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草酰氯

仪器信息网草酰氯专题为您提供2024年最新草酰氯价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括草酰氯参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的草酰氯您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合草酰氯相关的耗材配件、试剂标物，还有草酰氯相关的最新资讯、资料，以及草酰氯相关的解决方案。

草酰氯相关的论坛

  • 草酰氯的检测方法

    各位大侠们,请问谁有草酰氯的检测方法啊,给我发一份可以吗我的油箱sheny123@tom.com 谢谢啊!

  • 【求助】关于草酰氯分析

    我公司现在在做草酰氯，用气相分析含量，以前可以很好的分离出三氯化磷和三氯氧磷，但现在分不开了，且出峰时间也大幅提前。不知道为什么有哪位老兄可以指教一下啊？我的检测器是热导的，柱子SE--30在线等

  • 【讨论】有没有哪家做草酰氯的

    如上啊，草酰氯这个产品本公司做了十几年了，但分析上一直不如意，不知道换了多少方法，就是不如意，有同类产品的朋友可以相互交流一下

  • 烟草中有机氯农残的测定

    看了一篇文献，烟草中10种有机氯农残的测定，提取溶剂用乙酸/乙腈、正已烷、乙酸乙酯、丙酮-正已烷、乙酸乙酯-正已烷（1:1）来做试验，结果表明，乙酸乙酯-正已烷（1:1）的提取回收率最高，是不是烟草中有机氯农残都可以用乙酸乙酯-正已烷（1:1）来提取呢。

  • 【分享】磺酰脲类除草剂的发展

    磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点：1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展，此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100～1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。

  • 【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    本实验分别提取两年生、三年生无腺毛甘草主根、侧根、水平根及茎中的黄酮，并测定其含量，初步找出消长规律。以甲醇为提取溶剂，索氏提取法提取黄酮，分光光度法测定总黄酮含量。结果表明两年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.28%、1.28%、1.56%、0.73%；三年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.75%、1.46%、1.81%、0.41%。随着年限的增大，无腺毛甘草中根部的黄酮含量逐渐增大。同龄期无腺毛甘草中黄酮含量：水平根最高，主根和侧根次之，茎最小。 无腺毛甘草 黄酮 含量测定 消长规律1.前 言无腺毛甘草（Glycyrrhiza eglandulosa X.Y.Li）是石河子大学李学禹教授在新疆发现、1993年命名的新种，也是我国的特有种。它生长的环境条件比乌拉尔甘草（G. uralensis）更恶劣，因而更加耐干旱、耐盐碱，而且是很适合于低产地、弃耕地等恶劣环境条件下生长的抗逆性极强的甘草物种。这个种在形态分类系统学、细胞学、生态学都有研究，根据细胞染色体组型分析与形态数值分析，都证实它与乌拉尔甘草、光果甘草亲缘关系较近，但在化学成分方面未进行系统研究。根据资料报导，产于新疆的胀果甘草(G.inflata)、黄甘草(G.eurycarpa)及云南的云南甘草(G.yunnanensis)都发现过大量的具有生理活性的新的化学成分。由此可知：一个形态性状特异、分布于逆境条件下能正常生长的新物种，肯定具有抗逆性较强的基因所决定的代谢产物，肯定有特殊性。为此，我们拟从应用开发的角度，提取无腺毛甘草中黄酮类化合物，对其进行含量测定，并进一步研究其在不同龄期、不同部位黄酮类化合物的消长规律，为进一步研究其化学组成和结构打下基础，并且为退耕还草大面积栽培无腺毛甘草提供科学依据。2.实验部分2.1实验仪器、样品与试剂2.1.1实验仪器：紫外可见分光光度计（上海棱光技术有限公司），索氏提取器（自治区化玻站提供），烘干箱（湖北省黄石医疗器材厂），电光分析天平（上海棱光技术有限公司），精密PH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2实验样品：两年生、三年生的无腺毛甘草（石河子大学甘草栽培基地李学禹教授提供）。2.1.3实验试剂：柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所），10%的氢氧化钾溶液，甲醇(AR)。2.2黄酮类化合物的提取分别称取3份两年生无腺毛甘草的主根粉碎后放入索氏提取器中，加入甲醇回流2h,冷却后分别将回流液转移至容量瓶中，提取两次，提取液合并，用甲醇定容。用同样的方法分别提取两年生无腺毛甘草的水平根、侧根和茎以及三年生无腺毛甘草中主根、侧根、水平根、茎中的黄酮。2.3黄酮类化合物的含量测定2.3.1对照品溶液的制备准确称取柚皮苷对照品适量，用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中，制得浓度约为1.0mg.mL-1的对照品溶液。2.3.2最大吸收峰的确定精确吸取柚皮苷对照品溶液0.5ml，加入5ml甲醇，再加入10%KOH溶液2.5ml，室温放置5min，用甲醇稀释至50ml[

