辛曲胺

有人做过辛菌胺吗？都是用什么仪器做的？

[color=#444444]三辛胺、三辛胺的盐酸盐与正辛醇组成的混合液，能用液相色谱分析吗？若不能用上述方法分析，那应该用什么方法，求各位大神指教，谢谢[/color]

请问葡辛胺可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测吗？请教一下具体检测方法

今天我看到这样一个新闻信息与大家分享一下：亲贝网讯 5月31日消息，四川省保护消费者权益委员会（下称“四川消委会”）5月30日发布《关于婴儿配方奶粉比较试验的报告》。报告显示，标称明一（福建）婴幼儿营养品有限公司生产的一款明一牌金智婴婴儿配方奶粉检出磺胺多辛。农业部《动物性食品中兽药最高残留限量》(2002年235号公告)中的有关规定。只对磺胺二甲基嘧啶（25ppb)和磺胺总量（100ppb）进行了规定。并未对磺胺多辛进行明确的进行规定。再次网上有关的资料中是这样说的：【相关资料显示，小于2个月婴儿禁用磺胺多辛。“由于磺胺药可与胆红素竞争在血浆蛋白上的结合部位，而新生儿的乙酰转移酶系统未发育完善，磺胺游离血浓度增高，以致增加了核黄疸发生的危险性，因此该类药物在新生儿及2个月以下婴儿的应用属禁忌。”】这里所说的禁忌，是什么意思？为什么到媒体的口中就成了禁用了啊？”被出15ppb，牛奶一般做成奶粉需要浓缩8倍左右，也就是说在收奶的过程中需要检测到1-2ppb的方法才可能是15个ppb，对于牛奶中检测磺胺多辛要检测到1-2ppb的检测能力，我想做检测的大家都应该知道有多难。只能上精密仪器，但是仪器有检测时间都比较长，需要复杂的前处理工作。而牛奶要放在那一二天就不知道能不能喝了。”最后发表一点我个人的观点，牛奶出在牛身上，牛在奶农手中，下药的都是兽医。标准中国家定的，牛奶是厂里生产的，喝奶的都是我们。不合适是媒体曝光的，检测是政府做的。达到标准了，被曝光了，奶不能喝了，牛不能养了。你查磺胺，我用喹诺酮；你查喹诺酮，我用庆大；你查庆大，我用林可；你查~~~~，我用~~~~~，永远都是猫捉老鼠，很好完，没有头。最后苦的是企业（不知道怎么查才安心），是喝奶的人啊（不知道喝谁的奶安全）。

最近测试甲酰胺发现一个很奇怪的问题，查资料的时候知道甲酰胺溶液甲醇，便用甲醇配置了甲酰胺的标准溶液，上机测试可以出峰。但是在样品测试过程中发现用甲醇萃取的溶液中没有甲酰胺的峰而用乙酸乙酯、丙酮和甲酸的混合溶液可以萃取出来。甲酰胺明明溶于甲醇，为什么甲醇萃取不出来呢？不知道大家有何看法。

在测定磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧时，根据农业部1077号公告-1-2008的方法，加入内标氘代磺胺间二甲氧嘧啶和氘代磺胺邻二甲氧嘧啶混合内标，结果出现很奇异的现象，以氘代磺胺邻二甲氧嘧啶为内标的磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶的回收率偏高，一看内标峰面积，原来是标曲的内标峰面子比较大，样品内标峰面积较小，相差十倍左右，而以氘代磺胺间二甲氧嘧啶为内标的磺胺间二甲氧嘧啶回收率却很好，内标峰面积很稳定，不知道为何，请各位大神指点

[color=#444444]现在在做原料药的残留溶剂方法开发，十几种溶剂中的三乙胺、异辛烷、苯三个溶剂不管是调流速，还是调节升温速率，总是分不开，有经验的朋友帮帮忙出出主意，应该怎么优化啊[/color][color=#444444]现在用的柱子是中等极性的Agilent DB-624 30m*0.530mm*3.0μm流速3.0ml/min，初始40℃，15min，一点要分开的趋势都没有。[/color]

