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联二蒽

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联二蒽相关的论坛

  • 跪求气质联安捷伦新机、二手、岛津新机优缺点比较

    各位老师 大家好 跪求关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联安捷伦新机、二手、岛津新机优缺点比较,最近实验室建立新项目,上一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],主要做环境检测方面的项目,但是资金尚且不是很充足,所以领导要做一个市场调查,非常感谢大家的帮助 ,新手入门

  • 【原创】出售二手气质联仪

    我监测站现有98年左右购买的岛津的GCMS-QP5050A型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联仪,除主机外还配有顶空进样器一个。该仪器性能尚可,检出限大概为几时微克/升。现我公司要更新仪器,欲出售此仪器。有意者可回帖。

  • 请教一个二级串联质谱最基本的问题

    如果对某一个样品进行二级串联质谱分析,请问最后只能得到二级质谱的谱图还是一级、二级谱图都可以得到啊?二级质谱图肯定没有标准谱库检索,那对样品的定性仍然是根据一级质谱图吗?还有,离子阱的质量分析器得到的谱图同标准谱库匹配度到底大不大啊?

  • 液相串联二级质谱数据分析?

    我用液相串联二级质谱测一组混合物中的物质,一级质谱的质核比结果只能对应到小数点后一位,二级质谱打碎后的粒子质核比在文献中没有找到参考数据,这该怎么办呢?我可以通过跑标品的液相色谱确定该物质存在吗?

  • 【讨论】有用过【上海联尔】生产的硬度计的吗?

    有用过【上海联尔】生产的硬度计的吗?大家实验室里的数显显微维氏硬度计是什么牌子的?上海联尔生产的DHV-1000Z有用过的没?机器怎么样?售后怎么样啊?我原来用的那台是沃伯特的402,感觉机器一般,打标块有时差很多,买了2年,坏过一次,售后服务不错,就是价格贵啊~这次想换台便宜点的,但是又怕,大家给点意见~

  • PTA(对苯二甲酸)中"2,6-蒽二甲酸"的检测?

    我处现有一个PTA(对苯二甲酸)样品,想检测里面存在的微量"2,6-蒽二甲酸",请教各位有什么办法?我已用LC做过一次,发现了几个异常峰.但苦于没有"2,6-蒽二甲酸"的标样.不知工作应该怎样进行下去?望各位赐教!非常感谢!