  • 孔雀石绿草酸盐换算

    请问下大家，买的孔雀石绿标准品是孔雀石绿草酸盐2(C23H25N2)*2(C2HO4)*C2H2O4，配制标样的时候，怎么换算成孔雀石绿的含量，称10mg孔雀石绿草酸盐定容至10mL，孔雀石绿的浓度是多少？可以详细一点么，谢谢小仙女，大神帅哥。

  • 调查称烟草致死率达12%，一起测测烟草中的有毒有害物质

    无意中看见一条新闻：中国烟草致死率达12% 女烟民数量可能被低估世界卫生组织日前发布了170多个国家2004年的吸烟致死率。报告显示，2004年中国吸烟导致的死亡占所有因疾病导致死亡的12%，与全球平均数字持平。这也是世卫组织首次按国别发布相关数字。报告统计了世界170多个国家30岁以上人口中，因传染性和非传染性疾病(不含火灾等外因)导致的死亡率以及直接烟草使用(不含二手烟)致死率。其中，直接烟草使用致死率最高的是美洲和欧洲，为16%。这与这些地区使用烟草历史较长有关。 　　之前国内媒体报道，中国目前有3.5亿烟民，其中约3000万为女性。世界卫生组织的报告则显示，中国男性和女性的直接烟草使用致死率分别为12%和11%，----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------众所周知，烟草中重要的成分是尼古丁，尼古丁的检测也相对比较热门，不知道各位版友，有没有兴趣针对自己可取得的烟草进行测量，把结果展示给大家看看。其实不知道其它有毒有害物质是什么，希望大家给测试一下，普及一下知识，提示男同胞的同时，给女同胞也上上课，欢迎检测其它的成分，越全越好！希望发帖方式：烟草品牌：烟草产地：使用仪器：检测结果：参与有奖！

  • 饱和硝酸铝及10%草酸溶液配制问题

    1、九水硝酸铝配制成饱和硝酸铝溶液怎么配制？比如配制成250ml饱和溶液需要加多少g九水硝酸铝及多少氨水？2、二水合草酸配制成10%草酸溶液怎么配制？

  • 52.8 紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

    52.8 紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

    【作者】 谢清春； 陈燕忠； 吕竹芬；【Author】 XIE Qingchun CHEN Yanzhong LV ZhufenInstitute of Material Medica, Guangdong Pharmaceutical College, Guangzhou 510006, Chin【机构】 广东药学院药物研究所；【摘要】 目的测定不同产地的紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。 更多还原【Abstract】 Objective To determine the β,β’-dimethylacrylalkannin in lithospermum erythrorhizon, compare the extractingrate of different solvents to β,β’-dimethylacrylalkannin and study the stability of standard β,β’-dimethylacrylalkanninsolution of alcohol. Methods A HPLC method was used to determine the β,β’-dimethylacrylalkannin. Dikma Diamonsil C18chromatogram column(200 mm×4.6 mm, 5μm) was used, Acetonitrile-water-Formic acid(700:300:0.5) as mobile phase, flowrate at 1mL·min-1, detection wavelength at ... 更多还原【关键词】 紫草； β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁； 提取率； 高效液相色语法； 稳定性； 【Key words】 Lithospermum erythrorhizon； β,β’- dimethylacrylalkannin； Extracting rate； HPLC； Stability； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201119_384576_2352694_3.jpg