请教双胍辛胺醋酸盐的检测方法，液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法均可

[b][font=宋体]问题描述：用快速溶剂萃取仪萃取甲胺磷，如何优化萃取条件，提高萃取效率？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）快速溶剂萃取仪可以优化的参数并不多，溶剂用量通常是依据萃取池的装填量自行调节的，萃取温度、冲洗溶剂的体积和次数、预热和萃取时间可以适当进行调整。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）样品中的甲胺磷的萃取效果，对于快速溶剂萃取来说是可以保证的，也就是说一般的快速溶剂萃取条件即可满足。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）提取出的目标物甲胺磷是否在仪器的一些的条件下会有损失，如分解等；这个应该是主要的考虑问题。甲胺磷会不会在萃取过程中有所损失，可以用空白基质，如石英砂的添加实验进行验证。硅藻土具有一定的吸附性，不太适宜作为甲胺磷的空白验证实验；硫酸钠遇水容易结块影响管路，因此也不提倡使用无水硫酸钠，建议使用石英砂作为空白基质。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

农药甲胺磷应选用那种固相萃取小柱？现有的固相萃取柱对水中的甲胺磷进行萃取,所使用的柱填料都不能将甲胺磷富集在柱中,Waters Oasis HLB获得了17.4%的回收率,SUPELCO ENVI-18也只获得12.0%的回收率,Zhang Min""报道的73.6-115.3%的回收率未能获得.其它的固相萃取柱更难以将甲胺磷富集.请大虾指点

甲亚胺法测土壤中有效硼，标曲的空白很大，为0.344，是什么原因

各位大大，谁做过镀锌板的弯曲试验啊，用来检验锌层附着力的，有没有什么具体的操作方法、标准、及评级依据？有缺陷照片类的最好了。

10%2.方法原理试料用盐酸溶解，过滤。调节滤液的PH值，在PH值在5～6的六次甲基四胺缓冲溶液中，加入氟化钠以掩蔽铝、铁等元素。以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定液滴定锌含量。3.市售试剂和溶液3.1 市售试剂3.1.1盐酸(约1.19g/mL)，分析纯3.1.2氢氧化钠，分析纯3.1.3金属锌(质量分数≥99.99%)3.2 溶液3.2.1 盐酸 (1+1)3.2.2氟化钠溶液（60g/L）：称取60g氟化钠，溶于1000mL沸水中，冷却至室温，静置后取上清液，储存于聚乙烯塑料瓶中。3.2.3 六次甲基四胺缓冲溶液（50%）：称取1000g六次甲基四胺溶于800mL水中，加入100mL盐酸，用水稀至1000mL，混匀。3.2.4 六次甲基四胺溶液（30%）：称取300g 六次甲基四胺，溶于1000mL水中，混匀。3.3 指示剂3.3.1 二甲酚橙溶液（0.1%）：称取0 .1g二甲酚橙溶于100mL水中，摇匀，两周之内有效。3.3.2 甲基橙溶液（0.1%）：称取0.1 g甲基橙溶于100mL乙醇中，混匀。3.4 标准溶液3.4.1锌标准溶液（0.02g/mL[/fo

我想知道如何检测三辛胺和煤油混合物中各自的含量？

请问专家，羟胺和盐酸羟胺有什么区别，若有区别，有什么办法可使盐酸羟胺变为羟胺，请各位不吝赐教，衷心感谢！！！

先请看图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304201822_436288_2076515_3.bmp[/img] 上图中有三条标曲。使用的标液是同一个，仪器当然更是。左边那条标曲用旧石墨管做的，中间和右边都是换了新的石墨管。左边和右边选用线性作图，中间用三次作图。从吸光值可以看出，新石墨管的值大了些。旧石墨管已用过1200余次。 惊奇自己标曲的系数不好，或是遗憾标曲浓度范围不够宽，还有喜欢从理论上推究的版友，是不是都可以从上图中得出一些关于标曲线性的结论？