  • 三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

    固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是国际公认的食品污染物,其形成与酸水解植物蛋白的加工过程有关。产生酸水解植物蛋白的原料一般为豆粕或菜籽粕,在高温条件下,盐酸与甘油三酯水解的甘油发生化学反应生成3-MCPD。3-MCPD具有生殖、肾脏和神经毒性,还可能具有致癌作用和致突变作用[1-2]。目前,检测酱油中3-MCPD残留量的主要方法有GC法[3 -5]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM法[6-8],但是3-MCPD结构中含有两个羟基,极性大,未衍生化的3-MCPD色谱行为差,采用GC检测,检测限难以达到检测要求,并且GC法以保留时间为定性依据,这对于复杂目标残留物的鉴定并不可靠。当前,3-MCPD检测的前处理大多采取衍生化处理,由于衍生化反应受到多种因素的影响,使其测定结果变异较大,而且衍生效率不高。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS的优势在于其采用多反应监测(MRM)模式,解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM模式定性不准的问题,并且具有较强的抗基质干扰能力,可有效降低背景干擾,这使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS在复杂基质背景下仍能对目标化合物进行准确的定性定量分析。本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱法测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理,具有简单、高效、准确的特点,极大的提升了实验室的检测效率。1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890B/7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用仪(美国安捷伦公司),3-18K高速离心机(德国SIGMA公司), Turbovap LV氮吹仪(美国caliper公司),IKA MS3涡旋混合器(德国IKA公司)。3-MCPD(纯度为98%)标准品购于德国Dr公司;乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯,购于德国merck公司;固相萃取小柱Cleanert NCPD 5mL购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。1.2 试验方法1.2.1 标准溶液的配制准确称取10mg 3-MCPD(精确至0.01mg),用乙酸乙酯溶解,转移至10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,混匀,配制成1000mg/L的标准储备液,置于4℃冰箱中保存。根据3-MCPD的灵敏度和仪器线性范围,吸取一定量的标准储备溶液,用正己烷稀释成系列浓度的标准工作溶液。1.2.2 样品前处理称取5g(精确至0.001g)酱油直接上样Cleanert NCPD固相萃取柱,平衡10min,以10mL正己烷淋洗,弃去流出液,以15mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液。将洗脱液在40℃下用氮气吹至近干,加入1mL正己烷,混匀至进样小瓶中,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用测定。1.2.3 仪器的工作条件色谱条件:色谱柱DB-WAX(30m×0.320mm ×0.50μm),初始温度50℃,10℃/min升温至180℃,保持5min,30℃/min升温至230℃,保持5min;载气:氦气;流速:1.2mL/min;进样口温度:250℃;进样量:2μL;进样方式:不分流进样。质谱条件:电离电压:EI70eV,离子源:230℃,传输线温度:250℃,数据采集模式:MRM,定量离子对79~28(碰撞能量25eV),定性离子对79~43(碰撞能量10eV)。3-MCPD的总离子流色谱图见图1。image.png2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择3-MCPD分子中含有两个羟基,是强极性化合物,未经衍生处理直接分析适合选用极性毛细管柱。本实验选用了HP-5ms、DB-1701、DB-WAX这3种不同极性的色谱柱进行测试。结果表明,3-MCPD在DB-WAX极性上峰形较好,与干扰物达到了较好的分离效果。2.2 质谱条件优化本方法采用多反应监测(MRM)模式检测,最终选取两对离子对作为定量定性离子。为确保3-MCPD在仪器中的响应值最优,本实验对母离子、产物离子的选择以及碰撞电压进行了优化,确定母离子和产物离子后,选取碰撞电压为10~30eV,每隔5eV进行一次碰撞,最终确定定量离子对为79~28(碰撞能量25eV),定性离子对为79~43(碰撞能量10eV)。2.3 净化提取条件的选择由于3-MCPD为强极性化合物,因此本实验选用正己烷作为淋洗液以去除样品中的非极性杂质,分别选择2、4、6、8、10、12mL淋洗溶剂进行淋洗,发现少量溶剂无法起到淋洗作用,10mL以上淋洗效果较好,因此本实验确定以10mL正己烷作为淋洗液。选择极性较大的溶剂作为洗脱液,本研究分别选择了乙酸乙酯、丙酮、乙腈作为洗脱液。分别取上述3种洗脱液各10mL对样品进行洗脱处理。洗脱后测试结果为乙酸乙酯和乙腈的洗脱效果优于丙酮,但是乙腈的沸点较高,氮吹时间较长,易损失。综合考虑洗脱效果、试验时间和试验成本,本实验选择乙酸乙酯作为洗脱液,分别选择5、10、15、20mL洗脱溶剂对酱油样品进行洗脱,氮吹定容后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS分析。实验结果表明,洗脱液用量为15mL时,回收率明显大于5mL和10mL,且与20mL的用量相差不大,因此,本实验洗脱液用量选择15mL。2.4 精密度和准确度在最优的实验条件下,3-MCPD溶液在0.01~1.0μg/mL范围内有较好的线性,采用S/N=3计算方法的检出限,本方法的检出限为0.005mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下,每个浓度水平重复测定5次。平均回收率为86.2%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.7%,结果见表1。image.png2.5 实际样品检测使用本实验方法,对10种出口及本地酱油中的3-MCPD进行检测,其中3种检出含量分别为0.0461mg/kg、0.124mg/kg和0.571mg/kg,检出样品使用GB 5009.191-2016[9]方法检测,两种方法检出结果一致。3 结论本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理。相比国标,节约了衍生的时间,避免了衍生实验对结果的影响,具有简单、省时、准确的特点,为酱油中3-MCPD的检测提供了一种简便、可行的方法