  • 【原创大赛】CNW Athena C18-WP色谱柱测定人工蛹虫草中虫草素和腺苷含量

    【原创大赛】CNW Athena C18-WP色谱柱测定人工蛹虫草中虫草素和腺苷含量

    1 前言 蛹虫草也叫北冬虫草，俗名不老草，是虫，菌结合的药用真菌，现代珍稀中草药。北虫草不仅含有丰富的蛋白质和氨基酸，而且含有30多种人体所需的微量元素，是上等的滋补佳品。蛹虫草中富含虫草素和腺苷，对调节人体内分泌和增强免疫功能等显著作用. 腺苷是一种遍布人体细胞的内源性核苷，可直接进入心肌经磷酸化生成腺苷酸，参与心肌能量代谢，同时还参与扩张冠脉血管，增加血流量。腺苷对心血管系统和肌体的许多其它系统及组织均有生理作用。腺苷是用于合成三磷酸腺苷（ATP）、腺嘌呤、腺苷酸、阿糖腺苷的重要中间体。 虫草素是一种天然来源的药物，具有中医医理中冬虫夏草一样的阴阳同补和双向调节人体平衡的功能；它在护肝、保肾、润肺方面由于成分更纯效果更好，而且大补气血，能消除现在不能治愈的痛经、偏头痛、颈椎增生等疾病。从西医医理角度看虫草素具有抗肿瘤、抗衰老、抗菌、抗病毒、免疫调节、改善新陈代谢、清除自由基等多种药理作用，有良好的临床应用前景。 天然虫草资源已日益匮乏，然而蛹虫草更容易人工栽培 , 因此蛹虫草目前被选为冬虫夏草的最佳替代品 , 已进行了规模化的人工栽培和应用现多用人工虫草来满足市场的需求。注：以上部分内容摘自“百度百科”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311605_521149_1669358_3.jpg 本文采用CNW Athena C18-WP色谱柱测定人工蛹虫草中的腺苷和虫草素，并对检测方法进行简单优化，该方法具有简单、快速、重复性好等优点，对人工蛹虫草以及该类保健品的质量控制极为重要。2 实验方法2.1 仪器与试剂Waters e2695液相色谱仪（主要包括2998光电二极管矩阵检测器，柱温箱，自动进样器）；超声波清洗机实验中乙腈为色谱纯；水为超纯水系统制得， 18MΩ•cm，25 ℃虫草素和腺苷标准品，美国Sigma公司2.2 色谱条件色谱柱：CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈:水=10:90；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL检测波长：260nm。2.3 样品预处理 称取粉碎均匀的人工蛹虫草样品0.50g于150mL烧杯中，加入约30mL50℃左右的温水，在50℃下超声提取30min，过滤，收集滤液于100mL容量瓶中。用水将滤纸上的样品小心地转移至烧杯中，再重复提取2次，合并提取液，并用水定容至刻度，冷却至室温。吸取少量提取液，用0.45μm滤膜过滤后进样分析。2.4 标准溶液的配制 分别准确称取10.0mg腺苷和虫草素标准品，用水配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。临用前，再吸取一定体积的上述标准储备液，配成相应浓度的混合标准溶液。3 结果和讨论3.1 检测波长的确定 利用2998光电二极管矩阵检测器的3D通道扫描的功能，在200~600nm波长范围内对混合标准溶液进行3D光谱扫描。从图中可以看出，腺苷和虫草素在此波长范围内均有吸收，而且都有两个较强的特征吸收波长。在相应的出峰时间提取光谱，从提取的光谱图中可以看到，腺苷的最大吸收波长为205.3nm，次级吸收波长为259.6nm；虫草素的最大吸收波长为206.5nm，次级吸收波长为259.6nm。对比206nm和260nm吸收波长处的色谱图，当检测波长为206nm时，腺苷和虫草素的响应值最大，然而对样品的检测过程中发现，样品中干扰物质在此波长也有很好的吸收，从而影响腺苷和虫草素的定性和定量分析；当检测波长为260nm时，干扰组分少，定性和定量更为准确，综合考虑，选择260nm为腺苷和虫草素的检测波长。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311609_521156_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311610_521157_1669358_3.jpg3.2 流动相条件的优化 流动相中有机相种类和含量对待测组分的分离以及检测时间具有重要的影响。实验中发现，当流动相中乙腈含量为20%时，腺苷和虫草素的出峰时间较早，且未完全分离，不利于样品的检测；当流动相中乙腈含量为10%时，腺苷和虫草素的出峰时间和分离度都比较合适；当流动相中乙腈含量为5%时，虽然腺苷和虫草素也得到了很好的分离，但是大大延长了样品的检测时间，同时响应值也大幅下降，影响待测物质的检出限。结合对样品的检测，最终选择乙腈和水比例为10：90http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311612_521158_1669358_3.jpg3.3标准曲线的测定 吸取适量体积上述混合标准溶液，用水稀释配成浓度为4.0、[/