那位大侠知道在处理酰胺甜菜碱时的样品处理方法，用的是固相萃取中的哪种柱子，谢谢。

问题是这样的： 我做微萃取实验，得到的样品是溶在正辛醇里的醋酸曲安奈德。将样品直接在液相中进样以后（进样量 20 uL，反相C18柱，流动相甲醇：水=70：30，检测波长240 nm），在10 min出目标药物峰，但这个峰的后半部分和一个特大的峰（11.5 min出，峰宽可达10分钟）叠在一起，无法定量。我怀疑是正辛醇的问题。于是将正辛醇单独进样，出现了和之前干扰峰一样的峰；同时，我还将样品在120 ℃真空干燥5 h，烘干正辛醇，用甲醇复容后再进样，没有出现干扰峰。因此，应该可以认定是正辛醇干扰检测。但是，我通过查资料发现，正辛醇作为溶剂的紫外截止波长是205 nm，在我用的检测波长下，甚至在紫外中应该都算没有吸收，不知道为什么会在液相中出峰。正辛醇的粘度比较大，为7.3，有没有可能是它的粘度对液相检测产生了影响？可是，从没听说样品粘度有什么影响啊。这问题纠结了好久，不弄清楚，每次都得把正辛醇烘干才能进样，正辛醇沸点又高，好麻烦，郁闷

[color=#444444]目前在用辛胺和乙腈做流动相走梯度洗脱，来分析样品，主要是想做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]。在用流动相分析样样品时主要遇到下面问题：[/color][color=#444444]1、基线不稳，噪音较大；[/color][color=#444444]2、走空白和样品时，都会出现一个大包包，然后，后面有几个峰依次出来，[/color][color=#444444]这样由于这个包包的问题就没法上质谱，后面的杂质检测不出来，没法定性。请教一下各位有什么办法没啊[/color]

我最近做4种磺胺类药物（磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺醋酰钠）和两种沙星类药物（培氟沙星、氧氟沙星）的前处理富集，样品基质暂定蜂蜜，但是做了一个月了，什么的提取不上来，试过液液分散萃取（氯仿、二氯甲烷、氯苯做萃取剂）、试过液液萃取（乙酸乙酯、二氯甲烷-乙酸乙酯、乙腈-氯仿做萃取剂）还有SPE（HLB柱子），都效果不好，六种目标物没法同时富集，最多就是一两种，而且回收率不高，头疼死了，求助啊，麻烦大家给出出主意吧，我还得靠这个毕业呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

氰化物检测的时候都是蒸馏完了先加入氯胺T，在加入异烟酸啉酮或者巴比妥酸，氯胺T都是要临用时现配，很麻烦，我听有人说可以不用氯胺T，可是反应的时候是和氯胺T反应生成氯化氰，那么就不能去除掉加氯胺T这一步了吗?有谁有更好的测定方法，或者更简单的比色方法呢？最好是用耐保存的试剂。想要一个生活饮用水新的检测方法，刚才搜索了，没搜到

我现在正在做磺胺氯吡嗪钠在鸡体内残留实验，在样品的前处理过程中，用过几种类型的固相萃取小柱，感觉回收效果都不太理想，有谁知道用什么类型的柱子效果比较好？

[font=&][color=#666666]建立了基于固相萃取（SPE）-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱联用法（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）同时测定污水中5种胺酮类新精神活性物质氟胺酮（2-FDCK）、2-（甲氨基）-2-（2-甲苯基）-环己-1-酮（2-MDCK）、2-（乙氨基）-2-（2-氟苯基）-环己-1-酮（2-FDCNEK）、2-（2-溴苯基）-2-（甲氨基）-环己-1-酮（2-BrDCK）、2-（乙氨基）-2-苯基-环己-1-酮（2-oxo-PCE）的分析方法。污水样品过滤后，通过Oasis MCX固相萃取柱进行净化和富集；采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离，0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱；电喷雾离子源正离子（ESI+）、动态多反应监测（dMRM）模式，同位素内标法定量。结果表明，5种胺酮类分析物在0.02～20.0 ng/mL范围内线性良好，线性相关系数(R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666])均大于0.999；检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别低于0.08 ng/L和0.27 ng/L。在5.0 ng/L和50.0 ng/L浓度加标水平下，5种胺酮类分析物的相对标准偏差（RSD）低于6.2%，平均回收率为103%～120%。将该方法用于某城市6个污水处理厂采集的实际污水样品分析，检测出2-FDCK和2-FDCNEK，表明该方法适用于污水中胺酮类新精神活性物质的监测。[/color][/font]

