胶囊Cr测定中，消解后赶酸的时候是不是要加高氯酸？
气质联用法分析深海鱼油胶囊中脂肪酸组成摘要：对市售深海鱼油胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鱼油胶囊中主要含有棕榈酸、棕榈油酸、油酸、DHA、EPA等21种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近70%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：鱼油胶囊；脂肪酸；气质联用中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Analysis of fatty acids composition from Fish Oil Capsules by gas chromatography mass spectrometryKey words: fish oil capsule; fatty acids; GC-MS 深海鱼油胶囊是以脂肪酸为基料的保健食品，从精制的深海鱼油制成，含多不饱和脂肪酸(PUFA )
气质联用技术分析牛乳钙软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售牛乳钙软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论，其中不饱和脂肪酸含量接近90%。关键词：牛乳钙软胶囊，脂肪酸，气质联用， http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407031226_504250_1634341_3.jpg不饱和脂肪酸，它是构成体内脂肪的一种脂肪酸，也是人体必需的脂肪酸之一，它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象。市售牛乳钙软胶囊，Kidskit原产地美国。1.1.2 主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生产，为分析纯；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器。气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。1.2 方法1.2.1 脂肪酸甲酯化。取1mL牛乳钙软胶囊中液体，加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇（2mol/L）溶液进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器[
气质联用技术分析鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售鲟鱼肝油软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鲟鱼肝油软胶囊中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等13种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近80%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：鲟鱼肝油，脂肪酸，气质联用，中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Determination of the Fatty Acids Composition From Cod liver Oil Soft Capsules by Gas Chromatography Mass Spectrometry 鳕鱼肝油含有大量不饱和脂肪酸，它是构成体内脂肪的一种脂肪酸，也是人体必需的脂肪酸之一，它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。气相色谱法是目前广泛用于分析各类样品中脂肪酸组分的方法，目前已有该类样品脂肪酸的分析报道，但气相色谱在缺少标准物质时难以全面彻底的分析脂肪酸组分，因此气相色谱-质谱联用技术的诞生能很好的解决此类问题。本文应用气相色谱-质谱联用技术对鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸的种类和[size=10
中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测
HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的：建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法：用C18柱，以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68：32)为流动相，流速为1.0Ml/min，检测波长为254nm。结果：盐酸氟桂利嗪在10～90μg/mL浓度范围有良好线性关系，r=0.9999，方法回收率为99.6％(n=7)，RSD为0.8％。