  • 【分享】鱼腥草绿茶保健饮料的研制

    【分享】鱼腥草绿茶保健饮料的研制

    鱼腥草又名侧耳草、云林草，为三百草科多年生草，其生命力极强，直接将其根茎插于潮湿之地，即可成活。 鱼腥草性寒，具有清热解毒、平肝明目、祛火通畅、止咳祛痰、利尿消肿，提高机体免疫力等功效。绿茶不仅含有多种人体所需的微量元素，而且含有茶多酚、生物碱等有机物质，能兴奋中枢神经，促进新陈代谢，消除疲劳。 该研究通过实验探讨了鱼腥草汁的脱腥方法，得出鱼腥草汁与绿茶汁为1：2时脱腥效果最好，并通过3因素3水平正交实验得到饮料的最佳配方为鱼腥草汁10%、绿茶汁20%、白砂糖8%、柠檬酸0.2%。 该饮料的开发为鱼腥草的开发利用提供了新的途径。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907131642_159793_1613111_3.jpg[/img]

  • 草甘磷、草胺磷

    请问大家植物中的草甘磷、草胺磷检测有什么关键点，2g样品加20ml水提取，20ml二氯甲烷除酯，用5ml甲醇、5ml水活化，取提取液5ml过阴离子交换柱，得到样品基质，拿这个去配标，然后用500ul样品基质+300ul1%芴甲氧羰酰氯+200ul5%硼酸钠，40度衍生后，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质，出一堆峰，进了一个梯度，没有线性，找不到目标峰。优化找的离子对404.1/136/179、392.1/88/214，大家有啥好的方法提供参考？

  • 【原创大赛】鹿衔草高效液相色谱检测

    【原创大赛】鹿衔草高效液相色谱检测

    鹿衔草高效液相色谱检测 鹿衔草为鹿蹄草科植物，具有祛风湿，强筋骨，止血，止咳之功效。常用于治疗风湿痹痛，肾虚腰痛，腰膝无力，月经过多，久咳劳嗽等疾病。 水晶兰苷（C16H22O16）是鹿衔草中重要的药用成分，所以为了保证中药或中药饮片的质量，鹿衔草中水晶兰苷检测必不可少。 下面我们就介绍下高效液相色谱法检测鹿衔草中水晶兰苷含量。实验部分原理 精密称取适量该样品，加水提取，经进样器进入高效液相色谱系统，随流动相流经色谱柱，经色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算（外标法）。仪器 高效液相色谱仪（等度+紫外检测器+柱温箱），超声波清洗器，溶剂过滤器，水浴锅，氮吹仪，针筒式过滤器，电子天平等试剂 甲醇（色谱纯），超纯水，磷酸等样品溶液配制 对照品溶液的制备：精密称取水晶兰苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中，加水至刻度，配制成每0.25mg/ml水晶兰苷对照品的溶液，备用。 供试品溶液的制备：取本品适量，研碎，精密称取粗粉约2g，置于具塞锥形瓶中，精密加水50ml，称定重量，在80℃水浴中提取1小时，放冷，再称定重量，用水补足减少的重量，摇匀，精密量取续滤液5ml，氮吹仪吹至近干，残渣加水适量使溶解，并定容成1ml，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μm)Serial Number：W13212255检测波长：235nm流动相：甲醇：0.1％磷酸溶液=5：95（V:V）流量：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251013_519938_2498430_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251014_519939_2498430_3.png 色谱图效果不错吧，这主要取决于以下几个方面。一是这个样品比较简单，溶液检测；二是色谱柱效果好，如果色谱柱不合适或是柱效不高时，色谱峰峰形较差，经常峰宽较宽，峰有拖尾或延展等现象；三是样品前处理得到位，否则会影响检测结果的准确性；四是仪器性能较好；五是色谱条件控制的较好。 总之该检测准确、可靠、方便、快捷，该方法简单、容易控制，色谱柱便宜、易买。该方法非常适合该样品检测。