2010年3月22日，澳新食品标准局进行了下列活动，以减少食品中丙烯酰胺含量：　　（1）评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。　　（2）批准了两个申请，允许使用酶来减少谷物为基础的食品，马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。　　（3）与澳大利亚食品工业联络，鼓励和支持他们改变生产工艺，以减少食品中丙烯酰胺的形成。　　（4）与主要食品工业机构一道，敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果，来减少食品中丙烯酰胺的形成。　　（5）参加食品污染物法典委员会工作组，共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。　　注:丙烯酰胺是一种化学物质，在淀粉类食品烹调过程中形成，具有温度依赖性，温度越高，生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品，咖啡，谷物为基础的产品（包括甜饼干，烤面包等）。

检测DDT和甲胺磷时碰到的问题 - 衬管的去活和饱和处理有看过介绍其中一种去活的方法是放在烘箱中用400度C去烘这樣行吗?烘多久?要不要把玻璃棉一起烘?

[font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺（acetochlor），即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺，是一种广泛应用的除草剂，人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响，并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性，被美国环境保护局定为B-2类致癌物，规定在1个月的监测期，在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L，kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果，1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂，在我国的年使用量已超多10000t（原药）。[/font][font=微软雅黑]丁草胺（Butachlor），2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺，是选择性芽前除草剂，植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性，它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用，中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱，出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等；严重者可引起麻醉作用，表现为头痛、头晕、无力、面潮红，酒醉状态，恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤，呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷（4+1）提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷（4+1）复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。[/font]

萃取液Ａ:2.0mol/LNH4CL的buffer含0.1%DPBEA（二苯基硼酸二氨基乙酯）和0.5%EDTANa2.萃取液Ｂ：１ml正辛醇，０.２５ｇ四辛基溴化胺，１００ml正己烷配好之后发现很难溶解,谁知道有什么好的方法让它们快速溶吗?谢谢!

10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)999youran（注册ID：999youran）馨语（注册ID：huangdm）翠湖园（注册ID：hhx050）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================固相萃取HPLC 联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究方法：SPE/HPLC基质：食品应用编号：101971化合物：丙烯酰胺固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg Diamonsil C18, 150 x 4.6mm样品前处理：提取：取1～2g 均质后的样品,于20ml 的离心管中,加入5～10ml 蒸馏水,在旋涡振荡器上混合10min,充分混合后于高速离心机上以10000r/min速度离心10min,取上清液;将残渣用用蒸馏水清洗2～3 次,合并上清液,并准确定量,将上清液冰箱保存以备分析;活化:甲醇,水进行活化; 上样:取样品液1mL加入C18的SPE小柱中; 淋洗:用1ml 蒸馏水进行冲洗,收集洗脱液; 检测:将洗脱液经0.45μm 滤膜过滤后,进行HPLC 分析.色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18 150×4.6 mm, 5μm(Cat#:99901) 流动相：5% 甲醇的水溶液 流速：1.0mL/min 进样量:10μL 柱温：25℃ 检测器：UV 197nm文章出处：食品科学 2007, 2:250-253关键字：丙烯酰胺，固相萃取HPLC 联用法，SPE, Proelut PLS, 钻石一代,Diamonsil C18,高效液相色谱法,HPLC谱图：摘要：实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测.结果显示:丙烯酰胺在0.05～10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%.样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%.丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g.该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用.图谱: http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/6_6_2.jpg