  • 【原创大赛】高效液相色谱串联质谱(LCMSMS)水蒸气蒸馏法测定食品污染物N-二甲基亚硝胺的含量

    N-二甲基亚硝胺是一种潜在致癌物,对其在食品中的检测和研究,以保障食品安全非常重要,本文建立了液相色谱串联质谱水蒸气蒸馏法测定食品中N-二甲基亚硝胺,样品通过水蒸气蒸馏装置,把分析物蒸馏出来,在通过和二氯甲烷液液萃取,减压浓缩后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测。该方法的定量限1.0μg/kg,仪器在进样体积5μL、1.0~100.0μg/L范围内,线性相关系数大于0.995,在1倍、3倍和10倍定量限添加水平,添加回收率在80%-92%,相对标准偏差(RSD)小于15%,满足检测标准的要求。

  • 第二次run标准样品,低碳链消失

    第二次run标准样品,低碳链消失

    使用外标法定量,所以测试了一个标准样品。该标样包含低碳链到高碳链的正构烷烃,一年前买的标样,测试时,没有问题。如今把FID的柱子切了20cm,又重新run了标样,结果低碳链的峰不出,请问是啥原因?标样会不会发生变化?thanks第二次测的谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201172243_346193_1733257_3.jpg

  • 分析串联质谱的优、缺点

    所谓的[url=https://www.chem17.com/st370866/]串联质谱[/url]就是两个或者更多的质谱仪连接在一起,进行分析样品的技术。两个质谱串联而成的质谱联用技术是简单的,通常个质量分析器(ms1)将离子预分离或加能量修饰,由第二级质量分析器(ms2)分析结果。三级四极杆串联质谱是常用的串联质谱,级和第三级四极杆分析器分别为ms1和ms2,第二级四极杆分析器所起作用是将从ms1得到的各个峰进行轰击,实现母离子碎裂后进进ms2再行分析。串联质谱能够分析小分子,也可测试有些蛋白质等生物大分子,还可以直接进行如中草药等混合物成分的分析的仪器。随着采用新技术的质量分析器不断推出,大大促进了串联质谱技术的发展,如四极杆-飞行时间串联质谱(q-tof)和飞行时间-飞行时间(tof-tof)串联质谱等。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。上风分析:1.在混合物分析中的上风,ms/ms基本的功能包括能说明ms1中的母离子和ms2中的子离子间的联系。根据ms1和ms2的扫描模式,如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描,可以查明不同质量数离子间的关系。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时,即使色谱未能将物质完全分离,也可以进行鉴定。ms/ms可从样品中选择母离子进行分析,而不受其他物质干扰。2.在药物分析中的上风,子离子扫描可获得药物主要成分,杂质和其他物质的母离子的定性信息,有助于未知物的鉴别,也可用于肽和蛋白质氨基酸序列的鉴别。3.在药物代谢动力学研究中的上风,对生物复杂基质中低浓度样品进行定量分析,可用多反应监测模式消除干扰。如分析药物中某特定离子,而来自基质中其他化合物的信号可能会掩盖检测信号,用ms1/ms2对特定离子的碎片进行选择监测可以消除干扰。mrm也可同时定量分析多个化合物。在药物代谢研究中,为发现与代谢前物质具有相同结构特征的分子,使用中性碎片丢失扫描能找到所有丢失同种功能团的离子,如羧酸丢失中性二氧化碳。假如丢失的碎片是离子形式,则母离子扫描能找到所有丢失这种碎片的离子。[b]串联质谱的缺点:[/b]1.串联质谱结构复杂,维护成本高。[url=https://www.chem17.com/st370866/]质谱仪[/url]是高精密仪器,在实验室使用时要经过专门培训的技术职员才能操纵质谱仪。2.串联质谱对环境的温度、湿度等要求高。3.测试速度慢,而且功能复杂。影响分析工作的效率