  • Waters液质做草甘膦和丙烯酰胺及三氯酚

    各位好，我是做水质的，用Waters的液质做草甘膦、丙烯酰胺及三氯酚，尽管调谐成功了，可做的效果一点也不好，峰的干扰太大了，谁有相关的一些仪器参数，供参考一下。

  • 第27期草根比对蔬菜和水果有机氯的做法

    第27期草根比对蔬菜和水果有机氯的做法

    第27期草根比对蔬菜和水果有机氯的做法 我参加了仪器信息网的第27期草根比对，用的是NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》，总结了出检测过程与大家共享。1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。1.2实验方法根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行改进。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。1.4实验条件有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。1.5实验过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040210460383_01_0_3.jpg接收到塑料离心管包装的盲样后，先检查塑料离心管有无破损，样品有无撒漏现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040210481183_01_2741071_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif准确称取空白样品25.0g。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040210512086_01_0_3.jpg分别用50mL乙腈多次清洗塑料离心管，将两个加标样品转移至烧杯中；空白样品加入50.0mL乙腈。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040210531417_01_0_3.jpg将氯化钠放入托盘中140度烘烤4小时。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040210550026_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040210550352_01_0_3.jpg称取6.0g氯化钠置于具塞量筒中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040210572625_01_0_3.jpg匀浆2min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040210585251_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040210585532_01_0_3.jpg将匀浆样品过滤到具塞量筒中，收集滤液。过滤前用纯水湿润滤纸，过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040211001065_01_0_3.jpg过滤结束后震荡1分钟，静置30分钟，分层。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040211013436_01_0_3.jpg吸取10ml乙腈想于小烧杯中。浴放在80度水浴上氮吹近干。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040211024315_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040211024924_01_0_3.jpg样品氮吹近干时，加2mL正己烷，盖铝箔，在混匀器上混匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040211035901_01_0_3.jpg 将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040211045923_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040211050231_01_0_3.jpg预淋洗结束后将样品液倒入小柱内，用刻度离心管承接，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱，并重复一次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040211060734_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040211061033_01_0_3.jpg在50度水浴上氮吹至于2ml左右。正己烷定容至5mL，用一次性吸管移入2mL进样瓶内，上机测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040211071745_01_2741071_3.jpg进样盘中等待进样的样品。