结论：该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法，能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词：高效液相色谱法；盐酸氟桂利嗪；含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun，ZHAO Hal—rong，TIAN Hui，WAN Kai—huaAbstract Objective：To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules．Method：Using C18 column，acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68：32)as the mobile phase．The flow rate was 1.0 mL/min；the detection wavelength was 254nm．Results：The calibration curve was linearin the range of 10～90μg /mL for geniposide(r=0.9999)．The average recovery(n=7)was 99.59％(RSD=0.76％)．Conclusion：111e method is simplicity，accurate and sensitive，and can control the quality of this preparation effectively．Key words：HPLC；Flunarizine Hydrochloride：content
想请问大家在做卤素测试时，标准EN14582上面提及到的“乙酰丁酸胶囊”是在哪里买到的？
【作者中文名】黎志芳;【作者英文名】Li Zhi-fang （Guangzhou Institute for Drug Control; Guangzhou 510160）;【作者单位】广州市药品检验所 广州;【摘要】目的 用HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量。方法 以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流动相为甲醇-0.4％醋酸铵溶液(含0.15％三乙胺,用醋酸调pH 7.0)(70:30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为278 nm,进样量40μL,采用外标法定量。结果 盐酸曲普利啶线性范围为1.672-8.363μg·mL-1(r=0.999 9),回收率为100.0％。结论 本方法结果准确,重现性良好,操作简便。用 于测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量,较原方法更合理、准确、简便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061427_381888_2379123_3.jpg
1、0.5g不透明胶囊2、加8ml硝酸，1ml氢氟酸静置3、微波消解仪程序升温，最高1.6mpa，共计55分钟，然后冷却，这时会发现，消解罐的内壁上都是黄色的4、用电热板赶酸，4小时后，剩余1ml左右，这时消解罐的内壁上都黄色的，溶液稍微显黄5、用稀硝酸定容后发现好黄啊，虽然是澄清的溶液，可是挺黄的。我担心是消解的不够完全，今天又加了1ml的双氧水，来促进硝酸的氧化还原，可是最终定容后发现比原来更黄了。而同样的胶囊，药检所做出来是很澄清无色的液体。求解
盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照15版药典配制双氰胺，三聚氰胺，和二甲双胍的出峰时间顺序是什么，求分享
【作者】：杨晓东【摘要】：目的：建立三消降糖1号胶囊的质量控制方法。方法：采用RP-HPLC法。色谱柱：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（每1000 mL中加十二烷基磺酸钠1.7 g）－乙腈（60∶40）；流速：1.0 mL·min-1；柱温：25 ℃；检测波长：265 nm；进样量：10 μL。结果：盐酸小檗碱进样量在0.2146-1.2876 μg（r=0.9999）与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为99.03%，RSD%为0.82%（n=6）。结论 ：该方法准确，重现性好，所建方法为三消降糖1号胶囊质量标准的制订提供了实验依据。【作者单位】：怀化市第一人民医院【关键词】： 三消降糖1号胶囊；盐酸小檗碱；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311254_380817_1838299_3.jpg
盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照2015版药典配制，三聚氰胺不出峰，色谱柱用的资生堂的。求各位大神指点一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905021326407220_6369_3384811_3.jpg[/img]
以前做明胶空心胶囊时，发现样品消解赶酸定容完是有点淡黄色的，昨天的是无色的 ，上机检测发现铬含量特别低，也就是说颜色越淡，铬含量越低，得出这么一个结论[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801040838_4764_3170710_3.jpeg[/img]
请《气质联用法分析深海鱼油胶囊中脂肪酸组成》作者领奖