  • 【求助】有关EN14372:2004测试邻苯二甲酸酯的若干问题

    EN14372:2004测试邻苯二甲酸酯,样品恒重之后用乙醚萃取6h,继续恒重,继而加正己烷冲洗若干遍并定容,之后就直接装GC样品瓶,进而用GC/MS测试。整个过程都没提到是否要过层析柱进行分离净化.请问EN14372:2004测试邻苯二甲酸酯前处理是否要经过层析柱分离净化??(主要测试对象为PVC、PC、ABS、PPO等胶料中的邻苯二甲酸酯含量)

  • 蒽醌,联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们,大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌,联苯和二苯基苯酚的吗?和大家交流一下前处理过程,用哪一种试剂提取效率好一些?谢谢!

  • 【分享】美國—綠色建築與能源之星(ENERGY STAR)!

    美國—綠色建築與能源之星(ENERGY STAR)  內容:   尋求綠色建築之學校、辦公大樓、超市與設施已是近年來關注的重點,美國榮獲能源效益達25%以上的商業大樓與製造工業,在過去一年裡,減少總二氧化碳排放量已達250億磅,具相當顯著的環境效益。  截至2007年底,美國已有近4100建築物與製造工廠獲得EPA的能源之星標章,而光是2007年,就超過1400個,成長幅度超過25%。所有申請者包括:1500個辦公大樓、1300個超市、820所中小學及250家飯店,此外還有185家銀行金融中心、醫院、法院、倉庫、住宅以及35家製造工廠,如:水泥、車廠、玉米提煉與煉油廠。  商業大樓及製造工業對能源的使用量佔美國總能源的50%以上,因此這一直是ZF及企業組織所關注的對象,而能源之星是由美國環保署於1992年提出之自願性環境標準,目的是為了降低能源消耗及減少排放溫室效應氣體,目前有包括台灣在內的多個地区或國家跟進實施。這項不具強迫性、自願配合的計劃,可以讓廠商在其合格產品貼上「能源之星」的標章。  最早配合此計劃的產品主要是電腦等資訊電器,之後逐漸延伸到電機、辦公室設備、照明、家電等等,自1996年起擴展到建築上。在2006年,藉由能源之星的標準,共節省了140億美元,並降低相當於25萬輛車之二氧化碳排放量。  附件:符合能源之星之建築與工廠列表   參考資料來源: ENERGY STAR網站(http://www.energystar.gov/index.cfm?c=news.nr_news) 美國環保署 產基會彙整與中譯[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100774]ENERGY STARR Qualified Buildings and Manufacturing Plants[/url]

  • 液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,

    液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,使用的负离子模式,两种蒽醌类相应比较高,他们的结构也相似,另一种的相应很低,用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻,但是另一种会有抑制的作用,响应变低,如果用乙酸铵,蒽醌会有拖尾现象严重,另一种会响应好一点,这三种响应都不是很高,响应低的在1000ng时才几十的峰面积,另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积,我想请问,什么因素影响响应高低?流动相会很大影响物质的响应?是不是我单标条件摸错了,子离子母离子fragment等等,,,像我这种一种响应很低的该怎么办?最大的可能是什么呢?是该怀疑我之前的摸条件错了吗?还是把研究的重点放到流动相的问题上?

  • 45.8 HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

    45.8 HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

    【作者中文名】唐力英; 王祝举; 邬秋萍; 赫炎; 黄璐琦;【作者英文名】TANG Li-ying1; WANG Zhu-ju1; WU Qiu-ping2; HE Yan3; HUANG Lu-qi1(1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Sciences; Beijing 100700; China; 2.Jiang Xi University of Traditional Chinese Medicine; Nanchang 330004; 3.Institute of Basic Clinical Medicine; China);【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 江西中医学院; 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京; 江西南昌;【摘要】目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131715_383578_2379123_3.jpg

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