  • 除草剂：氟噻草胺 介绍

    氟噻草胺（flufenacet）是由拜耳于1998年首次推出的，氟噻草胺与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物，与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防除谱，可用于玉米、大豆、番茄、马铃薯、水稻等作物，防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。目前，氟噻草胺主要用作土壤处理剂，芽前、芽后皆可使用。1998年氟噻草胺在美国取得全球首次登记，近年来拜耳作物科学将氟噻草胺与防治阔叶杂草的除草剂，如嗪草酮、吡氟酰草胺、异恶唑草酮、磺草唑胺及二甲戊灵等进行复配，并上市了众多产品。近几年的销售额呈逐年下降趋势，2012年的全球销售额为1.79亿美元，2013年为1.55亿美元，到2014年销售额为1.50亿美元。目前，氟噻草胺的全球原药产量在1000吨左右，全球市值超过1亿美元。美国Albaugh公司在2015年取得欧洲的登记。由于该产品被列入欧盟ANNEX I，数据保护要到2018年才到期，这也意味着在2019年之前，在欧洲市场只有拜耳和Albaugh两家公司有权销售氟噻草胺，其他公司要等数据保护结束后重新登记才可以。2015年，拜耳取得了几个临时登记，氟噻草胺在中国首次正式亮相，国内暂无氟噻草胺的正式登记。虽然氟噻草胺的化合物专利已于2009年到期，但其工艺专利仍处于有效期内。此外，氟噻草胺的生产工艺中包含多个独立步骤，其中一些工艺需要特殊的操作，涉及到技术、安全、环保等问题，这也是国内企业在实现大规模生产之前必须解决的问题。

  • 【分享】欧盟新玩具安全指令草案使玩具业限用物质剧增

    号外，号外～据《广州日报》讯　 记者从东莞检验检疫局获悉，欧盟委员会提出的新玩具安全指令草案预计将在2009年4~5月正式实施。据了解，该指令的正式实施，将使玩具制造及检测成本大幅上升，并加大中国玩具制造商的责任风险，东莞玩具行业将因此再次面临严峻的生存考验。 　　限用有害物质增至85种 　　据东莞检验检疫局介绍，欧盟新玩具安全指令草案明确禁止的限用有毒有害化学物质从8种大幅增加到85种，首次禁用致癌、致基因突变、影响生育的物质，还明确了玩具产品应满足REACH指令在内的欧盟通用化学品法规要求，这为日后增加限制新的化学物质提供了明确法律依据。同时明确了制造商、进口商、分销商进行产品合格验证的责任

  • 气质联用仪测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留

    [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着生活水平的提高，农产品质量安全越来越受重视，草莓有着水果皇后的美誉，营养价值高，富含维生素[/font][font=微软雅黑]C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质，深受人们喜爱。丹东市盛产草莓，下属东港市具有中国草莓第一县的美称，其生产的草莓果实多汁甜美，销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要，本文基于国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5128633.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《水果和蔬菜中[/font][font=微软雅黑]500种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明，其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。 [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 实验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙睛、正己烷（均为色谱纯）；甲苯、氯化钠（均为分析纯）。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 实验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 方法条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱[/font][font=微软雅黑]DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　柱温：[/font][font=微软雅黑]40℃（保持1min）→（30℃ min） 130℃→（5℃ min） 250℃→（10℃ min） 300℃（保持5min）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　进样口温度：[/font][font=微软雅黑]290℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　离子源：[/font][font=微软雅黑]EI。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　离子源温度：[/font][font=微软雅黑]230℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]接口温度：280℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：[/font][font=微软雅黑]SIM [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　定量方法：内标法。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　进样方式：不分流进样[/font][font=微软雅黑][1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]20.00g试样于离心管中，加入40mL乙睛，在匀浆机中高速匀浆1min，加入5g氯化钠，再高速匀浆1min，3000r/min离心5min，取上层清液20mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用[/font][font=微软雅黑]10mL乙腈预淋洗C18柱后，柱下接鸡心瓶，移入上述清夜20mL，并用15mL乙腈洗涤柱子，将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用[/font][font=微软雅黑]4mL乙腈+甲苯（3+1）预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱，迅速倒入上述浓缩液至复合柱，用每次2mL乙腈+甲苯（3+1）3次洗涤样液瓶，将洗涤液移入柱中，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤复合柱，收集全部滤液，40℃水浴浓缩至约0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL，加入40μL内标（环氧七氯）溶液。上机测定[1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.3 定性定量方式 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　根据每种农药的[/font][font=微软雅黑]m/z，定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.4 标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　分别准确吸取[/font][font=微软雅黑]0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中，并用正己烷定容，配制成80μg/mL单一农药标准储备液，逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液，农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液，用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制，加入相同体积的内标（环氧七氯）溶液，上机测定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 准确度和精密度测定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液，使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上，按照1.2.2样品处理方法进行前处理，上机测定，每个水平设置10次重复，分别进行准确度和精密度的计算，准确度用回收率来表示，精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差（RSD%）来表示，其结果见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过检测结果可以看出，草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经[/font][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006方法进行前处理后，不同添加水平的回收率在91.5%～108%之间，RSD%在3.3%～12.8%之间。其准确度和精密度都较好，符合国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5693429.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 27404-2008[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《实验室质量控制规范[/font] [font=微软雅黑]食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测，有实际应用价值。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【资料】导数分光光度法测定铝材着色槽液中微量铝