测定微囊藻毒素流动相一定要加三氟乙酸吗?
请问大家在做卤素测试时，标准EN14582提及到的“白明胶或乙酰丁酸胶囊”和“三氧化二铝”是在哪里买到的？谢谢！
作者：陈云松; (丹东市中心医院;)摘要：目的:建立高效液相法测定多动宁胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18TM钻石(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(40∶60);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.050 3～0.804 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.33%,RSD=0.63%(n=9)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于多动宁胶囊中盐酸小檗碱的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201414_384699_1606903_3.jpg
空心胶囊??壳测Cr,微波消解后赶酸，赶酸赶干了只剩残渣了，上机检测结果会怎么样？用2%硝酸稀释溶液是黄色。上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测有要求样品制备最终应无色？
高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量 曹文丁，余佳文，官柳，肖礼娥（1. 太极集团产品部，重庆市；2. 太极集团医药研究院第三研究所，重庆市）摘要目的：建立测定曲美中盐酸西布曲明含量的高效液相色谱法。方法：分析柱为Diamonsil C18(250mmx4.6mm,5um)，流动相为甲醇3 水3 三乙胺75:25:0.1），检测波长为223nm(，流速为1.0ml/min。结果：盐酸西布曲明在0.0106-0.2110mg/ml范围内呈良好线性关系，平均回收率为100.3%,RSD = 0.81%。结论：本法检测快速，定量准确，可用于曲美中盐酸西布曲明含量测定。关键词曲美；盐酸西布曲明；高效液相色谱法；含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241841_379458_2355529_3.jpg
作者：柯薇; 李劲;（湖南省怀化市第三人民医院; 湖南省怀化市第一人民医院）摘要：目的建立麝香接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定麝香接骨胶囊中阿魏酸的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长320nm。结果阿魏酸进样量在0.01052～0.1052μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为100.40%,RSD=0.87%(n=6)。结论RP-HPLC法专属性强,准确度高,重现性好,可作为麝香接骨胶囊的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271042_386333_1606903_3.jpg
10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）kezhou（注册ID：v2772278）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）999youran（注册ID：999youran）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702241519_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702241519_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================甲芬那酸胶囊方法：HPLC基质：药品应用编号：102870化合物：甲芬那酸固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：样品溶液：取样品100mg，精密称定，加100 ml流动相溶解，超声溶解。取5mL样品溶液，用流动相稀释至25mL色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相：0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（用氨试液调pH至5.0）-乙腈-四氢呋喃（40:46:14 V/V） 流速： 1.0 mL/min 柱温： 35 ℃ 检测器：UV 254nm 进样量：10 μL文章出处：迪马科技关键字：Diamonsil C18(2)，钻石二代，药品，甲酚钠酸，hplc谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(79).JPG
