检测,又可以用于霉菌酵母菌的检测那?超净台上用于沉降菌检测时只做营养琼脂对霉菌是否有效。如果无效要更改的话有没有什么好的检验?

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