    导数分光光度法测定铝材着色槽液中微量铝Derivative spectrophotometric determination of trace aluminium in the solution of coloring trough for aluminium products关键词：导数分光光度法,铝材,着色槽液,铝作者：马毅红,叶晓萍,毛露甜概述：提出了用一阶导数分光光度法测定铝材着色槽液中微量铝的方法,结果表明,在pH5.0～7.0之间,乳化剂OP存在下,Al与铬天青S(CAS)形成稳定络合物,测定633.0nm处的导数值,选择性大为提高,该方法用于铝材着色槽液中微量铝的测定,结果令人满意.参考文献：[1] 王作录,等.光谱实验室[J] ,1995,12(3):38.[2] 张振宇,等.山东大学学报[J] ,1996,31(2):202.[3] 杨泉生,等.双波长分光光度法的原理与应用[M] .北京:化学工业出版社,1992.165.[4] 李友芬,等.湘潭大学学报[J] ,1996,18(4):53.[5] 马林,等.化学世界[J] ,1998,39(7):377.

  • 比利时正式发布双酚A禁令法律草案通知

    依据98/34/EC指令的要求，欧盟成员国在将新的技术法规草案和快速社会服务措施写进国家法案前，必须正式告知委员会和其他公众。 　　3月1日，比利时政府正式发布双酚A禁令法律草案通知，延续1月份比利时参议院投票通过的相关议案：于2013年1月1日起禁止含有双酚A的供3岁以下儿童使用的食品容器（含婴儿奶瓶）的生产制造、置于市场销售。指令向委员会和公众正式通告时间为2012.3.1~2012.6.4。　　2011年3月1日，欧盟委员会从当天起禁止含双酚A的婴幼儿奶瓶，从6月1日起成员国禁止进口此类奶瓶。两相对比，比利时的双酚A禁令则将禁止产品类别扩大到3岁以下儿童使用的食品容器，监管范围更大。与之相配合的，双酚A禁令将置于下列指令之下：·(EC) No. 315/93 食品污染物条例；·2000/13/EC食品的标签、展示和宣传指令；·93/43/EEC食品卫生条例；·1935/2004/EC食品接触材料安全条例　　通知发出后，即有绿色环保组织呼吁比利时应该将双酚A禁令从2014年起扩大到所有的食品接触材料。资料表明，双酚A属低毒性化合物。动物实验发现双酚A有模拟雌激素的效果，即使很低的剂量也能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增生等作用。此外，双酚A具有一定的胚胎毒性和致畸性，可明显增加动物卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发生。双酚A的“江湖封杀令”愈来愈烈，瑞旭技术再一次提醒相关企业：1. 从源头上控制双酚A的使用，加强原料控制，提高自我监督意识；2. 积极研发新技术，寻找替代原料；3. 与国外客户保持良好的沟通，掌握出口目的地法规要求并及时关注国外相关法规动态，提前做好应对。

  • 【求助】除草剂土壤残留^_^

    有没有人做过土壤里的磺酰脲类除草剂，如甲磺隆、氯磺隆、苯磺隆。这类除草剂对马铃薯的生长影响很大，有没有一个标准可以判定到底土壤含量多少才能不产生影响？谢谢！急急急。。。。

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