作者：杨宗发，江尚飞，张荣发，胡娟娟 （重庆医药高等专科学校,重庆400030 ） 摘要：目的建立盐酸可乐定脉冲释药微丸胶囊中盐酸可乐定的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为DiamonsilC8柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．22％辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸（500：500：1，用1mol／L氢氧化钠溶液或磷酸调pH至3．0），流速为1．0mL／min，检测波长为220nm。结果盐酸可乐定质量浓度在10．24～122．88μg／L范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9992）；盐酸可乐定的平均回收率为99．73％，RSD：0．60％（n=9）。结论该法灵敏快速、准确可靠，可作为盐酸可乐定脉冲释药微丸胶囊中盐酸可乐定的含量测定方法谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211745_385113_1609970_3.jpg
胶囊的壳一般是明胶，胶囊到了胃中大约15分钟可以崩解成非常细的东西！一般不提倡除去囊壳，除非是婴儿或是吞咽功能不好的老人！不会有药效上面的区别！ 胶囊剂： 胶囊剂系指药物装于空胶囊中制成的制剂。空胶囊一般均以明胶为主要原料，但近年来也曾试用甲基纤维素、海藻酸钙、PVA、变性明胶以及其他高分于材料制成，以改变其溶解性或达到肠溶的目的。 胶囊剂具有下列特点： ①可掩盖药物不适的苦味及臭味，使其整洁、美观、容易吞服。 ②药物的生物利用度高。胶囊剂与片剂、丸剂不同，制备时可不加粘合剂和压力，所以在胃肠道中崩解快，一般服后3～10min即可崩解释放药物，呈效较丸、片剂快，吸收好。如消炎痛胶囊剂与片剂分别一次口服100mtg，6例服胶囊剂者，平均在1．5h血中浓度达到高峰，为6g/ml；另6例服片剂者，平均在2．5h血中浓度才达到高峰，且只有3．5μg/m1。 ③提高药物稳定性。如对光敏感的药物，遇湿热不稳定的药物，可装入不透光胶囊中，防护药物不受湿气和空气中氧、光线的作用，从而提高其稳定性。 ④能弥补其他固体剂型的不足。如含油量高因而不易制成丸、片剂的药物，可制成胶囊剂，如将牡荆油制成胶丸剂（软胶囊剂）。又如服用剂量小，难溶于水，消化道内不易吸收的药物，可使其溶于适当的油中，再制成胶囊剂，不仅增加了消化道的吸收，提高了疗效，并且稳定性较好。 ⑤可定时定位释放药物。如将药物先制成颗粒，然后用不同释放速度的包衣材料进行包衣，按所需比例混合均匀，装入空胶囊中即可达到延效的目的。若需在肠道中显效者，可制成肠溶性胶囊。也可制成直肠用胶囊供直肠给药。 但是，必需注意，凡药物的水溶液或稀乙醇溶液，均不宜填充于胶囊中，因易使胶囊溶化，易溶性药物和刺激性较强的药物，均不宜制成胶囊剂，因胶囊剂在胃中溶化时，由于局部浓度过高而刺激胃粘膜。风化药物可使胶囊软化，潮解药物可使胶囊过分干燥而变脆，都不宜作胶囊剂。 胶囊剂可分为硬胶囊剂和软胶囊剂两类： 硬胶囊剂：系将固体药物填充于空硬胶囊中制成。硬胶囊呈圆筒形，由上下配套的两节紧密套合而成，其大小用号码表示，可根据药物剂量的大小而选用。 软胶囊剂：又称胶丸剂，系将油类或对明胶等囊材无溶解作用的液体药物或混悬液封闭于软胶囊中而成的一种圆形或椭圆形制剂。但因制备方法不同，又可分两种：用压制法制成的，中间往往有压缝，故称有缝胶丸；用滴制法制成的，呈圆球形而无缝，则称无缝胶丸。 另外，还有一类在胃液中不溶，仅在肠液中溶化、吸收的胶囊，称为肠溶胶囊。 胶囊在胃中消化的特别快，吃胶囊类药时吞的时候低头吞，好服用。
助力sci论文发表的锦囊妙计 写作SCI论文没有两把刷子就不敢下手的，如果得到些锦囊妙计，文章的质量也会锦上添花，更有看点了，且看看我准备的锦囊： 文献阅读精与泛。精读主要是与SCI论文写作或课题相关部分，分为全文精读、段落精读、字句精读等。泛读主要是抓重点、侧重于某一方面。常读文献能增加语感，更重要的是能了解到相关领域最新的研究进展。方便于作者在论文发表时对文章有个准确的定位，若不了然于心这些研究信息，文章写好发表时才发现早有类似文章，岂不是白费心机。 进行阅读时养成记录的好习惯，看到好的句子、短语或者单词，记录下来，有时间再看看，写作时可以借鉴。要知道“熟读唐诗三百首,不会吟诗也会吟”了。 创新不是王道。虽然很多国内同行都遵循“创新”是论文的首要，但是短时间内的创新谈何容易，再者，创新是需要基础的，谁能不是站在巨人的肩膀上。因此对于刚想要发表SCI论文的人来说,创新不是王道，确保严谨的试验设计才是真理!严谨的试验设计下,得出了一些前人没有报道过的结果,这样的结果发表才有意义。 实验设计多集思广益。设计时多研究别人的试验方法,找出优、缺点，与同行交流请教，让同行给你指正纰漏，使文章内容更完善。实验时不可能所有结果都如你所想，因此遇到阴性结果时不一定是实验失败，可以更能说明某些问题。关键在于你能分析结果，并且能自圆其说。 结果双管其下。在结果写作时一定要图文并茂，双管其下，在正文中避免表格或图片信息反复出现。并且图片分辨率要高，很多审稿人结图片的处理更慎重。 讨论让文章主旨升华。写不好讨论，SCI论文的意义就得不到充分的体现，就相当于一匹好马只能呆在马圈，因此在撰写讨论时要善于将本研究与既往研究进行比较,以阐明本研究可以为同行研究提供哪些指导意义。如果自己的英文实在拿不出手，那就写好了中文稿后找专业翻译或润色的公司帮忙。资深的从业者一般都具备相当的SCI论文发表经验，还有雄厚的翻译经验及学术背景。其对论文的审视不是逐字逐句的死板翻译,而是对论文进行深度剖析,并对论文的结构及写作提出建设性的修改意见。本文出自：莱博医学
[color=#333333]益生菌微胶囊就是利用合适的囊材把菌体包裹住，使之与外部隔绝，以达到保护的目的。[/color][color=#333333]微胶囊根据其工艺的不同分为膜壳型和镶嵌型。[/color][color=#333333]膜壳型即是在囊心外包裹囊材形成的微胶囊.而镶嵌型则是由囊心和囊材互相镶嵌而成。[/color][color=#333333]微胶囊有各种形状，如球形、葡萄串形、不规则形等。[/color]益生菌制品质量最重要的标志之一是活菌数，特别是对那些单纯以活菌数为惟一指标的产品来说更为重要。益生菌中应用最多的是双歧杆菌和乳酸菌等，它们在产品保存中极易失活，如何延长保存期成了这类产品的一大难题。国内外都在试图通过基因改造或耐酸耐氧菌株的筛选等来提高菌种对酸和氧的抵抗能力 在工艺技术上，通过微胶囊使菌与氧和酸等不利因素隔离，以提高菌的存活率。
鱼油胶囊和大豆油胶囊怎么消解？？？用什么酸可以彻底消解完全？？？
[b]问题：[b][b][b][/b][/b]金英胶囊中的盐酸小檗碱的检测的色谱条件是？[/b]答案：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99903)流动相： 乙腈：0.05M磷酸二氢钾=18:82流速： 1mL/min柱温： 30℃检测器： 346nm进样量： 10uL=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：栀子花开(注册ID：qzxmsy）吕梁山（注册ID：shih20j07）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281515324609_5844_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281507429721_2227_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103788化合物：盐酸小檗碱色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取105℃下干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成30ppm的溶液。供试品：0.7g样品加溶剂100mL（盐酸：甲醇=1:100），超声处理20min，放冷，加溶剂定容到刻度，摇匀，过滤，取续滤液。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99903)流动相： 乙腈：0.05M磷酸二氢钾=18:82流速： 1mL/min柱温： 30℃检测器： 346nm进样量： 10uL文章出处：天津应用实验室关键字：金英胶囊、盐酸小檗碱、Diamonsil C18、99903、HPLC摘要：Diamonsil C18检测金英胶囊中盐酸小檗碱。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602272131264.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602273649779.jpg[/img]
作者：孙虹;胡淑毅;张剑波;邓丽娟;（国家中药现代化工程技术研究中心;丽珠集团利民制药厂;）摘要：目的通过测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量,为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾水溶液(30∶70),流速1.0mL/min,检测波长347nm,柱温30℃。结果盐酸小檗碱在2.52～12.6μg/mL范围与峰面积呈良好的线性关系,该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1.686mg/粒。结论本法简便、准确,可作为该制剂含量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131423_383486_1606903_3.jpg
大家有做过胶囊类的样品么？最近做这个比较多，发现不管是加什么酸单纯的硝酸，或者硝酸 高氯酸 混合酸，硝酸 双氧水混合酸最后消解 基本都不能消解澄清，底部总有点类似粉末状的，疑似是胶囊皮消解不完全大家有相关的经验能分享么
这段时间大家都在测Cr，其实我们实验室并没有开展药物类的项目，但是还是有客户送上门来做。前一段时间就做了几个批次。 谈一下前处理吧， 看到论坛里的做法，没有对胶囊进行粉碎，直接称量，每个胶囊重0.08g，称5个左右，即0.4g，做3平行，加4ml硝酸，2ml双氧水，微波消解，（药典里并未说要加氢氟酸），消解完毕，赶酸，纯水定容50ml，过滤。 上机，M6热电原吸，仪器默认条件，线性0-10ppb，拟合0.9985。 结果：一共做了5个样品，4个未超标，都在1ppm左右，且平行还可以，但有一个有问题，含量0.87ppm，5.82ppm，2.59ppm无平行性可言。样品空白ok的，样品应该没被污染。怀疑：样品没粉碎，这个样品不是来自同一批原料生产的，怀疑是好次掺在一起，于是，粉碎，发觉胶质的东西普通的粉碎机并不是很管用，转了半天也还是大片状，没办法，总比原来的强，用粉碎再做3平行，没粉碎的做3平行，结果：粉碎的：2.39ppm，2.48ppm，2.69ppm，未粉碎的：6.87ppm，0.95ppm，1.02ppm。 最终结果：报2.52ppm，结果大于2ppm的限量。 这就是没进行样品粉碎的后果，本以为同批胶囊来自同批原料生产，无需粉碎。
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